电感耦合等离子体发射光谱仪使用作业指导书.doc
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上传人:职z****i
编号:1078514
2024-09-06
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1、电感耦合等离子体发射光谱仪使用作业指导书编 制: 审 核: 批 准: 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制: 审 核: 批 准: 发 布: 二XX年X月 OPTIMA 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪使用作业指导书一、准备1、打开排风电源;保持室内温度 202、湿度20%-80%恒定。2、打开空气压缩机电源,调整干燥过滤器出口压力为 65Psi;打开氩气钢瓶阀门,调整氩气表分压为;打开氮气钢瓶阀门,调整氮气表分压为0.4Mpa;(如果需要)打开水冷电源,等待水温恒定202。3、打开仪器主机电源二、点火1、启动WinLab32 软件,等待软件与仪器主机通讯成功。2、把进样泵管及废液泵2、管固定在蠕动泵上,并确保进液及排废液正常。点击“Plasma”图标,进入“plasma control”对话框,点击“Plasma On”点燃等离子炬。点炬成功后让火炬稳定20分钟左右。3、点击“Tools”下拉菜单“Spectrometer control”,点“Initialize Optics”进行光学系统初始化。三、分析1、Method 方法编辑:在“File”目录下“New”“Method”,打开“Method Editor”。(1)在“Spectrometer”选项中卡,点击“Periodic Table”,按周期表选择待分析元素。在波长下拉菜单中,选中所需要的波长。(2)在“Ca3、libration”选项卡“Define Standards”页中,选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其它校准溶液的识别码。(3)在“Calibration”选项卡“Calib Units and Concentrations”页中,选择校准标样的单位并输入标准曲线浓度。(4)在“File”目录下“Save”“Method”保存方法。2、分析控制手动分析控制“Manual Analysis Control”窗口,在“Result Data Set Name”中,点击“Open”,输入需要保存的结果数据名,点确定。点击 “Analyze Blank”、 “Analyze Standard”、“4、Reagent Blank”、 “Analyze Sample”,可以分别分析空白、标淮点、试剂空白和样品。四、检查光谱1、在“Tools”菜单中,点“Examine Spectra/MSF”,在“Data”下拉菜单中选择要检查的数据文件,点“Next” “Next” “Finish”。2、如峰发生偏移,在“Method”下拉菜单中点“Set Peak Wavelength”设置峰波长。3、保存修改方法参数,在方法下拉菜单更新方法参数进入对话框,点更新并保存方法,“Method”“Update Method Parameters” “Update and Save Method”。五、数据再处5、理1、“Tools”菜单中“Data Reprocessing”“Browse”,出现选择数据组对话框,选择要处理的数据文件,点确定。2、在“Files”下拉菜单点“Import from Results Library”,选择数据组。3、数据再处理,输入重量、单位、制备试样体积、稀释前体积、稀释后体积等。点“Analysis”下拉菜单“New Calibration”“Clean Results Display”“Reprocess”;打开结果,点文件下拉菜单打印当前窗口。六、熄火与关机1、分析结束后,吸入5%的HNO3 水溶液5分钟,再吸入去离子水5分钟,然后熄灭火炬。2、退出WinLab6、32 软件,关闭仪器主机电源、关闭水冷电源、关闭空气压缩机、关闭氩气及氮气钢瓶阀门。3、松开蠕动软管,这样可延长蠕动软管使用时间。4、清理实验室,关闭排风电源。七、仪器维护与保养1、保持仪器外观清洁,定期清理及更换风扇过滤片。2、定期清理炬管、喷射管、雾室、端盖、雾化器等,必要时更换相关的O环;根据使用情况更换泵管及进样毛细管。3、氩气、氮气钢瓶及减压表需定期检定,合格后方可使用;空气压缩机应定期放水;定期检查干燥过滤器,必要时更换干燥滤芯;水冷3-6 个月更换一次冷却液。4、如炬管或喷射管拆卸过,根据需要做炬管的水平及垂直观测校准。5、每年检查并维护光路。6、定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。7、当意外断电后,交流接触器处于断开状态。关闭所有开关,来电后重新开启交流接触器,再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电,除按上述操作外,不能关氩气并保持通氩30 min以上。