1、编 号Q/ZZ.ZK.M.A-2007受控状态发放编号质量/环境/职业健康安全管理体系部门工作手册质控处工作手册A版 2007年12月16日发布2007年12月26日实施郑州天瑞水泥有限公司质控处 编制质量/环境/职业健康安全管理体系质控处工作手册Q/ZZ.ZK.M.A-2007编制：李屹挺审核： 刘秀伟批准：吕河龙-本资料来自 -手册更改记录一览表序号更改页码章节号更改内容更改时间更改单号批准人1163增加CL含量2008.5.25吕河龙-本资料来自 -目 录1.1 目的和适用范围- 1 -1.2 引用标准111.3 术语和定义111.4 质控处概况121.5.公司管理方针、目标和部门目标、2、指标121.5.1.2质控处质量目标121.5.2.2环境目标、指标131.5.2.3 部门环境目标、指标131.5.3.2职业健康安全目标131.5.3.3部门职业健康安全目标指标141.5.4管理体系目标指标的实施141.6 质控处的职责和权限141.7质控处岗位职责与任职条件152内部管理制度112.1人员培训和考核制度112.范围113.职责114.工作程序112.2工作手册执行情况检查制度122 范围123 职责124 相关文件125 程序125.2检查的频次122.3工作手册的管理制度142.4文件资料管理制度142.范围143.职责144.工作程序142.5质控处考勤制度153质3、量管理制度163.1质量事故管理制度162.范围163.质量事故分类164.质量事故范围166.质量事故处理173.2抽查对比制度182.范围183.职责184.2.1. 1生产控制组每人每月单项四个抽查样。184.2.3 抽样的项目及允许误差：194.3.2.2.1 纵向样：204.3.2.2.2 横向样：205附则215.1本制度由质控处负责解释。213.3检验和试验仪器设备、化学试剂管理制度213.3.2.范围213.3.3.职责213.3.4.工作程序213.4标准溶液配制、标定和复标制度223.4.2.范围223.4.3.职责223.4.4.工作程序223.5水泥用标准砂管理制度234、3.5.2.范围233.5.3.职责233.6样品管理制度243.6.2.范围243.6.3职责243.6.4.工作程序243.6.4. 1出厂水泥应留足质量(6kg)，存入密封的留样桶内，用“出厂水泥封存样”封条封存，保存三个月，封条上所填项目要齐全、清晰、不得涂改。243.7原始记录、台帐与检验报告填写、编制、审核制度253.8实验室试验条件管理制度263.9原料、半成品、出厂水泥质量管理284安全管理制度314.1安全生产管理办法314.2安全组织机构及职责314.3质控处安全管理制度314.4消防管理规程334.5质控处化学危险品管理办法344.5.2.适用范围344.5.3职责3545、.5.4 工作程序355环境管理制度365.1环境保护管理制度365.2质控处水资源利用与环境保护管理办法365.2.2.适用范围365.2.3.职责365.2.4.1 管理对象365.2.4.2 管理综述365.2.4.3培训与宣传教育375.3质控处固体废弃物管理办法375.3.2.适用范围375.3.3职责375.4质控处资源能源节约利用管理制度385.4.2.适用范围385.4.3.职责385.4.4.工作程序385.4.4.1 资源能源消耗385.4.4.2 用电管理395.4.4.3 用水管理395.4.4.4 用油395.4.4.5 培训396分析岗位检验作业指导书406.1化学6、试剂配制作业指导书406.1.2范围406.1.3引用标准40GB176-1999 水泥及其原料化学分析406.1.4.1 普通试剂的配制406.1.4.1.1 盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。406.1.4.1.2 盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。406.1.4.2 标准溶液(常用)的配制与标定方法：42V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；43K=V1/V2436.1.4.2.11.2硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L的标定456.1.4.2.12.2硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.005mol/L的标定45TC1=07、.27.00/（V4-V3）=1.4/（V4-V3） (2)456.1.4.3制剂注意事项466.2熟料分析作业指导书476.2.2范围476.2.3引用标准476.2.4主要内容476.2.4.1 不溶物的测定476.2.4.2 熟料分析方法（氯化铵基准法）476.2.4.2.3 Fe2O3、Al2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO的测定486.2.4.2.3.1 Fe2O3的测定原理486.2.4.2.3.2 AL2O3的测定原理49AL3+ +H2Y2-ALY-2H+49Cu2+H2Y2-CuY2-（蓝绿色）2H+496.2.4.2.3.3 CaO的测定原理496.2.4.2.5 8、分析步骤:506.2.4.2.5.1 Fe2O3测定：506.2.4.2.5.2 AL2O3的测定:506.2.4.2.5.3 CaO的测定：506.2.4.2.5.4 MgO的测定:516.2.4.2.6 注意事项516.2.4.2.6.1 Fe2O3测定注意事项：516.2.4.2.6.2 AL2O3测定注意事项:526.2.4.2.6.3 CaO测定注意事项：526.2.4.2.6.4 MgO测定注意事项：526.2.4.3. 3注意事项536.2.4.4 碱含量的测定536.2.4.4.1 氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）53工作曲线的绘制53分析步骤54K2O= C1/(G10009、)10054Na2O= C2/(G1000)100546.2.4.4.2 氧化钾、氧化钠的测定原子吸收光谱法54A试样溶液制备54B工作曲线的绘制54C分析步骤556.2.4.5 烧失量的测定556.3原料化学分析作业指导书566.3.1.1 试样溶液的制备566.3.1.2 二氧化硅(氟硅酸钾容量法)的测定566.3.1.2.1 原理:566.3.1.3 Fe2O3、AL2O3、CaO、MgO的测定576.3.1.3.1 原理576.3.1.3.1.1 Fe2O3的测定原理:576.3.1.3.1.2 AL2O3的测定原理：在滴定铁后溶液中,加入对钻钛过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.810、4.0以PAH为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA.反应如下:586.3.1.3.1.3 Cao的测定原理：在PH13时,Ca2+与CMP作用生成Ca2+呈面出红色.586.3.1.3.1.4 Mgo的测定原理：在PH=10的溶液中，以三乙醇胺，洒石酸钾钠作掩蔽剂，用酸性铭蓝K-萘酚绿B作指示剂，以EDTA滴定钙镁合量，再减去钙即得到MgO的含量，反应如下：用HI5-表示酸性铬蓝K586.3.1.3.2 主要仪器及试剂586.3.1.3.3 分析步骤:586.3.1.3.3.1 Fe2O3测定：586.3.1.3.3.2 AL2O3的测定:596.3.1.3.3.3 CaO的测定：11、596.3.1.3.3.4 MgO的测定:603.1.3.4 注意事项606.3.1.3.3.5 Fe2O3测定注意事项：606.3.1.3.3.6 AL2O3测定注意事项:606.3.1.3.3.7 CaO测定注意事项：616.3.1.3.3.8 MgO测定注意事项：616.3.1.4氧化钾和氧化钠的测定616.3.1.4.2工作曲线的绘测616.3.1.4.3分析步骤626.3.2石膏的分析作业指导书636.3.2.1 目的636.3.2.2 范围636.3.2.3 引用标准633.2.4附着水的测定636.3.2.5结晶水的测定646.3.3.1试样的制备65XCl-氯离子的质量分数，%12、；666.4水泥的分析作业指导书676.4.1.2主要仪器和试剂676.4.1.3分析步骤676.4.2.2测定步骤68XSO3= M10.343/ M100686.4.3.1.2试剂及设备696.4.3.1.3测量步骤69R2=(m5-m4)/ M6 10069P1=1.070R2-1.30707质量控制岗位作业指导书717.1石灰石、炉渣、粉煤灰水分的测定717.2细度的测定717.2.2负压筛法717.3水泥比表面积的测定727.3.2材料727.3.3仪器校准727.3.4.1.2 水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110+5下烘干,并在干燥器中冷却至室温。727.3.4.4透气13、试验737.3.4.4.3计算737.4熟料立升重的测定747.4.2所用工具及仪器747.4.3操作方法747.4.4 熟料立升重可按下式计算：74W=（W2-W1）2747.5乙二醇-乙醇法快速测f-CaO的测定方法757.5.5 注意事项757.6 水泥中SO3的测定（离子交换法）777.6.1 原理777.6.3 分析步骤777.7 水泥中混合材掺加量的测定777.7.2主要仪器及试剂787.7.3分析步骤787.8水泥中SO3的测定（X荧光测硫仪）788物理检验岗位作业指导书798.1水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法798.1.1 仪器798.1.6安定性的测定818.114、.6.2测定前的准备工作818.1.6.3水泥标准稠度净浆的制备818.1.6.4试饼的成型方法818.1.6.5雷氏夹试件的制备方法818.1.6.6沸煮818.1.6.7结果判定828.2水泥胶砂强度检验（ISO法）828.2.3.2 养护箱温度201。相对湿度不低于90%，养护水的温度201。828.2.6.2.3 抗折试验加荷速度为50N/S10N/S。838.3细度的测定848.3.2负压筛法848.3.3 实验结果848.4水泥比表面积的测定848.5水泥密度测定方法858.5.3.4 计算858.6熟料物检样品制备方法858.6.1.1鄂式破碎机858.6.1.2 方孔筛 孔径015、.9mm858.6.2.2 称取石膏的重量。（石膏的重量根据熟料SO3含量多少计算，使868.6.2.5 研磨体补充868.7出厂水泥均匀性的检验868.7.2.3.2分割样868.7.3.1样品缩分868.7.3.2分割样868.7.4品质试验878.7.5.1分割样平均值X878.7.5.2分割样标准偏差S878.7.5.3分割样变异系数Cv878.8水泥胶砂流动度测定方法878.8.1 主题内容与适用范围878.8.2 引用标准878.8.3 仪器和工具878.8.3.1胶砂搅拌机878.8.4 试验材料及条件889主要仪器设备操作规程及安全操作规程899.1液压式压力试验机的操作规程816、99.1.1 开机并初始化程序899.1.3 试验状态选择899.2电动抗折试验机的操作规程899.3 行星式水泥胶砂搅拌机的操作规程909.3.1 自动功能的操作909.3.2 手动功能的操作909.4水泥胶砂试体成型振实台的操作规程909.5水泥净浆搅拌机的操作规程919.6水泥标准养护箱的操作规程919.6.1 箱体就位静止24小时后，接好地线调节好水平，向水箱加清洁凉水，水位必须超过加热管，并向湿控仪传感器茧型塑料盒内加蒸馏水，将纱布一头放入盒内。919.6.3 检查湿控仪给定值，出厂时湿度，温度给定值已调好。929.7分析天平的操作规程929.7.1 称量前首先检查天平位置是否水平，17、各部件是否正常，然后校正零点，或进行调整。929.7.3 一定要在天平处于静止状态时，才能放上或取下被称物和砝码，在天平各门关闭后，方可放下升降枢，观察读数。929.8密封式化验制样粉碎机的操作规程929.8.1 操作前应检查压爪是否压紧料钵，以免料钵松动，损坏机件，料钵压爪松紧把手顺时针方向为紧，逆时针方向为松。929.8.3 如试样含水率高，应预先烘干，以免粘料钵，影响粉碎细度，一般料样愈干、粉碎效果愈好。929.9电子恒温水浴锅的操作规程929.9.2 使用前先将水加入箱内，水位必须高于隔板，切勿无水或水位低于隔板加热，以防损坏加热管。939.10沸煮箱的操作规程939.10.4 沸煮箱18、内必须用洁净淡水，本世纪设备久用后，箱内可能累积水垢，用户可酌情定期清洗。939.11火焰光度计操作规程939.11.2注意事项949.12烘干箱使用操作规程949.13高温炉使用操作规程959.13.2、注意事项959.14比表面积测定仪使用操作规程969.15振实台使用操作规程979.16试验小磨使用操作规程979.17 DM1250测硫仪操作步骤及注意事项9810检验仪器设备自校作业指导书9910.1试模的自校规程9910.1.1 技术要求：9910.2化验室统一小磨自校规程9910.3比表面积仪的校准方法10010.3.1 漏气检查10010.3.2试料层体积的测定10010.4负压筛19、析仪校准办法10010.5标准容器的校验10110.5.1滴定管的校验1011040间r值（g/ml）1011530时水的密度10218.5.3移液管的校验10310.6火焰光度计的检定10310.6.2检定条件及技术要求10410.6.3校正方法10410.6.3.2校正曲线制作方法10410.6.4.2、本曲线由本岗位操作人员制作10410.6.5 记录：详细记录检定数据、检定日期、检定人员姓名，执行质量记录管理标准。10410.7试验筛的修正105Fc = C*F10511应急预案10611.1防暑降温的简易应急预案10811.2高空坠落事故应急准备和响应预案10911.3坍塌事故应急准20、备与响应预案11111.4倾覆事故应急准备与响应预案11211.5物体打击事故应急准备与响应预案114(1)项目部物体打击事故应急准备和响应领导小组11411.6机械伤害应急准备与响应预案11511.7触电事故应急准备与响应预案11611.8环境污染事件应急准备与响应预案11911.9危险化学品危害事故应急准备与响应预案11911.10烫伤事故应急预案12011.11总降事故处理应急预案12311.12食物中毒处理预案126（四）协助调查，采取相应措施127（五）善后处理127（六）总结报告12711.13污水处理应急预案12712附表13012.1工艺过程质量控制点示意图13012.2试验项21、目及允许误差的规定13012.3相关法律法规、标准13212.4部门记录清单13412.5受控文件清单13812.6质量记录清单13912.7出厂水泥内控质量指标14112.8仪器设备的检定和校验14212.9过程质量控制一览表14512.10原料质量控制指标14712.11郑州天瑞水泥有限公司重要环境因素清单14812.12部门环境因素清单14912.13郑州天瑞水泥有限公司重要危险源清单15212.14部门危险源清单1541.1 目的和适用范围目的本工作手册的目的是为了阐明质控处的职责权限、质量、环境、职业健康目标和指标，描述质控处的管理体系,实现各种管理目标和指标的要求,确保质控处所建立22、的各项管理体系能有效运行，以满足水泥生产和广大顾客的要求。适用范围本工作手册的目的是为了阐明质控处的各项管理和业务活动，对外证实公司质控处能科学、公正的为本公司所生产的水泥质量提供检测结果和为顾客提供优质的检测服务。1.2 引用标准本工作手册引用以下标准：GB/T 19001质量管理体系 要求、GB/T 24001环境管理体系 要求及使用指南、GB/T28000职业健康安全管理体系规范、水泥企业质量管理规程、水泥企业化验室基本条件、水泥企业产品质量对比验证管理办法、水泥企业化验室考核管理办法，同时还参考了GB/T15481检测和校准实验室能力的通用要求。本工作手册引用上述规程、标准时，均为现行23、有效版本。1.3 术语和定义本工作手册采用以下规程和标准所使用的术语和定义水泥企业质量管理规程水泥企业化验室基本条件水泥企业产品质量对比验证管理办法水泥企业化验室考核管理办法 GB/T15481-2000检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T 19000-2000质量管理体系 基础和术语 GB/T 24001-2004环境管理体系 要求及使用指南 GB/T 28000-2001职业健康安全管理体系规范1.4 质控处概况郑州天瑞水泥有限公司质控处成立于2006年6月，主要担负公司质量管理和水泥生产全过程的质量检验、质量控制、出厂水泥合格确认及实验研究工作。质控处下设四个班组，分别为：质量管理组24、控制组、分析组和物检组。共有员工14人。郑州天瑞水泥有限公司拥有两条4.213m水泥磨带锟压机新型水泥生产线，采用联合粉磨技术，年生产水泥200万吨。质控处根据水泥企业化验室基本条件规定，配备了齐全的检验仪器，并添置部分高级仪器设备，如全自动抗压机、抗折机、水泥组分测定仪、测硫仪、氯离子测定仪等精密检验仪器设备，检验结果快捷准确，能及时有效的指导生产。质控处检验人员全部经过河南省职业技能鉴定中心培训，取得国家建材职业技能资格证书，在2009年全国水泥品质检验大对比中荣获全优单位，取得了河南省排第六名优异成绩。先进的仪器、严格的管理，确保了公司出厂水泥质量的三个百分之百，即：出厂水泥合格率1025、0%、水泥富裕强度合格率100%、水泥袋重合格率100%。质控处在保证水泥质量的同时，根椐市场需求积极开发新产品，并延伸服务，开展水泥与外加剂适应性等技术服务，优质的服务、稳定的产品，为公司的产品拓宽了销路，深受省内外用户好评1.5.公司管理方针、目标和部门目标、指标1.5.1公司质量方针目标和部门目标1.5.1.1公司质量方针、目标质优价廉，抢市场；服务顾客，求满意；持续改进，促发展。1.5.1.2质量目标a.出厂水泥确保三个百分之百。b.顾客满意率95%以上。c.依靠产品质量和服务，占领市场。1.5.1.3质控处质量目标出厂水泥确保三个百分之百。过程控制受检率100%。内部密码抽查合格率不26、低于90%。外部对比验证合格率不低于85%。推进管理体系持续改进。1.5.2公司环境方针、目标、指标和部门目标、指标1.5.2.1公司环境方针控制污染，保持清洁生产；节能降耗，持续回报社会；遵纪守法，不断改进业绩；与时俱进，共建绿色家园。1.5.2.2环境目标、指标大气污染物达标排放：粉尘50mg/m3 噪声达标排放：昼间：60dB 夜间：50dB废弃物合理处置：废弃物合理处置率100%节能降耗：吨水泥综合电耗37kWh/t水循环利用率95%包装袋袋损率31.5.2.3 部门环境目标、指标废弃物合理处置：废弃物合理处置率100%全员环保知识培训率100；对发现的环境不符合整改率为100。火灾、27、爆炸事故发生率为零。化学危险品识别控制率达到100。1.5.3职业健康安全方针、目标1.5.3.1公司职业健康安全方针安全第一 ，预防为主，创新管理体系 遵章守法，持续改进，保障健康安全1.5.3.2职业健康安全目标杜绝死亡事故，人员伤害事故控制在3以下。职业病发病率1。全员职业健康安全培训率100。职业健康安全检查出的隐患整改率为100。火灾、爆炸事故发生率为零。1.5.3.3部门职业健康安全目标指标杜绝死亡事故，人员伤害事故控制在3以下。化学危险品识别控制率达到100。消防器材配备率达到100。火灾、爆炸事故发生率为零。1.5.4管理体系目标指标的实施管理体系所规定的目标指标为质控处全体员28、工工作的方向，每个员工都要认真贯彻学习，为实现目标而努力。为调动质控处全体员工的工作积极性，将质控处所承担的目标、指标层层细化分解，落实到各级人员，将工作成效与个人的工资收入直接挂钩，确保做到以每位员工以优异的工作质量确保质控处各项管理目标指标的实现。1.6 质控处的职责和权限1.6.1职责1.6.1.1负责本部门质量、环境和职业健康安全管理体系的建立、实施、保持及持续改进。1.6.1.2参与制定公司的管理方针和管理目标、指标。1.6.1.3制定质量奖惩制度，负责协调各处室的质量责任，并考核工作质量。1.6.1.4协助总经理、管理者代表组织公司质量、环境、职业健康安全管理体系的管理评审和内部审29、核。1.6.1.5负责质量管理相关文件的识别、分发及控制并及时更新。1.6.1.6负责重大质量事故的分析1.6.1.7负责生产过程中的质量检验和质量控制及产品的质量统计分析和改进工作。1.6.1.8负责出厂水泥的确认、验证。1.6.1.9负责本部门进行环境因素和危险源的识别，参与评价并制定相应的控制措施并组织实施。1.6.1.10负责识别本部门质量、环境、职业健康安全相关培训需求，实施公司年度培训计划。1.6.1.11根据产品开发和提高产品质量等需要，积极开展科研工作。1.6.2权限1.6.2.1监督生产过程使其处于受控状态，有权制止各种违章行为，采取纠正、预防措施，及时扭转质量失控状态。1.30、6.2.2参与制定管理方针、目标指标，负责制定质量责任制及考核办法。评价各处室的过程质量，为质量奖惩提供依据。1.6.2.3有权越级汇报公司质量情况，提出并坚持正确的管理措施。1.6.2.4有水泥出厂决定权。1.6.3权力的保证各级领导要支持质控处的工作，不得无理干预质控处的职权职责，更不能借故打击报复，违者追究责任，严肃处理。1.7质控处岗位职责与任职条件1.7.1机构设置图本公司质控处由管理者代表直接领导，下设质量管理统计组、控制分析组和物理检验组。处长（1人） 物理检验组（4人）控制分析组（8人） 质量管理统计组（1人） 过程控制岗位6人分析岗位2人破型岗位成型岗位小磨岗位细度凝结时间标31、准稠度岗位 1.7.2人员岗位职责1.7.2.1质控处处长职责1) 负责本部门质量、环境和职业健康安全管理体系的建立、实施、保持及持续改进。2) 协助管理者代表抓好公司质量方针、政策、法规和标准的实施。3) 参加公司质量、环境、职业安全健康管理体系的管理评审和内部审核。4) 制订质量检验工作标准及考核办法，并监督实施，定期组织检查考核。5) 负责组织协调公司的质量检查、考核工作，处理质量检查中的问题，对所检查的产品质量和因检查工作造成的产品质量事故负责。6) 负责对在检查过程中出现的不合格品归口管理和一般质量事故的处理，参加较大产品质量事故的分析处理。7) 参加上级质量监督检查、生产许可证与出32、口许可证、商检认可、合同评审、质量管理体系认证的组织准备工作。8) 参加公司质量工作会议、质量调度例会和质量事故分析会，并执行决议。9) 负责组织本部门进行环境因素和危险源的识别，参与评价并制定相应的控制措施并组织实施。10) 负责质控处仪器设备计量检定等有关工作。11) 负责质控处的全面工作。1.7.2.2质量主管职责1) 协助处长负责在本部门建立、实施、保持并改进质量、环境、职业健康安全管理体系。2) 负责进厂原材料的质量控制，。根据物料成分的变化负责制定合理的配料方案，并负责监督实施，确保产品质量。3) 根据生产情况负责下达和变更水泥生产质量控制作业目标值。4) 负责质量报表的管理与汇总33、，分析质量变化情况，并做好每月质量管理分析小结。5) 全面负责质量、环境、职业健康安全管理体系所规定的各项管理制度在质控处的实施。6) 负责对质控处设备仪器的维护管理，仪器设备的备品备件计划的提出和落实。7) 负责质控处内部的抽查与对比，并对与其它检验机构对比结果进行汇总和分析。8) 负责质控处内部设备仪器的校验及相应的记录和台帐。9) 完成其他交办的临时任务。10) 协助处长做好质控处日常工作，并对处长负责。1.7.2.3统计员职责1) 贯彻执行上级统计部门关于统计工作的各项规范。2) 负责各个班组记录的按时收集、保管和统计工作。3) 按照记录控制程序，负责本部门各项管理体系运行记录的的管理34、工作。4) 按日统计各工序的质量指标的完成情况。及时填报质量报表并按要求报出。5) 负责各类技术资料和检测资料的登记、分类、立卷、存档、建帐、建卡、收还和借阅工作。6) 负责本处的物品（包括劳保防护用品）领取和发放工作，确保生产供应和防护需求。7) 负责出厂水泥的质检报告的管理工作。8) 协助处长做好质控处的日常工作。1.7.2.4化学分析岗位职责1) 熟悉水泥生产的工艺流程、有关国家标准、行业标准和企业标准及质量管理规程。2) 应掌握基础专业知识和正确的操作技能，严格按操作规程进行操作，准确、及时、如实地记录、计算、填报检验数据，严禁弄虚作假。3) 做好标准溶液的配制及标定，标准容器的校准，35、并做好记录，建立台帐。4) 严格按照过程质量控制一览表规定的检验频次，做好进厂原材料、熟料、及出厂水泥的检验工作，提供准确可靠的数据指导生产。5) 生产及实验中出现异常情况或数据出现异常，应及时报告，并采取相应措施。6) 注意安全，讲究卫生，实验时要穿工作服，到现场要戴安全帽，爱护仪器设备。7) 遵守公司的各种规章制度，积极参加公司的各种活动。8) 按时保质保量的完成领导交办的各种临时性任务。9) 严格执行安全操作规程。10) 对所使用的化学试剂废液按规定进行处置，符合要求后方能排放；对化学分析产生的固体废物按规定处置。1.7.2.5物理检验岗位职责1) 熟悉水泥生产的工艺流程、有关国家标准、36、行业标准和企业标准及质量管理规程。2) 应掌握基础专业知识和正确的操作技能，严格按操作规程进行操作，准确、及时、如实地记录、计算、填报检验数据，严禁弄虚作假。3) 严格按照过程质量控制一览表规定的检验频次，做好水泥的各项物理检验。4) 做好和上级部门的对比验证工作，确保实验误差不超过允许误差范围。5) 生产及实验中出现异常情况或数据出现异常，应及时报告，并采取相应措施。6) 配合公司搞好新产品的开发，积极开展科研工作7) 注意安全，讲究卫生，实验时要穿工作服，到现场要戴安全帽，爱护仪器设备。8) 严格执行安全操作规程。9) 按规定对试验、检验中产生固体废物和废液进行处置。10) 按时保质保量的37、完成领导交办的各种临时性任务。1.7.2.6质量控制岗位职责：1) 熟悉水泥生产的工艺流程、有关国家标准、行业标准和企业标准及质量管理规程。2) 应掌握基础专业知识和正确的操作技能，严格按操作规程进行操作，准确、及时、如实地记录、计算、填报检验数据，严禁弄虚作假。3) 严格按照过程质量控制一览表规定的检验频次，做好进厂熟料、水泥的各项分析控制工作。4) 加强现场巡回检查，发现影响产品质量的情况及时和有关部门协调处理，采取相应措施，并向领导汇报。5) 严格执行安全操作规程。6) 对所使用的化学试剂废液按规定进行处置，符合要求后方能排放。7) 注意安全，讲究卫生，实验时要穿工作服，到现场要戴安全帽38、，爱护仪器设备。8) 遵守公司的各种规章制度，积极参加公司的各种活动。9) 按时保质保量的完成领导交办的各种临时性任务。1.7.3人员任职条件1.7.3.1质控处处长任职条件1) 具有质量专业技术人员中级资格以上或工程师以上技术职称，熟悉水泥生产工艺，了解相关的法律法规，并具有一定的质量、环境和职业健康安全管理经验和良好的职业道德。熟悉掌握与本公司质量有关的各项国家标准和主管部门颁布的质量法规和水泥企业质量管理规程等质量法规。2) 能掌握质控处及其各组的工作内容与工作特点，并能根据生产需要，合理安排本处技术业务工作。3) 熟悉质控处内部使用仪器设备的操作规程，能找出影响试验准确性的原因，并提出39、解决办法。4) 质控处处长是经理的质量参谋，能及时针对生产中存在的质量问题提出改进意见，保证正常生产。另外还应及时了解掌握国内外有关质量动态，如新品种、新技术、新材料及用户要求。5) 能及时掌握与水泥质量有关的其他基本知识，如质量监督与质量认证、生产许可证。标准与标准化、水泥质量与混凝土质量的相关性以及有关施工的基本知识等。1.7.3.2质量主管任职条件1) 具有质量专业技术人员中级资格以上或大专以上文化程度，经过一定专业训练，基本掌握水泥生产基本理论知识和检验技术，熟知有关的各项国家标准以及水泥企业质量管理规程等质量法规，了解环境、职业健康安全管理体系相关的法律法规，具有较强的质量、环境、职40、业健康安全意识。2) 能根据原材料及工艺、设备条件，制订合理的配料方案和本公司质量控制项目、控制指标。3) 能较熟练地掌握和应用质量管理知识，发现生产工艺过程中影响生产、质量的主要因素，及时采取措施，予以解决。4) 熟悉水泥性能、出厂管理及检验仪器、操作方法等主要项目的技术条件及规程要求，能分析检测误差的原因。5) 有良好的职业道德，坚持原则，认真负责，严格执行国家标准、规程等质量法规，以及本厂有关质量管理制度。1.7.3.3检验员业务能力要求1) 具有（或相当于）高中以上文化水平，责任心强；经过培训，取得省级以上建材行业主管部门或其授权的行业协会、质检机构颁发的操作合格证。2) 熟知本岗位的41、岗位责任制、仪器设备性能、操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。3) 能熟练地按规定方法进行操作，试验允许差（与标准样或上级指定检验机构对比）在允许范围内。4) 了解环境、职业健康安全管理体系相关的法律法规，具有较强的质量、环境、职业健康安全意识。1.7.3.4统计员业务能力要求1) 具有（或相当于）高中以上文化水平，熟悉电脑操作，能实事求是，坚持原则，认真负责。2) 熟知水泥国家标准及本厂内部控制项目和指标范围。3) 熟悉统计法和质量统计的基本知识，能应用数理统计等方法，分析质量波动规律，及时准确地做好质量日报、旬报、月报、年报及其他各种报表的统计工作。4) 能按要求做好生产分厂的质量考核42、统计工作及各类台帐的登记整理和保管工作。5) 了解环境、职业健康安全管理体系相关的法律法规，具有较强的质量、环境、职业健康安全意识。1.7.3.5质量调度员任职条件1) 具有（或相当于）高中以上文化水平和生产实践经验，良好的职业道德。2) 基本掌握水泥生产理论知识和工艺技术。3) 熟知本厂生产使用的原材料状况、生产工艺设备及流程、质量控制点、控制项目及控制指标。4) 能及时发现并果断处理生产过程中的质量问题。5) 了解环境、职业健康安全管理体系相关的法律法规，具有较强的质量、环境、职业健康安全意识。二、相关管理制度2内部管理制度2.1人员培训和考核制度1.目的为不断提高公司产品质量和人员的业务43、水平，提高质控处人员的素质，特制订本制度。2.范围本制度适用于质控处人员的培训和考核。3.职责质量主管负责人员培训和考核工作。4.工作程序4.1质控处新进人员在达到应知应会要求，经考核合格方可上岗。4.2质控处每年根据工作要求和检验人员素质提出检验人员年度培训考核计划，明确培训的目的、内容、时间和要求，经主管领导批准后实施。4.2根据检验人员年度培训考核计划要求，不定期对检验人员进行分批分类培训，并建立培训档案。4.3培训结束时，按要求进行考核，考核成绩作为检验人员上岗的依据。4.4根据工作需要不定期请专家对质控处业务骨干进行质量管理知识的学习，提高管理和业务水平。4.5试验准确性是考核岗位工44、作质量的重要依据，密码核对准确率应达到90%。4.6定期进行考核，每月集中考核一次，对连续2次考核不合格的，调离检验岗位。4.7质控处全体人员应坚持学习，学习内容主要包括：水泥有关理论知识，国家水泥和相关检测标准，企业质量管理规程等质量管理知识和上级有关质量文件。5.附则5.1本制度由质控处负责解释。115.2本制度自下发之日起执行。2.2工作手册执行情况检查制度1 目的 为验证质控处各项管理活动是否符合管理手册的规定要求，是否得到有效地保持、实施和改进，特制定本制度。2 范围 本制度适用于质控处工作手册执行情况的检查。3 职责3.1 质控处处长： 负责组织工作手册执行情况检查的工作3.2质量45、主管： 全面负责手册执行情况检查的实施；4 相关文件 工作手册以及有关法律、法规5 程序5.1 检查的组织由质控处处长负责组织相关人员组成检查组，对检查活动进行策划，明确检查目的、检查范围、检查方法及分工安排等。5.2检查的频次每季度对手册执行情况进行一次抽查。根据需要,也可以针对某几项要求或针对某个班组、个人进行检查。另外出现以下情况应增加检查频次：a、质控处内外环境发生重大变化b、出现质量事故，或用户对某一问题连续投诉c、法律、法规及其他外部要求的变更d、外部对比验证连续出现偏差。5.3检查的方式a、现场观查b、查看记录c、提问、交谈d、实际操作e、抽样等5.4检查前的准备5.4.1根据手46、册及相关文件的要求,编制工作手册执行情况检查表,其内容应包括:a、检查的时间；b、检查的主持人；c、检查组成员；d、检查的项目；e、检查的内容及方法；f、评定结果等5.4.2检查表应满足检查要求，做到无缺项和可操作。5.5检查活动的控制a、检查组应根据策划要求，按照检查表内容项目对工作手册执行情况进行现场检查，并详细记录检查内容b、检查的主持人应全面了解现场检查情况，合理安排检查进度。c、如果检查中发现有缺项，应及时追加检查。5.6 检查中发现问题及处理检查的主持人应综合分析全部检查结果，依据工作手册要求，确认检查中发现的不符合项，并发出纠正/纠正措施处理单，经相关班组/个人确认后，分析原因，47、并制定纠正/纠正措施，经处长确认后实施，质量主管负责对纠正/纠正措施的实施结果跟踪验证，并报告验证结果。5.7检查结束后，质量主管完成工作手册执行情况检查小结，交处长审核批准。检查小结内容应包括：a、检查的目的、范围、方法和依据；b、检查组成员、受检查班组、个人；c、检查实施情况总结；d、不合格项情况分析；e、存在的主要问题分析；f、对工作手册执行情况的结论及今后应改进的地方。5.8如果检查的结果引起手册的更改，应执行公司程序文件-文件控制程序规定。5.9检查产生的相关的质量记录应由质控处统计员按有关规定进行收集保管,作为质控处质量管理改进的依据。2.3工作手册的管理制度1 质控处工作手册由质48、控处负责组织编写，经管理者代表批准后发布实施。2 质控处工作手册受控版本，封面在受控状态栏内注明“受控”标记，按管理者代表批准的范围发放,发放时，应做好记录。3 质控处工作手册非受控版本，封面在受状态栏内注明“非受控”标记，需要时一次性发放,发放时，应做好记录。修改、换版不再通知。4 质控处工作手册的更改需经管理者代表批准，按规定程序更改。5 当公司内外条件情况发生重大变化时，质控处工作手册应进行全面修订并评审。2.4文件资料管理制度1.目的为保障质控处文件资料的适用性和现行有效性，使之在质控处的各项工作中得到贯彻执行，特制订本制度。2.范围本制度适用于质控处的文件资料的管理。3.职责质量管理49、统计员负责文件资料的管理工作。4.工作程序4.1为加强质控处质量管理和质量检测工作所引用和编制的各种文件和资料，均应经过审核批准后发布实施。4.2文件和资料发放时应按照核准的发放范围受控发放，并由持有人填写文件资料发回收记录。4.3工作场所使用的文件和资料，都应是经过正式批准的、现行有效的版本。4.4过期或作废的文件，应及时从使用场所收回，以防止误用。对需要保留的某种废除失效的文件，应经过批准认可，并在作废的文件或资料上加以明显的作废标识，以示同有效版本的区别。4.5技术文件和资料是质控处的重要档案，质量管理统计员要妥善保管，对已发生破损的档案，应及时修补和整理。4.6文件和资料的更改、修订按50、文件和资料控制程序办理。4.7外单位如因工作需要，借阅或复制质控处文件和资料时，应经质控处长的同意。5.附则5.1本制度由质控处负责解释。5.2本制度自下发之日起执行。2.5质控处考勤制度为使劳动考勤有章可循，参照公司有关规定，结合质控处实际，特制订本制度：1. 质控处所有人员必须按时上下班，不得迟到、早退、旷工，固不可抗拒原因未到者，事后1天内补假并书面说明原因。2. 上班人员执行签到制度，不得代签、补签，因故不能签到者应及时和主管领导或办公室取得联系，否则，视为违纪。3. 上班时间，任何人员不得脱岗、串岗，若被值班人员发现，按违纪处理。4. 请假时须持正规请假条，不得捎假、电话请假等不见面51、请假（发生不可预见事情请假除外）。5. 职工连续旷工3日者，视为自动离职，按公司有关规定处理。婚假、产假、探亲假、病假、公伤参照公司有关规定执行。3质量管理制度3.1质量事故管理制度1.总则为加强公司内部质量管理,不断提高产品质量,特制定本制度。2.范围本制度适用于公司生产全过程与产品质量形成有关的各部门。3.质量事故分类质量事故按严重程度分为：重大质量事故、未遂质量事故、一般质量事故、过程质量事故四类。4.质量事故范围4.1有下列情况之一者，为重大质量事故：a)出厂水泥不合格的；b)出厂水泥封存样经国家水泥质量监督检验中心或者省级水泥质检站进行复验或抽检不合格的；b)按合同要求进行实物质量验52、收中，双方共同签封的样品在有效期内被省级或省级以上国家认可的水泥质检机构判为不合格品的。4.2下列情况为未遂质量事故：出厂水泥经自检或复验，富裕强度不足，属于未遂质量事故。4.3有下列情况之一者，为一般质量事故：进厂原材料不符合质量指标要求，对生产造成严重影响的；原燃材料未经质控处许可，擅自进厂或擅自改变矿点。出库水泥无质量通知单或不按质量通知单出库的；无水泥出厂通知单发货或不按水泥出厂通知单要求发货。袋重、包装不符合国家标准要求。岗位工弄虚作假，严重影响生产和质量。出厂水泥封存样擅自提前倒掉。不按要求及时报库存或错报库存，对生产或质量造成影响。物料库存不足影响产品（半成品）质量的。4.4有下53、列情况之一者，为过程质量事故：未按质控处要求进行物料堆放，搭配投料使用。出磨水泥中的任何一项质量指标连续三小时或连续三个检验结果不合格或任何一项质量指标超出三倍允许误差。进厂原材料质量严重超标或连续三批质量不符合质量要求。均化设备不能正常运行，影响产品（半成品）质量4小时以上的。标准滴定溶液出现问题，错误结果指导生产8小时以上的。5.质量事故报告、调查及处理5.1出现重大质量事故，应立即报告公司管理者代表，在管理者代表直接领导下质控处负责及时进行质量事故的调查。并将事故调查报告以书面形式上报水泥公司生产处；5.2出现未遂质量事故时，要及时向管理者代表报告，管理者代表组织有关部门共同分析、处理。54、并将未遂质量事故和过程质量事故处理结果汇总于下月5日前报送水泥公司生产处；5.3处理质量事故时，要始终坚持“四不放过”原则（即：质量事故原因分析不清不放过，质量事故责任人受不到处理不放过，员工不受到教育不放过，没有落实改进措施不放过），认真总结经验、吸取教训，避免类似事故发生；5.4在质量事故的发生、调查、处理过程中，出现隐瞒不报、阻挠调查或弄虚作假现象者，按事故责任的大小加倍对其处罚；5.5当发生过程质量事故时，由质控处值班工向事故责任部门提出口头警告，并下达过程质量事故处理单。责任部门及时组织相关人员查找事故原因，并采取相应的纠正和预防措施，可继续组织生产。并由值班调度和质量值班工对其采取55、的措施和检验结果进行跟踪验证。如果仍不能保证过程产品质量，则断料停车处理。待影响质量的因素排除后方可开机生产；5.6质控处应及时采取相应的预防措施，避免已造成的过程质量事故对下道工序质量造成影响；6.质量事故处理6.1发生一般质量事故，每次扣罚责任部门100元。6.2发生过程质量事故，每次扣罚责任部门50元。6.3发生未遂质量事故，由管理者代表组织专题会议分析查明原因，并扣罚质控处当月薪资基数的5%。6.4发生重大质量事故，应以书面材料报上级有关部门，查明原因，追究相关人员责任，严肃处理。6.5当出厂水泥因袋重不足、标识不清等包装不良造成质量事故引起赔偿的，由包装工段和小工负责赔偿，并扣罚质控56、处当月奖金基数的5%。7.附则7.1本制度由质控处负责解释。7.2本制度由质控处负责解释。3.2抽查对比制度1.目的为规范抽查对比工作，提高质控处检验水平，特制订本制度。2.范围本制度适用于质控处与上级对比验证工作和质控处内部密码抽查工作。3.职责3.1处长负责组织与上级对比验证工作。3.2主管负责密码抽查工作。4.工作程序4.1与上级对比验证4.1.1质控处按照水泥企业产品质量对比验证管理办法的要求，定期向国家水泥质检中心或省水泥质检站寄（送）样品，进行对比验证。4.1.2积极参加国家或省组织的物理检验或化学分析对比活动。4.2内部密码抽查4.2.1抽样频次：4.2.1. 1生产控制组每人每57、月单项四个抽查样。4.2.1.2化学分析岗位每人每月二个化学分析样。4.2.1.3物理检验组：单项物理检验岗位每人每月四个样，强度检验岗位每月两个样。4.2.2抽样方法：4.2.2.1根据国家质量管理规程要求，由质量主管代表质控处对各岗位人员进行定期密码抽查（处长不定期监督检查）。4.2.2.2 抽查样不应过分集中，每人每次不应超过二个。4.2.2.3 检验员应在当班报出抽查结果。质量主管应在24小时之内反馈结果（特殊情况下除外），（本条不适合化学分析班和物理检验班）。4.2.2.4 抽查样放置时间不应太长，生产控制岗位不超过24小时，化学分析岗位不超过一星期。4.2.2.5为提高职工技术素质58、，每月组织各岗位人员进行操作手法大对比一次，由质量主管或班长做示范指导。4.2.3 抽样的项目及允许误差：4.2.3.1生产控制班抽查项目允许误差范围误差类别SO30.15 %绝对误差水泥细度筛余5.0%的为0.50 %筛余5.0% 的为1.0 %绝对误差比表面积3.0%相对误差f-CaO含量2.0%时为0.15%含量2.0%时为0.20%绝对误差混合材掺加量0.45%绝对误差4.2.3.2化学分析班抽查项目允许误差范围误差类别SiO20. 15 %绝对误差CaO0.25 %绝对误差MgO0.15 %绝对误差Al2O30.20 %绝对误差Fe2O30.15 %绝对误差K2O0.10%绝对误差S59、O30.15 %绝对误差混合材掺加量0.45%绝对误差Loss0.15%绝对误差水泥烧失量0.15%绝对误差水泥MgO0.20绝对误差水泥SO30.15%绝对误差氯离子0.002%绝对误差4.2.3.3物理检验班抽查项目与上级对比允许误差内部抽查允许误差误差类别水泥密度0.02g/cm30.02g/cm3绝对误差水泥比表面积5.0%3.0%相对误差水泥细度筛余5.0%的0.5%筛余5.0%的1.0%筛余5.0%的0.50%筛余5.0%的1.0%绝对误差标准稠度用水量5.0%3.0%相对误差凝结时间初凝20min终凝45min初凝15min终凝30min绝对误差抗折强度9.0%7.0%相对误差抗60、压强度7.0%5.0%相对误差胶砂流动度8mm5mm绝对误差4.3判定规则：4.3.1与上级对比验证与国家水泥质检中心对比时以国家水泥质检中心检验结果为准,检验结果超过允许误差时,判检验结果有误。4.3.2内部密码抽查4.3.2.1质量事故的判定：纵向样超出二倍误差，横向样超出三倍误差为一次质量事故。4.3.2.2生产控制班、化学分析班判定规则：4.3.2.2.1 纵向样：纵向样以原结果为准，检验结果与原结果误差超过允许误差，则判检验结果有误。4.3.2.2.2 横向样：当有三个结果（含原结果）时a）三个检验结果(含原结果)中任意两个检验结果误差都在允许误差范围内,则判三个检验结果无误。b）三61、个检验结果(含原结果)中有一个或两个检验结果误差超过允许误差,则以误差最小的两个检验结果的平均值为准,判定另一个检验结果，如误差超过允许误差则判此结果有误。c）三个检验结果(含原结果)有两个误差等于允许误差,但有一个最大误差大于允许误差时,判误差最大的两个检验结果有误。d）三个检验结果(含原结果)中彼此误差都超差,则以三个检验结果的平均值为准,判定各个检验结果。4.4.3物理检验班判定规则:以原结果为准,检验结果与原结果相比超过允许误差时,则判检验结果有误。5附则5.1本制度由质控处负责解释。5.2本制度自下发之日起执行。3.3检验和试验仪器设备、化学试剂管理制度3.3.1.目的为确保检验和试62、验的准确性和可靠性，使检验和试验仪器设备、化学试剂处于受控状态，特制订本制度。3.3.2.范围本制度适用于质控处使用的检验和试验仪器设备、化学试剂的管理。3.3.3.职责质量统计员负责检验和试验仪器设备、化学试剂的管理。3.3.4.工作程序3.3.4.1仪器设备的管理3.3.4.1.1仪器设备由质控处统一管理，每台仪器均建立仪器设备档案，内容包括使用说明书、操作规程和使用维护等。3.3.4.1.2新购进的仪器设备必须进行全面检查，合格后方可使用。3.3.4.1.3正常使用的各种仪器应定期检查，所有检查都应做好记录，并签上姓名。3.3.4.1.4仪器设备安装调整、校准记录应由主管负责记录。在使用63、中自检情况和故障情况应有测试人员做好记录。3.3.4.1.5仪器设备、计量器具均须按照国家标准计量部门的有关规定实行定期检定，凡没有检定合格证或超过检定有效期的仪器设备、计量器具，一律不准使用。3.3.4.1.6检定有效周期内的仪器设备、计量器具在使用过程中出现失准时，经调整或修理后，应重新进行检定。3.3.4.1.7自制或非标设备，没有国家或部门的检定标准、规定时，必须按照有关规定和使用要求编制自校准方法，报主管领导批准后实施，并按校准方法实行定期校准。校验有效周期内的仪器设备、计量器具在使用过程中出现失准时，经调整或修理后，应重新进行校验。3.3.4.1.8检验设备、计量仪表使用时，要做到64、用前检查，用后清洁干净。3.3.4.1.9检验人员必须自觉爱护仪器设备，经常保持仪器设备整洁、润滑、安全正确使用。3.3.4.1.10检测人员要遵守仪器设备的操作规程，要做到管好、用好，会保养、会使用、会检查和会排除一般性故障。3.3.4.1.11仪器设备专人管理、专人使用，非检验人员不得独立操作，特殊情况下经处长同意后方可使用。3.3.4.2化学试剂的管理3.3.4.2.1供应处购进化学试剂时，必须从指定进货渠道购进。3.3.4.2.2化学试剂购回后，由仓库保管员及质控处管理员进行交货验收（验收内容包括：生产企业名称、产品等级、执行标准及生产许可证的编号、生产日期等），符合标准后方可入库。365、.3.4.2.3质控处对化学试剂的管理执行“专人领用，专人管理，专人发放”。3.3.4.2.4在检验过程中，一旦发现不合格的化学试剂投入使用时，应立即停止，并通知供应处查找原因，采取包括退货在内的有效措施，杜绝不合格化学试剂投入使用。3.3.5.附则3.3.5.1本制度由质控处负责解释。3.3.5.2本制度自下发之日起执行。3.4标准溶液配制、标定和复标制度3.4.1.目的为保证标准溶液配制的严格性，标定的准确性及使用中的稳定性，特制定本制度。3.4.2.范围本制度适用于检验和试验所用的标准溶液。3.4.3.职责标准溶液的配制、标定和复标由化学分析班负责。3.4.4.工作程序3.4.4.1配制66、标准溶液所用的水应是检验合格的蒸馏水，所用的试剂应为优级纯以上的试剂。3.4.4.2标准溶液的配制、标定及复标方法按GB/T176-1996水泥化学分析标准中的规定进行。3.4.4.3所有标准溶液应提前812天配制，摇匀后初标，浓度偏差较大时应调整。3.4.4.4标定时应采用基准试剂或已知浓度标准溶液平行标定四次，消耗标准滴定溶液的体积应小于或等于0.10ml，取其平均值；否则应重新标定。3.4.4.5复标时应由另一人用同样的方法进行，复标和标定时消耗标准滴定溶液的体积之差应小于或等于0.10ml，否则应重新标定。3.4.4.6标准滴定溶液经过静置、恒温、标定、复标并通过标准样测定验证，加上封67、条标签，经验证合格批准后方可使用。3.4.4.7标准滴定溶液每月应标定一次，出现气温有明显变化时应标定。3.4.4.8特殊需要时应随时标定标准滴定溶液。3.4.4.9标准滴定溶液更换时或更换后短期内应复标。3.4.4.10按要求做好标准溶液配制，标定和复标记录。3.4.5.附则3.4.5.1本制度由质控处负责解释。3.4.5.2本制度自下发之日起执行。3.5水泥用标准砂管理制度3.5.1.目的为了减少ISO标准砂对水泥胶砂强度检验重复性和再现性的影响，确保水泥胶砂强度检验的准确性。3.5.2.范围适用于本公司水泥胶砂强度检验用ISO标准砂的采购、库存和使用。3.5.3.职责3.5.3.1供应处68、负责标准砂的采购。3.5.3.2质控处负责标准砂的验收和使用管理。3.5.4.工作程序：3.5.4.1质控处根据水泥胶砂强度检验方法（ISO法）GB/T17671-1999中的相关要求向供应处提出标准砂采购计划，计划内容应包括名称、产地、数量、要求等，并经主管领导批准后执行。3.5.4.2供应处根据所提出的采购计划，在国家指定的经营ISO标准砂的单位进行采购。3.5.4.3 ISO标准砂到厂时进行验收，验收内容包括：数量、产地、商标、执行标准、生产许可证等，符合要求的方可入库。3.5.4.4 ISO标准砂在库内应注意防潮、防火、防盗。3.5.4.5库内ISO标准砂每批在使用前应作强度对比试验。69、3.5.4.6 ISO标准砂在试验配料前应抽检其重量，符合标准方可投入使用。3.5.4.6.1 ISO标准砂每袋重量为13501g的，用于出厂水泥强度检验试验。3.5.4.6.2 ISO标准砂每袋重量为13502g的，用于出磨水泥强度检验试验。3.5.4.6.3 ISO标准砂每袋重量为13503g的，用于熟料强度检验试验。3.5.4.6.4 ISO标准砂每袋重量为13505g的，用于对试验精度要求低的强度检验试验。3.5.4.6.5 ISO标准砂每袋重量超出为13505g的，应破包做作废处理。3.5.5附则3.5.5.1本制度由质控处负责解释。3.5.5.2本制度自下发之日起执行。3.6样品管70、理制度3.6.1.目的为确保检验工作的可追溯性，特制订本制度。3.6.2.范围本制度适用于质控处所有检验岗位。3.6.3职责各班组负责本班样品的管理工作。3.6.4.工作程序3.6.4. 1出厂水泥应留足质量(6kg)，存入密封的留样桶内，用“出厂水泥封存样”封条封存，保存三个月，封条上所填项目要齐全、清晰、不得涂改。3.6.4.2物理检验班所有试验样品应存入密封的留样桶内，并注明样品名称，试验项目、时间、检验人。出磨水泥留样5天，熟料留样1星期。处理样品时应把样品名称、编号及封样人和日期填写在封存样处理记录上。3.6.4.3化学分析员应将每次检验的原料、熟料、出厂水泥样品各留一份，样品不得少71、于5克，并注明样品名称、检验项目、时间、检验人。放入干燥器中，原料样品存放7天，其它样品存放3天。3.6.4.4控制员应将样品放到规定的留样瓶内，每个样品留样量不得低于30克，存放时间为24小时。3.6.4.5发现留样不足或提前把样品倒掉的，按检验员弄虚作假处理。3.6.5.附则3.6.5.1本制度由质控处负责解释。3.6.5.2本制度自下发之日起执行。3.7原始记录、台帐与检验报告填写、编制、审核制度3.7.1.目的为规范原始记录、台帐与检验报告填写、编制和审核工作，特制订本制度。3.7.2.范围本制度适用于质控处原始记录、台帐与检验报告的填写、编制和审核。3.7.3.职责3.1各检验岗位人72、员负责原始记录的填写。3.2质量管理统计员负责台帐和检验报告的管理工作。3.7.4.工作程序3.7.4.1严格按照档案法的有关要求，做好质量技术文件的档案管理工作，建立完整的原始记录和分类台帐。3.7.4.2所有检验原始记录的填写要真实、清晰和完整，不得任意涂改。当笔误时，应在笔误数据中央画两横线，在其上方写上更正后的数据，并加盖修改人印章；涉及出厂水泥、熟料的实验记录的更正，应有质控处处长签字，原始记录要保存三年，台帐要长期保存，以备查询。3.7.4.3对质量检验数据要及时整理，每月有分析小结，全年应有专题总结。3.7.4.4各类报表应按规定日期、发放范围及时准确地报出并留底备查，出厂水泥检73、验报告，质量月、年报及其他重要报告报出时，要经相关领导审核并签字。3.7.5.附则3.7.5.1本制度由质控处负责解释。3.7.5.2本制度自下发之日起执行。3.8实验室试验条件管理制度3.8.1、目的为规范实验室管理，保证各项检验试验按照有关标准要求进行，确保水泥产品质量，特制定本制度。3.8.2、范围本制度适用质控处实验室的管理3.8.3、职责3.8.3.1公司负责建立符合水泥企业化验室基本条件要求的实验室3.8.3.2质控处根据水泥企业化验室基本条件配备符合要求的检验人员及检验设备。3.8.4程序3.8.4.1实验室设在采光、通风合理的位置，周围不得有高大建筑物遮挡，不得有严重污染以及与74、震动大设备相邻，以免影响光照、通风。3.8.4.2实验室环境条件的管理3.8.4.2.1分析室3.8.4.2.1.1天平室、仪器室和分析检验室安装窗帘，避免阳光直射；并在混凝土操作台上铺设橡胶板，减小震动；配置冷暖空调，保持恒温。3.8.4.2.1.2分析检验室设置通风橱，使强酸及强碱等有害气体迅速排出，防止强酸及强碱溶液对仪器的侵蚀。3.8.4.2.1.2高温炉室单独设置，与天平室、仪器室及分析检验室相隔一定距离，减少对仪器和试验的高温干扰，并配置通风设备，强制通风，降低室温。3.8.4.2.2物理检验室3.8.4.2.2.1成型室、养护室和破型室采用冷暖空调控制，确保室内温度、湿度满足2075、2，湿度50%。3.8.4.2.2.2成型室、养护室和破型室安装窗帘，避免阳光直射稳定室温。3.8.4.2.2.3水泥试体养护采用标准恒温、恒湿养护箱，保证试摸、试体养护条件满足201，湿度90%。3.8.4.2.2.4养护室设有恒温水箱，确保养护水温保持201。3.8.4.2.2.5成型室温度、湿度每天应记录不少于一次；恒温、恒湿养护箱温度、湿度每天应记录不少于两次；养护池水温每天应记录不少于一次。3.8.4.2.2.6物理检验设备采用双套配置，防止设备出现故障时影响检验和试验；抗折、抗压实验机配置UPS不间断电源，防止突然停电造成检验和实验中断；如长时间停电可借用集团其他水泥公司检验设备进76、行检验和试验，确保各龄期水泥试体在规定强度检验时间内破型。3.8.4.2.2.7单独设置沸煮室进行安定性检验，避免蒸汽对其他检验实验影响；并配置强制通风设备，保证操作人员的安全与正常操作需要。3.8.4.2.2.8小磨房单独设置并与实验室相隔一定距离，避免粉尘、噪音和震动对检验工作的影响。3.8.4.2.2.9样品存放室单独设置，室内严格密封，避免水泥样品丢失和受潮；设置样品架，实现样品分区、分品种存放。3.8.4.2.3控制室3.8.4.2.3.1天平仪器室单独设置，安装窗帘，避免粉尘、噪音和震动对荧光测硫仪检验工作的影响；配置UPS不间断电源，防止突然停电造成检验中断和保证荧光分析仪安全运77、行；配置冷暖空调，确保室温满足荧光测硫仪工作需求。3.8.4.3实验室严禁与检验无关的人员进入，严禁在实验室高声喧哗；未经实验室主任的批准禁止参观，不得在实验室会见客人。荧光检验室处当班检验员和实验室管理人员外，不得私自进入，杜绝人员长时间逗留。3.8.4.4实验室工作人员进入实验室后，应先搞好卫生工作，清理、洗涤所用仪器。3.8.4.5实验室内禁止吸烟及吃东西，不准用试验器皿作茶杯或餐具，并不得用嘴尝味道的方法来鉴别未知物。3.8.4.6与实验无关的物品不得带入实验室。3.8.4.7严禁在实验室内部私拉乱扯电线。3.8.4.8实验结束应及时将各类器具清理干净，摆放回原位置。工作完毕后离开实验78、室时应用肥皂洗手。3.8.4.9严禁在实验室计算机上干与工作无关的事；严禁私自在实验室计算机安装软件、改动软件的设置和执行非法操作。3.8.4.10严禁未经许可私自调整空调、仪器仪表等控制参数。3.8.5本制度自下发之日起执行。3.9原料、半成品、出厂水泥质量管理3.9.1、原材料的质量管理3.9.1.1 公司根据质量控制要求选择合格的供方，建立并保存合格供方的档案；采购合同应经审批，以保证所采购的原材料符合规定要求，供应处应严格按照原材料质量标准均衡组织进货。3.9.1.2 原材料的质量应符合原材料质量控制指标的要求，混合材及石膏的质量应符合技术标准，并分开堆放，存放应有标识，避免混杂，坚持79、“先检验，预均化，后使用”的原则。3.9.1.3 当初次使用有标准或技术条件的混合材时，必须经过试验，确认能保证产品质量方可使用，当启用新开辟的混合材生产复合水泥时，必须按GB1752007复合硅酸水泥执行。改变石膏品种时应进行试验，以掌握其对水泥性能的影响。3.9.1.4 原材料应保持合理的贮存量，其最低可用贮存量为：熟料5天，粉煤灰5天、炉渣15天，石膏20天。3.9.2.半成品的质量管理3.9.2.1质控处会同有关部门制定重要的质量控制方案，经管理者代表批准后执行。质控处负责监督、检验上述方案的实施。3.9.2.2进厂熟料必须搭配均化后使用，并保持合理贮量，其最低可用贮量应保证5天的使用80、量，熟料中不能混有杂物。3.9.2.3生产处对水泥磨头喂料设备，定期进行一次标定，确保能满足物料配比的计量要求，确保配比准确。发生断料或堵仓不能保证物料配比时，应迅速采取有效措施予以纠正。3.9.2.4入磨熟料温度要控制在100以下，出磨水泥温度控制在120以下，超过此温度要停磨或采取降温措施，防止石膏脱水而影响水泥性能。3.9.2.5质控处应根据生产计划要求，向生产处下达生产水泥品种、出磨水泥质量指标和入库号。生产处要严格按照质控处的要求，提高出磨水泥合格率。出磨水泥的质量控制要求见“过程质量控制一览表”。3.9.2.6水泥库要有明显标识，出磨水泥必须送入质控处指定的库内，空身超过16米不允81、许上入下出，生产中改变品种、强度等级由低强度等级改磨高强度等级时，应用高强度等级水泥洗水泥磨、输送设备和包装设备。清洗的水泥全部作低强度等级水泥处理。低强度等级库改装高强度等到级水泥时，必须进行清库。每班必须准确测定各水泥库的库存量并做好记录，按质控处要求做好出入库管理工作。出磨水泥最低要保持5天的贮存量。清扫水泥库顶时，要防止杂物落入水泥库。3.9.2.7出磨水泥必须按产品标准中技术要求规定的物理性能检验。项目、频次见“过程质量控制表”。3.9.2.8主要生产过程中重要质量指标三小时以上或连续三次检测数据不合格，属于过程质量事故，质控处应及时向生产处警告，生产处应及时采取包括停机在内的一切纠82、正措施，做好记录并报有关部门。3.9.3、出厂水泥质量管理3.9.3.1 决定水泥出厂的权力属于质控处，质控处配备专业技术人员负责水泥出厂的管理等有关事宜。出厂水泥质量必须严格执行出厂水泥内控质量标准检验和控制，经确认水泥各项质量指标及包装质量符合要求时，方可出具水泥出厂通知单。各有关单位必须密切配合，确保出厂水泥质量达到出厂水泥合格率与28天抗压富裕强度合格率两个100%，努力提高水泥均匀性以及一等品率和优等品率。出厂水泥不合格属于重大质量事故，应按照有关法规严肃处理，并要追究领导和直接责任者的责任。3.9.3.2要加强出厂水泥的质量控制，其内控指标必须严于现行国家（行业）标准，以保证出厂水83、泥的实物质量。3.9.3.3出厂水泥质量的主要要求是：3.9.3.3.1出厂水泥合格率100%。3.9.3.3.2 28天抗压富裕强度合格率100%。3.9.3.3.3通用水泥28天抗压富裕强度不小于2.0MPa3.9.3.3.4袋装水泥20包的总重量不小于1000，单包净重不小于49.5，合格率100%。3.9.3.3.5 28天抗压强度月（或一统计期）平均变异系数（Cv）目标值不大于4.1%。3.9.3.3.6均匀性试验的28天抗压强度变异系数（Cv）目标值不大于3.0%。3.9.3.3要加强水泥的均化，采用空气搅拌、多库搭配的均化措施，提高均匀性，缩小标准偏差，每季度要进行一次水泥均匀性84、试验，确保单包水泥各项质量指标达到产品标准要求。3.9.3.4生产处要严格按照质控处签发的书面通知单要求，按库号和比例放库，当水泥库不能下水泥时，生产处要报告质控处，并采取措施，尽快修复，严禁单库放水泥。质控处要加大监督检查力度，确保水泥质量及水泥包装质量符合相关标准要求。水泥库要定期清理和维修，卸料设备保持完好，保证正常出库。3.9.3.5出厂散装水泥各项技术要求必须达到控制值。3.9.3.6水泥包装标志必须齐全、清晰，与内装的出厂水泥品种、质量相符，包装物也必须符合GB9774-2002水泥包装用袋的规定。质控处每班对每台包装机至少抽查20包,其包装重量和标志必须符合标准要求,若发现不符合85、要求时,应及时处理。散装水泥要出具与袋装水泥包装标志内容相同的卡片。3.9.3.7成品库存放一个月以上的袋装水泥，质控处要发出停止该批水泥出厂通知，并现场标识。经重新取样检验，确认符合标准规定后方能重新签发水泥出厂通知单。3.9.3.8出厂水泥必须按标准取有代表性样品进行检验，出厂水泥编号的吨数，应严格执行产品标准，禁止超吨位包装。出厂水泥在进行出厂检验的同时要留封存样，封存样要妥善保管。防止受潮，保管期为三个月，不应提前倒掉。3.9.3.9出厂水泥质量的验收交货必须严格执行各相关标准。3.9.3.10不合格水泥的处理：3.9.3.10.1出厂水泥的自检结果中任一项指标不合格时，质控处应立即报86、告公司领导及销售部门，由销售部门立即电告用户停止使用该批水泥，同时向国家、省（市）建材行业主管部门报告，经国家或省级建材行业主管部门批准后，将该编号封存样寄（送）国家水泥质检中心进行复验，以复验结果为准，经复验不合格的则属于重大质量事故。按合同要求进行实物质量验收中，双方共同签封的样品在有效期内被省级或省级以上国家认可的水泥质检机构判为不合格品的，也属于重大质量事故，企业要向本地行业主管部门与上级主管部门作出书面检查报告。3.9.3.10.2出厂水泥自检或经复验，富裕强度不足，属于未遂质量事故，企业要及时查明原因，制定纠正措施。3.9.3.10.3因水泥安定性不合格或某项质量指标未达到产品标准87、，不允许借地存放，一律破包处理。3.9.3.11销售公司及各有关部门要积极做好售后服务，建立和坚持访问用户制度，每年要进行至少二次用户满意度调查，走访有代表性的用户两次以上，广泛征询对水泥质量、性能、包装、运输及执行合同等方面的意见，建立用户档案，制定改进措施。4安全管理制度4.1安全生产管理办法4.1.1、为保护职工及公司财产安全，强化安全文明生产，杜绝各类事故的发生，促进全员劳动生产率的提高及经济效益的增长，根据安全生产法、事故报告和调查处理条例有关规定，特制订本办法。4.1.2、各单位必须把安全生产当做首要任务来抓，认真贯彻执行国家“安全第一，预防为主”的方针及有关政策和法规，采取必要的88、技术保障措施，加强管理和安全教育，确保安全生产。4.1.3、安全生产管理是保护职工身心健康和公司财产不受损害的一项根本性措施，是全面完成工作计划的重要保证。因此，各级领导必须高度重视，以对职工和公司财产高度负责的精神，坚持原则，常抓不懈，营造一个良好的安全生产及工作环境。4.2安全组织机构及职责4.2.1、公司成立安全生产委员会，经理任主任，分管生产的副总经理担任副主任，各处、室正职为成员，负责组织领导公司的全面安全生产工作。总经理是公司的安全生产第一责任人，对公司的安全工作负总责，安全生产的专项工作由分管生产的副总经理负责。4.2.2、各处、室成立安全生产领导小组，单位负责人任组长，负责本部89、门的安全生产工作，处长是本处的安全生产第一责任人，对本部门的安全生产负总责。4.2.3、各级领导和全体员工，必须认真执行安全生产责任制，按责任制确定职责，认真完成各项安全管理工作。4.3质控处安全管理制度为确保化验室检验、质量控制工作的安全规范运行，防止事故的发生，特制定本制度。4.3.1一般安全技术4.3.1.1取样4.3.1.1.1到生产现场或堆场取样时，要注意来往车辆；4.3.1.1.2在取样点或皮带上取样时要注意头上脚下，雨雪天上下楼梯需防滑；4.3.1.1.3取样、制样时要佩带手套和安全帽，故障检修时应先切断电源。4.3.1.2防止中毒 部分化学药品误入口腔或吸入呼吸道，易引起药物中90、毒，操作时应特别注意。为避免中毒事故的发生，必须严格做到以下几点：4.3.1.2.1一切试剂、药品瓶要有标签。毒性药品撒落时，应立即全部收拾起来，并把撒落过毒物的桌子或地板洗净。4.3.1.2.2严禁试剂入口，使用移液管时应用橡皮球操作，不得用嘴。如需以鼻鉴别试剂或放出的气味时，应将容器离开面部适当距离，以手轻轻煽动，稍闻其味即可。4.3.1.2.3所有可能产生有毒气体的操作，都必须在通风橱内进行。4.3.1.2.4严禁食具和仪器互相代用；凡使用有毒药品工作后要仔细洗手和漱口。4.3.1.2.5水银洒落在地上时，应尽量清除干净。4.3.1.2.6发生中毒事故后，必须立即采取急救措施。如果是吸入91、毒气，应立即把中毒者移到新鲜空气处；如果是吞入毒物，最有效的办法是借呕吐排除胃中的毒物，同时通知医务室，救护的愈早愈快，危险性也越小。4.3.1.3防止燃烧和爆炸4.3.1.3.1易燃药品不可放在电炉或其它电源的附近；室温过高时，启用易挥发物应首先冷却，并不可将瓶口对着自己或他人脸部。4.3.1.3.2高温物体，如灼热的坩埚等，要放在不会引发火灾的安全地方。4.3.1.3.3严禁氧化剂与可燃物一同研磨。落有氧化剂液滴的衣服，稍微加热即可着火，应注意及时清除。4.3.1.3.4化验室应备有灭火器，室内严禁吸烟。4.3.1.4防止化学药品的腐蚀、灼烧、烫伤4.3.1.4.1取用腐蚀类、刺激性药品时92、，最好戴上橡皮手套和防护眼镜，以防药品洒出或沾到身上，用移液管吸液时必须用橡皮球操作。4.3.1.4.2稀释硫酸时，必须在烧杯等耐热容器内进行，将酸缓缓倒入水中并不断搅拌，以免骤然发热使酸溅出，伤害皮肤、眼睛和衣服。4.3.1.4.3取下正在沸腾的水和溶液时，须先摇动后才能使用，以防使用时突然沸腾溅出伤人。4.3.1.4.4开启盐酸、硝酸等瓶口时，应先盖上湿布，用水浸湿后，再开动瓶塞，以防溅出。4.3.1.4.5在使用强碱熔样时，应防止坩埚沾水，以免发生爆炸。4.3.1.5防止玻璃器皿割伤4.3.1.5.1使用玻璃仪器前应认真检查，不要使用有裂纹的仪器。4.3.1.5.2装配或拆卸仪器时，要防93、备玻璃管和其它部分的损坏，以避免受到严重的割伤。4.3.1.5.3切割玻璃管（棒）及塞子钻孔时，要用布包住或戴上手套，以防玻璃管破碎后割伤手部。4.3.1.5.4细口瓶或容量瓶受热易炸裂，不能直接在火焰上加热，也不可装入过热的溶液。4.3.2使用电器设备的安全注意事项4.3.2.1在使用动力设备前，应首先认真检查开关、电机和机械设备各部分的安置是否妥当。4.3.2.2开始工作或停止工作时，必须将开关彻底扣紧或拉开。4.3.2.3注意电线的干燥度；遵守使用电气仪器的规程。离开房间，要切断电气加温仪器的电流。4.3.2.4实验室内不准有裸露的电源线头，并不得用其接通电灯、仪器或电动机，以防止火灾。94、4.3.2.5电器开关箱内不准放任何物品，以免导电燃烧。4.3.2.6严禁用铁柄毛刷清扫或用湿布擦拭电器开关。4.3.2.7供电突然中断时，要关闭一切加温和其它电气仪器，供电恢复后，再按规定重新工作。4.3.2.8高温硅碳棒箱式炉的硅碳棒端应设安全罩，严禁将安全罩随意撤掉，以防发生触电事故。4.3.2.9发生触电事故后，要立即用不导电的物体把触电者从电线上挪开，同时采取措施切断电源。把触电者转移到新鲜空气处进行人工呼吸，并迅速通知医务部门。4.3.3防火与灭火4.3.3.1化验室内应备有灭火器材，精密仪器应用四氯化碳灭火。4.3.3.2电线着火时须关闭总开关，切断电源后再用四氯化碳灭火器熄灭着95、火的电线，并及时通知值班电工。不能用水或泡沫灭火器熄灭燃烧的电线。4.3.4本制度自下发之日起执行。4.4消防管理规程第一章 总 则第一条 为了加强消防管理工作，保护公共财产和人民生命财产安全，根据中华人民共和国消防法和河南省消防管理条例，结合我公司实际情况制定本细则。第二条 消防工作实行“预防为主、防消结合”的方针和“谁主管，谁负责”的原则。每个部门和员工都必须认真遵守消防法规，做好消防工作。第三条 公司消防工作在安全环保科的业务指导下，依照中华人民共和国消防条例和河南省消防管理条例以及国家有关消防技术规范，实施消防监督。外单位人员来我公可工作的消防管理工作，除由其主管部门实施消防监督外，安96、全环保科有权实施消防监督管理。第二章 组织领导第四条 公司消防工作在公司安全委员会消防管理小组领导下进行。安全环保科具体负责指导、监督公司消防工作。第五条 质控处消防安全管理一、质控处规定禁烟的场所严禁吸烟；二、质控处人员在化验时，禁止离开工作岗位，不得违章作业；三、化学危险品应存放在专门库房；四、当班使用的化学物品放置地点要远离火源、电源；五、电炉、电烘箱要设置在非燃的基座上，使用电烘箱要安装测温装置，严格掌握烘烤温度，电热设备用完要立即切断电源；六、使用电热器具要远离化学易燃物品；七、化验使用有毒物质或进行能产生危害气体的化验时，应在非燃结构的通风厨内进行；八、使用过的废液、废渣应进行妥当97、处置后方可处理；九、质控处要配备相应的消防器材，保持好用；十、下班前要切断电源、火源，关窗锁门。4.5质控处化学危险品管理办法4.5.1.目的加强对化学危险品的管理，避免运输、保存、使用及废弃过程中事故的发生，保护环境和人身安全。4.5.2.适用范围适用于质控处对化学危险品使用与管理的过程。4.5.3职责a.质控处负责本部门的化学危险物品的管理。b. 各班组使用人员按程序规定使用和管理化学危险物品。4.5.4 工作程序4.5.4.1质控处化学危险品内容质控处使用的化学危险物品包括：强酸、强碱；剧毒物质，如重铬酸钾、汞（含汞盐类）；物检用煤油、机油，分析室用乙醇等。 4.5.4.2 化学危险物品98、领用、储存与管理4.5.4.3 化学危险物品使用中注意事项4.5.4.3.1化学危险物品领用过程中，必须轻拿轻放，防止撞击、拖拉或倾倒；对于相互碰撞或者接触可能导致燃烧爆炸的化学品，以及化学性质、防护、灭火要求相互抵触的化学品，应分别放置，不得混放；对遇热、遇潮产生不良化学反应的化学品，应采取适当的隔热防潮措施。4.5.4.3.2质控处应按以下要求对化学品进行管理：验收时确认化学试剂必须有明显中文标签，对有关事项进行说明。对于化学危险品，应有相应的安全标签，注明该化学品的潜在危害性、事故隐患及注意事项。 4.5.4.3.3化学危险物品储存化学危险物品应按照化学品特性所要求的存放条件进行合理存放99、：所有化学品应存放在阴凉通风处，必须有专门的场地或储存室（柜），相应场所必须符合消防管理的要求。 化学品要分开存放，根据化学品的性质要求进行合理存放，化学性质或防护、灭火方法相抵触的化学品应分开存放，不得在同一存放地点，如酸性与碱性化学品等。存放化学品的地点应严禁吸烟，同时必须配备相应的消防设施。4.5.4.4质控处对化学品的使用，参见质控处安全管理制度。4.5.4.5化学危险品废弃处理化学危险品的废弃按相关规定要求执行。4.5.5.本自下发之日起实施 。5环境管理制度5.1环境保护管理制度宗旨：为规范公司现场管理，确保现场各台收尘器良好运行，减少环境污染，树立良好的企业外部形象，特制订环境保100、护管理制度。5.2质控处水资源利用与环境保护管理办法5.2.1.目的对质控处内用水过程进行全面管理，控制水资源的消耗量，减少水输送及使用过程中的浪费现象，保证对污水进行有效处置，提高水资源利用率。5.2.2.适用范围适用于质控处用水的全过程。5.2.3.职责a.质控处负责协调检验用水的正常供应，避免水资源浪费。b.质控处负责对所用水管道进行检查，减少跑冒滴漏现象，负责污水达标排放。5.2.4.工作程序5.2.4.1 管理对象a.质控处用水的主要环节化验用水。b.产生污水的主要环节化验室用水。质控处通过改进试验方法，不用或少用剧毒或含重金属的化学试剂，尽可能采用非化学分析方法，减少剧毒或重金属的101、排放，降低对环境的影响。5.2.4.2 管理综述水资源利用与保护主要包括以下管理环节：a.物理室、控制室、分析室利用后的污水、废液进入沉淀池，经沉淀后进入公司污水处理系统，按照要求进行净化处理，保证净化后水质达到使用的要求；b.质控处通过购进先进设备，采用先进检测方法，大量节约试验用水；各耗水场所或点位应规范操作或者节约使用，避免水资源的浪费，提高利用率。5.2.4.3培训与宣传教育a.针对检验员加强培训，保证岗位操作人员能够意识到节约用水的重要性，掌握正确的操作方法。b.质控处应利用各种可能的途径，对广大员工进行节约用水的宣传和教育，使节约用水逐渐成为每个人的责任和义务。5.本自下发之日起实102、施。5.3质控处固体废弃物管理办法5.3.1.目的对固体废弃物进行妥善管理，减少固体废弃物对周围环境的污染，加强对固体废弃物的综合利用，实现废物减量化、资源化和无害化。5.3.2.适用范围适用于质控处所有固体废弃物进行处置的过程。5.3.3职责a.质控处应遵守制度中关于一般固体废弃物及生活垃圾处置的管理要求。b.质控处应对化学品废物进行有效处置。c.物理组应对各种废油、废油棉纱进行妥善处置。d.质控处应对废日光灯管、废旧电池、废旧打印机硒鼓等危险废物按规定要求处理。5.3.4工作程序5.3.4.1 处置方式质控处对固体废物的处置应以分类回收作为基础，根据废物不同的性质选择合理的处理方式，采取回103、收再利用、堆存、安全转移、焚烧、固化等处理措施，以及其他改变其物理、化学、生物特性的方法，最终将减少废物对环境的危害。5.3.4.2危险固体废弃物处置质控处对危险废物严格控制和管理，避免对环境的污染和危害。a.质控处及个人用过的废旧日光灯管、废电池、废墨盒不得任意丢失，以免发生重金属泄露污染，应及时放置到公司设置的贴有废旧日光灯管、废电池、废墨盒回收标识的回收箱里，由公司按照国家有关规定进行处理。b对于试验中洒落地面的汞先洒上硫磺处理，阻止汞的蒸发，减少对环境的影响。c.物理对使用后的废油棉纱进行清洗再利用。5.3.4.3生活垃圾处置一般生活垃圾处理应分类回收和处置，实现处理的无害化。a.办公104、废弃物，如各种废纸、纸箱、包装物等，以及各班组的生活垃圾，要放在指定的垃圾点内，分类放置，以便于回收与处置。5.3.4.4 一般工业固体废弃物处置对检验和试验过程中产生的一般工业固废进行妥善管理，应按照以下具体要求予以处置a.质控处将试验后剩余的水泥和熟料样品及物理组过期的封存样品倒入熟料卸车坑内重新入磨。b.物理组将成型后的砂浆、净浆及破型后的水泥试块等及时放置到指定地点，作为生产水泥的混合材利用。5.3.5.本自下发之日起实施 。5.4质控处资源能源节约利用管理制度5.4.1.目的通过对资源能源的有效利用，达到减少消耗，降低成本，增加效益，实现环境影响最小化。5.4.2.适用范围适用于质控105、处用电、用水、用油、用气、热能消耗，以及其他消耗型办公器材和设备的使用与管理过程。5.4.3.职责质控处应按照规定，节约利用各种资源与能源。5.4.4.工作程序5.4.4.1 资源能源消耗 a.电耗电消耗除了照明用外，主要是试验设备消耗，以电作为直接能源，如电炉、高温炉空调器、破碎机、熟料试验小磨等。b.油耗 物理室用机油、黄油。c.水资源 检验试验用水。d.其他质控处在检验过程中还应考虑的资源或能源消耗包括：检验中消耗亚甲烷气、氧气等。办公用纸、设备等的消耗。5.4.4.2 用电管理质控处应配合生产处，制定节约用电的措施和指标，在保证正常的检验和试验的前提下，实现对电力资源的节约利用。5.4106、.4.3 用水管理a.减少输水过程中的跑、冒、滴、漏。b.减少不必要的用水过程，提高在用水的利用效率。5.4.4.4 用油质控处用油过程中，应加强对油类的节约利用，减少损失和浪费，杜绝跑、冒、滴、漏现象。5.4.4.5 培训所有在耗能或消耗资源岗位上的操作人员应接受有关培训，了解节约资源、能源的重要性，并掌握相应的技能。5.4.5.本自下发之日起实施 。6分析岗位检验作业指导书6.1化学试剂配制作业指导书6.1.1目的为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。6.1.2范围 本规程适用于质控处试验分析所用溶液。6.1.3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本指导书中引用而107、构成本指导书的条文。本指导书发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本指导书的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB176-1999 水泥及其原料化学分析 6.1.4主要内容6.1.4.1 普通试剂的配制6.1.4.1.1 盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。6.1.4.1.2 盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。6.1.4.1.3盐酸(3+97)：将3体积浓盐酸以97体积水稀释6.1.4.1.4盐酸(1+5)：将3体积浓盐酸以5体积水稀释6.1.4.1.5盐酸(2+1)：将2体积浓盐酸以1体积水稀释6.1.4.1.6硫酸(1+1)：将浓硫酸以同体积水稀释6.1108、.4.1.7硝酸（1+2）：将1体积浓硝酸以2体积水稀释6.1.4.1.8硝酸（1+20）：将1体积浓硝酸以20体积水稀释6.1.4.1.9氯水（1+1）：将浓氨水以同体积水稀释6.1.4.1.10三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙酸胺与2体积水稀释6.1.4.1.11氢氧化钾（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于消遣 ，用水稀释至1l，贮存于塑料瓶中备用6.1.4.1.12氟化钾溶液（150g/L）将15g氟化钾（KF.2H2O）放在塑料杯中,溶于50ml水中,加浓硝酸20ml,用水稀释到100ml,加入固体KCL溶解至饱和,搅拌并放置过夜,用快速滤纸过滤上部清液,贮存于塑料瓶中备用.6.1109、.4.1.13氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于水中,用水稀至1L,贮存于塑料瓶中备用6.1.4.1.14氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于水中,用水稀释到1L摇匀备用.6.1.4.1.15氯化钾乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500ML水中,用 95%乙醇稀释至1L,摇匀备用.6.1.4.1.16氯化钡（100g/L）：将100g氯化钡溶于1L水中，用中速滤纸过滤后备用6.1.4.1.17硝酸银（10g/L）：将1g硝酸银溶于100ml（1+9）的硝酸溶液中，贮于棕色瓶中。6.1.4.1.18甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥的烧110、杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下加入30g硝酸锶，直至溶解，然后在160-170下加热23h，取下冷却至60-70后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。6.1.4.1.19酒石酸钾钠（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于水中，用水黧至100ml6.1.4.1.20磺基水杨酸钠（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，用水稀释至100ml6.1.4.1.21乙二醇乙醇溶液（2+1）：将2体积乙二醇和1体积无水乙醇溶液混和ml加酚酞指示剂0.06g，混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮于111、干燥的玻璃瓶中备用6.1.4.1.22 碳酸铵溶液（10g/100ml）：将10g碳酸铵溶于100ml水中6.1.4.1.23维C酸溶液（100g/L）：将100g维C酸溶于1L水中，放阴冷处保存。6.1.4.1.24 二苯偶氮溶液（1g/L）：将1g二苯偶氮深于1L水中6.1.4.1.25硫酸氨铁硝酸溶液（100g/L）：将100g硫酸氨铁（含12个结晶水）溶于1L硝酸（约6N）中，过滤后装入褐色瓶内保存6.1.4.1.26 硫氰酸水银乙醇溶液（3g/L）：将3g硫氰酸水银溶于1L乙醇（95%以上）中，过滤后装入褐色瓶内保存6.1.4.1.27乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）:将42.3g112、无水醋酸钠溶于水中 ，加80ml冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀6.1.4.1.28 氨水-氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化氨溶于水中 ，加570ml氨水，然后用水稀释至1L6.1.4.1.29甲基红指示剂（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中6.1.4.1.30 酚酞指示剂（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml乙醇中6.1.4.1.31 PAN指示剂：将0.2gPAN溶于100ml95%(V/V)乙醇中6.1.4.1.32 MTB指示剂:将1g甲基百里香酚蓝与50g已于105-110烘干过的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶中6.1.4.1.33 KB指示剂:称取1g酸性铬蓝K113、,2.5g萘酚绿B，与50g已于105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中6.1.4.1.34 CMP混合指示剂：称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚肽与50g已于105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中6.1.4.1.35 半二甲酚橙指示剂:将0.1g半二甲酚橙溶于100ml水中，储存于褐色滴瓶中6.1.4.1.36 溴酚蓝指示剂溶液（1g/l）：将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中6.1.4.1.37 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/l）：将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇中6.1.4.1.38 氢氧化钠（NaOH）溶液c（NaOH）=0.5mol/114、l：将2g氢氧化钠溶于100ml水中6.1.4.1.39硝酸溶液C（HNO3）=0.5mol/l：取3ml硝酸，用水稀释至100ml6.1.4.1.40 硝酸银溶液5g/l，将5g硝酸银（AgNO3）溶于1L水中6.1.4.2 标准溶液(常用)的配制与标定方法：6.1.4.2.1 0.015moL/L EDTA 标准溶液：将 5.6gEDTA 置于烧杯中，加约200ml水,加热溶解过滤，加水稀释至1升摇匀。标定：称取0.6g 已在105110 烘干两小时的碳酸钙（基准试剂），精确至0.0001 g，溶于300毫升烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿沿杯壁滴加盐酸（1+1）57mL至碳酸钙全部115、溶解后，加热，煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。吸取25.00mL 碳酸钙标准溶液于400 mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量CMP指示剂，在搅拌下加入200mL/L氢氧化钾调至溶液出现绿色荧光后，再过量58mL，用0.015mol/L标准溶液滴定至绿色荧光消失,并呈红色.EDTA标准溶液对各氧化物的滴定度按下式计算: TCaO= G0.05603/VTFe2O3=1.4237TCaO TAL2O3=0.9091TCaO TmgO=0.7188TCaO式中: G称取碳酸钙基准试剂的重量，mg； V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； TCaO116、TMgO、TFe2O3、TAl2O3、分别为1mL 标准溶液相当于被测组份CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2 的质量，mg6.1.4.2.2 0.03mol/LEDTA标准滴定溶液：将11.2gEDTA置于烧杯中,加200300ml水,加热溶解、过滤,加水稀释至1L,摇匀。标定及计算方法：同（5.2.1.2.1）0.015mol/LRDTA标准滴定溶液标定及计算法。6.1.4.2.3 0.015moL/LCuSO4标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶解于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：从滴定117、管中缓慢放出1015 ml 0.015moL/LEDTA标准溶液于300mL烧杯中，加水稀释至15mL，加入15mL醋酸-醋酸纳缓冲溶液（PH=4.3）,加热煮沸,取下稍冷,滴加56滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。体积比按下式计算：K=V1/V2式中： KEDTA标准溶液与CuSO4标准液体积比 V1EDTA标准溶液ml数 V2CuSO4标准溶液ml数6.1.4.2.4 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：60g氢氧化钠于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃或塑料瓶中。标定方法：称取约0.6g苯二甲酸氢钾(基准试剂)，精确至0.0001g，置于40118、0mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠中和至微红色的冷蒸镏水，搅拌其溶解，然后加入67滴10g/L酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度：TSiO2= m15.021000/（V204.2）式中： TSiO2每ml氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的mg数。m称取的苯二甲酸氢钾的质量，g。V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml204.2苯二甲酸氢钾的摩乐质量，g/moL6.1.4.2.5 0.06 moL/L氢氧化钠标准溶液:将24g氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中,称取0.3g苯二甲119、酸氢钾按0.15moL/L氢氧化钠标准溶液(见1.2.4)的标定方法,标定其浓度,按下式计算其对三氧化硫的滴定度:TSO3= m40.031000/（V204.2） 式中: TSO3 氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度mg/ml。 m称取苯二甲酸氢钾的质量，g。 V标定时耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 40.03（1/2SO3 ）的摩尔质量，g/mol 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol6.1.4.2.6 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥 24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，充分摇匀贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶120、内。标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙（将高纯试剂CaCO3在9501000C下灼烧到恒量）置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,放在有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1moL/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至加热10min后不再出现红色为止. 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下工式计算: TCaO = m1000/V式中: TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlm氧化钙的质量，gV滴定时消耗标准溶液的总体121、积，ml6.1.4.2.7氯化物离子标准原液（0.5mgCl-/ml）：准确称取0.8240g氯化钠（在500650温度下加热4050分钟，在硫酸干燥器内冷却），用适当水溶解，全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6.1.4.2.8 氯化物离子标准液(0.02mgCl/ml)：将氯化物离子标准原液用水准确稀释25倍。6.1.4.2.9 K2O、Na2O标准溶液：称取已在130150烘过2h的KCl（G.R）0.7920g及NaCL(G.R)0.9430g,精确至0.0001g,置于烧杯中加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.此标准溶液相当于含K2O、Na2O122、各0.5mg.6.1.4.2.10氯离子标准溶液：准确称取0.3297g已在105110烘2h的氯化钠,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50。00Ml，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。6.1.4.2.11硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L6.1.4.2.11.1硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L的配制称取0.34硝酸汞Hg（NO3）21/2H2O,溶于10mL硝酸溶液中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。6.1.123、4.2.11.2硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L的标定用微量滴定管准确加入5.00mL0.04Ml/mL氯离子标准溶液于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇中及12滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴(PH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。TC1=0.045.00/（V1-V2）=0.2/（V1-V2） (1)式中:TC1-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每亳升(mg/mL)；V2-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1-空白试验124、消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.04-氯离子标准溶液的浓度,单位为毫克每亳升(mg/mL)；5.00-加入氯离子标准溶液的体积, 单位为毫升（mL）。6.1.4.2.12硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.005mol/L6.1.4.2.12.1硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.005mol/L的配制称取1.67g硝酸汞（Hg（NO3）21/2H2O,溶于10mL硝酸中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。6.1.4.2.12.2硝酸汞标准滴定溶液：c（Hg（NO3）2）=0.005mol/L的标定用微量滴定管准确加入7.00Ml0.2mg/125、mL氯离子标准溶液于50mL锥形瓶中，以下操作按4.2.11.2步骤进行。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（2）计算： TC1=0.27.00/（V4-V3）=1.4/（V4-V3） (2)式中:TC1-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每亳升(mg/mL)；V4-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.2-氯离子标准溶液的浓度,单位为毫克每亳升(mg/mL)；7.00-加入氯离子标准溶液的体积, 单位为毫升（mL）6.1.4.3制剂注意事项6.1.4.3.1所用的蒸馏水,合用前必须做空白试126、验.6.1.4.3.2标准溶液必须由专人复标.6.1.4.3.3标准溶液应密封保存防止溶剂蒸发，以免溶液浓度改变6.1.4.3.4见光易分解易挥发的溶液应贮存在棕色试剂瓶，如：硝酸银、苯甲酸无水乙醇、甘油无水乙醇等溶液。6.1.4.3.5对玻璃有腐蚀的溶液，应贮存在带胶塞及内壁涂有石腊的玻璃瓶中或贮于聚乙稀塑料瓶中，如：NAOH、KOH、KF等溶液。对于易吸收CO2的碱溶液，还应在瓶口上装上钠石灰干燥管，防止在放出溶液时吸收空气中的二氧化碳。6.1.4.3.6由于溶剂会挥发冷凝在瓶壁上，使溶液的浓度改变，因此使用时应充分摇匀。6.1.4.3.7不稳定的溶液要定期标定，发免加溶液的深度的改变而给127、分析结果造成误差。6.1.4.3.8标准溶液所处的室温一定要稳定,以防因温度变化而影响溶液体积,导致溶液的浓度变化.6.2熟料分析作业指导书6.2.1目的保证熟料分析的准确性和规范性。6.2.2范围熟料及其他指定采用本方法的物料。6.2.3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本指导书中引用而构成本指导书中的条文。本本指导书中发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本指导书中的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。6.2.4主要内容6.2.4.1 不溶物的测定准确称取约1g试样置于150ml烧杯中，加入25ml蒸馏水，搅拌下加5ml浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使水泥试样分解完全128、（必要时可将溶液稍稍加温，促其溶解）。加水稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，用中速滤纸过滤，以近沸水充分洗涤十次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100ml氢氧化钠溶液（10g/l），盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。加热期间搅动滤纸及残渣2-3次，取下烧杯，加入1-2滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8-10滴，用中速滤纸过滤，用热的20g/l硝酸胺溶液充分洗涤14次以上。将残渣及滤纸一并移入已恒重的瓷坩锅中灰化后在950-1000的马弗炉内灼烧15min，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒重。试样中不溶物的质129、量百分含量按下式计算： 不溶物= m1/m100式中：m1灼烧后不溶物的质量g m 试样质量g6.2.4.2 熟料分析方法（氯化铵基准法）6.2.4.2.1试验溶液的制备准确称取约0.5g试样,精确到0.0001g,置于100150ml瓷蒸发皿中,加2gNH4Cl,用平头玻璃棒混匀。盖上表面皿,沿皿口滴加2mlHCL及23滴HNO3,仔细搅匀,使试料充分分解.将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,待蒸发至近干时(约15min)取下10ml热HCL(3+97)搅拌使可溶盐溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以热HCL(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀1012次,滤液及洗130、液盛接于250ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液用于测定Fe2O3、AL2O3、CaO、MgO。6.2.4.2.2 SiO2的测定在沉淀连同滤纸一并放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化至无黑色颗粒，移入9501000C的马弗炉中灼烧30min，取出冷却，测量，反复灼烧，直至恒量。试样中SiO2的质量百分含量按下式计算：SiO2%=m1/m100式中：m1-灼烧后沉淀的质量，g；m-称样取试样的质量，g。注意事项：a、试样在蒸干时，应严格控制温度在100-110，不应过高，超过110，某些氯化物（ALCL3，FeCL3等）易水解，生成难溶性碱式盐，于硅酸沉淀一起使SiO2分析结果偏高。若脱水时间过长，将131、会有一部分硅酸胶粒,转变成粘状的冻胶,造成过滤困难导致分析结果波动.若脱水时间过短,脱水不完全也将导致分析结果波动.b、过滤振作应迅速.若时间拖长,随着溶液温度的降低,则硅酸凝胶有可有形成胶头而使过滤困难,同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶,而透过滤纸.c、硅酸沉淀的选涤,次数不宜过多,体积一般控制在120ml左右,用热HCL(3+9)洗涤剂,是为了防止Fe3+,Ac3+,Tio3+等离子的水解,否则会引起分析结果偏高.d、灰化时坩埚盖半开,不能能滤纸产生火焰,否则细微的Sio2颗粒会因火焰的跳动而飞溅.必须将滤纸充分灰化(呈灰白色)后在高温下灼烧沉淀,否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅,给分析132、结果带来误差.6.2.4.2.3 Fe2O3、Al2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO的测定6.2.4.2.3.1 Fe2O3的测定原理以磺基水杨酸钠为指示剂,在PH1.8,温度70的溶液中,Fe3+与磺基水杨酸根（SaI2-)生成紫红色络合物,当加入EDTA(H2Y2-)后,Fe3+被EDTA夺取，最后呈现出FeY-亮黄色.反应如下:Fe3+SaI2-（无色）FeSaI+ (紫红色)终点前Fe3+H2Y2-FeY-2H+终点时H2Y2-FeSaI+ SaI2-（无色）FeY- (亮黄色)+2H+6.2.4.2.3.2 AL2O3的测定原理在滴定铁后溶液中,加入对铝钛过量的EDTA标准滴133、定溶液,于PH3.84.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA,当溶液由黄色变为亮紫色即为终点。结果铝钛合量，为反应如下:AL3+ +H2Y2-ALY-2H+Cu2+H2Y2-CuY2-（蓝绿色）2H+终点时：Cu2+PAN（黄色）Cu-PAN（亮紫色）6.2.4.2.3.3 CaO的测定原理在PH13时,Ca2+与CMP混合指示剂发生配位反应,生成绿色荧光的配合物,但次配合物不如Ca2+与EDTA所形成的无色配合物稳定,因此,当以EDTA标准滴定上溶液进行滴定时,原来与CMP配合的Ca2+全被EDTA所夺取,绿色荧光消失,指示剂则游离出来,呈现出本身的红色,即到达终点,反134、应式如下: Ca2+CMP (红色)Ca-CMP(绿色荧光) Ca2+H2Y2CaY2-2H+终点时: Ca-CMP+H2Y2-（绿色荧光）CaY2-2H+CMP（红色）6.2.4.2.3.4MgO的测定原理在PH=10的溶液中，以三乙醇胺，洒石酸钾钠作掩蔽剂，用酸性铭蓝K-萘酚绿B作指示剂，以EDTA滴定钙镁合量，反应如下：用HJ2-表示KB指示剂Ca2+HJ2-（纯蓝色） CaJ-（酒红色）H+Mg2+HJ2-（纯蓝色） MgJ-（酒红色）H+Mg2H2Y2- MgY2-2H+Ca2H2Y2- CaY2-2H+终点时：MgJ-（酒红色）H2Y2- MgY2-HJ2-（纯蓝色）H+ CaJ-135、（酒红色）H2Y2- CaY2-HJ2-（纯蓝色）H6.2.4.2.4主要仪器及试剂主要仪器:烧杯(300ml、400ml*2)、温度计，小电炉。试剂：指示剂：磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN、（2g/L）、CMP、K.B、精密PH试纸（05.0）、NH3H2O（1+1）、盐酸（1+1）、KOH（200g/L）、酒石酸钾钠（100g/L）、 缓冲溶液PH4.3、PH106.2.4.2.5 分析步骤:6.2.4.2.5.1 Fe2O3测定： 吸取50ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水（1+1）调节溶液的PH至1.82.0(以精密试纸检验),将溶液加热至70左右,136、加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用0.015mol/LEDT标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在65左右).试样三氧化二铁的百分含量按下式计算: X Fe2O3 =Fe2O3V5/(M1000) 100Fe2O3V/2m式中: Fe2O3 角毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3 的毫克数,mg/ml V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml M试样的质量,g6.2.4.2.5.2 AL2O3的测定:滴定铁后的溶液中加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液15.00ml,用水稀释至约200ml,将溶液加热至7080后,用氨水(1+1)调节溶液PH至137、4,加15mlPH4.3的缓冲溶液,煮沸1mm,取下稍冷,加入4滴PAN指示剂溶液,以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液至亮紫色.AL2O3TAl2O3(V-KV1)5/(m1000)100TAl2O3(V-KV1)/2m式中: AL2O3三氧化二铝的质量百分数TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml；V加入EDTA标准滴定溶液的体积，mlV1滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液瓣体积，ml；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml ;M试样的质量，g.6.2.4.2.5.3 CaO的测定：吸取25.00ml试液于400ml烧杯中,加水稀138、释至约200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5ml,此时溶液在PH13以上,用0.015mol/lEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色.X CaO =CaOV10/( M1000) 100CaO V/M式中: CaO氧化钙的质量百分数.%TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml M试样的质量，g6.2.4.2.5.4 MgO的测定:吸取25.00ml试液于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加1ml酒精石酸钾钠(10g/l)溶139、液及5ml三乙醇胺(1+2)搅拌, 然后加入25ml氨一氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的KB指示剂,用0,015mol/lEDTA标准溶液滴定至纯蓝色. MgO =( TMgo (V2-V1)10)/( m1000)100 =Mgo(V2-V1)/m式中:TMgo每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数,mg/ml V2滴定CaO,Mgo总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml V1滴定CaO时消耗EDTA标准溶液的体积,mlM称取试样的质量，g6.2.4.2.6 注意事项6.2.4.2.6.1 Fe2O3测定注意事项：A、滴定前应保证亚铁全部转化为Fe3+,否则结果偏低.B、严格控140、制溶液的PH值为1.82.0,低于此什终点变色缓慢,超过此PH什时因受AB+干扰而使结果偏高.C、控制温度.滴定的起始温度为70,终点应为60.若起始温度太低,由于EDTA与Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显,则易滴过量而使结果偏高;若起始瘟度过高,则AL3+离子部分配合,也使分析结果偏高.D滴定时体积以100ml为宜.因为体积大浓度稀,终点变色不明显;体积水则干扰离子浓度增大,同时溶液温度下降温度下降太快,都不得于滴定.E因Fe3+离子与EDTA配位反应速度较慢,近终点时应缓慢滴定,充分搅拌,否则易滴过量是造成结果偏高.6.2.4.2.6.2 AL2O3测定注意事项:1）滴定铁后过量EDT141、A 1015ml为宜(对AL2O3.TiO2而言),过少时AL3+结合不完全,过多时影响终点的锐敏性.加入过量的EDTA后,应将溶液加热至7080再加缓冲溶液.否则部分未与EDTA配位的AL3+、TiO2+离子水解，生成氢氧化物沉淀使结果偏低。2）滴定时体积应保持在200mL左右为宜，以减少Ca2+、Mn2+离子对测定AL3+的干扰。3）滴定比须在热溶液中 进行，通常是将溶液煮沸后取下，加PAN后即可开始定，按此时溶液温度约在90左右，滴定完毕不低于75。6.2.4.2.6.3 CaO测定注意事项：1）指示有剂的加入量要适宜。加入过多底色加深 ，影响终点的观察；加入过少， 终点时颜色变化不明显142、。 2）控制滴定 时溶液的体积，以200ml为 一宜。这样可减少Mg（OH）2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。3）滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg（OH）2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。6.2.4.2.6.4 MgO测定注意事项：1）应严格控制PH值，当溶液PH11时，Mg2+转化成Mg（OH）2沉淀；当PH9.5时，则Mg2+与EDTA的配位反应不易进行完全。应先以NH3。H2O（1+1）调调整溶液PH 10，然后再加缓冲溶液。2）用酒石酸钾钠（Tart）与三乙醇胺（TEA）联合掩闭Fe3+ 、AL3+、TiO2+的干扰比单独使用TE143、A 的掩蔽效果好。使用时须在酸性溶液中先加Tart再加TEA。3）试样中MnO含量在0.5%以下时对镁的干扰并不显著，但超过0.5%时却有明显干扰。这是由于Mn3+离子与三乙醇胺生成三乙醇锰 ，绿色背景太深，影响终点观察。应在滴定近终点时加盐酸羟胺将Mn3+还原成Mn2+，使其与Ca2+，Mg2+一起被滴定，测得钙，镁，锰合量。4）近终点时，滴定速度应缓慢，并充分搅拌。因中终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，引起镁的结果偏高。6.2.4.3熟料中游离氧化钙的测定(甘油一无水乙醇法)6.2.4.3.1测定原理以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，144、用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。6.2.4.3.2测定步骤准确称取约0.5g,精确至0.0001g,试样置于干燥的150ml锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀,装上回流冷凝管,在有石棉网的小电炉上加热微沸15min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,然后再装上回流冷凝管,继续加热至淡红色重新现,再取下滴定,如此反复操作直到时加热10min后,不再出现淡红色为止.试样中游离氧化钙的质量百分含量按下式计算:Xf-CaO= TCaOV /(M91000)100式中: TCaO苯甲酸无水乙醇标准溶液对f-CaO的滴定度V滴定时消耗苯甲145、酸无水乙醇标准溶液的体积mlM9称取试样的质量6.2.4.3. 3注意事项a、甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和所用容器、药品一定要无水干燥。b、因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，测定结果偏高，因此一定要控制煮沸时间和滴定次数，一般为2至3次。c、加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。d、在加热开始时每隔5分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定前，先停止加热，待冷凝液全部回流到三角瓶中后再取下滴定，以免冷凝液或蒸汽146、损失。6.2.4.4 碱含量的测定6.2.4.4.1 氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）工作曲线的绘制分别向100ml容量瓶中注入1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml的氧化钾、氧化钠的标准溶液（分别相当于氧化钾和氧化钠各0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mg），用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。分析步骤准确称取约0.2g试样置于铂金皿中，用少量水润湿，加入15-20滴硫酸（1+1）及5-7ml氢氟酸置于低温电热板上蒸147、发，近干时摇动铂金皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下放冷，加入50ml热水，并将残渣压碎使其溶解，加入1滴甲基红指示剂0.2%(W/V)乙醇溶液后，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10ml碳酸铵溶液10%(W/V)搅拌置于电热板上加热20-30min，用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗涤液盛入100ml容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1+1）中和至溶液至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。K2O= C1/(G1000)100 Na2O= C2/(G1000)100 式中：C1在工作曲线上查得每100ml被测溶液中氧148、化钾的含量mg C1在工作曲线上查得每100ml被测溶液中氧化钠的含量mg G试样重量g6.2.4.4.2 氧化钾、氧化钠的测定原子吸收光谱法A试样溶液制备称取约0.1g试样置于铂坩锅中加入0.4g硼酸锂搅匀于高温炉内先低温熔融，逐渐升高温度至熔成玻璃体（温度为1000）取下钳锅冷却，在铂坩锅内放入一个搅拌子（塑料外壳），并将坩锅放入预先盛有150ml盐酸（1+10）并加热至约45的200ml烧杯中，在磁力搅拌器上边搅拌边溶解，待坩锅溶融物全部溶解后，将坩锅及搅拌子取出，用水洗净，待溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，加5ml氯化锶溶液5%(W/V)。若用空气-乙炔火焰并用母液直接测定氧化149、钾和氧化钠时，再加5ml氯化铯溶液5%(W/V)用水稀释至标线摇匀，此试样溶液供原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠之用。B工作曲线的绘制吸取0、5.00、10.00、20.00、25.00ml氧化钾标准溶液和0、2.00、4.00、6.00、10.00ml氧化钠标准溶液以一一对应的顺序，分别置于500ml容量瓶中，加入30ml盐酸，采用空气-乙炔火焰时，加10ml铯溶液5%(W/V)，用水稀释至标线摇匀。此标准溶液可列的浓度相当于氧化钾0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ug/ml。将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰（宽缝燃烧头）在766.5mm和589.0150、mm处，以水校零，测定上述标准溶液的吸光度，扣除试剂空白后，以所得的吸光底为纵坐标，氧化钾或氧化钠为横坐标，分别绘制工作曲线。C分析步骤直接取用或分取一定量的试样溶液，注入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积，视氧化钾、氧化钠的含量而定）加入盐酸（1+1），使测定溶液中盐酸的浓度为6%(W/V)，当采用空气- 乙炔火焰时，加铯溶液5%(W/V)，使测定溶液中铯浓度为0.1%(W/V)，当采用空气-液化石油气火焰时，加锶溶液5%(W/V)，使测定溶液中锶浓度为0.1%(W/V)，用水稀释至标线，摇匀，在与做标准曲线相同的仪器条件下，测定试样溶液的吸光度，扣除试剂空白后，按所得吸光度在工作曲线151、上查得氧化钾、氧化钠的浓度。氧化钾、氧化钠的百分含量按下式计算：K2O = (nc1V10-6)/ G100 Na2O=(nc1V10-6)/ G100式中：n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积 c1在工作曲线上查得氧化钾的浓度ug/ml c2在工作曲线上查得氧化钠的浓度ug/ml V测得溶液的体积ml G试样的重量g6.2.4.5 烧失量的测定准确称取约1g试样，精确至0.0001g置于灼烧恒重的瓷钳锅中,放在马弗炉内从低温开始逐渐升至高温度,在950-1000下灼烧15-30min取出钳锅,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧,直至恒重。烧失量的百分率按下式计算:烧失量=(G-G1152、)/ G100 式中:G灼烧前试样重量gG1灼烧后试样重量g6.3原料化学分析作业指导书6.3.1粉煤灰、炉渣作业指导书：将制备好的样品按如下方法操作6.3.1.1 试样溶液的制备称取约0.5g试样，精确至0.0001g置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水和（1+20）硝酸洗净坩埚及盖洗液并入烧杯中，然后在搅拌下一次加入25ml盐酸，再加入1ml硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定Fe2O3153、Al2O3、TiO2、CaO、MgO用。6.3.1.2 二氧化硅(氟硅酸钾容量法)的测定6.3.1.2.1 原理:在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤，洗涤，及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。反应式如下：沉淀反应：SiO32+6F-+6H+=SiF62-+3H2OSiF62-+2K+=K2SiF6水解反应：K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF中和反应：HF+NaOH=NaF+H2O6.3.1.2.2主要仪器及试剂主要仪器：塑料烧杯（300ml）、长154、颈漏斗、平底烧瓶。主要试剂：HNO3（浓）、KCL（固体S）、KF溶液（150ml）、KCL溶液（50g/l）、KCL-乙醇溶液（50g/l）、酚酞指示剂、NaOH标准滴定溶液（0.15mol/l）。6.3.1.2.3分析步骤：吸取50.00ml试液，放入300ml塑料杯中，加入1015ml硝酸，搅拌，冷却到30以下。加入氯化钾，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置1520min。用中速滤纸过滤，用50g/l氯化钾溶液洗涤滤纸及沉淀三次，将滤纸及沉淀取下，置于塑料杯中，沿杯壁加入10ml30以下的氯化钾-乙醇溶液（50g/l）及1ml酚酞指示剂溶液，用0.15mol/l氢氧化钠标155、准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈红色），用0.15mol/lNaOH标准滴定溶液滴定至微红色。 XsiO2= TSiO2V5/(m1000) = TsiO2V/(2m) 100 式中：XsiO2SiO2的质量百分数，%;T SiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数,mg/l;V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；m试样的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。6.3.1.2.4注意事项：1、当室温高于30时沉淀放置应用流水冷却，洗涤液与中和液也应同时冷却，以免引起沉淀156、水解，造成结果偏低；2、加入固题氯化钾饱和时，饱和后有少量析出即可，不可过量太多，以免给洗涤造成困难，引起沉淀水解；3、用50g/l氯化钾溶液洗涤时，操作要迅速，同时要控制洗涤次数，洗液用量 共25ml较为适宜；4、氢氧化钠中和残余酸时，操作也应迅速完成，中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团中和不充分；5、由于氟硅酸钾沉淀水解反应是吸热反应，因此必须用沸水使其水解，在用标液滴定过成中，溶液温度不应低于70，所用沸水必须是中和过的水，以消除水对测定结果的影响。6.3.1.3 Fe2O3、AL2O3、CaO、MgO的测定6.3.1.3.1 原理6.3.1.3.1.1 Fe2O3的测定原理:以磺基水杨酸157、钠(SS)为指示剂,在PH2左右,温度70的溶液中,Fe3+与SS生成紫红色络合物,当加入EDTA(H2Y2-)后,Fe3+被EDTA压取最后呈现出FeY-亮黄色.反应如下:Fe3+SS（无色）Fess(紫红色)终点前Fe3+H2Y2FeY-2H-终点时H2Y2-FessHssFeY-H+ 紫红 无色 亮黄色6.3.1.3.1.2 AL2O3的测定原理：在滴定铁后溶液中,加入对钻钛过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.84.0以PAH为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA.反应如下:AL3+H2Y2ALY-2H+Cu2+H2Y2-CuY2-（蓝绿色）2H+终点时：Cu2+Cu-PAN158、 黄色 红色6.3.1.3.1.3 Cao的测定原理：在PH13时,Ca2+与CMP作用生成Ca2+呈面出红色.反应式如下: Ca2+Ca-CMP (红色) (绿色荧光)Ca2+H2Y2Cay2-2H-终点时: Ca-CMP+H2Y2-CaY2-2H+（红色） （绿色荧光）6.3.1.3.1.4 Mgo的测定原理：在PH=10的溶液中，以三乙醇胺，洒石酸钾钠作掩蔽剂，用酸性铭蓝K-萘酚绿B作指示剂，以EDTA滴定钙镁合量，再减去钙即得到MgO的含量，反应如下：用HI5-表示酸性铬蓝KCa+Mg2+Hin5-CaLn4-MgHLn4+2H+Ca+Mg2+H2Y2-CaY2-MgY2-4H+终点时159、：MgLn4-H2Y2-MgY2-HLn5+H+ 酒红色 纯蓝色6.3.1.3.2 主要仪器及试剂主要仪器:烧杯(300ml、400ml*2试剂：指示剂：磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN、（2g/L）、CMP、K.B、精密PH试纸（05.0）、NH3H2O（1+1）、盐酸（1+1）、KOH（200g/L）、酒石酸钾钠（100g/L）、 缓冲溶液PH4.3、PH10。6.3.1.3.3 分析步骤:6.3.1.3.3.1 Fe2O3测定： 吸取50ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水（1+1）调节溶液的PH至1.82.0(以精密试纸检验),将溶液加热至70左右,加1160、0滴100g/L磺基水杨酸钠指示齐溶液,在不断搅拌下用0.015mol/LEDTAs标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在65左右).试样三氧化二铁的百分含量按下式计算: Fe2O3Fe2O3V5/(M1000) 100Fe2O3V/2m式中: Fe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3 的毫克数,mg/ml V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml M试样的质量,g6.3.1.3.3.2 AL2O3的测定:在滴定铁后的溶液中加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液15.00ml,用水稀释至约200ml,将溶液加热至7080后,用氨水(1+1)滑坡节溶液PH至4,161、加15mlPH4.3的缓冲溶液,煮沸12mm,取下稍冷,加入4滴PAN指示剂溶液,以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液至这紫色.X AL2O3 TAL2O3(V-KV1)5 / (m1000)100 TAL2O3(V-KV1)/2m式中: AL2O3三氧化二硅的质量百分数T AL2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml；V加入EDTA标准滴定溶液的体积，mlV1滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液瓣体积，ml；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml M试样的质量，g6.3.1.3.3.3 CaO的测定：吸取25.00ml试液于400ml烧杯中162、,加入57ml20g/L氟化钾溶液搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5ml,此时溶液在PH13以上,用0.015mol/lEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色.CaOTCaOV10/(m1000)100TCaOV/m式中: CaO氧化钙的质量百分数.%TCaO角毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml M试样的质量，g6.3.1.3.3.4 MgO的测定:吸取25.00ml试液于400ml烧杯中,加入5163、7ml20g/l氟化钾溶液搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200ml,加1ml酒精石酸钾钠(10g/l)溶液及5ml三乙醇胺(1+2)搅拌, 然后加入25ml氨一氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的KB指示剂,用0,015mol/lEDTA标准溶液滴定至纯蓝色. MgO =( TMgo (V2-V1)10)/( m1000)100 =Mgo(V2-V1)/m式中:T MgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的豪克数,mg/ml V2滴定CaO,Mgo总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml V1滴定CaO时消耗EDTA标准溶液的体积,mlM称取试样的质量，g3.1.3.4 注意事项6.164、3.1.3.3.5 Fe2O3测定注意事项：1）滴定前应保证亚铁全部转化为Fe3+,否则结果偏低.2）严格控制溶液的PH值为1.82.0,低于此什终点变色缓慢,超过此PH什时因受AB+干扰而使结果偏高.3）控制温度.滴定的起始温度为70,终点应为60.若起始温度太低,由于EDTA与Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显,则易滴过量而使结果偏高;若起始瘟度过高,则AL3+离子部分配合,也使分析结果偏高.4）滴定时体积以100ml为宜.因为体积大浓度稀,终点变色不明显;体积水则干扰离子浓度增大,同时溶液温度下降温度下降太快,都不得于滴定.5）因Fe3+离子与EDTA配位反应速度较慢,近终点时应缓慢滴165、定,充分搅拌,否则易滴过量是造成结果偏高.6.3.1.3.3.6 AL2O3测定注意事项:1）滴定铁后过量EDTA 1015ml为宜(对AL2O3.TiO2而言),过少时AL3+结合不完全,过多时影响终点的锐敏性.2）加入过量的EDTA后,应将溶液加热至7080再加缓冲溶液.否则部分未与EDTA配位的AL3+、TiO2+离子水解，生成氢氧化物沉淀使结果偏低。3）滴定时体积应保持在200mL左右为宜，以减少Ca2+、Mn2+离子对测定AL3+的干扰。4）滴定比须在热溶液中 进行，通常是将溶液煮沸后取下，加PAN后即可开始定，按此时溶液温度约在90左右，滴定完毕不低于75。6.3.1.3.3.7 166、CaO测定注意事项：1）指示有剂的加入量要适宜。加入过多底色加深 ，影响终点的观察；加入过少， 终点时颜色变化不明显。 2）控制滴定 时溶液的体积，以200ml为 一宜。这样可减少Mg（OH）2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。3）滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg（OH）2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。6.3.1.3.3.8 MgO测定注意事项：1） 应严格控制PH值，当溶液PH11时，Mg2+转化成Mg（OH）2沉淀；当PH9.5时，则Mg2+与EDTA的配位反应不易进行完全。应先以NH3。H2O（1+1）调调整溶液PH 10，然后再加167、缓冲溶液。2）用酒石酸钾钠（Tart）与三乙醇胺（TEA）联合掩闭Fe3+ 、AL3+、TiO2+的干扰比单独使用TEA 的掩蔽效果好。使用时须在酸性溶液中先加Tart再加TEA。3）试样中MnO含量在0.5%以下时对镁的干扰并不显著，但超过0.5%时却有明显干扰。这是由于Mn3+离子与三乙醇胺生成三乙醇锰 ，绿色背景太深，影响终点观察。应在滴定近终点时加盐酸羟胺将Mn3+还原成Mn2+，使其与Ca2+，Mg2+一起被滴定，测得钙，镁，锰合量。4）近终点时，滴定速度应缓慢，并充分搅拌。因中终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，引起镁的结果偏高。6.3.1.4氧化钾和氧化钠的测定6.3.1.4.1168、测定原理试样经氢氟酸、硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁，滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定6.3.1.4.2工作曲线的绘测分别向100mL容量瓶中注入1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL的K2O、Na2O标准溶液（分别相当于K2O和Na2O各0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mg），用水稀释至标线，摇匀，此即为标准比对溶液系列，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的仪器显示读数与标准比对溶液浓度的关系，分别绘制K2O、Na2O的工作曲线6.3.1.4.3分析步骤称取约169、0.2g试样，精确至0.0001g,置于铂皿中,用少量水润湿,加57ml氢氟酸及1520滴硫酸(1+1),置于低温电热板上蒸发.近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟驱尽,取下放冷,加入50ml热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基本红指示剂溶液,用氨水(1+1)中和至黄色,加10ml碳酸铵溶液,搅拌置于电热板上加热2030min,用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,冷却至室温.用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀,在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定,在工作曲红上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m4)和 (M5)。试170、样中K2O、Na2O的百分含量按下式计算：XK2O=m4/(M31000)100 XK2O= m5/ (M31000)式中：m4、m5-在工作曲线上查得的氧化钾、氧化钠的浓度，mg/mlm-称取试样的质量，g6.3.1.4.4测定氧化钾、氧化钠的注意事项：a、用KF处理试料后，在电炉上加热驱逐SO3时，当气体逸尽后应立即取下。若时间过长，沉淀呈咖啡色，则会给后面的操作带来麻烦，甚至影响Na2O的测定结果。b、用（NH4）2CO3分离钙、镁时，加热温度不要太高，否则（NH4）2CO3分解、挥发，使Ca2+、Mg2+沉淀不完全而使测定结果偏高。c、待测溶液必须是澄清的透明液，否则，存在的微小颗粒都171、会堵塞喷雾器上的喷雾，从而影响测定结果，在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水将仪器管道喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。d、影响测定钠的主要因素是钙在铂皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙含量一般不超过100ppm，对钠测定无影响，倘若在分离钙时的条件控制不严格有时CaO量超过100ppm，引起钠测定结果的偏离，这进只需在溶液中加入适当的磷酸（300ppm，此量对钾基本无影响），再在标准溶液中加入适量的磷酸，这样即使有300ppm的钙存在对钠的测定结果也无显著影响。e、有时实测试样组成复杂，基本体效应大（出就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响较大），这时重新配制标准溶液172、使其与待测溶液含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。f、当待测元素自身浓度过高，由于产生自吸现象，影响了测定的灵敏度，这进可将试样溶液进行适应稀释。g、标准溶液的含量应由低到高测定，并须由空白溶液来校正仪器的零点h、光电池会产疲劳现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能3.1.5烧失量的测定及注意事项准确称取约1g(精确至0.0001g)已在105110烘干过的试样,放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,将盖子盖上并少留缝隙,置于高熳炉中,从低温升起,在9501000的高温下灼烧30分钟,取出置于干燥器中冷却至室温后称量.试样中烧失量百分含量按下式计算:X烧失量=(m7-m8)/m7*1173、00式中: m7灼烧前称取试样的质量,gm8灼烧后试样的质量,g注意事项:a、灼烧应从低温升起，对坩埚有侵蚀的样品应在铂坩埚中测定。b、测定烧失量的试样应和进行全分析的试样同时称取，并且速度更快，最好用并存减法称取。6.3.2石膏的分析作业指导书6.3.2.1 目的 为保证石膏分析的准确性和操作的规范性。6.3.2.2 范围 用于进厂的所有石膏及硬石膏。6.3.2.3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中的引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB/T5484-85 石膏和硬石膏化学分析方法3174、.2.4附着水的测定称取约1g试样,精确到0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的秒量瓶中,于5560的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)取出,盖上磨口塞放入干燥器中冷却至室温,称量,再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量.试样中附站水的质量百分数按下式计算附着水=（m-m1）100/m 式中: m烘干前试料质量,gm1烘干后试料质量,g6.3.2.5结晶水的测定称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已烘干,恒量的带有磨口塞的称量瓶中在2305的烘箱中加热1h,用坩埚将称量瓶取出,盖上磨口塞,放入干燥器中冷却至室温称量.再放入175、烘箱中于同样温度下加热30min,如此反复加热冷却称量,直至恒量.试样中结晶水的质量百分数按下式计算:结晶水= (m-m1)/ m100-附着水分的质量百分数式中: m加热前试料质量,gm1加热后试料质量,g6.3.2.6三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml烧杯中,用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加入40mlHCL(1+5),待反应停止后,用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml,加热煮沸34min,用慢性滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应(用AgNO3溶液检验),滤液盛接于250ml容量瓶中,冷却，用水稀释至标线,摇匀，以供测定SO3用。吸取滤176、液50ml,放入400ml浇杯中,加入180200ml水及12滴甲基红指示剂溶液,滴加NH3.H2O(1+1)至溶液呈黄色,再加入10mlHCL(1+1),将溶液加热至沸,在搅拌下滴加15mlBaCL2溶液(10g/ml),继续加热煮沸35分钟,然后放在温热处静置4h(或在室温下放置过夜)。用慢速滤纸过滤,并以热水洗涤至氯根反应消失为止(AgNO3溶液检验)。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800的高温炉内灼烧30min,取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称量,如此反复灼烧,直至恒量.试样中SO3质量百分数按下式计算:SO3%=(m10.343/m) 100式中：m1灼烧后沉177、淀物的质量,g0.343BaSO4对SO3的换算系数m试样的质量,g6.3.3 氯离子分析作业指导书 6.3.3.1试样的制备取样方法按GB/T2007.1进行。试样必须具有代表性和均匀性。由试验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛,将试样充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用。其余作为原样密封保存备用。6.3.3.2 分析步骤向50mL锥行瓶中加入约3mL水及5滴硝酸,放在泠凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g(m)试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,178、勿使试料粘附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液,摇动后加入5mL磷酸,套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250260的测馏蒸馏装置炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100mL/min200 mL/min，蒸馏10min200 min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入12滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚179、好变黄,再过量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。氯离子含量为0.2%1%时,蒸馏时间应为约15min20 min;用硝酸汞标准滴定溶液 c（Hg（NO3）2）=0.005mol/L进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。3.3.3 结果表示与计算氯离子的含量按式（1）计算：测定结果以质量百分数计，氯离子的测试结果表示至小数点后三位。 XCl=TCl-（V6-V5）/（m1000）100= TCl-（V6-V5）/（m10） (1)式中: XCl-氯离子的质量分数，%；TC1-每亳升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数,单180、位为毫克每亳升(mg/mL)；V5-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V6-滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m-试样的质量,单位为克（g)。6.4水泥的分析作业指导书水泥的分析作业按（三）中3.1进行。6.4.1水泥中MgO的测定6.4.1.1原理水泥试样用稀盐酸溶解，用KF掩蔽SiO32+；在一定酸度下，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，用差减法计算MgO的含量。6.4.1.2主要仪器和试剂400ml烧杯、小电炉、试剂、HCL（1+1）、浓硝酸、20g /LKF、（1+2）三乙醇胺，100g/L酒石酸钾钠、PH=10缓冲溶液、（1+1）氨水、C181、MP指示剂、K-B指示剂、200g/LKOH、0.015mol/LEDTA标准溶液6.4.1.3分析步骤分别准确称取0.05g试样,置于400ml烧杯中,各加约50ml水,沿杯口加入(1+1)盐酸5ml,0.5ml浓硝酸,搅拌后放于低温电炉上煮沸23min使试样充分溶解,取下稍冷,各加入20g/L氟化钾5ml,加水稀释至200ml,放置约3min.取其中一个烧杯,向杯中加入5ml三乙醇胺(1+2)及适量的CMP指示剂,搅拌加入200g/LKOH至绿色荧光出现,再过量58毫升(PH13),用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至橙红色,记下V1.向另一个烧杯中加入1ml的酒石酸钾钠(100g182、/L),5ml三乙醇胺(1+2)搅拌,用(1+1)氨水调至PH=910;然后加入25mlPH=10缓冲溶液及适量K-B指示剂,以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记下V2计算公式MgO%=TMgO (V1-V2)/0.05*100%其中:TMgO每毫升EDTA标准溶液相等于MgO的毫克数,mg/mlV1滴定MgO含量时消耗EDTA的体积,mlV2滴定CaO含量时消耗EDTA的体积,ml6.4.1.4注意事项a、加酸后,应用玻璃棒搅拌试样,防止结块b、滴定速度不宜过快,接近终点,加快搅拌速度,但应防止溶液飞溅4.2三氧化硫的测定（氯化钡重量法）6.4.2.1测定原理在酸性溶液中,183、用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量.测定结果以三氧化硫计算6.4.2.2测定步骤称量约0.5g试样,精确至0.0001g,置于300ml烧杯中,加入3040ml水使其分散,加10ml盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥溶解完全.将溶液加热微沸5min,用中速滤纸过滤,用热水洗涤1020次,调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200ml),用慢速滤纸过滤,用温水洗涤直至检验无氯离子为止.将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800的马弗炉184、内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒量.三氧化硫的质量百分数X SO3按式计算:XSO3= M10.343/ M100 式中:XSO3三氧化硫的质量百分数,%m1灼烧后沉淀的质量,gm试料的质量,g0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数6.4.2.3注意事项a、称取的水泥试料应置入干燥的烧杯中,或加入少许水用玻璃棒预先将试料分散,否则时间稍长,试料结块,不易溶解.b、加入HCL溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成,同时在盐酸中常常可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物,因此必须在酸化后滴加沉淀剂BaCL2溶液.c、在沉淀及沉淀的放置过程中,应控制HCL溶液的浓度为0.185、30.4mol/L,在此酸度条件Ca2+、Fe3+、Al3+离子不会生成沉淀,对测定不产生干扰.d、共沉淀是决定于溶液的浓度、温度、沉淀方法及其它因素,溶液浓度愈大则共沉淀愈多,因此应在稀溶液中慢慢加入沉淀剂,并且边加边搅拌.e、必须在热溶液中进行沉淀,这样可使沉淀颗粒增大,同时减少对杂质的吸附,深淀完毕后应静置陈化,以使小晶体溶解,大晶体不断长大。目的都是为了得到纯净的易于过滤的粗大结晶的沉淀.f、灼烧沉淀时,应先经充分灰化,滤纸呈灰白色为灰化完全,否则未燃尽的碳可部分的将BaSO4还原为BaS(呈浅绿色)使测定结果偏低此还原反应为:BaSO4+2C =（高温）BaS+2CO2g、恒量空坩埚186、和恒量沉淀时，掌握的条件如灼烧的温度、冷却时间等都应一致反复灼烧的时间每次约为15min即可。6.4.3混合材的测定6.4.3.1水泥中火山灰质组分或粉煤灰含量的测定6.4.3.1.1测定原理水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解,火山灰质组分或粉煤灰组分基本不溶解,而水泥熟料、石膏基本被溶解,由选择溶解后的不溶渣量,即可计算水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量。6.4.3.1.2试剂及设备盐酸(1+1)、乙醇95%、烘箱(可控制温度105-110)、水泥组分测定装置(可恒温102)、玻璃砂芯漏斗(G4)、抽滤瓶(500ml)、真空泵6.4.3.1.3测量步骤取50ml水于150ml烧杯中,将烧杯置于水泥187、组分测定装置上,控制温度在102,在搅拌下加入约0.5g试料,精确至0.0001g,搅拌5min,使其完全分散,然后,在搅拌下,加入40ml102盐酸(1+2),继续搅拌25min。立即用预先在105110烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用镊子取出搅拌子并用水涤净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用胶头擦净烧杯,用水洗净烧杯,用水洗涤不溶渣6次再用乙醇洗涤2次,过滤必须迅速,如果过滤及洗涤时间超20min应重做该试验.将玻璃砂芯漏斗移入105-110烘箱中,烘干30min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量.如此反复烘干直至恒量.结果表示:水泥中不溶物的百分含量(R2)按下式计算:R2=(188、m5-m4)/ M6 100式中: R2水泥跳溶渣的含量,%(m/m)m4玻璃砂芯漏斗的质量,gm5烘干后玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量,gm6试料的质量,g水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量(P1)按下式计算:P1=1.070R2-1.30式中: P1水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量,%(m/m)R2水泥中不溶渣的含量, %(m/m)1.070,1.30校正系数7质量控制岗位作业指导书7.1石灰石、炉渣、粉煤灰水分的测定 将石灰石、炉渣等大块样品先破碎至2以下，粉煤灰样品可直接缩份或者挖取，用天平准确称取50g试样，放入已知重量的干燥、清洁的浅盘中，并均匀地摊平，放入预先鼓风并加热到1051189、10的干操箱中，在不断鼓风的条件下干操1h，取出冷却后称量。 测量结果按下式计算： Mt =（m-m1）/m*100 式中：Mt-物料的水分，%； m-烘干前试样的重量，克； m1-烘干后试样的重量，克；7.2细度的测定7.2.1水筛法7.2.1.2筛析实验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为3575。7.2.1.2称取试样50g，精确至0.01g，置于洁净的水筛上，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.050.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘190、干并用天平称量全部筛余物。7.2.2负压筛法7.2.2.1筛析实验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。7.2.2.2 称取试样25g，精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击，使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。7.2.2.3 当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内的水泥，使负压恢复正常。7.2.3 实验结果 水泥试样筛余百分数按下式计算：F=Rs/W100 式中：F-水泥试样筛余百分数，%；Rs-水泥筛余物的质量，g；W-水泥试样的质191、量，g。 结果计算至0.1%。7.3水泥比表面积的测定7.3.1仪器Blaine透气仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置、滤纸、分析天平（分度值为1mg）、计时秒表、烘干箱7.3.2材料7.3.2.1压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。7.3.2.2基准材料采用标准试样。7.3.3仪器校准仪器校准按照试验仪器日常校正作业指导书进行。7.3.4试验步骤7.3.4.1试验准备7.3.4.1.1将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml 的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细192、粉，分布到整个试样中。7.3.4.1.2 水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110+5下烘干,并在干燥器中冷却至室温。7.3.4.2 确定试样量校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.5000.005，计算式为：W=V（1-）（2）式中:W-需要的试样量,g； -试样密度，g/cm3; V-按照试验试验仪器日常校正作业指导书测定的试料层体积，cm; -试样层空隙率。注：空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.5000.005，如有些粉料按上式算出的试料量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变193、空隙率。7.3.4.3试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取按第5.3.3.4.2条确定的水泥量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 注：穿孔板上的滤纸如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时，会引起滤片皱起使结果不准，每次测定需用新的滤纸片。7.3.4.4透气试验7.3.4.4.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 194、注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶遄锥形磨口处，旋转二周。7.3.4.4.2打开微型电磁泵，慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时，当液体的凹月下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秘记录，并记下试验时的温度。7.3.4.4.3计算 S = Ss（1-s）/（1-）S/（T/Ts3/3SS/）0.5式中： S-被测试样的比表面积，cm2/g;Ss-标准试样的比表面积，cm2/g；s-标准试样试料层中的空隙率；-被测试样试料层中的空隙率；195、s-标准试样的密度，g/cm3；-被测试样的密度，g/cm3；T-被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，S；T3-标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，S；S-标准试样试验温度下的空气粘度，Pas；-被测试样试验温度下的空气粘度，Pas；若试验时温度差3，则可以不考虑空气粘度的影响；7.3.4.4.4水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g，10cm2/ g以下的值按四舍五入计。7.3.4.4.5以cm2/ g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，须乘以系数0.1。7.4熟料立升重的测定7.4.1目的196、依据熟料立升重的高低来判断熟料煅烧质量，及时调整水泥混合材的掺加量，提高水泥的质量。7.4.2所用工具及仪器孔径5及7筛子两个、容量半立升的铁制圆筒一个、天平一台、铁尺一把、取样铲一把。7.4.3操作方法将7筛放在5筛上，用取样铲从取样点取出熟料，置于7筛中，使小于7的熟料通过筛孔漏入5筛内，将大于7的熟料倒掉，再筛动5筛子，直至每分钟通过5筛孔不超过50g为止。用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与筒面水平，然后称其重量。7.4.4 熟料立升重可按下式计算：W=（W2-W1）2式中：W熟料立升重 g/l；W1立升筒重 g；W2熟料与立升筒的总重量 g。7.5乙二醇-乙醇法快速测f-CaO的测定方197、法7.5.1原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，与温度100110下，可在23min内定量反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。 借助与专门设计的游离氧化钙测定仪，边加热边搅拌，可达到快速、准确的目的。7.5.2主要仪器与试剂 游离氧化钙测定仪、250ml三角瓶、（2+1）乙二醇乙醇溶液、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液。7.5.3分析步骤 准确称取0.5g试样，置于干燥的250ml的锥形瓶中，加入20ml（2+1）乙二醇乙醇溶液，摇动锥形瓶使试样分散，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环泵电源，使其工作198、，开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮，先以较底的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在220V左右的位置上，当冷凝下的回流液开始滴下时，开始定时，降温，电压表指针指在150V左右，稍增大转速，到达计时3min，萃取完毕。取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，关闭仪器总电源开关。7.5.4计算公式Xf-CaO=（TCaOV/（m1000）100式中：Xf-CaO-游离氧化钙测的质量百分数，TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlV-滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml m -试样的质量，g7.5199、.5 注意事项 a、熟料矿物遇水后能发生水化等反应，给游离氧化钙的测定带来一定的误差，因此游离氧化钙的测定是无水操作，要求所用试剂应无水、密封，容器须干燥。 b、乙醇的浓度不足99.5须蒸馏后使用。 c、配好的乙二醇乙醇溶液，放置一段时间红色会消失，使用时须用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色使其呈弱碱性。2.7熟料中游离氧化钙的测定(甘油一无水乙醇法)2.7.1测定原理以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。2.7.2测定步骤准确称取约0.5g,精确至0.0001g,试样置于干燥的150ml锥形瓶中,加入200、15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀,装上回流冷凝管,在有石棉网的小电炉上加热微沸15min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,然后再装上回流冷凝管,继续加热至淡红色重新拙现,再取下滴定,如此反复操作直到时加热10min后,不再出现淡红色为止.试样中游离氧化钙的质量百分含量按下式计算:TCaOVXf-CaO=-100M91000式中: TCaO苯甲酸无水乙醇标准溶液对f-CaO的滴定度V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积mlM9称取试样的质量2.7.3注意事项a、甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游201、离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和所用容器、药品一定要无水干燥。b、因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，测定结果偏高，因此一定要控制煮沸时间和滴定次数，一般为2至3次。c、加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。d、在加热开始时每隔5分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定前，先停止加热，待冷凝液全部回流到三角瓶中后再取下滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。7.6 水泥中SO3的测定（离子交换法）7.6.1 原理 在水介质中，用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以202、酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。7.6.2 主要仪器与试剂 磁力搅拌器、计时器、烧杯（300ml、2个）、H型离子交换树脂、酚酞指示剂（10g/l）、NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.06mol/L。7.6.3 分析步骤 称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于已盛有5g树脂，一根搅拌子及10ml热水的300ml烧杯中，向烧杯加入40ml沸水，置磁力搅拌器上，加热搅拌3min，用快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯及滤纸上的树脂45次，滤液及洗液收集于另一装有5g树脂及一根搅拌子的300ml烧杯中（此时溶液体积应在100ml左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸203、过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸上的树脂56次，滤液及洗液收集于300ml烧杯中。 向溶液中加入56滴酚酞指示剂溶液（10g/l），用C（NaOH）=0.06mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。保存用过的树脂以备再生。结果表示： XSO3=（T SO3V）/（m1000）100 式中：T SO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于SO3的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml m试样的质量，g6.4 注意事项： a 测定SO3所用的水必须是煮沸的热水； b 洗涤树脂，洗液每次15ml为宜，滴定前体积控制在150ml左右； C 本方法不适合测定含P、Cl的样品。7.7204、 水泥中混合材掺加量的测定7.7.1原理 水泥试样以稀HCI选择性溶解，火山灰组或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，通过测定选择溶解后的Ca0含量，确定水泥中混合材掺加量。7.7.2主要仪器及试剂烧杯（250ml）、量筒（50ml）、小电炉、KF溶液（20g/L）、CMP指示剂、HCL（1+1）、三乙醇胺（1+2）、KOH溶液（200g/L）、EDTA标准滴定溶液C（EDTA）=0.015mol/L7.7.3分析步骤精确称取试样0.050.0001g,置于250ml烧标中,加少量水分散试样后,加入57ml(1+1)HCL搅拌使其溶解,置于小电炉上加热至微沸30S,取下冷却后加入205、7ml 20g/lKF溶液,搅拌后静置2min,加水稀释至约200ml后加入5ml三乙醇胺及少量CMP指示剂,缓慢加入200g/LKOH溶液至出现绿色荧光后再过量58mL,在搅拌下用0.015mol/lEDTA标准滴定至绿色荧光消失并呈现红色.结果表: XCaO=TCaOV/10m混合材掺加量= a-bXCaO7.7.4注意事项:a、溶解时边加HCL边搅拌，防止试样结块b、加入溶液时要缓慢，同时不断搅拌c、本法只适合测火山质或粉煤灰质混合材掺加量d、滴定前控制体积在130ml左右。7.8水泥中SO3的测定（X荧光测硫仪）7.8.1 样品的压片7.8.1.1压制样片时，先将钢环至于压模垫上，在将206、钢环上套上压模环，称11.5克水泥倒入压模环内，用搅拌器将粉末刮平，然后将压模杆缓慢放入压模环内使其下落，在用手扶住压模环转动一下压模杆，使粉末充填均匀。注意水泥倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动。7.8.1.2将装样完毕的压模，小心移到压片机工作台中心位置，搬动手柄（逆时针方向）至水平位置，保压10秒钟，缓慢扳动手柄（顺时针方向）至起始位置（切不可在起始位置前松手，以免手柄弹出）。7.8.1.3取出压模，用一手按住压模环，另一手转动一下压模杆，使压模面和样品背面脱离粘连，然后带样品钢环即可轻松自如脱离压模。用洗耳球吹去背面浮尘，将带样品钢环反过来，此向上面即为样品被测面。可用笔尖在被测面上写207、上编号防止搞错。7.8.1.4将带样品钢环放入滑板放样孔，把滑板推入一起，按1进行测量，测量结束后，拉出滑板，记录数据。8物理检验岗位作业指导书 8.1水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法8.1.1 仪器水泥净浆搅拌机、净浆标准稠度与凝结时间测定仪、沸煮箱、雷氏夹、量水器、天平、标准养护箱、雷代夹膨胀测定仪8.1.2 试样及用水1.2.1 水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛。1.2.2 试验用水必须是洁净的淡水，如有争论时也可用蒸馏水。8.1.3试验室温湿度1.3.1 试验室内的温度为202，相对湿度大于50%。1.3.2 水泥试样、拌和水，仪器和用具的温度应与试验室一致。8.1208、.4标准稠度用水量的测定8.1.4.1标准稠度用水量用标准法维卡仪仪器试棒下端应为标准金属试杆，其有效长度为50mm1mm，内径为10mm0.05mm;测定凝结时间时用试针换下试杆，试针由钢制成，其有效长度初凝针为50mm1mm、终凝针为30mm1mm、直径为1.13mm0.05mm的圆柱体,滑动部分的总质量为300g1g。装净浆的试模采用深40mm0.2mm、顶内径65mm0. 5mm、底内径75mm0. 5mm的截顶圆锥形模。8.1.4.2标准稠度用水量，可用IS09597：1989规定的试杆法（标准法）测定。8.1.4.3试验前须检查：仪器金属棒应能自由滑动；调整试杆接触玻璃板时，指针应209、对标准尺零点；搅拌机运转正常等。8.1.4.4水泥净浆的拌制：用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5S10S内小心将称好的500g水泥试样加入水中，扩止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120S，停拌15S，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120S后停机。8.1.4.5标准稠度的测定（标准法）8.1.4.5.1拌和结束后，立即将拌好的净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，振动数次，刮去多余净浆。抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面210、接触，拧紧螺丝1S2S后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30S时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。8.1.4.5.2测定结果以试杆沉入净浆并距底板6mm1mm时的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围。须另称试样，调整水量，重新试验，直至达到6mm1mm时为止。8.1.5凝结时间的测定8.1.5.1凝结时间用标准维卡仪测定，此时仪器试棒下端应改装为试针，装净浆的试模采用圆模。8.1.5.2测定前的准备工作，将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上211、一层机油，调整维卡仪的试针接触玻璃板时，指针应对准标尺零点。8.1.5.3试件的制备，以标准稠度用水量加水按1.4.4条的操作方法制成标准稠度净浆后立即一次装入圆模振动数次刮平，然后放入标准养护箱内。记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。8.1.5.4试体在标准养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从标准养护箱中取出圆模放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝12S后突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止30S时指针读数。当试针沉至距离底板4mm1mm时，即为水泥达到初凝状态，由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“min”表示。8.1.5.5终凝时212、间的测定，在完成初凝时间测定后，立即将圆模连同浆体以平移的方式从玻璃板上取下，翻转180，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入标准养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝结状态，由水泥全部加入水中至终凝结状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。8.1.5.6测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测定过程中试针沉入的位置至少要距圆模内壁10mm，临近初凝时，每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15分钟测定一次。到达初凝或终213、凝状态时应立即重复测定一次，当两次结论相同时才能定为到达凝结或终凝状态。每次测定不得让指针落入原针孔，每次测试完毕，须将试针擦净并将圆模放回标准养护箱内，整个测定过程要防止圆模受振。8.1.6安定性的测定8.1.6.1安定性的测定方法测定方法可以用试饼法也可用雷氏法，有争议时以雷氏法为准，试饼法是观察水泥净浆试饼煮沸后的外形变化来检验水泥体积安定性。雷氏法是测定水泥净浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。8.1.6.2测定前的准备工作 若采用雷氏法时每个雷氏夹需配备质量约7585g的玻璃板两块，若采用饼法时一个样品需标准两块约100mm100mm的玻璃板，每种方法每个试样需成型两个试饼。凡与水泥净浆接触214、的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。8.1.6.3水泥标准稠度净浆的制备 以标准稠度用水量加水按1.4.4条的操作方法制成标准稠度净浆。8.1.6.4试饼的成型方法 将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径74-80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试样饼，接着将试饼放入标准养护箱内养护242h。8.1.6.5雷氏夹试件的制备方法 将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然215、后抹平，盖上稍涂油的玻璃，接着立即将试件移至标准养护箱内养护242h。8.1.6.6沸煮8.1.6.6.1调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min5min内升至沸腾。8.1.6.6.2当用雷氏法时，脱去玻璃板取下试件，先测定试件指针尖端的距离（A），精确到0.5mm,接着将试件放入沸煮箱水中试件架上,指针朝上,试件之间互不交叉,然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min。 当为饼法时先检查试饼是否完整（如已开裂翘曲要检查原因，确证无外因时，该试饼已属不合格不必沸煮），在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱的水中蓖板上216、，然后在30min5min内加热至沸，并恒沸3h5min。8.1.6.7结果判定8.1.6.7.1沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。8.1.6.7.2若为试饼，目测、未发现裂缝，用钢直尺检查也不没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲）的试饼判为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。8.1.6.7.3若为雷氏夹，测量雷氏夹指针尖端的距离（C）准确至0.5mm,当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm时，应用217、同一样品立即重做一次试验。再如此则认为该水泥为安定性不合格。8.2水泥胶砂强度检验（ISO法）8.2.1仪器胶砂搅拌机、振实台、播料器、天平、试模、抗折试验机、抗压试验机、金属刮平尺。8.2.2 材料8.2.2.1 水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛。8.2.2.2 标准砂应符合水泥强度试验用标准砂的质量要求。8.2.2.3 试验用水必须是洁净淡水。8.2.3 温、湿度8.2.3.1 试验室温度为202（包括强度试验室），相对湿度大于50%，水泥试验用标准砂、拌和水及试模等的温度应与室温相同。8.2.3.2 养护箱温度201。相对湿度不低于90%，养护水的温度201。8.2.4 试体成型218、8.2.4.1 成型前将试模擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂黄干油。紧密装配，防止漏浆，内壁均刷一薄层机油。8.2.4.2 每三条试体需称量材料及用量如下：材料水泥（g）标准砂（g）拌和水（ml）用量450213505标准流动度水量8.2.5 养护8.2.5.1将试模放入养护箱养护，养护箱内蓖板必须水平。对于24h龄期的，应在破型前20min内脱模对于24h以上龄期的，应在成型2024h之间脱模，脱模时应防止试体损伤。硬化较慢的水泥允许延期脱模，但须记录脱模时间。8.2.5.2 脱模前在试体上编号，编号时应将试模中的三条试体分在二个以上龄期内，试体脱模后即放入水槽中养护，试体之间隙不得小于219、5mm，水面至少高出试体2cm。8.2.6 强度试验8.2.6.1各龄期的试体如果需要进行强度试验必须在下列时间内进行，试体从水中取出后，在强度试验前应用湿布覆盖。龄期24h72h7d14d28d时间2415min7245min7d2h14d3h28d8h8.2.6.2 抗折强度试验8.2.6.2.1每龄期取出三条试体先做抗折强度试验。试验前须擦去试体表面的附着水分和砂粒，清除夹具上圆柱表面粘着的杂物，试体放入抗折夹具内，应使侧面与圆柱接触。8.2.6.2.2采用杠杆式抗折机时，试体放入前，应使杠杆成平衡状态。试体放入后调整夹具，使杠杆在试体折断时尽可能地接近平衡位置。8.2.6.2.3 抗折220、试验加荷速度为50N/S10N/S。8.2.6.2.4抗折强度数值由标尺杆上读出，并记录至水泥强度原始记录上，记录准确至0.01Mpa,日报填写到0.01Mpa.8.2.6.2.5抗折强度结果以三块试体平均值作为试验结果，当三个强度值中有超过平均值10%时，应剔除后再平均作为抗折强度试验结果。8.2.6.3抗压强度试验8.2.6.3.1抗折试验后断块应立即进行抗压试验。抗压试验须用抗压夹具进行，试体受压面为40mm40mm。试验前应清除试体受压面与加压板间的砂粒或杂物。8.2.6.3.2压力机加荷速度应控制在2400N/S200N/S的范围，在接近破坏时更应严格掌握。8.2.6.3.3抗压强度221、结果按下式计算：Rc=P/S式中：Rc-抗压强度，Mpa；P-破坏荷载，N；S-受压面积m（40mm40mm=1600 m）；8.2.6.3.4一组三个模板体上得到的六个抗压强度测定的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的10%，应剔除后平均为结果，若五个测定值中有一个超出它们平均值的10%，则此结果作废。8.3细度的测定8.3.1水筛法8.3.1.2筛析实验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为3575。8.3.1.2称取试样50g，精确至0.01g，置于洁净的水筛上，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水222、压为0.050.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量全部筛余物。8.3.2负压筛法8.3.2.1筛析实验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。8.3.2.2 称取试样25g，精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击，使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。8.3.2.3 当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内的水泥，使负压恢复正常。8.3.3 实验结果 水泥223、试样筛余百分数按下式计算：F=Rs/W*100 式中：F-水泥试样筛余百分数，%；Rs-水泥筛余物的质量，g；W-水泥试样的质量，g。 结果计算至0.1%。8.4水泥比表面积的测定参照质量控制岗位作业指导书中3水泥比表面积测定方法进行测定8.5水泥密度测定方法8.5.1 范围 本方法适用于测定水硬性水泥的密度。8.5.2 仪器 检定水泥密度的比重瓶，容积220250立方厘米，带有长1820厘米，直径约1厘米的细颈，细颈上的刻度读数，精确至0.1立方厘米。8.5.3 测定8.5.3.1期将无水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度线（以弯月液面的下部为准）。将比重瓶放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（224、水温必须控制在比重瓶刻度时温度），恒温半小时，记下第一次读数。8.5.3.2 从恒温水槽中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。8.5.3.3 称取在1105温度下干燥1小时的，并且是已在干燥器内冷却至室温故知新水泥60克，称准至0.01克，用小匙装入比重瓶中，摇动比重瓶，排去其中的空气泡，再放入恒温水槽，在相同温度下恒温半小时，记下第二次读数。8.5.3.4 计算按下列公式计算密度 r=P/v式中: r: 水泥密度P: 装入比重瓶中的水泥重量V: 被水泥排出的液体体积,亦即将第二次读数减去第一次读数(cm3)比重须以两次试验结果的平均值确定,计算精确至0.01,两次试225、验结果的差不得超过0.02。8.6熟料物检样品制备方法8.6.1仪器设备8.6.1.1鄂式破碎机8.6.1.2 方孔筛 孔径0.9mm8.6.1.3 统一试验小磨：规格500*500mm，转速48r/min；研磨体约：100kg；其中球：70mm 13kg，60mm 20kg，50mm 18kg，40mm 11kg，锻：2530mm 40kg。8.6.2 熟料样品制备8.6.2.1将每天三个班取的破碎后的试样混合均匀，按等分法取5kg。8.6.2.2 称取石膏的重量。（石膏的重量根据熟料SO3含量多少计算，使之磨制出的水泥样品SO3含量在2.70.3内）。8.6.2.3将称取的熟料石膏一同入磨226、粉磨，粉磨时间根据比表面积的目标值确定。比表面积目标值：35010 / ，细度不小于3。0%。8.6.2.4将比表面积达到要求的样品倒出，用0.9mm的筛过筛,做比表面积,细度.如不符合要求,应重新配料粉磨或倒回粉磨。8.6.2.5 研磨体补充试验小磨研磨体磨耗超过5%时换球一次。8.7出厂水泥均匀性的检验8.7.1术语8.7.1.1综合样 从一个编号取得的全部水泥份样，经充分混匀后制得的样品。8.7.1.2分割样 在一个编号内按每1/10编号取得的份样，用作分割样品质试验。8.7.2取样8.7.2.1取样方式：自动连续取样器或手工取样。8.7.2.2取样部位：散装水泥卸料处或输送水泥运输机具227、上。8.7.2.3样品数量8.7.2.3.1综合样取样数量应符合各相应水泥标准的规定。8.7.2.3.2分割样A、袋装水泥：每1/10编号从一袋中取至少6kg；B、散装水泥每1/10编号在5min内取至少6kg。8.7.3样品制备8.7.3.1样品缩分样品一次或多次缩分到标准要求的规定量。8.7.3.2分割样每一编号所取10个分割样应分别通过0.9mm方孔筛，不得混杂。注：样品不得混入杂物及结块。8.7.3.3综合样自动连续取样器连续样，充分混合，做为装船水泥样品。8.7.4品质试验8.7.4.1分割样的品质试验按上述有关方法进行。8.7.4.2要求8.7.4.2.1分割样试验每季度进行一次。228、8.7.4.2.2分割样的品质试验结果必须符合水泥标准技术要求。8.7.4.2.3分割样取得后立即进行试验，全部样品必须在一周内进行完毕。8.7.4.2.4当分割样试验结果有低于水泥的技术要求时，或水泥28天抗压强度变异系数大于6%时，即应每季度进行二次；当仍有低于技术要求，或变异系数大于6%，则每月进行一次。8.7.4.2.5以上试验次数的增加，直到分割样试验结果全部符合7.4.2.4的要求时，方可恢复为每季度一次。8.7.5变异系数的计算8.7.5.1分割样平均值X X=（Xi）/10式中: Xi分割样抗压强度值,Mpa.8.7.5.2分割样标准偏差SS=（Xi-X）2）0.5/38.7.229、5.3分割样变异系数CvCv=S/X8.8水泥胶砂流动度测定方法8.8.1 主题内容与适用范围 本标准规定了水泥胶砂流动度测定的仪器和操作步骤。 本标准适用于水泥胶砂流动度的测定。 8.8.2 引用标准 GB/T17671水泥胶砂强度检验方法 JBW 0111水泥胶砂流动度标准样 8.8.3 仪器和工具 8.8.3.1胶砂搅拌机 8.8.3.2水泥胶砂流动度测定仪（简称跳桌） 8.8.3.3试模：用金属材料制成，由截锥圆模和模套组成。 截锥圆模内壁应光滑，尺寸为： 高度6005mm； 上口内径7005mm； 下口内径10005mm； 下口外径120mm； 模套与截锥圆模配合使用。 8.8.3.230、4捣棒：用金属材料制成，直径为2005mm，长度约200mm。 捣棒底面与侧面成直角，其下部光滑，上部手滚银花。 8.8.3.5卡尺：量程为200mm，分度值不大于05mm。 8.8.3.6小刀：刀口平直，长度大于80mm。 8.8.4 试验材料及条件 试验用的材料数量为：水泥450g，标准砂1350g，水量按预定水灰比计算。 8.8.5 试验方法 8.8.5.1跳桌在24h未用，先空跳一个周期25次。 8.8.5.2胶砂制备按GB/T17671有关规定进行。在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭桌台面、试模内壁、捣棒以及与胺砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央井用潮湿棉布覆盖。 8.8.5.3将拌231、好的胶砂分两层迅速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用 小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次，如图1；随后装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。捣压后胶沙应高于试模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过己捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。 8.8.5.4捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘分两次将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平 ，擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，约每秒钟一次 ，在251s内完成25次跳动。 232、8.8.5.5跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面互相垂直两个方向的直径，计算平均值，取整 数，用mm为单位表示。即为该水量的水泥胶砂流动度。流动度试验，从胶砂拌和开始到 测量扩散直径结束，应在6min内完成。 9主要仪器设备操作规程及安全操作规程9.1液压式压力试验机的操作规程9.1.1 开机并初始化程序先打开工控箱电源，再打开计算机电源后启动计算机，进入Windows系统，然后在桌面上双击yl.exe的快捷方式，即可进入程序。 在试验机上正确的放上试样，在程序上参考附图选择试验项目，程序会根据用户的项目来确定块数和加荷速度，龄期。编号必须由用户自行输入，方法如下：先把光标定位在编号后的空格内，再输233、入编号，输完后必须安“Enter”确认。其它参数的输入也可以用和来增减。9.1.2 开始试验打开试验机的油泵电源(YAW-300B程序进去自动打开)，用鼠标单击“上升”按钮或直接在键盘上敲击“Insert”则活塞开始上升，试验开始。当活塞在上升过程中发现试样没放好等情况时，可用鼠标单击“下降”按钮或直接在键盘上打击“Delete”即可，放好后再按“上升”安钮。9.1.3 试验状态选择在菜单“其它”下选择“断续”时，当做完一块试样后，程序会处于自动下降状态，用户可以拿下试样，放上新的试样，并且在控制面板的表格上显示试样的结果，单击“上升”按钮(或Inset键)继续做下一块试验。如果在菜单“其它”234、下选择“连续”时, 当做完一块试样后，程序会处于自动下降状态，当下降后的时达到间隔时间,油缸将自动上升，所以要在间隔时间内放好试样，如果过了间隔时间试样还没放好，油缸已经上升，那么先按下降按扭(或Delete键), 放好试样后，再按“上升”按钮(或Inset键)。不管选择“断续”操作还是“连续”操作当做完一组后，油缸都在下降状态。9.2电动抗折试验机的操作规程9.2.1 新安装的电动抗折试验机首先应检查灵敏度，加荷速度、抗折夹具等是否符合要求，符合要求方可使用。9.2.2 对准零点：按下游动砝码上的按钮，并推动游动砝码左移，使游标零线对准标尺的零线，放开按钮此时游动砝码可能会移动，再用手缓慢转235、动丝杆，使之零线重新对准。9.2.3 调整水平，松开平衡铊上螺钉，旋转平衡铊，使杠杆处于水平位置，然后将平衡铊上的螺钉锁紧，使平衡度可靠固定。9.2.4 将试块放入抗折夹具内，以手感或目测对准夹具上的对准板，转动手轮使下拉架上的加荷圆柱与试块接触并使杠杆有一定扬角，扬角大小可根据试块断裂时的变形量决定，其原则是试块断裂时，应使杠杆尽可能处于水平位置。9.2.5 接通电源，按下启动按钮，使电机转动带动丝杆从而推动游动砝码向右移动，对试块进行加荷，杠杆逐渐下沉接近水平时试块断裂。杠杆下落，压下行程开关；电源切断，电机停止转动，即从尺标上读数并记录破坏荷重。9.3 行星式水泥胶砂搅拌机的操作规程9.236、3.1 自动功能的操作9.3.1.1 将立柱上的功能切换开关拨至自动“位置”，按下控制器上的启动开关，整个运行程序由控制箱自动控制运行。9.3.1.2 全过程运行完毕后自动停止，在运行过程中如需中途停机，可按下停止钮，然后可重新启动重新工作。9.3.1.3 按下启动钮后，显示屏即开始显示时间，慢速、加砂、快速、停止、快速行运指示灯同步闪亮。9.3.1.4 自动控制时，必须把手动功能的开关全部去掉拨到停的位置。9.3.2 手动功能的操作9.3.2.1 将立柱上的功能切换开关拨至“手动”位置。9.3.2.2 根据控制程序要求逐步按下所需的功能按扭，时间由操作者用秒表控制。9.4水泥胶砂试体成型振实237、台的操作规程9.4.1 将突头的护套取下，清洁整个振实台，并在凸轮和随动轮的接触面涂上适量润滑脂。9.4.2 抬起台盘，使随动轮脱离凸轮。9.4.3 机身配电盒装有手动，自动按钮开关，按钮开关拨至自动位置。按下控制器的启动开关，检查凸轮运转方向是否符合电机上箭头所示方向，若无问题，放下台盘，台盘开始上下跳动。9.4.4 每振动60次后，自动停机，控制器显示屏显示振动次数。9.4.5 参数检查：用标准块检查振幅，将厚度为15.3mm的标准块放在突头与止动器之间时，凸轮应能自由转动，并不触及随动轮；将厚度14.7mm的标准块放在突头和止动器之间时，凸轮转动会碰到随动轮，即为合格。9.4.6 用秒表238、检查振动60次所需时间，应在601秒范围内。9.4.7 总重量用钢印刻在台盘卡具一边的侧面上，应在13.75公斤0.25公斤范围内。9.5水泥净浆搅拌机的操作规程9.5.1 将仪器安装在工作平台上，仪器不需要特别基础和地脚螺钉，只要水平放置保证稳定即可。若能在仪器下面垫一层58mm厚的橡皮则更佳。9.5.2 将调节螺母和搅拌机叶片按逆时针方向旋在搅拌轴上，调整锅内壁与叶片间隙至21mm范围内，一般应三个月至半年检查一次，然后用板手将调节螺母拧紧。9.5.3 转动搅拌锅升降手柄，使搅拌锅下降最低位置，然后旋转锅，将锅取出，把称好的水泥倒入锅内，装上锅子，并按顺时针方向旋转夹紧，转动搅拌锅升降手柄239、使之升到搅拌位置。9.5.4 将程控开关拨到“自动”位置，按“启动”按钮，同时徐徐向锅内加入定量的水，就可以自动完成全过程搅拌工作。9.5.5 如需手动控制，可将程控开关拨到“手动”位置，根据实际需要，按“慢转”、“快转”或“停止”按钮，即可满足要求。9.5.6 完成全过程搅拌工作后，转动搅拌锅升降手柄，使搅拌锅下降到最低位置，按逆时针方向旋转搅拌锅，将锅取出。每次工作结束，需将搅拌锅搅拌叶擦洗干净，并保持仪器外观整洁。9.6水泥标准养护箱的操作规程9.6.1 箱体就位静止24小时后，接好地线调节好水平，向水箱加清洁凉水，水位必须超过加热管，并向湿控仪传感器茧型塑料盒内加蒸馏水，将纱布一头放入240、盒内。9.6.2 打开侧门拿掉增湿器喷嘴取下透明水箱逆时针旋下水箱底盖，加满蒸馏水，旋紧盖后放回增湿器上，打开电源开关，将喷雾量旋钮调节到最大位置。9.6.3 检查湿控仪给定值，出厂时湿度，温度给定值已调好。9.6.4 接通电源，打开电源开关，使仪器开始工作，待箱内湿，温度达到给定值后再放入试伴。9.7分析天平的操作规程9.7.1 称量前首先检查天平位置是否水平，各部件是否正常，然后校正零点，或进行调整。9.7.2 被称量物质重量绝不可超过天平所规定的负荷限度，扭动天平升降枢时，必须缓慢小心，防止天平大幅度摆动损伤刀口。9.7.3 一定要在天平处于静止状态时，才能放上或取下被称物和砝码，在天平241、各门关闭后，方可放下升降枢，观察读数。9.7.4被称物质的温度应于天平室的室温相平衡后，方可进行称量，吸湿性、挥发性或腐蚀性的物质及液体，一定要放在容器内，将盖盖紧后再称量。9.7.5 砝码只允许用天平镊子夹取，不得用手直接拿取，砝码用毕后应放回砝码盆内原来的位置上。9.7.6 天平内要保持干燥清洁，经常更换干燥剂，用软毛刷拭去各部件的尘埃，并要定期进行校验，以保持其精度。9.8密封式化验制样粉碎机的操作规程9.8.1 操作前应检查压爪是否压紧料钵，以免料钵松动，损坏机件，料钵压爪松紧把手顺时针方向为紧，逆时针方向为松。9.8.2 投取料样应待本机停稳后进行。9.8.3 如试样含水率高，应预先242、烘干，以免粘料钵，影响粉碎细度，一般料样愈干、粉碎效果愈好。9.8.4 如需粉碎比200目更细样品，可在料样中添加酒精等熔剂，进行混式粉碎或延长粉碎时间。9.8.5 料样应尽量投放在击环与料盒之内，以免哽死击块，影响细度。9.9电子恒温水浴锅的操作规程9.9.1水箱应放在固定的平台上，电源电压必须与本产品要求的电压相符，电源插座采用三孔安全插座，必须按装地线。9.9.2 使用前先将水加入箱内，水位必须高于隔板，切勿无水或水位低于隔板加热，以防损坏加热管。9.9.3 插上电源，打开开关，将控温设定旋钮调至所需要的温度，绿灯亮表示升温，红灯亮表示定温。9.10沸煮箱的操作规程9.10.1 沸煮箱内243、充水180mm（以内箱体底部起算）将经过养护的试饼平放在试饼架上，横模横放于篦板上。9.10.2 接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，沸煮箱内的水于30min沸腾，一组3KW电热器自动停止工作。再煮3小时沸煮内全部自动停止工作。此时数字显出为210分钟，电气控制箱内蜂鸣动作，煮毕将水由铜热水咀放出，打开箱盖待箱冷却至室温，取出试件进行检测。9.10.3如沸煮箱内充水温低于20时，可先启动电气控制制箱上手动开关至“升温”区，将水升至20左右，停止“手动”开关，启动“自动”开关即可自动运行。9.10.4 沸煮箱内必须用洁净淡水，本世纪设备久用后，箱内可能累积水垢，用户可酌情定期清洗。9.10.5244、 箱体外壳必须可靠接地，以保安全。9.10.6 沸煮前，水封槽内必须盛满水，以保证作试验沸煮时起水封作用。9.11火焰光度计操作规程9.11.1使用方法9.11.1.1开机按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.15Mpa左右。打开机进样开头，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常。将燃气阀逆时针旋动，在未点火时，揭开烟囱上盖，可闻到汽油味。点火时，可一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。若点燃困难，可少许拔出玻璃罩，重新开始点火操作。进样开关放置“开”处，调节燃气阀，使火焰成浅兰色，锥形的，底部稍带弯曲的形状。盖上烟囱盖，从观察观245、看火焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。点火时也可不揭盖直接引燃。911.1.2预热由于火焰的燃烧样品的注入是个动态过程。起初是常温状态，然后是升温过程，当燃气及进样量确定后，火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数就稳定。预热时间需30分钟，采用蒸留水连续进行较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。若用样品少，又无时间，可以边标定测量，以节约燃料和时间。9.11.1.3关机关机时只要切断电源即可，空气压缩机随机停转，由于无气流，汽油不 气化火焰随之熄灭。关机前，请用蒸留水空烧5分钟左右。关机后，仪器进样开关，燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。因为到下一次使用时，如燃料不变246、，那燃烧状况也不会有大的变化，所以待下一次开机点火时，就不必对火焰状况多加调整了，若下一次使用时，点火困难，可稍增大燃气量，待引燃后，稍加调整即可。9.11.2注意事项9.11.2.1每次完成测试工作后，再连续进样空白液5分钟，使雾化室内腔体内得到充分的清洗。9.11.2.2在使用一阶段后可抬高仪器，旋动仪器正下方的过滤减压阀水阀门，在压缩空气的推动下积水自动排放，然后反向旋紧。同时，也要注意，在断电的状态下，将空气压缩机储气罐内的积放掉。9.11.2.3雾化室的喷咀要定期拆下清洗，喷咀对准吸样口出口，相距0.5mm。9.11.2.4、更换汽油时汽化缸上部要保持约1/3的空间，一旦注满容器，当247、启动空压机时，汽油会直接进入雾化室，造成火灾事故，更换油时，请注意防火安全。9.12烘干箱使用操作规程9.12.1使用方法9.12.1.1干燥箱应置于室内干燥、平稳的地方，防止震动和腐蚀。9.12.1.2注意安全用电，根据干燥箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀一保，选用足够粗的电源导线，并应有良好的接地线。9.12.1.3插上温度计后将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开头，将温度调节旋钮旋至“0”位置时，绿色指示灯亮，表示已接通电源；再将旋钮按顺时针方向从“0”旋至某一位置，在绿色指示灯熄灭的同时红色指示灯亮，表示电热丝已通电加热，箱内升温；然后把旋钮回至红灯熄灭而绿灯再亮，说明电器工作正常248、，即可投入使用。9.12.2注意事项9.12.2.1烘箱加热温度不应超守的该烘箱的极限温度。恒温后一般不需人工监视逆命题为了防止控制器失灵，仍必须有人经常照看，不能长时间远离。9.12.2.2放入物品时应注意，搁板的负重不能超过15kg，物品排列不能过密，散热板上不能许放物品，以免影响热气向上流动。9.12.2.3严禁干燥易燃、易爆、易挥发以及腐蚀性物品，并禁止在干燥箱内烘烤食物。9.12.2.4待干燥的器皿外壁不要沾附过多的水，以避免将水滴入干燥箱的底板上。9.12.2.5当需要观察箱内样品的情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门应尽量少开，以免影响恒温，更不要在高温时开启箱门，以免249、玻璃门骤冷而破裂。9.12.2.6有鼓风的干燥箱，在加热和恒温过程中必须将鼓风机启开，否则影响箱内温度的均匀性和损坏加热元件。9.12.2.7应保持箱内外的清洁。注意爱护，切勿损坏箱壳内外的漆层，以免箱壳受腐蚀。9.13高温炉使用操作规程9.13.1使用方法9.13.1.1作用前应确切了解马弗炉的性能，查明所需电源电压，配置功率合适的插头、插座和保险丝，并接好地线避免危险。还应了解调温控制器的开关、指针、旋钮的功能。9.13.1.2第一次使用或长期停后再次使用时，应先进行烘炉，烘炉时间：室温2004h，然后2006004h。9.13.1.3打开电源开关，此时温度控制器指示灯亮。调节调温控制器旋250、钮，使用指针指向所需温度。待炉温升至所需温度后，控制器另一指示灯亮，可进行样品的灼烧和熔融。9.13.1.4将灼烧红热的坩埚从炉中取出，先放在石棉板上，使用温度降低后，再放入干燥器中。9.13.1.5高温炉停止使用后，关闭电源开关。9.13.2、注意事项9.13.2.1马弗炉应安放在牢固的水泥台上，控制器应尽量远离热源，炉周围不要存放易燃易爆物品，炉膛内不宜放入含有酸、碱性化学药品或强烈的氧化剂，更不许在炉内灼烧有爆炸危险的物质。9.13.2.2热电偶要插入炉膛的中部，并防止偶端与炉壁接触。开启电源前，应首先将控制器的控制指针调至所需温度，开启电源后应注意控制器指针是否反向。9.13.2.3电251、炉升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，不得继续使用。9.13.2.4炉膛底部应垫以耐火板，并保持其表面的干净平整，不要将灼烧或熔融物品直接放在炉膛底部，以防烧粘在一起。9.13.2.5炉内进行试样的熔融或灼烧时，必须严格控制操作条件，以防温度过高而发生飞溅，腐蚀和粘结炉膛。9.13.2.6禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内灰化滤纸，容易飞溅在溶剂更不能直接放在高温下熔融，否则热电偶端会飞溅的熔融物沾污。9.13.2.7送入或取出灼烧物时，最好切断电源，防止触电。取出灼烧物时，不应立即打开炉门，以免炉膛骤然受冷碎裂。一般可先开一条小缝，让其降温快些，最后用长252、柄坩埚钳取出被烧坏物件。 9.13.2.8新换的炉膛必须先在低温烘烤数小时，以防爆膛受潮后因温度的急剧变化而破裂。9.13.2.9高温炉在使用时要经常照看，防止控制失灵，造成电炉丝烧断等事故。不用时应切断电源，关好炉门，防止耐火材料受湿气侵蚀。晚间无人在时，切勿启用高温炉，也不能在高温下过长时间作用，以免损坏炉膛。9.14比表面积测定仪使用操作规程9.14.1插上电源，拨动开关至开的位置，先进行漏气检查 ：将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计的一臂抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。9.14.2检查仪器的液面应保持在规定的刻度上，不253、在这个刻度时，要及时调整。9.14.3检查抽气泵是否正常运转。用标准样对试验仪器进行校准。9.14.4将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。将已准确称取的试样，倒入透气圆筒内，把圆筒在平面上稍晃几次，使试样面尽可能平整，再放入一片滤纸片，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器，切忌滤纸片边缘翘起或试样溅到表层纸片上。在透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插于压力计顶端锥型磨口处，旋转两圈以保证连接不漏气。9.14.5打开微型电磁泵抽出压力计中的空气，直到液面升到扩大部下端时关闭阀门。9.14.6当压力计254、液面凹月面下降到第一刻度线时开始记时，到第二刻度线停止，用秒表记录下时间，查表即可得比表面积。9.14.7在透气圆筒上抹密封脂时要尽可能不要掉入“U”形管内，以免刻度线模糊不清，随时注意“U”形管两端要用橡皮塞塞紧，以免杂物入内和避免水分蒸发过快。9.14.8定期用强酸清洗“U”形管。9.15振实台使用操作规程9.15.1用标准块检查振幅。将厚度为15.3mm的标准块放在突头与止动器之间时，凸轮应能自由转动，并不触及随动轮；将厚度14.7mm的标准块放在突头和止动器之间时，凸轮转动会碰到随动轮，即为合格。9.15.2把机身配电盒的自动 手动开关拨至自动位置。9.15.3将空试摸和模套固定在振实255、台上，把模套锁紧，以免试摸移动。9.15.4用勺子将搅拌好的胶砂搅匀装第一层胶砂时，每个模槽内放大约300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，按下控制器开关，振实60次；再装第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次9.15.5移走模套，从振实台上取下试摸。9.15.6注意保持仪器整洁，每次使用后应及时清理水泥砂浆，并擦干净9.16试验小磨使用操作规程 9.16.1把待粉磨的熟料混合均匀.9.16.2称取熟料5Kg和适量石膏，石膏加入量，以熟料公斤为基准，石膏用外称方式加入，其加入量为粉磨后，熟料粉SO3在2.0%2.5%，倒入已清理干净的磨内。9.16.3盖紧磨门，256、拧好压紧螺钉，注意磨门不要装偏而漏缝，然后盖好罩壳门9.16.4根据粉磨时间，调整好时间继电器上的时间，开动磨机开始粉磨。9.16.5粉磨完毕后打开罩壳门盖，用点动开关，调整磨门对准罩壳门，换上栅孔板，开车甩粉3分钟，出净后用0.9mm筛子过筛,混合均匀后取样.9.16.6取出的样比表面积控制在35010m2/kg,筛余不大于4%,SO3的含量在2.0%2.5%之间,此三项指标若有一样不合格，需调整后重磨,直到达到要求.9.16.7试验完毕清理试验磨外表及罩壳门表面并擦拭干净.9.16.8经常检查紧固件，如有松动，及时拧紧.9.16.9经常检查各个密封垫,如有损坏应即使更换.9.16.10在运257、转过程中，应经常注意有无异常噪音冲击声,齿轮减速电机,轴承温度是否升高,冒烟,臭味等情况,如有应立即切断电源，排除故障.9.16.11控制系统应经常保持清洁和干燥，否则会造成计时不准和失控。 9.17 DM1250测硫仪操作步骤及注意事项9.17.1使用方法9.17.1.1称取水泥样品12g，直接压片。9.17.1.2点击“2”参数选择，选择工作曲线。9.17.1.3选择工作曲线“1”，把样品环面朝上放在漏板上，推到底，右下脚出现“待测样”，点击面板上的“1”含量测量。9.17.1.4点击板上的“1”启动，倒计时开始含量测出后，点“0”返回，再测下一个样。9.17.1.5样品商量完后，把滑板拉258、出到底，右下脚出现“硬标样”。9.17.2、注意事项滑板的位置只能处于两个位置推入到底（即测样时），右下脚出现“待测样”三个字；拉出到底（即不测样时），右下脚出现“硬标样”三个字，滑板只能拉到底或推到底，不能处于其它任何中间位置。10检验仪器设备自校作业指导书10.1试模的自校规程10.1.1 技术要求：10.1.1.1 试模模腔的基本尺寸：长为160+ 0.05mm160-0.10mm，宽为40+0.05mm40-0.10mm。10.1.1.2底座外型尺寸：24516060mm10.1.1.3试模净重：66.5kg10.1.1.4试模组件安装紧固后，隔板与端板的内壁各接触面应相互垂直，两最大259、对角线的长度差不大于0.3mm。10.1.1.5隔板与端板的上平面应平齐。10.1.1.6试模底座应光滑，整洁无粗糙不平现象。10.1.2检验方法：10.1.2.1技术要求中：长用分度值为 0.02mm游标卡尺检查宽用分度值为：0.02mm游标卡尺在长度方向的两端及中间检查三点。高用分度值为0.02mm深度游标卡尺检查。10.1.2.2座底外型尺寸用300mm钢板尺检查。10.1.2.3试模重量，用案称检查。10.1.2.4对角线用0.02mm游标卡尺检查。10.2化验室统一小磨自校规程10.2.1技术要求：10.2.1.1转速 48v/min10.2.1.2研磨体总装载量约100kg其中 7260、0mm 约 13kg 60mm 约 20kg50mm 约 18kg 40mm 约 11kg锻为2530mm ，锻重约为40kg 球径允许误差为3mm10.2.2检验方法：10.2.2.1转速用秒表检验10.2.2.2重量用磅称检验，球径用卡尺检验10.3比表面积仪的校准方法10.3.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如果发现漏气，用活塞油脂加以密封。10.3.2试料层体积的测定用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用261、一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银面之间没有气泡和空洞存在，从圆筒中倒出水银称量，精确至0.05g，重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，再把一片滤纸盖在上面，用捣棒压实试样层，压到规定厚度即支持环与圆筒边接触，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡，压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值小于50mg 为止。注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时，应调整水泥使用量。圆筒内试料层体积按下式计算，精确到0.05cm3V = (P1P2 )/水银其中 V = 试料层体积 cm3P1-未装水泥262、时，充满圆筒的水银质量gP2-装满水泥后，充满圆筒的水银质量g水银-试验温度下水银的密度，g/cm3试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度，校正一次。 10.4负压筛析仪校准办法10.4.1负压筛的校准是用标准粉（莹石粉）来测定的。10.4.2测定时负压值为40006000 Pa，用试验筛筛析标准粉，测出标准粉在试验筛上的筛余，通过下式计算出该筛的修正系数。 C = Fn/Ft 式中 C-试验筛的修正系数 Fn-标样给定的筛余百分数 % Ft-标样在试验筛上的筛余百分数 %10.4.3修正系数计263、算至0.01，当C超过0.851.15时，试验筛不能作水泥细度检验。10.5标准容器的校验分析用滴定管、移液管、容量瓶的容积是否正确，对分析结果影响很大，因此，在使用前，需经过校正。10.5.1滴定管的校验将滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒34滴），将010 ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过0.1ml），放入经过洗净、干燥、冷却至室温，并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中，称其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。同法依次称出1020ml，2030ml.等刻度间水264、的质量。以实验室的温度查表2-2-1中对应的r值，然后按公式V20= m1/r计算出滴定管各段刻度的体积及校正值；或者以实验室温度查表2-2-2中1 ml水的质量，按公式Vt=mt/t计算出各段刻度间的体积及校正值。 1040间r值（g/ml）T/RT/rT/rT/R100.99841180.99751260.99591340.99371110.99834190.99735270.99566350.99340120.99826200.99717280.99541360.99307130.99817210.99699290.99515370.99274140.99706220.99679300.265、99488380.99241150.99794230.99659310.99460390.99206160.99781240.99637320.99431400.99171170.99767250.99614330.99401注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中黄铜砝码所称得的水的质量（g）式中，V20为水在20时的体积（ml）；Vt为水在t时的体积（ml）mt为水在空气中温度为t时空气中的密度（g/ml） 刻度移液管的校验与滴定管的校验相同，但标定用肚式移液管时，只需校验总体积即可。1530时水的密度温度/t温度/t150.99913230.997571266、60.99897240.99732170.99880250.99707180.99862260.99681190.99843270.99654200.99823280.99626210.99802290.99597220.99780300.9956710.5.2 容量瓶的校验容量瓶的校验除可用称量法外，还可用比较法。10.5.2.1称量法：将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量（如25ml的容量瓶，则要求称准至0.1g）两次质量之差点即为容量所盛水的质量，按公式Vt=mt/t计算该容量瓶的真实体积267、数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正的水，重新该画一标线记号。10.5.2.2比较法：在很多情况下容量与移液管是平行配套使用的，因此，主要不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确，例如：500ml的容量瓶的容积是否为50ml移液管所放出流体体积的10倍，校准的方法，可用已经校准过的100或（50）ml的移液管，连续加入5或（10次）次蒸馏水于干燥的500ml的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合，如不符合可在瓶颈上重新刻画新标记，在使用该容量瓶时，需加上5（或10）次，100（或50）ml移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次，100268、或（50）ml移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重新刻画新的标线记号。当然，正确的方法是称量法，而不应使用比较法。因此，比较法限制了仪器的通用范围，一旦更换，就要重新标定不符合标准化的要求。18.5.3移液管的校验移液管又叫吸液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种，单刻度移液管是只量取某一容量的（如25ml或50ml移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内，作任一体积的量取，但并不十分精密。 单刻度移液管，其放出的溶液量是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。为此，在标定时常作如下规定。放出溶液量与液体流出时间容量（ml）102550100流出时间（s）269、20253040 最后液滴的处理方式一般有以下二种： 任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出，仍然保留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）。 任溶液自动流出后，将残流液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧所握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（此种移液管上标有“吹”字）。上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。移液管的校准比较简单，除了容量瓶直接进行比较外，可以用称量法测得移液管的真实容量。 将移液管用洗净液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水调节液面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照270、上述选定的方法处理移液管中残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净质量，根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。 如校准结果同原标容量有显著差异，可另行刻度，根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准，直至获得准确刻度。10.6火焰光度计的检定10.6.1适用范围本规程适用于FP-640型火焰光度计的检定。10.6.2检定条件及技术要求符合火焰光度计操作规程中的规定。10.6.3校正方法10.6.3.1校正仪器读数显示装置10.6.3.1.1首先将量程开关放大量程处，调内调电位器，使钾、钠示数均为“0”。然后根据所用标准溶液浓度，选择271、量程某一合适位置，一般使用“2”或“3”，以标准溶液能调足满度为准。10.6.3.1.2 以蒸馏水(或较低浓度的标准溶液)进样，缓慢旋动“调零”电位器：使K、Na示数均为“0”，然后以较高浓度标准溶液进样，调“满度”电位器，使指针指示满度或所需值上，重复几次，并观察读数有无明显漂移现象。如果基本稳定，则可开始样品测试。10.6.3.1.3连续测试样品时每测一个进行一次标准样品溶液校正。排除样品间相互干扰。 10.6.3.2校正曲线制作方法10.6.3.2.1 称取在烘箱中干燥过的KCl 0.7914g，NaCl 0.9429g分别配制成浓度（ppm）为：C1= 5，C2=10，C3=15，C4272、=20，C5=25，C6=30的标准溶液。10.6.3.2.2选择一个石灰石和一个熟料管理样K20含量分别为0.80%、1.20%，均称取0.2000g试料,计算得试液中浓度分别C1=16，C2=24平行三次测定得检测信号的平均值为R1，R2。10.6.3.2.3与C1，C2相近的标准溶液为C3，C5，计算C3，C5的检测信号R3，R5， 分别为R3=R1/C1C3 ，R5=R2/C2C510.6.3.2.4调整仪器的“满度”钮，使之固定在C3，C5的读数分别为R3，R5的位置, 测得C6的读数R6。10.6.3.2.5以R6作为C6的满度,测定整个标准溶液系列得R1，R2，R3，R4，R5，273、R6。以浓度为横坐标，检测信号为纵坐标作图得K20的校正曲线。10.6.3.2.6 Na2O曲线同上注:C-百分浓度(ppm)，R-吸光度。10.6.4 校定周期及检定人员10.6.4.1为不定期，每次分析操作带做标准样，当标样的测试结果与标准值相差0.03%时，重新制作工作曲线。10.6.4.2、本曲线由本岗位操作人员制作10.6.5 记录：详细记录检定数据、检定日期、检定人员姓名，执行质量记录管理标准。10.6.6 引用标准：火焰光度计操作规程10.7试验筛的修正10.7.1更换新筛或筛子使用一定时间后，都要进行修正。一般修正差值在0.2%范围内可继续使用；在0.2%0.5%范围内可采用修274、正系数的方法调整；差值超出0.5%时应清洗，清洗后再检验修正，修正系数超出0.81.2范围时，应更换新筛。10.7.2筛子应经常保持洁净，常用的筛子可浸泡于净水中保存，一般在使用2030次后须用0.30.5mol/L的醋酸或食醋清洗。清洗时用毛刷轻轻由筛底向里按经纬线依次清洗，不得用毛刷由筛内向外刷洗，更不能无规则地任意乱刷，以免损坏筛网。10.7.3试验筛修正方法用一个已知0.08mm标准筛筛余百分数的粉状试样作为标准样，按化验作业指导书测定标准粉在试验筛上的筛余百分数。试验筛修正系数按下式计算：C = Fn/Ft式中：C-试验筛修正系数；Fn-标准样给定的筛余量，%；Ft-标准样在试验筛上275、的筛余量，%。水泥等试样筛余百分数结果修正按下式计算：Fc = C*F式中：FC-水泥等样修正后的筛余量，%；C-试验筛修正系数；F-水泥等级试样修正前的筛余量，%筛子修正后，应做标识并记录。11应急预案第一章 总 则第一条 为加强公司处理重大突发危机事件的能力，提高应对紧急事件的反应速度和协调水平，确保公司迅速有效地处理各类重大突发危机事件，将损失降至最小程度，最大限度地维护公司的社会形象和经济利益。根据国家有关规定，结合公司实际，制定本预案。第二章 适用范围第二条 本预案所适用的重大突发性事件是指可能对公司的社会形象、经济利益、生产安全、职工生命安全造成重大损害的重大自然灾害、特大安全事故276、环境卫生事件、公共群体性事件等。第三章 预防措施第三条 要加强对职工的思想教育工作，掌握其思想动态，尽可能将不稳定因素消除在萌芽状态；要坚持以人为本的原则，尽可能将群众反映的问题解决在单位内部；加强公共关系和对外宣传工作，塑造企业良好的公共形象，争取企业所在地方政府和周边群众对企业的理解和支持，力争避免公共群体性事件的发生。第四条 地处易发生自然灾害地区的单位(如石灰石矿山)，要根据国家和地方有关部门的要求，结合企业的实际情况，制定预防和应对自然灾害的措施，尽可能避免自然灾害给生命和企业财产造成重大损失。第五条 要主动争取地方环保、卫生、防疫等部门的指导和支持，采取必要的技术措施和预防手段，277、防止公共环保卫生事件的发生。第六条 要严格遵守国家安全生产法，严格执行公司有关工程建设、安全生产的工作规程和规章，避免特重大安全事故的发生。第七条 对可能引发重大突发性事件的各种隐患，要及时向集团及上级安全主管部门报告。第四章 组织机构第八条 公司成立处理，统一指挥和协调公司处理重大突发性事件，在事件发生地设立现场指挥部。重大突发性事件领导小组组长：高运红（电话：13569552356）付组长：吕河龙（电话：13938288118）成员：孙政强 陈立新 刘秀伟 史利伟 李玉杰 孙家禾 陈卫东 岳贵闯重特大事故应急救援组：组长：孙政强 （电话：13937526695）成员：孙政强 陈立新 刘秀伟278、 史利伟 李玉杰 孙家禾 刘忠 刘向峰 岳贵闯重特大事故应急现场保护组：组长：陈立新 （电话：13526591128）成员：李玉杰 田凤旗 刘向峰 岳贵闯 冯强伟 陈成立 曹建超 汪洪涛 李春风重特大事故应急救援医疗组：组长：陈卫东 （电话：13673388636）成员： 孙家禾 史利伟 刘红建 丁庆国 张辉 张利飞 杨坤火警：119 医疗急诊120 治安报警 110办公室电话：62366528 中控值班：62385031 电力室值班：62366525第五章 分工职责第九条 公司处理重大突发事件领导小组是公司处理重大突发事件的最高决策机构，负责事件处理过程中的重要举措的决策，负责向上级机关、领279、导的汇报。各小组负责分析处理现场指挥部报送来的信息，向领导小组提供决策参考意见；负责根据领导小组的意见，向上级有关部门报送事件动态信息；必要时，召开面向新闻媒体的新闻发布会或接受采访。第十条 现场指挥部负责落实领导小组的决策，根据现场的具体情况制定紧急的应对处理措施，负责与地方政府及有关部门的联系、协调与配合，负责指挥和协调现场的保护、救援、后勤供应、信息报送等工作。第十一条 现场指挥部要做好有关保密工作，对信息报送、新闻发布采取慎重态度，做好新闻发布预案。在经领导小组授权后，再行对外披露。第十二条 现场指挥部负责组织对事件中受害人员及其家属的慰问安抚等善后工作。第六章 信息报送第十三条 突发280、事件发生后，企业应立即启动现场应急预案，分别向集团公司、当地政府报告发生事件的情况，定时向集团公司总应急领导小组办公室报送现场动态信息。第十四条 集团公司总值班室在接到报告后，应立即向领导小组办公室负责人报告，并根据办公室负责人的意见迅速向领导小组报告。由领导小组研究决定是否启动集团公司重大突发事件应急预案。第七章 预案启动第十五条 预案启动后，领导小组可委派一名急领导小组成员作为现场总指挥前往事件发生现场，负责迅速组建现场指挥部。第十六条 领导小组办公室按照领导小组的指示，及时向有关部门和上级领导报送信息。第十七条 分支机构接到属地企业报告后，应立即派人赶赴现场，在现场总指挥到达前负责现场指281、挥协调，并及时向领导小组办公室报告现场动态。第十八条 现场指挥部应按照应急预案实施指挥，并与当地政府的突发事件应急指挥系统协调配合。第八章 后期处理第十九条 在事故处理的后期，现场指挥部应和当地有关部门和机构组成事故调查组，对事件的起因、过程、性质、人员伤亡、财产损失等情况进行仔细的调查，提交事故调查报告，其中应包括对事故责任的处理意见和今后对同类事故的防范措施。第二十条 领导小组办公室及现场指挥部应将整个事件过程中所有收发信息、领导批示、事故调查报告、现场录像、图片等材料及时整理归档，并总结事件处理过程中的经验和教训，修改、完善事件应急预案。第九章 预案终止第二十一条 预案的终止时间由现场指282、挥部根据现场的实际进展情况，在与地方政府和有关部门协调后报领导小组决定。第十章 附则第二十二条 集团公司各部门应根据本预案的要求，结合所分管的专业工作的特点，制定分管工作中可能发生的突发事件的应急分预案；各基层单位应结合实际，制定企业内部应对各种突发事件的预案的实施细则，建立企业内部应急处置体系，在日常工作中不断修改完善。第二十三条 本预案由公司负责解释，自发布之日起实施。11.1防暑降温的简易应急预案在烈日下或高温环境中工作，身体调节体温的能力不能适应，体内产生的热能不能适当地向外散发，积聚而产生高热称为中暑。患者先有头痛、眩晕、心悸、恶心等，随即出汗停止，体温上升，如不及时抢救可致昏迷而死283、亡。一般可分为日射病、热痉挛、热衰竭和热射病，四者可单独出现，也可同时并见。 在烈日下出现的中暑症状，首先将患者移至阴凉通风处，头部先用温水敷，以后改为冷水敷。 在高热环境下出现的中暑症状宜先将患者移至阴凉通风处，饮用含盐饮料，静脉滴注生理盐水5001000毫升。或速将患者抬到阴凉处，迅速针刺或指压人中、内关、足三里、十宣等穴位，还可静脉滴注5糖盐水。 因高温、高湿、无风，身体散热困难，体温高达40摄氏度以上出现昏迷、抽搐等中暑症状者，宜立即将患者移至阴凉通风处，用冷水或冰水擦浴使皮肤发红，体表盖以湿毛巾，头部及大血管分布区放置冰袋，还可用药物降温，如氯丙嗪、氢化可的松或地塞米松等。首先当速将284、患者移至阴凉通风处。预防中暑的最好办法是加强劳动防护，避免日光的直接照射，缩短或减少在烈日下或高温环境中连续工作时程，随时补充体液，宜多饮防暑降温饮品，尤其是大汗淋漓时。11.2高空坠落事故应急准备和响应预案一、应急准备1、组织机构及职责 (1)项目部高处坠落事故应急准备和响应领导小组 组长：总经理 组员：各单位负责人 安全员 各工段长 技术员 质检员 值勤人员(2)高处坠落事故应急处置领导小组负责对项目突发高处坠落事故的应急处理。2、培训和演练(1)各单位安全员负责主持、组织全机关每年进行一次按高处坠落事故“应急响应”的要求进行模拟演练。各组员按其职责分工，协调配合完成演练。演练结束后由组长285、组织对“应急响应”的有效性进行评价，必要时对“应急响应”的要求进行调整或更新。演练、评价和更新的记录应予以保持。(2)生产安全处负责对相关人员每年进行一次培训。3、应急物资的准备、维护、保养(1)应急物资的准备：简易单架、跌达损伤药品、包扎纱布。(2)各种应急物资要配备齐全并加强日常管理。4、防坠落措施 1)脚手架材质必须符合国家标准：钢管脚手架的杆件连接必须使用合格的玛钢扣件。 2)结构脚手架立杆间距不得大于15m，大横杆间距不得大于12m，小横杆间距不得大于1m，脚手架必须按楼层与结构拉接牢固，拉接点垂直距离不得超过4m，水平距离不得超过6m,拉接所用的材料强度不得低于双股8号铝丝的强度，286、高大架子不得使用柔性材料拉接。在拉接点处设可靠支顶，脚手架的操作面必须满铺脚手板，离墙面不得大于20cm，不得行空隙和探头板、飞跳板、脚手板下层设水平网，操作面外侧应设两道护身栏杆和一道挡脚板或设一道护身栏杆，立挂安全网，下口封严，防护高为12m严禁用竹笆做脚手板。 3)脚手架必须保证整体不变形，凡高度20m以上的外脚手架纵向必须设置十字盖，十字盖高度不得超过7根立杆，与水平面夹角应为45-60，高度在20米以下的必须设置反斜支撑，特殊脚手架和20m以上的高大脚手架必须有设计方案。有脚手架结构计算书，特殊情况必须采取有效的防护措施。 4)井字架的吊笼出入口均应有安全门、两侧必须有安全防护措施，287、吊笼定位托杠必须采用定型装置，吊笼运行中不得乘人。 5)15X15m以下的孔洞，应预埋通长钢筋网。或加固定盖板，1. 5X15以上的孔洞四周必须设两道护身栏杆，中间支挂水平安全网。，电梯井口必须高度不低于12m金属防护门。电梯井内首层和首层以上每隔四层设一道水平安全网，安全网应封门严密，楼梯踏步及休息平台处，必须设两道牢固防护栏杆或用立挂安全网防护，阳台栏杆应随层安装，不能随层安装的，必须设两道防护栏杆或立挂安全网加一道防护栏杆。 6)无外脚手架或采用采用单排脚手架高4m以上的建筑物，首层四周必须支搭固定3m宽的水平安全网(；高层建筑6m宽双层网)：网底距下方物体不得小于3m(高层不得小于5m288、)高层建筑每隔四层固定一道6m宽的水平安全网，水平安全网，接口处必须连接严密与建筑物之间缝隙不大于10cm，并且外边沿高于内边沿，支搭水平安全网，直至没有高处作业时方可拆除。 7)临边施工区域，对人或物构成危险的地方必须支搭防护棚，确保人、物的安全。高处作业使用的铁凳、木凳间需搭设脚手板的，间距不得大于2m，高处作业，严禁投扔物料。 8)高空作业人员必须持证上岗，经过现场培训、交底、安装人员必须系安全带，交底时按方案要求结合施工现场作业条件和队伍情况做详细交底，并确定指挥人员，在施工时按作业环境做好防滑、防坠落事故发生。发现隐患要立即整改要建立登记、整改检查，定人、定措施，定完成日期，在隐患没289、有消除前必须采取可靠的防护措施，如有危及人身安全的紧急险情，应立即停止作业二、应急响应 1、一旦发生高空坠落事故由安全员组织抢救伤员，项目经理打电话 “120”给急救叫中心，由土建工长保护好现场防止事态扩大。其他义务小组人员协助安全员做好现场救护工作，水、电工长协助送伤员外部救护工作，如有轻伤或休克人员，现场安全员组织临时抢救、包扎止血或做人工呼吸或胸外心脏挤压，尽最人努力抢救伤员，将伤亡事故控制到最小程序，损失降到最小 2、处理程序 1)查明事故原因及责任人。 2)制定有效的防范措施，防止类似事故发生。 3)对所有员工进行事故教育。 4)宣布事故处理结果。 5)以书面形式向上级报告。11.3290、坍塌事故应急准备与响应预案一、应急准备1、组织机构及职责(1)项目部坍塌事故应急准备和响应领导小组 组长：总经理 组员：各单位负责人 安全员 各工段长 技术员 质检员 值勤人员(2)坍塌事故应急处置领导小组负责对项目突发坍塌事故的应急处理。2、培训和演练(1)各单位安全员负责主持、组织全机关每年进行一次按坍塌事故“应急响应的要求进行模拟演练。各组员按其职责分工，协调配合完成演练。演练结束后由组长组织对“应急响应”的有效性进行评价，必要时对“应急响应的要求进行调整或更新。演练、评价和更新的记录应予以保持。(2)各分厂负责对相关人员每年进行一次培训。3、应急物资的准备、维护、保养(1)应急物资的准291、备：简易单架、跌达损伤药品、包扎纱布。(2)各种应急物资要配备齐全了并加强日常管理。4、预防措施 1)深基础开挖前先采取井点降水，将水位降至开挖最深度以下，防止开挖时出水塌方。 2)材料准备：开挖前准备足够优质木桩和脚手板，装土袋，以备护坡 (打桩护坡法)，为防止基础出水，准备2台抽水泵，随时应急。 3)深基础开挖，另一种措施是准备整体喷浆护坡，开挖时现场设专人负责按比例放坡，分层开挖，开挖到底后，由专业队做喷浆护坡，确保边坡整体稳固。二、应急响应 1、防坍塌事故发生，公司成立义务小组，总经理担任组长，单位负责人及安全员，各专业工段长为组员，主要负责紧急事故发生时有条有理的进行抢救或处理，外包292、队管理人员及后勤人员，协助副项目经理做相关辅助工作。 2、发生坍塌事故后，由总经理负责现场总指挥，发现事故发生人员首先高声呼喊，通知现场安全员，由安全员打事故抢救电话“120”，向上级有关部门或医院打电话抢救，同时通知副项目经理组织紧急应变小组进行现场抢救。土建工长组织有关人员进行清理土方或杂物，如有人员被埋，应首先按部位进行抢救人员，其他组员采取有效措施，防止事故发展扩大，让外包队负责人士随时监护，边坡状况，及时清理边坡上堆放的材料，防止造成再次事故的发生。在向有关部门通知抢救电话的同时，对轻伤人员在现场采取可行的应急抢救，如现场包扎止血等措施。防止受伤人员流血过多造成死亡事故发生。预先成立293、的应急小组人员分工，各负其责，重伤人员山水、电工协助送外抢救工作门卫在大门口迎接米救护的车辆，有程序的处理事故、事件，最大限度的减少，人员和财产损失。 3、如果发生脚手架坍塌事故，按预先分工进行抢救，架子工组织所有架子工进行倒塌架子的拆除和拉牢工作，防止其他架子再次倒塌，现场清理由外包队管理者组织有关职工协助清理材料，如有人员被砸应首先清理被砸人员身上的材料，集中人力先抢救受伤人员，最大限度的减小事故损失。 4、事故后处理工作 1)查明事故原因及责任人。 2)以书面形式向上级写出报告，包括发生事故时间、地点、受伤(死亡：人员姓名、性别、年龄、工种、伤害程度、受伤部位。 3)制定有效的预防措施，294、防止此类事故再次发生。 4)组织所有人员进行事故教育。 5)向所有人员进行事故教育。 6)向所有人员宣读事故结果，及对责任人的处理意见。11.4倾覆事故应急准备与响应预案一、应急准备1、组织机构及职责 (1)项目部倾覆事故应急准备和响应领导小组 组长：总经理 组员：各单位负责人 安全员 各工段长 技术员 质检员 值勤人员(2)倾覆事故应急处置领导小组负责对项目突发倾覆事故的应急处理。2、培训和演练(1)各单位安全员负责主持、组织全机关每年进行一次按倾覆事故“应急响应的要求进行模拟演练。各组员按其职责分工，协调配合完成演练。演练结束后由组长组织对“应急响应”的有效性进行评价，必要时对“应急响应的295、要求进行调整或更新。演练、评价和更新的记录应予以保持。(2)施工管理部负责对相关人员每年进行一次培训。3、应急物资的准备、维护、保养(1)应急物资的准备：简易单架、跌达损伤药品、包扎纱布。(2)各种应急物资要配备齐全并加强日常管理。4、预防措施 1)为防止事故发生，塔吊必须由具备资质的专业队伍安装，司机必须持证上岗，安装完毕后经技术监督局验收合格后方可投入使用。 2)机手操作时，必须严格按操作规程操作，不准违章作作业，严格执行“十不吊”，操作前必须有安全技术交底记录，并履行签字于续。 3)脚手架支搭必须先编好搭设方案，经有关技术人员审批后遵照执行。 4)所有架子工必须持证上岗，工作时佩带好个人296、防护用品，支搭脚手架严格按方案施工，做好脚手架拉接点拉牢工作，防止架体倒塌。 5)所有架体平台，架设好后，必须设各方；专业技术人员验收签字后，投入使用。二、应急响应 1、如果有塔吊倾覆事故发生，首先山旁观者在现场高呼，提醒现场有关人员立即通知现场负责人，由安全员负责拨打应急救护电话“120”，通知有关部门和附近医院，到现场救护，现场总指挥由项目经理担当，负责全面组织协调工作，生产负责人亲自带领有关工长及外包队负责人，分别对事故现场进行抢救，如有重伤人员由土建工长负责送外救护，电气工长先切断相关电源，防止发生触电事故，门卫值勤人员在大门口迎接救护车辆及人员。 2、水暖：工长等人员协助生产负责人对297、现场清理，抬运物品，及时抢救被砸人员或被压人员，最大限度的减少重伤程度，如有轻伤人员可采取简易现场救护工作，如包扎、止血等措施，以免造成重大伤亡事故。 3、如有脚手架倾覆事故发生，按小组预先分工，各负其责，但是架子工长应组织所有架子工，立即拆除相关脚手架，外包队人员应协助清理有关材料，保证现场道路畅通，方便救护车辆出入，以最快的速度抢救伤员，将伤亡事故降到最低。 4、事故后处理工作 1)查明事故原因事故责任人。 2)写出书面报告，包括事故发生时间、地点、受伤害人姓名、性别、年龄、工种、受伤部位、受伤程度。 3)制订或修改有关措施，防止此类事故发生。 4)组织所有人进行事故教育。 5)向全体人员298、宣读事故结果及对责任人处理意见。11.5物体打击事故应急准备与响应预案一、 应急准备1、 组织机构及职责：(1)项目部物体打击事故应急准备和响应领导小组 组长：总经理 组员：各单位负责人 安全员 各工段长 技术员 质检员 值勤人员 值班电话： (2)物体打击事故应急处置领导小组负责对项目突发物体打击事故的应急处理。2、培训和演练 (1)项目部安全员负责主持、组织全机关每年进行一次按物体打击事故“应急响应”的要求进行模拟演练。各组员按其职责分工，协调配合完成演练。演练结束后由组长组织对“应急响应”的有效性进行评价，必要时对“应急响应”的要求进行调整或更新。演练、评价和更新的记录应予以保持。(2)299、施工管理部负责对相关人员每年进行一次培训。3、应急物资的准备、维护、保养(1)应急物资的准备：简易单架、跌达损伤药品、包扎纱布。 (2)各种应急物资要配备齐全并加强日常管理。二、应急响应 1、防物体打击事故发生，项目部成立义务小组，由项目经理担任组长，生产负责人及安全员，各专业：工长为组员，主要负责紧急事故发生时有条不紊的进行抢救或处理，外包队管理人员及后勤人员，协助生产负责人做相关辅助工作。 2、发生物体打击事故后，由项目经理负责现场总指挥，发现事故发生人员首先高声呼喊，通知现场安全员，由安全员打事故抢救，电话“120”，向上级有关部门或医院打电话抢救，同时通知生产负责人组织紧急应变小组进行300、可行的应急抢救，如现场包扎、止血等措施。防止受伤人员流血过多造成死亡事故发生。预先成立的应急小组人员分工，各负其责，重伤人员由水、电工长协助送外抢救工作，门卫在大门口迎接来救护的车辆，有程序的处理事故、事件，最大限度的减少人员和财产损失。 3、事故后处理工作 1)查明事故原因及责任人。 2)以书面形式向上级写出报告，包括发生事故时间、地点、受伤(死亡)人员姓名、性别、年龄、工种、伤害程度、受伤部位。 3)制定有效的预防措施，防止此类事故再次发生。 4)组织所有人员进行事故教育。 5)向所有人员进行事故教育。 6)向所有人员宣读事故结果，及对责任人的处理意见。11.6机械伤害应急准备与响应预案一301、应急准备1、组织机构及职责(1)项目部机械伤害事故应急准备和响应领导小组 组长：总经理 组员：各单位负责人 安全员 各工段长 技术员 质检员 值勤人员(2)机械伤害事故应急处置领导小组负责对项目突发机械伤害事故的应急处理。2、培训和演练(1)项目部安全员负责主持、组织全机关每年进行一次按机械伤害事故“应急响应”的要求进行模拟演练。各组员按其职责分工，协调配合完成演练，演练结束后由组长组织对“应急响应”的有效性进行评价，必要时对“应急响应”的要求进行调整或更新。演练、评价和更新的记录应予以保持(2)施工管理部负责对相关人员每年进行一次培训。3、应急物资的准备、维护、保养(1)应急物资的准备：简302、易单架、跌达损伤药品、包扎纱布。(2)各种应急物资要配备齐全并加强日常管理。二、应急响应 1、防机械伤害事故事故发生，项目部成立义务小组，由项目经理担任组长生产负责人及安全员，各专业正长为组员，主要负责紧急事故发生时有条有理的进行抢救或处理，外包队管理人员及后勤人员，协助上任工程师做相关辅助工作。 2、发生机械伤害事故后，由项目经理负责现场总指挥，发现事故发生人员首先高声呼喊，通知现场安全员，由安全员打事故抢救电话“120”，向上级有关部门或医院打电话抢救，同时通知生产负责人组织紧急应变小组进行可行的应急抢救，如现场包扎、止血等措施。防止受伤人员流血过多造成死亡事故发生。预先成立的应急小组人员303、分工，各负其责，重伤人员山水、电工长协助立外抢救工作，门卫在大门口迎接来救护的车辆，有程序的处理事故、事件最大限度的减少人员和财产损失。 3、事故后处理工作 1)查明事故原因及责任人。 2)以书面形式向上级写出报告，包括发生事故时间、地点、受伤(死亡)人员姓名、性别、年龄、工种、伤害程度、受伤部位。 3)制定有效的预防措施，防止此类事故再次发生。 4)组织所有人员进行事故教育。 5)向所有人员进行事故教育。 6)向所有人员宣读事故结果，及对责任人的处理意见。11.7触电事故应急准备与响应预案一、应急准备1、组织机构及职责(1)项目部触电事故应急准备和响应领导小组 组长：总经理 组员：各单位负责人 安全员 各工段长 技术员 质检员 值勤人员(2)触电事故应急处置领导小组负责对项目突发触电事故的应急处理。2、培训和演练(1)项目部安全员负责主持、组织全机关每年进行一次按触，乜事故“应急响应”的要求进行模拟演练。各组员按其职责分工，协调配合完成演练。演练结束后由组长组织对“应急响应”的有效性进行评价，必要时对“应急响应”的要求