1、 目录质量管理手册1一、质量管理实施总则1二、 质量方针1三、 质量目标2四、质量管理实施细则21、配方研制22、试验53、原料采购64、生产75、制粒86、筛分87、烘干98、烧成99、成品检测1010、 产品发运10五、实施标准及操作规范111、 范围112、 规范性引用文件113、 术语和定义124、 性能指标135、仪器设备146、 样品采集方法257、 样品处理与保存258、 筛析269、 球度与圆度的测试2710.酸溶解度2911、浊度测试3112、密度测试3213. 抗破碎能力测试34支撑剂破碎室3614 短期导流能力测试36质量管理手册一、质量管理实施总则 为了促进公司发展，提2、高产品质量，满足客户需求，为了使我们的产品更具有市场竞争力，特制定郑州亚太陶粒科技有限公司质量管理实施细则，各部门严格按照以下细则在日常生产中执行。二、 质量方针质量为先 信誉为重管理为本 服务为诚三、 质量目标产品出厂合格率100%；顾客满意度达到98%以上。四、质量管理实施细则 1、配方研制 1.1实施部门：技术研发中心 负责人：杨明朝 1.2 试验原料来源：原料部 负责人：张雄伟 1.2.1依据生产产品的规格和质量要求，下达原料的标准：生产69Mpa的成品需要铝石的含量：AL2O372%,Fe2O33%，SiO25%，TiO24%，体密在3.0g/cm3;锰粉的含量：MnO2=601%;3、生产52Mpa的成品需要铝石含量：AL2O3=681%，Fe2O33%，SiO28%，TiO24%，体密在2.8g/cm3，锰粉的含量：MnO2=551%。 1.2.2去原料矿点实地考察，不合要求的、数量小的直接被淘汰，通过看、捻、舔、直感认为可行的取样，取样点不能低于9个，在9个以上的不同地点取样，取样要有代表性 ，不能取好的也不能取坏的，并标明采样卡附表，注明采样地点、数量、原料人、采样人。 1.2.3取回的样品用试验鄂式破碎机全部破碎，用1/4方法在理化分析室均化分样，直至达到具有代表性的原料样品，再用电磁制样粉碎机制粉，用400目筛子筛分，余下的样品留样备查，粉样要求一个月后处理。 14、.2.4理化分析人员严格按照要求进行理化分析，并填入分析报告单存档，余下的粉样留样备查，一个月后处理。 1.2.5理化分析DHF82多元素分析仪：测试方法：称取一定样品于银坩锅中，加高纯溶剂1.350.01g，用小玻璃棒搅匀，刷净玻璃棒，于750马弗炉中溶融15-25分钟，取出坩埚冷却4分钟，放入聚四氟烧杯中，加入150ml左右事先加热煮沸的蒸馏水，放入超声波洗涤器中搅动使样品溶解。样品完全溶解后，取出加入（1+1）的HCl35ml，搅动使之澄清，放入冷水中，冷却至室温，转入500ml容量瓶中，加入刻度线，摇匀备用。元素名称空白样品溶液参比溶液备注5ml AL2O3抽空白溶液5ml于50ml容5、量瓶中加601大约40ml，加2.5ml醋酸钠加601定容，摇匀，待测抽样品溶液5ml于50ml容量瓶中加601大约40ml，加2.5ml醋酸钠加601定容，摇匀，待测抽硅铝钙镁混合参比溶液5ml于50ml容量瓶中加601大约40ml，加2.5ml醋酸钠加601定容，摇匀，待测第二通道15-60分钟内测10ml Fe2O3抽空白溶液10ml加过氧化氢1滴，加铁试剂1ml,摇匀抽样品溶液10ml加过氧化氢1滴，加铁试剂1ml,摇匀抽铁钛混合参比溶液10ml加过氧化氢1滴，加铁试剂1ml,摇匀第一通道5-10分钟内测TiO2抽空白溶液10ml加5%抗坏血酸2滴，DDA2滴，钛试剂2滴，摇匀抽样品溶6、液10ml加5%抗坏血酸2滴，DDA2滴，钛试剂2滴，摇匀抽铁钛混合参比溶液10ml加5%抗坏血酸2滴，DDA2滴，钛试剂2滴，摇匀第一通道10-60分钟内测SiO2抽空白溶液10ml加6%钼酸钠2ml,放置10分钟，加硅试剂10ml，摇匀抽样品溶液10ml加6%钼酸钠2ml,放置10分钟，加硅试剂10ml，摇匀抽硅铝钙镁混合参比溶液10ml加6%钼酸钠2ml,放置10分钟，加硅试剂10ml，摇匀第三通道根据温度不同，决定放置时间，20-30放置8分钟，20-25放置15分钟，小于20-30水浴中放置8分钟2、试验 2.1对于达到要求的原料，通知原料部采购，所进的原料必须和样品一致，不得作假，7、优先选购批量大的矿点。 2.2通知生产制粉，不低于20吨，有土的要过筛，有杂质、低铝的要用人工挑选。 2.3选取具有代表性的粉样进行理化分析，并标明标识卡。 2.4依据化验结果下实验配方。 2.5依实验配方准确称取所用粉料、混粉，混合粉要取样送化验室理化分析，并标明标识卡，用混合粉制粒，制粒时间不低于4个小时，抛光30分钟出锅，用旋转筛分机筛分。 2.6将筛成的半成品生产2040的用0.9、0.8、0.63；半成品生产3050的用0.71、0.6、0.45的样品筛做筛析，做干密度、湿密度，水分的检测，将筛出的半成品放在1011型电热鼓风式干燥箱，设定100度烘干2个小时，然后装入重烧炉进行焙烧8、，以含量多少确定烧成温度，以烧结情况确定最佳温度。 2.7高温重烧试验炉烧结方法 2.7.1料装好四边均匀预留3公分的间隙后，手按压杠杆一下一下，将底座提升至试验炉内； 2.7.2用手推左、右两边的手柄将底座锁住、扣好，按红色球手柄让底座落在锁扣上； 2.7.3依烧结所需的升温曲线将程序设置在智能控制器上，按“程序设定”键保存好； 2.7.4将控制柜面板上的“手动/自动”开关拨到“手动”，手动调节旋钮为零，合总阀、仪表及系统送电、控温智能仪表指示炉温； 2.7.5按下“启动”按钮，主回路接通； 2.7.6在试烧前必须在手动上烧结，缓慢调节手动按钮，逐步增大电流，但在1400以下，电流最大2809、A，且在刚开机时，应在2分钟左右使电流缓慢均匀地增加到200A，不能过快，以免对设备造成冲击； 2.7.7当一切正常后，按到“自动控制”，按“自动运行”开始烧结； 2.7.8试验结束后，调节手动旋钮回零，将“自动运行”按到“手动运行”上，按下“停止”按钮，断开总电源； 2.7.9冷却至700左右时，用手拉左右两边的手柄将底座锁住的卡扣关闭； 2.7.10用手轻轻按红色球柄让底座慢慢落下至地面，拉出来自然冷却； 2.8将烧成的产品严格按照本公司的质量标准进行逐一检验。 2.9以烧结的成品检验结果确定最佳配方，将最佳配方提供给生产部。3、原料采购 3.1依据实验结果确定最佳原料。 3.2向原料部下10、发原料采购通知单，包括各种理化指标，报请总经理审批。 3.3原料部依据采购通知单采购，原料购回后通知化验室一车一检测，按指定地点堆放，并做原始记录，严格按照原料采购发运记录执行。4、生产 4.1制粉：生料工段以技术中心下发的通知制粉，一破出来后的块料直径5cm，用样品筛测定。锤破后的块料直径1cm，用样品筛测定。要求细度400目，通过率98%。测定方法：用电子天平称量总重量，用400目样品筛水洗干净后在烘干箱里120烘干一个小时，烘干后将残余量用电子天平称量，用（总重量残余量）总重量100%计算出。质检中心每两个小时做一次细度分析，按要求将不同的原料投放到指定的仓内。坚决杜绝出现混仓现象。化学11、全分析每天不低于4个批次。 4.2混粉：生料工段以技术中心下发的配比混料，由中控中心监督执行，要求电子秤配料准确，误差率0.5%。细度400目，通过率98%。测定方法：用电子天平称量总重量，用400目样品筛水洗干净后在烘干箱120的条件下烘干一个小时，烘干后将残余量用电子天平称量，用（总重量残余量）总重量100%计算出。质检中心每两个小时做一次细度分析，化学全分析每天不低于4个批次。 4.3将混合后的混粉依次投入1#、2#、3#、4#、5#、6#仓内，按要求沉降一定时间后方可使用。5、制粒 5.1依据技术中心下发的工艺卡要求用不同仓的粉。 5.2依据产品的规格生产2040目的，用0.9、0.812、0.63的样品筛；生产3050目的，用0.71、0.6、0.45的样品筛进行每锅检测，制成出锅时取一定量的混合样，用上述样品筛依次叠加，顺时针筛10下，逆时针筛10下，水平筛10下，去掉上下限，要求上中限达到20%以上方可出锅。 5.3始终掌握水、粉的比例。不能太湿也不能太干。要求水份控制在90.5%。 5.4水份适中，粒径分布达标，停水再滚动10分钟后出锅，要求湿密度1.4g/cm3，干密度1.35g/cm3光洁度良好,质密。 5.5每次成球时间不能低于90分钟。6、筛分6.1 生产3050目的半成品要达到如下标准：产品规格：0.71mm0.45mm（严格规格范围），体积湿密度：1.40g13、/cm3，圆球度0.8，合格率92%（0.710.6mm20%）,水份=90.5%，光洁度：外观光滑、细腻、密质，脱粉6%。6.2 生产2040目的半成品要达到如下标准：产品规格：0.9mm0.63mm（严格规格范围），体积湿密度：1.40g/cm3,圆球度0.8，合格率92%（0.90.8mm20%）,水份=90.5%，光洁度：外观光滑、细腻、密质，脱粉6%。6.3干密度：取半成品在烘干箱100的条件下烘干1个小时，冷却后取出，用90秒匀速将密度瓶流入指定刻度，在电子天平上称取重量，即为干密度g/cm3。6.4水份：在电子天平上称取一定量的半成品放入烘干箱，在100的条件下烘干1个小时后，冷14、却在电子天平上称取重量，用公式（烘干前的重量烘干后的重量）烘干前的重量100%计算出水份的含量。6.5圆球度：用30倍的EV5610爱国者电子数码显微镜测量。6.6脱粉：在电子天平上称取一定量的半成品放入烘干箱，在100的条件下烘干1个小时后，冷却，在电子天平上称取总重量，生产2040目的用0.63孔径的样品筛，顺时针旋转10下，平拍击2下，将筛旋转90平拍击2下，逆时针旋转10下，平拍击2下，将筛旋转90平拍击2下，最后上下拍击2下。将底盘里的样品在电子天平上称取重量。用公式：底盘的重量总重量100%，即为脱粉率。生产3050目的用0.45的样品筛做底筛，方法同上。7、烘干7.1烘干筛分后的15、半成品入回转窑成品率达到96%以上，用样品筛筛分，方法同筛分半成品检测方法一样。7.2入回转窑的半成品水份控制在60.5%，检测方法同半成品水份检测方法一样。8、烧成8.1依实验室烧成温度将烧成温度提供给回转窑烧结，上下温差控制在5。以氧化气氛为主。8.2要求低密度成品密度在1.60g/cm3，中密度成品密度在1.74g/cm3，破碎率控制在本公司质量标准内。8.3成品筛分所用的筛网严格按中国石油天然气股份有限公司企业标准：GB/T6003.1 金属丝编制网筛8.4结圈料、大块料、连体料用自磨机磨开，筛分后的成品，验收按郑州亚太陶粒科技有限公司标准执行，不合格的产品降级处理并另行堆放。9、成品16、检测9.1对所出的成品验收按郑州亚太陶粒科技有限公司标准执行9.2对所筛选出来的成品每包进行验收并做好标识卡，要求成品库分级、分类堆放，记录存档，要求化验室每包的检测100%无差错率。10、 产品发运10.1 接单 10.1.1 从客户处接收（传真）运输发送计划10.1.2 调度人员从客户处接出库提货单证10.1.3核对单证10.2 登记 10.2.1 在登记表上分送货目的地，分收货客户标定提货号码10.2.2 司机（指定人员及车辆）到运输调度人员处拿提货单，并在运输登记本上确认签收，录入电脑建立电子档10.3 调用安排 填写运输计划、填写运输在途时间，送到情况 对车辆信息详情登记（如车牌号、17、驾驶员姓名电话及身份证录入电脑以便查询）。同时签订运输协议。10.4车辆调度 根据送货方向，重量、体积、统筹安排车辆，并确认到厂提货时间。10.5提货发运 10.5.1 检查车辆情况是否正常。是否按时到达厂方提货。10.5.2 办理提货手续。装车清点无误，盖好车篷，锁好箱门。办理出厂手续 。10.5.3 电话通知收货客户预达时间。 10.6 在途追踪 10.6.1 根据司机建立的电子档。及时跟踪运输途中信息。10.6.2 与收货客户电话联系送货情况，填写跟踪记录，有异常情况及时与客 户联系。确保货物按时到达。10.7 回 单 10.7.1按时准确到达指定卸货地点，货物交接，保证运输产品的数量 18、与厂方出库单一致。10.7.2客户电话或传真确认无误签收运输单。10.8司机将回单用EMS或传真给公司，公司按协议做运输结算。五、实施标准及操作规范1、 范围 本标准规定了压裂支撑剂术语、性能指标及测试推荐方法。本标准适用于石油天然气压裂施工所用压裂支撑剂的选择、使用以及相关的压裂支撑剂性能评价测试。2、 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准3、 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1压裂支撑剂 用于支撑压裂裂缝的、具有一定强度的固体颗粒物质称为压裂支撑剂。天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。 3.2球度 压裂支撑剂颗粒接近球形的程度。 3.3圆度 压裂支撑剂颗粒棱角的锋利19、程度或颗粒的弯曲程度。 3.4酸溶解度 在规定的酸溶液及反应条件下，一定质量的支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比。 3.5浊度 在规定体积的蒸馏水中加入一定质量的支撑剂，经摇动并放置一定时间后液体的浑浊程度。测量单位为福氏浊度单位（FTU）。 3.6视密度 单位颗粒体积的支撑剂质量 3.7体积密度 单位堆积体积的支撑剂质量 3.8抗破碎能力 对一定量的支撑剂，在额定压力下进行承压测试所确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎能力。4、 性能指标 4.1粒径 支撑剂的粒径分为11个规格，筛析实验所用的标准筛组合见表1.落在粒径规格内的样品质量应不低于样品总质量的90%，小于支撑剂粒径规格下限的样品20、质量应不超过样品总质量的2%，大于顶筛孔径的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。落在支撑剂粒径规格下限筛网上的样品质量，应不超过样品总质量的10%。表 1 支撑剂粒径规格及实验标准筛组合粒径m目数筛析实验标准筛组合m850/42520/401180850710600500425300底盘600/30030/50850600500425355300212底盘注：表中黑体数字为相应粒径规格的上下限 4.2球度与圆度 压裂支撑剂的球度、圆度应不低于0.90。 4.3酸溶解度 压裂支撑剂850m-425m、600m-300m的酸溶解度的允许值5.0%。 4.4浊度 支撑剂浊度应不高于100FT21、U。 4.5压裂支撑剂的抗破碎能力 陶粒支撑剂抗破碎能力实验使用规定尺寸范围的破碎室，应进行52MPa、69MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。对不同密度的陶粒支撑剂破碎率的要求见表2。 表2 陶粒支撑剂抗破碎测试压力及指标粒径规格m体积密度/视密度g/cm3B闭合压力MPa破碎室受力KN 破碎率%850-425（20/40目）1.65/3.001.80/3.351.80/3.35525269105105140845600-300（30/50目）1.65/3.001.80/3.351.80/3.35526969105140140654*表中破碎室受力值只适用于50.8mm直径的破碎室。5、仪器22、设备 1)分样器 2）数控压力试验机 3）体积密度堆积仪 4)聚四氟乙烯量筒 5）真空过滤设备 6）浊度计 7）数码显微镜 8）拍击式振筛机 9）电子天平 10）万分之一电子天平 11）奥氏气体分析仪 12）恒温水浴锅 13）多元素快速分析仪 14）电热鼓风式烘干箱 15）箱式马弗炉 16）标准样品筛 17)铜丝刷 18）密度瓶 19）支撑剂破碎室1） 分样器2） 数控压力试验机：最大载荷300KN，示值误差1%3） 体积密度堆积仪4） 聚四氟乙烯量筒：100mL,1000mL；玻璃烧杯：100mL，300mL；聚四氟乙烯烧杯：250mL5） 真空过滤设备：抽滤瓶、聚四氟乙烯漏斗、定性滤纸、真23、空泵6） 浊度计：测量范围0FTU-200FTU；最小分辨率0.01FTU7） 数码显微镜：大于40倍8） 拍击式标准振筛机：筛摇动次数290次/min，锤击次数156次/min，往复行程25mm。9） 电子天平：感量0.1g、0.01g10） 万分之一天平：0.0001g11） 奥氏气体分析仪12） 恒温水浴锅：功率1500w，温控范围20-100，灵敏度113） 多元素快速分析仪：快速分析铝、硅、铁、钛、锰、钾、钙、钠、镁14） 电热鼓风式烘干箱：温控范围50-250，灵敏度115） 箱式马弗炉：0-130016） 标准筛执行GB/T6003.1的规定，实验标准筛：1180m、850m、724、10m、600m、 500m、425m、355m、300m、212m17） 铜丝刷18） 密度瓶19） 支撑剂破碎室6、 样品采集方法 6.1一般要求 在支撑剂生产线、成品库、使用现场等处取样时，应保证使用取样器在支撑剂自由下落过程中获得所需要的样品。 6.2样品数量规定 铁路运输的支撑剂，每个车厢至少取9个样品，卡车运输的支撑剂，每车至少取3个样品；施工现场的支撑剂，每次压裂施工至少取5个样品。将按规定次数取得的样品，混合成一个样品用于支撑剂检测。 6.3方法及数量 6.3.1散装支撑剂按6.2的要求，在装卸、混砂等支撑剂自由下落过程中，使用取样器以均匀的速率，开口向上往复通过砂流，直至取样25、器被充满，最终将得到3kg的样品。 6.3.2吨袋包装支撑剂抽样，每10袋开袋数不少于2袋，从取样袋上、中、下三个截面的中心点取相同数量的样品，总样品质量应不少于25kg，使用分样器逐次分离，最终得到3kg的样品。7、 样品处理与保存 7.1样品的分离 支撑剂检测实验应使用分样器，将按6.3.1、6.3.2、获取的3kg样品进行分样，以获得各项性能测试所需样品。 7.2测试报告有效期与样品的保存期 每一批支撑剂的测试报告有效期为半年，应保存1年；样品至少保留1kg，时间为1年。用于涉外的压裂支撑剂的测试报告有效期为1年，应保存2年；样品至少保留1kg，时间为2年。8、 筛析 筛析实验用于确定支26、撑剂粒径分布是否达到规范的要求。 8.1筛析准备 用分样器取得大于100g的支撑剂，再用天平称出100g0.01g样品。按支撑剂粒径规格及相应的7个标准筛加上、下底盘从上至下逐一排放好。 8.2筛析 将100g样品倒入排放好的标准筛顶筛，再将这一系列标准筛放置振筛机上，振筛10min后，一次称出每个筛子及底盘上的支撑剂质量，并计算出各粒径范围的质量分数。如果累计量与试样相差0.5%，应更换样品并重新测试。 8.3支撑剂均值的计算支撑剂样品筛析结果的粒径均值计算见下式=nidi/ni 式中： 粒径均值，m； ni 筛析实验相邻上下筛间支撑剂质量分数； di 筛析实验中相邻上下筛筛网孔径的平均值。27、根据筛析实验结果，粒径规范为850m-425m(20/40目)的粒径计算均值由下面实例给出：粒径均值的计算实例 上下筛间隔尺寸m上下筛子孔径均值di m上下筛间粒径百分比 ni% nidi m118085010151.21122885071078037.6729382.671060065549.1032160.560050055011.806490500425462.50.2197.1425300362.50.000.00合计-99.9969358.2筛析结果 +1180 m = 0.00%+850 m = 1.21% +710 m = 37.67% +600 m = 49.10% +500 28、m = 11.80% +425m = 0.21% +300 = 0.00% 底盘= 0.00% 合计= 99.99% 粒径均值=nidi/ni=69358.2/99.99694m9、 球度与圆度的测试 9.1球度的测试用支撑剂球度、圆度图版进行支撑剂球度的测试，见下图。 测试方法：1)将提供的电源插头，连接到显微镜底座后面的电源连接和一个方便的插座上；2）用照明选择开关打开所需照明，并通过调光器设置所需亮度；3）在数码观测王上，将物镜调到4X上，（即40倍）；4）将载玻片直接放在载物台上的物镜下，方法是将其加入载物台固定器，为此需要先将夹紧安装扳手柄推至一侧，并且将载玻片放在载物台上，然后小心29、地让固定杆返回至载玻片上；5）被观察的支撑剂样品必须精确置于照明的上方或下方，为此载物台上有两个螺杆，通过转动这些螺杆可实现物体左右和前后方向上的精确定位；6）按屏幕模块上的电源开关3秒钟后打开LCD显示屏，绿色操作指示灯将会亮起，然后看LCD显示屏，小心转动调焦轮达到图像清晰为止；7）按拍照按钮“SNAP”即可得到一张图像的照片（已存储）；8）在被测试的支撑剂样品中任意取出20粒30粒支撑剂，根据图版确定每粒支撑剂的球度，计算出这批支撑剂样品的平均球度；9）实验结束后，关掉LCD电源，去掉载玻片，关闭照明开关，拔下电源插座。 9.2圆度的测试 按9.1规定的方法测试支撑剂样品的圆度 9.3确30、定支撑剂球度、圆度的放大倍数 测试支撑剂球度、圆度所使用的实体显微镜的放大倍数，见下表粒径规格（m）实体显微镜放大倍数（倍）33501700，23601180，17001000，1700850，1180850，1180600，850425， 600300 30425250，425212，2121064010.酸溶解度10.1酸液的配制 10.1.1试剂及药品： a)质量分数为36%38%的分析纯盐酸； b)质量分数为40%的分析纯氢氟酸。 10.1.2按盐酸与氢氟酸质量比为12：3配置盐酸氢氟酸混合溶液。 示例：在温度为20C的条件下，使用经标定的37%分析纯盐酸和40%分析纯氢氟酸溶液按1231、：3（质量比）配置1000mL盐酸氢氟酸混合溶液。步骤一：计算37%分析纯盐酸和40%分析纯氢氟酸用量。质量分数为37%的分析纯盐酸，20C温度下密度为1.190g/cm3。质量分数为40%的分析纯氢氟酸，20C温度下密度为1.128g/cm3。按12：3（质量比）配置的盐酸氢氟酸混合溶液在20C温度下密度为1.066g/cm3。37%分析纯盐酸用量（Vy）计算：Vy=（12%1.066g/cm31000mL）/(37%1.190g/cm3)=291mL40%分析纯氢氟酸用量(Vh)计算：Vh=（3%1.066g/cm31000mL）/（40%1.128g/cm3）=70.9mL步骤二：在容量32、为1000mL的聚四氟乙烯量筒内加入500mL蒸馏水，再加入291mL质量分数为37%的分析纯盐酸，然后加入70.9mL质量分数为40%的分析纯氢氟酸。步骤三：用蒸馏水将上述溶液稀释至1000mL，并搅拌均匀。10.2试验方法10.2.1准备支撑剂样品，将适量的支撑剂样品在105C下烘干1h,然后放在干燥器内冷却0.5h，称量。10.2.2称取上述经过处理的支撑剂样品5g0.1g。10.2.3在250mL聚四氟乙烯烧杯内加入106.6g（20C温度下，体积为100mL）配置好的盐酸氢氟酸混合溶液，再将已称好的5g样品倒入烧杯内。10.2.4将盛有酸溶液和支撑剂样品的烧杯放在65C的水浴内恒温033、.5h。注意不要搅动，不要使其受污染。10.2.5准备过滤设备：将定性滤纸放入聚四氟乙烯漏斗，在105条件下烘干1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量并记录其质量；而后放在真空过滤设备上待用。10.2.6将支撑剂样品及酸液倒入聚四氟乙烯漏斗要确保将烧杯内所有支撑剂都倒入漏斗，然后进行真空抽滤。10.2.7抽滤过程中用蒸馏水将支撑剂样品分别冲洗5次-6次，每次用20ml的蒸馏水，直至冲洗液显示中性为止。10.2.8将聚四氟乙烯漏斗及其内的支撑剂样品一起放入烘箱内在105条件下烘干1h,然后放入干燥器冷却0.5h。10.2.9立即将冷却的聚四氟乙烯漏斗及支撑剂样品一起称量并记录其质量。10.2.34、10按式（2）计算支撑剂样品的酸溶解度： 式中： S支撑剂的酸溶解度； Ms支撑剂样品质量，单位为克（g）； mfp聚四氟乙烯漏斗及滤纸质量，单位为克（g）； mfs聚四氟乙烯漏斗、滤纸及酸后样品总质量，单位为克（g）。11、浊度测试测试方法：1）插上电源，开启仪器右侧下方的电源开关，预热30分钟；2）准备好较零用的零浊度水（用蒸馏水或出厂日期在2个月内的合格纯净水）；3）在250mL广口瓶内倒入100mL蒸馏水（陶粒40g）;4）在上述广口瓶内倒入100mL蒸馏水，静止30min；5）将零浊度水倒入试样瓶内到刻度线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体内的水迹及指印以免影响测量精度；6）弹出仪器右前侧的35、按钮开关，此时测量范围为20200NTV，最小值为0.1NTV；7）将装好的零浊度试样瓶、置入试样瓶中，并保证试样瓶的刻度线应对准试样座上的白色定位线，然后盖上遮光盖；8）稍等读数稳定后，调节调旋钮，使显示为零；9）用于摇动装入支撑剂样品的广口瓶0.5min，45次（不能搅动），放置5min，即为被测液体；10）将被测液体装入试样瓶，摇晃均匀，擦净瓶子表面，打开遮光盖，取出零浊度水试样，将被测试样瓶置入试样中，并保证试样瓶在刻度线对准试样座上的白色定位线，然后盖上遮光盖；11）等读数稳定后即可直接从仪器显示屏上读取浊度值；12）测试结束后，将广口瓶和试样用蒸馏水清洗干净，放入原来的位置。12、36、密度测试 12.1视密度测试 12.1.1千分之一天平清零后，将密度瓶连同盖子放置天平内，不需要记录数据，将天平清零。 12.1.2将密度瓶取出取下盖子，加入大约为密度瓶1/2的被测样品陶粒，盖好盖子后放在天平上，称重，记录数据m1。先清零天平，再将装有的陶粒的密度瓶取出。 12.1.3取下密度瓶盖将装有部分陶粒的密度瓶加满蒸馏水，盖上盖子，将溢出瓶口的蒸馏水用滤纸擦拭干净。将密度瓶放入天平内称重，记录数据m2。 12.1.4用温度计检测温度下蒸馏水中水的温度，对照不同室温下水密度的表格，找到所测室温水的密度。记为2。 12.1.5对照所使用密度瓶的编号查找其相对应的校正标识，记为V 12.137、.6计算公式：=m1/v-(m2/2) 式中：m1被测陶粒的质量 m2所用蒸馏水的质量 2室温下蒸馏水的密度 V 经校正密度瓶的体积 12.1.7 1）以上试验必须在戴手套的情况下操作，避免使用器具的污染； 2）实验所用器具：天平、密度瓶、温度计由国家级计量单位校正，用具有合格证书（一年校正一次）的器具；3）测定三次取平均值。不同温度下液体的粘度和温度温度粘度mpas密度g/cm3201.0020.9982210.9780.998220.9550.9978230.9320.9975240.9110.9973250.890.997260.870.9968270.8510.9965380.678038、.993490.5560.9885600.4660.9832710.3990.9775820.3460.970512.2体积密度测试测试方法： 12.2.1体积密度测试仪桶状容积的体积V已标定为200.06m2。 12.2.2称取大于体积密度测试仪桶状容器体积的支撑剂样品，装入漏斗内。 12.2.3打开排放阀，样品顺着漏斗的下端口自然下落并流入测量筒中，此过程应避免振动。 12.2.4用直尺刮去测量同上多余的样品。刮料时直尺与测量筒的上口平面约成45角，相互垂直刮4次，这一过程防止压实测量桶中的样品，避免振颤。 12.2.5在天平上称重测量桶中刮平后样品的质量W。 12.2.6计算支撑剂体积密39、度 13. 抗破碎能力测试取两次破碎实验结果的平均值，作为支撑剂的抗破碎能力实验值。 13.1称取所需的支撑剂样品200g. 13.2分两次倒入每种支撑剂粒径所对应的两个标准筛的顶筛中，每次振筛10min,筛选所需的支撑剂样品。 13.3按式mp2=C2bd2支撑剂抗破碎实验所需样品质量 式中： mp2支撑剂样品质量 C2 计算系数，C2=0.958cm b支撑剂体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm3） d 支撑剂破碎室的直径，单位为厘米（cm） 13.4使用感量为0.01g的天平称取所需的样品。 13.4.1 开压力机稳压器，系统供电正常后，操作压力机上电源开关红旋钮顺时针按钮，再按“绿键40、”，指示灯亮。 13.4.2 开电脑主机，显示屏显示，双击“Maxtest”，找“程控”，点击小三角，出现压力数字，选择所需要的压力，找“力-变形”，点击“时间”，出现“力-时间”，预热15分钟左右。 13.4.3 将样品倒入破碎室，然后放入破碎室的活塞，旋转180，将带有样品的破碎室放在压力机台面的正中央。 13.4.4 点击“清零键”，点击“开始键F5” 13.4.5 自动测压结束，将测后的破碎室取下。实验完毕后，关掉“急停”，进行数据处理及打印工作 13.4.6 将压裂后的破碎室中的样品倒入所需型号的筛子中，带底盘，盖上上盖（破碎室中的样品要倾倒干净）。 13.4.7 将装有压裂后的支撑41、剂样品的筛子放入振动筛的工作台上，垫好垫，松动螺丝，推至最上方，使筛子上盘与振筛机的上边均匀接触受力，上紧左右螺丝，放下振动锤。 13.4.8 振动筛运转10分钟后自动停止，松动螺丝，取回筛子，称取底盘中的破碎颗粒，按式： 式中：支撑剂破碎率 mc破碎样品的质量，单位为克（g） mp支撑剂样品的质量，单位为克（g）13.5 如破碎室直径与本标准给出的破碎室直径不符，按式计算相应的破碎室受力F。 F=0.0785pd2 式中：F破碎室受力，单位为千牛（kN）； P额定闭合压力，单位为兆帕（MPa）； d破碎室直径，单位为毫米（mm）支撑剂破碎室支撑剂破碎室直径d的推荐尺寸为50.8cm,根据需要42、破碎室直径可作适当调整：38.1d76.2mm。支撑剂破碎室壁厚应不小于12.7mm.注：d为支撑剂破碎直径，单位为毫米（mm）14 短期导流能力测试 14.1 支撑剂短期导流能力测试的一般陈述为在实验室条件下评价压裂支撑剂充填层短期导流能力，必须采用统一的试验设备、试验条件、试验程序。本标准提出的试验设备、试验条件和程序可用来评价、比较实验室条件下支撑剂充填层的导流能力，但并不能获得井下油藏条件下的支撑裂缝导流能力的绝对值。同期、同批支撑剂短期导流能力可作为支撑剂性能比较的依据。关于微粒运移、地层温度、岩石硬度、井下液体。时间以及其他因素超出了本标准涉及的范围。 14.2 实验条件、仪器设备及方法 执行SY/T6302 14.3 计算公式的修正根据达西定律，可计算支撑剂充填层与液体在层流（达西流）条件下的渗透率： 式中： k支撑剂充填层渗透率 测试液体粘度，mPas Q流量，cm3/s； L测压孔之间的长度，cm A流通面积，cm2 p压差，kPa使用API导流室进行试验并使用上式计算导流能力时，可将API导流室导流槽宽度和测压孔间距离带入上式，可得到下式： 式中：kwf支撑剂充填层的导流能力，m2cm Wf充填厚度，cm