1、检测中心玻璃器皿洗涤、标准溶液配制及仪器使用作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月目录检测中心玻璃器皿洗涤、标准溶液配制及仪器使用作业指导书1二XX年X月1一、常用玻璃器皿洗涤规程9二、标准溶液配制规程11三、仪器操作规程11气相色谱仪操作规程11热电M6 MK2原子吸收操作规程11AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程12电子天平操作规程12721-100型分光光度计操作规程12DDS-11AT数字电导率仪操作规程13Delta pH320酸度计操作规程（pH值测定）13PXSJ-216型离子分析2、仪操作规程（pH值测定）13无菌室操作规程13YXQ-LS-50SII型全自动立式电热压力蒸汽灭菌器操作规程14Model 680型酶标仪操作规程14Evolution 300 LC 紫外-可见光分光光度计操作规程14TRACE DSQ气质联用仪操作规程15吉尔森全自动GPC净化系统-3操作规程15UP-10型超纯水机操作规程15IKA均质器操作规程16GC9790气相色谱操作规程16飞驰磨操作方法16阿贝折射仪操作规程17四、仪器运行检查规程和计划171、原子荧光光度计运行检查规程和计划17一、范围与目的：17二、自检规程：17三、记录与判定：18四、运行检查计划及自检人员：182、原子吸收3、分光光度计运行检查规程和计划18一、范围与目的：18二、自检规程：18三、记录与判定：20四、运行检查计划及自检人员：203、紫外-可见光分光光度计运行检查规程和计划20二、 自检规程20三、 记录与判定：20四、运行检查计划及自检人员：214、电子天平运行检查规程和计划21一、范围与目的：21二自检规程21三、记录与判定：21四、运行检查计划及自检人员：215、电导率仪运行检查规程和计划22一、范围与目的：22二、自检规程：22三、记录与判定：22四、运行检查计划及自检人员：236、离子计运行检查规程和计划23一、范围与目的：23二、自检规程：23三、记录与判定：237、酸度计运行检查规程和4、计划24一、范围与目的：24二、自检规程：24三、记录与判定：248、气相色谱仪运行检查规程和计划25一、目的和范围：25二、自检规程：25三、记录与判定：259、气相色谱质谱联用仪运行检查规程和计划26一、目的和范围：26二、自检规程：26三、记录与判定：2610、液相色谱运行检查规程和计划27一、范围与目的：27二、自检规程：27三、记录与判定：2711、生化培养箱及电热恒温干燥箱运行检查规程和计划28一、范围与目的：28二、 自检规程：28三、记录与判定：281、原子吸收分光光度计维护规程和计划29一、维护目的：29二、维护计划：29三、维护规程：29四、维护人员：29五、维护记录：295、2、原子荧光光度计维护维护规程和计划30一、维护目的：30二、维护计划：30三、维护规程：30四、维护人员：30五、维护记录：303、紫外-可见光分光光度计维护规程和计划31一、目的：31二、维护计划：31三、维护规程：31四、维护人员：31五、维护记录：314、酸度计维护维护规程和计划32一、维护目的：32二、维护计划：32三、维护规程：32四、维护人员：32五、维护记录：325、通用仪器设备维护规程和计划33一、目的：33二、维护计划：33三、维护规程：33四、维护人员：33五、维护记录：336、电导率仪维护规程和计划34一、维护目的：34二、维护计划：34三、维护规程：34四、维护人员：6、34五、维护记录：347、电子天平维护规程和计划35一、目的：35二、维护计划：35三、自检规程：35四、维护记录：35五、维护人员：358、离子计维护规程和计划36一、维护目的：36二、维护计划：36三、维护规程：36四、维护记录：36五、维护人员：369、气相色谱仪维护规程和计划37一、维护目的：37二、维护计划：37三、维护规程：37四、维护人员：40五、维护记录：4010、液相色谱仪维护规程和计划40一、维护目的：40二、维护计划：40三、维护规程：40四、维护人员：41五、维护记录：4111、气质联用仪维护规程和计划42一、维护目的：42二、维护计划：42三、维护规程：42四、维护人7、员：43五、维护记录：4312、无菌室维护规程和计划44一、维护目的：44二、维护计划：44三、维护规程：44四、维护记录：443、全自动GPC净化系统维护规程和计划45一、维护目的：45二、维护计划：45三、维护规程：45四、维护记录：45五、维护人员：45六、自校规程462. 要求462.1外观：无漏水现象，输入、输出电路和水路安装正确。463. 检验条件464. 检验方法464.1 外观466. 检验结果的处理467. 自校周期：自校周期为一年。462要求473.检验条件474.检验项目475自校方法475.1 外观475.2 冷藏、冷冻室温度476.检验结果476.1外观476.2冷藏8、冷冻室温度477检验结果的处理478.自校周期：自检周期为二年482要求483检验条件484检验项目485 方法4852水浴温度486检验结果的处理487周期：自校周期为一年。482. 仪器493. 自校方法494. 结果判定495、气相色谱质谱联用仪自校规程50一、目的和范围：50二、自检规程：506基线噪声和基线漂移的自检：50三、记录与判定：50四、自校计划及自检人员：50七、质量控制规范511、有机参数检测质量控制规范5112.峰面积或峰高一般数位为小数点后一位；5114.审核人员对原始记录进行全面的审查，审查内容同校核内容。512、无机参数检测质量控制规范527.检测样品中痕量元素9、平行双样精密度相差见下表52八、检测方法实施细则531 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药533、 试剂、药品534、 仪器535、 分析步骤535.1 提取535.2 净化535.3测定536、 计算532 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法实施细则554.5 1000mg 6mlFLORISIL商品层析小柱554.5农药标样准备：555、 仪器556、 分析步骤556.1提取556.2净化556.3测定567、 结果计算563植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯57残留量的检测方法实施细则574.5农药标样准备：575、 仪器575.6 250ml具塞三角瓶576、分10、析步骤576.1提取576.2净化576.3测定577、结果计算584 植物性食品中氨基甲酸酯类农药59残留量的检测方法实施细则595、仪器596、分析步骤596.1提取596.2净化596.3测定597、结果计算595土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收光度法实施细则611.规范性引用文件612.范围613.试剂613.6氢氧化钠（GR）。614.仪器615.分析步骤615.1样品制备615.2标准曲线配制615.3测定616土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法实施细则631.规范性引用文件632.范围633.试剂634.仪器635.分析步骤635.1样品制备635.3标准曲线11、配制635.4测定637 蔬菜、水果中51种农药多残留气相色谱-质谱法实施细则65（NY/T 1380-2007）655、仪器656、分析步骤656.1提取656.2净化656.3测定657、结果计算65一、常用玻璃器皿洗涤规程为了保证测量结果的准确性和精密度，对玻璃器皿的洗涤特做以下规定：1 常法洗涤一般玻璃器皿经自来水冲去灰尘后，用毛刷蘸取肥皂粉或去污粉，仔细刷净内外壁用自来水冲洗3-5次再用蒸馏水（或去离子水）充分冲洗干净（洗涤过程用水掌握少量多次原则）。2 不便刷洗的玻璃仪器此仪器有移液管、滴定管接头，弯曲部分，根据污垢的性质选择不同的清洗剂清洗后，再按常法洗涤，选用的清洗剂有：（1）12、强酸性氧化剂清洗液：此类洗液对器皿侵蚀作用小，效果好，但应避免有六价Cr的污染，具体配制如下：称取20克工业用K2cr2O7于烧杯中，加入40毫升蒸馏水加热溶解，冷却后缓慢加入工业用浓硫酸300毫升，边加入边搅拌，冷却后，洗液转入有盖玻璃器皿，备用。（2）纯酸类洗液对有水垢或盐垢玻璃器皿，可直接用此液，并根据不同用处可分为：11HCl，11H2SO4，10%HNO3和11HNO3。根据污垢严重程度，可洗、浸泡、蒸煮等法。（3）纯碱洗液 对油污较严重的玻璃器皿，可用此液，单器皿在洗液中停留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃，碱性洗液有10%以上NaOH、KOH或Na2CO3，采用浸泡或浸煮器皿洗净。13、（4）碱性高锰酸钾洗液 此液作用缓慢温和，适于有油污的器皿。配制方法：取4克KMnO4溶于80毫升水中，再加50%NaOH溶液至100毫升。当用此液洗涤后，若器皿上沾有褐色斑点，可用HCl或H2C2O4洗液去除，此液也不宜使器皿长期留存。（5）有机溶剂 适于沾有较多油脂类的器皿，或难以用毛刷洗涤的物品，其有机溶剂有：酒精、二甲苯、甲苯、汽油、丙酮，洗时先用以上各溶剂擦洗或浸泡，然后用常法洗涤。3 特别清洁法（1）对含重金属微量元素的器皿，则先用10%HNO3浸泡8小时或11 HNO3清洗，再常法洗涤。（2）微量有机物（如有机物杀虫剂类）应先用铬酸洗液浸泡15分钟以上，再常法洗涤。（3）测磷酸盐14、的玻璃器皿，不得用含磷的洗衣剂洗涤，测氨和氮的器皿应用无氨水洗涤或蒸汽洗涤。二、标准溶液配制规程1 配制标准溶液所用的蒸馏水，无特殊要求时，应符合GB6682三级水的标准。三、仪器操作规程1、气相色谱仪操作规程1、检测开始前，安装色谱柱，根据选用检测器类型，确定所需气体，开启气瓶总阀开关，调整载气、空气输出气压为约0.5MPa(FPD 空气应调到0.6MPa)， 氢气调整为0.2MPa (若有ECD,把ECD 的排气管堵头取掉)。2、开启主机、计算机、顶空进样器。3、调用或者编辑相应的操作方法，待仪器基线平稳后，开始进样。4、采集数据，计算结果。5、检测结束后，根据使用情况把FPD 的Flam15、e Off， NPD 的Bead Off。 6、再把前后进样口和前后检测器的温度Off,设置Oven为40 。2、热电M6 MK2原子吸收操作规程（一）、火焰操作1、开启主机、计算机和排风扇电源，启动SOLAAR软件。安装空心阴极灯，并点亮预热30min（不可使用四脚空心阴极灯）。2、开启空气压缩机，设定压力在0.30.4Mpa。打开乙炔气阀，压力调整在0.080.10 Mpa。3、打开火焰状态窗口，确认火焰系统各部分均正常， 按点火按钮至火焰点燃。设定分析方法，点击分析图标根据提示完成分析。4、检测结束后，继续吸喷去离子水5min清洗管路，按红色按钮熄火。5、依次关闭乙炔、空气压缩机。 6、16、依次关闭空心阴极灯和主机电源，退出SOLAAR软件并关闭计算机。（二）、石墨炉操作1、开启主机、计算机和排风扇电源，启动SOLAAR操作软件，安装空心阴极灯，并点亮预热30分钟（不可使用四脚空心阴极灯）。2、开启石墨炉电源、氩气阀（调整压力约为0.10.2 Mpa）及冷却循环水系统，校正光路。3、开启GFTV，点击准直进样针图标，调整自动进样器进样针的位置和深度，反复点击准直进样针图标，确保进样针位于最佳位置。4、设定分析方法，点击分析图标根据提示完成分析。5、检测结束后关闭冷却循环水系统、氩气阀。6、依次关闭空心阴极灯、石墨炉和主机电源，退出SOLAAR软件并关闭计算机。（三）AFS-93017、型双道原子荧光光度计操作规程1、安装元素灯 (严禁带电插拔)，依次开启计算机、主机电源及顺序注射泵电源，调光，进入操作软件。2、点击元素表图标，仪器自动识别元素灯，按需选择并点击确认图标，然后新建文件名并点击打开图标。3、按照自左向右顺序，依次点击仪器条件、测量条件、自动进样、样品参数图标，并设置相关参数，完成后点击确定图标。4、开启气瓶调分压表至0.2一0.3MPa。5、在测量条件中的测量方法中点击Test图标，使仪器自动空载运行20min，进行仪器预热。6、预热完成之后，检查各个连接头是否松动，保证不漏气不漏液，将泵块压上，开始分析。7、检测结束后，用蒸馏水清洗六遍。依次松开泵块，关闭氩气18、，关闭主机和计算机。（四）电子天平操作规程1、打开天平保护罩，检查天平是否处于水平位置。2、插上电源插头，开机预热30min。3、根据仪器面板上的各触摸功能键的功能，选择所需按键进行称量。4、称量完毕后，先关闭掉天平电源开关，然后拔下电源插头。5、称量结束后，清洁天平，罩上保护罩，并填好使用记录。6、经常保持天平内干燥剂处于干燥状态。（五）721-100型分光光度计操作规程1、仪器在接通电源前，检查电表的指针位置是否位于“0”线上，否则用电表上的校正螺丝进行调节。2、接通仪器电源开关，打开比色皿暗箱，选择需要的单色波长，灵敏度选择参照（3），调节“0”电位器使指针指“0”，然后将比色皿暗箱盖合19、上，仪器预热30分钟。3、放大器灵敏度有五档。“1”最低，尽可能采用灵敏度较低档。改变灵敏度必须按（2）重新校正“0”和“100%”。4、预热后，按（2）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可以进行测定工作。5、如果大幅度改变测试波长时，调整“0”和“100%”后稍等片刻，等指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。6、检测结束后，关闭电源。7、定期检查底部干燥剂是否正常，否则更换。7、DDS-11AT数字电导率仪操作规程1、开机预热30min。2、将温度补偿旋钮置于250C。3、把电极浸入被测溶液中，按下校准键，调节校准旋钮，使仪器显示所用电极的常数。4、按下适当的量程开关和量程单20、位键，用温度计测出被测溶液的实际温度，将温度补偿旋钮“0C”置于被测溶液的实际温度。待仪器示值稳定后，该显示值即为被测溶液的电导率。5、当被测溶液的电阻小于1Mcm，纯水电导率补偿开关置于1Mcm，当被测溶液的电阻大于1Mcm，则将纯水电导率补偿开关置于恰当的位置。6、检测结束后，关闭主机电源。8、Delta pH320酸度计操作规程（pH值测定）1、连接好pH电极，接通电源。2、按cal键,启动校准程序。3、按on/off键关闭显示器，按mode键不放，再按on/off键，松开mode键，显示标准组数，按cal键选择组，按read 键选择合适组别，进入测量。4、将电极放入第一个缓冲液并按 c21、al键。5、按cal键，将电极放入第二个缓冲溶液。6、校准结束后，按read键进行样品测定。7、检测结束后，关闭电源。9、PXSJ-216型离子分析仪操作规程（pH值测定）1、插好温度传感器、参比电极、玻璃电极。2、按on/off键开机，按取消键选择所使用电极的电极插口。3、调整磁力搅拌器到稳定转速。4、按校准键后将电极放入标准溶液进行曲线校准。5、校准结束后，将电极取出用去离子水清洗电极用滤纸将电极上溶液吸干。6、将电极插入样品溶液中，直接从屏幕上读取数据。7、检测结束后，将所有电极清洗干净，擦干，关闭电源。10、无菌室操作规程1、使用洁净室前，提前半小时开启送风系统，并打开紫外杀菌灯。操作22、人员进入洁净室前，应先关掉紫外线杀菌灯，才能进入。2、操作人员应在换鞋间内换掉外套、鞋，换上白大褂，进入一更内，然后换上专用洁净服，通过缓冲间后，才能进入洁净室。3、洁净室使用完后，应先关掉空调器，再关掉送风机，关闭电源。4、如长时间未使用洁净室，应将洁净室内重新清洁消毒后，才能使用。11、YXQ-LS-50SII型全自动立式电热压力蒸汽灭菌器操作规程1、将橡皮管连接在放汽管上，然后将其插到一个装有冷水的容器里，并关紧手动放汽阀。2、打开盖子加水至挡水板处，将待消毒的物品放在不锈钢网篮中，把密封圈嵌入槽内，然后顺时针用力旋紧盖子至不能再旋动。3、开启电源开关，设定灭菌的温度和时间。4、按下工作23、键开始自动灭菌。5、灭菌结束后，先切断电源，待压力表指针至0位时，打开放汽阀排尽余汽，开启上盖。12、Model 680型酶标仪操作规程1、接通电源，开机预热15min。2、仪器自检后，按屏幕提示输入密码并设定仪器检测模式、检测波长（显示波长应与仪器上安装的滤光片波长相一致）。3、设定好相应参数后，测试样品。4、检测结束后，关闭主机。 13、Evolution 300 LC 紫外-可见光分光光度计操作规程1、检查吸收池内是否有比色皿，且托盘位置正确后，关紧仓门，开启主机电源。2、进入菜单设定分析方法参数。3、在参比位放入参比溶液，测量位放入空白，合上吸收池仓门，按Zero键回零。按Calibr24、ate键，放入第一瓶标准曲线系列溶液按Run键，测定完成后，放入第二瓶溶液后再按Run键，直到标准曲线制作完成，按View Calibration键浏览标准曲线。4、按Run键开始测量样品，如须测量多瓶溶液，测量完第一瓶后更换溶液，再次按Run键进行测量5、测量完毕可按View Calibration键浏览曲线，按View Results键浏览结果，按Print健打印，在标准曲线浏览页面上按Print键打印标准曲线。6、检测结束后，取出所有比色皿，关闭吸收池仓门，按HOME键退回主菜单后关闭主机和稳压电源。7、在测量过程中如果改变方法或者按HOME键返回主菜单结果将全部丢失；使用紫外光（30025、 nm）时必须使用石英比色皿。14、TRACE DSQ气质联用仪操作规程1、检查电路、气路、过滤器是否正常，开启氦气，压力控制在0.5Mpa左右。2、开启气相、质谱、自动进样器电源。3、分别设置气相、质谱、自动进样器参数。4、离子源温度至250，真空度小于50毫托后，开启灯丝，看水气图，总离子强度应小于107，看有机本底图，总离子强度应小于106，开启校正器，总离子强度应在51061107间。5、测试样品。6、检测结束后，降低质谱离子源温度至175以下，传输线温度至100以下，气相进样口、检测器、柱箱温度至100以下后，点shutdown图标，待10min后，关闭质谱、气相、自动进样器电源，氦26、气总阀，退出操作软件，关闭计算机。15、吉尔森全自动GPC净化系统-3操作规程1、开启主机、注射器、泵、记录仪、紫外检测器，计算机电源。2、拧开排液口，先以0.51.0mL/min低流速运行，稳定后，再逐步调高至所需流速。3、在工作站中设置好方法，开始处理样品。4、样品处理完后，逐步将流速由高到低调至0.51.0mL/min，待流速稳定后，停泵，密封排液口，如密封排液口后，泵显示有压力，需放开排液口，低流速运行，直至泵显示为0 bar。5、关闭主机、注射器、泵、记录仪，紫外检测器电源，退出工作站，关闭计算机。16、UP-10型超纯水机操作规程1、开启进水球阀,接通水源,然后将储水桶上塑胶球阀旋27、至与白色PE管平行位置。2、通水1分钟后接通电源，“系统电源”指示灯、“泵浦工作”指示灯、“进水水源”指示灯同时亮。3、按“RO”或“UP”键即可取用纯化水或超纯水，再按即可关闭。4、制水结束后，关闭电源，进水球阀，并作好制水记录。17、IKA均质器操作规程 1、当样品接触刀头后，开启电源开关。2、调整转速至适当。3、匀浆结束后关闭电源。4、卸下刀头部分，用清水清洗并用干毛巾吸干水份。5、安装好刀头部分，待下次用。18、GC9790气相色谱操作规程1、 开启氮气、氢气、空气发生气器2、 接通气相电源开关，打开加热开关3、 打开工作站，在气相面板上调节各参数，在工作站里建立分析方法4、 开始做样28、5、 降底柱温、进样口、检测器温度，温度降低到100摄氏度以下，关机、关气19、飞驰磨操作方法1、开机：接通电源开关；2、参数设置：1）、转速（rpm）：根据样品的需要设置好合适转速；推荐设置：样品80%可过100目筛，土壤样品rpm=300-450；食品干样（短纤维）：rpm=400-500。2）、研磨时间（Timer）：根据样品的需要设置好合适研磨时间；推荐设置：样品80%可过100目筛，土壤样品timer=3min；食品干样（短纤维）：timer=30min。3）重复次数（Repetitions）：超过30min的研磨，为保护电机请选用重复设置；推荐设置：30min/次。4）反转次数（R29、everse）：超过30min的研磨，为保护电机请选用反转设置；推荐设置：30min/次。5）暂停（Pause）：样品研磨过程中需要暂停时设置。3、样品研磨：1）、在接通电源的情况下打开电子锁；2）、将样品装入样品杯，再装入5-8颗研磨球，称量研磨杯（含样品和研磨球）质量，调节平衡螺母，使标尺所指刻度与所称研磨杯质量保持一致，扭紧压阀（重复扭紧发出“铛”的声音为止），关闭电子锁；3）、设置参数，开始研磨；4）、停止研磨：按Stop或程序运行完毕后研磨停止；5）、取出样品；关闭电源开关；清洗并檫干样品杯。20、阿贝折射仪操作规程1.连接好恒温水浴管路，调节恒温水浴循环水温度。2.标对读数，将标准30、试样的的抛光面上加一滴溴代萘，贴在折射棱镜的抛光面上，标准试样抛光的一端向上，以接受光线，当读数内指示于标准试样上的刻度时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，否则用小螺丝刀调至中央。3将棱镜表面擦干净后把待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上，旋转锁紧手柄，要求液体均匀无气泡并充满视场。4调节两反光镜使二镜视场明亮。5使视场中除黑白二色外无其他颜色，当视场中无色且分界线在十字线中心时,读数。6、检测结束后,清洁镜面,关闭恒温水浴,放尽中水。四、仪器运行检查规程和计划1、原子荧光光度计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室在用的原子荧光光度计的运行检查。仪器设备的正常运行是31、开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为1535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，开关和按键是否能正常工作。3.检查并将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器旋钮，使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置调节一致（目测），然后分别将棱镜侧面对准A、B电源，从棱镜上部观测阴极灯光斑，用灯位铁调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器，将原子化器调到适当高度（推荐值为7.5mm）。4.当微机与主机进行联机通讯正常32、时，软件自动进入自检测画面，自检测的项目包括载气、屏蔽气控制电路。在该画面中用鼠标左键单击“全部检测”，软件对上述每一项自动检测，并适时提示“正常”、“不正常”，另外，还可以用鼠标左键单击某一项进行单项检测。5.稳定性测试：将灯电流调至30-90mA，负高压置于300V，让仪器与砷灯同时预热30min，连续测量30min内最大漂移量，用最大漂移值除以初始值即为零漂移值，应小于3%，瞬时噪声A2%。7.As，sb的测定精密度和检出限测试配制As标准溶液10ug/L使用空白溶液测量15次以上，仪器自动进行统计测量，计算出仪器的检出限：DL=3xSD/b（其中：SD为标准偏差,b为标准曲线斜率）,标33、准溶液测定仪器的精密度 RSD3%。8.精密度检定：用10.0ng/ml的砷标准溶液进行7次测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（相对标准偏差RSD5%）。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2.当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。2、原子吸收分光光度计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有实验室在用的原子吸收分光光度计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证34、和要求，只有合格的仪器设备，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，保证仪器处于良好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过80%。2.仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，连接件应连接良好，运动部位应运动灵活、平稳，气路系统应可靠密封，不得泄漏。3.仪器的各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。4.波长准确性测定。波长示值误差不大于0.2。5.静态基线稳定性测定：光谱带宽0.2nm，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，测量铜3235、4.8nm谱线的稳定性。每5min测量一次，共测量6次，即为30min内最大漂移量（A0.005）。6.点火基线稳定性测定：光谱带宽0.2nm，按测定铜的最佳条件，点燃乙炔空气火焰，10min后吸喷去离子水，30min内最大漂移量A0.008。7. 火焰原子吸收法测定铜的精密度：用0.5mg/L的Cu标准溶液，进行10次重复测定，求出测定的相对标准偏差，计算测定的精密度（相对标准偏差RSD1.5%）。 8. 火焰原子吸收法测定铜的检出限:将仪器调到最佳工作状态,用空白调零,分别对三种铜标准准溶液做工作曲线,得到斜率(S),对空白溶液进行11次吸光度测量,求出标准偏差(Sta),按下式计算检出限36、:DL=3Sta/S检出限应0.02mg/L9. 石墨炉原子吸收法测定镉的精密度：对3.00ng/ml的镉标准溶液进行10次测定，求出测定的相对标准偏差，即为仪器的精密度（相对标准偏差RSD5%）。 10. 石墨炉原子吸收法测定镉的检出限: 将仪器调到最佳工作状态,用空白调零,分别对三种镉标准准溶液做工作曲线,得到斜率(S),对空白溶液进行11次吸光度测量,求出标准偏差(Sta),按下式计算检出限:DL=3StaV/S (V为进样量)检出限应4pg11.样品溶液吸喷量测定：在10ml量筒内注入去离子水至最上刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟时间内量筒中所减少的体积，即为样品37、溶液的吸喷量。溶液吸喷量3ml/min。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。3、紫外-可见光分光光度计运行检查规程和计划一、 范围与目的本规程适用于本中心紫外-可见光分光光度计使用中的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，只有合格的仪器设备，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，保证仪器处于良好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。38、二、 自检规程1. 自检时仪器工作环境温度为10-30，相对湿度不超过80%。供电电压稳定。2.仪器显示器显示清晰。3.开机仪器自检3.1 Initialise Accessories(初始化附件)3.2 Initialise Optics(初始化光路)3.3 Initialise Monochromator （初始化单色器）3.4 Optimse Monchromator（优化单色器）3.5 Test Optics（测试光路）3.6 Measur Xenon Lamp Energy（测量氙灯能量）3.7 Set Defaults（设定为缺省参数）4.基线平直度常规扫瞄速度，带宽2nm、量程039、.01（A），参比和样品光束皆为空白，进行全波段扫描。测量谱图中各段起点与最大偏移之差，即为基线平直度,基线平直度为0.001.5. 透过率准确度与重复性仪器带宽取2nm，用标准石英比色皿分别盛装空白及重铬酸钾标准溶液（质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液），在235，257，313和350四个波长连续三次测量其透过率，与附录A比较。计算3次测量的极差为透过率重复性。透过率准确度应达到0.3%，透过率重复性0.2%三、 记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或40、工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员：在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。附录A 重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值（%）温度（）235 nm257 nm313 nm350 nm1018.013.551.222.61518.013.651.322.72018.113.751.322.82518.213.751.322.93018.313.851.422.9 自2005年 11 月 14 日起执行。4、电子天平运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有实验室在用的电子天平的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检41、测工作最为基本的保证和要求，只有合格的仪器设备，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，保证仪器处于良好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程1. 自检时仪器工作环境温度为10-30，相对湿度不超过80%。供电电压稳定。2. 仪器各按键接触良好,显示屏清晰,天平水平放置。3. 按下“CAL”键按仪器提示进行校准。4.放入标准法码，重复“测量”操作5次，每次称量后天平应反零点，重复称量之差不大于计量检定的天平最小分度值。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除42、故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员：在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。5、电导率仪运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室电导率仪的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。3.检查电导池有无裂纹、有无污染物、铂黑电导池电极板上的铂黑有无明显剥落现象。4.仪器配套重复43、性的自检：按仪器说明书设置常数调节值为1.00，选择一个标准溶液为测控点，重复测量3次，几次测量值的分散范围占满量程的百分数为仪器的重复性，它应满足0.5%。5.电导率标准溶液的配制：称取经110下烘4小时的KCl74.2457克溶于二次重蒸水，并定容到1L，其在各温度条件下的电导率值如下表：电导率标准溶液浓度及其电导率值溶液编号标准溶液克KCl/1000mL （20室温）电导率值（S.cm-1）1518202535174.24570.092120.097800.101700.111310.1311027.43650.0104550.0111630.0116440.0128520.01535344、30.74400.00114140.00122000.00127370.00140830.001687640.07440.00011850.00012670.0013220.00014650.0001765三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。6、离子计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有实验室离子计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工45、作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。校准水平。3. 检查电极有无裂纹、有无污染物；参比电极应浸入内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。盐桥孔隙内无吸附固体杂质，电解质溶液应可以缓慢渗出。4.仪器配套总误差的自检：选择2个标准溶液为测控点，仪器用标准溶液定位后，重复另外的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作3次，取平均值作为仪器示值，仪器示值总偏差，它应满足46、5%。5.仪器配套重复性的自检：仪器用标准校准后，测量另外一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，它应满足5%。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。7、酸度计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室实验室酸度计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，47、能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。校准水平。3.仪器各标志与指示清晰完整、无误。4.检查电极有无裂纹、有无污染物；参比电极应浸入内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。盐桥孔隙内无吸附固体杂质，电解质溶液应可以缓慢渗出。5.仪器配套总误差的自检：选择2个标准溶液为测控点，仪器用标准溶液定位后，重复另外的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作3次，取平均值作为仪器示值，此示值与该溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总48、误差，它应满足0.02pH。6.仪器配套重复性的自检：仪器用标准校准后，测量另外一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，它应满足0.01pH。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 8、气相色谱仪运行检查规程和计划一、目的和范围：本程序适用于中心实验室所有气相色谱仪的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求49、，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2.检查仪器放置是否稳定，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好，开关和按键是否能正常工作。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作。3.检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行自如。5.定量重复性的自检：在仪器处于稳定的运行状态下用注入1L的实验室现有的标准溶液，记录峰保留时间和峰面积，连续测量6次，分别以峰保留时间和峰面积计算定性和定量重复性（相对标准偏差50、RSD）。RSD定量3%，RSD定性1%，三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 9、气相色谱质谱联用仪运行检查规程和计划一、目的和范围：本程序适用于中本心实验室FINNIGAN TRACE DSQ的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、51、自检规程：1.仪器工作环境温度为525，相对湿度为30%60%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行是否自如。4.EI系统调谐的性能检验：色谱柱HP5MS30m0.25mm0.25m 5.检验系统是否在120分钟达到真空要求。 6.设置GC柱温箱为150，柱流量为1mLmin。 7.在Tune中的菜单中选择Automatic Tune。软件系统进行自动调谐并打印出调谐结果报告。 8.检查打印出52、的报告，其中所有参数都应当是OK。 9.灵敏度性能测试：色谱柱HP5MS30m0.25mm0.25m 10.准备一小瓶1 pg/L (0001ppm) 0FN(八氟奈)无论是手动还是自动进样，都是取1L进样。当方法运行结束，会自动打印出灵敏度评价报告。检查RMS信噪比是否不低于30：1。11.基线噪声和基线漂移的自检：选定最佳的工作条件，当仪器稳定后，记录30分钟基线，并计算出基线噪声和基线漂移，基线噪声2105，基线漂移其值应2104/30min。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正53、常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员：在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 10、液相色谱运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有液相色谱仪的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2.仪器成套、完整、仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动，指示灯灵敏，放置是否稳定，电源连接是否稳固良好。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪54、器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.基线噪声和基线漂移的自检：紫外-可见光检测器的实验条件为：紫外吸收波长为254nm；流动相为100%甲醇；流量为1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录3040min基线。4.荧光检测器的实验条件为：激发波长为330nm，发射波长为465nm；流动相为85%甲醇；流量为1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录3040min基线。紫外-可见光检测器基线噪声应510-4 AU，基线漂移510-3AU/30min。荧光检测器基线噪声应510-2LU，基线漂移510-2LU/30min。5.定性和定量重复性的自检：在仪器处于稳定的运行状态下用注入20L的标准55、溶液（紫外可见光检测器用萘；荧光检测器用硫酸奎宁）,也可用实验室现有的标准溶液，记录峰保留时间和峰面积，连续测量8次，分别以峰保留时间和峰面积计算定性和定量重复性（相对标准偏差RSD）。RSD定性1.5%, RSD定量3.0%。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 11、生化培养箱及电热恒温干燥箱运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所购电热恒温56、培养箱及电热恒温干燥箱的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。新购仪器设备由于国家或行业没有检验规程，对此中心特制定了本规程，以保证仪器设备购入后能尽快投入工作保证检测工作的开展。二、 自检规程： 要求接地良好，电源插头牢固可靠，指示灯亮，工作电流指示正常，工作状态良好，噪音正常。 接通电源，打开电源开关，看指示灯是否亮，关闭箱门，仪器加热。在箱内几何中心位放置用精度为0.1经检定合格的温度计，设定培养箱温度37，恒定90分钟，取出查看，生化培养箱温差不超过2.0。设定干燥箱温度100，恒定90分钟，电热恒温干燥箱温差不超过5.0即表示本仪器符合要求。三、记录与判定：57、1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 五、仪器运行检查维护规程和计划1、原子吸收分光光度计维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有原子吸收分光光度计的维护。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投58、入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1. 在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查与维护，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。保养维护可以不开原素灯，开机时间应超过30分钟。2. 仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1. 维护时仪器工作环境温度为1035，相对湿度不超过75%。2. 开机前，检查仪器放置是否稳定，各部分(主机.计算机和配件)连接是否正确.电源连接是否稳固良好，开关和按键是否能正常工作，检查水封，废夜瓶是否溢满.检查所用气体是否充足.检查59、辅助设备（空压机、水循环）是否正常。3. 开机后，仪器能否通过自检。4. 根据需要清洁燃烧头、雾化室、石墨炉、炉头石英窗。四、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责。五、维护记录：1. 按“维护规程”中13项检查全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每日的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。 2. 当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时，申请维修。 2、原子荧光光度计维护维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有原子荧光光度计的维护。仪器维护时一定要严格按各仪器说明书中的维护要60、求进行。禁止在开机或连接电源时进行原素灯的更换或仪器检修。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。3. 仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时仪器工作环境温度为61、1535，相对湿度不超过75%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，开关和按键是否能正常工作。打开载气、仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3检查自动进样器：自动进样器是否正确定位、进样针运行自如。4检查原素灯是否点亮。检查载流槽中的液体是否足够，打开原于化器室前门，检查水封。5以下各个部件根据出现问题的情况决定维护： 清理进口、出口管线，进行气检漏，检查所有接头，从供气端开始进样针更换与清洗、加硅油。四、维护人员： 仪器每次使用时的维护由操作人员完成。 日常维护由仪器管理人员负责。五、维护记录：1按“维护规程”中14项检查全部完成后，可以确定仪器正常，62、在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每日的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。 2当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时，申请维修。 3、紫外-可见光分光光度计维护规程和计划一、目的：本程序适用于中心实验室所有紫外可见分光光度计的维护。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程63、对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。3仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过85%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，开关和按键是否能正常工作。3样品室是否密封完好，有无漏光现象，样品架推拉是否自如、是否正确定位。样品室内样品池内是否留有溢出的溶液，如有请一定要清洁。4检查仪器内的干燥剂（仪器左部、样品室内）是否保持了其干燥性。5打开电源，仪器光源发光稳定是否闪烁现象。当波长处于580nm时，在样品室内是否能看到正常的黄64、色光斑。四、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责五、维护记录：1按“维护规程”中15项检查全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每次使用时不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2当仪器工作不正常，自行无法排出故障时，申请维修。 4、酸度计维护维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有酸度计的维护。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处65、于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1.在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2.仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，开关和按键是否能正常工作。3.电极有无裂纹、无污染物。四、维护人员： 仪器每次使用时的维护由操作人员完成。 日常维护由仪器管理人员负责。 五、维护记录：1维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常66、”。除每次使用时的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时,申请维修。 5、通用仪器设备维护规程和计划一、目的：本程序适用于中心检测室所有的辅助仪器设备的维护。辅助仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，它为检测提供支持，正确和良好维护能保证辅助仪器设备处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1每年的12月对辅助仪器设备进行一次全面维护保养。2辅助仪器设备维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时工作环境温度为535，相对湿度不超67、过85%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。辅助仪器设备开、关机以及工作中是否正常。3维护内容包括：清洁、加油、坚固等等。应严格按各类型的辅助仪器设备对其进行维护。四、维护人员：维护由仪器管理人员完成。五、维护记录：对不必检定的辅助仪器设备可以在完成上述维护后粘贴“准用证”。6、电导率仪维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有电导率仪的维护。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很68、好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2定期开机，以保证仪器随时能工作。如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。3仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。四、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责。五、维护记录：1维护全部完成后69、，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每次使用时的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时,申请维修。 7、电子天平维护规程和计划一、目的：本程序适用于中心实验室所有实验室电子天平的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2定期开机，以保证仪器随70、时能工作。如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。3仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、自检规程：1. 维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2. 检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。校准水平（如果适用）。四、维护记录：1维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每次使用时的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时,申请维修。五、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日71、常维护由仪器管理人员负责。 8、离子计维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有离子计的维护。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2定期开机，以保证仪器随时能工作。如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。3仪器维护时除根据“维护规程”外，应72、严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。3电极有无裂纹、有无污染物；参比电极应浸入内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。盐桥孔隙内无吸附固体杂质。 四、维护记录：1维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每次使用时的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时,申请维修。五、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责73、。， 9、气相色谱仪维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有气相色谱仪的维护。仪器维护时一定要严格按各仪器说明书中的维护要求进行。禁止在开机或连接电源时进行检修。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在检测工作的中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。仪器维护时除根据“维护规程74、”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。3 根据需要更换隔垫，运行校正样品，检查衬管和柱螺帽的松紧。更换玻璃衬管及O型圈、清理分流不分流进口、更换衬管、检漏，进样针更换与清洗。三、维护规程：1、维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2、检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。检查辅助设备（空压机、氢气发生器）是否正常。废夜瓶是否溢满，检查所用气体是否充足。打开载气、各仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3、检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行自如。4、当进75、样200次以上后，应检查清洁或更换进样垫、衬管。5、当色谱出现以下问题时：峰拖尾、灵敏度下降、保留时间改变等等。应从色谱柱前端截去0.51.0米，必要时更换进样口衬管、隔垫、并清洗进样口。6、在更换部件或对检测器进行维护时应严格按仪器说明书中相关各部件的维护规程执行，降低进样口、检测器、柱温箱温度，关闭检测器工作状态。7、色谱柱维护：毛细管柱应使用玻璃刻痕工具刻划柱。刻痕部位必须平直，确保裂口整齐。用柱切割器的划痕部位的对面折断柱。用放大镜观察末端，确保没有毛边或呈锯齿状。用带有异丙醇的棉纸擦毛细管柱壁去掉指纹和粉末。更换毛细管色谱柱时，先去带上螺帽、密封垫、去掉柱头810厘米，检查切口是否平76、整，按各个检测器的要求，把柱子伸入进样口，手紧后加1/4到1/2圈，然后检查是否通气，再把柱子的另一端带上螺帽、密封垫、去掉柱头810厘米，把柱子伸入检测器，手紧后加1/4到1/2圈，并检查进样口和检测器接口是否有泄漏。色谱柱取下暂时不用时，两端要密封以空气、水进入，并能防止污染。此外,色谱柱的使用温度不可超过固定液最高使用温度。8、进样系统维护：进样系统非常重要，当出现以下情况时必须进行更换。当进样针中有明显的污染物并且这些污染物又洗不掉、进样针推杆被粘住或难以抽动、隔垫穿刺出现异常、衬管内有赃物、色谱柱性能下降时应及时更换相应的部件，消除隐患。操作是：用扳手打开进样口垫螺帽，并除去进样垫、77、松开分流/不进样口插件螺帽，竖直立起，用镊子拨开进样口O型圈中，取出衬管，就可以更换进样口垫、O型圈和衬管。9、FID检测器的维护：清洗FID：沾污不甚严重时，只需将色谱柱取下，用一根洁净的空柱将进样口与检测器连接起来，然后通载气，将检测器恒温箱升至12O。C以上。从进样口注入约20微升蒸馏水，再用数十微升丙酮或氟里昂113等溶剂进行清洗，并在此温度下保恃1-2小时，检查基线是否平稳。若仍不理想，则可再洗一次或卸下清洗(要换色谱柱时，必须先切断氢气源!) 。污染比较严重时，必须卸下检测器进行清洗，先卸下收集极、正极、喷嘴等。先放在水中浸泡过夜;再用200-300号细砂纸小心地磨光，再用相应的试78、液如甲醇一苯(1+1) 浸泡，也可用超声波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意勿用卤素类溶剂如氯仿、二氯甲烷等浸泡，以免与卸下零件中的聚四氯乙烯材料作用，使噪声增大。10、NPD检测器的维护：10.1 更换珠组件10.2 当出现峰拖尾时首先确认使用的是好的衬管和色谱柱。因为 一些极性化合物与金属收集极接触，会产生拖尾。建议选择扩大的喷嘴。对一些化合物特别是含磷的化合物也会引起峰拖尾，对含磷化合物建议选择黑色陶瓷珠10.3 在柱箱程序升温期间基线明显漂移(向上):在运行过程中，如果柱箱温度明显升高(例如，从50至350)，基线在 1015pA之间变化是正常的。可是如果您觉得基线漂移过大，可79、以在300 以上的温度下加热进样口和柱箱60 min，以消除柱箱程序升温期间过大10.4 的基线漂移：应确认检测器绝缘体有没有破裂或损坏。10.5 在室温下GC的检测器基线过高：当检测器在较低温度(如室温)时，检测器中的湿气可导致基线为数十甚至数百pA。在检测器通入气体时设定检测器温度为150。基线将在约十分种内降至l pA以下。10.6 在铷珠电压为0时，信号基线没有降至3pA以下：陶瓷绝缘圈可能脏了。为获得满意的NPD性能，绝缘圈必须非常干净。请执行“清洗收集极和检测器，更换绝缘体和圈”的步骤。10.7 更换铷珠组件：铷珠，也可称作“铷源”，是NPD的放射性部件。钢珠是一个组合件，该组件由80、一根终端接于接插件的电缆和一个固定陶瓷珠的金属六角组成。NPD铷珠组件需要取下，以便于更换或者进行收集极清洗。11、ECD微池电子捕获检测器维护：检测器热清洗：如果仪器存在噪声基线或者输出值异常高，并且已经确定这些问题不是由GC系统漏气造成的，那么检测器内可能存在由柱流出物带入的污染物。要清除污染物，应该对检测器进行热清洗。(也称“烘烤”)。 警告 ：除了热清洗以外的步骤，如检测器的拆卸和或清洗步骤应该由经过培训并有处理放射性物质相应许可证的人员进行。在其他操作步骤中，可能会有痕量放射性物质63Ni的泄漏，并造成危险的5射线和x射线的照射。警告：为防止可能的放射性物质有害污染，检测器排气口一定81、要排出室外或与通风橱相连。 12、FPD检测器的维护:清洗更换窗口滤光片：色谱柱流出物和或样品流出物会污染最靠近检测器部件的第一个石英窗口(隔热屏)。灰尘、指纹、大气污染物可能把石英窗口、滤光片和或光电倍增管窗口弄脏。火焰到光电倍增管之间的任何地方受到污染都会造成检测器灵敏度的降低。12.1 关闭静电计。12.2 把通向检测器的氢气、空气、尾吹气关闭，关闭加热器，等检测器冷却下来。12.3 把光电倍增管套周围的弹簧松开。注意：在拿开光电倍增管套之前定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。确保光电倍增管套开口端尽可能地要加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。12.4 取下光电倍增管套，卸下滤光片。用82、无毛棉纸搽拭滤光片的两面，从套的内部清理光电倍增管窗口。不要使用清洁液，它在干后会给表面留下层膜。12.5 检查滤光片：在散射光路上是否有裂纹、划痕和或碎裂处，它们会降低灵敏度，必要时进行检查光电倍增管窗口是否有损坏，必要时进行更换。 卸下PMT凸缘适配连接器上的四个螺丝，把凸缘适配连接器拿下来，在石英窗口露出来时要小心别让它掉下来，用擦镜头纸清理窗口。 从不锈钢连接法兰盘上卸下四个螺丝，并小心地把连接法兰盘拿下来，固定在上面的窗会掉下来，用擦镜头纸清理窗口13、清洗更换检测器喷口：使用适当的金属丝检查和清理喷嘴孔中的沉积物，如果喷嘴有任何损坏就更换它，更实际的是更换喷嘴而不是清洗它，特别是要83、求很高灵敏度的时候。在喷嘴上安装新的Kalrez O型圈，不能使用旧的O型圈。在重新安装检测器时注意不要把熔融二氧化硅衬管划伤或装歪。把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的Vespel 密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装PMT，把各种气体和电源连接好。四、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责。五、维护记录：1.维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每日的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2.当仪器工作不正常，自行无法排出故障时，申请维修。 10、84、液相色谱仪维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有液相色谱仪的维护。仪器维护时一定要严格按各仪器说明书中的维护要求进行。禁止在仪器开机或连接电源时进行检修。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2如当月开机时间过短，则每月应对仪器进行一次日常维护。3仪85、器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。4根据实际需要，检查泵压和柱螺帽的松紧有无泄漏。应进行检漏，检查所有接头，进样针和针底座更换与清洗。溶剂入口过滤器。清洗检测器及样品池。 更换内部过滤器。对检测器进行维护、更换灯和样品池。三、维护规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。仪器各标志与指示清晰完整、无误。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别是开关和按键是否能正常工作。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.泵系统的维护：包括更换密封件、活塞、聚四氟乙烯滤芯、主动入口阀上的滤芯、清洗出口球86、阀和更换溶剂滤芯。4.当泵在完全打开状态时，柱压应低于10bar，否则应对泵进行维护。5.自动进样器的维护：包括检查、清洗和更换转子密封件、定子、注射器、针底座、指盖、计量单元密封件、活塞溶剂废液管路和泄漏传感器，进行压力测试。6.当工作量大时应每三个月更换或清洗溶剂入口过滤器。注意：清洗溶剂入口过滤器不能使用超声清洗。7.当色谱出现以下问题时：峰拖尾、灵敏度下降、保留时间改变等等。应检查色谱柱、过滤器和溶剂。8.色谱柱维护：一周内不用的色谱柱应折下，并把柱子两端用螺帽封好，以保护色谱柱,正相色谱柱和反相色谱柱的使用和保管是有差异的，应特别注意。四、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成87、。日常维护由仪器管理人员负责。五、维护记录：1.维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每日的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2.当仪器工作不正常，自行无法排出故障时，申请维修。 11、气质联用仪维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室所有气相色谱质谱仪的维护。仪器维护时一定要严格按各仪器说明书中的维护要求进行。禁止在MSD开机或连接电源时进行检修。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确88、和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。3根据需要，检查、更换隔垫，运行校正样品，检查衬管和柱螺帽的松紧。检查前级泵油水平线，更换玻璃衬管及O型圈。清理分流不分流进口、进行气体检漏，检查所有接头，从供气端开始，在GC对进样品、柱与进样口及检测器的接头进行检漏、进样针更换与清洗。检查并更换前级泵油、检查，如有必要则应重新注满校准瓶。调谐MSD、清洗或更换离89、子源、预四级杆、更换色谱柱、更换密封垫圈。三、维护规程：1维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2检查仪器放置是否稳定，前级泵及泵油水平线、电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。打开载气、仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行自如。4.当进样200次以上后，应检查清洁或更换进样垫、衬管。5.当色谱出现以下问题时：峰拖尾、灵敏度下降、保留时间改变等等。应从色谱柱前端截去0.51.0米，必要时更换进样口衬管、隔垫、并清洗进样口。6.在更换部件或对90、检测器进行维护时应严格按仪器说明书中相关各部件的维护规程执行，降低进样口、检测器、柱温箱温度，关闭检测器工作状态。7.色谱柱维护：毛细管柱应使用玻璃刻痕工具刻划柱。刻痕部位必须平直，确保裂口整齐。用柱切割器的划痕部位的对面折断柱。用放大镜观察末端，确保没有毛边或呈锯齿状。用带有丙酮的棉纸擦毛细管柱壁去掉指纹和粉末。更换毛细管色谱柱时，先去带上螺帽、密封垫、去掉柱头810厘米，检查切口是否平整，按各个检测器的要求，把柱子伸入进样口，手紧后加1/4到1/2圈，然后检查是否通气，再把柱子的另一端带上螺帽、密封垫、去掉柱头810厘米，把柱子伸入检测器，手紧后加1/4到1/2圈，并检查进样口和检测器接口91、是否有泄漏。色谱柱取下暂时不用时，两端要密封以防空气、水进入，并能防止污染。此外,色谱柱的使用温度不可超过固定液最高使用温度。8.进样系统维护：进样系统非常重要，当出现以下情况时必须进行更换。当进样针中有明显的污染物并且这些污染物又洗不掉、进样针推杆被粘住或难以抽动、隔垫穿刺出现异常、衬管内有赃物、色谱柱性能下降时应及时更换相应的部件，消除隐患。操作是：用扳手打开进样口垫螺帽，并除去进样垫、松开分流/不进样口插件螺帽，竖直立起，用镊子拨开进样口O型圈中，取出衬管，就可以更换进样口垫、O型圈和衬管。9质谱检测器：使用气质色谱仪的过程中，质谱检测器常被样品中的高沸点成分、易分解物质或腐蚀性物质以及92、流失的固定相所沾污，以致不能正常进行工作。应定期清洗EI源、预四极杆。用甲醇清洗，但要注意不能用手触摸清洗的部位。10离子源污染比较严重时，先用专用的氧化铝粉小心地磨光离子源表面的污染物，去除污染物，恢复离子源透镜系统的静电性质。 11校准标准物质：检查、必要时用全氟三丁胺（PFTBA）重新注满校准瓶。12泵油的检查和更换：如出现446峰时，必须停止工作，并上报，尽快与仪器生产商联系。检查泵油颜色，如果颜色变深，或有颗粒物必须更换泵油。其基本操作为关闭质谱检测器，并放气，从泵顶取下注液塞，打开排液塞，排除内部泵腔内的旧油，从注液口倒入新泵油，盖好注液塞，启动分子涡轮泵，并抽真空。此维护必须严格93、按各仪器说明书中的维护要求进行。四、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责，管理人员不在由检测室主任或副主任负责。五、维护记录：1.维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每日的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2.当仪器工作不正常，自行无法排出故障时，申请维修。 12、无菌室维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于无菌室维护。设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保设备性能和检测数据的可靠性。正确和良好的94、设备维护能保证其处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在检测工作中，操作人员应按维护规程对无菌室中的设备进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2定期开机，以保证仪器随时能工作。如当月开机时间过短，则每月应对无菌室进行一次日常维护。维护时除根据“维护规程”外，应严格按各说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2检查日光灯、紫外灯、空调是否正常。灯管不亮应及时更换。四、维护记录：1.维护全部完成后，可以确定无菌室正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每日的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的95、维护需填写“仪器维护记录表”。2.当无菌室中的设备工作不正常，自行无法排出故障时，申请维修。 3、全自动GPC净化系统维护规程和计划一、维护目的：本程序适用于中心实验室GPC净化系统的维护。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。仪器设备维护工作必须贯穿于任何一次检测工作的前、后以及检测过程当中，以确保仪器性能和检测数据的可靠性。正确和良好的仪器维护能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、维护计划：1在检测工作中，操作人员应按维护规程对仪器进行检查，保证每次开机时仪器处于正常工作状态。2定期开机，以保证仪器随时能工作。如当月开机时间过短，则每月应对仪器96、进行一次日常维护。3仪器维护时除根据“维护规程”外，应严格按各仪器说明书中的维护要求进行。三、维护规程：1维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，开关、按键、自动进样器是否能正常工作，3排除管路中的气泡，用流动相冲洗GPC柱。 四、维护记录：1维护全部完成后，可以确定仪器正常，在“仪器使用记录表”内填写“正常”。除每次使用时的维护不必填写“仪器维护记录表”外，其它重要的仪器维护需填写“仪器维护记录表”。2当仪器工作不正常时，自行无法排出故障时,申请维修。五、维护人员：仪器每次使用时的维护由操作人员完成。日常维护由仪器管理人员负责。 六97、自校规程1、UP-10型超纯水机自校规程1. 范围本规程规定了UP-10型超纯水机自校方法。 本规程适用于使用中和修理后的UP-10型超纯水机的校验。2. 要求2.1外观：无漏水现象，输入、输出电路和水路安装正确。2.2 UP出水口水质应达到一级水（GB6682-92）要求：电导率（25，mS/m）0.01（即电阻率10M）RO出水口水质应达到三级水（GB6682-92）要求：电导率（25mS/m）0.503. 检验条件环境条件545,环境湿度80%,电源电压220V20V4. 检验方法4.1 外观无漏水，输入、输出电路和水路安装正确。5. 按UP取水按键，观察面板上部水质在线监测仪显示，是98、否符合一级水水质要求。按RO取水按键，将水装入清洁小烧杯，立即用电导率仪测定其电导率，检测是否符合三级水水质要求。 6. 检验结果的处理经检验合格后填写仪器自检报告并存档，各项指标合格时贴上准用标志，不合格则通知停止使用。7. 自校周期：自校周期为一年。每年由仪器管理人员进行一次自校。2、电冰箱（柜）自校规程1.范围本规程规定了电冰箱（柜）等同类型实验室设备的自校方法。本规程适用于使用中和修理后的冰箱（柜）及其同类设备的自校。2要求2.1冷藏、冷冻温度：冷藏室110、冷冻室-8-18（或-23）2.2电源单相交流：220V20V2.3功率：150W-330W2.4内壁具有隔热性、保温性。3.检99、验条件3.1环境温度1035、环境相对湿度80%3.2电源220V20V4.检验项目（1）外观 （2）冷藏、冷冻室温度5自校方法5.1 外观内壁具有隔热、保温性、目测内壁有无破损，门框密封是否良好。5.2 冷藏、冷冻室温度 用精度为0.1经检定合格的温度计测量冷藏室和冷冻室温度，调整冷藏室温度为5，冷冻室温度为-18以下，稳定工作30min后，记录30min、 60min、120min时的温度，变化范围在2 内。6.检验结果6.1外观内壁具有隔热、保温性、无异常、无破损，门框密封，有制造厂名或厂标为合格。6.2冷藏、冷冻室温度 能达到实用温度，变化范围在2 内为合格。7检验结果的处理经检验合格100、后填写仪器自校记录并存档，各项指标合格时贴上准用标志，不合格则贴上停止使用标志。8.自校周期：自检周期为二年3、旋转蒸发仪自校规程1范围本规程规定了旋转蒸发仪的自校方法。本规程适用于使用中和修理后的旋转蒸发仪等同类型设备的自校。2要求（1） 连接紧密，转动正常；（2） 水浴锅控温在20100，2范围。3检验条件（1）环境温度1040，环境湿度85%（2）电源电压220V20V4检验项目（1）外观 （2）水浴温度5 方法51外观：观察仪器表面无破损、缺陷，玻璃器具上没有气泡等缺陷，各个接口是否连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。检查旋钮是否自如，旋转的速度是否随调节的速度平稳增减。52水浴温度分别设101、定水浴温度为20、40、60，工作1小时后用精度为0.1温度计测定水浴温度，误差不大于2为合格。6检验结果的处理经检验合格后填写仪器自校报告并存档，各项指标合格时贴上准用标志，不合格则贴上停止使用标志。7周期：自校周期为一年。 4、常 用 玻 璃 量 器 自 校 规 程1. 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的自校。2. 仪器经计量院检验合格的电子天平。3. 自校方法自校依据JJG 196-1990常用玻璃量器检定规程执行。4. 结果判定依据JJG 196-1990常用玻璃量器检定规程表3表8判定。判定为超102、差的量器，由计量员出示结果通知书，对超差量器进行退还供应商或销毁处理；判定为合格的量器，发放检验室使用。5. 自校有效期为一年，每年一月全部重新自校。不合格销毁，合格发还检验室使用。 5、气相色谱质谱联用仪自校规程一、目的和范围：本规程适用于中本心实验室FINNIGAN TRACE DSQ的自校。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1仪器工作环境温度为525，相对湿度为30%60%。2检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作103、。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行是否自如。4EI系统调谐的性能检验：色谱柱HP5MS30m0.25mm0.25m 检验系统是否在60分钟达到真空要求， 设置GC柱温箱为150，柱流量为1mLmin，在Tune中的菜单中选择Automatic Tune。软件系统进行自动调谐并打印出调谐结果报告。检查打印出的报告，其中所有参数都应当是OK。 5.灵敏度性能测试：色谱柱HP5MS30m0.25mm0.25m 准备一小瓶1pg/L(0001ppm) 0FN(八氟奈)，无论是手动还104、是自动进样，都是取1L进样，当方法运行结束，会自动打印出灵敏度评价报告。检查RMS信噪比是否不低于30：1。6基线噪声和基线漂移的自检：选定最佳的工作条件，当仪器稳定后，记录30分钟基线，并计算出基线噪声和基线漂移，基线噪声2105，基线漂移其值应2104/30min。三、记录与判定：经检验合格后填写仪器自校报告并存档，各项指标合格时贴上准用标志，不合格则贴上停止使用标志。四、自校计划及自检人员： 每年由仪器管理人员进行一次自校。 七、质量控制规范1、有机参数检测质量控制规范1. 每次检测前对检测仪器设备进行必要的检查和维护，使仪器处于最佳工作状态；2. 对每批试剂和药品进行检验合格后方可使用105、，检验方法同样品检测方法；3. 每个样品作平行双样；4. 每批样品开始检测前必须作试剂空白，并作为原始记录一部分；5. 每测定10个样品，做一针标准品；6. 每测定30个样品，作一个添加回收率；7. 作添加回收率时，添加量水平在低于MRL 10倍或MRL值，没有MRL值作参照时，一般以方法最低检出浓度的1050倍的浓度作参照，回收率应在70%130%；8. 对超标或接近限量值的样品，应重新称样进行测定；9. 同时使用极性不同的柱子进行确认；10.检测结果运算按GB/T 5009.1-2003附录规定运算。11.最小检出量按照仪器3倍噪声峰高的农药量，采用三位有效数字表达；12.峰面积或峰高一般106、数位为小数点后一位；13.校核人员对试剂空白、标准溶液和样品的图谱进行审核，对检测结果重新进行计算。14.审核人员对原始记录进行全面的审查，审查内容同校核内容。 2、无机参数检测质量控制规范1. 每次检测前对检测仪器设备进行必要的检查和维护，使仪器处于最佳工作状态；2.对每批试剂和药品进行检验合格后方可使用，检验方法同样品检测方法；3.每批样作全程序空白；4.每个样品作平行双样；5.平行双样测定结果应符合检测方法规定允许误差，如没有规定时参照NY/T 395-2.3表2、表3 规定执行； 6.每批样品带测质控（有证标准样品）平行双样，在测定的精密度合格的前提下，测定值应在规定的不确定度范围内；107、如质控样仅提供标准值X和标准偏差（S）则参照NY/T 395 -2000 .1和6.3.5.2执行；7.检测样品中痕量元素平行双样精密度相差见下表检测项目样品含量范围mg/kg室内相对相差%室间相对相差%砷0.0180900.010.140500.11.030301.01010汞0.0180900.010.130300.11.020201.01010检测项目样品含量范围mg/kg室内相对相差%室间相对相差%镉0.01600.010.1400.130铅0.1600.11.0401.030锌1.0601.010.04010.030铜1.0601.010.04010.030铬1.0601.010.0108、4010.030亚硝酸盐0.1600.11.0301.010.02010.010 八、检测方法实施细则1 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法实施细则（GB/T5009.1452003）1、 范围：本实施细则仅限于GB/T5009.145-2003中有机磷类农药的检测。2、 原理：试样中的有机磷类农药残留物经乙腈提取，分离净化后用气相色谱仪FPD检测器检测。外标法定性、定量。3、 试剂、药品3.1 乙腈3.2 丙酮3.3 氯化钠，140烘烤4h4、 仪器4.1 高速匀浆机4.2 氮吹仪4.3 旋涡混合器4.4 气相色谱仪配FPD检测器检测5、 分析步骤5.1 提取蔬菜、水果：109、准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，使乙腈相和水相分层。5.2 净化从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人15mL离心管中，将离心管置于氮吹仪上80加热，缓缓通入氮气，蒸发近干，有丙酮定容至5.0mL在旋涡混合器上混匀，供气相色谱测定。5.3测定用具FPD检测器的气相色谱仪进行测定。色谱条件.1色谱柱：HP1701 .2温度：进样口230，检测器250程序升温：150保持2分钟以8.00/110、min升温至250保持13min。.3载气：高纯氮气流速60ml/min。.4进样方式：不分流进样，流量：10ml/min。6、 计算用外标法定量，按下式计算： V1 V3 A1w = m V2 V5 A式中：w-试样中农药含量，单位为mg/kg；-标样质量浓度, 单位为mg/L；V1提取液体积，单位为ml；V2分取体积, 单位为ml；V3定容体积, 单位为ml；V5样液进样体积, 单位为L；A1样液峰面积；A标样峰面积；m样品质量，单位为g。 2 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法实施细则（GB/T5009.1462003）1、 范围：同GB/T5009.14620032、 111、规范性引用文件：同GB/T5009.14620033、 原理：同GB/T5009.14620034、 试剂、药品4.1石油醚：60-90重蒸4.2丙酮：重蒸4.3乙酸乙酯：重蒸4.4无水硫酸钠：550灼烧4h备用。4.5 1000mg 6mlFLORISIL商品层析小柱4.5农药标样准备：-666、-666、-666、-666、p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDE、o,p-DDT、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯100g/ml储备液；4.6标准液的配制：用重蒸石油醚分别将以上储备液根据各种农药在仪器上的响应情况稀释成混合标准溶液。5、 仪器5.1气相色谱仪附ECD检112、测器。5.2电动振荡器。5.3高速组织分散机5.4高温炉。5.5旋转蒸发仪。5.6氮吹仪。5.7 250ml具塞三角瓶。5.8 250ml分液漏斗。5.9 15ml刻度离心管。5.10过滤设备：布氏漏斗（直径80 mm）抽滤瓶（200ml）6、 分析步骤6.1提取蔬菜类：准确称量20.0 g经匀浆处理的试样于250ml高速组织分散机分散瓶中，加入丙酮和石油醚各30ml高速分散匀浆3min。将匀浆液抽滤，滤液移入250ml分液漏斗中，加入100ml20g/L硫酸钠水溶液充分摇匀，静置分层，将下层溶液用20ml、20ml石油醚萃取,合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10m113、l。谷类：准确称量10.0g经粉碎过20目筛处理的试样于100ml具塞三角瓶中，加入石油醚20ml摇匀，于电动振荡器上振荡30min。6.2净化蔬菜类：用1000mg 6mlFLORISIL商品层析小柱。先用10ml石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至填料表面时迅速吸取提取液2ml加入，待提取液下降至填料表面时迅速加入淋洗液石油醚+乙酸乙酯（95+5）进行淋洗。淋洗液用量为30ml分6次加入每次5ml。收集滤液于50ml梨形瓶中在旋转蒸发器上40浓缩至近干。用15ml石油醚少量多次淋洗梨形瓶,淋洗液完全转移至15ml刻度离心管中，将离心管置于氮吹仪上浓缩定容至1ml供气相色谱用。6.3114、测定用具ECD检测器的气相色谱仪进行测定。色谱条件.1色谱柱：HP1 30m320m1.00m.2温度：进样口200，检测器320程序升温：150保持2min以6.00/min升温至270保持25min。.3载气：高纯氮气流速60ml/min。.4进样方式：分流进样，分流比10：1，流量：1.7ml/min。7、 结果计算用外标法定量，按下式计算： V1 V3 A1w = m V2 V5 A式中：w-试样中农药含量，单位为mg/kg；-标样质量浓度, 单位为mg/L；V1提取液体积，单位为ml；V2分取体积, 单位为ml；V3定容体积, 单位为ml；V5样液进样体积, 单位为L；A1样液峰面积115、；A标样峰面积；m样品质量，单位为g。 3植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测方法实施细则（GB/T5009.1102003）1、范围：同GB/T5009.11020032、规范性引用文件：同GB/T5009.11020033、原理：同GB/T5009.11020034、试剂、药品4.1石油醚：60-90重蒸4.2丙酮：重蒸4.3无水硫酸钠：550灼烧4h备用。4.4 1000mg 6mlFLORISIL商品层析小柱4.5农药标样准备：氯氰菊酯100g/ml储备液；氰戊菊酯100g/ml储备液；溴氰菊酯100g/ml储备液；4.6标准液的配制：用重蒸石油醚分别将以上储备液配制成116、氯氰菊酯0.80g/ml、氰戊菊酯1.2g/ml、溴氰菊酯0.40g/ml混合标准溶液。5、 仪器5.1气相色谱仪附ECD检测器。5.2电动振荡器。5.3高温炉。5.4旋转蒸发仪。5.5氮吹仪。5.6 250ml具塞三角瓶5.7 100ml具塞量筒 5.8 15ml刻度离心管6、分析步骤6.1提取蔬菜类：准确称量20.0 g经匀浆处理的试样于250ml具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40ml摇匀，振荡30min后将上清液移入100ml具塞量筒中让其分层。用移液管准确吸取4ml上层溶液待过柱。谷类：准确称量10.0g经粉碎过20目筛处理的试样于100ml具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各20ml摇117、匀，振荡30min后将上清液移入100ml具塞量筒中让其分层。用移液管准确吸取4ml上层溶液待过柱。6.2净化蔬菜类：用1000mg 6mlFLORISIL商品层析小柱。先用10ml石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至填料表面时迅速将试样提取液加入，待试样提取液下降至填料表面时迅速加入淋洗液进行淋洗。淋洗液用量为30ml分6次加入每次5ml。收集滤液于50ml梨形瓶中在旋转蒸发器上40浓缩至近干。用15ml石油醚少量多次淋洗梨形瓶,淋洗液完全转移至15ml刻度离心管中，将离心管置于氮吹仪上浓缩定容至1ml供气相色谱用。6.3测定用具ECD检测器的气相色谱仪。色谱条件色谱柱：HP1 30118、m320m1.00m温度：进样口260，检测器320程序升温：250保持2min以6.00/min升温至270保持25min。载气：高纯氮气流速60ml/min。进样方式：分流进样，分流比10：1, 流量：1.7ml/min。7、结果计算用外标法定量，按下式计算： V1 V3 A1w = m V2 V5 A式中：w-试样中农药含量，单位为mg/kg；-标样质量浓度, 单位为mg/L；V1提取液体积，单位为ml；V2分取体积, 单位为ml；V3定容体积, 单位为ml；V5样液进样体积, 单位为L；A1样液峰面积；A标样峰面积；m样品质量，单位为g。 4 植物性食品中氨基甲酸酯类农药 残留量的检测119、方法实施细则（NY/T5009.104-2003）1、范围：本实施细则适用于粮食、蔬菜中克百威的残留分析。2、规范性引用文件：同NY/T761.320043、原理：同NY/T761.320044、试剂、药品4.1乙腈：4.2甲醇：色谱醇4.3氯化钠：140灼烧4h备用。4.4 固相萃取柱：500mg 6 mL氨基商品层析小柱4.5 柱后衍生试剂 0.05mol/L NaOH溶液，Pickering OPA稀释溶液，Pickering 邻苯二甲醛（OPhthaladehyde，OPA），Pickering 巯基乙醇（Thiofluor），Pickering4.6 滤膜，0.2m，0.45m4.7120、 农药标样准备：克百威100g/ mL储备液；4.8标准液的配制：用甲醇分别将以上储备液配制成克百威0.80g/mL。5、仪器同NY/T761.320046、分析步骤6.1提取蔬菜水果类：同NY/T761.32004谷类：准确称量5.00g经粉碎过20目筛处理的试样，放入匀浆机中，加入乙腈50ml，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40mL50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，使乙腈相和水相分层。6.2净化蔬菜水果类：同NY/T761.32004谷类：同NY/T761.320046.3测定用具荧光检测器的121、液相色谱仪。色谱条件：同NY/T761.320047、结果计算用外标法定量，按下式计算： V1 V3 A1w = m V2 V5 A式中：w-试样中农药含量，单位为mg/kg；-标样质量浓度, 单位为mg/L；V1提取液体积，单位为ml；V2分取体积, 单位为ml；V3定容体积, 单位为ml；V5样液进样体积, 单位为L；A1样液峰面积；A标样峰面积；m样品质量，单位为g。 5土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收光度法实施细则GB/T 17136-19971.规范性引用文件农业环境监测实用手册中国标准出版社2001年9月第一版土壤中汞的测定 原子荧光法P 1231242.范围本方法规定用AFS-9122、30E荧光光度计测定土壤中汞的方法。本方法适用于各类土壤中汞的测定。本方法最低检出限0.04 ng.。称取0.500g样品测定，最低检出限为0.002 mg/kg，测定上限0.4 mg/kg。3.试剂3.1硝酸（上海国药试剂集团有限公司，GR）。3.2盐酸（上海国药试剂集团有限公司，GR）。3.31+1王水3.4盐酸溶液（2）：量取20 mL 盐酸，定容至1 000 mL。（上海国药试剂集团有限公司，GR）。3.5重铬酸钾保存液：称取重铬酸钾（GR）0.5 g 用少量水溶解，加硝酸（GR）50 mL用水稀释至1 000 mL。3.6氢氧化钠（GR）。3.7硼氢化钾溶液（1）：称取5.0 g 硼123、氢化钾（KBH4，天津科密欧，AR)），溶于氢氧化钠溶液（0.2，称取1.0 g）中，然后定容至500 mL。（此溶液不易保存，现配现用）。3.8取100g/mL国家环保总局标准物质研究所汞标准储备液1.0 mL，定容至100 mL，此应用液浓度为1 g/mL。4.仪器4.1AFS-930E 原子荧光光度计。4.2电炉。5.分析步骤5.1样品制备称取经风干、粉碎过筛（100目）的样品0.2002.00g置于50mL具塞比色管中，加（1+1）王水10mL，加塞后充分摇匀，于沸水中加热消解2h。取出冷却，立即加入10mL保存液，用2%的盐酸定容。取上清液待测。5.2标准曲线配制配置0.100 g/124、mL的标准使用液（吸取5.0 mL标准使用液加入10 mL保存液用2%盐酸定容至50.0 mL）、0.010 g/mL的标准使用液（吸取0.100 g/mL标准溶液5.0 mL加入10 mL保存液用2%盐酸定容至50.0 mL）、0.002 g/mL的标准使用液（吸取0.100 g/mL标准溶液2.0 mL加入10 mL保存液用2%盐酸定容至100.0 mL）5.3测定仪器参考条件：参照AFS-930E仪器自带条件 仪器开机点火预热30 min120 min测量数据稳定后开始测定设置仪器最佳测量条件后设置自动稀释标准溶液，进样位子，样品参数后开始测量。测量完毕打印标准曲线、检测报告。结果计算见125、式：式中：X试样中汞的含量，单位为毫克每千克（或毫克每升）mg/kg（或mg/L）；c实际测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m试样质量（体积），单位为克（毫升）g（mL）；V试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位 6土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法实施细则(GB/T17134-1997)1.规范性引用文件近代土壤元素分析方法中国环境科学出版社 P 7981 土壤中砷的测定 氢化物非色散原子荧光法2.范围本方法规定用AFS-930E荧光光度计测定土壤中砷的方法。本方法适用于各类土壤中砷的测定。3.试剂3.1硝酸（上海国药试剂集团有限公司，G126、R）。3.2高氯酸（上海金鹿化工有限公司，AR）。3.3盐酸溶液（2）：量取20 mL 盐酸，定容至1000 mL。（上海国药试剂集团有限公司，GR）3.4混合酸：硝酸（上海国药试剂集团有限公司，GR）高氯酸（41）混合酸。3.5氢氧化钠（GR）。3.6硫脲（AR）3.7硼氢化钾溶液（1）：称取5.0 g 硼氢化钾（KBH4），溶于氢氧化钠溶液（0.2，称取1.0 g）中，然后定容至500 mL。（此溶液不易保存，现配现用，天津科密欧，AR）。3.8取100g/mL国家环保总局标准物质研究所砷标准储备液1.0 mL，定容至100 mL，此应用液浓度为1 g/mL。4.仪器4.1AFS-930E127、 原子荧光光度计。4.2电炉。5.分析步骤5.1样品制备称取0.500 g 2.000 g（干样）（具体称样质量考虑样品水分含量）试样于150 mL 锥型瓶内，加10.0 mL 混合酸1.0 mL硫酸及几粒玻璃珠（加酸后轻摇防止炭化），瓶口放置漏斗冷消化过夜，次日于电炉上加热，并及时补加混酸，当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加5 mL 6 mol/L 盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却，转移定容至 50.0 mL容量瓶中。同时做空白试验。5.2称取硫脲0.1 g于10 mL 离心管中，吸取5 mL 试样消化液,混匀待测。128、5.3标准曲线配制配置0.100 g/mL的标准使用液（吸取5.0 mL标准使用液定容至50.0 mL）、0.010 g/mL的标准使用液（吸取0.100 g/mL标准溶液5.0 mL定容至50.0 mL）、0.002 g/mL的标准使用液（吸取0.100 g/mL标准溶液2.0 mL定容至100.0 mL）,称取硫脲0.1 g于10 mL离心管中吸取5 mL标准使用液，混匀。5.4测定仪器参考条件：参照AFS-930E仪器自带条件 仪器开机点火预热30 min120 min测量数据稳定后开始测定设置仪器最佳测量条件后设置自动稀释标准溶液，进样位子，样品参数后开始测量。测量完毕打印标准曲线、检129、测报告。结果计算见式：式中：X试样中砷的含量，单位为毫克每千克（或毫克每升）mg/kg（或mg/L）；c实际测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m试样质量（体积），单位为克（毫升）g（mL）；V试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位 7 蔬菜、水果中51种农药多残留气相色谱-质谱法实施细则（NY/T 1380-2007）1、范围：本实施细则适用于蔬菜、水果中的51种农药（参见NY/T 1380-2007附录A）残留量分析。2、规范性引用文件：同NY/T 1380-20073、原理：同NY/T 1380-20074、试剂、药品4.1乙腈：色谱醇4.2甲4.3氯化钠130、：140灼烧4h备用。4.4 固相萃取柱：500mg 6 mL氟罗里硅土层析小柱4.7 农药标样准备：克百威100g/ mL储备液；4.8标准液的配制：用甲醇分别将以上储备液配制成克百威0.80g/mL。5、仪器同NY/T761.320046、分析步骤6.1提取蔬菜水果类：同NY/T761.32004谷类：准确称量5.00g经粉碎过20目筛处理的试样，放入匀浆机中，加入乙腈50ml，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40mL50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，使乙腈相和水相分层。6.2净化蔬菜水果类：同NY/T761.32004谷类：同NY/T761.320046.3测定用具荧光检测器的液相色谱仪。色谱条件：同NY/T761.320047、结果计算用外标法定量，按下式计算： V1 V3 A1w = m V2 V5 A式中：w-试样中农药含量，单位为mg/kg；-标样质量浓度, 单位为mg/L；V1提取液体积，单位为ml；V2分取体积, 单位为ml；V3定容体积, 单位为ml；V5样液进样体积, 单位为L；A1样液峰面积；A标样峰面积；m样品质量，单位为g。