1、质量管理手册颁布令 本公司依据GB175-2007水泥国家标准和水泥企业质量管理规程的要求,结合本公司实际生产工艺状况编制了质量管理手册，现予颁布实施。本公司的质量管理手册是各级员工必须遵循的最高质量要领和管理标准，全体员工必须以此为准绳，认真贯彻实施。 总经理： 20x年x月20日总经理承诺及任命书化验室是我公司全面负责管理的专职机构，它既代表公司进行产品质量检验，又代表客户进行产品质量验收，全权负责公司水泥生产全过程的质量管理和对出厂水泥的质量监督，是公司的重要职能部门，因此本人郑重承诺：1、化验室主任在管理者代表的直接领导下开展工作，任何部门及其领导不但不得干涉化验室的工作，还应积极支持2、和配合化验室的工作。2、根据公司目前工作的需要，特任命：x为化验室主任；x为化验室副主任；全面负责化验室的管理工作。3、化验室在质量管理中，要充分发挥其职能作用，独立行使各项职权，严格执行国家标准和国家经贸委的三个行业法规。4、管理者代表要不定期地对化验室的工作进行监督、检查和考核，不断提高化验室的整体素质和检验水平。总经理：20x年x月5日目 录第一章 更改记录表x第二章 关于实施化验室质量管理手册的通知.12第三章 化验室概况.13第四章 化验室质量方针和质量目标14 第五章 化验室的职责和权限.15第六章 公司机构设置框图.16第七章 化验室机构设置框图.17第八章 化验室人员配备情况（3、定岗一览表）18第九章 化验室试验项目及允许误差.20第十章 生产流程及控制点图，过程质量控制点及指标一览表22第十一章 检验仪器配置及检验周期一览表.24第十二章 管理制度.25一、化验室内各机构职责范围，岗位责任制25二、环境保护管理制度29三、危险化学品意外事故防范措施和应急预案30四、化验室内务管理制度32五、技术文件管理制度. 33六、质量统计管理制度33七、人员培训考核制度35八、样品管理制度.36九、检验和实验仪器设备管理制度 .37十、化学试剂管理制度.38十一、水泥标准砂管理制度.38十二、标准溶液配制与复标制度.38十三、抽查对比制度.39十四、检验原始记录，台帐与检验报告4、的填写、编制审核制度.39十五、质量月报、年报的填写和上报制度.40十六、质量事故报告制度.41十七、出厂水泥的合格确认制度.43 十八、出厂熟料的合格确认制度.46十九、化验室质量管理手册执行情况检查制度.51第十三章 控制组作业指导书.52一、取样操作作业指导书. 52二、样品制备作业指导书.54三、样品保管作业指导书.56四、物料附着水分测定作业指导书. .57五、物料粒度测定作业指导书. .59六、细度测定作业指导书.60七、熟料升重测定作业指导书.62八、水泥比表面积测定作业指导书.63九、煤灰分测定作业指导书.69十、水泥烧失量测定作业指导书. .71十一、分解率测定作业指导书.75、1十二、熟料fCaO测定作业指导书. 72十三、单独称样快速测定氧化钙、氧化镁作业指导书74十四、生料中快速铁测定作业指导书.75十五、水泥中三氧化硫的测定作业指导书.77十六、硫钙铁分析仪作业指导书.77十七、X荧光分析仪作业指导书.79第十四章 分析组作业指导书.81一、样品的采取、制备与保管作业指导书81二、试剂的配制与标定作业指导书.82三、熟料全分析作业指导书.92四、生料全分析作业指导书.x0五、粘土分析作业指导书.x7六、砂岩分析作业指导书.x9七、石灰石分析作业指导书.x1八、铁矿石分析作业指导书.x5九、煤灰分析作业指导书.121十、粉煤灰分析作业指导书.122十一、煤工业分6、析作业指导书.123十二、石膏分析作业指导书.129十三、水泥分析作业指导书. 135十四、辅助材料分析作业指导书. 139十五、水泥原料中氯的化学分析作业指导书. 144十六 水泥中氯离子的化学分析作业指导书.146十七 氧化钠和氧化钾的分析作业指导书.148十八 水泥组分的定量测定分析作业指导书.149第十五章 物检组作业指导书.150一、样品的采取、制备与保管作业指导书.150二、细度标准物质制备作业指导书.152三、细度检验作业指导书.153四、比表面积检验作业指导书.155五、水泥胶砂强度检验作业指导书.161六、标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验作业指导书.168七、水泥密度测定7、作业指导书. .173八、水泥熟料强度测定作业指导书. 175九、水泥胶砂流动度测定作业指导书.177十、水泥压蒸安定性试验作业指导书.180第十六章 仪器设备操作作业指导书 .183一、电炉 .183二、箱式电阻炉.183 三、煤灰分测定仪.184 四、煤挥发分测定仪.184五、电热恒温干燥箱.184六、红外线干燥箱.185七、电热恒温水浴.186八、磁力加热搅拌器.186九、酒精喷灯.186十、电子分析天平.187十一、电子平板天平188十二、电子秤.188十三、电热蒸馏水器 .189十四、智能纯水器.189十五、全自动抗压试验机.189十六、水泥电动抗折试验机191十七、水泥净浆搅拌机.8、191十八、水泥胶砂搅拌机.192十九、水泥胶砂振实台.193二十、水泥胶砂流动度跳桌.193二十一、水泥安定性沸煮箱.193 二十二、水泥胶砂试体标准养护箱.194二十三、水泥快速养护箱.194二十四、比表面积测定仪.195二十五、负压筛析仪.196二十六、水泥安定性试验用压蒸釜.196二十七、顎式破碎机.197二十八、密封式制样粉碎机.197二十九、水泥试验小磨.198三十、样品粉碎机.198三十一、标准振筛机.199三十二、硫钙铁分析仪.199三十三、X荧光分析仪.200三十四、机械式压片机.201三十五、半自动压样机.202三十六、f-CaO测定仪.202三十七、自动测硫仪.203三十9、八、火焰光度计.204三十九、氯离子测定仪.204 四十、水泥组分测定仪.205第十七章 水泥检验仪器校验作业指导书.206一、水泥安定性实验用雷氏夹校验作业指导书.206二、水泥胶砂流动度跳桌校验作业指导书.207三、水泥胶砂试模校验作业指导书.207四、水泥试体标准养护箱校验作业指导书.208五、水泥快速养护箱校验作业指导书. .209六、水泥标准筛校验作业指导书.2x七、水泥负压筛析仪校验作业指导书.2x八、透气法比表面积仪校验作业指导书.212九、抗折夹具校验作业指导书.216十、火焰光度计校验作业指导书.216十一、测硫仪校验作业指导书.218十二、氯离子测定仪校验作业指导书.21910、十三、水泥组分测定仪校验作业指导书.219十四、水泥游离钙测定仪校验作业指导书.220十五、灰分挥发分测定仪校验作业指导书.220十六、硫钙铁分析仪校验作业指导书.221十七、X荧光分析仪校验作业指导书.222十八、常用玻璃量器校验作业指导书.223十九、玻璃液体温度计校验作业指导书.228二十、干湿球温度计校验作业指导书.229二十一、电热恒温干燥箱温度控制仪校验作业指导书.232二十二、微机配料标定调速秤转换系数作业指导书.233第十八章 化验室质量管理手册的制订、管理、发布.234第一章更改记录表章节号更改内容更改日期更改人审核批准第二章 关于实施化验室质量管理手册的通知为了进一步提高我11、公司质量管理工作水平，做到在水泥生产全过程中质量检验与管理有统一标准可遵循，最大限度地满足客户需求。根据国家有关标准和规程，编制了化验室质量管理手册，现予以批准、颁布、实施。化验室各有关岗位、人员对照化验室质量管理手册提高和改进工作水平，各生产车间严格服从化验室的质量管理，努力提高我们的产品质量。本手册自20x年12月1日起开始实施。总经理：20x年x月20日第三章 化验室概况xxx水泥有限公司化验室是在管理者代表的直接领导下，全面进行质量管理的专职机构。是严格按照国家标准和规程、全权负责水泥生产过程中的质量检验和管理，严把出厂水泥质量关。同时在加强企业经营管理、科学地组织生产方面也起着重要的12、作用。化验室目前担负着公司本部新型干法窑生产线(2500t/d)的质量检验和质量管理工作。化验室内设控制组、分析组、物检组、荧光分析组，工艺值班员、统计员、正副主任等岗位，分别负责原燃材料、半成品、成品质量的检验、控制、监督、统计分析与质量管理工作。化验室按国家水泥企业质量管理与规程要求，建立健全了各项规章制度，配备了满足水泥质量管理规程和水泥生产许可证实施细则所要求的化学分析、生产控制及出厂水泥物理检验检测设备。化验室现在员工人，检验人员均通过培训取得上岗证，具有完成检验任务的能力。化验室为公司的质量管理、产品开发、争创名牌提供了强有力的保障。化验室全体员工始终坚持“质量是企业的生命”这一主13、线，按照公司质量体系的要求，紧紧围绕公司的质量方针和质量目标，通过严格执行国家标准和规定，全面开展质量管理工作，严把水泥质量关，最大限度地满足客户的需求。第四章 化验室质量方针和质量目标一、化验室质量方针： 严谨，科学，公平，公正。二、化验室质量目标：根据本公司质量体系的要求，化验室质量目标是：1、产品的测量、监控率x0% 2、在用仪器完好率x0% 3、抽查对比合格率90%4、出厂水泥袋重抽查合格率x0% 5、出厂水泥合格率x0%6、出厂水泥富裕强度合格率x0% 7、28d抗压强度月平均变异系数3.0%8、均匀性试验的28d抗压强度变异系数3.0%第五章 化验室的职责和权限一、化验室的职责：114、质量检验按照有关标准和规定，对原燃材料、半成品、成品进行检给和试验。按规定做好质量记录和标识，及时提供准确可靠的检验数据，掌握质量动态，保证必要的可追溯性。2、质量控制根据产品质量要求，制定原燃材料、半成品和成品的企业内控质量指标，强化过程控制，运用科学的统计方法以掌握质量波动规律，不断提高预见性与预防能力，并及时采取纠正、预防措施，使生产全过程处于受控状态。3、出厂水泥（熟料）的确认、验证严格按照有关标准和规定对出厂水泥（熟料）进行确认，按相关标准和供需双方合同的规定进行交货验收，杜绝不合格品和废品水泥出厂。4、质量统计用正确、科学的数理统计方法，及时进行质量统计并做好分析总结和改进工作。15、5、试验研究根据产品开发和提高产品质量等需要，积极开展科研工作。二、化验室的权限1、监督、检查生产过程受控状态，有权制止各种违章行为，采取纠正、预防措施，及时扭转质量失控状态。2、参与制定质量方针、质量目标、质量责任制及考核办法。评价各车间（部门）的过程质量，为质量奖惩提供依据，行使质量否决权。3、有权越级汇报企业质量情况，提出并坚持正确的管理措施。4、有水泥出厂决定权。第六章 公司机构设置框图xxx水泥有限公司组织机构框图董事长采购部总经理经营副总管理者代表综合办财务部销售部生产部环安部设备部化验室企管部办公室保卫部统计、计量科原料车间烧成车间成品车间第七章 化验室机构设置框图化验室主任 副16、 主 任统 计员工艺员分 析 组 控 制 组荧光分析组物 检 组丙 班乙 班甲 班 第八章 化验室人员配备情况（定岗一览表）序号岗 位班制每班人数合计人数备注1办公室1332物检组144其中：组长1名3分析组155其中：组长1名5控制组3412每班组长1名7工艺值班员111合计25第九章 化验室试验项目及允许误差试验类别允许误差范围试验项目同一试验室不大于不同试验室不大于误差类别水泥密度0.02g/cm30.02g/cm3绝对误差水泥比表面积3.0%5.0%相对误差水泥细度80um筛余5.0%的为0.5%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.0%筛余5.0%的为1.5%绝对误差水泥细度417、5um筛余20%的为1%筛余20%的为2%筛余20%的为1.5%筛余20%的为2.5%绝对误差标准稠度用水量3.0%5.0%相对误差凝结时间初凝：15min终凝：30min初凝：20min终凝：45min绝对误差抗折强度7.0%9.0%相对误差抗压强度5.0%7.0%相对误差水泥烧失量0.15%0.30%相对误差水泥三氧化硫0.15%0.20%相对误差水泥（熟料）氧化镁0.20%0.30%相对误差生料细度80um1.0%,200um0.5/相对误差生料氧化钙,碳酸钙0.25%（0.3%）/ 绝对误差胶砂流动度5mm8mm绝对误差水化热12J/g18J/g绝对误差不溶物0.10.1绝对误差生料氧18、化铁0.15%/绝对误差)化学分析和简易化学分析试验误差 试验项目试验类别同一试验室不大于不同试验室不大于误差类别烧 失 量0.15%0.30%绝对误差不 溶 物0.x%绝对误差SiO20.20%0.25%绝对误差Al2O30.15%0.20%绝对误差Fe2O30.x%0.15%绝对误差CaO0.20%0.30%绝对误差MgO 0.15 %（含量2.0%） 0.20 %（含量2.0%）0.20%K2O0.x%0.x%绝对误差Na2O0.x%0.x%绝对误差SO30.x%0.15%绝对误差f-CaO0.x%（含 量2.0%）0.20%（含 量2.0%）绝对误差煤 灰 份0.30%（含量30.0%19、）0.50%（含量30.0%）绝对误差煤挥发份0.50%（干基）绝对误差第十章生产流程及控制点图，过程质量控制点及指标一览表6233 一、xxx水泥有限公司工艺流程图无烟煤原煤仓煤磨煤粉仓回转窑增湿塔预热器布袋收尘器生料均化库立磨铁矿石配料库页岩、砂岩配料库石灰石配料库页岩、砂岩破碎铁矿石石灰石破碎14粉煤灰库煤预均化堆场587分解炉、工艺控制点：、 石灰石进厂(全分析)、 页岩、砂岩进厂(全分析)、 铁矿石进厂(水分、全分析)、 粉煤灰细度，LOSS,SO3、 入库提升机(出磨生料细度、水分、全分析)、 进厂原煤(工业分析)7、煤磨收尘器(出磨煤粉水分、细度、工业分析)8、入窑提升机(入窑生20、料全分析)9、C5溜管(入窑分解率)x、熟料斜拉链机(熟料升重、f-CaO、全分析)x、石膏进厂(结晶水、SO3)12、混合材进厂(水分、全分析)13，粉煤灰细度，LOSS,SO3游离钙，活性系数14、成品(水泥细度、SO3全套物检)15、散装库(全套物检)16、包装库(全套物检)12x9混合材堆场石膏堆场x00混合材库石膏库熟料库熟料库辊压机16153水泥包装水泥散装水泥均化库水泥磨打散分级机13粉煤灰库选粉机14二、xxx水泥有限公司过程质量控制指标一览表(附表)第十一章 仪器设备技术要求及检定（校准）周期一览表 一、化验室仪器设备一览表（附表）二、化验室仪器设备检定（校准）周期一览表（附21、表）三、化验室部分仪器设备自校周期一览表（附表）第十二章 管理制度一、化验室内各机构职责范围，岗位责任制 1. 班组职责范围1.1 生产控制组1.1.1 根据公司质量管理制度、生产流程控制图和原燃材料、半成品、成品的技术条件的要求，完成生产控制检验、质量监督任务。1.1.2 负责制订组内各项管理制度，并认真执行。不断提高质理控制水平和检验准确性。确保各项试验准确率达到95%以上。1.1.3 正确使用并维护好仪器设备，使其处于完好状态。1.1.4 加强文化、技术和管理知识的学习，不断提高自身的素质。1.1.5 做好本组的原始记录和有关技术资料的管理工作。1.1.6 做好本组的安全、卫生及其他工作22、。1.2 物理检验组1.2.1 严格执行水泥国家标准，按时完成生产控制、出厂水泥、科研对比等样品的全部物理检验工作，确保出厂水泥合格率x0%。1.2.2 负责制订组内各项管理制度，并认真贯彻执行。1.2.3 严格控制好成型室、养护室、养护箱的温、湿度，使其达到国家标准的要求，并做好记录。1.2.4 做好样品的采集、处理和封存样的保管工作。1.2.5 保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准和规程的要求，确保检验的准确性。1.2.6 正确使用并维护好本组仪器设备，使其处于完好状态。1.2.7 严格执行操作规程，加强业务学习，提高本组人员素质，确保检验的准确性。1.2.8 做好本组的原始记录和23、技术资料管理工作并做好本组安全、卫生及其他工作。1.3 化学分析组1.3.1 负责水泥生产过程中所有原燃材料、半成品、成品及科研、对比样、外来样等的化学分析。1.3.2 正确使用并维护本组仪器设备，使其处于完好状态。1.3.3 保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保检验的准确性。1.3.4 加强业务学习，提高本组人员素质，确保工作量。1.3.5 做好分析原始记录，并做好技术资料的收集整理工作。1.3.6 做好本组的安全、卫生及其他工作。2. 岗位责任制2.1 化验室主任（副主任）2.1.1 在管理者代表的接领导下，负责全公司的质量管理和本室的全面工作，领导员工全面完成各项质量24、检验任务，不断提高质量管理水平，确保出厂水泥达到三个（出厂水泥合格率、富裕强度合格率、袋重合格率）x0%合格。2.1.2 化验室主任必须经省级有关部门考核合格，持证上岗。2.1.3 认真贯彻执行国家的质量方针政策、水泥标准、水泥企业质量管量规程和上级下达的技术经济指标，组织起草和修改本厂质量管理制度，并报公司批准后督促行。2.1.4 及时掌握原燃材料、半成品的质量情况，定期开展质量分析活动及时调整有关质量控制指标，采取有效措施，帮助车间不断提高半成品质量，充分发挥化验室作用。2.1.5 负责贯彻执行上级的指示、决议，定期检查督促室内各项规章制度的执行和工作任务的完成情况。不断提高检验的准确性，25、按期写出小结。2.1.6 定期组织全体人员学习有关的质量方针政策、文化、技术和管理知识，经常总结质量管理经验，熟悉新的检测仪器、设备和检验方法，积极应用新技术、新工艺。2.1.7 加强质量信息的收集和管理。2.1.8 做好出厂水泥通知单的签发把关工作，并做好售后服务工作，走访用户，了解对产品质量的意见和建议，解答用户提出的技术问题。2.1.9 有权制止不合格水泥出厂，对违反质量的现象有权制止，并提出处理意见。2.2 工艺员2.2.1 在主任的领导下，认真贯彻国家有关产品质量的方针政策，并联系工作实际向有关车间、科室宣传。2.2.2 认真贯彻执行水泥国家标准及水泥企业质量管理规程，结合企业实际，26、协助主任起草本厂质量管理制度，并认真贯彻执行。2.2.3 掌握熟料、出磨水泥和出厂水泥三者之间的关系，正确制定混合材掺入和水泥磨细度指标，合理地进行生料、熟料库搭配，并根据库存水泥的情况，科学地下达包装库号、合理调度生产，确保出厂水泥全部符合内控标准。2.2.4 深入生产现场，了解生产情况和存在的问题，提出改进措施，指导日常质量控制工作。并根据原燃材料、半成品的变化，提出合理的配料方案及工序控制指标。2.2.5 经常了解生产工艺和外购原材料的质量变动情况，定期做小磨配比研究试验，掌握规律，指导生产，积极推广应用国内外新工艺、新技术、新的检验方法，努力提高熟料质量。2.2.6 参与走访用户，了解27、用户对产品质量方面的意见和建议，解答用户提出的技术问题，做好用户服务工作。 2.2.7 制订并组织实施全室技术业务培训计划，不断提高技术水平和试验准确性。 2.2.8 按期提出月、季、年的质量专题总结，运用数理统计等方法，分析质量动态，为领导召开质量分析会提供资料。2.2.9 有权检查化验室各组工作，指导值班长及有关岗位工作，检查各组的抽查对比情况。2.2.x 有权制止不合格水泥出厂，对违反质量管理制度的现象有权制止或提出处理意见。2.3 统计员2.3.1 按时完成公司质量日报、旬报、月报、年报及其他各种报表的统计工作，做到数据正确、填写清楚，发送要及时。2.3.2 按照标准及规程的要求，及时28、地对各种台帐进行误差、标准偏差、变异系数等的计算和统计并及时将结果报给化验室主任，使检验数据真正能够用于指导生产。2.3.3 按统一表格对各类台帐进行及时登记、及时计算和统计、并整理和保管好各类台帐。2.3.4 负责车间的质量考核统计工作，结果要按时报出。2.3.5 负责领取、保管、发放化验室所用的文具、劳保用品等。2.3.6 负责文件的收发存放及外来人员的接待和其他临时事务性的工作。2.4 质量值班工艺员2.4.1 根据企业质量管理制度和原燃料、半成品、成品的技术条件的规定，负责本班的质量控制，在当班中代表化验室领导行使职权。有权调度本班岗位工人，督促和协助岗位完成各项任务，有权制止违反质量29、管理制度的现象。制止无效可上报。2.4.2 当班时应经常深入车间巡回检查，了解生产和质量情况，发现质量异常时，应协助相关车间分析原因，及时解决。2.4.3 随时掌握原燃材料的质量波动情况，及时检查和调整生产控制指标，调整要根据检查情况，做出正确的方案并作好值班记录。2.4.4 要建立系统的生产控制台账或资料，及时作好生料、熟料、水泥等出入库和有关质量情况的记录。2.4.5 组织每班抽查水泥包装质量，并计算合格率。2.4.6 处理重大质量问题时要请示化验室领导和公司主管领导，如遇紧急情况，可先处理，然后再向领导汇报，并做好详细记录。2.4.7 负责督促本班人员遵守操作规程及一切规章制度，监督检验30、人员的工作质量，搞好安全、卫生、节约等工作。2.4.8 协助操作人员按时完成规定的取样、留样及各项临时性工作，保证取样装置的正常运行，同时准确及时地整理生产控制记录，严格执行密码校对制度，认真做好交接班工作，并按时参加每天一次的质量碰头会。2.5 水泥出厂质量管理员岗位责任制2.5.1 在化验室主任领导下，认真贯彻执行水泥国家标准和质量管理制度，确保出厂水泥全部符合国家标准，并留足富裕强度。2.5.2根据库存水泥的质量，正确下达包装仓号、比例，并督促检查其实施情况。2.5.3签发出厂水泥通知单，检查包装标志，经常与经销单位核对出厂水泥回单。收集和解答用户有关水泥质量的意见和技术问题。2.5.431、对产品质量有隐患的出厂水泥要及时反映， 迅速排除，有权制止不合格水泥出厂，有权对质量事故提出处理意见。2.5.5按时提出月季、年出厂水泥质量管理方面的工作总结，对各级质检机构的质量抽查、对比结果要及时汇总整理。二、环境保护管理制度为了促进公司的科学发展，正确处理好环境保护与公司发展的关系，在发展中落实保护，在保护中促进发展，从而实现公司的可持续发展，特制定本办法。 1、公司成立环保及综合利用领导小组，组长由总经理担任，成员由化验室正副主任和各车间主任组成。2、按照国家环境保护“十一五”规划的要求， 严格执行执行GB49152004水泥企业大气污染物排放标准标准，各扬尘点必须安装收尘器或进行密闭32、处理，并经县级以上具有监测资质的环保部门监测，且监测达标后，公司才能开机生产。3、各车间负责本车间环保设备的日常保养和维护工作，严格控制污染物排放总量，做到增产不增污，努力实现增产减污。当环保设备出现异常时，要及时向领导小组汇报，领导小组组织处理出现的异常情况。4、加强噪声污染、固体废弃物和工业废水的排放控制及治理，责任落实到各部门，谁污染，谁治理，领导小组要进行定期或不定期的监督检查。5、结合公司的生产特点，要把减少固体废物污染的排放作为重点来抓。6、化验室主任要加强学习和研究，对公司所在地附近的工业废弃物进行取样分析和研究，推进工业固体废物的综合利用。三、危险及废弃化学品意外事故防范措施和33、应急预案为了加强对危险化学品事故的有效控制，最大限度地降低事故危害程度，保障人民生命、财产安全，保护环境，根据中华人民共和国安全生产法和国务院危险化学品安全管理条例，制定本应急救援预案。 1、应急救援预案的指导思想和原则 应急救援预案的指导思想：以 三个代表重要思想为指导，体现以人为本，真正将“安全第一，预防为主”方针落到实处。一旦发生危险化学品事故，能以最快的速度、最大的效能，有序地实施救援，最大限度减少人员伤亡和财产损失，把事故危害降到最低点，维护本单位安全和稳定。 危险化学品事故应急救援原则：快速反应、统一指挥、分级负责、单位自救与社会救援相结合。 2、公司危险化学品基本情况 公司危险化34、学品主要为强酸和强碱 。3、事故类别及处置措施 危险化学品事故主要有泄漏、火灾（爆炸）两大类。其中火灾又分为固体火灾、液体火灾和气体火灾。主要原因又分为人为操作失误和设备缺陷。 针对事故不同类型，采取不同的处置措施。其中主要措施包括：灭火、点火、隔绝、堵漏、拦截、稀释、中和、覆盖、泄压、转移、收集等。 4、事故现场区域划分 危险化学品事故根据危害范围分为3个区域： 4.1事故中心区域。中心区即距事故现场0500m的区域。此区域危险化学品浓度指标高，有危险化学品扩散，并伴有爆炸、火灾发生，建筑物设施及设备损坏，人员急性中毒。 4.2事故波及区域。事故波及区即距事故现场500x00m的区域。该区域35、空气中危险化学品浓度较高，作用时间较长，有可能发生人员或物品的伤害或损坏。 4.3受影响区域。受影响区域是指事故波及区外可能受影响的区域，该区域可能有从中心区和波及区扩散的小剂量危险化学品危害。 5、危险化学品事故应急救援组织及职责 5.1危险化学品事故应急救援领导小组 本公司成立危险化学品事故应急救援领导小组，负责组织实施危险化学品事故应急救援工作。 组长由董事长担任，副组长由总经理担任。成员由化验室正、副主任、工艺员及各车间主任组成。5.2领导小组职责 危险化学品事故发生后，组长或副组长应立即赶赴事故现场进行现场指挥，成立现场指挥部。组织协调决定事故救援工作中的重大问题，按应急救援预案组织36、现场抢救。 5.3化验室主任职责 负责危险化学品事故应急救援的日常联络工作；监督检查各危险化学品单位制定本单位应急救援预案；组织应急救援模拟演习；承接危险化学品事故报告；请示组长启动应急救援预案；通知各成员立即赶赴事故现场；协调公安、交警、消防、环保、技术监督、医疗单位的抢险救援工作； 6、应急救援程序 6.1发生危险化学品事故，危险化学品事故应急救援领导小组成员应当按照本应急救援预案，立即组织抢救。6.2化验室主任要立即报告区安全监管和公安、消防、环境保护、卫生等部门，以便各部门迅速赶赴事故现场。6.3各部门、车间应采取必要措施，减少事故损失，防止事故蔓延扩大。 7、其他紧急应急电话： 组长37、电话： 副组长电话：四、化验室内务管理制度 为了实现制度化管理，做好内务管理工作，特制订本办法。本办法规定化验室的全体职工应做到：1、严格执行水泥检验方法国家标准，遵守操作规程及一切规章制度，未经领导研究同意的不准擅自改变。2、检验时要集中精力，一丝不苟，做到及时正确，原始记录要清楚、正确真实，不得随意涂改，检验结果要及时计算、及时统计、及时上报,，不得漏检和弄虚作假，发现异常情况要及时向化验室主任汇报。3、 按规定方法取样、制样、留样，确保取样有代表性。4、 严格执行操作规程，维护好本岗位的仪器、设备和工具；检验仪器设备检定到期应及时报检，超期使用按相关规定处理。5、 认真执行抽查对比工作，38、做好交接班工作，如因交接不清影响工作的，按相关规定处理。6、严格遵守公司的各项规章制度和劳动纪律。不得无故缺勤，如因故不能上班或需请假，应事先向化验室主任请假。7、工作时间不得在检验室、办公室做与工作无关的事。8、安全是公司管理的重要核心之一。因此，每一个职工都要严格按照操作规程进行工作，把安全放在第一位，严格控制粉尘及有害物质（气体）的排放。9、保持本岗位的清洁卫生，做到不随意乱丢杂物、纸屑，注意个人的礼貌、仪态，树立个人的良好形象。维护文明、整洁的工作环境秩序。 五、技术文件管理制度1、 技术文件是公司进行生产和各项管理工作共同的技术依据，必须加强管理，切实做好各种技术文件的登记、保管、复39、制、收发、销毁、归档和保密工作。保证公司技术文件的完整，准确、清晰和统一。2、化验室为公司技术文件的归口管理部门，化验室副主任负责公司所有技术文件的管理。3、技术文件的起草由化验室负责，涉及其它部门的由化验室组织起草。所有技术文件的起草和更改必须履行会审程序，经管理者代表批准后才能在公司实施，否则视为无效文件。制订审批后的文件应严格贯彻和执行。4、外来作业规范性文件，如规范、规程、标准、测验方法等视为公司作业指导书，工作标准的业务性文件，由使用部门负责，公司标准化管理部门纳入公司标准化体系分类编号。5、技术文件的发放须经管理者代表批准后，由化验室在发放登记本上登记好文件名称、发放部门、数量、是40、否受控等信息，再由文件接收部门签收。6、为配合销售或顾客需要，对外发放的产品说明书、内控质量标准等，经分管领导批准由专人统一对外发放。7、重要的技术档案、资料、书籍，内部借阅必须登记限时收回，公司的任何部门、个人不得擅自复制相关的技术文件，因工作需要必须复制时，经主管领导批准，办理相关的手续后方可复印。外单位必须经分管领导批准后方可办理借阅手续，按期归还，不得丢失、损坏。六、质量统计管理制度1 目的收集和分析适当数据，以确定质量管理体系的适宜性和有效性，并识别可以实施的改进。2 范围适用于对来自监视和测量活动及其它相关来源的数据分析。3 职责3.1 化验室负责内、外相关数据的传递与分析、处理。41、3.2 化验室负责统计方法的选定及应用效果的评价。3.3 各部门负责各自相关的数据收集、传递、交流。4 工作程序4.1 数据是指能够客观地反映事实的资料和数字等信息。4.2 数据的来源4.2.1外部来源：a、政策、法规、标准等；b、地方政府、检验机构检查的结果及反馈；c、市场、新产品、新技术发展方向；d、相关方（如顾客、供方等）反馈及投诉等。4.2.2内部来源：a、日常工作，如质量目标完成情况，检验试验记录，内部质量审核与管理评审报告及体系正常运行的其它记录；b、存在、潜在的不合格；c、其它信息，如员工建议等。4.2.3数据可采用已有的质量记录、书面资料、讨论交流等方式。4.3 数据的收集，分42、析与处理。4.3.1数据的收集，分析与处理应提供如下信息：a、顾客满意程度；b、产品满足顾客需求的符合性；c、过程产品的特性及发展趋势；d、供方的信息。4.3.2外部数据的收集、分析与处理4.3.2.1化验室负责技术监督部门、认证机构的监督检查结果及反馈数据，技术标准类数据的收集分析，并负责传递到相关部门, 对存在和潜在的不合格项，执行改进控制程序。4.3.2.2政策法规类信息由综合办相关部门的收集、分析、整理、传递。4.3.2.3销售部及其相关部门积极与顾客进行信息沟通，满足顾客的需求，妥善处理好顾客的投诉。4.3.3内部数据的收集、分析与处理4.3.3.1管理者代表依照相应规定的内部沟通的43、方式传递质量方针、质量目标、内审结果、管理评审报告、更新的法律法规、标准等的信息。4.3.3.2各部门依据规定直接收集并传递日常数据，对存在和潜在的不合格项，执行改进控制程序。4.3.3.3紧急信息由发现部门迅速报告公司主要负责人组织处理。4.4 数据分析方法。4.4.1为了寻找数据变化的规律性，通常采用统计方法。4.4.2本公司基本统计方法的选择。a、适用于市场、顾客满意程度调研的调查表。b、抽样检验（GB12573-2008水泥取样方法）所抽样本经过检验与分析，必须具有代表性，以保证产品质量。c、回归分析法：用回归分析研究一天或三天强度与28天强度的关系，分析数据，掌握质量动态，以便及时采44、取有效措施逐步提高产品质量。d、标准偏差，经过对出厂水泥28天强度计算标准偏差，以利于对水泥强度的控制。 e、直方图，用直方图法计算出厂水泥二十八天抗压强度分布情况，以利于对水泥强度的控制。4.4.3统计方法的实施4.4.3.1化验室负责对所确定的统计的实施。4.4.3.2综合办负责对统计技术人员组织培训及对统计技术实施的结果验证，对出现异常情况时，执行改进控制程序。4.4.4验证和评价。由化验室、综合办等有关部门对统计方法适用性和有效性进行验证和评价，以确定应用效果，对应用效果明显，效益显著的进行适当的奖励。4.5 统计记录的管理。要做好统计记录，各部门按照文件控制程序和记录控制程序对统计记45、录进行有效的管理和控制。5 相关文件 GB12573-2008水泥取样方法 文件控制程序 记录控制程序 改进控制程序 实验室工作手册6 记录 信息联络处理单 七、人员培训考核制度为不断提高化验室工作人员的业务水平和质量意识，保证检验工作质量，特制订本制度。1、检验组每年12月20日前要将本组培训计划报室主任，室主任要在每年年末编制下一年的培训和考核计划，并按计划对检验人员进行质量教育、技术培训和考核，建立培训档案。2、化验室全体人员按培训计划开展培训工作，学习水泥有关理论知识、国家水泥现行标准，水泥企业质量管理规程等质量管理知积和上级有关质量及管理方面的文件。3、在化验室内逐步推行GB/T1946、000系列标准的宣贯学习，提高管理和业务水平，为公司通过体系和产品认证奠定基础。4、对工作积极，有培养前途的职工，可推荐参加培训班技工学校等短期培训。5、新进员工，必须具备高中以上文化程度，通过培训学习达到一定的操作水平并取得相应的操作合格证后，方可独立上岗操作。6、试验准确性是考核岗位工作质量的重要依据， 内部密码抽查作为日常考核手段，必须加强。7、定期进行考核，考核应作为评价其技术素质及奖惩的依据之一，对连续两次考核不合格者，调离检验岗位；对工作质量、业务水平高的同志，报总经理进行表彰。八、样品管理制度1、原燃材料、半成品、成品必须按有关规定留样和保存。2、过程检验样品用留样盒或磨口瓶保存47、24小时；所有分析样品用留样袋或磨口瓶保存一个月；出磨水泥，岀窑熟料及科研试验样物理检验样品用留样桶密封保存三天；出厂水泥和出厂熟料封存样保存三个月。 3、样品保存应标识清楚准确。 4、单独设置水泥封存样品存放室，样品存放室指定由物检组长专人负责。5、水泥样品应混合均匀，装入食品塑料袋后放入样品桶中密封存放，封条上应写明水泥编号、封存日期、买方和卖方代表签名等内容，内放留样单。6、样品到期后及时处理，并填好处理登记表。7、分析样和标准样应放入干燥器中存放，取用后立即放回，防止受潮。8、科研用样品应认真制作，并按具体要求进行保存。九、检验和试验仪器设备管理制度检验设备是公司正常进行检测和校准并取48、得准确、可靠的数据的重要资源，应根据检测和校准工作范围，按照有关标准的要求正确配备设备，各类检验设备应配备齐全。对检测和校准数据的准确性、可靠性有影响的重要设备，其准确度应符合相关标准或规程的要求，应按照制定的校准计划按期校准，经校准合格后方可使用。新购和维修后的设备必须经过校准，才能使用。1、设备应由持有上岗证的操作人员操作。对专业性强、价格昂贵、操作复杂的设备（如X荧光分析仪）应经化验室主任考核后授权专人操作，非授权人未经许可不得使用。2、检验设备应加强管理、维护，常用仪器应备好配件。3、检验仪器、计量器具应按有关规定定期检定，其精度应符合有关要求，并取得计量检验合格证。在用仪器的完好率应49、达x0%。4、铂坩埚因价格昂贵，由分析组组长专人保管，组内人员需要使用时，在组长处领取。使用应小心，使用后叫组长验收后，存入保险柜。5、 用于检测和校准的每台设备应有唯一性标识。设备标识应包括设备名称、规格、编号等内容。经校准的设备，应按规定实施标志管理，每台设备都应在明显部位张贴表明其校准状态的标识，校准状态标识包括：合格证、准用证、停用证。3、 每台检测和校准设备都应建立一个档案，设备档案应包含以下内容：设备购置、验收、安装调试记录、维护记录、使用说明书、合格证、操作规程、校准规程、校准周期表、校准证书和校准记录等。应建立检验设备台账，设备台账应包含以下内容：设备名称、规格型号、技术指标、50、制造商、购置日期、价格、设备使用部门等。4、由于过载或处置不当而对其可靠性产生怀疑的设备，必须马上停止使用。经维修、校准合格后，方可再次投入使用。5、需校准的设备应标明其校准状态，至少应包括校准单位、最近的校准日期、下次校准日期。6、检验人员应加强学习，掌握设备性能，严格执行操作规程，保证设备完好无损，对违返操作规程损坏设备的，按照相关规定进行处理。7、各组组长应关注检测设备是否在检定的有效期内，检测设备的检定周期到期前一个月，应及时书面报告化验室主任，由化验室主任审核后送检。十 化学试剂管理制度1、化学试剂应从正规渠道进货，应进行供方评价后才能采购2、各类化学试剂应有一定的储备，应有采购计划51、。3、各类化学试剂应按性质分别存放。4、化学试剂由统计员和化验室副主任两人管理，门上使用两把锁，领用时同时打开两把锁，由统计员发放，并做好领用登记。 5、各类溶液的配制由专人负责，标准溶液的标定和复标遵照有关标准进行。6、所有试剂、溶液瓶上必须有标签，标签上标明名称、浓度、日期、保管人姓名等，标签要完整、贴牢，绝对不要在容器内装入与标签不相符的药品。7、分析人员工作时，应遵守操作规程和化验室安全规程，保证安全生产。十一、水泥标准砂管理制度1、根据产品检验方法的要求，在建材行业指定的标准砂销售单位购买标准砂，严禁其他代用“标准砂”用于过程控制和产品检验。2、应建立标准砂采购使用档案，包括：标准物52、质证书和采购发票。3、启用新一批标准砂之前，应将新一批标准砂与在用标准砂用同一水泥进行性能对比检验，当检验结果误差不超过1.5%时，新一批标准砂方可使用。4、水泥用标准砂应放在干燥、无粉尘、阳光不直接照射的场所。5、ISO标准砂使用前应在2020C环境下恒温24h以上。6、使用前应对每袋标准砂进行称量。每包标准砂的质量应符合13505g的规定，超出此质量的标准砂严禁使用十二、标准溶液配制与复标制度1、标准溶液是进行容量分析的重要依据，其浓度必须准确。2、标准溶液种类：0.015mol/L EDTA溶液，0.025mol/L EDTA溶液，0.06mol/L NaOH溶液，0.15mol/LNa53、OH溶液， 0.015mol/LCuSO4溶液及0.xmol/L苯甲酸溶液。3、标准溶液由分析组长指定专人配制、标定，并由他人复标。各标准溶液按标准溶液的配制与标定作业指导书要求进行配制与标定，且浓度精确至0.0001mol/L。4、标准溶液的标定、复标结果当用同试样的有关项目分别计算时，绝对误差不能超过0.12%。0.015mol/L EDTA标准滴定溶液和0.15mol/L NaOH标准滴定溶液标定、复标后应用生料标准样进行验证其CaO含量的绝对误差不能超过0.x%，SiO2含量绝对误差不能超过0.x%方可使用。 5、经复核合格的标准溶液应贴上写有溶液名称、浓度、滴定度、标定人、标定日期等54、内容的标签，并在瓶口上贴上封条。6、做好标准溶液的保管工作，正在使用与待标的标准溶液，必须分别放在指定地方，以防混用。7、每次更换新配标准溶液时，用标样检查标准溶液的允许误差范围为：CaO0.x%，Fe2O30.x%，SO30.05%，SiO20.x%。8、标准溶液的有效期为三个月，三个月后必须重新复标并按本制度第四点规定执行。9、标准溶液的配制和标定，须认真填写好标准溶液标定原始记录，不得随意涂改。十三、抽查对比制度 1、企业应按水泥企业产品质量对比验证检验管理办法的规定，每两月一次向省市水泥质量监督检验机构送样，进行对比验证检验，不断提高检验水平。同时，接受质量监督检验机构的监督，并积极参55、加国家或省级质检机构组织的物理检验、化学分析大对比。2、为了确保检验数据的准确性和复演性，化验室应对各检验岗位进行经常性密码抽查和操作考核。抽查次数：生产控制岗位每人每月不少于4个样品。 化学分析岗位每人每月不少于2个样品。 单项物理试验岗位每人每月不少于4个样品。 强度检验岗位每月不少于2个样品。 同一岗位的对比试验每月应进行一次。3、抽查样品尽量采用近期样品，对比结果作为考核各岗位工作质量的依据。4、对比超差者应认真查明原因，采取措施，改进操作，以保证检验准确性。5、各种试验、检验方法严格按有关标准执行。6、试验允许误差：（见第九章）十四、检验原始记录，台帐与检验报告的填写、编制、审核制度56、所有的检验原始记录、台帐等记录应按照档案法的要求，作好质量技术文件的档案管理工作，原始记录和台帐使用统一表格， 各项检验要有完整的原始记录和分类台帐，原始记录和分类台帐应按月装订成册，专人保管。 1、根据规定的试验项目及内容，分别建立原始记录，填写要真实、清晰、完整、不得任意涂改，当出现笔误时，应在笔误数据中央画两横线，在其上方写上更正后的数据并加盖修改人印章（或签字）；涉及出厂水泥，熟料等重要检验记录的更正，应有化验室主任签字，原始记录要保存三年以上，以备查询。2、生产控制值班记录要填定清晰、完整、并长期保存。3、出磨、出厂水泥及熟料物理性能试验，生料、熟料、原燃材料化学分析等，应建立分类台57、帐，并有专人负责汇总，长期保存。4、各类报表应按规定日期、发放范围及时准确地报出并留底备查， 出厂水泥检验报告、质量月、年报及其他重要报告报出时，要经相关领导审核并签字。5、对质量检验数据要及时整理，每月分析一次，找出存在的问题和改进的意见，并做好相关记录，年终有专题报告及汇总。6、化验室应积极创造条件，建立企业质量管理数据库，利用互联网络与相关的质量管理及技术部门进行质量信息交流。 十五、质量月报、年报的填写和上报制度1、化验室对质量检验数据要及时整理和统计，每月有月统计报表和月统计分析总结，全年应有年统计报表和年统计分析总结。2、质量月报、年报应如实、准确填写，填写发生笔误时，须在笔误数据58、中央划两横杠，在其上方更正，并加盖修改人印章或签名。3、质量月报、年报须经化验室主任和相关领导审核并签字认可后方可报出。4、质量月报、年报要按统一表格填报，月报于每月x日前，年报于次年2月x日前报建材行业主管部门（经信委），同时抄报x省建材产品监督检验站。5、质量月报、年报应留底备查，保存三年。十六、质量事故报告制度 质量事故质量事故是指违反质量管理细则和不按规定要求而造成的质量失控事件。凡发生下列情况之一者均属于质量事故：出厂水泥不合格；1、出厂水泥自检或经复检，富裕强度不足2.0MPa；2、在制半成品质量连续三次达不到规定的指标要求；3、生产工艺控制不执行化验室通知（如配料、出入库管理等）59、；4、检验用药品、试剂、仪器或操作不符合要求，以错误的检验结果指导生产；5、 因违反质量管理细则，工作不负责任，弄虚作假而造成大量废品，或不合格品；6、其中出厂水泥不合格属重大事故，富裕强度不合格属未遂质量事故，其余属工序质量事故。质量事故的处理质量事故发生后，化验室应在总经理的领导下，按下列制度处理：1、发生工序质量事故后，将事故现场情况调查清楚，正确填入事故记录卡以便查明原因，分清责任总结经验教训。2、重大质量事故要以书面材料报送省市主管部门。工序质量事故由责任部门负责填报“质量事故报告单”送化验室，由化验室签署意见后，上报公司处理。3、对事故的责任者，应责令其写出书面检查，扣发奖金。对严60、重失职而造成重大经济损失或不良影响者，公司有权追究责任并根据情节和态度给予行政处分。对及时排除、解决质量事故的有功人员，应予以表扬或奖励。4、发生重大质量事故和未遂质量事故，应立即召开专题会议进行分析研究查明原因，提出防范措施，即坚持“三不放过”的原则： 不查出质量事故原因不放过； 不查出质量事故责任者不放过； 不落实改进措施不放过；同时组织有关职工进行大讨论、查找隐患、落实措施、总结经验、吸取教训，避免类似事故再次发生。5、化验室应设有“质量事故登记本”，详细记录事故的发生、处理等情况并定期公布各单位事故发生情况，引以为戒，以促进质量管理工作。工序质量事故与重大质量的范围及内容：（见下表） 61、工序质量事故与重大质量的范围及内容单位项目事 项 范 围 及 内 容责 任 者生料车间石灰石1、石灰石不按规定搭配破碎，经抽查出现一次；CaO低于47%者。矿山工段生料车间2、石灰石连续两个班均超过指标者。生料1、生料CaO含量连续三次与指标偏高0.5%以上。立磨中控2、生料Fe2O3每出现一次与指标相差1.0%。立磨中控4、出磨生料细度连续三次超标者。立磨中控烧成车间熟料1、熟料fCaO连续三次大于1.5%。窑中控成品车间水泥1、SO3连续三次超指标者。水泥磨中控2、出磨水泥细度连续三次超指标。水泥磨中控水泥包装1、出库水泥不按化验室通知仓号、比例放仓每出现一次为重大工序质量事故。放 仓 工62、（配 仓）2、每出现一袋水泥的包装重量与国家标准差1.0 kg者，20袋总重量x00kg者。包 装 工3、标志按国家规定，缺一项者或不清晰打印工化验室试验1、所用药品、仪器、标准溶液不合格，错误的结果指导生产3小时以上者。控 制 组2、物检组与对比单位的强度对比连续三次的准确性75%时物 检 组出厂水泥3、出厂水泥达不到国家标准时为重大质量事故。化 验 室4、出厂水泥富裕强度不合格为未遂质量事故。十七、 出厂水泥的合格确认制度1 目的通过对出厂水泥进行有效的控制，确保出厂水泥质量符合GB1752007国家标准和水泥企业质量管理规程的规定，并满足顾客需求。2 适用范围适用于本公司对出厂水泥 有关63、交付活动的控制管理。3 相关引用文件GB1752007 通用硅酸盐水泥GB12573-2008 水泥取样方法JC/T452-2009 通用水泥质量等级GB9774-2002 水泥包装用袋水泥质量管理规程4 职责41生产质量副总主管出厂水泥交付工作。42化验室负责出厂水泥交付活动的归口管理和控制。4. 3销售部负责出厂水泥交付活动的实施。5、工作程序 51以出磨水泥控制出厂水泥511控制组每小时对出磨水泥取样并测定其细度、比面积，氧化钙，游离钙，SO3.1.2为确保出厂水泥各项指标符合国家标准的规定，化验室对每台水泥磨不同品种、等级的出磨水泥均按GB12573-2008国家标准规定的取样方法取样64、，按GB175-2007国家标准规定的方法进行出厂检验，检验项目包括需要对产品进行检验的全部项目（出磨水泥包括：三氧化硫、烧失量、细度、比面积，氧化镁，凝结时间、安定性、强度，Cl-），检验结果及各项指标均应符合国家标准的规定。513物检组负责对出磨水泥的取样和物理检验工作，分析组负责对出磨水泥SO3，烧失量，氧化镁，CL-，游离钙的化学分析检验工作。514对出磨水泥的1天和3天强度与28天强度进行回归分析,在满足我公司28天强度目标值的前提下,推算出出厂水泥1天和3天强度控制值.52出厂水泥的质量要求。521水泥出厂前，以x00吨为一个编号，从每个编号不少于20个的不同部位取样，或在每一个编65、号包装（或装车）过程中连续取样，混合均匀后，按GB175-2007国家标准规定的办法进行出厂检验，检验项目包括需要对产品进行检验的全部项目，确认所检项目的指标均符合GB175-2007国家标准和水泥企业质量管理规程的规定时，方可通知出厂。522出厂水泥的各项技术指标，如氧化镁、三氧化硫、烧失量、细度、比面积，凝结时间、安定性，强度，CL-等必须满足GB175-2007国家标准的规定，确保合格率x0%。523出厂水泥富裕等级合格率x0%，即确保每个编号出厂水泥28天抗压强度富裕均达2.0Mpa以上。524包装水泥袋重合格率x0%，即每个编号水泥随机抽取20袋重量（总重）不少于x00Kg，单包净重66、不少于49.5 Kg 。525散装水泥的检验项目均按包装水泥进行，各项技术指标必须满足GB175-2007国家标准和水泥企业质量管理规程的规定。53出厂水泥检验项目的控制531为确保出厂水泥各项指标符合国家标准的规定，化验室对每一个编号的出厂水泥均按GB12573-2008国家标准规定的取样方法取样，按GB175-2007国家标准规定的方法进行出厂检验，检验项目包括需要对产品进行检验的全部项目（包括：三氧化硫、烧失量、细度、凝结时间、安定性、强度等），检验结果及各项指标均应符合国家标准的规定。532物检组负责对出厂水泥的取样和物理检验工作，分析组负责对出厂水泥SO3烧失量，氧化镁等的化学分析检67、验工作。物检组应按规定留够封存样，以便有疑问时提供复检和仲裁。533化验室质检员或成品车间负责对每个编号的水泥袋重进行抽查，每编号至少抽查一次，确保袋重合格。534入散装水泥库的水泥质量必须符合本程序的有关规定，如果有一项质量指标不合格时，必须采取切实有效的纠正措施，确认质量符合规定的要求时，再入散装库出厂。54出厂水泥等级的控制原则541数理统计预测原则化验室主任（化验室正、副主任兼任出厂水泥管理员）定期对出磨水泥与出厂水泥快速强度1天、3天强度与本公司水泥强度增长规律，再参照目标值控制原则，预测确定出厂水泥的等级。542目标值控制原则为保证每个编号的出厂水泥至少有2.0Mpa富裕强度，而且68、合格率达到x0%，本公司对出厂水泥28天抗压强度参照目标值控制方法，即出厂水泥28天抗压强度目标值原则上应符合下列要求，28天抗压强度目标值商品等级规定值2.5Mpa3S即R控R标2.5Mpa3S。其中：R控出厂水泥28天抗压强度平均值R标出厂水泥国家标准规定值S上月出厂水泥28天抗压强度标准偏差3保证系数5.5出厂水泥的标识的控制5.51为了保证水泥包装袋标识与袋内水泥质量相吻合，化验室（出厂水泥管理员）通知包装（装包）车间，对每个编号的水泥实施生产日期和编号的标识。5.52水泥包装袋上必须印有：厂名、厂址、商标、产品名称、窑型、产品代号、编号、强度等级、净含量、包装日期、执行标准、生产许可69、证编号等标志。5.53所出厂的散装水泥由化验室（出厂水泥管理员）提供与袋装标志相同的卡片。5.6出厂水泥的发放程序5.61化验室负责出厂水泥的控制和管理，并具有独立的质量否决权。5.6.2 包装岗位应按化验室签发的“出库通知单”放库，放库时,应是两个或两个以上经过机械倒库均化的同品种,同强度等级搭配,化验室签发的出库通知单应标明品种,强度等级,库号,搭配比例,包装编号.5.6.3 包装由一个品种改包另一个品种，或由低强度等级改为包装高强度等级时，必须用另一个品种或高强度等级水泥清洗输送包装设备，清洗水泥必须全部作为低强度水泥处理，清洗水泥不少于x吨。5.6.4 包装水泥应码放整齐，不同品种，不70、同等级，不同编号的水泥要分开堆放且有明显的界线。5.6.5 成品水泥库必须有明显的标识牌，标识出库品种，强度等级，数量，包装日期，检验状态。5.66化验室（出厂水泥管理员）根据物检组、分析组的检验数据。并按5.3.2条的要求，判断确认产品质量符合GB1752007国家标准和水泥企业质量管理规程的规定且记录齐全时，即可签发出厂水泥通知单。出厂水泥通知单由化验室主任签发或（授权）委托化验室副主任代为签发（签字样式及授权人见附7）。5.67出厂水泥通知单应写明编号、品种、等级、吨位、包装日期、出厂日期等内容。5.68销售部按“先进先出”的原则贮存和发放，贮存期超过一个月的水泥，必须通知化验室重新取样71、检验，确认合格，方能按实际的等级发放。5.6.9销售部应认真贯彻执行国标GB1752007的规定和要求，向顾客广泛宣传“交货验收与仲裁方式”。同时对各销售网点加强业务指导，并解答顾客所提出交付的有关问题。5.6x开票员必须严格按水泥出厂通知单上的出厂编号、等级、吨位、日期进行开单。同时请顾客选择“交货验收与仲裁方式”，然后根据顾客选择条款确认适宜的“交货验收与仲裁方式”协议。销售散装水泥时应向顾客提供与袋装标志内容相同的卡片。5.6x如果顾客选定的“交货验收与仲裁方式”协议规定要到现场实物封存时，销售部应及时通知化验室（出厂水泥管理员）并配合顾客共同取样和签封。5.612销售部（发货员）按提货72、单上的编号、等级、日期、数量进行发货。交付的产品满足合同规定的交付进度、交付方式和交付地点。5.613销售部（发货员）应督促装车人员不得把烂包、破包水泥上车发给顾客。5.614同一编号出厂水泥发放完毕后，销售部应及时填好出厂水泥回单并报送化验室（出厂水泥管理员）。5.615由化验室（出厂水泥管理员）负责出厂水泥通知单、水泥发货回单的汇总整理、装订成册，妥善保管。提货单由销售部装订成册妥善保管。6 质量记录记录名称 保存地点 保存时间出厂水泥台帐 综合办 长期出厂水泥通知单 综合办 长期水泥发货单 综合办 长期水泥提货单 综合办 长期附7、出厂水泥通知单签字样式及授权人：十八、出厂熟料的合格确认73、制度1、目的通过对出窑和出厂熟料进行有效的控制，确保出厂熟料质量符合GB/T213722008国家标准和水泥企业质量管理规程的规定，并满足顾客需求。2、适用范围适用于本公司对出厂熟料有关交付活动的控制管理。3、相关引用文件GB/T213722008 通用硅酸盐水泥熟料GB12573-2008水泥取样方法GB/T176 水泥化学分析方法GB/T1345 水泥细度检验方法（筛析法）GB/T1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB/8074 水泥比表面积测定方法（勃氏法）GB/17671 水泥胶砂强度检验方法（ 法）水泥质量管理规程通用硅酸盐水泥熟料内控标准4、职责4.1生产质量74、副总主管出厂熟料交付工作。4.2化验室负责出厂熟料交付活动的归口管理和控制。4.3销售部负责出厂熟料交付活动的实施。5、工作程序 5.1以出窑熟料控制出厂熟料。5.1.1控制组每小时对出窑熟料取样并测定其游离钙和立升重，并根据游离钙和立升重控制指标，分别按质量好坏指定库号入库（1#库储存跑生料，黄粉料和游离钙大于1.5%的熟料；2#熟料库储存达到质量控制指标要求的熟料）。5.1.2为确保出厂熟料各项指标符合国家标准的规定，化验室对出窑熟料按GB12573-2008国家标准规定的取样方法取样，按GB/T21372-2008国家标准规定的方法进行物理化学检验，检验项目包括需要对出厂熟料进行检验的全75、部项目（岀窑熟料包括：化学全分析，游离钙、细度、比面积、凝结时间、安定性、强度等），检验结果及各项指标均应符合国家标准的规定。5.1.3物检组负责对岀窑熟料的物理检验工作，分析组负责对出窑熟料的化学分析检验工作。5.1.4 化验室负责对出窑熟料的1天和3天强度与28天强度进行回归分析,在保证出厂熟料28天抗压强度大于53MPa的前提下，推算出岀厂熟料1天和3天强度控制值。5.1.5通过对岀窑熟料KH值和硅酸盐矿物组成与出窑熟料的1天和3天强度与28天强度进行回归分析或进行大量的统计分析,在保证出厂熟料28天抗压强度大于53MPa的前提下，推算出岀窑熟料的KH值和硅酸盐矿物组成控制值。5.1.676、在过程质量控制中，化验室根据推算出的岀窑熟料KH值和硅酸盐矿物组成的控制值，严格控制生料和熟料配方，保证岀窑熟料KH值和硅酸盐矿物组成在控制要求范围内；中控室严格按操作规程操作，加强熟料的煅烧，并严格按岀窑熟料质量好坏指定入库；采购部严格按原燃材料质量内控标准采购原燃材料。5.2 出厂熟料的质量要求。5.2.1熟料出厂时，以x00吨为一个编号，从每个编号不少于20个不同部位取样，或在每一个编号装车过程中连续取样，混合均匀后，按GB/T21372-2008国家标准规定的办法进行出厂检验，检验项目包括需要对产品进行检验的全部项目，确认所检项目的指标均符合GB21372-2008国家标准和水泥企业质77、量管理规程的规定时，方可通知出厂。5.2.2出厂熟料的各项技术指标，如不溶物、氧化镁、三氧化硫、烧失量、游离钙、细度、比面积，凝结时间、安定性，强度等必须满足GB/T21372-2008国家标准的规定，确保出厂熟料合格率x0%。5.3出厂熟料检验项目的控制5.3.1为确保出厂熟料各项指标符合国家标准的规定，化验室对每一个编号的出厂熟料均按GB12573-2008国家标准规定的取样方法取样，按GB/T21372-2008国家标准规定的方法进行出厂检验，检验项目包括需要对产品进行检验的全部项目（包括：三氧化硫、烧失量、不溶物、游离钙、细度、比表面积、凝结时间、安定性、强度等），检验结果及各项指标均78、应符合国家标准的规定。5.3.2物检组负责对出厂熟料的物理检验工作，分析组负责对出厂熟料的化学分析检验工作。物检组应按规定留够封存样，以便有疑问时提供复检和仲裁。5.4 出厂熟料质量的控制原则5.4.1数理统计预测原则化验室（化验室正、副主任兼任出厂熟料管理员）定期对出窑熟料与出厂熟料快速强度1天、3天强度与本公司熟料强度增长规律，再参照目标控制值，预测确定出厂熟料的强度。5.4.2目标值控制原则 目标值控制原则及要求按通用硅酸盐水泥熟料内控标准执行。5.5出厂熟料的标识的控制5.5.1化验室（出厂熟料管理员）开具“熟料散装出库通知单”通知制造车间出厂熟料发货员放库装车，发货员以提货单为发货依79、据发货。5.5.2所出厂的熟料由化验室（出厂熟料管理员）提供与袋装标志相同的散装熟料卡片。5.6出厂熟料的发放程序5.6.1化验室负责出厂熟料的控制和管理，并具有独立的质量否决权。5.6.2发货岗位应按化验室签发的“熟料散装出库通知单”放库，化验室签发的出库通知单应标明、品种、数量、库号，发货日期等。5.6.3化验室（出厂熟料管理员）根据物检组、分析组的检验数据。并按5.2.2条的要求，判断确认产品质量符合GB/T21372-2008国家标准和水泥企业质量管理规程的规定且记录齐全时，即可签发出厂熟料通知单。出厂熟料通知单由化验室主任签发或（授权）委托化验室副主任代为签发（签字样式及授权人见附780、）。5.6.4出厂熟料通知单应写明编号、品种、吨位、发货日期等内容。5.6.5销售部应认真贯彻执行国标GB/T21372-2008的规定和要求，向顾客广泛宣传“交货验收与仲裁方式”。同时对各销售网点加强业务指导，并解答顾客所提出交付的有关问题。5.6.6开票员必须严格按熟料出厂通知单上的出厂编号、吨位、日期进行开单。同时请顾客选择“交货验收与仲裁方式”，然后根据顾客选择条款确认适宜的“交货验收与仲裁方式”协议。同时应向顾客提供与袋装标志内容相同的卡片。5.6.7如果顾客选定的“交货验收与仲裁方式”协议规定要到现场实物封存时，销售部应及时通知化验室（出厂熟料管理员）并配合顾客共同取样和签封。5.81、6.8销售部（发货员）按提货单上的编号、日期、数量进行发货。交付的产品满足合同规定的交付进度、交付方式和交付地点。5.6.9同一编号出厂熟料发放完毕后，销售部应及时填好出厂熟料回单并报送化验室（出厂熟料管理员）。5.6.x由化验室（出厂熟料管理员）负责出厂熟料通知单、熟料发货回单的汇总整理、装订成册，妥善保管。提货单由销售部装订成册妥善保管。6、 质量记录记录名称 保存地点 保存时间出厂熟料台帐 综合办 长期出厂熟料通知单 综合办 长期熟料发货单 综合办 长期熟料提货单 综合办 长期附7、出厂熟料通知单签字样式及授权人：十九、化验室质量管理手册执行情况检查制度 化验室质量管理手册是根据我们目前82、水泥生产过程中所需检验的项目结合国家有关标准、规定、编制的实用性很强的手册，他是统一我们进行质量管理和质量验收的唯一规范，所以我们须对手册执行情况进行检查。1、检查各员工是否按要求的项目、频次、操作规程进行。2、检查是否按照各种规章制度进行质量管理。3、检查原始记录、台帐是否按要求进行填写和统计。4、检查质量管理手册保管是否完好。5、检查质量工作是否按照职责和权限全面开展。6、检查工作采用不定期进行。第十三章 控制组作业指导书一、取样作业指导书1 目的 保证取样操作的规范性和样品的代表性。2 范围 本规程适用于原燃材料、半成品、成品的取样操作。3 引用标准3.1 GB12573-2008水泥取83、样方法3.2 水泥实验室工作手册(2009年版)4 主要内容4.1 定义4.1.1 点取样点。4.1.2 料样从取样点取得的物料样品。4.1.3 试料经缩分后试验用料样。4.1.4 试样直接用于分析试验的样品。4.1.5 四分法将破碎后的样品混合均匀，堆成圆锥形，将锥顶压平，通过圆心分成四等分，去掉任一相对的两等份，余下两份继续混合，按以上方法重复进行，直至所需要的量。4.1.6 连续取样使用取样机械设备不间断地取出样品的方法。4.1.7自动连续取样使用电气自动化系统控制取样机械设备不间断地取样并传递样品的方法。4.2 大堆物料的取样：指进厂石灰石、砂岩、泥岩、原煤、铁粉、粉煤灰、等的取样。484、.2.1 在卸车料堆处取样时，应沿着料堆四周和顶部按一定的距离划分取样点一般 1.52.0m为一点，在0.30.5m的深处用铁铲采样x0 克左右,若有块状物需用铁锤砸取一小块，然后混合处理制备样品。每次取样总量不得少于2kg。4.2.2 在车皮上或船舶上取样时，须沿着车皮或船舶的长度方向按一定的距离划分取样点一般1.52.0m为一点，在0.30.5m 的深处用铁铲采样x0克左右，若有块状物需用铁锤砸取一小块，然后混合处理制备样品。每次取样总量不得少于2kg。4.3 在输送设备上的取样方法4.3.1 在输送皮带或拉链机上用人工取样，指入堆场、库、入磨石灰石、砂岩、泥岩、铁粉、粉煤灰、原煤、出窑熟85、料等。 每次取样在皮带截面上不得少于三个点，每次取样量不得少于2Kg，取样位置见下图： 皮带行走方向 * * * *：为取样位置4.3.2 在输送设备上用取样管取样，指入窑煤粉、分解率等样品，把取样管送入输送设备上特定的管道，过半分钟左右再抽出来，即可得到适量的样品。4.3.3 在输送设备上由取样器取样的有：出磨生料、入窑生料、入窑煤粉等。 4.4 产品取样方法4.4.1 出厂水泥取样方法： 出厂水泥出厂时，按同品种、等级进行编号和取样，每一编号为一取样单位。每个编号应从20个以上不同部位取等量样品。每次取样总量不得少于12公斤； 4.5 注意事项 4.5.1 出窑熟料取样在熟料拉链机上进行，86、每次检修后，窑投料的第一个点不取。4.5.2根据供货合同的约定，若需方确有特殊要求，对出厂水泥进行共同取样时，我方与买方或买方委托人共同取样时，应将样品充分混匀后一式三份，每份不得少于xkg，总量不得少于30kg。其中一份交买方或买方委托人带回；另二份样品，一份做试验，一份按要求封存留样。并且买卖双方在封存、留样条上签字，副联交买方或买方委托人带回。5、附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。二、样品制备作业指导书 1 目的 保证样品制备的规范性。2 范围 本规程适用于原燃材料、半成品、成品的制样过程。3 引用标准3.1 GB12573-2008水泥取87、样方法。3.2 水泥实验室工作手册（2009年版）。4 主要内容4.1 制样设备4.1.1 颚式破碎机a 在使用前，应将破碎机内及接样盒内清扫干净后，再启动破碎机。b 慢慢地将需要破碎的物料倒入破碎机内破碎，最大入料粒度不超过50mm，出料粒度的大小，可通过旋转手轮来调节出料口的宽度。c 禁止将物料倒入破碎机后，再启动破碎机或启动破碎机后将物料一下子倒入机内。d 每次破碎后，必须将破碎机清扫干净。改破其它物料时，应先用该物料清洗一到二次后再破碎之。4.1.2 密封制样研磨机a 使用前清扫磨盘和研磨体。b 试样制备前先用该物料清洗2分钟后，并清扫干净。c 装好磨盘，关闭磨机顶部盖板，合上电源开关88、，在制样完成后，断开电源。d 试样制成完毕对磨机重新清扫，为下次制样提供良好的制样状态。4.1.3 园盘式粉磨机a 试样制备前或更换试样时应松开紧固螺丝，打开上盖和端盖，用毛刷清扫磨盘。b 开车时必须检查各紧固件是否旋紧，用手转动皮带轮是否灵活，发现不正常应予以排除方可试车。c 开车时不得使两磨盘抵紧，以防启动困难。d 发现粉碎的物料通过调节机构的调整仍达不到技术要求，则应调整磨盘间隙和平行度。e 每次使用完毕后，必须将磨盘及接样盒清扫干净。改粉磨另一物料前必须用该物料清洗圆盘磨12次。4.2 试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个阶段。根据样品的原始重量和试验要求，有时要按上述四89、个过程反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。4.3 将取回物料全部通过颚式破碎机破碎至7mm 以下(极大块物料先用铁锤敲碎至50mm以下；当样品过于潮湿，破碎有困难时，必须将样品先烘干)。4.4 将破碎后的物料缩分至x0 克左右。4.5 将缩分后的物料烘干后，磨细保存。4.6 注意事项4.6.1 制样前，应对所用的工器具及设备清扫干净，不应有其他样品的粉末残留，以避免试样被污染。4.6.2 破碎样品时应尽量防止样品小块或粉末飞散。4.6.3 样品制好后应及时送检或封存保管，并详细填写留样单或送样袋，注明样品名称、样品编号、取样日期、试验项目、取样人等，以便于识别；样品的交接必须有签收手续。90、5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。三、样品保管作业指导书 1 目的 保证样品保管的规范性。2 范围 本规程适用于原燃材料、半成品、成品的样品保管。3 引用标准及相关文件3.1 GB12573-2008水泥取样方法3.2 水泥实验室工作手册(2009年版) 4 主要内容4.1 样品保管方法 在试验有误差复查时、抽查时、发生质量纠纷进行仲裁时，均需使用原来样品，故样品要妥善保存；标签要准确无误；水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶或带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂熟料和出厂水泥需保存三个月外，其他样品可根据情况自行决定，一般保存期为一个月。4.2 91、出厂水泥封存样管理方法4.2.1 出厂水泥封存样品的重量为60.5公斤，并用两层食品塑料袋进行密封包装，放入封存样桶内，桶内须放置封存留样条，上面须注明封存样的出厂编号、封存日期、封存者等，然后用封条将桶封实，再加盖封存章。4.2.2 封好的样品根据品种标号、出厂日期，按类、分月排放在留样架上。 出厂水泥样品的封存期为三个月，到期后方可分别拆封。4.2.3 封存样室必须保持干燥、清洁，留样桶必须摆放整齐。未经许可，非本岗人员不得进入封存样室。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。四、物料附着水份测定作业指导书 1 目的 保证物料附着水份测定操作的92、规范性及结果的准确性。2 范围 本规程适用于原燃材料、半成品等水份的测定。3 引用标准及相关文件3.1 水泥实验室工作手册(2009年版) 4 主要内容4.1 干燥设备:电热恒温干燥箱a 烘样前，先接通电源，然后设定烘干温度和时间，按“SET键”，显示读数有一位闪烁，按“NUM”可对此位进行设定。继续按“SET”将对下一位进行设定。b 温度设定完毕后，即可进行样品的烘干。c 保持烘箱内清洁，严禁烘烤与生产无关的物品。4.2 红外线干燥法测定水份 本方法主要用于含水量较大的块状、颗粒状物料如：石灰石、砂岩、泥岩、原煤、铁粉等。具体步骤如下：用1/x克天平称取试样x0克，置于小盘内放在红外线灯下393、cm处烘30分钟后取下，用玻璃片检查无水蒸气后，置于干燥器中冷却至室温，称量。物料水份百分含量按下式计算： G1-G2 W%= x0% G1注: W%物料水份百分含量，%； G1烘干前试样重量； G2烘干后试样重量。4.3 用烘干箱测定水份4.3.1 本方法适用于含水量较小的粉状物料如：生料、煤粉等。具体步骤如下：用分析天平准确称取试样1.000g，置于称量瓶中，将盖斜置于瓶口，置于x51x的恒温控制的烘干箱中烘干1小时取出，置于干燥器中冷却后称量。 物料水份百分含量按下式计算： G1-G2 W= x0% G1注: W% 物料水份百分含量，%； G1 烘干前试样重量； G2 烘干后试样重量。494、.3.2 本方法适用于石膏附着水份的测定，具体步骤如下：用1/x天平称取试样x0克，置于小盘内，放在555的恒温控制烘干箱内烘干30分钟后，用玻璃片检查，无水蒸气后取出，置于干燥器中冷却后称量。 物料水份百分含量按下式计算： G1-G2 W= x0% G1注: W 物料水份百分含量，%； G1 烘干前试样重量； G2 烘干后试样重量。4.4 用水份快速测定仪测定水份4.4.1 本方法主要用于生料中含水量的测定，具体步骤如下：用水份测定仪天平或其他精度不小于5mg的天平称取试样，重量为x.0克，放入测定仪秤盘中，开启烤灯加热至刻度指示线不动时的读数为水份含量。4.4.2 测定注意事项4.4.2.95、1 试验前干燥处理：把秤盘(烘样盘)放入前部加热室内，开启红外线烤灯约5分钟后，除去吸附的水份关闭烤灯冷却至室温；4.4.2.2 称取试样：先用xg砝码校正天平零位，然后准确称取x.0g试样，放于备用盘中；4.4.2.3 预热调零点：在仪器加码盘中加入xg砝码，称盘不放试样，开启天平、开启红外线烤灯2分钟后，投影屏上刻度指示线不再移动，旋动校正零点旋钮调至零点；4.4.2.4 加热测试：经预热调零后，将称量好的试样置于备用盘，用试样钳移至秤盘中，试样均匀布于称盘内，开启烤灯进行加热，若干时间后(一般生料为x分钟)，刻度指示线静止不动，读出数据，关闭烤灯，记录于原始记录上，测定过程完成；4.4.96、2.5 测定完成后，打开加热室门，冷却至室温，将测定后的试样清除，清扫仪器后，关好仪器门，关闭电源。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。五、粒度测定作业指导书 1 目的 保证物料粒度测定结果的准确性和操作的规范性。2 范围 本规程适用于石灰石、砂岩、熟料等。3 引用标准水泥实化验室工作手册(2009年版)4 主要内容4.1 将取回有代表性的物料先用50Kg磅称称取其总重量后，（注：取样总量不得少于5kg），再用规定孔径的筛子过筛（石灰石测定时采用60mm孔径；熟料测定时采用30mm孔径），将未通过的物料进行称量，即筛余物，该物料的粒度按下式计算97、： 筛余物 粒度x0 物料总重4.2 注意事项 石灰石、熟料、原煤均为通过各自破碎机的物料。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。六、细度检验作业指导书 1 目的 保证细度检验的准确性及试验操作的规范性。2 范围 本规程适用于水泥及其它指定采用本方法的粉状物料。3 引用标准 GB1345 2005水泥细度检验方法（筛析法）4 主要内容4.1 筛析法4.1.1 本方法适用于小磨水泥、出磨生料、入窑生料、入窑煤粉及其他指定采用本方法的粉状物料。4.1.2 方法原理 本方法是采用80um(45um)筛对试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量占试样原98、始质量的百分数来表示样品的细度。4.1.3仪器 符合GB13452005.5中的试验仪器要求。4.1.4 样品的处理小磨水泥及其他指定的试验样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛；生产过程中的其他样品均不需通过0.9mm方孔筛。并且，试验时应避免其它样品混入。4.1.5 操作程序(1).负压筛法a. 筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。b. 称取试样25g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击，使试样落下。筛毕，用天平称量筛余物。c. 当工作负压小于499、000Pa时，应清理吸尘器内试样，使负压恢复正常。(2).水筛法a. 筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为3575mm。b. 称取试样50g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.050.02MPa的喷头连续冲冼3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至烘样盘（或蒸发皿）中，等试样颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干，并用天平称量筛余物。c. 试验筛的清洗 试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如其筛孔被试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲净、晾干。4.1.6 试验结果 试样筛余100、百分数按下式计算: Rs F x0 W式中：F 试样的筛余百分数，； Rs 试样筛余物的质量，g； W 试样的质量，g。 试验结果计算至0.1。4.2 日常生产控制采用水筛法，有争议时以干筛法中的负压筛法为准，干筛法中人工筛析法不采用。4.3 筛余结果的修正 为使试验结果可比，应采用试验筛修正系数来修正计算结果。修正系数的测定方法如下：a. 用一种已知80um标准筛筛余百分数的粉状试样（该试样受环境影响筛余百分数不发生变化）作为标准样。按本规程的4.1.5操作程序测定标准样在试验筛上的筛余百分数。b. 试验筛修正系数按下式计算： n/t 式中： 试验筛修正系数； n 标准样给定的筛余百分数，；101、 t 标准样在试验筛上的筛余百分数，。 修正系数计算至0.01。 注：修正系数超出0.801.20的试验筛不能用。c. 试样筛余百分数结果修正按下式计算： C 式中：C 试样修正后的筛余百分数， 试验筛修正系数 试样修正前的筛余百分数，5.附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。七、熟料立升重测定作业指导书 1 目的 保证立升重测定的准确性及操作的规范性。2 范围 本规程适用于熟料立升重的测定。3 引用标准 水泥实验室工作手册(2009年版 )4 主要内容4.1 测定方法：将熟料样品，倒入测立升重的振动筛中（或进行人工筛析），将筛后粒径为57毫米的熟料102、（总量不得低于0.8kg），一次性倒入漏斗中（注：先用隔片板将漏斗与立升筒隔开，漏斗的下端距立升筒的上口为5厘米），抽开隔片板，使熟料自由下落到立升筒内，满后，用隔片板刮掉多出筒口的熟料，使其与升重筒面水平，然后称重。4.2 注意事项：测立升重的熟料试样应及时倒掉，不得混入测f-CaO和全套物检的熟料中。4.3 计算方法： 立升重=（半立升筒总重-空筒重量）2（克/升）5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。八、水泥比表面积测定作业指导书（勃氏法） 1 目的 保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。2 范围 本规程适用于测定水泥的比表面积以103、及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。3 引用标准 GB8074-2008水泥比表面积测定方法（勃氏法） 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 本方法与GB207- 63 水泥比表面积测定方法可并行使用，如结果有争议时，以本方法测得的结果为准。4.主要内容4.1 定义与原理4.1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以m2/kg来表示。4.1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通104、过料层的气流速度。4.2 仪器：符合GB956-2005标准的要求。4.2.1 Blaine透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。4.2.2 透气圆筒：内径为12.700.05mm，由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为6，圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃口锥度一致，二者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55xmm处有一突出的宽度为0.51mm的边缘，以放置金属穿孔板。4.2.3 穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.00.1mm，在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔，穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。4.2.4 捣器：用不105、锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度3.00.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.00.5mm。4.2.5 压力计：形压力计由外径为9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。4.2.6 抽气装置：采用小型电磁泵。4.2.7 滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。4.2.8 分析天平：分度值为1mg。4.2.106、9 计时秒表：精确读到0.5s。4.3 材料4.3.1 压力计液体：压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。4.3.2 基准材料：采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。4.4 仪器校准4.4.1 漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。4.4.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或107、空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g，重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.5.3 条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层。如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确至0.005cm3 V（1-2）/水银 - (1) 式中： V 试料层体积，cm3； 1 未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； 2 装水泥后，充满圆筒的水泥质量，g； 水银 试验温度下水银的密度，g/cm108、3。b. 试料层体积的测定，至少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。4.5 试验步骤4.5.1 试样准备a. 将1x5下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入x0mL的密闭瓶内，用力摇动2分钟，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2分钟后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。b. 水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在1x5下烘干，并在干燥器中冷却至室温。4.5.2 确定试样量 校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率109、为0.5000.005，计算式为： WV(1-) -(2)式中： W 需要的试样量，g； 试样密度，g/cm3； V 按4.4.2条测定的试料层体积，cm3； 试料层空隙率。 注：空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，硅酸盐水泥采用0.5000.005，其它水泥或粉料的空隙率选用0.5300.005。如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。4.5.3 试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取按4.5.2条确定的水泥量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻110、敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次测定需用新的滤纸片。4.5.4 透气试验a. 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥型磨口处，旋转二周。b. 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上111、升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止记时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（）。4.6 计算4.6.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温度差3时，可按下式计算： SsT S -(3) Ts 如试验时温差大于3时，则按下式计算： SsTs S -(4) Ts式中： S 被测试样的比表面积，cm2/g； Ss 标准试样的比表面积，cm2/g； T 被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s； Ts 标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s； 被测112、试样试验温度下的空气粘度Pas； s 标准试样试验温度下的空气粘度Pas。4.6.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时温差3时，可按下式计算： SsT（1-s)3 S -(5) Ts(1-)s3如试验时温差大于3时，则按下式计算： SsT(1-s)3s S -(6) Ts(1-)s3式中： 被测试样试料层中的空隙率； s 标准试样试料层中的空隙率。4.6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差3时，按下式计算： SsT（1-s）3s S -(7) Ts（1-）s3 如试验时温度相差大于3时，则按下式计算： SsT(1-s)3ss S -(8) T113、s(1-)s3式中： 被测试样的密度，g/cm3； s 标准试样的密度，g/cm3。4.6.4 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2以上时，应重新试验。计算应精确至xcm2/g，xcm2/g以下的数值按四舍五入计。4.6.5 以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。不同温度下水银密度、空气粘度和室温水银密度g/cm3Pa.s室温水银密度g/cm3Pa.s813.580.00017490.013222213.540.00018180.01348x13.570.00017590.013262413.540.00018280.0135114、21213.570.00017680.013302613.530.00018370.013551413.560.00017780.013332813.530.00018470.013591613.560.00017880.013373013.520.00018570.013631813.550.00017980.013413213.520.00018670.013662013.550.00018080.013453413.510.00018760.013705 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。九、煤灰分测定作业指导书 1 目的 保证煤灰分测定操115、作的规范性及结果的准确性。2 范围 本规程适用于煤的灰分测定。3 引用标准及相关文件3.1 GB/T212-2008煤的工业分析方法3.2 水泥实验室工作手册(2009年版 )4 主要内容4.1 快速灰分测定法： 取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样，（所用试样与测定空气干燥煤样水份相同），用已灼烧恒重的灰皿称取煤样10.1g（精确至0.0002g）均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米不超过0.15g，打开已加热到850x的高温炉炉门，将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口，待515分钟后煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推至炉内高温区。在815x的温度下灼烧40分钟，从炉中取出灰皿，在空气中冷却5分钟，移入干燥116、器中，冷却至室温(约20分钟)后称量。然后进行检查性灼烧，每次20分钟，直至两次灼烧质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧质量为计算依据，(灰份低于15时不必进行检查性灼烧。本公司日常控制也不作检查性灼烧)。空气干燥煤样灰份(Aad)的百分含量按下式计算： m1 Aadx0% m 式中:m1 灼烧后残渣的质量，g； m 煤试料的质量，g。4.2 缓慢灰化法 取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样，（所用试样与测定空气干燥煤样水份相同），用已灼烧恒重的瓷坩埚，称取煤样10.1g（精确至0.0002g），先放在小电炉上灰化3045分钟，再放入高温炉中，在815x的温度下灼烧40分钟，从炉中取出117、瓷坩埚，在空气中冷却5分钟后，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。 空气干燥煤样灰份(Aad)的百分含量按下式计算： m1 Aadx0% m 式中:m1 灼烧后残渣的质量，g； m 煤试料的质量，g。4.3 注意事项4.3.1 使用高温炉前，先将开关置于设定位置上，揭开温度控制器罩壳，旋转温度指示调节仪，将温度指示调节仪设定指针调整到所需温度的位置，即可升至设定温度。4.3.2 温度不可超过极限温度。4.3.3 禁止向炉膛内灌注液体，并经常清除炉膛内的氧化物。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十、水泥烧失量测定作业指导书 1 目的 保118、证水泥烧失量测定结果的准确性和规范性。2 范围 本规程适用于小磨水泥、试验水泥及其他指定采用本方法的物料。3 引用标准 GB176-2008水泥化学分析方法。4 主要内容 准确称取1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950x00下灼烧1520min，取出坩埚，在空气中稍冷，再置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。 烧失量的百分率按下式计算： GG1 烧失量x0% G 式中:G 灼烧前试样重量，g； G1 灼烧后试样重量，g。5.附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并119、实施。十一、分解率测定作业指导书1 目的 保证分解率测定操作的规范性和结果的准确性，用以指导生产。2 范围 本规程适用于测定入窑生料分解率。3 引用标准 水泥实验室工作手册（2009年版）4.主要内容 4.1 分别取来C5级旋风筒及入窑生料样；分别测定C5级旋风筒及入窑生料样的烧失量。4.2 烧失量的测定方法： 准确地称取1.000g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中在950x00温度下保持小时，取出坩埚在空气中稍冷后，再置于干燥器中冷却至室温称量。 烧失量的百分含量按以下公式计算： 烧失量（G - G1 ）/ G x0% 式中：G 称取的试样重量，（克）； G1 灼烧后剩余物重量，120、（克）。4.3 分解率计算方法： C5（igloss）x0-F（igloss）分解率 1- F（igloss）x0-C5（igloss） 式中：5（igloss）-5级旋风筒生料烧失量 F（igloss）- 入窑生料烧失量5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十二、熟料中f-CaO测定作业指导书 1 目的 保证熟料中f-CaO测定结果的准确性和规范性。2 范围 本规程适用于熟料及其他指定采用本方法的物料。3 引用标准 GB176-2008水泥化学分析方法4 主要内容4.1 方法一：(甘油乙醇法) 在分析天平上准确称取约0.5g试样，置于150mL121、干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝器，置于垫有石棉网的电炉上加热微沸xmin，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至淡红色消失，再将冷凝器装上，继续加热至淡红色重新出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热xmin后不再出现淡红色为止。 游离氧化钙的百分含量按下式计算： Tf-CaOV f-CaO x0% Gx00式中： Tf-CaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积，mL； G 试样重量，g。 注：结果亦可按上式制表查得。4.2 方法二：（乙二醇乙醇法） 准确称取122、约0.4g试样，置于干燥的锥形瓶中，加入1520mL乙二醇乙醇溶液（体积比2+1），摇动锥形瓶使试样分散，放入一枚磁力搅拌子，装上回流冷凝管，置于游离钙测定仪上，接通循环泵电源，使其工作，开启仪器总电源开关，指示灯亮。先以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在220V左右的位置上。当冷凝液开始下滴时，开始定时，降温，电压表指在150V左右，稍增大转速。到达计时4min时，萃取完毕 ，取下锥形瓶，用无水乙醇冲洗瓶内壁一圈，然后以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，关闭仪器开关。 试样中游离氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV f-CaO x0 Gx00式中： T123、CaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V 滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液的总体积，mL； G 试样重量，g。 注：结果亦可由算式制表查得。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十三、单独称样快速测定氧化钙、氧化镁作业指导书 1 目的 保证石灰石和生料中氧化钙、氧化镁测定的准确性和操作的规范性。2 范围 本规程适用于石灰石、生料及其它指定采用本方法的物料。3 引用标准3.1 水泥实验室工作手册（2009年版)3.2 水泥及其原材料化学分析（2001年版)4 主要内容4.1 氧化钙测定 准确称取约0.1克试样，置于400mL124、烧杯中，用少量水润湿。加xmL盐酸（1+4），放在电炉上加热使试样充分分解后，再煮沸12min，然后用水稀释至约250mL。加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，再过量7ml，然后用0.025mol/L标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。试样中氧化钙的百分含量按下式计算： CaOCa CaO x0 mx00式中：CaO 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； Ca 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ML； m 试样重量，g。4.2 氧化镁测定 准确称取约0.1克试样，置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加xm125、L盐酸（1+4），放在电炉上加热使试样充分分解后，再煮沸12min，然后用水稀释至约250Ml，加入2mL酒石酸钾钠溶液，再加入5mL三乙醇胺（1+2），以及15mLPHx缓冲溶液，加适量B指示剂，然后用0.025mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯兰色。试样中氧化镁的百分含量按下式计算： MgO（MgCa） MgO x0 mx00 式中：MgO 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数； Ca 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，ML； Mg 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m 试样重量，g。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发126、布并实施。十四、生料中快速铁测定作业指导书 1 目的 保证生料中快速铁测定的准确性及操作的规范性。2 范围 本规程适用于出磨生料、入窑生料及其他指定采用本方法的物料。3 引用标准3.1 水泥实验室工作手册（2009年版）3.2 水泥及其原材料化学分析（2001年版)4 主要内容4.1 测定方法： 准确称取约0.5克试样，置于300mL干燥的锥形瓶中，用数毫升水冲洗瓶壁，加入数粒固体高锰酸钾（以溶解之后溶液显粉红色为度）及5毫升磷酸，摇荡锥形瓶，使与试样混合均匀。将锥形瓶放在小电炉上于250300的温度下加热，使试样充分溶解。至开始冒白烟时，取下锥形瓶，稍冷，加20毫升（1+1）盐酸，摇动片刻，127、加0.10.2克金属铝丝（或铝片），于6070下还原。待铝丝（或铝片）全部溶解后（此时溶液由黄变为无色），即以冷水稀释至150毫升，加20mL硫-磷混合酸，加23滴xg/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用（1/6 K2Cr2O7)=0.025mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴至呈蓝紫色。 4.2 计算公式: cV79.85 Fe2O3 = x0 mx00 式中: 79.85 （1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol； c (1/6 K2Cr2O7)为基本单元的重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml； m 试样的质量，g。 注：本厂的例行控制，快速测128、定生料中的Fe2O3时，可不加硫磷混合酸溶液。5 附则 5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十五、水泥中三氧化硫的测定作业指导书（树脂法） 1 目的检测水泥中SO3含量，为保证试验操作的规范性及试验结果的准确性，特制定本规程。2 范围 本规程适用于水泥及其它指定采用本方法的物料。3 引用标准 水泥及原材料化学分析（1995 ）4 主要内容 称取约0.2克试样，精确至0.0001g，放入已盛有5g树脂、xmL热水及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散。然后向烧杯中加入40mL沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌3min后取下，用快速定性滤纸过滤129、，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂45次，（每次洗涤用水不超过15mL），滤液及洗液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中，（此时溶液体积在x0mL左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌2min后取下，用快速定性滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂56次，滤液及洗液收集于300mL烧杯中。保存用过的树脂以备再生。向溶液中加入56滴xg/L酚酞指示剂溶液，用0.06mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。试样中的SO3的质量百分数按下式计算： TNaOH/SO3V SO3x0 m式中：TNaOH/SO3 每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SO3的毫克数； V 滴定时消耗NaO130、H标准滴定溶液的体积，ML； M 试料的质量，g。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十六、硫钙铁分析仪检验作业指导书1 目的检测出磨，入窑生料CaO,Fe2o3及水泥中CaO,SO3，含量，为保证试验操作的规范性及试验结果的准确性，特制定本规程。2 范围 本规程适用于出磨，入窑生料和水泥及其它指定采用本方法的物料。3 主要内容3.1打开分析仪的电源开关，预热30分钟。在此阶段不可进行含量测。当无 “预热”字样，也无“采样”字样时，即可进行样品测量。3.2称取样品x.5g0.1g左右，倒入压模内，用搅拌器将样品刮平，放入压 模杆使其自由下落。注131、意在样品倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动。3.3、将装样完毕后的压模小心移到压片机工作平台中心位置，一次性把压杆压到底即可，x秒钟后慢慢放回压杆，取出压好的样品，用洗耳球吹干净正反两面的灰尘。要求压成样品不突出钢环表面，被测和背面不允许有裂纹。3.4、首先选择工作曲线。3.5、进入含量测量菜单，将待测样品放入滑板内，然后将滑板推入到底（右下角会出现“待测样”字样，按“1”键或者“启动”即可。3.6、测量结束后必须拉出滑板到底，右下角出现“硬标样”后取出样品。3.7、记录测量结果。3.8、按“0”返回含量测定菜单。3.9、注意事项a、仪器开机后30分钟内和复位后5分钟不能进行测量工作。仪器内有132、被测样时，严禁搬运，以免样品在内部滚动引发短路事件。b、仪器长期不用，应该放在干燥清洁处，以防湿腐蚀。c、较长时间不分析样品，应该关掉仪器电源，一般情况下不必关机。d、当显示屏显示“预热”或”采样”时，必须将滑板拉出到底。e、滑板位置只能处于“测硬质样品位置”或“测样品位置”，即拉到底或推到底，不能处于其他位置。4、附则4.1 本规程由化验室起草并归口管理。4.2 本规程于20x年x月发布并实施。十七、X荧光分析仪检验作业指导书1、目的 保证荧光分析操作规范性及分析结果的准确性，特制定本规程。2、范围 本规程适用于生料、熟料及其它原材料。3、操作3.1 制样：3.1.1 烘样前用小样勺将样品搅133、拌均匀。3.1.2 烘样：生料及其他原材料在制样前需在快速烘干箱内烘样xmin。烘样量约30克。3.1.3 将烘过的样品（熟料不用烘样）倒入规定的磨盘内，加入23滴三乙醇胺或5-x滴无水酒精，盖上盖子。3.1.4 将磨盘放入磨机的磨盘底座上，将其卡紧。3.1.5 检查粉碎机时间继电器在120秒的位置上（粉磨时间根据各种材料易磨性试验确定），开机。3.1.6 粉磨120秒后，停下，取出磨盘，将磨内样粉全部清扫出来倒在干净纸上，用小样勺搅拌均匀。3.1.7 称样：生料：xg0.1g 熟料：12g0.1g ，加一定量（试验确定）粘接剂，如硬脂酸，搅拌均匀。其它原材料：根据试验确定称样量。3.1.8 134、将钢环座板用棉纱或软布擦试干净，放上钢环，将样粉倒入压模内，用搅拌翅将样面刮平，放上压片头，然后移入压片机上的中心。3.1.9 开动压片机，在20Mpa的压力下保压20秒，自动停机。3.1.x 用洗耳球吹干净或吸尘器吸干净。3.1.x 将样片放入荧光仪待测。3.2、开、关机操作3.2.1、开机:把电源插头插上,打开电源开关,介质选真空,待机内温度到37 时方可打开高压。3.2.2、观察仪器状态里的水流量为1.3L/h,真空度为20Pa以下,Px气体压力750hba(700-800之间),流量为1L/h左右。3.2.3、开高压:打开系统选程序Display the spectrometer ma135、nual control window,下的Tube状态(若是停机x0小时以下点击Fast breed,若是停机x0小时以上点击Normal breed)后方可打开高压钥匙(对话框暂不管)。3.2.4、换Px气:当气瓶压力低于20KPa时,便需更换气瓶;仪器关掉高压,关闭仪器电源,拔出电源插头,卸掉旧气瓶。打开新气瓶的开关吹扫1秒钟,然后装上压力表,低压气体设定为750hPa,(可观察仪器状态里的压力)待仪器开机23小时后待稳定后需进行PHD校定;放进Monitor K标样,打开Test程序下的Recalibrate detectors程序、选Crystal mill detector 1和C136、rystal mill detector2和Fixed detector1、2四个程序各测试一次(start recal)。3.2.5、冷却水的检查:使用环境灰尘比较大的话,请3月左右更换冷却水,一般情况可半年更换一次冷却水,用无水碳酸钠调整PH值为8-8.3即可。3.2.6、进样口注意不要把试样粉末掉下去。若是掉下去请用吸尘器将试样粉末打扫干净;进样口上的密封圈和上盖也不能有样品粉末,若有需用无水乙醇棉球将其擦干净,(此处必须随时保持干净,每天每班都要清洁)否则将会影响仪器的真空。3.2.7、气候潮湿季节每月放一次真空泵水,将真空泵上的开关拨到2挡,一小时后将开关拨回0挡。真空泵每年更换真空137、泵油。3.2.8、关机:打开手动程序,在Tube下点0ff关闭高压,等指示灯熄灭后，关掉高压钥匙、然后关掉电源。3.2.9、不测样时请把盖子打开,这样能有效保护X光管和延长使用寿命。3.3、测量操作3.3.1放入样品后，在所选择的程序中打开测量窗口。按照放入的样品输入样品名称（标识样品）；点测量健，开始测量。3.3.2、结果出来后自动发送至QCS,在录入数据后，如不在指标范围内可改变配比并发送到中控。3、测量结束，取出样品。4、附则4.1 本规程由化验室起草并归口管理。4.2 本规程于20x年x月发布并实施。 第十四章 分析组作业指导书一、样品的采取、制备与保管作业指导书1、目的化验室分析组要138、做好原材料半成品和成品质量检验工作，掌握质量动态，及时提出准确可靠的检验数据，因此必须分别不同情况，严格要求正确取样，样品是代表某一批物料的成份和性能必须具有代表性，试验结果对水泥生产才有指导意义。2、范围本作业指导书实用于进厂原、燃材料、出厂水泥的采集及制备。3、执行标准参照有关国家标准规定要求和水泥企业常用的取样方法（GB12573-2008和实验室手册）。4、试验设备及操作条件取样器、小铁锤敲、0.08mm方孔筛。5、操作流程 5.1 检查项目5.1.1本公司需进厂的原燃材料，原燃材料使用前质量检验按批或区域抽样进行检查。5.1.2出厂水泥每编号抽样进行检查。5.1.3在生产过程中，对烘139、干样、出磨生料、入窑生料、出磨水泥、入磨物料等的质量检查按时划分抽样进行检查。5.1.4取样方法的选择，应选择好具有代表性，如生熟料全分析等必须连续取平均样。5.1.5取样方法5.1.5.1进厂原材料（煤、铁矿石、粉煤灰、砂岩）取样方法是堆场四周和顶部按一定距离划分取样点，取样点在25个以上，每点取样时将表面剥去，在0.10.3米的深处用取样器取0.5公升左右，然后混合成一个样品。5.1.5.2进厂石灰石、石膏的取样方法一般每一批进行一次，按一定规格划分取样点，在各点拣块取重为0.5公斤左右，其中拣块大小用小铁锤敲打成大小一致混合成一个样品。5.1.5.3出磨生料、出窑熟料、出磨水泥、入磨物料140、烘干样等取样，可根据情况选择取样，每次留样必须一致，不能时多时少。5.2 样品的制备5.2.1 试样制备一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个阶段，制样根据样品的原始重量和试验要求，直致将母样加工成最好的检验试样。5.2.2 粒状样品（煤、石灰石、石膏等辅助材料）将取来样品先在规定的温度下烘干，用铁锤击碎2-3mm，用四分法缩分至50g左右再研细或磨细至全部通过0.08mm方孔筛，均匀混合后，保存于留样袋或干燥器中。5.2.3 出磨生料、入窑生料、出磨水泥、熟料分析样按相同的数量取样后充分拌匀，研细全部通过0.08mm方孔筛，保存于留样袋中放入干燥器中。5.2.4 制备样品时注意事项：5.2.141、4.1 在破碎前，每一件设备、用具都要用刷子刷干净，然后用样品洗刷1-2次，就可正常进行工作。5.2.4.2 防止小块的样品和粉末飞溅，所取样品必须全部通过0.08mm方孔筛。5.2.4.3 制备好的样品应在留样袋上写明名称，以利识别。5.3 样品的保管5.3.1 样品的保存主要是为在试验有误差时再进行试验，抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，均需使用原来样品。5.3.2 样品要妥善保管，标签要详细清楚，水泥熟料容易受潮，样品应用封口铁桶和带磨口瓶保存或存放于干燥器中。5.3.3 保存样日期除出厂水泥按规定保存外，其它样品可根据情况自行决定（一般为一个月）。二、试剂的配制与标定作业指导书 1 目的保142、证试剂配制与标定的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于公司质量检验所用试剂的配制与标定工作。3 引用标准3 1 GB/T176-2008 水泥化学分析方法32 水泥实验室工作手册(2009年版)以上标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。4 主要内容41 试剂和材料化学分析试验过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定配制的标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。42 普通试剂的配制普通试剂包括一般酸、碱、盐溶液，指示剂溶液，缓143、冲溶液，显示剂溶液，萃取剂溶液，掩蔽剂溶液及其他溶液。其浓度多采用下述几种方式表示：4.2.1 V1+V2：将体积为V1的市售浓度溶液与体积为V2的溶剂（除指明者外，一般为水）相混合。4.2.2 质量ag/L：将ag固体溶质溶于溶剂（常为水）后制成1L溶液。为方便起见，通常用溶剂的体积近似代表溶液的体积。故“制成1L溶液”常近似为“溶于1L试剂中”。如使用含结晶水的化合物，则在配制方法中予以指明。43 酸溶液4.3.1 盐酸（1+1）：将浓盐酸以同体积水稀释。 4.3.2 盐酸（1+2）：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。4.3.3 盐酸（1+4）：将1体积浓盐酸以4体积水稀释。4.3.4 盐酸（144、1+5）：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。4.3.5 盐酸（1+9）：将1体积浓盐酸以9体积水稀释。4.3.6 盐酸（3+97）：将3体积浓盐酸以97体积水稀释。4.3.7 硝酸（1+x）：将1体积浓硝酸以x体积水稀释。4.3.8 硝酸（1+20）：将1体积浓硝酸以20体积水稀释。4.3.9 硝酸（1mol/L）：将60mL浓硝酸加水稀释至1L。4.3.x 硫酸（1+1）：将浓硫酸缓缓注入同体积水中。4.3.x 硫酸（1+3）：将1体积浓硫酸缓缓注入3体积水中。4.3.12 硫酸（1+4）：将1体积浓硫酸缓缓注入4体积水中。4.3.13 硫酸（5+95）：将5体积浓硫酸缓缓注入95体积水中。4.145、3.14 磷酸（1+1）：将浓磷酸以同体积水稀释。4.3.15 硫-磷混合酸：将150mL浓硫酸缓缓注入500mL水中，冷却后加入150mL磷酸，再加水稀释1L。4.3.16 乙酸x%（V/V）：将xmL冰乙酸加水稀释至x0mL。4.3.17 乙酸（1+9）：将1体积冰乙酸以9体积水稀释。4.3.18 硼酸溶液（50g/L）：将50g硼酸溶于1L水中。4.3.19 硼酸溶液（25g/L）：将25g硼酸溶于1L水中。4.3.20 硼酸溶液（xg/L）：将xg硼酸溶于1L水中。4 4 碱溶液4.4.1 氨水（1+1）：将浓氨水以同体积水稀释。4.4.2 氨水（1+2）：将1体积浓氨水以2体积水稀释146、。4.4.3 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。4.4.4 氢氧化钾溶液(xg/L)：将xg氢氧化钾溶于1L水中。4.4.5 氢氧化钠溶液(80g/L)：将80g氢氧化钠溶于1L水中。4.4.6 氢氧化钠溶液(x0g/L)：将x0g氢氧化钠溶于1L水中。4.4.7 氢氧化钠溶液(200g/L)：将200g氢氧化钠溶于1L水中。4.4.8 氢氧化钠溶液(150g/L)：将150g氢氧化钠溶于1L水中。4.4.9 氢氧化钠溶液(0.5 mol/L)：将20g氢氧化钠溶于1L水中。4.4.x 氢氧化钠溶液(1.0 mol/L)：将40g氢氧化钠溶于1L水中。4.4.x 氢147、氧化钠溶液(2 mol/L)：将80g氢氧化钠溶于1L水中。45 盐溶液4.5.1 氟化钾溶液（150g/L）：将15g氟化钾（KF2H2O）放在塑料杯中，溶于50mL水中，用水稀释至x0mL，贮存于塑料瓶中。4.5.2 氟化钾溶液（20g/L）：将20g氟化钾（KF2H2O）溶于x00mL水中，贮存于塑料瓶中。4.5.3 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾溶于1L水中。4.5.4 氯化钾乙醇溶液（50g/L）：将50g氯化钾溶于500mL水中，用95%（V/V）乙醇稀释至1L。4.5.5 硫酸铜溶液（x0g/L）：称取xg CuSO45H2O溶于x0mL水中。4.5.6 硫酸铜溶液（4148、g/L）：将0.4g CuSO4加少许硫酸(1+1)及水溶解后稀释至x0mL。4.5.7 硝酸铵溶液（xg/L）：将xg硝酸铵溶于1L水中，以甲基红为指示剂，用氨水（1+1）中和呈微碱性反应。4.5.8 氯化钡溶液（x0g/L）：将x0g氯化钡溶于1L水中，过滤后使用。4.5.9 氟化铵溶液（x0g/L）：称取xg氟化铵，溶于x0mL水中，贮存于塑料瓶中。4.5.x 氟化铵溶液（5g/L）：称取5g氟化铵，溶于1L水中，贮存于塑料瓶中。4.5.x 乙酸钠溶液（1mol/L）：称取82g乙酸钠溶于1L水中。4.5.12 硝酸银溶液（xg/L）：将1g硝酸银溶于90mL水中，加入5xmL硝酸，贮存149、于棕色瓶中。46 指示剂溶液4.6.1 磺基水杨酸钠指示剂（x0g/L）：将xg磺基水杨酸钠溶于x0mL水中。4.6.2 PAN指示剂溶液（2g/L）：将0.2g PAN 名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于x0mL乙醇中。4.6.3 半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）：将0.5g半二甲酚橙溶于x0mL水中。4.6.4 甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）：将1g甲基百里香酚蓝与20g已于x51x 烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。 4.6.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2酚酞，与50g已在150、x51x 烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。 4.6.6 酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂：称取1g酸性铬蓝K，2.5g萘酚绿B，与50g已在x51x 烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。 4.6.7 酚酞指示剂溶液（xg/L）：将1g酚酞溶于x0mL乙醇中。 4.6.8 甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于x0mL乙醇中。 4.6.9 甲基橙指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基橙溶于x0mL水中。 4.6.x 溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）：将0.1g溴酚蓝溶于x0mL 20%(V/V)乙醇中。 4.6.x 溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）：将0.2g溴酚蓝溶151、于x0mL 20%(V/V)乙醇中。47 缓冲溶液4.7.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH3)：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀（用pH计或精密pH试纸检验）。4.7.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀（用pH计或精密pH试纸检验）。4.7.3 氨-氯化铵缓冲溶液(PHx)：将67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀释至1L。48 萃取剂溶液4.8.1 甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入152、30mL硝酸锶，直至溶解，然后在160170 下加热23小时 （甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。49 掩蔽剂溶液4.9.1 苦杏仁酸溶液（50g/L）：将50g苦杏仁酸（苯羟乙酸）C6H5CH（OH）COOH溶于1L热水中，用氨水（1+1）调节pH至约4（用pH试纸检验）。4.9.2 酒石酸钾钠溶液（x0g/L）：将xg酒石酸钾钠溶于x0mL水中。4.9.3 三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。4x 其他试剂4.x.1 艾士卡混合熔剂：将153、2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合，研磨均匀。4x 标准滴定溶液的配制与标定4.x.1 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于xL水中，充分摇匀后，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。然后加入23滴xg/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： mx00 C(NaOH) V204.2 式中：C（NaOH） 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L154、； m 苯二甲酸氢钾的质量，g； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 按下式计算其对二氧化硅的滴定度： m15.02x00TSiO2C(NaOH)15.02 V204.2式中：TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；m 称取的苯二甲酸氢钾质量，g；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；15.02 (1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol；204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。4.x.2 0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液： (0.06mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定a.氢氧155、化钠标准滴定溶液的配制：将24g氢氧化钠溶于xL水中，充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。b氢氧化钠标准滴定溶液的标定：称取0.3g苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约200mL新煮沸过并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水搅拌使其溶解。然后加入67滴xg/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。c氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：式中：(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm苯二甲酸氢钾的质量，g204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量4.x.3 0.015mol/LEDTA标准滴定溶156、液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。标定方法：吸取25mL碳酸钙基准溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入适量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂），在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量56mL（如用甲基百里香酚蓝指示剂，再滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.51mL），以0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失）为止。EDTA标准滴定溶液对F157、e2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、Mn O、BaO、CaF2的滴定度按下述公式计算：25c MFe2O3 25cT Fe2O3 0.7977 V 2 MCaCO3 V25c M Al2O3 25cT Al2O3 0.5094 V 2 MCaCO3 V25c M TiO2 25c T TiO2 0.7983 V MCaCO3 V25c M CaO 25c T CaO 0.5608 V MCaCO3 V25c M MgO 25c T MgO 0.4031 V MCaCO3 V25c M MnO 25c T MnO 0.7088 V MCaCO3 V25c M BaO 25c T Ba158、O 1.5319 V MCaCO3 V25c M CaF2 25c T CaF2 0.7800 V MCaCO3 V式中：TA 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于下标物质A的毫克数； MA 下标物质A的摩尔质量，g/mol； C 碳酸钙基准溶液的质量浓度，mgCaCO3/mL； 25 吸取碳酸钙基准溶液的体积，mL； V 标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液的体积比（K）按下式计算：KV25式中：V、25的含义同上。 4.x.4 0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜（CuSO4 5H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水159、稀释至1L，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出x15mL（V1）0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3），加热至沸，取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2 mL。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（K）按下式计算：K = V1/ V2 4.x.5 0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液：称取7.3g硝酸铋Bi(NO3)35H2O溶于1L 0.3mol/L硝酸中。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液160、体积比的测定：从滴定管中缓慢放出5x mL（V1）0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液于300 mL烧杯中，用水稀释至约150 mL，用硝酸及氨水（1+1）调整溶液pH值至11.5，加入2滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色，消耗V2 mL。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比K按下式计算：K = V1/ V2 4.x.6 0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液：称取5.7g乙酸铅Pb(CH3COO)23H2O溶于水中，加入5mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出x15mL（V1）0161、.015mol/L EDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加入xmL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH6）及78滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色，消耗V2 mL。EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比（K）按下式计算：K = V1/ V2 4.x.7 重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L：准确称取1.2258g已在150170烘干2h的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150200mL的水中，然后移入x00 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。4.x.8 0.1mol/L苯甲酸无水乙162、醇标准滴定溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950x00下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热xmin后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算163、： mx00TCaO = V 式中： TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；m 氧化钙的质量，g；V 滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。4.x.9 0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液 0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的配制：称取1.67克硝酸汞，溶于xml硝酸中，移入x00ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液对氯离子滴定度的标定：准确加入7.00ml 0.2mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂溶液，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸调164、节至溶液刚好变黄色，再过量1滴，加入x滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现同时进行空白试验，使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按下式计算： 0.27.00 TCl- = V13-V12 式中： TCl-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升。 0.2氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升。 7.00加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升。 V13标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升。 V12空白试验时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升。5. 附则5.1 本规程由化验室起草165、并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。三、熟料分析作业指导书 1 目的保证熟料分析的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于熟料的化学分析及其他指定采用本方法的物料。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB1762008水泥化学分析方法4 主要内容4.1 不溶物的测定准确称取约1g试样，置于150 mL烧杯中，加入25mL蒸馏水，搅拌使试料分散，在搅拌下加5mL浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使试料分解完全（必要时可将溶液稍稍加温，促其溶166、解）。加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，用中速滤纸过滤，用近沸水充分洗涤x次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入x0mL氢氧化钠溶液（xg/L）,盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。加热期间搅动滤纸及残渣23次。取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8x滴。用中速滤纸过滤，用热的20g/L硝酸铵溶液充分洗涤14次以上。将残渣及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950x00的马弗炉内灼烧15min。取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。试样中不溶物的质量百分数按下式计算: m1不溶物 = 167、x0 m式中： m1 不溶物的质量，g； m 试料的质量，g。4.2 分析步骤4.2.1试样溶液的制备(代用法）称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有x0mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲冼坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。4.2.2 二168、氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）吸取50mL溶液，放入250300mL塑料杯中，加入x15mL硝酸，搅拌，冷却至30以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及xmL 150g/L氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置1520min。用中速滤纸过滤，用50g/L氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入xmL30以下的50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mLxg/L酚酞指示剂溶液，用c（NaOH）=0.15 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水169、（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用c（NaOH）=0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： TsiO2V5 TsiO2V0.5 SiO2 x0 mx00 m式中：TsiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m 试料的质量，g。4.2.3 三氧化二铁的测定从已制备好的试样溶液中吸取50mL溶液放入300mL烧杯中，加蒸馏水稀释至约x0mL。用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH至1.82.0（用精密pH试纸170、检验）。将溶液加热至约70，加x滴x0g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： T Fe2O3V5 T Fe2O3V0.5Fe2O3 x0 mx00 m式中：TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL； V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m 试料的质量，g。4.2.4 三氧化二铝的测定：a、铜盐回滴法在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA171、标准滴定溶液至过量1520 mL，然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至7080后，加数滴氨水（1+1）使溶液pH值在3.03.5之间，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸12min。取下，稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。三氧化二铝的质量百分数按下式计算： TAl2O3（V1-KV2）5Al2O3 = x0 0.64TiO2 mx00式中 Al2O3 三氧化二铝的质量百分数，%； TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫 克数，mg/mL； V1 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2 滴定172、时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液 的毫升数；5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；0.64 二氧化钛与三氧化二铝换算系数；m 试料的质量,g。（钛含量少时，可忽略不计）b、直滴法将测定铁后的溶液用蒸馏水稀释至约200mL，加12滴1g/L溴酚蓝指示剂溶液，用氨水（1+2）中和至溶液出现蓝紫色后，再滴加盐酸（1+2）溶液变为黄色，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH3),微沸并保持1min，加入x滴EDTA-Cu溶液及23滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定,至紫173、红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。三氧化二铝的质量百分数按下式计算： TAl2O3V5 Al2O3 = x0 mx00式中：TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 试料的质量，g。4.2.5 氧化钛的测定： 在铜盐回滴法滴定氧化铝和氧化钛合量后的溶液中，加入xml苦杏仁酸溶液（x0g/L）,继续煮沸1min,补加1滴PAN指示剂溶液（2g/L），用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，记下消耗的硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（体积记为V2）。 TTiO2V2Kx T174、iO2 = mx00TTiO2每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数。V2 第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液 的毫升数；m 试料的质量,g。x 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；4.2.6 氧化钙的测定 吸取25mL制备好的试样溶液，放入400mL的烧杯中，加入7mL 20g/L氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2），及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL,（此时溶液的PH值在175、13以上），用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 氧化钙的质量百分数按下式计算 TCaOVx TCaOVCaO = x0 = mx00 m 式中: CaO 氧化钙的质量百分数，%； TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.2.7氧化镁的测定（一氧化锰含量在0.5%以下时）在已制备好的试样溶液中，吸取25mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加1mL x0g/L酒石酸钾钠溶液，5 mL三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PHx）176、及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算： TMgO(V2-V1)x TMgO (V2-V1) MgO = x0 = mx00 m式中：MgO 氧化镁的质量百分数,%； TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；mg/mL；V1 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。（因MnO含量少，本厂不计）注：MnO0.5%时,三乙醇胺(1+2)的加入177、量为xmL，并在滴定前加入0.51g盐酸羟胺,其他保持不变。 4.3 三氧化硫的测定4.3.1 离子交换法准确称取约0.2g试样，置于预先放入5g树脂、xmL热水及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散。然后加入40mL沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌xmin。取下，以快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂与残渣45次（每次洗涤不超过15mL），滤液及洗液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中。保存滤纸上的树脂，以备再生。将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3min。取下，以快速定性滤纸将溶液过滤于300mL烧杯中，用热水倾泻洗涤56次（尽量不把树脂倾出）。保存树脂，以供下次178、分析时第一次交换用。向溶液中加入56滴xg/L酚酞指示剂溶液，用0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。三氧化硫的质量百分数按下式计算： TSO3V SO3 = x0 mx00式中：TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.3.2 硫酸钡重量法准确称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加xmL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热至微沸，并保持5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用热水洗涤x12次。调整滤液体积至20179、0mL，煮沸，在搅拌下滴加xmL热的x0g/L氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的质量百分数按下式计算： m10.343SO3 = x0 m式中：SO3 三氧化硫的质量百分数，%； m1 灼烧后沉淀的质量，g m 试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。4.4 游离氧化钙的测定4.4.1 甘油乙醇法 称取约0.5g试样，精确至180、0.0001g，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸xmin，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以C（C6 H5 C O O H）=0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色重新出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热xmin后不在出现红色为止。 游离氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV TCaOV0.1 f-CaO = x0 = mx00 m 式中：f-CaO 游离氧化钙的质量百分数，%； TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL 181、V 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL；m 试料的质量，g。4.4.2 乙二醇-乙醇快速法准确称取约0.4g试样，置于干燥的锥形瓶中，加入1520mL乙二醇乙醇溶液（体积比2+1），摇动锥形瓶使试样分散，放入一枚磁力搅拌子，装上回流冷凝管，置于游离钙测定仪上，接通循环泵电源，使其工作，开启仪器总电源开关，指示灯亮。先以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在220V左右的位置上。当冷凝液开始下滴时，开始定时，降温，电压表指在150V左右，稍增大转速。到达计时4min时，萃取完毕 ，取下锥形瓶，用无水乙醇冲洗瓶内壁一圈，然后以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红182、色消失，关闭仪器开关。 试样中游离氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV f-CaO x0 Gx00式中： TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V 滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液的总体积，mL； G 试样重量，g。4.5 烧失量的测定： 称取约1g试样（m1），精确到0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧1h(水泥试样灼烧15min20min)，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。结果表示 烧失量的质量分数LOI按下式计算：式中：LOI烧失量的质量分数，%m试183、料的质量，gm1灼烧后试料的质量，g5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。四、生料分析作业指导书 1 目的保证生料分析的准确性和操作的规范性。2 范围出磨生料、入窑生料及其他指定采用本方法的物料。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版） GB/T176-2008水泥化学分析方法4、主要内容4.1 生料试样溶液的制备准确称取0.7g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚184、中，放入500高温炉中，待温度升至650700时，预烧20min，取出坩埚冷却，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖（并留有缝隙），放入已降温到450左右的高温炉内，继续升温至700，并在该温度下保持20min后，取出坩锅，冷却至室温，将坩锅放入已盛有x0mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时可在电炉上加热），取出坩锅，用热水洗涤坩锅和盖，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，立即搅拌，再加入1mL浓硝酸，用（1+5）热盐酸洗涤坩锅，洗液移至烧杯中，加热至沸，冷却，将溶液转移至250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。4.185、1.1 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）吸取50mL溶液放入250300mL塑料杯中，加入xmL硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及xmL 150g/L氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置1520min，用中速滤纸过滤，用50g/L氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入xmL 30以下的50g/L氯化钾-乙醇及1mL xg/L酚酞指示剂溶液，用C（NaOH）=0.15 mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。向杯中加入200mL沸186、水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用C（NaOH）=0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定呈微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： TsiO2V5 SiO2 = x0 mx00式中：SiO2 二氧化硅的质量百分数，%； TsiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；5 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.1.2 三氧化二铁的测定由已制备好的试样溶液中吸取50mL溶液放入300mL烧杯中加蒸馏水稀释至约x0mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH至1.82.0（187、用精密PH试纸检验）。将溶液加热至约70，加入x滴x0g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015 mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应保持60）。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3V5 Fe2O3 = x0 mx00式中：Fe2O3 三氧化二铁的质量百分数，%； TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫 克数，mg/mL； V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；5 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.1.3 三氧化二铝的测定：a、铜盐回滴法在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准188、滴定溶液至过量x15 mL，然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至7080后，加数滴氨水（1+1）使溶液pH值在3.03.5之间，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸12min。取下，稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 三氧化二铝的质量百分数按下式计算： TAl2O3（V1-KV2）5Al2O3 = x0 0.64TiO2 mx00式中 Al2O3 三氧化二铝的质量百分数，%； TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫 克数，mg/mL； V1 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2 滴定时消189、耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL； K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液 的毫升数；5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；0.64 二氧化钛与三氧化二铝换算系数；m 试料的质量,g。（钛含量少时，可忽略不计）b、直滴法将测定铁后的溶液用蒸馏水稀释至约200mL，加12滴1g/L溴酚蓝指示剂溶液，用氨水（1+2）中和至溶液出现蓝紫色后，再滴加盐酸（1+2）溶液变为黄色，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH3),微沸并保持1min，加入x滴EDTA-Cu溶液及23滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定,至紫红190、色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。三氧化二铝的质量百分数按下式计算： TAl2O3V5 Al2O3 = x0 mx00式中：TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 试料的质量，g。4.1.4 氧化钙的测定吸取25mL制备好的试样溶液，放入400mL的烧杯中，加入7mL 20g/L氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2），及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再191、过量58mL,（此时溶液的PH值在13以上），用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 氧化钙的质量百分数按下式计算 TCaOVx TCaOVCaO = x0 = mx00 m 式中: CaO 氧化钙的质量百分数，%； TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.1.5 氧化镁的测定（一氧化锰含量在0.5%以下时）在已制备好的试样溶液中，吸取25mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加1mL x0g/L酒石酸钾钠溶液，5 mL三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入2192、5mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PHx）及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算： TMgO(V2-V1)x TMgO (V2-V1) MgO = x0 = mx00 m式中：MgO 氧化镁的质量百分数,%； TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；mg/mL；V1 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。（因MnO含量少，本厂不计）注：MnO193、0.5%时,三乙醇胺(1+2)的加入量为xmL，并在滴定前加入0.51g盐酸羟胺,其他保持不变。4.2 单独称样快速测定三氧化二铁 准确称取约0.5g试样，置于300mL锥形瓶内，用数毫升水冲洗瓶壁，加入数粒固体高锰酸钾（以溶解之后溶液显粉红色为度）及5mL磷酸，摇荡锥形瓶，使与试样混合均匀。将锥形瓶放在小电炉上于250300的温度下加热，使试样充分溶解。至开始冒白烟时，取下锥形瓶，稍冷，加20mL盐酸（1+1），摇荡片刻，加0.10.2g金属铝片（或铝丝），于6070下还原。待铝片（铝丝）全部溶解后（此时溶液由黄色变为无色），即以冷水稀释至约150mL，加20mL硫-磷混合酸，加23滴xg/194、L二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用c（1/6K2 Cr2 O7）=0.025mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈蓝紫色。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： cV79.85 Fe2O3= x0 mx00式中:79.85 （1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol； c 以（1/6 K2 Cr2 O7）为基本单元的重铬酸钾标准滴定溶液的浓度mol/L；V 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.3 单独称样快速测定氧化钙 准确称取0.1g试样，置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加xmL盐酸（1+4），放在电炉上加热使试样充分分解后，再煮沸12min，然后用水稀释至约25195、0mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，再过量7mL，然后用0.025mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOVCa CaO = x0 mx00式中：CaO 氧化钙的质量百分数，%； TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.4 烧失量的测定 称取约1g试样（m1），精确到0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在（196、95025）下灼烧1h(水泥试样灼烧15min20min)，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。结果表示 烧失量的质量分数LOI按下式计算：式中：LOI烧失量的质量分数，%m试料的质量，gm1灼烧后试料的质量，g4.5 三氧化硫的测定 硫酸钡重量法：准确称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加xmL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热至微沸，并保持5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用热水洗涤x12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加xmL热的x0g/L氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，197、然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的质量百分数按下式计算： m10.343SO3 = x0 m式中：SO3 三氧化硫的质量百分数，%； m1 灼烧后沉淀的质量，g m 试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。五、粘土分析作业指导书 1 目的保证粘土分析的准确性和操作的规198、范性。2 范围本规程适用于粘土分析。3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4、主要内容4.1 试样溶液的制备准确称取约0.5g已在x51x烘过2h的试样置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至400的高温炉中，继续升温至650700后，保温20min（中间可摇动熔融物一次）。取出坩埚，冷却后，放入盛有x0mL热水中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚，用热水和盐酸199、（1+5）洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入数滴硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。4.2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） 二氧化硅的测定操作步骤同 生料分析操作规程中的二氧化硅的测定。4.3 三氧化二铁的测定：同 熟料分析操作规程中的三氧化二铁的测定。4.4 三氧化二铝的测定:a.回滴法：同 生料分析操作规程中的三氧化二铝的测定。b.直滴法：同 熟料分析操作规程中的三氧化二铝的测定。4.5 氧化钙的测定吸取25mL试样溶液，放入4200、00mL烧杯中，加15mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。其他同 生料分析操作规程中氧化钙的测定。4.6 氧化镁的测定吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加15mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。其他同 生料分析操作规程中氧化镁的测定。4.7 烧失量的测定称取约1g试样（m1），精确到0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧1h(水泥试样灼烧15min20min)，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。结果表示 烧失量的质量分数LOI按下式计算：式中：LOI201、烧失量的质量分数，%m试料的质量，gm1灼烧后试料的质量，g5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。六、砂岩分析作业指导书 1 目的保证砂岩分析的准确性和操作的规范性。2、范围石英砂岩分析。3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4、主要内容4.1 试样溶液的制备准确称取约0.5g已在x51x烘过2h的试样置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙）。202、放入已升温至400的高温炉中，继续升温至650700后，保温20min（中间可摇动熔融物一次）。取出坩埚，冷却后，放入盛有x0mL热水中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚，用热水和盐酸（1+5）洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入数滴硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。4.2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） 二氧化硅的测定操作步骤同 生料分析操作规程中的二氧化硅的测定。4.4 三氧化二铁的测定：同 熟料分析操作规程中的203、三氧化二铁的测定。4.4 三氧化二铝的测定:a.回滴法：同 生料分析操作规程中的三氧化二铝的测定。b.直滴法：同 熟料分析操作规程中的三氧化二铝的测定。4.5 氧化钙的测定吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加15mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。其他同 生料分析操作规程中氧化钙的测定。4.6 氧化镁的测定吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加15mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。其他同 生料分析操作规程中氧化镁的测定。4.7烧失量的测定 称取约1g试样（m1），精确到0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从204、低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧1h(水泥试样灼烧15min20min)，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。结果表示 烧失量的质量分数LOI按下式计算：式中：LOI烧失量的质量分数，%m试料的质量，gm1灼烧后试料的质量，g5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。七、石灰石分析作业指导书 1 目的保证石灰石分析的准确性和操作的规范性。2、范围用于生产中石灰石的检验。3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用205、下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4、主要内容4.1试样溶液的制备准确称取0.7g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，放入500高温炉中，待温度升至650700时，预烧20min，取出坩埚冷却，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖（并留有缝隙），放入已降温到450左右的高温炉内，继续升温至700，并在该温度下保持20min后，取出坩锅，冷却至室温，将坩锅放入已盛有x0mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时可在电炉上加热），取出坩锅，用热水洗涤坩锅和盖，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，立即搅拌，再加入1mL浓硝酸，用（1+5）热盐酸洗涤坩锅，206、洗液移至烧杯中，加热至沸，冷却，将溶液转移至250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。4.2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）吸取50mL溶液放入250300mL塑料杯中，加入xmL硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及xmL 150g/L氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置1520min，用中速滤纸过滤，用50g/L氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入xmL 30以下的50g/L氯化钾-乙醇及1mL x207、g/L酚酞指示剂溶液，用C（NaOH）=0.15 mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。向杯中加入200mL沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用C（NaOH）=0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定呈微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： TsiO2V5 SiO2 = x0 mx00式中：SiO2 二氧化硅的质量百分数，%； TsiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；5 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.3 三氧化二铁208、（EDTA配位滴定法）吸取x0mL前述制备好的试样溶液，放入300mL烧杯中，用氨水（1+1）调整溶液pH至2.0（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70，加x滴x0g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应保持60）。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3V2.5Fe2O3 = x0 mx00式中：TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；2.5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 试料的质量，g。4.4 三氧化二铝（EDTA-铜盐回滴209、法）在滴定铁后的溶液中，加入x15mL 0.015mol/L EDTA标准滴定溶液，然后用水稀释至约200mL。将溶液加热至7080，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。三氧化二铝的质量百分含量按下式计算： TAl2O3（V1-KV2）2.5 Al2O3 = x0 mx00式中：T Al2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数； V1 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相210、当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；2.5 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.5 氧化钙的测定：吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀约至约250mL。加3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量35mL，用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（毫升数为V1）。氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV1x CaO = x0 mx00式中：TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样211、溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.5 氧化镁的测定在已制备好的试样溶液中，吸取25mL溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL。加3mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入20mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PHx）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂，以0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算： TMgO(V2-V1)x MgO = x0 mx00式中：TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V1 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2 滴定钙、镁合量时消耗ED212、TA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比； m 试料的质量，g。4.6 烧失量测定准确称取约1g已在x51x烘干过的试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中。置于高温炉中从低温升起，在95025的高温下灼烧60min。取出，置于干燥器中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒重。烧失量的质量百分数按下式计算：m - m1烧失量 = x0 m式中： m 灼烧前试料的质量，g；m1 灼烧后试料的质量，g。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。八、铁矿石分析作业指导书 1 目的保证铁矿石分析的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于生产中铁213、矿石的检验。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4 主要内容4.1试验溶液的制备准确称取约0.3g已在x51x烘干过的试样，置于银坩埚中，在700750的高温炉中灼烧2030min。取出，放冷。加入xg氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙），再置于750的高温炉内熔融3040min（中间可取出坩埚将熔融物摇动12次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150mL热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后214、，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5mL盐酸（1+1）及20mL硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化铁、三氧化铝、氧化钙、氧化镁之用。4.2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）吸取50mL上述试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入x15mL硝酸，冷却。加入xmL 150g/L氟化钾溶液，搅拌。加固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和。冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入xmL 50g/L氯化215、钾-乙醇溶液及1mL xg/L酚酞指示剂溶液，用0.15 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈微红色。然后加入200mL沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至呈微红色），以0.15 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2 = x0 mx00式中：TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.3 二氧化硅的单独熔样测定（氢氧化钾熔样-氟硅酸钾容量法）准确称取约0.2g已在x51216、x烘干过的试样，放入预先已熔化有3g氢氧化钾的镍坩埚中，再以1g氢氧化钾覆盖在上面。盖上坩埚盖（留少许缝隙），然后于500600的温度下熔融30min（在熔融过程中将熔融物摇动一次）。将坩埚放冷后，用水将熔融物提取至300mL塑料杯中。坩埚及盖用少许稀硝酸（1+20）和热水洗净（此时溶液体积应在40mL左右）。加入xmL 150g/L氟化钾溶液，搅拌，然后一次加入15mL硝酸。冷却后，加入固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和。冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入xmL 50g/L氯化钾-乙醇溶液及1217、mL xg/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈微红色。然后加入200mL沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2 VSiO2 = x0 mx00式中：TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g。4.4 三氧化二铁（EDTA-铋盐回滴法）吸取25 mL前述制备好的试样溶液，放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，用硝218、酸和氨水（1+1）调整溶液pH至1.01.5（用酸度计或精密pH试纸检验）。加2滴x0g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失后，再过量12mL，搅拌并放置1min。然后加入23滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）x Fe2O3 = x0 mx00式中：TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V1 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL； K 每毫升219、硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；x 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m 试料的质量，g。4.5 三氧化二铝（EDTA-氟化铵置换-铅盐回滴定法）在滴定铁后的溶液中，加入15mL 50g/L苦杏仁酸溶液，然后加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量x15mL（对铁、铝而言）。用氨水（1+1）调整pH至4左右（用pH试纸检验），然后将溶液加热至7080，再加入xmL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH6），并加热煮沸35min。取下，冷至室温，加78滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色（不记读数）。然后立即向220、溶液中加入xmL x0g/L氟化铵溶液，并加热煮沸12min。取下，冷至室温，补加23滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，然后再用0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色（记下读数）。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl2O3VKx Al2O3 = x0 mx00式中：TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数 ； V 用氟化铵溶液置换后滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，mL；K 每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.6 三氧化二铝、二氧化钛（EDTA-苦杏仁酸置221、换-铜盐回滴定法）吸取25mL试样溶液，放入300mL烧杯中，加水稀释至约x0mL。加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量x15mL（对铁、钛、铝总量而言），加热至7080，用氨水（1+1）调整溶液pH至3.54，然后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3），继续加热煮沸12min。取下，稍冷，加入56滴2g/L PAN指示剂溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1）。然后向溶液中加入15mL 50g/L苦杏仁酸溶液，并加热煮沸12min。取下，稍冷，补加12滴2g/L PAN指示剂溶液，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定222、至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2）。三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算： TAl2O3V-VFe-(V1+V2)K x Al2O3 = x0mx00 TTiO2V2Kx TiO2= x0 mx00式中：TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；TTiO2 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二钛的毫克数；V 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL VFe 滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLV1 第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；V2 第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E223、DTA标准滴定溶液的毫升数；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.7 氧化钙的测定（EDTA配位滴定法）吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加5mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2 min以上，然后用水稀释至约200mL。加入xmL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的pH应在13以上），用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失，并转变为粉红色（毫升数为V1）。氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV1x CaO = x0 mx00式中：TCaO 每224、毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V1 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。4.8 氧化镁的测定（EDTA配位滴定法）吸取25mL已制备好的试样溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入2mL x0g/L酒石酸钾钠溶液及xmL三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PHx）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂，以0.015mol/L EDTA标准溶液滴定。近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色（耗量为V2）。此为钙、镁合量。氧化镁的质量百分数按下式计算： TMgO(V2-V225、1)x MgO = x0 mx00式中：TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V1 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比；m 试料的质量，g。（因MnO含量少，本厂不计）4.9 烧失量铁矿石含有大量的三氧化二铁，一般还有氧化亚铁存在，特别是磁铁矿。铁矿石在高温下灼烧，失去水分和有机物，硫化物分解。灼烧的氧化条件不同，铁的氧化物会形成不同的状态，氧化亚铁在氧化气氛中灼烧，则氧化成三氧化二铁，而三氧化二铁在高温下（x001x0）长时间灼烧也会分解：6Fe2O34Fe3O226、4O2因此，铁矿石不宜反复灼烧，灼烧温度不宜超过x00。一般铁矿石的烧失量往往不易测得一致结果。准确称取约1g试样，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中。将坩埚置于高温炉中，从低温升起，在950x00的温度下灼烧1h。取出，于干燥器中冷却至室温，称量。试样中烧失量的质量百分数按下式计算：mm1烧失量 = x0 m式中：m 灼烧前试料的质量，g；m1 灼烧后试料的质量，g。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。九、煤灰分析作业指导书 1 目的保证煤灰分析的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于分析水泥生产用煤灰。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本227、规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）GB/T1574-2007 煤灰成分分析方法4 主要内容4.1 试样溶液的制备准确称取约0.5g已在x51x烘过2h的试样置于银坩埚中，加入79g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至400的高温炉中，继续升温至650700后，保温2030min（中间可摇动熔融物一次）。取出坩埚，冷却后，放入盛有x0mL热水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚，用热水和盐酸（1+5）洗净坩埚及盖，228、洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入1mL硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化铁、三氧化铝、氧化钙、氧化镁之用。4.2 各元素的测定煤灰中各元素的测定按GB/T1574-2007 煤灰成分分析方法进行。5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月 发布并实施。十、粉煤灰分析作业指导书 1 目的保证粉煤灰分析的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于生产中粉煤灰的检验。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时。229、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4 主要内容4.1 试验溶液的制备准确称取约0.5g已在x51x烘干的试样，置于银坩埚中，在700750的高温炉中灼烧2030min。取出，放冷。加入79g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有一定缝隙）。放入温度为400的高温炉中，继续升温至700750后，保温2030min（中间可摇动熔融物一次）。取出坩埚，冷却后，放入盛有x0mL热水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚，用热水和盐酸（1+5）洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL230、盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入1mL硝酸，加热煮沸，将所得澄清溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化铁、三氧化铝、氧化钙、氧化镁之用。4.2 各元素的测定 粉煤灰中各元素的测定均按粘土分析操作规程或熟料分析操作规程 进行。5 附则.5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十一、煤的工业分析作业指导书 1 目的 保证煤的工业分析的准确性和操作的规范性。2 范围 本规程适用于公司生产用煤的工业分析试验。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所231、有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法GB/T213-2003 煤的发热量测定方法 GB/T214-2007 煤中全硫的测定方法水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4 主要内容4.1 水分的测定4.1.1 全水分的测定取进厂煤，粒度破碎至13mm以下，用已知质量的浅盘（用薄铁板或铝板制成，按大约每平方厘米0.8g煤样的比例，可容纳500g煤样）称取500g（准确到1g）煤样，并将其摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到x51x的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥22.5h，无烟煤干燥33.5h(褐煤在1232、455干燥1.5h)。从干燥箱中取出浅盘，趁热称量。然后进行检查性试验，每次0.5h，直到煤样的减量不超过1g，或者质量增加为止。在后一种情况下，应采用增量前的一次质量作为计算依据。全水分（M1）的质量百分数按下式计算： mm1M1 x0 m 式中：m 干燥前试料的质量，g； m1 干燥后试料的质量，g。4.1.2 应用煤水分的测定 取生产工艺过程中使用的煤，粒度破碎至6mm以下，用已知质量的浅盘（用薄铁板或铝板制成，按大约每平方厘米0.8g煤样的比例，可容纳50g煤样）称取50g（准确到0.1g）煤样，并将其摊平。 将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到x51x的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟233、煤干燥11.5h，无烟煤干燥1.52h(褐煤在1455干燥1h)。从干燥箱中取出浅盘，趁热称量。应用煤水分（Mar）的质量百分数按下式计算mm1Mar x0m 式中：m 干燥前试料的质量，g； m1 干燥后试料的质量，g。4.1.3 空气干燥煤样水分的测定取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（回转窑取入窑煤粉，立窑可采用测定应用煤水分留取的平均煤样，并破碎至0.2mm以下），用预先干燥至恒量的称量瓶，称取煤样10.1g，精确至0.0002g，摊平在称量瓶中。打开瓶盖，放入预先已鼓风并已加热到x51x的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h（褐煤在1455干燥1h）。从干234、燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后，称量。再放入干燥箱中，干燥30min，直到干燥煤样两次质量差不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 空气干燥煤样水分（Mad）的质量百分数按下式计算： mm1Mad = x0 m 式中：m 干燥前试料的质量，g； m1 干燥后试料的质量，g。4.2 灰分的测定煤的灰分是指煤完全燃烧后，煤中矿物质在一定温度下，经分解、氧化、化合等一系列反应后所剩下的残渣。 测定步骤：取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（所用试样与测定空气干燥煤样水分相同）。用已灼烧至恒235、量的灰皿，称取煤样10.1g（精确至0.0002g），均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米不超过0.15g。打开已加热到850的高温炉的炉门，将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口，待515min后煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推至炉内高温区。在815的温度下，灼烧40min。从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，移入干燥器中，冷却至室温后，称量。然后进行检查性灼烧，每次20min，直到两次灼烧质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。空气干燥煤样灰份（Aad）的质量百分数按下式计算：m1Aad = x0m式中： m1 灼烧后残渣的质量，g；m 煤试236、料的质量，g。4.3 挥发分的测定煤的挥发分是指煤样在隔绝空气下，在900加热7min并进行水分校正后的挥发物质。剩余的不挥发物质称为焦渣。 煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验，其测定结果完全决定于人为规定的条件。试料的质量、焦化温度、加热速度和加热时间，以及试验所用的挥发分坩埚及坩埚托架等，其中任何一个条件均能在一定程度上影响挥发分产率。 测定步骤：取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（所用试样与测定空气干燥煤样水分相同）。用已灼烧至恒量的挥发分坩埚，称取煤样1g0.1g,精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上（用镍铬丝制成），打开炉门，迅速将摆好坩埚的237、托架送入已加热到920的高温炉的恒温区中，同时计时，关好炉门，准确加热7min。坩埚及托架刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900x，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却至室温后，称量。空气干燥煤样中挥发分(Vad)的质量百分数按下式计算: mm1 Vad x0 Mad m式中：Mad 空气干燥基煤样水分，%；m 煤样加热后的质量，g；m1 煤试料的质量，g。4.4 焦渣特征分类测定挥发分所得的焦渣特征，按下述规定加以区分：4.4.1 粉状 全部粉状，没有互相粘着的颗粒。4.4.2 粘着 用手指轻碰238、即成粉状，或基本上是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。4.4.3 弱粘结 用手指轻压即碎成小块。4.4.4不熔融粘结 以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。4.4.5 不膨胀熔融粘结 焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。4.4.6微膨胀熔融粘结 用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。4.4.7膨胀熔融粘结 焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。4.4.8强膨胀熔融粘结 焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15m239、m。通常为简便起见，可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。4.5 固定碳的计算煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分和挥发份，按下式计算得出：FCad = x0 -（Mad+Aad+Vad）式中：FCad 空气干燥基煤样的固定碳含量，%；Mad 空气干燥基煤样水分含量，%；Aad 空气干燥基煤样灰分含量，%；Vad 空气干燥基煤样挥发份含量，%；4.6 全硫的测定煤中全硫的测定方法主要有三种，即重量法（艾氏法），高温燃烧中和法和库仑滴定法。其中重量法是我国国家标准GB 214-96规定的全硫测定仲裁法。 测定步骤如下：称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（全硫含量超过8 %时称取0.5g）和2240、g艾氏剂于30mL坩埚内，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚放入通风良好的高温炉中，在12h内将高温炉从室温逐渐升到800850，并在该温度下加热12h。将坩埚从高温炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎（如发现未烧尽的黑色颗粒，应在800850下继续灼烧半小时）。然后放在400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，在加入x0150mL煮沸过的蒸馏水。如果此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。将烧杯中的煮沸物用中速滤纸过滤，用热水仔细冲洗x次以上。洗液和滤液保持在250300mL。向溶液中滴入23滴甲基橙指示剂，然后加（1241、+1）盐酸至中性，再过量加入6mL。将溶液加热到微沸，在不断搅拌下，滴加xmL氯化钡溶液（x0g/L）。放置4h或过夜后用慢速滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800850的高温炉中灼烧2040min，取出坩埚稍冷后，放入干燥器中冷却至室温（约2530min），称量。 测定结果按下式计算: (m1m2）0.1374 St= x0 m式中:0.1374 由硫酸钡换算为硫的系数； St 空气干燥基煤样中全硫的质量百分数，%； m1 硫酸钡质量，g； m2 空白试验的硫酸钡质量，g； m 空气干燥基煤试料的质量，g242、。4.7 利用工业分析结果计算煤的低位发热量4.7.1烟煤空气干燥基低位发热量新公式：Qnet,ad=8575.63-17.63Vad-94.64 Aad -167.89 Mad +41.52CRC（cal/g）4.7.2 无烟煤低位发热量的新公式Qnet,ad=8325.46-5.92Vad-91.41 Aad -134.63 Mad （cal/g）4.7.3 褐煤低位发热量的新公式Qnet,ad=7588.69-16.85Vad-76.91 Aad -92.88 Mad （cal/g）Qnet,ad. -空气干燥基低位发热量Aad-空气干燥基灰分Vad-空气干燥基挥发分Mad-空气干燥基水243、分Mad-空气干燥基全水分CRC-焦渣特征用烟煤空气干燥基低位发热量计算收到基低位发热量 x0-Mar x0-MarQnet.ar = Qnet.ad -6(Mar-Mad ) cal/g x0-Mad x0-Mar5 附则5.1 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十二、石膏分析作业指导书 1 目的保证石膏分析的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于公司生产用石膏分析。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 GB/244、T5484-2000 石膏分析方法 水泥及其原材料化学分析（1995年1月出版）4 主要内容4.1 附着水的测定 称取约1g试样（m），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于453的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量（m1）。附着水的质量百分数按下式计算： mm1 附着水x0 m 式中：m 烘干前试料质量，g； m1 烘干后试料质量，g。4.2 结晶水的测定 称取约1g试样（m2），精确至0245、.0001g，放入已烘干、恒量的带磨口塞的称量瓶中，在2305的烘箱中加热1h，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下加热30min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量（m3）。结晶水的质量百分数按下式计算： m2m3 结晶水x0附着水% m2式中：m2 加热前试料质量，g； m3 加热后试料质量，g。4.3 三氧化硫的测定称取约0.2g试样（m6），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加入xmL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤，用246、热水洗涤x12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加15mL x0g/L氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m7）。三氧化硫的质量百分数按下式计算： m70.343 SO3 = x0 m6式中：m7 灼烧后沉淀的质量，g； m6 试样的质量，g；0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。4.4 二氧化硅的测定称取约0.3g试样(m8)，精确至247、0.0001g，置于镍或银坩埚中，加入4g氢氧化钾，盖上坩埚盖（留有一定缝隙），放在电炉上（600650）熔融至试样完全分解（约20min）。取下坩埚，放冷，用热水将熔块提取到300mL的塑料杯中，坩埚及盖以少量硝酸（1+20）及热水洗净（此时溶液的体积应为40mL左右）。加入15mL硝酸，冷却后，加入xmL 150g/L氟化钾溶液，再加入氯化钾（颗粒粗大时，应研细后使用），仔细搅拌至氯化钾充分饱和，再过量12g，冷却放置15min，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次。将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入xmL 50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mL xg/L酚酞248、指示剂溶液，用c（NaOH）=0.15 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入200mL沸水（用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用c（NaOH）=0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： TsiO2VNaOH SiO2 x0 m8x00式中：TsiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL； VNaOH 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m8 试料的质量，g。4.5 氧化钙的测定： 称取约0.5g试样（m9），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢249、氧化钠，在电炉上650700的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有x0mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定氧化钙、氧化镁用。 吸取25mL溶液A，放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及少许的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液的PH应在13以上，用c（EDTA）=0.0250、15mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV1x CaO x0 m9x00式中：TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； V1 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；x 全部试样溶液与所分取试样溶液体积比； m9 试料的质量，g。4.6 氧化镁的测定吸取25mL溶液A，放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加1mL x0g/L酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PHx）及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B(12.5)混合指示剂，用c（EDTA）=0.251、015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定V2，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算： TMgO(V2-V1)xMgO x0 m9x00式中：TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V2 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； x 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m9 试料的质量，g。4.7 三氧化二铁的测定 称取约0.8g试样（mx），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有一定缝隙），放在高温炉中，从低温升起至650，并在此温度下252、熔融20min。取出，冷却，将坩埚放入盛有x0mL热水的300mL烧杯中，盖上表面皿加热，待熔块完全分解后，取出坩埚，用热水冲洗坩埚和盖，在搅动下，一次加入20mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。以此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝用。吸取50mL B溶液，放入300mL烧杯中，加水稀释至约x0mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.82.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，加x滴x0g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA 标准滴定溶253、液缓慢地滴定至无色或亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： T Fe2O3V35Fe2O3 = x0 Mxx00式中： T Fe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL； V3 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； mx 试料的质量，g。4.8 三氧化二铝的测定：在滴定铁后的溶液中，加入15mLc（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液，然后用水稀释至约200mL。将溶液加热至7080，加数滴氨水（1+1）使溶液PH值在3.5左右，加1254、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷，加46滴2g/L PAN指示剂溶液，以c(CuSO4)=0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 三氧化二铝的质量百分数按下式计算： TAl2O3（V4-KV5）5Al2O3 = x0 mxx00式中：TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL； V4 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V5 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；mx 试料的质量，g。5 附则5.1255、 本规程由化验室起草并归口管理。5.2 本规程于20x年x月发布并实施。十三、水泥分析作业指导书 1 目的保证水泥分析的准确性和操作的规范性。2 范围本规程适用于水泥的化学分析及其他指定采用本方法的物料。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB/T 1762008水泥化学分析方法4 主要内容4.1 水泥试样的制备 按GB12573方法进行取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约x0g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中256、金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部经过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。4.2 烧失量的测定(基准法)4.2.1 方法提要试样在95025的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。4.2.2 分析步骤 称取约1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在95025下灼烧1520min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m2）。烧失量的质量百分数按下式计算: 257、m1-m2 烧失量=x0 m1式中: m1 试料的质量，g； m2 灼烧后试料的质量，g。4.2.3 矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过式（1）、（2）进行校正：0.8(水泥灼烧后测得的SO3百分数-水泥未经灼烧时的SO3百分数)=0.8(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数(1) 校正后的烧失量（%）=测得的烧失量（%）+ 吸收空气中氧的百分数(2)4.3 不溶物的测定（基准法）准确称取约1g试样，精确至0.0001g，置于150 mL烧杯中，加25mL水，搅拌使其分散，在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可258、将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15 min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤x次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入x0mL xg/L氢氧化钠溶液，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15 min，加热期间搅动滤纸及残渣23次。取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量8x滴。用中速滤纸过滤，用热的20g/L硝酸铵溶液充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950x00的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。不溶物的质量百分数按下式计算：259、 m1不溶物 = x0 m式中： m1 灼烧后不溶物的质量，g； m 试料的质量，g。4.4 二氧化硅的测定(基准法)4.4.1 纯二氧化硅的测定（碳酸钠烧结，氯化铵重量法测定） 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950x00下燃烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950x00下灼烧xmin，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL盐酸及23滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置260、于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入x20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀34次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950x00的高温炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和xmL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓261、慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入950x00的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。纯二氧化硅的质量百分数（X纯siO2）按下式计算： m1m2 X纯siO2 x0 m式中： X纯siO2 纯二氧化硅的质量百分数，%； m1 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，g； m2 用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量，g； m 试料的质量，g。4.5 经氢氟酸处理后的残渣的分解向按上述经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入按上述分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。4.