1、中药饮片公司质量、玻璃仪器规程管理制度编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: 中药饮片有限公司质量管理题目：标准品、对照品管理规程第 1 页共 1页编码：YLL-SMP-09-018起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、车间、供应部、销售部、中心化验室目的：建立标准品、对照品管理规程，使QC实验室所使用的标准品、对照品、检定菌有效，确保检验结果的准确。范围：用于鉴别、检查、含量测定的标准品、对照品的管理责任：质量部对本规程的执行负责。内容：1、QC管理员每年年末根据企业生2、产品种综合计划安排下一年度标准品、对照品的购买计划，报质量部部长批准。2、标准品、对照品的购买2.1标准品、对照品使用计划批准后，填写购买计划单，主管负责人批准后，报财务部门作好资金预算。2.2检验所用的所有标准品、对照品向省药品检验所定购。3、标准品、对照品买来后由质量部指定专人保管，放置在专门的器具内(冰箱、干燥器)，做好登记工作，并做到帐物相符。盛放标准品、对照品容器应在明显处贴上合格证，标明名称、标准品文件号、开启时间、有效期、负责人签字。4、无特殊要求，一般存放于凉暗处。有特殊储存要求的，按照其要求储存。5、标准品、对照品应在其使用效期内使用，如在使用过程中发现异常现象，应立即停止使3、用。6、标准品、对照品使用时应填写领用记录，内容包括：品名、规格、数量、领用日期、用途、领用人等。中药饮片有限公司质量管理题目：标准液、滴定液管理规程第 1 页共 4页编码：YLL-SMP-09-019起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、车间、供应部、销售部、中心化验室目的：建立标准液、滴定液管理规程，确保检验结果的准确。范围：用于标准、液滴定液的管理。责任：质量部对本规程的执行负责。内容：1、概述1.1标准溶液、滴定液系指在化学分析中用于滴定被测物质含量的溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。1.2标准溶液、滴定液的浓度以“mol/L”4、表示，通常在0.1 mol/L左右。2、仪器与用具2.1分析天平：其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；分析天平需经校正，并列有校正表备用。2.2 10、25和50ml滴定管：应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。2.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。3、试药与试液：均应按药典附录规定取用，基准试剂应有专人负责保管。4、配制：滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。4.1配制必须有专人负责，并做好记录；同时配制中称量与量取时应由第二人复核，并在5、记录上签名。4.2配制滴定液与标准溶液的试剂应为“分析纯”的化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内；所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.3玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器应经过校正，有校正合格证。容量瓶、滴定管、移液管应选用一等品（A级）；称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，使用灵敏度在十万分之一的天平。4.4采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加6、入适量的溶质或溶剂予以调整（当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加）。4.5采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4位有效数字），并置量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。4.6配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.7配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。5、标定：系指7、根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.2标定工作宜在室温（10-30）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度（相对湿度45%75%）。5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4-5位数）；易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定8、的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。5.6标定中的空白试验，系指在不加样品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。5.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复9、标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.15%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。5.8直接法配制的标准液滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4-5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。5.110、0初标与复标者均应分别作记录，一旦完成，应立即在滴定液容器外贴好标签，标签内容应包括品名、浓度、标定日期、初标人、复标人、有效期至年月日（为标定日的前一天）。若需置特殊贮藏条件的，应注明。此外还应作好领用记录。6、贮藏与使用6.1标准液、滴定液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的塞口玻璃瓶。6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上合格证，填写滴定液名称及其标示浓度；并在合格证下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期相对湿度室 温浓度或校正因子（“F”值）配制者标定者复标者6.3标准液、滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应11、重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10，应加温度补正值，或按本操作规程5.7的要求进行重新标定。6.4标准液、滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.15%，并以使用者复标的结果为准。6.5取用标准液、滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复12、开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。6.6当标准液、滴定液出现浑浊或其他异常情况时，应即弃去，不得再用。中药饮片有限公司质量管理题目：玻璃仪器管理规程第 1 页共 2页编码：YLL-SMP-09-020起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：正确清洗、保管玻璃仪器，保证检验结果的准确。 范围: 适用于QC实验室玻璃仪器的清洁保管工作的管理。 责任：质量部对本规程的执行负责。 内容：1、化验室所用玻璃仪器在使用前必须仔细清洗。洗净的器皿，内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。2、一般玻璃仪器的清洗：直接用13、刷子蘸取洗涤剂来刷洗，若仍有油污，用铬酸洗液浸泡2小时，刷洗后用自来水充分冲洗干净。3、滴定管的清洗：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲冼，再用试管刷刷洗。若有油污，则倒入温热（4050）的铬酸洗液10ml，把滴定管横过来，两手平端并转动之，直至洗液布满全管。碱式滴定管应先将橡皮管卸下，在滴定管底部放一烧杯，然后边倒铬酸洗液，边转动滴定管进行洗涤。污染严重的滴定管，直接倒入铬酸洗液浸泡4小时。4、容量瓶的清洗：直接用水清洗，也可用合成洗涤剂洗涤，如还有油污，倒入铬酸洗液摇动或浸泡2小时。5、移液管、刻度吸管的清洗：吸取铬酸洗液进行洗涤。若污染严重，将移液管放在玻璃筒中，用铬酸浸泡4小时。6、微14、生物检验用过的玻璃仪器应先进行消毒灭菌处理后，再按上述方法清洗。7、仪器使用铬酸洗液进行洗涤的，将用过的铬酸仍倒入原贮存瓶中。8、器皿用各种洗涤剂清洗后，都必须用饮用水充分洗净，最后用纯化水冲洗，倒立晾干，备用。9、洗液的配制9.1重铬酸钾洗液（清洁液）：取500ml烧杯置天平上称取研细重铬酸钾10g，加水16ml，加热，搅拌使溶解，待冷后，在不断搅拌下缓慢加入浓硫酸200ml，冷却后置小口瓶中密闭保存。本品新制时为红褐色，氧化能力强。当本品永久后变为绿色，即无氧化洗涤能力。9.2碱性洗液：一般用5%的碳酸钠、碳酸氢钠溶液。本品一般用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器。9.3 1-2%硝酸钠浓硫酸溶液15、；取硝酸钠2g，用少量水溶解后，加入浓硫酸100ml即得。本品用于洗涤玻璃垂熔漏斗等。10、清洁效果评价：清洗后的玻璃仪器倒置观察，水流出后器壁应不挂水珠，否则重洗。11.玻璃仪器的保管11.1 玻璃仪器分工作室保管。原则上每一个工作台下面的柜子中保存本工作台所需要的玻璃仪器。大工作台上可流少量常用玻璃仪器，但是不能存放棕色玻璃（需避光保存的玻璃仪器）。11.2 玻璃仪器由各实验室工作人员负责保管。玻璃仪器是易损物品，各实验室领用时要作领用登记。11.3 索氏提取器、冷凝管、圆底烧瓶、容量瓶等较贵重的玻璃仪器，单独做领用更换登记。11.4 各实验室工作人员对自己所用的玻璃仪器每周进行一次检查，16、有污垢使用重铬酸钾/浓硫酸洗液洗涤后，有一般灰尘的，可以先用饮用水冲洗，然后用蒸馏水和去离子水洗。中药饮片有限公司质量管理题目：检验复核及记录制度第 1 页共 2页编码：YLL-SMP-09-021起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：统一规范检验复核及记录的工作行为。范围：中心化验室的所有检验、复验与记录。责任：质量部对本制度的执行负责。内容：1、复核管理1.1中心化验室对原药材、辅料、包装材料、中药饮片、工艺用水进行检验，必须实行一人检验一人复核的制度。检验人和复核人均应在检验记录、检验报告书上签字。1.2检验人按照相应的检验 操17、作规程检验时的工作条件必须是复核人的工作条件，复核人不得采用检验人以外的任何手段，也不能缺漏任何手段。1.3复核类别1.3.1本人复核1.3.1.1 样品在检验过程中发生异常情况（含量不平行、不合格、仪器故障、停电、停水、停气），须本人复核。1.3.1.2 本人复核过程中要注意核对试剂、试液是否与初次检验相同。仪器，量器校正，操作的正确性，时间（加热、恒温、灭菌）限制，确认无误则复核有效。1.3.1.3复检合格并找出原因，可判定合格；若未找出原因，应再作两次，如均合格，才可判定为合格；若出现不合格，应报告质量部负责人，指定第二个人复核。1.3.2第二人复核1.3.2.1第一人检验得出结论后，必18、须由QC主管指定第二人进行复核。1.3.2.2第二人复核要沿用检验人采用的检验方法，不得采用与第一人不同的检验方法。1.3.2.3第二人复核使用的试剂、滴定液、标准溶液、仪器、量器加热及其它的工作条件必须与第一人完全相同。其中试剂、滴定液、标准溶液要用检验者使用过的。1.3.2.4复核人与检验人得出的结论相同，或者测试数据的偏差在允许值之内，判复核与检验结果相符，即确认检验结果正确，允许发出检验报告。复核结果与检验结果不相符或检验数据的偏差超出允许值，判复核与检验结果不符，该检验结果不予确认，并QC主管指令重新检验。1.3.2.5复核人必须是具备相应资格的专业技术人员。1.3.2.6会检：物料19、供货方提出异议，并拿出“合格证明”，经质量部负责人同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果作为最终判定。双方检验结果不一致，可送当地药检所裁定或双方协商解决。2、记录2.1检验后复核的项目、标准要求等记录与初检验相同，检验结果项必须按照复核结果填写真实记录。2.2复核记录的要求如下：2.2.1 书写要求2.2.1.1 记录完整，无缺漏。2.2.1.2检验依据正确， 有检验数据、计算式。2.2.1.3 有检验者、复核者签章（应写全名）。2.2.1.4 字迹清楚，书写工整，正确，改错方式正确。计算式、计算数值正确。2.2.1.5 错误处用横线划去（划去后的字应可辨认），并在改正处加盖改正者私章。220、.2.2 检验结果的书写应与药典规定相一致。有判定依据，无漏项。检查记录完成后，应由第二人进行复核。2.2.3复核内容要求2.2.3.1 检验项目完整、不缺项；2.2.3.2记录填写完整、正确。复核后的记录，属复核错误的，复核人要负责，属检验错误的复核人无责任。中药饮片有限公司质量管理题目：检验偏差管理规程第 1 页共 2页编码：YLL-SMP-09-022起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：统一规范检验偏差处理的工作行为。范围：适用于检验过程中一切偏差的处理。责任：质量部对本规程的执行负责。内容：1、检验偏差的定义和相关概念1.121、检验中的理论值被称为真实值，准确度系指测得的结果与真实值接近的程度。精确度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。误差系指测得的结果与真实值之差。偏差系指每次测得的结果与多次所测结果平均值之间的差值。1.2由于“真实值”无法准确知道，因此无法使用误差计算。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真正值计算绝对偏差）。1.3绝对偏差定义及计算方法如下： 第n次绝对偏差=|第n次测得值 n次测定的平均值|1.4进行平行检验分析时，以相对偏差来表示分析的精密度。 相对偏差=（绝对偏差/平均值）100% 若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： 相对偏差（%22、）=（A平均值）/平均值100% A（A+B）/2 A-B = 100% = 100% （A+B）/2 A+B1.5标准偏差和相对标准偏差1.5.1标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。1.5.2若设供试品的测定值为i，则其平均值为平，且有n个测定值，那么标准偏差为： 标准偏差 =(i平)2/（n1） 相对标准偏差（%）=（标准偏差/平）100%1.6最大相对偏差相对偏差是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。1.7误差限度误差限度是指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。1.8检验分析相对偏差允许范围规定如23、下：1.8.1滴定液标定同一人三份之间不得超过0.1%，两人标定结果之间不得超过0.15%。1.8.2容量分析如中和法、氧化还原法、络合滴定法、重氮化法、非水滴定法、银量法，二份结果之间相对偏差不得超过0.3%。1.8.3重量法不得超过0.5%，氮测定法不得超过1.0%。1.8.4仪器分析不得超过3%。1.9有效数字规定1.9.1含量保留四位有效数字。1.9.2 pH值、吸收度测定保留三位有效数字。1.9.3干燥失重（水分）、炽灼残渣保留三位有效数字。1.9.4含量测定需做二份平行样，个别品种含量测定受条件限制只做一份，必须QC主管批准同意。1.9.5分析数据超过规定允许范围应重新化验。1.924、.6有效数字修约原则：四舍六入五考虑，五后非零则进一， 五后全零看五前，五前偶舍奇进一， 无论数字多少位，都要一次修约成。.中药饮片有限公司质量管理题目：检验失误处理程序第 1 页共 2页编码：YLL-SMP-09-023起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：规范对错误检验结果、检验报告进行纠正的工作行为。范围：质量部检验人员所做出的错误判断和发出去的错误检验报告书。职责：质量部、工程设备部、生产部对本程序的执行负责。内容：1、被纠正的对象1.1在原药材、辅料、包装材料进货验收时，产生误检致使不合格原药材、辅料、包装材料进入仓库。在验25、收入库过程中，能自行发现、自行纠正的不在其列。1.2 在生产过程中由于放松检验导致出现不合格中间产品、不合格中药饮片成品或成品收率偏低、工艺质量低下、物料消耗超标等。1.3在库养护中，由于质量监管人员对检品抽查检验不认真，导致不合格成品流入市场。1.4 实验室工作人员发出不正确检验报告导致不合格产品出厂、不合原药料辅料包材投入使用等。2、纠正错误时2.1在进货时发生误检时，仓库任何人发现都可以向质量部QC主管通报，QC主管要在知道情况之后的半小时之内赶到仓库进行调查，立即做出将不合格品封存，进入不合格品处理程序的决定。2.2 在车间里任何职工都有义务向QC主管举报1.2项所列的各种情况，QC主26、管在接到报告后的半小时之内，要到现场查明情况，并且立即做出阻止不合格中间品流入下道工序或不合格成品交付仓库以及立即执行不合格品处理程序的决定。2.3仓库任何职工都有义务向QC主管举报1.3项所列的各种情况，QC主管在接到报告后的半小时之内，要到现场查明情况，并且立即做出阻止不合中间品流入下道工序或不合格成品交付仓库以及立即执行不合格品处理程序的决定。2.4 QC主管对中心实验室化验员的检测报告要进行严格审查，有疑问的要指定人复检，得出正确结论。凡是不能得出准确正确结论的报告一律不准发出。2.5 QC主管要每天检查仓库、车间、实验室、质量验收、养护保管、生产质量以及中心实验室检验的准确性，发现偏27、差要立即纠正。QC主管有权对临时发生的问题做紧急处置，事后再向质量部长报告。3、检验失误的纠正。3.1 QC主管指定专人对出现检验失误的检验项目重新进行取样检验，并写出正确的检验报告，交QC主管审查批准。3.2重新检验的检验报告书发至各部门时，将原先错误的报告书收回，由QC主管销毁。4、罚则4.1出现检验失误，如果属于仪器偏差、方法偏差或其它非人为因素导致失误者，由QC主管向质量部长写出书面报告，提出更换设备、仪器的请求。4.2如果属于业务水平不高而导致商品中出现新的质量问题时，对失误者除批评教育、督促其努力学习以外，暂时调离现岗位并处以损失金额的20%50%处罚。没有造成经济损失的，给予通报28、批评。4.3 由于工作责任心不强、检验疏忽导致失误的，调离现岗位、处以1000元以上的罚款，如果造成经济损失过大（2000元以上），予以除名。中药饮片有限公司质量管理题目：检验仪器管理规程第 1 页共2页编码：YLL-SMP-09-024起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：建立一个检验仪器的管理程序、内容和要求。范围：适用于检验仪器管理和使用工作。责任：质量部对本规程的执行负责。内容：1、登记仪器、设备名称、型号、生产厂商名称、生产日期、厂内部的固定资产设备登记号及安装地点，并由QC主管分类存档。 2、新添置仪器由供应商量派人安装、29、调试，并向使用人讲解、验收，保存好使用说明书。检查并记录所用的仪器、设备是否符合厂方规定的规格标准；检查并确保该仪器、设备的使用说明书、维修保养手册和备件齐全；检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求。 3、精密仪器室内应保持清洁整洁，根据清洁卫生轮流表安排各组值日，每天上班派人打扫，并经常更换干燥剂。4、为保证仪器测量的准确性和敏感度，仪器处在工作状态时，应保持室内温度1525，进出仪器室应随手关门。5、使用精密仪器之前应认真先检查“仪器使用情况登记本”，了解上一次仪器使用情况是否正常，测量前认真检查。6、分析仪器属于精密仪器，必须置于恒温、恒湿、防震、防尘及避光等条件或仪器规定条件下30、使用，以保持仪器的灵敏度与准确性，并由专人负责日常清洁保养工作。 7、每种分析仪器应有正确的仪器操作规程，操作人员应先熟识仪器性能才能进行操作，并严格按照仪器操作规程进行各项分析。 8、为了保证分析测试数据准确可靠，每台分析仪器必须定期进行校验。 9、每次使用精密仪器应先预热，使仪器达到工作温度。使用完毕，认真登记使用时间、操作人姓名使用目的及仪器工作状态。10、仪器出现故障时，应停止使用，由仪器的负责人提出维修申请，报请质量部经理，经批准后方可进行维修。 11、维修人员必须是专业技术人员，最好是生产厂家的专业技术人员。其他任何人不可对仪器进行乱动。维修完毕，由维修人员填写维修记录，存入仪器档31、案。12、各种仪器，除另有规定外，每年校正一次，由市级以上计量监督部门检定，并贴上合格证。但当更换辐射源（光源）、检测器等主要部件维修后及搬动时，需重新全面校正合格后方可使用。13、每次测量完毕若短时间不再使用，则应清理工作台上各种物品，保持台面干净。中药饮片有限公司质量管理题目：留样观察制度第 1 页共 2页编码：YLL-SMP-09-025起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：建立留样观察制度，确保产品质量。范围：适用于留样观察。职责：质量部对本制度的执行负责。内容：1、质量部设留样观察室，指定专人负责留样观察工作，填写留样观察记32、录。2、留样观察工作范围、数量、及留样期限类别 留样数量 留样期限 中药材 每批次进货留50g 一年辅料三次化验量 一年中药饮片三次全检量二年 包装物每种版本留三套三年2.1留样留样分类型：一种是重点留样，用于留样考察；一种是一般留样，用于备查。2.1.1一般留样：下列为一般留样：中药材 辅料 饮片 包装物留样样品保留到规定期限后另行处理。在此期间，一旦用户提出质量意见，可立即抽出留样进行复检。2.1.2重点留样：对于重点产品或主导产品，优秀产品，不稳定产品和原料，均属重点留样，要做到每批有留样。重点留样应由专人负责，按品种分类造册，待定期复查考察用。重点留样原则：(1)能代表正常生产时质量水33、平的样品。通过定期分析观察，可考察产品在储存期质量变化情况。为改进生产工艺，修订质量标准，提高产品质量提供科学数据。(2)新产品或老产品的工艺、包装、炮制及装量规格改变时，首次生产必须留样连续留三批。为考察在储藏期质量稳定性情况提供依据。2.2留样观察项目。可按企业内控标准检验。根据产品的特性，订出重点观察的项目。收到留样六个月时作全项检验，然后按规定时间进行重点项目复验，复验项目应保持连续性。(留样观察按0个月、6个月、12个月、18个月、24个月、30个月、36个月进行检测)。3、9个月做性状检查。2.3留样观察登记：留样观察时要做好检验原始记录，并建立数据登记台帐。所有留样的检验原始记录34、台帐等，均应真实、清晰、规范，并妥善保存。2.4留样观察报告及总结：留样检验报告单一式三份：一份交质量保证部；一份由质量部转送有关车间；一份留底归档。凡在留样期间，发现样品质量变化情况异常的应及时写出检验报告，送厂长和有关部门研究处理。每年年底对留样观察情况，作出必要的文字分析说明或写出工作总结，并报告给有关领导、车间、科室。2.5留样观察样品的处理：留样观察样品是极其重要的质量实物档案，任何人不得随意乱用或借用，到期处理时，做好销毁处理记录。3、程序3.1留样后，由抽样人填写一张留样观察记录。按照测试频率规定的日期及测试项目，逐项填写。将表式及留样样品交给QC主管。QC主管将表类成册，建立35、台帐，样品分类按序号存放于样品柜内。3.2 QC主管应规定每个样品的复测日，于该日之前3天通知有关化验员，并给予足够的留样样品，做好测试前的准备。3.3化验员复测完毕，应去管理员处在台帐上登记、签名、保存测试原始记录归档。多余样品归还管理员，管理员再放入留样室内。3.4某一留样的样品观察复试全部完毕后，QC主管从台帐中取出该样品的记录，归入已到期限专用台帐。在表式的“说明与结论”项下，写出“结论”并签名。3.5 QC主管应对留样观察室的留样秩序、清洁及留样样品的使用与收回负责。4、留样室储存条件留样室的温、湿度应与原料、成品贮存条件一致，并用必要的仪器监测或记录留样室的温、湿度。无特殊贮存条件36、要求的样品在留样室分批存放，温度为10-30。5、留样样品的处理留样样品到期一律销毁，原药材、辅料不得投入加工，饮片不得出售。 中药饮片有限公司质量管理题目：容量玻璃仪器校准管理规程第 1 页共3页编码：YLL-SMP-09-026起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：掌握容量玻璃仪器的校正方法和步骤。范围：适用于滴定管、移液管、容量瓶。责任：质量部对本规程的执行负责。内容：1、容量玻璃仪器指：酸碱式滴定管、移液管、容量瓶。2、校正方法分类：2.1相对校准：两种容量仪器平行使用时，容积有一定比例关系，可采用此方法进行校准。例：25ml37、移液管与250ml容量瓶平行使用，前者量取液体体积为后者1/10。2.2 绝对校准：即测容器定量的容积，用称量法称量容器容纳的纯化水的重量，再根据该温度下的密度换算出水的准确体积，即被校准容器的准确容积。一般容量所刻体积为20标刻，若使用温度不是20，必须校正。校正公式：dtdt”= + 0.000025（t-20）dt，0.0012 0.0012 1+ dt 8.4dt”温度为t时空1ml水的重量。 t校正时温度dt t时水的密度 0.0012空气的重量 8.4砝码的密度0. 000025为玻璃的体积膨胀系数表一 不同温度时水的dt和dt值dt(g/ml)dt(g/ml)t()dt(g/ml38、)dt(g/ml)40.999960.99853180.998600.9974950.99940.99853190.998410.9973370.999900.99852200.998210.9971580.999850.99849210.997990.9969590.999780.99845220.997770.99676100.999700.99839230.997540.99655110.999610.99833240.997300.99634120.999500.99824250.997050.99612130.999380.99815260.996790.99588140.9992539、0.99804270.996520.99566150.999100.99792280.996240.99539160.998940.99778290.995950.99512170.998780.99764300.995650.99485根据表一可以计算任意温度下一定重量的纯水所占的实际容积例：25校准滴定管，纯水重量为9.910g，纯水读数为9.97ML9.910查得dt=0.99612g/ml 则实际容积为： =9.95ml0.9961校正值为：9.95 - 9.97= - 0.02ml3、校正步骤：3.1标准滴定管：（称量法）取酸（碱）式滴定管一支，洗净，装纯水调至“0”刻度：将容积5040、ml烧杯洗净，烘干，称其重量。以不大于10ml/分钟滴速将水分次放入已称量的烧杯中，称出“瓶+水”的重量（准确至0.01g）求得放入的水量，从滴定管向烧杯中按刻度依次放出10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml、40.00 ml、50.00 ml水，每次称其重量计算校正值。3.1.2 25ml酸（碱）式滴定管25ml，放出水的体积为5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、25.00 ml，其余同上。3.2校正移液管：用待校准的移液管吸水至刻度，将水放于事先称过重量的干燥烧杯中，称量，求得水的重量，利用表一计算出该温度下水的体积，即为移液管的实际体积，再41、与移液管的标示的值比较，求得校正值。3.3校准容量瓶：3.3.1用校准过的5ml移液管来校准，并取5ml、50ml、100ml的容量瓶洗净烘干，用5ml移液管吸水调至刻度放入容量瓶，容积一致后，观察水的弯月面是否与刻度标线一致，如一不致，经相互校准，此容量瓶与移液管配套使用。3.3.2用校准过的25ml移液管来校准，取校准的25ml、50ml、100ml的容量瓶洗净烘干，其余同上。4、校准期限：移液管每年一次，滴定管每年一次，容量瓶每年一次。5、容量玻璃仪器编码5.1编制原则 采用字母和数字联合使用。 应明确类别，均不得出现重复。 简单、完全、方便、易记和用于计算机管理。5.2编号说明B 序号42、，用数字表示如：001999玻璃仪器容量（ml）例、0.1、0.5、1玻璃仪器类别班组名称玻璃仪器班组名称：Z：质量组 H：化测组 S：生测组容量玻璃仪器类别：直形吸管Z胖肚吸管P滴定管D容量瓶L玻璃仪器容量直形吸管（ml）0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、10。胖肚吸管(ml)2、5、10、15、20、25、50、100。滴定管(ml)10、25、50。容量瓶（ml）10、25、50、100、200、250、500、1000。中药饮片有限公司质量管理题目：化学试剂管理制度第 1 页共2页编码：YLL-SMP-09-027起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日43、期：分发部门：质量部、中心化验室目的：建立化学试剂贮存管理制度，确保检测不受试剂因素干扰。范围：适用于化学试剂的贮存管理。责任：质量部对本制度的执行负责。内容：1、试剂的配制必须符合药典及有关规定。2、化学试剂贮存环境2.1化学试剂应单独贮存于专用的化学试剂贮存室内。该贮存室应阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2.2化学试剂贮存室应设在安全位置。室内严禁明火，消防灭火设施器材完备，以防一旦事故发生造成伤害和损失。2.3化学试剂贮存室应有良好的耐腐蚀、防爆性能，通风良好，室温一般为5-25。2.4盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、耐腐蚀、避光的材质制成，取用方便。2.5化学性质44、相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。2.6危险品应贮藏于专室或专柜中，除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外开。其中易燃液体贮藏室温度，不能超过30，照明设备采用隔离、封闭型。3、化学试剂的贮存3.1化学试剂的贮存由专人负责。3.2该管理员应由具备一定的专业知识，经过专业培训且经考核合格，具有高度责任心的专业的技术人员担任，保证化学试剂按规定的要求贮存。3.3化验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放规定数量的化学试剂，不允许超量存放。多余的化学试剂须贮存在规定的贮存室中。3.4检验中使用的化学试剂种类繁多，须严格按其性质（如剧毒、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等等）和45、贮存要求分类存放。3.4.1分类：一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机、危险品等再次归类，按序排列，分别码放整齐，造册登记。3.4.2贮存：3.4.2.1易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密闭或蜡封保存。3.4.2.2见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。3.4.2.3爆炸品、剧毒品、易燃品、腐蚀品等应单独存放。3.4.2.4溴、氨水等应放在普通冰箱内，某些高活性试剂应干燥贮存。3.5各种试剂均应包装完好，封口严密 ，标签完整，内容清晰，贮存条件明确。3.6发现试剂瓶上标签掉落或将要掉落模糊时，应立即重新贴好标签。3.7剧毒试剂应存放在46、保险柜内，并执行双人双锁专柜管理，使用时写出申请，由质量部经理批准后领用并实行复核制，并有记录，内容包括品名、批号、领用量、余量、领用用途、领用者、领用时间（年月日时分）复核人、复核时间（年月日时分）。中药饮片有限公司质量管理题目：留检样品的保存第 1 页共2页编码：YLL-SMP-09-028起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室目的：阐述留样的接收、贮藏、发放的准则。范围：适用于留样管理员工作的全过程。责任：质量部对本制度的执行负责。内容：1、贮藏室：必须设立存放留样并标志“留样”字样的单独房间，由质保部负责管理，留样室必须加锁。2、条47、件：原料、包装材料和成品的留样应贮放在通风或质量标准所要求的条件下。记录图表应保留在该部门十年。3、接受：在接受下列样品时：原药材、成品、包装材料应检查所有容器是否均贴有“留检”标签。原料、包装材料和成品分别在留样登记表上记录代号、批号、名称、留样、日期、单位、数量、领用量、领用日期、结余量。4、留样品的使用：“法定的留样品”使用前由使用部门写一份样品申请书，表明所需样品的量及申请理由，并经质量保证部负责人批准，申请保留十年。少量实验留检样品领用申请由实验室负责人批准即可以发放。但要保证在保留期限结束时，每批的留检样品至少剩有一半，此规定的例外情况由质量负责人决定。申请样品发放后，留样品立即在48、留样登记表上注销。5、成品的检查：在每批成品包装期间由抽样员取一份“法定”样品。化验室接收样品时应检查所抽样品的量不少于完成质量标准中(除微生物、无菌、热源试验外)全部试验所需量的三倍。对照质量标准、批检验记录中有关规定，检查留检样的外观。用于参考的样品就由生产部门与质量保证部共同审批，并单独贮藏在留样室。在检验记录单上写上日期和品名以确保该检查得以完成，将资料存放于标有“成品参考样品”的宗卷。样品放在留样室指定地方。6、保留时间：按下列期限保留“法定”参考样品：成品（10年)、内包装材料(6年)、印刷包装材料(6年)。将留检样品容器放在留样室内指定的地方。接收成品留检样品后，要对包装上的名称49、规格、批号、药品包装大小与生产计划的核对单进行对照检查。中药饮片有限公司质量管理题目：稳定性实验管理制度第 1 页共2页编码：YLL-SMP-09-028起草： 日期： 生效日期：审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、中心化验室1目的1.1考察药材、饮片在温度、湿度等因素的影响下随时间变化的规律，为确定药品的生产包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。2范围2.1适用于药材、饮片的稳定性考察3职责3.1检验室负责实施，质量管理部负责监督。4内容4.1稳定性试验的基本要求：4.1.1用三批供试品进行长期试验。4.1.2饮片供试品的容器和包装材料应与上市50、产品一致。药材的供试品的包装材料应为食用或药用材料的塑料包装袋。4.1.3研究药物的稳定性检测，应采用药典的方法。4.2稳定性试验的方法：供试品三批，在质量标准规定的储存条件下放置12个月，每3个月取样一次，按稳定性重点考察项目表检测。12个月以后，分别于18个月、24个月、30个月、36个月仍需继续考察，取样进行检测。将结果与0个月比较，以确定药物的有效期。由于实验数据的分散性，一般应按95%的可信限进行统计分析，得出合理的保质期，如三批统计分析结果差别较小，则取其平均值为保质期，若差别较大，则取其最短的为有效期，如果数据表明，测定结果变化很小，说明药物是很稳定的，则不做统计分析。4.3检验室负责稳定性试验。4.4稳定性试验的原始数据和报告应整理汇总，归档保存。4.5稳定性考察重点项目：周期项目0个月3个月6个月9个月12个月18个月24个月30个月36个月性状水分全检注：“”表示周期内需考察的重点项目。