1、光谱仪操作规程2012-1-18 16:26:46 来源： 北京兴延诚博科技有限公司 进入该公司展台 光谱仪操作规程一、光谱仪描述OBLF光谱仪是按照现代化的工艺和技术，设计和制造的真空火花发射光谱仪。这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定。电源工厂对仪器设计为AC 230V，50/60HZ的电源节能方式：0.5KVA激发过程：1.0KVA最大：1.5KVA要用A16A慢熔型保险丝。氩气供应要求只有纯氩气(含Ar99.997%)及更高纯度的氩气可用。样品的准备样品激发之前必须将其磨光。砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品)2、。样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸)。必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。二、操作2.1 仪器的开机与关机用主开关开机与关机。一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。在预先知道要停电的情况下，一定要关机。仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。关机前注意：注意：一定不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。注意：在仪器重启动之后，到再得3、到操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。2.2 分析仪状态检测操作者必须保证光谱分析仪的周围环境，要有稳定的和可以接受的操作环境。特别是：氩气的质量和压强达到标志牌的标准。氩气的排气管必须畅通无阻。光谱分析仪的温度要在允许范围之内。样品的准备必须如前所述。2.3 光谱分析仪系统参数系统参数也是反映光谱分析仪状态的一个重要指标。这些参数由仪器记录下来。注意： 温度、真空和描述系统参数在每次标准化报告中出现。以上系统参数对反映光谱分析仪的功能状况非常重要：2.3.1温度显示:加热后的光谱分析仪的当前温度,用表示。注意：设备启动到光学系统的温度达4、到稳定，需要几个小时！平衡时， 显示的温度取决于设置的温度， 温差不会超过0.3。温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中根据仪器所处的环境将其设置下来。一般为32。2.3.2真空显示两个值:1. 光学系统中的真空值。2. 抽气机处于工作状态的时间。反映光学系统中真空质量的值称为真空值，在专门区域显示。真空质量越高，压强就越低，真空值越高。注意：在操作状态下，真空值必须大于0.8。真空泵处于开的时间应保持在5%以下。2.3.3高压显示:供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。保护电路确保只有在真空质量有效的情况下(例如真空值0.8)，才接通高压，电压会高达950V，包括并不重要的5V的固定偏5、差。2.3.4描迹显示:1. 入射狭缝的当前位置设置2. 入射狭缝的原始位置设置 注意：位置显示通常在标准化开始时自动描迹和更新。2.4 火花激发台状态低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。火花激发台保持清洁。火花激发台的激发孔没有沉淀物。激发电极必须轮廓分明、呈90度尖角状。激发电极顶部不应产生沉淀。三标准化每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的变化后，就要进行一次标准化.在所有有关的标准化样品被激发之后，退出标准化菜单完成标准化处理。计算机就会及时的用这一点中可得到的强度的设置值和实际值对所有标准化值进行计算。注意：错误的标准化过程会不可避免地产生错误的分析结果！3.16、 对标准化值的评价因为错误的标准化过程会产生错误的分析结果，在每次标准化后就要对其值进行检查。标准化报告打印出来以检查其值。导致完全错误的标准化值的最普通的原因是在分析过程中将标准化样品混淆起来。这种情况下，所有标准化样品都要在正确的样品指定条件下重新进行分析操作。四样品分析分析样品需要以下几步：在“分析”菜单的二级菜单中依次选择任务，基体和需要的程序及相应的样品编号和备注等。对样品激发之前，对激发电极要进行清理。在标准化过程和样品分析过程中，这种清理工作非常重要。清理过程包括操作者用清洁刷轻刷激发电极末端。在火花激发过程中，准备好了的分析样品的待处理的表面要放在火花激发台之正上，这样有孔的火7、花激发台就被样品完全的盖住了。平坦的样品表面对平坦光滑的火花激发台板有密封作用，而且必须有一个重叠区域。五、软件说明日常分析功能第 一部分：基本项目设定： 在仪器的主操作界面上点击分析(Analysis)键，然后选择日常分析(Routine Analysis)项目，把想要选择的分析程序点成蓝色，然后点击OK键，进入设定分析条件画面。在如上的界面中有如下选择：1、 任务(Task)：显示目前的工作任务。可在程序中选择特定任务之一。用上下行键选择，回车键确定。2、显示模式(Mode)：可以用重量百分比显示，也可以用绝对光强度值、相对光强度率、校准后的相对强度率来表示，用户一般采用重量百分比显示，其8、它的显示一般用于仪器的维修和保养使用。3、分析基体选择(Matrix)：单基体仪器不可选择，多基体仪器可以用上下行键选择，回车键确定。4、分析程序选择(Program)：选择与待分析样品材料一致的分析程序用于样品分析，用上下行键选择，回车键确定。5、样品号(Sample No)：输入用户自己定义的样品编号，最多24位。6、合金牌号(Alloy)：可以在已经输入的合金牌号中选择，也可以不输入。若输入了合金牌号将在后面的分析时，若某个或几个元素的分析结果超出了选定合金允许的上下限范围时，分析结果将以特殊的颜色显示。7、备注(Remark)：输入冶炼的合金牌号，最多24位。第二部分：关于样品平均、打9、印、存储项目的设定：在上述画面中点击设置(Settings)键，进入设置功能画面，1，平均设定：11，不进行自动平均，采用手动平均12，在几次激发结束后进行自动平均13，平均时把不好的单个元素结果排除在外14，平均时把不好的激发结果排除在外2，打印设定：21，打印分析平均值(数据传输必须选中)22，打印单个结果23，打印统计值24，打印用纸的类型(数据传输选择A4)25，在每一行宽的打印字符数(数据传输选择160) 3，存储设置：31，手动32，半自动33，自动34，存储单个的分析结果。(若此项不选则只存储平均值)35，另存为校正样品上述项目设定完成后按OK键即回到基本项目设定画面，以上工作完10、成后，按继续(Continue)键进入分析画面。一个完整的分析过程结束，在此过程中需注意以下几点：1，千万不要选错分析曲线，否则将造成分析结果的错误。若不知分析的样品是何种材料，应尽量选择通用工作曲线，或进行自动合金材料程序选择分析，此功能在后面的章节中讲述。2，常规的分析画面中只设定了三项用户需输入的项目，即样品号、合金牌号、备注，其实用户完全可以按照自己的分析习惯和规定建立相应的输入项目，此设定项目可以多达六项。3，常规分析画面中用户需输入的样品号、合金牌号、备注等项目，用户可以输入，也可以不输入，而且也可以设定为必须输入，否则程序不能够继续进行。第三部分：材料牌号控制分析功能在仪器主画面11、中，点击Analysis分析项，然后用鼠标点击Quality Control分析项，进入如下选择，此时弹出一个合金牌号选择窗口，用户预先建立的各种合金牌号的名称将无一遗漏的显示出来，用户只需用鼠标或上下行功能键把准备选择的牌号变成兰色，然后点击OK键，即可自动进入与日常分析项目相同的输入项目画面，进入此项目输入画面后必须注意，此时只有样品号、备注这两个项目可以是用户自己输入改变，其他的项目一概不应改变，否则将引起分析结果的错误。文章链接：中国化工仪器网 每天上班后开机遵循以下顺序1打开氩气总开关，将输出分压表（小表）调整到0.3MPa 0.4MPa之间。2打开电脑3打开光谱仪后面总开关（按纽灯12、亮表示开启），打开光谱仪前面激发台开关（灯亮表示开启）4双击桌面的“分析程序”图标，开启软件。点击“成分分析”。然后选择适当的分析程序点击“OK”进入测试界面。例如，做铸铁就选择FE_200。5点击“模式”按钮，再点击“氩气吹扫”按钮（按钮下陷，表示打开）。点击“OK”，退出模式界面。6大约1分钟以后，点击“重新校准“按钮。在左面的下拉菜单中选择要测试的牌号表样名称，点击“类型”按钮，进入类型校准界面。7在类型校准界面中激发4次相应的标准钢样（国内表样），然后点击接受，类型校准完成。8激发刚才用于做类型校准的标准钢样，所得结果于其标准含量（样品盒上所写）对照。9基本一致。则点击“新样品”，输入13、所要测试的产品名称，点击“OK”。在产品不同位置激发3次，比较三次结果没有较大差异（一般相差在5%以内），所得的平均值就是产品的最后结果。9如果不一致，则重复类型校准（从第6、7、8步）。备注：类型校准是每天都要做，曲线校准是每周作一次。曲线校准步骤如下：从第6步开始：在氩气吹扫一分钟以后，点击“重新校准”按钮，再点击“全部”按钮。如提示信息所示，激发编号为RC11的样块（随仪器来的），最少3次。观察最后一列的RSD数值，都要小于5。如果有超出，则再激发几个点删除其中相对平均值差异较大的结果。直到至少有3个结果并且RSD小于5，然后点击“下一步”按钮。激发下一个样块。同样操作，直到出现对话框，14、点击“OK”，校准完成。然后参照下面的步骤进行类型校准。注意：如果因为放假要关闭所有电源，则应该先关闭真空阀门，然后再关闭真空泵。遇雷雨天气，为安全起见，应关闭所有电源，拔掉稳压器电源。赞同0| 评论(1) OBLF直读光谱仪操作规程文章来源：更新时间：2011-8-10 1:35:22试验程序和步骤、仪器准备1.1开机前必须先检查环境条件是否满足仪器要求，温度232湿度75%，确认满足后进行一下操作。1.2合上主电源开关，再将主机右侧开关旋至ON，即打开主机和电脑。1.3调节输入仪器的氩气压力和流量，一般氩气瓶减压器出口压力调节至0.35MPa，流量600L/min，且保证氩气具有一定的纯度15、。气瓶内剩余氩气不得低于1.5Mpa，以备充气前洗瓶使用。1.4待计算机完全开启后，在Windows目录下用鼠标双击OBLF Win图标启动 程序。在主菜单中点System Values(系统评价)检查仪器状态。一般，Vacuum Value(真空度)，前一个数据是光学系统中的真空值应大于0.8，后一个是真空泵工作时间显示应小于5%Temperature(温度)指光电倍增管上的负高压值，一般情况下在真空值达到0.8以后光电倍增管上会加上950V高压。 Profiling(仿形)，即当前和原始设置的入射狭缝的位置。1.5一般30分钟至1个小时左右系统值即可达到光谱分析仪特定的范围内，如果没有问题16、在系统达到真空度后即可进行常规分析，但漂移校正必须在仪器达到高度热稳定后才能进行。3、试样分析试样分析一般选择日常分析和材料牌号控制分析：3.1日常分析3.1.1在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键，然后选择Routine Analysis（日常分析）项目，在弹出的分析基体选择窗口中选中所要分析的基体，点OK键进入选择分析程序画面，选中想要选择的分析程序，点OK键进入设定分析条件画面。在设定分析条件画面中选择Task（任务）、Mode（显示模式）Matrix（分析基体）、Program（分析程序选择），另外输入Sample No(样品号)、Alloy(合金牌号)和Remark(操17、作者代号)。以上工作完成后按Continue（继续）键进入分析画面。3.2材料牌号控制分析3.2.1在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键，然后选择Quality Analysis（日常分析）项目，进入设定分析条件画面。3.2.2进入项目分析画面后要注意，此时只有样品号和备注两个项目可以由用户自己输入改变，其它项目一概不应改变，否则将引起分析结果的错误。填写结束后点击Continue（继续）键进入分析画面。3.2.3进入分析画面后，将制备好的分析样品放在激发台上，然后按仪器上的绿色激发按钮即开始第一次激发分析，若激发第二次则重复上述工作。在分析过程中可以点击Set point(设置范围)快捷键查看各元素分析结果是否在设定的范围内，如不在系统会自动将其显示为黄色。在此分析中，若设定时选择了自动平均，则系统会在各元素分析结果都在误差允许范围内时进行自动平均。如果选择的是手动平均，则可以按Averaging（平均）键进行手动平均，在平均后的画面中可以进行删除不正常激发点的工作。如果在设定时选择了储存功能，则光谱仪将按照设定的方式进行分析数据的存储。分析结束后，可以按Next Sample(下个试样)快捷键或ESC功能键，分析画面将回到分析设定画面，等待下一次的分析设定。