巨野县麟丰水泥公司化验室质量管理手册DOC_95页.doc
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2024-12-16
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1、-本资料来自 -1质量管理手册更改表手册颁布日期批准人手册更改日期具体更改内容批准人2. 关于实施质量管理手册的通知巨野县麟丰水泥有限公司根据水泥企业质量管理规程及水泥企业化验室评审考核管理办法编制的化验室质量管理手册,经经理办公会议审核认为:能够满足本公司是实际生产情况,指导化验室人员规范操作,同时能够起到化验室的监督职能。现批准发布,本手册自 年 月 日起执行。总经理:年 月 日3. 化验室机构设置图总经理生产副总经理化验室主任邢宪玲物理组王海燕苗爱巧分析组吴冉冉控制组罗海平、王雪芹王美丽、徐敬华王凤盼、谷媛媛标准滴定溶液的配制和标定出磨出厂水泥MgO SO3 cl-来样对比进厂原材料化学2、分析来样对比出磨/厂水泥全套物检进厂原材料物理检验入磨物料粒度测定出磨水泥细度 SO3混合材掺加 量进厂原材料测定质量管理统计李长通4. 化验室概况巨野麟丰水泥有限责任公司化验室是由总经理直接领导下的质量检测机构,主要从事质量检验、质量控制、管理工作。内设控制室、物理检验室、化学分析室、质量控制小组四个室。人员配置:主任、统计及检验人员,具有高中以上文化程度且经过上岗培训,其中部分人员是从事多年质量管理工作的人员。检验人员经省质检机构产品质量检验中心培训合格后上岗。在设备配制方面,巨野麟丰水泥有限责任公司化验室采用先进的化验室仪器设备进行检验,设备有YAW-300B抗压试验机、DKZ-50003、型电动抗折试验机、水泥胶砂搅拌机、水泥净浆搅拌机、胶砂振实台、水泥胶砂流动度测定仪、标准稠度凝结时间测定仪、水泥恒温恒湿标准养护箱、数显恒温干燥箱、高温炉、电子分析天平、标准试验小磨等先进的检测工具,确保本厂的出厂水泥合格率达到四个百分之百。化验室将在巨野麟丰水泥有限公司的领导下,努力作好质量检测、质量控制、出厂水泥确认,质量统计、试验研究工作。5 化验室质量方针和质量目标5.1质量方针:完善质量体系 树立品牌形象持续改进工艺 诚信服务用户质量方针内涵:1)完善质量体系:严格按ISO9001标准要求,在生产过程中逐步完善质量体系。2)树立品牌形象:强化员工质量意识,维护公司名牌形象。3)持续改4、进工艺:不断开拓创新,科学改进生产模式。积极引进新技术、新工艺、新设备,确保产品质量。4)诚信服务用户:讲求诚信,依法办事,遵守合同,坚持以顾客为中心、顾客至上原则。5.2质量目标:1、出厂水泥合格率100%。2、28天抗压富余标号合格率100%。3、检验报告差错率,1%4、检验记录差错率90%a)水泥强度合格率90%b)凝结时间、细度合格率75%6、内部抽查对比检验合格率75%。7、化验室各类检验仪器设备完好率,自检率100%8、积极参加国家省级质检机构组织的化学分析及水泥品质大对比活动。6.化验室的职责与权限6.1化验室职责1、质量检验按照有关标准和规定,对原燃材料、半成品和成品进行检验和5、化验。按规定作好质量记录和标识,及时准确可靠的检验数据,掌握质量动态,保证必要的可追溯性。2、质量控制根据产品质量要求,制定原燃材料、半成品和成品的内控质量标准,强化过程控制,运用统计技术等科学方法掌握质量波动规律,不断提高预见性和预防能力,认真作好原燃材料、半成品和不合格品的控制,及时采取纠正措施,使生产全过程处于受控状态。3、出厂水泥确认验证严格按照有关标准和规定对出厂水泥进行确认,杜绝不合格、废品水泥出厂。4、质量统计用正确、科学的数理统计方法,及时进行质量统计并作好分析总结工作。5、试验研究。根据产品开发和提高产品质量等需要积极开展科研工作。6.2化验室质量管理权限1、监督检查生产过程6、受控状态,有权制止各种违章行为,采取纠正措施预防和及时扭转质量失控状态。2、参与制定质量方针、质量目标、质量责任制和考核办法。评价各部门或岗位的过程质量,为质量奖惩提供依据,行使质量否决权。3、有权越级汇报企业质量情况,提出并坚持正确的管理措施。4、有水泥出厂决定权。5、各级领导不得无理干预职权、不得打击报复,违者追究责任,严肃处理。7.人员定岗一览表序号姓名性别年龄文化职务职称从事本工作年限现工作岗位备注1邢宪玲女41大专化验室主任21质检部2李长通男21中专工艺员兼统计员6出厂水泥质量管理员3吴冉冉女22中专检验员3分析组4罗海平女20高中控制员3控制组5王雪芹女32高中控制员2控制组6王7、美丽女20高中控制员3控制组7徐敬华女20大专控制员3控制组8王凤盼女19高中控制员2控制组9谷媛媛女23高中控制员3控制组10苗爱巧女36高中检验员2物检组11王海燕女28高中检验员2物检组8.化验室试验项目及允许误差实验类别允许误差范围实验项目同一实验室不大于不同实验室不大于误差类别水泥密度0.02g/cm30.02g/cm3绝对误差水泥比表面积3.0%5.0%相对误差水泥细度筛余5.0%的为0.5%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.5%绝对误差标准稠度用水量3.0%5.0%相对误差凝结时间初凝15min终凝30min初凝15min终凝30min绝对误差抗8、折强度7.0%9.0%相对误差抗压强度5.0%7.0%相对误差水泥烧失量0.15%0.3%绝对误差水泥SO30.15%0.20%绝对误差水泥MgO0.20%0.30%绝对误差氯离子0.1%0.10.30.31.00.002%0.010%0.0200.003%0.015%0.030绝对误差9.生产工艺流程图及控制点 圆仓散 装包 装出 厂均 化水 泥 库水 泥 磨微机配料理料圆仓提 升均 化圆仓细 碎均 化圆仓提 升均 化圆仓细 碎均 化熟 料助磨剂石 膏粉煤灰炉 渣熟 料 注:符号为质量控制点标志。10. 检验项目一览表质量控制点序号类别物料控制项目指标合格率频次取样方式备注入 磨 物 料熟料9、粒度10mm70%每班一次瞬时熟料Mgo5.0%100%24小时一次瞬时石膏粒度20mm70%每班一次瞬时出 磨 水 泥水 泥细度K85%分磨每小时一次连续比表面积K85%每编号一次班综合混合材掺量K2.0%85%每4小时一次瞬时SO3K0.3%70%分磨每2小时一次一次一次瞬时全套物检24小时一次综合样MgO.SO3.掺加量24小时一次综合样出 厂 水 泥水 泥全套物检2000吨/批次综合样MgO.SO3.cl-2000吨/批次综合样水泥袋重单袋不低于50Kg、20袋不低于1000Kg2000吨/批次瞬时包装标识标识齐全准确外观、尺寸、牢固度符合要求2000吨/批次瞬时11. 仪器设备一览表10、序号检验项目仪器设备名称仪器设备编号规格型号主要技术指标制造单位购置日期使用地点1SO3测定磁力搅拌器CJJ-781搅拌功率25W、电机转速0-2400r/min、搅拌容量1000ml、加热功率150W江苏金坛大地仪器厂2008.3控制室2做水泥细度负压筛析仪7-109FYS-150B型负压范围4000-6000Pa喷嘴转速:302rpm 900W浙江上虞市水仙仪器公司2008.3控制室3检测强度电动抗折试验仪478DKZ-5000型最大负荷5000N;示值相对误差不超过1%;示值相对变动不超过1%;加荷速度505N/S无锡建仪仪器机械有限公司2008.3破型室4检测强度微机控制电液式水泥压力11、试验机325YAW-300B最大试验力300KN;试验力准确度1%;施加试验力2400N/S,速度误差1%;济南试金集团2008.3破型室5比表面积自动比表面积仪2648CZB-6自动检测水位、计时、测温、计算并显示结果;测量精度相对误差90%苏州市东华试验仪器公司2008.3成型室9做凝结时间安定性水泥净浆搅拌机2294NJ-160A间隙范围:工作间隙21mm转速:自转(低速)14010r/min(高速)28510r/min公转:(低速)625r/min(高速)12510r/min无锡建仪仪器机械有限公司2008.3成型室10胶砂成型水泥胶砂搅拌机6043JJ-5间隙范围:工作间隙31mm转12、速:自转(低 速)1405r/min(高速)28510r/min公转:(低速)625r/min(高速)12510r/min无锡建仪仪器机械有限公司2008.3成型室11称量试样DJ电子天平193DJ-2000A最大称量2000g;灵敏度100mg 莆田市亚太计量仪器有限公司2008.3成型室12胶砂振实胶砂试体成型振实台0578ZS-15振幅:15mm0.3mm;振动频率60次/60s1s无锡建仪仪器机械有限公司2005.10成型室13称量试样电子天平2118DJ-1000J最大称量1000g;分辨率0.01g莆田市亚太计量仪器有限公司2008.3控制室14测流动度水泥胶砂流动度测试仪068713、NLD-3跳动部分总重量:4.350.15kg;振动落距100.2mm;振动次数25;振动时间25s上虞市道墟实达试验仪器厂2008.3成型室15做凝结时间ISO标准维卡仪1740滑动部分总重量3001g ;滑动部分最大行程70mm江苏无锡华南实验仪器有限公司2008.3成型室16做安定性雷氏夹膨胀测定仪膨胀值标尺、弹性值标尺刻度相对误差2%成型室17胶砂成型水泥胶砂试膜4040160型长度:1600.8mm宽度40(+0.05mm/-0.01mm)深度:40+0.01mm试模净重:6-6.5Kg无锡建仪仪器机械有限公司2008.3成型室18做比表面积李氏瓶容量误差0.05ml2008.3成型14、室19做安定性沸煮箱05424FZ-31温控时间:自动升温305min,恒温1805min最高沸煮温度100上海东星建材试验设备有限公司2008.3成型室20游标卡尺0-200mm量程150mm,分度值0.02mm上海恒胜工具有限公司2008.3成型室21称量试样架盘药物天平4496JYT-2最大称量200g,分度值0.2g()上海光正医疗仪器有限公司2005.10成型室22破碎试样鄂式破碎机1057710060型60100mm上虞市银河测试仪器厂2008.3小磨房23粉碎试样电磁制样粉碎机145DF-4进料粒度15mm;出料粒度200目浙江中科建材仪器有限公司2008.3控制室24养护试块水15、泥快速养护箱115HY-84型控温范围0-100;时控范围019.5h ;上海康路仪器设备有限公司2008.3物检室25称量试样电子天平8411JA2003称量范围1-200g;分度值1mg II级上海市上平仪器公司2008.3控制室26试样称量电子天平38867ACS-3e最大称量30kg;分度值10克上海永富衡器制造有限公司2008.3小磨房27称量试样电子天平26655FA2004称量范围1-200g;分度值0.1mg I级上海市上平仪器公司2008.3分析室28水泥组分水泥组分测定仪22SGCZF-6定时范围:0-99m59s;控温范围:0-59.9河北科析仪器设备有限公司2008.316、控制室29测量养护室温度温度计温度控制范围0-50最小刻度0.22008.3养护室30磨熟料样试验小磨500500磨机转数48/min;装料量5kg;研磨体装载量100kg上虞市银河测试仪器厂2008.3小磨房31做SO3. Loss.掺加量高温箱式电阻炉06050707SX2-4-10额定温度1300沪南电炉烘箱厂2008.3分析室32做全分析电热恒温水浴锅510HHS-12控温范围37-100、温度波动1上海东星建材试验设备有限公司2008.3分析室33干燥试样数显恒温干燥箱04120GZX-9000工作温度50-300;控温灵敏度1上海科析实验仪器厂2008.3分析室34做氯离子分析氯离17、子分析仪CCL-4河北科析仪器设备有限公司2008.3分析室35做全分析银坩埚200510分析室12. 化验室设备技术要求及检定(校验、自校)周期一览表序号仪器设备名称规格型号主要技术指标检定周期检定部门1胶砂试体成型振实台ZS-15振幅:15mm0.3mm;振动频率60次/60s1s12个月省质监站2水泥胶砂流动度测试仪NLD-3跳动部分总重量:4.350.15kg;振动落距100.2mm;振动次数25;振动时间25s12个月省质监站3ISO标准维卡仪滑动部分总重量3001g ;滑动部分最大行程70mm12个月省质监站4雷氏夹膨胀测定仪膨胀值标尺、弹性值标尺刻度相对误差2%12个月省质监站518、水泥胶砂试膜4040160型长度:1600.8mm宽度40(+0.05mm/-0.01mm)深度:40+0.01mm试模净重:6-6.5Kg12个月自校6水泥净浆搅拌机NJ-160A间隙范围:工作间隙21mm转速:自转(低速)14010r/min(高速)28510r/min公转:(低速)625r/min(高速)12510r/min12个月省质监站7水泥胶砂搅拌机JJ-5间隙范围:工作间隙31mm;转速:自转(低速)1405r/min(高速)28510r/min公转:低速625r/min (高速12510r/min12个月省质监站8自动比表面积仪CZB-6自动检测水位、计时、测温、计算并显示结果19、;测量精度相对误差90%12个月市计量所14DJ电子天平DJ1000J最大称量1000g; 灵敏度10mg 12个月市计量所15DJ电子天平DJ2000A最大称量2000g; 分辨率100mg12个月市计量所16游标卡尺0-200mm量程200mm,分度值0.02mm12个月市计量所17ACS电子计价秤ACS-3e最大称量30kg,分度值10g12个月市计量所18电热恒温干燥箱GZX-9000工作温度50-300;控温灵敏度112个月市计量所19高温箱式电阻炉SX-4-10额定温度100012个月市计量所20电子天平JA2003称量范围1-200g;分度值1mg12个月市计量所21架盘药物天平20、JYT-1最大称量100g;分度值0.1g12个月市计量所22架盘药物天平JYT-1最大称量100g;分度值0.1g12个月市计量所23温度计温度控制范围0-50,最小刻度0.2首检市计量所24沸煮箱FZ-31温控时间:自动升温305min,恒温1805min,最高沸煮温度10012个月自检25抗压夹具6个月自检26水泥标准筛0.080mm用标准粉检定时,测定值与标准细度给定值相差15%以内时即认为筛孔符合0.0800.010mm1个月自检27电热恒温水浴锅HHS-12控温范围37-100、温度波动11个月自检28研钵使用过程中维护保养29氯离子分析仪CCL-4使用过程中维护保养30银坩埚使用21、过程中维护保养31磁力搅拌器78-1搅拌功率25W、电机转速0-2400r/min、搅拌容量1000ml、加热功率150W使用过程中维护保养32负压筛析仪FYS-150型负压范围4000-6000Pa喷嘴转速:302rpm 900W使用过程中维护保养33鄂式破碎机10060型60100mm使用过程中维护保养34电磁制样粉碎机DF-4进料粒度15mm;出料粒度200目使用过程中维护保养35试验小磨500500磨机转数48/min;装料量5kg;研磨体装载量100kg使用过程中维护保养36水泥组分测定仪CZF-6定时范围:0-99m59s;控温范围:0-59.9使用过程中维护保养38李氏瓶容量误差22、0.05ml使用过程中维护保养13.化验室机构职责范围(一)生产控制组1、根据公司质量管理制度、生产流程控制图的要求,分设岗位,做好水泥细度、三氧化硫、混合材掺加量、以及物料粒度的检测项目,和生产过程当中的监督管理。2、积极改善试验条件,加强业务学习,定期业务考核,不断提高质量控制水平。3、正确使用仪器设备,定期维修,使其处于完好状态。标准筛、分析天平,应专人管理,按期校正。4、加强班组经济核算,严格物资管理,提倡节约,防止水电和其他物资的浪费。5、做好本组的原始记录和有关技术资料的管理工作。6、做好交接班,信息通报工作。如当班出现问题,应及时排除,未能解决,交下一班处理要说清楚。7、保持房屋23、周围清洁,搞好绿化工作。(二)物理检验组1、严格执行水泥国家标准,按时完成生产控制、出厂水泥、科研试样、厂标对比和外来样等所需的全部物理检验工作和室领导安排的其它工作。2、要搞好实验条件的标准化,对仪器设备的技术要求要符合国家标准的规定,对实验室,养护箱,养护池的湿、温度,必须严格控制在国家标准规定的范围内,操作应一丝不苟,以规定期与地方水泥检验中心对比,从中发现问题及时解决,以提高试验准确性,原始记录要如实填写,不得任意涂改,台帐记录要完整清洁并妥善保管。3、做好样品的采集、处理和封存样的保管工作。4、保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准和有关规定,确保检验的准确性。5、正确使用并维24、修好本组仪器设备,使其处于完好状态。6、加强班组经济核算,严格物资管理,建立计划领用制度,材料要有专人保管,提倡节约。7、做好设备和人身的安全保护工作,使用前必须空车试运,待情况正常后,方可使用。8、保持实验室内外和操作台清洁,仪器用具应随时擦拭干净。房屋周围要注意绿化。(三)化学分析岗位1、担负进厂熟料、石膏、混合材、水泥的分析检验工作,并接受本公司科研,公司以外对比和委托的试样。2、积极改善试验条件,加强业务学习,努力提高分析人员的业务水平和操作水平,不断改进操作方法。药品要有专人管理,标准液要有专人配置,标定,蒸馏水要定期检查纯度,操作要统一建立抽查制度,并定期进行技术考核。3、正确使用25、并维护好本组的仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保检验的准确性。4、正确使用并维护好本组的仪器设备,定期检查校对,使其处于完好状态。分析天平每年要请计量局校验一次,有条件的每月用标准砝码检查一次。高温炉的毫伏计,也应定期校对。滴定管、容量瓶、移液管等必须经过校准后,方可使用。5、做好本组的经济核算,严格物资管理。6、做好本组的原始记录和技术资料的管理工作。7、做安全保护工作,巨毒药品要严格领用手续,易燃易爆药品要分开存放。使用挥发药品要在通风橱内进行,要熟悉烫伤、烧伤的急救知识。8、要保持实验室内外和操作台的清洁,仪器、用具应随时擦拭干净。原始记录台帐要填写清楚、整洁。房屋周围要注意绿化26、。14. 仪器自校方法编制人:邢宪玲 审批人:吴效杰 编制时间:2008.12.20 审批时间: 2008.12.221.玻璃仪器的校准范围:滴定管、容量瓶、移液管。校准方法:滴定管为衡量法,移液管、容量瓶、配套使用,采用相对校准法。校准意义:在定量分析中,为消除由量器不准确所造成的系统误差,保证分析结果的准确度,必须对所使用的量器进行校准,剔除误差巨大的量器,对误差在一定范围内的量器,测定出其校正值。滴定管的校正:将待校准的滴定管仔细洗涤干净,连同蒸馏水放在天平室内一段时间,使其与室温达到平衡,用校准过的温度计准确测量蒸馏水的温度。将具塞的50ml锥形瓶洗净,外部擦干,在天平上称出其质量,精27、确至0.01g。往洗净的滴定管中装满蒸馏水,调节到0.00刻度,然后往上述已称过质量的锥形瓶中,以每分钟不超过10ml的流速,放入10ml水,盖紧塞子,称出瓶与水的质量,算出水的质量。用同样的方法称量滴定管中0到20ml、到0到30ml,直至0-50ml等刻度间的水的质量,用实验温度时1ml水的质量除以每次得到的水的质量,即可得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。2.跳桌:2.1振动部分的总质量为3.450.02KG范围内2.2通电后以每分60转的恒定转速带动凸轮顺时针方向旋转,凸轮推动托轮,推杆等可振动部分零件每秒1次的振动。振动部件应保持自由下落,落距规定为100.1mm。2.3自动计28、数30次后自动停机。3.养护箱3.1开机前检查加湿器水箱中水位是否到位,如不足需加至规定水位,如蜂鸣器响表示养护工作室内电加热水箱中水位低于水位报警装置,需及时加水。3.2温度传感器上的脱脂棉必须定期更换,水泡内的水温不得高于箱内温度,不提断水,干温传感器不得有积水。4.透气仪:4.1校准物料使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料,对试验仪器进行校正,物料在使用前应与室温相同。4.2检验方法:4.2.1试料层体积的测定4.2.1.1将两片滤纸沿圆筒内壁放入圆筒内,用推杆的大端往下按,直到滤纸平铺在穿孔板上,然后装满水银,用一玻璃片压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,小29、心倒出水银,称量,记下水银质量P1。4.2.1.2从圆筒内取出一片滤纸,然后加入适量的物料,再盖上一层滤纸,用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记下水银质量P2,称重精确至0.5g。4.2.1.3试料层体积用V=(P1-P2)/水银密度,计算(结果精确至0.005cm2)试料层体积的测定,至少应进行二次,每次单独硬实,取二次相差不超0.005cm3的平均值,并记录环境温度,每一季度至半年应重新校正一次。4.2.2漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,然后抽出部分空气,关闭阀门,压力计液面30、如有任何连续下降表示漏气,应加以密封。4.2.2.1试样准备4.2.2.1.1在1105下烘干并冷却至室温的标准试样,倒100ml的密闭瓶内,用力摇动,使结块成团的振碎,静止2min后,轻轻搅拌。4.2.2.1.2水泥试样应先通过0.9mm方孔筛,再在1105下烘干,冷却至室温。4.2.2.1.3确定试样量W=V(1-),一般水泥采用0.54.2.2.2试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,带记号的一面向下,用推杆把一片滤纸送到穿孔板上,边缘压紧,称取已确定好的水泥量,精确到0.01g,倒入圆筒,轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦,再放一片滤纸,用捣器均匀捣实试料,直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶31、边,旋转二周,慢慢取出捣器,制备试样应将透气圆筒插在筒座上进行。4.2.2. 3透气试验把装有试料层的透气筒连接到压力计上,要保证不漏气,并不能再振动所制备的试料层。先关闭压力计臂上的旋塞,开动抽气泵,慢慢打开旋塞,平稳地从U型管中抽出部分空气,直到液面升到最上面的第一条刻线时,关闭旋塞和气泵,当压力计的液面凹面达到第二条刻线时开始计时,当液面的凹面达到第三条刻线时停止计时,记录液面通过第二、三条刻线时的秒数及试验时的温度。4.2.3对比校验用标准粉按上述方法进行检测,检测结果应与原仪器采用的标准时间相差不超过2。5.试模:1、每季度检查一次,模腔尺寸:长1600.8mm;宽400.05、4032、-0.10mm;高400.1mm15. 化验室岗位责任制15.1化验室主任(副主任)岗位责任制1、在经理的直接领导下,负责全公司的质量管理和本室的具体工作,领导全室人员完成各项质量检验任务,不断提高质量管理水平,确保出厂水泥质量符合国家标准。2、认真贯彻执行国家的质量方针政策、水泥标准、水泥企业质量管理规程和上级下达的各项质量指标,组织起草和修改本厂质量管理制度,并报领导批准后督促执行。3、定期召开质量分析活动会,正确掌握生产过程中的质量变化情况。提高自身的预见能力和解决问题的能力。4、负责贯彻执行上级的指示、协议,定期检查督促室内各项规章制度的落实和工作任务的完成,按期写出工作小结。5、经常33、组织全体人员学习质量方针政策、文化、技术和管理知识,经常总结质量管理经验,熟悉新的检测仪器、设备、和检验方法,广泛应用数理统计方法,不断提高全室人员的工作质量和技术素质。6、加强质量信息的收集管理,做好售后服务工作。7、合理配备全室各岗位的技术力量,做好内部管理工作。8、有权制止不合格水泥出厂,对违反质量管理制度的现象有权制止,并提出处理意见,必要时可越级报告上级主管部门。15.2水泥出厂质量管理员岗位责任制1、在化验室主任领导下,认真贯彻执行国家标准和质量管理制度,确保出厂水泥全部符合国家标准,并留有足够的富裕标号。2、根据库存水泥质量情况,正确下达包装仓号、比例和出磨水泥的入库库号并监督检34、查其认真执行。3、由化验室主任授权签发出厂水泥通知单,汇总出厂水泥回单,收集和答复用户有关水泥质量的查询意见,并负责保管好有关资料。4、对威胁出厂水泥质量的隐患要及时提出,上报解决。5、有权制止不合格水泥的包装和出厂,有权对质量事故提出处理意见。6、根据水泥质量,及时提出有关质量指标的修改意见。15.3统计员岗位责任制1、负责化验室原始记录的整理和保管,每月按统一表格登记台帐,数据务必完整,准确,填写要清晰,整洁.2、负责质量日报、月报及年报的统计与填写工作,报表发送要及时无误,内容准确。3、负责文件的保管和发放,核算内部工资,劳动保护用品的管理。4、负责汇总、编制材料计划和发放工资。5、室领35、导分配的其他事务性工作。15.4控制室岗位责任制1、在化验室主任的领导下,全面负责生产控制的各项工作,根据厂制定质量管理制度、生产流程、控制图和原、燃材料、半成品、成品的技术条件的要求,分设岗位,完成生产控制检验和监督任务。2、严守操作及一切规章制度,未经研究同意,不准擅自改变,发现异常及时汇报。3、按规定方法取样、留样、制样、经常检查有关设备,确保取样有代表性,检验结果要及时准确无误,结果应及时通知有关岗位。4、正确使用仪器设备,定期检查维修,使其处于完好状态,本组卫生经常保持清洁。5、加强文化、技术和管理知识学习,不断提高自身的素质。6、原始记录按规定要认真填写,不得随意涂改。如涂改由组长36、盖章。7、搞好本组所辖区的卫生和安全工作,厉行节约、节水、节电。155分析室岗位责任制1、负责原燃料材料、混合材取样、制样、化学分析、药品配制、标定及出磨水泥、出厂水泥烧失量、SO、MgO、cl-混合材掺加量等检验工作。2、严格按照国家水泥化学分析方法标准对本室化学分析方法不定期进行对比校正,发现问题,及时纠正。3、分析原始记录、报告要清楚、准确、完善,要专人保管两年。4、熟料、水泥、石膏样品保存一个星期。5、严格遵守操作规程,未经领导批准不得随便更改。6、保质保量制备蒸馏水,供应全室分析用水如果购买蒸馏水时,要及时抽查其纯度,发现问题,及时处理。7、要时刻注意安全,保持室内清洁卫生,非检验品37、不得带入化验室。8、正确使用和维护、保养各种仪器、设备、工具,如天平、高温炉、铂、银、镍等器皿。9、严格执行安全操作规程,不违章作业,做到安全操作,药品应专人保管。156物检室岗位责任制1、负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、研究对比试验,委托试验样品的物理检检工作。2、严守操作及一切规章制度,未经研究同意,不准擅自改变,发现异常及时汇报。3、严格按照国家标准和操作规程进行检验,确保检验结果准确、及时。要定期检查本岗位仪器设备,发现不符合要求的要及时调整或更换,并做好检查记录等工作。4、检验记录要填写清楚,计算正确,结果要有专人校核,保证试验的准确性。5、搞好本组所辖区的卫生和安全工作,厉行节约、节38、水、节电。6、积极参加业务学习,不断提高本组人员的素质。157检验工岗位责任制1、全面完成岗位担负的检验和临时性实验工作,发现异常情况应及时向质量值班长汇报。2、严格执行水泥检验方法标准,遵守操作规程及一切规章制度,未经领导研究同意的不准擅自改变。3、检验时要精力集中,一丝不苟,抓紧时间,做到又快又准,原始记录要完善、清楚、真实、准确,检验结果要及时通知有关单位。不准漏检和弄虚作假。4、按规定方法取样、制样、留样,经常检查有关设备的取样管等,确保取样有代表性,留样标记要清楚正确。5、精心使用和维护本岗位的仪器、设备和工具,节约用水、电、药品,做好安全、清洁卫生工作,非检验用品不得带入化验室。639、认真执行抽样校对工作制度,做好交接班1工作。7、团结互助,互教互学,关心集体,遵守劳工纪律,不断提高技术水平和工作质量。158全分析岗位责任制1、负责熟料、混合材的化学分析,药品配制、标定及出磨水泥、出厂水泥LOSS、SO3等检验工作。2、严格遵守操作规程 ,未经领导批准不得更改,分析工作要及时准确,结果要及时报出,原始记录要清楚、真实、整洁。3、管理好本岗位的药品、仪器、工具、做到安全、卫生、节约。非检验用品不得带入化验室。4、严格执行密码校对制度,认真做好交接班工作,服从值班长分配的各项工作。159细度控制检验岗位责任制1、负责原燃材料的水分测定及水泥、取样、留样及细度检验工作,取样必须40、按规定充分搅拌均匀,确保样品的代表性。2、负责水泥磨取样管的检查维修,保证取样正常,水泥取样每小时不少于2kg,磨机运转半小时以上必须做细度测定,不得漏检。3、严格遵守操作规程,将检验结果及时报到生产岗位。4、原始记录要准确、清楚、不得涂改、撕页。5、负责本岗位的仪器设备及工具的使用、维护和保养,搞好安全、卫生和节约,非检验用品不得带入化验室。6、严格执行密码校对制度,认真做好交接班工作。1510物检样品制备保管岗位责任制1、负责样品室内所有物品(样品架、密封桶、取样工具等)及混样机的使用管理。2、负责取样,样品的混合、保管及处理等项工作。3、熟料及出磨水泥由控制组取样,出厂水泥由物理组负责取41、样。4、要经常检查取样管是否正常,出磨水泥每个仓取样不少于10kg,出厂水泥每个编号取样不少于15kg,并保证样品具有代表性。5、为保证样品混合均匀,一定要按规定时间混合。更换样品时,必须把混样机里面及漏斗闸扳上面的水泥清理干净。6、各种样品要按编号或时间顺序分别存放,标签要书写清楚、完整、贴牢。7、样品必须按规定期限保存,熟料3天强度出来,出磨水泥7天强度出来后,经组长同意后,样品方可倒掉。出厂水泥密封样必须保存3个月以上,否则以重大质量事故处理。8、负责搞好本岗位的安全、卫生工作,样品室平时要关门锁好,非检验用品不得带入样品室。1511出厂细度、密度、比面积岗位1、负责水泥、熟料等各种样品42、的细度、比面积实验工作。2、负责本岗位所有仪器设备的使用、保管工作。3、实验操作要严格执行国家检验方法标准和操作规程,确保实验准确及时。4、实验用筛每天用标准粉校对一次,标准粉每月制备一次。5、实验原始记录要填写清楚、准确,当发现结果不正常时,要及时向组长汇报。6、负责出厂水泥化学分析样品的留样工作。搞好本岗位的安全卫生工作,非检验用品不得带入化验室。1512稠度、凝结时间、安定性岗位1、负责熟料、出磨、出厂水泥及科研对比样品的稠度、凝结时间、安全性实验工作。2、负责所有仪器设备及工具的使用、管理工作。3、实验要求执行国家检验方法标准及操作规程,要定期检查本岗位仪器设备,发现不符合要求及时调整43、或更改,并做好记录。4、检验原始记录要填写清楚、计算要有专人校核,保证试验准确性。5、控制各项温度、湿度,使其符合标准和本厂规定要求。6、搞好本岗位安全、卫生工作,节约水电,非检验用品不得带入化验室。1513强度成型岗位1、负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、对比及科研等样品的强度成型工作。2、负责本岗位所用仪器设备的使用、维护、保养等管理工作。3、检验要严格执行国家检验方法标准和操作规程,做到准确及时。4、定期检查所用仪器设备,发现不符合要求时,要及时调整或更改,并做好记录。5、成型前要认真做好各项准备工作,试模涂油时要轻拿轻放,涂摸均匀。6、样品的标准砂称量前,要认真检查砝码及台秤,确认准确时方44、可称量,各种试样配料要做到准确无误。7、成型时的用水要干净清洁,计量准确。8、削平试体时要细心认真,试体上的编号和破型日期要书写清楚,不得弄错。9、试体脱模时必须用脱模器,严禁用锤或其他工具敲打。试体下水时要轻拿轻放,试体之间的距离要均衡,不得重叠或紧靠一起。10、各工序要做到紧密配合,并按分工分别搞好仪器设备的维护、保养和各项实验条件的控制工作。11、各工序要按分工要求做好控温设备的正常运行和维护、保养工作,保证成型室养护箱的温湿度及养护池的水温控制在国家标准和本厂的规定范围内,并如实记录,养护池的水要按规定更换。12、搞好本岗位的安全、卫生、节约等项工作。非检验品不得带入化验室。1514强45、度破型岗位1、负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、对比及科研等样品的破型工作。2、负责破型仪器设备的使用、检查、维护保养工作。3、严格按照国家检验方法标准和操作规程进行检验,确保检验结果准确及时。4、破型前抗压夹具、球座要按规定时间加油,并对仪器设备进行检查,确认正常后,方可破型。5、仪器设备分工进行维护保养,定期标定,并做好校正记录。6、抗压夹具、抗折夹具要定期与标准夹具对比,不符合要求者要及时更换,凡更换后的夹具或零部件,都必须经过对比试验。7、实验原始记录要书写清楚,计算准确,不得任意涂改,如发生笔误更正后须盖私章,并有专人校核。8、做好本岗位的安全、卫生、节约用电等工作,非检验用品不得带入化46、验室。1515小磨粉碎岗位1、负责熟料、配比试验样品的粉磨工作。2、负责本岗位所用设备的使用、维护和保养工作。3、要严格按规定操作,确保细度、比面积达到规定要求。4、样品要先破碎,混合均匀后再称量。根据试样细度、比面积的要求,确定适当粉磨时间,并认真做好记录。5、样品粉磨以后,必须通过0.9mm方孔筛,充分混合后认真保管好。6、每年检查一次钢球级配情况,并及时补充。7、搞好本岗位的安全、卫生、节约水电等工作。非检验用品不得带入化室。16管 理 制 度16.1抽查对比制度为了提高企业的检验水平和确保检验的准确性、复演性。统一操作方法,培养工作责任心,特制定抽查对比制度。1、抽查对比工作由专人负责47、组织实施,抽查样品及对比结果要记录清楚。2、检验人员要实事求是,严肃认真对待,按时完成抽查检验,不得弄虚作假或推诿、抵制。3、抽查对比次数规定如下:(1)强度检验岗位每月不少于2个样品;(2)单项物理检验岗位每人每月不少于4个样品;(3)化学全分析密码抽查每人每月不少于2个样品;(4)生产控制岗位每人每月不少于4个样品;(5)按国家经贸委水泥企业产品质量对比检验管理办法的规定,与上级质检机构每月对比1次。4、抽查样品尽量抽取近期样品,对比结果作为考核各岗位工作质量的依据。5、对比超差者应认真查明原因。采取措施,改进操作以保证检验准确性。6、抽查对比允许误差范围:实验类别允许误差范围实验项目同一48、实验室不大于不同实验室不大于误差类别水泥密度0.02g/cm30.02g/cm3绝对误差水泥比表面积3.0%5.0%相对误差水泥细度筛余5.0%的为0.5%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.5%绝对误差标准稠度用水量3.0%5.0%相对误差凝结时间初凝15min终凝30min初凝15min终凝30min绝对误差抗折强度7.0%9.0%相对误差抗压强度5.0%7.0%相对误差水泥烧失量0.15%0.3%绝对误差水泥SO30.15%0.20%绝对误差水泥MgO0.20%0.30%绝对误差16.2标准溶液的配制与复标制度1、配制标准溶液所用的水应符合GB/T668249、中三级水的规格。2、分析用试剂;纯度应在分析纯以上,用于标定或配制标准溶液的试剂。除另有说明外应为基准试剂。3、工作中所用分析天平,滴定管,溶液瓶和移液管均应定期校正。4、分析时所制备的标准溶液的浓度指20度时浓度在标定和使用时,如温度有差异,应对使用的标准溶液体积补正,补正方法参见GB/T605、标定标准溶液时,平均实验不得少于八次,两个各做四次平均实验,每四次平均测得结果的极差与平均值之比不大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1结果取得平均值,浓度值取四位有效数字。6、配制标定药品完毕后,有他人复标,用标准样品验证,测定结果应符合允许差规定。7、复标后标准溶液标明名称,浓度,日50、期的标签,注明标定人,复标人,记录清楚。8、药品的发放要有专人负责。16.3检验仪器设备的管理制度为不断提高试验结果的准确性,缩小检验误差,特别制定本制度:1、品质管理部所配备的检测仪器,其性能应满足国家标准中的技术要求,常用仪器设备应有备件2、品质管理部的仪器设备,要分类建立档案,内容包括名称,规格,型号,生产厂家,出厂年月,出厂检定证书,使用说明书及使用过程中检修,校正,鉴定记录及证书。3、计量仪器的检定、校准、自校。计量仪器设备应按周期进行检定或校准并具有有效的检定证书或校准证书。自校的仪器设备应有经总工程师批准的校验方法,并按规定的周期进行校验。校验要有记录和校验结果报告;4、新购置的51、仪器设备,先经调试合格,检定、校准、自校可正式投入使用。维修,除规定由标准计量局鉴定外,其他仪器有所在组的组长或有关人员组织维护。4、检验岗位所属仪器设备,由岗位操作人员保管使用,并加强维护,使仪器设备处于良好的状态,非本岗位操作人员不得擅自动用。5、检验和试验仪器设备应有计量室加贴表明其标准状态的标识。严禁使用未经核准或检定不合格的仪器设备。6、在用仪器设备发生故障,应立即停止使用,避免事故扩大。16.4水泥用标准砂及化学试剂管理制度水泥标准砂和化学试剂是化验室进行分析,检验最主要的消耗材料,对分析、物检结果的准确性有很大的影响,必须加强管理。1、化验室采购化学实际和水泥标准时,应提前10天52、报采购计划单,经主管负责人批准,计划应写明;品名、规格、牌号等级,执行标准,生产企业。2、化学实际和水泥标准砂进货时,要按照采购计划进行验收,严禁购进和使用不符合要求的产品。3、配置标准溶液用的标准物质,应为有证的标准物质或标准样品,水泥标准砂应为国家主管部门规定的生产企业生产的产品。4、标准砂存放在干燥通风处,避免和其他物资混放。5、化学实际中的危险药品和一般药品,挥发性药品要分类存放,6、标准砂和化学试剂的发放要严格手续,记录在册,签字生效。16.5检验原始记录、台账与检验报告填写、编制、审核制度企业应按照档案法的要求,做好质量技术文件的档案管理工作,原始记录和台账使用统一表格,各项检验要53、有完整的原始记录和分类台账。原始记录和分类台账应按月装订成册,专人保管。1.根据规定的试验项目及内容,分别建立原始记录,填写要真实、清晰完整,不得任意涂改,当笔误时,应在笔误数据中央画两横线,在其上方写上更正后的数据并加盖修改人印章;涉及出厂水泥、熟料的实验记录的更正应有化验室主任签字。原始记录要保存三年以上,以备查询。2.生产控制值班记录要填写清晰、完整,并长期保存。3.出磨、出厂水泥及熟料物理性能试验,熟料、原材料化学分析等,应建立分类台账,并有专人负责汇总,长期保存。4.各类报表应按规定日期、发放范围及时准确地报出并留底备查。出厂水泥检验报告质量月、年报及其他重要报告报出时,要经相关领导54、审核并签字。5.对质量检验数据要及时整理分析,每月分析一次,主要指出存在问题和改进意见,全年应有专题总结。6.企业应积极创造条件,建立企业质量管理数据库,利用互联网络与其他有关单位进行质量信息交流。7.上级发布的有关质量方面的通报和文件。要认真学习贯彻,除及时归档外,化验室要复印并送主管领导及主要生产部门,便于使用。16.6文件管理制度为加强化验室文件管理,充分利用好文件信息,特制定本制度:1.公司上级主管部门下达的文件,由化验室专人负责存档,并组织学习。2.化验室内部下发的文件,包括规章制度、操作规程由化验室专人负责制度上墙,存档备查。3. 上级建材主管部门下发的文件,要及时学习领会、贯彻、55、执行并存档。4.有关对比委托检验的文件,要及时做好对比、分析并存档备查。5.有关内部文件要定期学习,装订成册妥善管理。6.所有文件由统计员管理,并定期分类整理,充分利用文件的信息和知识。16.7样品管理制度1、进厂熟料、石膏、混合材,采用料堆上取样,制备必须经过破碎、过筛、混匀、缩分四个阶段。2、水泥成品检验样品的抽取与制备按照国家标准国标1257390水泥取样方法进行,重量不少于12千克。3、制备分析试样时,试样必须全部通过0、08毫米方孔筛,并充分混匀,装入带有磨口瓶中。4、水泥试样通过0.9毫米方孔筛,宾混合均匀,注意记录筛余量,总共12kg 。5、每一取样单位的水泥试样,应充分拌匀后分56、成两等份,一份供本厂做物理化学检验,一份按规定要求用双层食品塑料袋装好,(即两个塑料袋套装)放入密封的留样桶内,保存三个月,分析样保存7天。6、检验样品应于实验前8小时送实验室以保持与实验室相同的温度。7、留样应存留样条,注名品种,编号,包装日期及留样人。8、应及时向质检机构送样对比检验,记准样品名称,品种,标号,编号,混合材掺加量,出厂日期,检验项目和送样类别。9、样品保管室单独设置,实行专人管理,决不允许假样或混样现象产生。16.8 试验室管理制度为加强试验室管理,提高试验室的标准性和数据的可靠性,特制定本制度。1、 试验室应配有有效合格的消防器材,并由专人负责维护保管。2、 试验室应严格57、管理,非本室人员不得擅自进入。3、 试验室周围环境的粉尘、噪音、振动、电磁辐射等均不得影响检验工作;4、 试验室的面积、采光、温度、湿度等,均应满足检验任务和国家标准规定的要求。5、 试验室内检测仪器设备放置合理、操作方便,保证安全。相近的两种检验相互有影响时如高温、粉尘的影响等要隔离。6、 试验室内做试验时要确保通风设备开启,进行空气交换,所有可能产生有毒气体的操作都必须在通风厨内进行。7、 试验室内不得随意放置于试验无关的物品,食具和试验仪器要分开存放,严禁互相代用。8、 试验室内一切试剂、药品瓶要有标签,剧毒药品必须严格专人保管,当有剧毒药品洒落或泄漏时要及时按照有关规定和方法进行处理。58、9、 当试验过程中有易燃、易爆、易挥发和强腐蚀性药品和溶剂时,一定要按照有关规定进行预防,确保试验安全进行。10、白金器皿等贵重金属要注意妥善保管,防止丢失。16.9人员培训及考核制度1.为不断提高化验室工作人员的业务水平和质量意识,保证检验工作质量,特制订本制度.2.化验室第年要制订培训和考核计划,并按计划对检验人员进行质量教育和技术培训、考核,建立培训档案。3.化验室全体人员每月进行业务学习一次,根据工作需要,学习水泥有关理论知识、国家水泥现行标准、水泥企业质量管理规程等质量管理知识和上级有关质量文件。4.试验准确性是考核岗位工作质量的重要依据,密码校对准确率必须达到95%以上。5.定期进59、行考核,考核应作为评价其技术素质和奖惩的依据之一,对连续两次考核不合格者,应调离岗位。16.10质量事故分析报告制度16.10.1质量事故的界定质量事故是指违反质量管理制度和不按规定要求而造成的质量失控事件。凡发生下列情况之一者均属于质量事故:1、出厂水泥不合格;2、出厂水泥自检或经复验,富裕强度达不到有关规定;3、在制半成品质量连续三次达不到规定的指标要求;4、进厂原材料不符合技术条件要求,并严重影响生产;5、生产工艺控制不执行化验室通知(如配料、出入库管理等);6、检验用药品、试剂、仪器或操作不符合要求,以错误的检验结果指导生产;7、因违反质量管理制度,工作不负责任或弄虚作假而造成大量废品60、或不合格品。其中出厂水泥不合格属重大质量事故,富裕强度不合格属未遂质量事故,其余为工序质量事故。16.10.2质量事故的处理质量事故发生后,化验室应在经理(厂长)的领导下,按下列制度处理。1、发生工序质量事故后,将事故现场情况调查清楚,正确填入事故记录本,以便查明原因,分清责任,总结经验教训。2、重大质量事故要以书面材料报送省市主管部门。工序质量事故由责任者单位负责填报“质量事故报告”送化验室,由化验室签署意见后,上报领导处理。3、对事故的责任者,应责令其写出书面检查,扣发奖金。对严重失职而造成重大经济损失或不良影响者,领导要追究 并根据情节和态度给予行政处分。4、发生重大质量事故和未遂质量事61、故,应立即召开专题会议进行分析研究,查明原因,提出防范措施, 即“三不放过”的原则:不查出质量事故的原因不放过;不查出质量事故的责任者不放过;不落实改进措施不放过。同时组织有关职工进行大讨论、查找隐患、落实措施、总结经验、吸取教训,避免类似事故再次发生。5、化验室应建立“质量事故登记本”,详细记录事故的发生、处理等情况并定期公布各单位事故发生情况,引以为戒,以促进质量管理工作。工序质量事故与重大质量事故的范围及内容出磨水泥1.SO3一次超过规定指标2.0%者或连续两个班平均完不成控制指标者微机工2.出磨水泥细度连续两个班平均超出控制指标微机工3.出磨水泥不按指定的仓号灌仓或出现严重跑仓、窜仓磨62、机工水泥包装1.出库水泥不按化验室通知仓号、比例放仓每出现一次为重大工序质量事故包装工2.每出现一袋水泥的包装质量与国家标准相差-3Kg者,20袋总质量1000Kg者包装工3.包装袋标志不清晰或不按标准规定,缺一项者包装班组检验所用药品或仪器、标准溶液不合格,错误的结果指导生产8h以上者分析组出厂水泥1.物理组与对比单位强度对比连续三次的准确性75%时物理组2.出厂水泥达不到国家标准时为重大质量事故化验室3.出厂水泥富裕强度不合格为未遂质量事故16.11质量管理手册执行情况检查制度1、 为了规范本室的各项检验活动,真正服务于生产,建立保证质量体系,化验室人员在总经理的召集下,认真对新编手册进行63、评审,对新制定的各项职责范围及岗位责任制的相关内容进行充分讨论、补充、细化,经全体人员同意最后以文件形式下发。2、化验室手册下发后,应每半年进行一次评审,由主任主持,管理者代表参加,大家畅所欲言。如在工作中发现适用文件不符的问题,应作为重新评审,加以册除或补充,作为文件评审充实内容。3、化验室手册批准执行后,要采取定期检查或不定期检查的形式,以确保手册执行的严肃性。要采用现场问答,如发现问题,应限期整改,制定跟踪措施。采用定期检查,应每月检查一次。4、不定期抽查。由总经理以下逐级下查。对不按手册办的人员当场批评、教育。并责令写出书面检查和纠正措施。应每季度抽查一次。5、定期对职工进行手册内容的64、培训与讲课,必要时也可请外面老师进行培训。内容可按ISO9000质量管理体系和各级人力资源管理程序规定执行。6、每次检查要有总结,有记录,有改正措施。以不同的方式向化验室及全体员工进行宣传贯彻,使所有人员都能了解手册的有关内容,并落实于行动中。 7、对化验室质量目标的实现,既有内外部环境的影响,又能得到领导的支持。真正使质量目标适用于本公司并达到目标。8、全体化验室员工要齐心协力为完成质量目标而努力。9、化验室主任每季度组织相关人员进行全面考核,掌握质量目标实施情况,并针对薄弱环节制定措施,为下一阶段迎头赶上、不折不扣完成质量目标要求打下牢固基础。17.化验室作业指导书17.1500mmx5065、0mm试验磨作业指导书1、 称量待粉磨的熟料、石膏及其它物料。2、 入磨前物料先进行破碎,使入磨物料粒度小于7mm。3、 将磨体内的剩余物料清除干净,然后倒入破碎后的物料。4、 盖严磨门,拧好压紧螺帽,注意勿使磨门偏而漏缝,然后盖罩壳门。5、 根据粉磨需要,调整好研磨时间,注意不能在运转时调整。6、 开机研磨。7、 若要求粉磨过程中取样检验物料的细度或比面积时,需停机2-3min后,待粉料沉降后再打开磨门取样,如果磨门未对准罩壳门,可用点动开关调整。8、 当磨至规定时间,磨机应自动停车,停车后换上栅孔卸料板,开动磨机甩料,至甩净为止。9、 静等约5min即可,抽出盛料斗,取出磨好的物料。如磨制66、专门要求的物料,应在磨制前用干矿渣或砂子放入磨内研磨5min来清洗粘在钢球上的物料。17.2 YAW-300B型微机控制电液式压力试验机作业指导书(一) 主要技术参数 最大试验力:300KN 试验力分三档: 0-60KN0-150KN0-300KN 试验力准确度: 1% 施加试验力速度误差:5% 自动恒速加载时计算机显示:(二) 结构原理:本机由主机、油源、电气系统和计算机系统组成,主机、油源和电气系统安装于底座上构成一个整体。计算机系统放于计算机操作台上通过连接导线与比例阀连接。(三) 试验机使用操作方法:(1)自动操作方法:自动模式是本试验机最有用的试验方法,充分体现试验体的功能,试验结果67、自动处理并打印,也可以以标准的文本格式对试验结果进行磁盘存贮或网络传输。具体操作步骤如下:a)打开电源总按钮。b)打开计算机电源开关,自动进入试验参数输入屏,可选择加荷速度,试验次数,试验时间间隔,详细的输入方法请参考“软件使用手册”。c)按“继续”进入试验力显示主屏幕,预热30min调整好试验体标定值使标定值为计量局检定值,打开“油泵开”按钮。d)放好抗压夹具,用手动控制阀升起活塞510mm,转动手柄至“保持”位置,调整好零点。e)放好试块,输入试验编号和龄期,点击“开始”按钮,试验进程开始。f)试块压碎后,活塞回落并延时等待,此时,操作员应拿掉试块并清理干净,放上新试块,等待下一次试验开始68、。g)规定次数的试验完成后,鼠标停在“保存”钮上,按动按钮则抗压试验结果已保存。继续试验请重复经上步骤e).f).g),直到所有试样做完。h)进行数据处理和技术打印关闭油源电源开关,按“试验结束”、“试验分析”,此时对应编号输入各组试样的抗压试验结果,也可以连接打印机进行报表打印。i)“打印”或“存贮”完成后,按“返回”、“试验结束”手动控制操作方法手动控制的作用有两个:一是设备检测时用;二是手动试验时用。步骤如下:a)打开电源总开关按钮。b)打开计算机系统电源,进入试验参数设置屏幕,按“继续”进入“试验力显示”主屏幕。预热30分钟。c)按“油泵开”按钮,转动手柄阀手柄升起活塞,然后将手柄转子69、回到保持位置。d)调节试验力到显示零点。e)按“标定”按钮,使试验机处于标定状态,调整标定值,使其等于“标称标定值。退出标定状态。f)转动手动阀手轮控制试验力升降,完成检测操作及手动操作。17.3KZJ-500型电动抗折试验机作业指导书(一) 主要技术参数1.最大负荷:5000N、6000N2.示值相对误差不超过1%3.示值相对变动度不超过1%4.加荷速度 505N/S5.两支撑圆柱中心距:1000.1mm6.加荷圆柱与支撑圆柱直径100.1mm,加荷圆柱与支撑圆柱有效长度:46mm。7.两支撑圆柱平行度:不大于0.1mm8上下夹具的中心线应重合,同轴度不大于1.0mm9.加荷和支撑圆柱都应转70、动,配合间隙不大于0.05mm10试块尺寸:160*40*40mm11供电电源:电压220V;频率:50HZ;功率10W12外型尺寸:1025*250*816mm10.净重: 110Kg(二) 机器的使用、调整与维护1、使用:经过安装调试后机器即可使用。在作用中应注意经下几点:(1)保持杠杆平衡,要使用中要经常注意杠杆平衡。检查平衡铊是否松动并紧固好。(2)检查上下卡具是否在一中心线上,支撑圆柱是否干净、磨损、转动自由下卡具是否运动自由。(3)在将试块放入抗折夹具时要将水泥块挡板放正,并调整夹具使杠杆有一个在试体折断时接近平衡状态的仰角。(4)试验:按上述几点检查后卡好试块即可开始试验,按启动71、电钮电机带动丝杠转动游铊从“0“,开始移动加荷,当加到一定数值时试体折断,主尺一端定位触杆压开微动开关电机停转游铊停止。此时记下数值,就完成一次试验过程。2、保养为保证机器的精度及寿命,在使用过程中在注意保养,做到以下几点:1)抗折机不应在有腐蚀气体的环境中使用。2)抗折机用毕要擦净并罩好塑料袋,防止灰尘侵入。3)机器的刀子和刀承应定期用酒精棉球擦净,防止刀刃接触部位沾染灰尘和油污影响精度。4)机器的游铊和丝杆支承轴承应定期加油润滑,并保证游铊滑道清洁。5)上下卡具支承园柱及下卡具升降丝杆与夹具座半圆球接触部应定期加润滑油润滑保证转动灵活。6)上下卡具支承园柱是易损件,应根据磨损情况随时更换,72、并按数据情况校正上下卡具或更换新卡具。17.4水泥净浆搅拌机(NJ-160A型)作业指导书(一) 主要技术参数1. 搅拌叶片转数及时间:搅拌速度公转r/min自转R/min一次自动控制程序时间S慢62514051203停15快125102851012032. 搅拌叶片宽度:111mm。3. 搅拌叶片与叶片轴联接螺纹:M161。4. 搅拌锅内径最大深度160139mm。5. 搅拌锅壁厚:1mm。6. 搅拌叶片与搅拌锅之间工作间隙:21 mm。7. 外型尺寸:472*280*466 mm。8. 净重:45Kg。(二) 主要结构及工作原理1、结构:主要由底座、立柱、减速箱、滑板、搅拌叶片、搅拌锅、双73、速电动机组成。2、工作原理:双速电动机轴由联接法兰与减速箱内蜗杆轴、联接,经蜗轮付减速使蜗轮轴带动行星定位套同步旋转,固定在行星定位套上偏心位置的叶片轴带动叶片公转。固定在叶片轴上端的行星齿轮围绕固定的内齿圈完全自转运动。双速电机经时间程控器控制自动完成一次慢-停-快转的规定工作程序。搅拌锅与滑板用偏心槽旋转锁紧。(三) 操作及使用先把三位开关都置于停,再将时间程控器插头插入面板的“程控输入”插座,然后方可接通电源。自动搅拌操作:把1K开关置于自动位置,即完成慢搅120秒、停10秒后报警5秒共停15秒、快搅120秒的动作,然后自动停止。当一次自动程序结束后,如将1K开关置于自动,又开始执行下一74、次 自动程序。每次自动程序结束后,必须将1K置于停,以防停电后程控器误动作。手动搅拌操作:把1K开关置于受动位置,再将三位开关2K置于慢、停、快、停,则分别完成各个动作,人工计时。搬动手柄20可使滑板15带动搅拌锅13沿立柱16导轨上下移动。上移到位后旋紧定位螺丝19即可搅拌,卸下搅拌与之相反。自上方往下看叶片自转方向为顺时针。公转方向与自转方向相反,如机上箭头所示。(四) 调整与保养1、调整本机出厂前已搅拌叶片与搅拌锅之间的工作间隙调整到21mm,经试车后或维修时确需调整,方法如下:搅拌叶片与搅拌锅之间的工作间隙使用随机所配间隙量针测量,若超过21mm,可松开调节螺母12,旋转叶片14,合格75、后拧调节螺母12;或松开电机与立柱16,减速箱21,法兰与电动机1联接的螺钉,合格后再拧紧螺钉。2、保养:(1)应保持工作场地清洁,每次使用后应彻底清除搅拌叶片与搅拌锅内外残余净浆,并清扫散落和飞溅在机器上的灰浆及赃物,揩干后套上护罩,防止落入灰尘。(2)本机器无外部加油孔,减速箱内蜗轮付、齿轮付及轴承等运动部件每季加二硫化钼润滑脂一次,加油时可分别打开轴承盖4、7。滑板15与立柱16导轨及各相对运动零件的表面之间应经经常滴入机油润滑。每年应将机器全部清洗一次,加注润滑剂。(3)机器运转时遇有金属撞击噪声,应先检查搅拌叶片与搅拌锅之间的间隙是否正确。(4)当更换新的搅拌锅或叶片时,均应按前述方76、法调整间隙。(5)使用搅拌锅时要轻拿轻放,不可随意摔碰,以防锅子变形。(6)应经常检查电气绝缘情况。在205相对湿度5070时的冷态绝缘电阻5M。17.5净浆标准稠度及凝结时间测定仪作业指导书(一)主要技术规格1.滑动部分总重量 3001克2.滑动部分最大行程 70毫米3.外型尺寸(长*宽*高) 170*110*300毫米4.净重 3.7公斤(二)结构及性能仪器的主体由底座、支架用螺钉连接而成,支架上部加工有两个直径为12毫米的同心光滑孔,以保证滑动部分在测试过程中能垂直下降。滑动部分的下降和固定由紧定螺栓直接控制。圆锥模及玻璃板放在胶木垫板上面。当测定标准稠度时,滑动部分由滑动杆、固定圈、固77、定螺栓、指针、连接杆、稠度试杆组成,其总重量为3001克;当测定初凝时间时,将稠度试杆换成初凝试针,其总重量仍为3001克;当测定终凝时间时,则换为终凝试针,其总重量仍为3001克。示值板刻有两项刻度S和P,S项刻度每一格为1毫米,P项刻度为标准稠度用水量,以水泥重量百分数计。(一) 使用与维护测定标准稠用水量,凝结时间、安定性检验方法应按GB/T1346-2001中规定进行。测定标准稠度用水量前,应先检查仪器滑动部分在支架中能否自由滑动,同时检查试杆降至净浆表面时,指针应对准标尺零点,否则应予调整。测定凝结时间前,应卸下稠度试杆,换以试针,同时检查试针与圆模顶接触时指针是否对零,否则应予调整78、。每次测定前,首先应将仪器垂直放稳,不宜在有明显震动的环境中操作。每次测定完毕均应将仪器工作表面擦试干净并涂油防锈。滑动杆表面不应碰伤或存在锈斑。17.6 JJ-5型水泥胶砂搅拌机作业指导书(一)主要规格及技术参数1、搅拌叶转数速度档自转r/min公转r/min低速1405625高速28510125102、搅拌叶在搅拌锅内的运动轨迹同ISO679-1989(E)3、搅拌叶宽度135mm4、搅拌叶与搅拌叶轴联接螺纹M18*1.55、搅拌锅容积5L,壁厚1.5mm6、搅拌叶与搅拌锅之间的工作间隙为31mm7、电动机为立式分马力双速电动机,功率为0.55/0.37Kw8、外型尺寸:长*宽*高为60079、*320*660mm9、净重70Kg(二)主要结构及工作原理:1、结构:主要有双速电机、加砂箱、转动箱、主轴、偏心座、搅拌叶、搅拌锅、底座、立柱、支座、程控器等组成。2、工作原理:双速电动机通过联轴套将动力传给的蜗杆,再经蜗轮及一对齿轮和传给主轴并减速。主轴带动偏心座同步旋转,使固定在偏心座上的搅拌叶进行公转。同时搅拌叶通过搅拌叶轴上端的行星齿轮围绕固定的内齿圈完成自动运动。搅拌锅与支座用偏心槽旋转锁紧、砂罐内加砂子后,可在规定时间自动加砂,手柄用于升降和定位搅拌锅位置用。(三)操作与使用:将本机电源插头插入电源插座,红色指示灯亮表示电源已接通,再将程控器插头插入本机程控器插座,程控器数码管显80、示为0,砂罐内装入1350g标准砂,搅拌锅内装入水225g、水泥450g,将搅拌锅装入支座定位孔中,顺时针转动锅至锁紧,再扳动手柄使搅拌锅向上移动处于搅拌工作定位位置。电器操作分手动与自动两种1、自动:将纽子开关1K拨至自动位置按下程控器启动按纽,即自动完成一次低速30秒-再低速30秒同时自动加砂结束-高速30秒-停90秒-高速60秒-停止转动的工作程序。整个过程2401秒,然后,扳动手柄使搅拌锅向下移,逆时针转搅拌锅至松开位置,取下搅拌锅。2、手动:将纽子开关拨至手动位置,本机即转动,根据试验需要,可任意控制低速和高速的转动时间,任意控制加砂时间的早、晚、长、短。钮子开关2K控制低速和高速,81、钮子开关3K控制加砂和停。(四)调整与保养:1、调整:本机出厂前已将搅拌叶片与搅拌锅之间的工作间隙调整到31mm范围。拌叶与搅拌锅的工作间隙调整,可松开调节螺母转动叶片使之上下移动到正确间隙后,再旋紧调节螺母即可。 间隙用随机的检测杆进行测量。2、保养:(1)应保持工作场地清洁,每次使用后应彻底清除搅拌叶与搅拌锅内、外残余砂浆,并清扫散落和飞溅在机器上的砂浆及脏污物,揩干后,套上护罩,防止灰尘。(2)本机无外部加油孔。转动箱内蜗轮付、齿轮付及轴承等运动部件每季加黄油一次,加油时,打开传动箱盖即可,支座与立柱导轨之间,升降机构之间应经常滴入机油润滑;每年保养一次,将本机全部清洗并加注润滑油和润滑82、脂。(3)机器运转时遇有金属撞击噪声,应首先检查搅拌叶与搅拌锅之间的间隙是否正确。(4)使用搅拌锅时,要轻拿轻放,不可随意碰撞,以免造成搅拌锅变形。(5)应经常检查电气绝缘情况,在205相对温度5070%时冷态绝缘电阻5M17.7 ZT-96型水泥胶砂振实台作业指导书(一) 技术数据:1.振幅:15mm0.3mm2.振动频率 60次/60秒1秒3台盘总质量 13.75kg0.25kg4.臂杆长:80mm1mm两根臂杆及十字拉肋的总质量2.25kg0.25kg5.配合用的试模质量为:6.0kg-6.5kg 底长*宽:245mm*165mm6.电源流 220V 50Hz7.体积: 1040*30083、*460(mm)8、重量:32.5kg(二)工作原理该仪器主要由振动部件、机架部件和接近开关控制系统组成。工作时由同步电动机带动凸轮转动,使振动部件上升运动,升到定值后自由落下,而产生振动使水泥胶砂在力的作用下振实,该仪器采用接近开关计数自动控制,60次/分自动停止,使用方便,计数准确。(三)、使用与维护1、操作前应拿掉定位套,检查各运动部件是否运动自如,电控部分是否正常,加注润滑油后开机空转,检查一切正常方可使用。每次使用前必须拿掉定位套。2、电气原理:接通电源前,带锁开关SW处于闭关状态(即按纽弹出位置)。按下开关并锁住,电机运转,电子计数器从零计数,当60次时停转。再次操作,可按放两次S84、W,即能重复执行。3、注意保持仪器的整洁,每次使用后应及时清理水泥砂浆,擦试干净。控制器要注意防尘防潮。17.8 HBY-41B型水泥标准养护箱作业指导书(一)、主要技术指标:1.有效容积 60*55*118cm2.温度控制仪误差设置 13. 控制湿度 92%4.压缩机功率 125W5.加热器功率 500W6电源电压 AC220V22V7.电源频率 50Hz(二) 结构与工作原理1、养护箱由内、中、外三层组成。内胆采用不锈钢焊接而成,外壳采用优质冷轧板折弯成型,中间隔层采用聚脂发泡材料,搁架用不锈钢型号材制造。结构坚固,造型美观,耐腐蚀性好。2、温湿度控制仪采用集成电路数字显示,具有分辨力高、85、直观,调节方便、控制精度高等优点。3、制冷系统采用直冷式压缩机,管盘蒸发器,外露式冷凝器以提高另件使用寿命。箱内采用风扇进行冷热交换,使温湿差减少,使其更加稳定精确。4、加温采用U型电加热管,底部的加热管在水中发热,使箱内温度均匀地提高到设定温度、利用加热产生的气体又可作为加湿的辅助补充。5、加湿采用先进的超声波加湿器,加湿为雾状水分子,确保箱内湿度大于92%,比目前广泛采用的喷淋加湿方法更先进、均匀。工作原理:当箱内温度高于设定温度时温控器控制制冷,当箱内温湿度低于设定温度时,温控器控制加温加湿系统工作、反复循环将温湿度控制在设定的温湿度范围内。为了避免温控器继电器频繁动作、出厂前温度设定在86、上限21,下限19。使继电器动作范围在1(或 )变化。(三)注意事项1、养护箱就位后需静止24小时后方可开机使用。2、如果输入工作电压超过AC220V22V范围时应使用稳压器。3、每次开机前必须检查加湿器水箱中水位是否到位,如不足需加至规定水位。蜂鸣器响即表示养护工作室内电加热水箱中水位已低于水位报警装置线,需及时加水。4、养护箱内湿度传感器上的脱脂棉纱定期更换,水泡内的蒸馏水的水温不得高于箱内温度,并不得断水,干湿传感器不得有积水,否则将使湿度误显示为99%。 5、每当养护结束后,操作人员必须将箱内的水及水汽等放清擦干,箱内不要放置任何杂物,以延长仪器的使用寿命。6、养护箱在搬运过程中需小心87、轻放。其箱体倾斜度不得超过3007、长期不用时,请拔掉电源插头,放掉水箱中的水,清洁内箱体及加湿器换能片。17.9 FA2004型电子分析天平作业指导书(一)主要技术规范最大载荷200g,分度值0.1mg.(二)使用说明1、天平应尽可能放在温度不易改变的室内(20左右),不得在一个方向受热或受冷并使其免受气流的影响。2、天平放在稳定的台桌上,并应尽量免除振动与干扰。框罩内应置干燥剂。3、要保持天平各部件的清洁,天平上的灰尘应用软的细毛刷、或鹿皮抹之。4、加取砝码时应使天平停下后行之。5、应将砝码尽量置于盘之中央位置。6、使用前要检查天平各部装置是否正确,然后调整天平的平衡位置。7、发现天平损坏88、或作用不正常时应停止使用,修理送检合格后再用 17.10 细度检验作业指导书(负压筛析法)1、检测原理:用负压筛析仪通过负压源产生的恒定气流,在规定筛析时间内使试验筛内粉状样品达到筛分,用筛余物的质量百分数来表示该样品细度。2、试验仪器:2.1、负压筛析仪:由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。其中筛座由转速为302r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成;喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2-8mm;负压筛为0.08mm方孔筛(上口外径160mm,内径150mm,高25mm,下口径142mm),试验筛每使用100次后需重新标定。2.2、天平:最大称量不小于100g,最小分度值不大于089、.01g。3、试验操作:3.1、首先检查负压筛清洁、干燥,筛析仪各部连接是否正确,然后接通电源,检查各部运转情况,并将负压值调至所需数值4000Pa-6000Pa(最好调在5000Pa使用)。3.2、调整天平,准确称量试样25g精确至0.01g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪连续筛析2分钟。在此期间如有试样附在筛盖上,可轻轻敲击,使试样落下。3.3、筛析完后,用天平称量筛余物。3.4、计算测量结果:F=RtC/WF 水泥的筛余百分数,单位W水泥质量,单位克C修正系数Rt水泥筛余物的质量,单位克。结果计算至0.14、试验注意事项4.1、负压筛及试验筛均需符合GB/T134590、-2001要求。4.2、试验筛:筛子要经常检查,筛网必须无损坏,筛子边缘接缝处必须严密,筛孔畅通。如被水泥填塞,可用弱酸浸泡,用毛刷轻轻刷净,淡水冲净、晾干。4.3、对常用筛定期用标准粉检验并计算出修正系数C。当C在0.801.20范围时,试验筛可继续使用,C可作为结果修正系数。4.4、经多次试验,负压筛可能小于4000Pa,此时可将负压筛(吸尘器)卸下,将筒内灰尘和过滤布袋上附着的灰尘清理干净,再进行试验。17.11熟料分析作业指导书一、检验设备:分析天平、高温炉、烘干箱、烘灯、磁力搅拌器、瓷坩埚、银坩埚、滴定管、容量瓶、移液管、烧杯等二、检验准备:1、送检的试样,应是具有代表性的均匀样品,91、采用四分法缩分至约100g经0.080min方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经研磨后使其全部通过0.080min方孔筛。将样品充分混匀后装入带有磨口塞的瓶中并密封。2、所用的天平,不应低于四级,称样时精确至0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。3、所用容量器皿滴定管、容量瓶、移液管应按TC401指导书进行校正。4、化学分析用的水应是蒸馏水或去离子水。5、各项分析结果()的数值,经修约后应保留至小数点后第二位。6、被测样品(除无特殊说明外),均先用烘灯烘干10-20分钟后,于干燥器中冷却至室温后称样。7、分析结果允许误差:a)烧失量:0.15 b)SiO2:0.2c)Fe2O392、:0.15 d)Al2o3:0.2e)CaO:0.25 f)MgO 2.0时,0.152.0时,0.20g)K2O 0.10%2时,0.10%i)fCaO:2时,0.20h)SO3:0.15三、分析步骤1、二氧化硅的测定准确称取约0.5g,试样,置于100-150mL瓷蒸发皿中,加1g氯化铵,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加2mL盐酸及2-3滴硝酸,仔细搅匀,使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。当蒸发至近干后继续蒸发1015min,蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。取下蒸发皿,加10mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐尖充分溶解。以中速滤93、纸过滤,用胶头扫棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗涤沉淀34次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化,然后在9501000的高温炉内灼烧60min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。二氧化硅的百分含量按下式计算: M1XSIO2 = M式中M1 灼烧后沉淀质量,g; M 试料的质量,g。2、三氧化二铁的测定吸取50mL试样溶液,放入300mL烧杯中,加水稀释至约100mL。用氨水(1+1)调整溶液pH至10.82.0(以精密pH试纸检验)。将溶液加热至70,加194、0滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至呈亮黄色(终点时溶液温度应在60左右)。三氧化二铁百分含量按下式计算: TFe2o3 v5X = 100 M1000式中TFe2o3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数 V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml; 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; M 试料的质量,g。3、三氧化二铝的测定在滴定完铁的溶液中,加入0.015mL EDTA标准滴定溶液至过量1015mL(记为V,对铝而言),加水稀释至约200mL。将溶液回执至7080后,加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH95、=4.3),加热煮沸并保持微沸12min。取下,稍冷。加45滴2g/L PAN指示剂溶液,以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液润滑油至呈亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积为V1)。三氧化铝百分含量按下式计算: TAL2O3(V - V1)K5XAL2O3 = 100 M1000式中TAL2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数; V 加入EDTA标准滴定溶液的体积; V1 第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积; K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; M 试料的质量,g。4、氧化钙的测定吸取配制96、好的试样溶液25mL,放入400mL烧杯中,用水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现稳定的蓝色后再过量58mL,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。氧化钙的百分含量按下式计算: TCaO V1 10 XCaO = 100 M 1000式中TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数; V1 加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; M 试料的质量,g。5、氧化镁的测定吸取配制好的试样溶液25mL,放入400mL烧杯97、中,用水稀释至约250mL。加入1mL100g/L酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5ml三乙醇胺(1+2),搅拌。然后加入25mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂,0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算: Tmgo (V2 - V1 )10 Xmgo = 100 M 1000式中TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数; V1 滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V2 测定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,ml; 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; M 试料的质量,g。698、烧失量:准确称取已烘干的试样约1g,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉于950下灼烧30分钟,取出坩埚置于装有硅胶的干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。烧失量式中:G灼烧前试样重量g。G1灼烧后试样重量g。7、三氧化硫:称0.2g试样于干燥的150ml烧杯中,少量水润湿,然后加入50ml沸水、一根搅拌子、10g树脂,置于磁力搅拌器上拌7 分钟,用快速滤纸过滤并用热水洗涤树脂5-6次,烧杯2次,滤液及洗液全部收集于300ml烧杯中,向溶液中加入5-6滴1酚酞指示剂,用0.05mol/L NaOH标溶液滴定至微红色(保留用过的树脂以备再生)。SO3%式中:Tso399、每毫升0.06mol/L NaOH标液相当于SO3的毫克数mg/mlV滴定时消耗NaOH标液的体积ml,注意减去树脂的空白值G试样的重量g。注:本方法只适用于掺加天然石膏,并且不含有F、P、CL的水泥中SO3的测定。9、游离氧化钙:准取称已烘干的试样0.4g,置于干燥的250ml锥形瓶中,加入15ml乙二醇-乙醇溶液,摇匀,使试样分散,放在加热套上加热至95-105,保持4分钟,取下锥形瓶,立即以0.2mol/l 苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失, fCaO%式中:TcaO每毫升0.2mol/L苯甲酸无水乙醇标液相当于CaO的毫克数mg/ml。V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标液的体积mlG试样的重100、量g17.12水泥分析作业指导书一、检验设备:分析天平、高温炉、烘干箱 、烘灯、磁力搅拌器、瓷坩埚、银坩埚、滴定管、容量瓶、移液管、烧杯等二、检验准备:1、送检的试样,应是具有代表性的均匀样品,采用四分法缩分至约100g经0.080min方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经研磨后使其全部通过0.080min方孔筛。将样品充分混匀后装入带有磨口塞的瓶中并密封。2、所用的天平,不应低于四级,称样时精确至0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。3、所用容量器皿滴定管、容量瓶、移液管应按TC401指导书进行校正。4、化学分析用的水应是蒸馏水或去离子水。5、各项分析结果()的数值,经修约后101、应保留至小数点后第二位。6、被测样品(除无特殊说明外),均先用烘灯烘干10-20分钟后,于干燥器中冷却至室温后称样。7、误差:不溶物3时,0.10 MnO 0.05%3时,0.15三、分析方法(A法):1、烧失量:准确称取已烘干的试样1g,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉于950下灼烧30分钟,取出坩埚置于装有硅胶的干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。烧失量式中:G灼烧前试样重量g。G1灼烧后试样重量g。2、二氧化硅:称取烘干后的试样约0.5g,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入67g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有缝隙),放入高温炉中,从低温升起,在6507102、00的高温下熔融20min,期间取出摇动一次。取出冷却,将坩埚放有约100ml沸水的300ml的烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml30ml盐酸,在加入1ml硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸,冷却至室温后,移入250ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。从溶液中吸取50ml溶液,放入300ml塑料杯中,然后加入1015ml硝酸,用塑料棒搅拌冷却至30以下,加入固体KCl,仔细搅拌至饱和并有少量KCL析出,再加2gKCL及10ml 15KF溶液103、,仔细搅拌,并有使其完全饱和,并有少量KCL析出,(此时搅拌,溶液应该比较浑浊,如KCL析出量不够,应再补充加入,但Kcl析出量不宜过多),在30以下放置15-20分钟,期间搅拌12次。用中速滤纸过滤,先过滤溶液,固体氯化钾和沉淀留在杯底,溶液滤完后用5KCL水溶液洗涤塑料杯及沉淀3次,洗涤过程中使固体氯化钾溶解,洗涤液总量不超过25ml。将沉淀连同滤纸取下,置于原塑料杯中,沿壁加入10ml 30以下的(50g/L)KCL乙醇溶液及1ml 1的酚酞指示剂,将滤纸展开,用0.15moL/L的NaOH标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅拌滤纸,并随之用力擦洗杯壁至溶液呈红色(过滤、洗涤、中和残余酸的操作104、应迅速,以防止氟硅酸钾沉淀的水解)。向杯中加入200ml沸水(煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色的沸水)用0.15mol/l的NaOH标准溶液滴定至微红色。SiO%=式中:Tsio2每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数mg/mlV滴定时消耗NaOH标液的体积,mlG试样的重量g。3、三氧化二铁:从A溶液中吸取25ml溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用(1+1)盐酸和(1+1)氨水调节溶液PH值在1.82.0之间(用精密PH试纸或酸度计检验),将溶液加热至70左右,加10d 10的磺基水扬酸钠指示剂,用0.015mol/L的ED7A标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点105、时溶液温度不应低于60),保留此溶液可供测定Al2O3。FeO式中:TFe2O3每毫升0.015mol/LEDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/ml。V滴定时消耗比EDTA标准溶液的体积ml。G试样的重量g。4、三氧化二铝:向滴定完铁后的溶液中加入0.015mol/L的EDTA标准溶液至过量15ml(对铝、钛含量而言),加水稀释至150ml200ml.将溶液加热至70-80后加数滴(1+1)氨水,使溶液PH值在3.0-3.5之间,加15mlPH4.3的醋酸醋酸钠缓冲溶液,加热煮沸并保持1-2分钟,取下稍冷加入4-5滴0.2PAN指示剂,以0.015mol/L的CuSO4标准溶液滴定至亮106、紫色。Al2O3式中:TAl2O3每毫升0.015mol/LEDTA标准溶液相当于Al2O3的毫克数mg/mlV加入EDTA标准溶液的体积mlV滴定时消耗CuSO4标准溶液的体积ml。K每毫升CuSO4相当于EDTA标准溶液的毫升数。G试样的重量g。5、氧化钙:从A溶液中吸取25ml溶液,放入300ml烧杯中,加入20g/LKF溶液7ml,搅拌并放置2分钟以上,加水稀释至约200ml,加5ml(1+2)三乙醇胺及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入20的KOH溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml,此时溶液PH在13以上,用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色即为终点107、。CaO%=式中:TcaO每毫升0.015mol/L EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数mg/ml。V滴定时消耗此EDTA标液的体积ml。G试样的重量g。6、氧化镁:从A溶液中吸取25ml溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加入1ml 1酒石酸钾钠,搅拌,然后加入5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌。搅拌然后加入25mlPH10氨性缓冲溶液及适量的KB指示剂,用0.015mol/l EDTA标准溶液进行滴定,近终点时缓慢滴定至纯蓝色,记下消耗体积为V。MgO式中:TMgO每毫升0.015mol/L,EDTA标液相当于MgO的毫克数mg/mlVcaMg滴定钙、镁含量时消耗此EDTA标108、液的体积ml。Vca滴定钙时消耗此EDTA标液的体积ml。G试样的重量g。7、三氧化硫:称0.2g试样于干燥的150ml烧杯中,少量水润湿,然后加入50ml沸水、一根搅拌子、10g树脂,置于磁力搅拌器上拌7 分钟,用快速滤纸过滤并用热水洗涤树脂5-6次,烧杯2次,滤液及洗液全部收集于300ml烧杯中,向溶液中加入5-6滴1酚酞指示剂,用0.06mol/L NaOH标溶液滴定至微红色(保留用过的树脂以备再生)。SO3%式中:Tso3每毫升0.06mol/L NaOH标液相当于SO3的毫克数mg/mlV滴定时消耗NaOH标液的体积ml,注意减去树脂的空白值G试样的重量g。注:本方法只适用于掺加天然109、石膏,并且不含有F、P、CL的水泥中SO3的测定。8、不溶物:准确称取1g烘干过的试样,置于150ml烧杯中,加25ml水搅拌使其分散,在搅拌下加入5ml盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全。(如有必要时可将溶液稍稍加温几分钟)加水稀释至50ml,盖上表面皿,将烧杯置于蒸气浴中加热15分钟,用中速滤纸,用热水充分洗涤10次以上,将残渣2-3次,取下烧杯,加入1-2滴0.2甲基红指示剂,滴加(1+1)盐酸至溶液呈红色,再过量8-10滴,用中速滤红过滤,用热的2硝酸铵溶液充分洗涤14次以上,将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化后在950-1000的高温炉中灼烧30分钟,取出坩埚置于干110、燥器中冷却至室温,称量反复灼烧,直至恒重。不溶物式中:G1灼烧后不溶物的重量gG试样的重量g9、三氧化硫:称取0.5g试样置于300ml烧杯中,加入30-40ml水使其分解,加10ml(1+1)盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热直至水泥分解完全,将溶液加热微沸5分钟,用中速滤纸过滤,用热水洗涤10-12次,调整滤液体积至250ml,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的10BaCl2溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4小时或过液,(此时溶液体积应保持在200ml)用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至用1AgNO3检验无CL为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧111、恒重的瓷坩埚中,灰化后在800的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量,反复灼烧,直至恒重。SO3式中:G1灼烧后沉淀的重量gG试样的重量g0.343BaSO4对SO3的换算系数mg/ml17.13石膏化学分析作业指导书一、附着水的测定称取约1克试样,精确至0.0001克,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于453的烘箱1H(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷 至室温。将磨口塞紧密盖好,称量,再将称量瓶敞开该盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量。附着水的质量百分数X1按下式计算: M1X1112、 = 100M式中M试料质量,克。M1烘干后试料质量 ,克。二、结晶水的测定称取约1克试样,精确至0.0001克,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量中,于2305的烘箱内加热1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧)。放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下加热30分钟,如此反复加热、冷却、称量。直至恒量。结晶水的质量百分数X按下式计算: m-m1X = 100m式中m试料质量,克。m1烘干后试料质量 ,克。石膏系统分析方法流程图:0.3克试样(镍埚)35 克KOH 小电炉上熔融20分钟熔块热水浸出浓HNO315毫升溶113、液 K2SiF6容量法SiO2%0.5g试样(银埚)7gNaOH650700熔融15分钟熔块以100ml沸水浸取浓HCI125mlHCI31ml溶液稀释至250ml容量瓶50 ml溶液 25 ml 溶液 25 ml溶液 溶液 TEA+KF 150ml PH1.8-2.0. K_B指示剂 CMP 指示剂 PH10 S.S指示剂EDTA 滴定 EDTA滴定 EDTA滴定 CaO% CaO+MgO合量 Fe2O3% 差减 PAN指示剂 CuSO4回滴 MgO% AI2O3% 1。结晶水的质量百分数X2按下式计算:MM1X2 = 100-X1M式中 X1测得附着水的质量百分数,%;M试料质量,克。M1114、烘干后试料质量,克。(2) 三氧化硫的测定1、硫酸钡重量法在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。称取约0.2克试样,精确至0.0001克,置于300ml烧杯中,加入30-40ml水使其分散。加10ml盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至试样分解完全。将溶液加热微沸5分钟。用中速 滤纸过滤,用热水洗涤10-12次。调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加15ml氯化钡溶液(100g/L)继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4小时或过夜(此时溶液的体积应保持在200ml)。用慢速滤纸过滤,用温水 洗涤,直至检验无氯离子115、为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800的马弗炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量,反复着烧,直至恒量。三氧化硫的质量百分数XSo3按下式计算:M1 0.343XSO3 = 100M式中 ;m试料的质量,gM1灼烧后沉淀的质量,克。0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。17.15水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性作业指导书GB/T1346-2001Egvjso9597:1989代替GB/T1346-19891.使用仪器水泥净浆搅拌机:符合JC/T729要求。标准法维卡仪:标准稠度测定用试杆有效长度为50mm1mm、由直径为10mm0.05mm的圆柱形耐腐116、蚀金属制成。测定凝结时间时取下试杆,用试针代替试杆。代用法维卡仪:符合JC/T727要求。雷氏夹:由铜制材料制成。沸煮箱:有效容积约为410mm240mm310mm。雷氏夹膨胀测定仪:.标尺最小刻度为0.5mm。2.实验条件:实验室温度为202。相对湿度应不低于50%,水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。湿气养护箱的温度为201,相对湿度不低于90%。3.标准稠度用水量的测定(1)试验前必须做到维卡仪的金属棒能自由滑动;调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点;搅拌机运行正常。(2)操作步骤:水泥净浆的拌制:用水泥净浆搅拌机搅拌。搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌过内,然后117、在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥溅出,拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。标准稠度用量的测定步骤:拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃地板上的试摸中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆,抹平后迅速将试摸和底板移到维卡仪上,并将其中定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中,在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距地板之间的距离,升起试杆后立即擦净,整个操作应在搅拌后1.5m118、in内完成,以试杆沉入净浆并距底板6mm1mm的水泥净浆为标准稠度净浆,其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。4.凝结时间的测定:.测定前的准备工作:调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点;.试件的制备:以标准稠度用水量制成的标准稠度净浆一次装满试摸,振动数次刮平,立即放入湿气养护箱中,记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间;.初凝时间的测定:试件在湿气养护箱中,养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时,从湿气养护箱中取出试摸放到试针下,降低试针与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝15-2s后,突然放松,试针垂直自由地沉入净浆,观察试针停止下沉或释119、放试针30S时指针的读数,当试针沉至距底板41mm时,为水泥达到初凝状态;由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间用“h:min”表示;.终凝时间的测定:为了准确观察试针沉入状态,在终凝针上安装了一个环行附件,在完成初凝时间测定后,立即将试摸连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转180度直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,在放入湿气养护箱中继续养护,临近终凝时间时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时,即环行附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“h:min”表示;.测定时应注意,在最初测定的操作时应轻轻120、扶持金属柱,使其徐徐下降以防试针撞弯,但结果以自由下落为准,在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试摸内壁10mm。临近初凝时,每隔15min要测试一次。5.安定性的测定(代用法)测定前的准备工作:每个试样需备两块约100*100mm的玻璃板,凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂抹一层油;试饼的成型法:将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹,做成直径7080mm,中心厚约10mm、边缘渐薄表面光滑的试饼,接着将试饼放入湿气养护箱内养护242h;沸煮:调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不121、需中途添补试验用水,同时又能保证在305min内升至沸腾。脱去玻璃板取下试饼,再试饼无缺陷的的情况下将试饼放入沸煮箱中的篦板上,然后在305min内加热,加热至沸腾,并恒沸1805min;结果判断:沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判断。目测试饼未发生裂缝,用钢尺检查也没有弯曲(使钢尺和试饼底部紧靠,以两者间不透光为不弯曲)的试饼为安定性合格,反之为不合格,当两个试饼判断结果有矛盾时该水泥的安定性为不合格;6.安定性的测定(标准法)测定前的准备工作:每个试样需成型两个试件,每个雷氏夹需配备质量约7585g的玻璃板两块,凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂122、抹一层油;雷氏夹试件的成型:将预先准备好的雷氏夹在已稍擦油的玻璃板上,并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试件移至湿气养护箱内养护242h;沸煮:.调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在305min内升至沸腾。.脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A),精确至0.5mm,接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上,指针朝上,然后在305min内加热至沸,并恒沸1805min;.结果判断:沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,123、打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判断。测量雷式夹指针尖端的距离(C)准确至0.5mm,当两个试件煮后增加距离(C-A)值相差4.0mm时,应用同一样品立即重做一次试验。再如此,则认为该水泥为安定性不合格。 标准稠度用水量的测定(代用法) 试验前必须做到:b维卡仪的金属棒能自由滑动;c调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点;d搅拌机正常运转。标准稠度的测定:a.用代用法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定,采用调整水量方法时,拌和水量按经验找水,采用不变水量方法时拌和水量用142.5ml;b.和结束后,立即将制好的水泥净浆装入锥模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮124、去多余的净浆,抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上,将试锥降至净浆表面,拧紧螺丝12s后,突然放松,让试锥垂直自由地沉入水泥净浆中,到试锥停止下沉或释放试锥30s时记录试锥下沉深度,整个过程应在搅拌后1.5min内完成,c.调整水量法测定时,以试锥下沉深度282mm时的净浆为标准稠度净浆,其拌和水量为该水泥的标准稠度(P)按水泥质量的百分比计,如下沉深度超出范围需另称试样,调整水量重新试验,直至达到282mm为止,用不变水量方法测定时,根据测得的试锥下沉深度S(mm)按(1)(或仪器上对应标尺)计算得到标准稠度用水量P(%)P=33.4-0.185S当试锥下沉深度小于13mm时,应改用调整水量法125、测定。8.试验报告:试验报告应包括标准稠度用水量、初凝时间、终凝时间雷试夹膨胀值或试饼的裂缝、弯曲形态等所有的试验结果。17.16水泥胶砂强度检测方法(ISO法)GB/T17671-1999 idt ISO679:1989(1) 引用标准1、GB/T6003-1985试验筛JC/T681-1997 行星式水泥胶砂搅拌机JC/T682-1997 水泥胶砂试体成型振实台JC/T683-1997 40mm40mm水泥抗压夹具JC/T723-1982(1996)水泥物理检验仪器、胶砂振动台JC/T724-1982(1996)水泥物理检验仪器、电动抗折试验机JC/T726-1997水泥胶砂试摸2、试验条126、件:试体成型试验室的温度应保持在202,相对湿度应不低于50%;试体带试摸养护的养护箱或雾室温度应保持在201范围内;相对湿度不低于90%;试体养护池温度应在201范围内;试验室空气湿度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次;养护箱或雾室温度与相对湿度至少每4小时记录一次,在自动控制的情况下记录次数可以酌减至少每天记录两次,在温度规定范围内控制所设定的温度应为此范围中值。3、仪器、设备要求:搅拌机属行星搅拌机,应符合JC/T681要求。搅拌机工作时,搅拌锅和搅拌叶应保持配对使用,叶片与锅之间的间隙是指叶片与锅壁最近的距离,应每月检查一次;试摸:试摸由三个水平的模槽组成,可同时成型三条127、40*40mm长160mm的菱形试体,其材质和制造尺寸应符合JC/T726要求。擦完试摸应在试摸外结缝涂上黄干油,试摸表面涂上机油,成型操作时应在试摸上面加有一个壁高20mm的金属模套,当从上往下看时模套壁应该重叠,超出内壁不应大于1mm,为了控制料层厚度和刮板胶砂,应备有两个插料器和一个金属刮平尺。振实台:.振实台应符合JC/T682要求;.振实台应安装在高度约400mm的混凝土基座上,混凝土体积约为0.25m3重约600公斤,需防外部震动影响震动效果时,可在整个混凝土基座下放一层厚约5mm天然橡胶弹性衬垫;.将仪器用地脚螺丝固定基座上,安装后设备成水平状态,仪器底座与基座之间要铺一层砂浆以128、保证它们的完全接触。抗折试验机.抗折强度试验机应符合JC/T724要求;.通过三根圆柱轴的三个竖向平面应平行,并在实验时继续保持平行和等距离垂直试体的方向,其中一根支撑圆柱和加荷圆柱能轻微的倾斜使圆柱与试体完全接触,以便荷载沿试体宽度方向均匀分布,同时产生任何扭动应力。折强度试验机:抗折强度试验机 在较大的五分之四量程范围内使用时记录的载荷应有1%精度,并有按2400N/S200N/S速率的加荷能力,应有一个能指示试件破坏时荷载并把它保持到试验机卸载以后的指示器,可以用表盘里的峰值指针或显示器来达到,人工操作的试验机应配有一个速度动态装置以便于控制荷载增加。抗压强度试验机用夹具:当需要使用夹具129、时,应把它放在压力试验机的上下夹板之间并与压力机处于同一轴线,以便于将压力机的载荷传递至胶砂试件表面。受压面积为40*40mm夹具要保持清洁,球座应能转动,以便其上压板能从一开始就适应试体的形态并在试验中保持不变。4、试验步骤(1)胶砂的制备:配料:水泥4501g,ISO标准砂13505g、水2251ml搅拌:把水加入锅里,再加上水泥,把锅放在固定架上,上升至固定位置。然后立即开动机器,低速搅拌30S后,在第二个30S开始的同时均匀地将砂子加入。当各级是分装时,从粗粒级开始依次将所需的每级砂量加完,机器转至高速30S,停拌90S最后又高速搅拌60S。(2)试件的制备尺寸应是40mm40mm16130、0mm的棱形体振实台成型:胶砂制备后立即进行成型,将空试模和横套固定在振实台上,用一个适当勺子直接从搅拌器锅里将胶砂分两层装入试模,用一金属直尺以近似900的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以模向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近水平的情况下将试体的表面抹平。在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对振实台的位置。(3)试件的养护脱模前的处理养护:去掉留在模子四周的胶砂,立即将做好标记的试模放入雾室或湿箱的水平架上养护,湿空气都能与试模各边接触,养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模,脱模前用防水墨汁或颜料笔对试体进131、行编号和做其他标记,两个龄期以上的试体,在编号时应将同一试模中的三条试体分在两个以上龄期内。脱模:脱模应非常小心,对于24h龄期的,应在破型试验前20min内脱模,对于24h以上龄期的,应在成型后2024h之间脱模;已确定作为24h龄期试验(或其他不下水直接做试验)的已脱摸试体,应用湿布覆盖至做试验时为止。水中养护:将做好标记的试件立即水平或竖直放在201水中养护,水平放置时刮平面朝上;试体放在不宜腐烂的篦子上,并彼此间保持一定距离,以让水与试件的六个面接触,养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm;每个养护池只养护同类型的水泥试件;最初用自来水装满养护池,随后随时加水保持适当的恒132、定水位,不允许在养护期间全部换水;除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外,任何到龄期的试体应在试验(破型)前15min从水中取出,擦去试体表面沉积物,并用湿布覆盖至试验为止;强度实验试体的龄期:试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起,不同龄期强度试验在下列时间里进行。24h15min48h30min72h45min7d2h28d8h(4)抗折强度测定:将试体一个侧面放在试验机支撑架圆柱上,试体长轴垂直于支撑圆柱,通过加荷圆柱以50N/S10N/S的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上,直至折断;(1)保持两个半截棱柱体处于潮湿状态,直至抗压实验;(2)抗折强度Rf 以牛顿每平方毫米(MP133、a)表示,按式进行计算: 1.5FfLRf = bFf-折断时施加于棱柱体中部的荷载N;L-支撑圆柱之间的距离mmb-棱柱体正方形截面的边长mm(5)抗压强度测定:抗压强度试验在半截棱柱体的侧面上进行;半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在0.5mm内,棱柱体露在压板受压中心差应在0.5mm内棱柱体露在压板外的部分约有10mm;在整个加荷过程中以2400N/S200N/S的速率均匀地加荷直至破坏;抗压强度RC以牛顿每平方毫米(MPa)为单位,按式计算: FcFCRC = A式中:RC -破坏时的最大荷载N A-受压部分面积;mm2 (40*40mm=1600 mm2)(6)水泥的合格检验:抗134、折强度:以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果,当三个强度中有超出平均值10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果;抗压强度:以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值10%时,应剔除这个结果,如果五个测定值中再有一个超出六个平均值10%的,则此结果作废;抗压强度的计算:ISO方法中强度计算在合格检验和验收检验中略有差别,以下是合格检验的计算:a抗压强度计算按(5)进行,A为受压面积是固定值GB/T17671-199是1600 mm2或0.0016m2代入公式后为R(-)C=0.625 FC式中;FC-KN;RCMpa或N/135、mm2;b把每块试体的破坏载荷 Ff值代入公式计算出R(-)C;c把六块的R(-)C值平均( R()C),然后用0.9R(-)C来衡量6块中的每一块,按全值结果判断,若6块数值都在0.9R(-)C1.1R(-)C之间时R(-)C即为该组试件的抗压强度值;d若6块数值中存在 0.9R(-)C或1.1R(-)C的时,即把那个数值剔除,当剔除数达2个时这组试件的结果作废应予重作。当剔除一个时,应剩下来的5个数据再取平均值(R(-)C)同时再用0.9R(-)C和1.1R(-)C去检查这5个数据,看看有没有超出0.9R(-)C1.1R(-)C的范围,若没有,则即为该组试件的抗压强度值,若有则该组试件作废136、应重新试验。17.17化学试剂、标准溶液的制备与标定作业指导书氢氧化钾溶液(20%):将20克氢氧化钾溶于水中,加水稀释至100ml贮存于塑料瓶中。氯化钡溶液(10%)将10克二水氯化钡(BaCl22H2O)溶于水中,加水稀释到100ml。3.三乙醇胺(N(CH2CH2OH)3)(1+3):将1体积三乙醇胺注入3体积水中摇匀。4.酒石酸钾钠溶液(1%):称1克酒石酸钾钠(C4H4KnaO64H2O)溶于水中稀释到100ml。5.氟化钾溶液(15%):称15g氟化钾(KF2H2O)于塑料杯中加水溶解后,用水稀释到100ml,贮存于塑料瓶中。6、氟化钾溶液(2%):称2g氟化钾(KF2H2O)于塑137、料杯中加水溶解后,用水稀释到100ml,贮存于塑料瓶中。(1)、氯化钾溶液(5%)将5g氯化钾(KCL)溶于水中,用水稀释到100ml(2)、氯化钾-乙醇溶液:将5g氯化钾(KCL)溶于50ml水中,加入50ml95%乙醇(C2H5OH)混匀。(3)、PH4.3的缓冲溶液:将42.3克无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中。加80ml冰乙酸用水稀释至1升,摇匀。(4)、PH10的缓冲溶液:67.5g氯化铵(NH4CL)溶于水中,加570ml氨水加水稀释至1升。(5)、甲基红指示剂(0.2%)0.2g甲基红溶于100ml95%乙醇中。(6)、磺基水杨酸钠指示剂(10%):将10g磺基水杨酸钠溶于138、水中,加水稀释至100ml。(7)、(2-吡啶偶氮-2-酚(PAN)指示剂溶液(0.2%):将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。(8)、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂:简称(CMP)称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。(9)、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取1g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。(10)、酚酞指示剂(1%)将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中。(11)、硝酸银溶液(1%)将1g硝酸银(AgNO3)溶于90ml水139、中再加入10ml浓硝酸贮存于棕色瓶中。(12)、氯化钠溶液(5%)将5g氯化钠溶于100ml水中摇匀,备用。(13)、PH5.5六次甲基四胺缓冲溶液:称取200g六次甲基四胺溶于水中,加40ml盐酸,稀释至1升。(14)、7%硝酸铅溶液:称取7gPb(NO3)2放入烧杯中,加100ml水在电炉上加热溶解,冷至室温,用(1+1)HNO3调PH=2.0。(15)、10%乙酸胺溶液:称取10g乙酸胺于烧杯中加100ml水在电炉上稍加热溶解后,加入4ml36%乙酸。(16)、10%苦杏仁酸:称取10g苦杏仁酸溶于100ml水中。(17)、10%NH4F溶液:将10gNH4F溶于100ml水中。(18)140、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH6):将20g无水醋酸钠溶于50ml水中,加入2ml冰醋酸,然后用水稀释至100ml。(19)、0.5%半二甲酚橙指示剂:将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。(20)、0.2%达旦黄指示剂:将0.2g达旦黄溶于100ml水中。(21)、0.3%二苯胺磺酸钠指示剂:将0.3g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中(22)、1%NaOH溶液:将1g氢氧化钠溶于100ml水中。(23)、2%硝酸铵:称取2g硝酸铵溶于100ml水中。(24)、盐酸(1+1)将1体积的盐酸与1体积水混合。(25)、盐酸(1+5)将1体积的盐酸与5体积水混合。(26)、硝酸(10%):将10ml硝141、酸与90ml水混合。(27)、硝酸(1+4):将1体积硝酸沿杯壁缓缓注入4体积水中,边加边搅拌。(28)、硝酸(2+3):将2体积硝酸沿杯壁缓缓注入3体积水中,边加边搅拌。(29)、(硫酸、磷酸、硝酸)混合酸(做MnO时用):将125ml硝酸缓缓注入500ml水中,边加边搅拌冷却后加入100ml磷酸和270ml硝酸,摇匀即可。(30)、H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112),将500g树脂(732苯乙烯型酸性阳离子交换树脂)用500ml95%(V/V)乙醇浸泡过夜,然后倾出乙醇,置于1000ml烧杯中,加入蒸馏水浸泡6h,然后装入交换柱中(长60厘米,直径5厘米或近似规格的玻璃柱,下端142、有玻璃活塞和漏板),用(1+3)盐酸以每分钟5ml流速淋洗,至流出液和流入液的浓度相等为止一般再生500g树脂需要1500ml(1+3)盐酸,再用水逆洗交换柱中的树脂,至无氯根反应为止(用硝酸银检验)。将树脂倒出置于布氏漏斗上,用抽气管(泵)将水分抽干,装瓶备用。已处理好的树脂如久放,将逐渐释出游离酸,故最好在使用前将树脂再以蒸馏水清洗数次。用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后,倾出其中夹带的不溶残物,然后再用上述方法进行再生。(31)甘油无水乙醇溶液:将220ml甘油(C3H5(OH)3):放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶(Sr(NO3)2143、)直到溶解,然后在160-170下加热2-3小时(甘油在加热时易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却到60-70后将其倒入1升无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂。用约0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。(32)0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液:0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。(33)。碳酸钙溶液标准溶液:称取0.6g已于105-110烘过2小时的碳酸钙置于400ml烧杯中,加入约100ml水,盖上表面皿,沿杯口滴加HCL(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟,将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。(34)0.015mol/LEDTA标准溶液:配置144、:称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解过滤,用水稀释至1升;吸取25ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中加水稀释至约200ml加适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后,再过量2-3ml以EDTA标准溶液滴定到绿色荧光消失并呈现红色。CEDTA=(m251000)/(250V100.09)=(m/V)(1/100.09)式中:CEDTA -EDTA标准溶液的浓度mol/LV-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml100.09-CaCO3的摩尔定律g/molm-按38配制的碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量gEDTA标准溶液对各氧化物145、滴定度的计算:TFe2O3=CEDTA*79.77TAl2O3=CEDTA*50.98T CaO=CEDTA*56.08TMgO=CEDTA*40.31TSO3=CEDTA*80.06TTiO2=CEDTA*79.84Txxx为每毫升EDTA标准溶液相当于xxx的毫克数mg/ml79.77-1/2 Fe2O3的摩尔质量g/mol50.98-1/2 Al2O3的摩尔质量g/mol56.08- CaO的摩尔质量g/mol40.31-MgO的摩尔质量g/mol80.06- SO3的摩尔质量g/mol79.84- TiO2的摩尔质量g/mol。(35)0.015mol/LEDTA标准溶液:配制同39,146、不同的是称取9.3EDTA标定方法同39标准溶液不同的是吸取碳酸钙标液50.00ml,公式同39。(36)0.035mol/LEDTA标准溶液:配制同39,不同的是称取13.07EDTA标定方法同39标准溶液不同的是吸取碳酸钙标液50.00ml。 公式同39。(37)、0.035mol/L的硫酸铜标准溶液配制:将3.7g硫酸铜CuSO45H2O溶于水中,加4-5滴硫酸(1+1),用水稀释至1升,摇匀。EDTA标准溶液与硫酸铜标液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA标准溶液于400ml烧杯中用水稀释至约150ml,加15mlPH4.3的缓冲溶液,加热至沸147、,取下稍冷加5-6滴PAN指示剂,以硫酸铜标液滴定到亮紫色。K=V1/V2式中:K-每毫升硫酸铜标液相当于EDTA标液的毫升数。V1-EDTA标液的体积ml。V2-滴定时消耗硫酸铜标液的体积ml。(38)0.015mol/L氢氧化钠标液:配制:将60gNaOH溶于10升水中,充分摇匀,贮存于带胶带(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。标定:称取约0.8g苯二甲酸氢钾C8H5KO4,置于400ml烧杯中,加入150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定到微红色。CNaOH=(m1000)/V204.2式中:CNaOH- 148、NaOH标液的浓度mol/LV-滴定时消耗NaOH标液的体积mlm-苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/molTSiO2=CNaOH15.02TSiO2-每毫升NaOH标液相当于SiO2的毫克数mg/mlCNaOH- NaOH标液的浓度mol/L15.02-(1/4 SiO2)的摩尔质量g/mol。(39)、0.06mol/LNaOH标液:配制:24gNaOH溶于10升水中,置于400ml烧杯中,加入约200ml新煮沸的已用NaOH溶液中和至酚酞程微红色的冷水,搅拌使其溶解加入6-7滴酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定到微红色。CNaOH=(m1000)/V204.2式中:CNaOH- NaOH标液的浓度mol149、/LV-滴定时消耗NaOH标液的体积mlm-苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/molTSO3=CNaOH40.03TSiO2-每毫升NaOH标液相当于SiO2的毫克数mg/mlCNaOH- NaOH标液的浓度mol/L40.03-(1/2 SO3)的摩尔质量g/mol。(40)、0.2mol/L苯甲酸无水乙醇标液:配制:将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后,称24.6g溶于1升无水乙醇中,贮存在带胶塞的玻璃瓶内。标定:取一定量碳酸钙置于铂(或瓷)坩埚中,在950-1000下灼烧至恒量,从中称取0.02g氧化钙,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在放有石棉网的150、电炉上加热煮沸,至溶液呈红色后取下锥形瓶,立即以苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定到红色消失,再装上冷凝器,继续加热煮沸到红色出现,在取下滴定,如此反复操作,直到在加热10分钟不再出现红色为止。TcaO =m1000/v式中:Tcao-每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫升数mg/ml,V-滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标液的体积ml,m-氧化钙的质量g。(41)、K值的测定:从滴定管中注入5.00ml四苯硼酸钠标液于250ml三角瓶中,加入2滴10%NaOH溶液和5-7滴达旦黄(0.2%)指示剂,用十六烷三甲基溴化铵标液滴定到粉红色。K=V1/V2式中:V1-所取四苯硼酸钠标液的体积mlV2-滴定151、时消耗十六烷三甲基溴化铵标液的体积ml。(42)、0.14N Na2C2O4标液:称取140g草酸钠(Na2C2O4)溶于1500ml水中,控制K:0.97-0.99。(43)、0.14NKMnO4标液将500g NKMnO4溶于水后加热3小时,冷却并放置3天(或过夜)然后用玻璃棉过滤到10升棕色瓶中。(44)、0.05mol/LNaOH标液:配制与标定方法同44。不同的是称样量为20gNaOH溶于10升水中。17.18检验仪器的自检方法作业指导书(1)抗压夹具和抗折夹具自检规程用标准夹具所测强度值与试验用夹具所测值相对误差的大小来确定用夹具是否合格,具体方法如下:取同一编号的水泥试样成四组水152、泥试块,经养护达一定龄期,分别用抗压机、抗折机检验其强度,先做抗折强度试验,采用原来试样用夹具,每龄期取三条试体将试体放在夹具中间,按正确操作方法开动机器,加荷速度为50.5Kg f/s分别测出三条试块的抗折压力,然后根据公式计算出抗折强度,折断后的断块,经检验尺寸符合规定,则用作进行抗压试验,将断块放入夹具内,经调整后开动机器,加荷速度为50050Kg f/s,试验完后记下数据,算出抗压强度值。经清理完后取下试验用夹具,换上标准夹具,按照以上操作步骤,测出另两组各龄期强度值,并做记录,用试验用夹具所测的强度值与标准夹具所测的强度值相比较,计算出相对误差,如抗压夹具对比误差3%,抗折夹具对比误153、差5%,则认为该试验用夹具符合要求,可继续使用,否则应更换夹具。(2)负压筛自检规定负压筛自检采用国家水泥质量监督检验站认可,用标准粉来校验筛子,其操作方法如下:用精度不低于100mg的天平准确称量标准粉25g置于洁净的负压筛中,接通电源,经检验正常后,调节负压筛至4000-6000Pa范围内,开动仪器连续筛析2min,在此期间如有试样附在筛盖上,可轻轻敲击,使试样落下筛毕,用天平称量筛余物,记下该组数据。准确称取25g校对水泥试样,按照以上操作步骤测出试样筛余物数据,然后与标准粉的筛余百分数相比较,如误差不超过10%则可继续使用。误差计算公式如下: 被校验的筛余量 标准筛余量相对误差 =标准154、筛余量(3)雷式夹自检规程所需检验工具:雷式夹膨胀值测定仪、300克砝码。雷式夹弹性检验应定期进行,具体方法如下:将雷式夹的一根指针根部悬挂在一根细金属丝或尼绒丝上,在另一根指针根部再挂上300克砝码,在雷式夹膨胀值测定仪左侧标尺上读数,如果两根指针的针尖距离增加在17.52.5mm的范围以内,即:2X=17.52.5mm,当去掉砝码后,针尖距离能恢复到挂砝码前的状态,则雷式夹符合要求的弹性,该夹可继续使用。另外,使用过程中如发现膨胀值大于40mm,或有其它损害时,应立即按以上操作方法进行弹性检验,符合要求房可继续使用。(4)标准容器的校验分析生产中用滴定管、移液管、容量瓶、量水器、李氏瓶的容155、积是否正确,对试验结果很大,因此在使用瓶前需要经过校验。滴定管的校验将滴定管充分洗涤并在活塞上涂以凡士林,注入与温室相同的蒸馏水,调整液面至0刻度处,记录当时水的温度,然后从滴定时的速度(3-4滴/秒),将0-10ml的一段水放到经过洗涤、干燥、冷至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中,称其重量,与空瓶重量之差即为放出水的重量。同法依次称出10-20ml、20-30ml等刻度间的水重。以实验室的温度,查表中对应的水的密度值,然后按公式计算出滴定管各刻度间的体积及校正值。 WtVt = - dtVt水在t时的体积 mlWt水在空气中t的重量 mldt水在t在空气中的密度 g/ml例如:在21时156、,由滴定管放出10.10ml水,其质量为10.08g,查表可知:21时水的密度为0.99700,其实际容积是:10.08/0.99700=10.11ml,误差为10.11-10.10=0.01ml,所以在21使用0-10ml这段滴定管时就要加上0.01ml容量瓶的校验容量瓶的校验,李氏瓶、量水器的校验方法在生产中可以通用,采用了称量校验法。将洗得干燥带塞的容量瓶在0.1克感量的天平上准确称出空瓶重量,注入蒸馏水至标线刻度,记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称量两次重量之差即为容量瓶所盛水重,按公式计算该容量瓶的真实体积数值,求出校正值,然后用移液管加入或吸出校正值的水,重新刻157、画一标线记号。移液管的校验 将移液管用洗涤液洗涤,按移液管使用规则移取蒸馏水,并调节水面至刻度处,用滤纸将移液管外壁擦净,将水放入已知重量的称量瓶中,标出称量瓶和水的重量,并由空瓶重量算出水的净重后根据室温下水的密度,求出移液管的实际容量。如校准结果同原标容量有差异,应重新刻画一标线记号。移液管与容量瓶的校正也可用称量法,但在实际使用中,移液管和容量瓶通常是配套使用的,在这种情况下,只要知道它们之间的正确比例关系就行了,不必求其绝对容积。例如:校正25ml移液管和250ml容量瓶的相对容积时,可用洗净的25ml移液管量取10次蒸馏水放入干燥的250ml容量瓶中,看液面与原标线是否相符,如果不符158、,就在液面处重新做一记号,这样确定的250ml容量瓶的容积,正好是此25ml移液管容积的10倍,使用时二者必须配套使用。注意事项:称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的蒸馏水,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容积,不同温度时水的密度见下表:温度1ml水在真空中的质量g玻璃容器的1ml水在空气中用分析天平称的质量g温度1ml水在真空中的质量g玻璃容器的1ml水在空气中用分析天平称的质量g150.999130.99793230.997570.99660160.998970.99780240.997320.99638170.998800.99766250.997070.99617180.998159、620.99751260.996810.99593190.998430.99735270.996540.99567200.998230.99718280.996260.99544210.998020.99700290.995970.99518220.997800.99680300.995670.9949117.19样品的采取与制备作业指导书(三)校验设备:水泥取样器、样品盒、样品桶、磨口瓶、小粉磨机、破碎机、搅拌机、乳钵(四)取样方法:(五)进厂原材料取样:在料堆的四周和顶部按一定的距离划成取样点(一般一米左右为一点)在取样点取样的将表面剥去,在0.3-0.5m的深处用铁铲采取50g左右混合在160、一起组成样品。(六)出厂水泥的人工取样:顾客有要求时,可在现场人工取样,按GB12573水泥取样方法进行。(5)制备方法:粒状样品的破碎、粉磨与缩分将取回的粒状样品,大颗粒的先经破碎机,破碎至2-3mm后,用缩分器缩分至所需试样量。再用粉磨机磨细,并全部通过0.9mm方孔筛,充分混合,贮存在磨口瓶(带盖塑料瓶)。粉状样品的均匀、缩分:粉状样品要经过搅拌机均匀,小批量可用乳钵边研细、边搅拌,还可用称量小勺搅拌,均匀后需全部通过0.9mm方孔筛,贮存在密封桶或磨口瓶(带盖塑料瓶),留封存样时要缩分成两等份。样品制备好后,要详细在留样记录注明试验名称、项目、取样日期、取人等项,样品交接时必须要签收。有特殊试验要求的试样制备由控制室或分析负责,其他样品的制备由物理室负责。(6)取样留样量:用做水泥、熟料的物检样为5Kg(封存样也可为5Kg)用做例行控制室检验细度样为100g其他试验样为50g(7)样品的保管:封存样用塑料袋装完后,再放于密封铁桶蜡密。并且贮存在防潮、防风的样品库保存三个月。该过程由物理室负责。分析试验用样用磨口瓶或塑料瓶保存一个月。该过程由分析室负责。-本资料来自 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