1、标准溶液配置标定及工业循环水分析作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月目录第一章 标准溶液的配置及标定3第一节：溶液配制的一般规定3第二节 标准溶液的配制和标定4第二章 工业循环水的分析20按仪器使用说明书进行测定201 钙离子测定202 镁离子测定203 试剂和溶液214 测定步骤215 结果表示226 说明22铁含量的测定232 规范性引用文件233 原理234 试剂和材料235 仪器256 试样制备257 分析步骤258 结果计算27水样的测定281 方法概要312 仪器313 试剂31称取0.12、g甲基橙溶于100g水中324 分析步骤325 计算336 允许差33第三章 RO循环水高纯水的分析33与工业循环水分析方法一致33第四章 辅料的分析351 用途364 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定365 氯化钠含量的测定汞量法386 允许误差392 有效氧化钙的测定有如下两种方法：403 酸量法41第一章 标准溶液的配置及标定第一节：溶液配制的一般规定1 标准溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6682 实验室用水规格中三级水的规格，见表。实验室用水规格GB6682指标名称一级二级三级指标名称一级二级三级pH值范围（25）57.5吸光度（254nm，1cm光程）0001001电3、导率（25），us/cm 0.11.05.0可氧化物的限度实验符合符合二氧化硅，mg/L 10mg/L。本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法通则的有关规定。1 方法概要用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用，生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根离子定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。2 仪器2.1 恒温水浴。2.2 比色管：25mL。2.3 分光光度计：370nm。2.4 高温炉：800。3 试剂3.1 氨水溶液(1+1)。3.2 铬酸钾将8g铬酸钾溶于大约800mL的级试剂水中3.3 盐酸溶液(1+1)。3.4 95%乙醇溶液。3.5 4、铬酸钡的酸性悬浊液：将2.5g铬酸钡注加到200mL由100mL乙酸溶液(1+15) 和100mL盐酸溶液(1+500)组成的混合液中，激烈振摇混匀后，制成悬浊液，保存在聚乙烯瓶中。注：铬酸钡也可用下法制备：将8g铬酸钾溶于大约800mL的级试剂水中， 加10mL16mol/L乙酸溶液，将此溶液加热至70左右时，在剧烈摇动下滴加100mL 温度约为70的10%氯化钡溶液，静置，使铬酸钡沉淀沉降后，弃去上层清液， 每次用500mL左右的级试剂温水洗涤四次，将沉淀移入G4砂芯漏斗中吸滤，并用级试剂水反复洗34次，在105110下干燥1h，倒入研钵里磨碎。 3.6 含钙离子的氨水：称取1.85g二水5、氯化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，保存在聚乙烯瓶中。3.7 硫酸钾标准溶液。3.7.1 准确称取1.815g已在700灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用级试剂水溶解，转移至1L容量瓶并稀释至刻度，摇匀，此溶液为液1mgSO2-4)。3.7.2 准确吸取25mLA液于250mL容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液为液(1mL含0.1mgSO2-4)。3.8 0.1%甲基橙溶液。 称取0.1g甲基橙溶于100g水中3.9 0.2mol/L盐酸溶液：8.5mL浓盐酸用级试剂水稀至500mL混匀。4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确吸取0，1，2，3，4，5mLB6、液(1mL含0.1mgSO2-4)于25mL比色管中，用级试剂水稀释至10mL刻度，在2030水浴中恒温5min，再加入4mL 已恒温至2030的铬酸钡的酸性悬浊液，摇匀，放置23min。4.1.2 迅速用移液管吸取1mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)加到上述各溶液中，混合，再加入10mL95%乙醇，振摇1min后， 放置约10min。4.1.3 然后将比色管内清液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中，弃去初始滤液。4.1.4 在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度， 并以吸光度为纵坐标，硫酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线7、。4.2 水样的测定4.2.1 准确吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用0.2mol/L 盐酸溶液滴加至溶液刚呈橙色，求出中和10mL水样所需0.2mol/L盐酸溶液的毫升数，其量以V表示。4.2.2 再准确吸取10mL水样于干的25mL比色管中，用0.5mL刻度移液管加入V 毫升0.2mol/L盐酸溶液，在沸水浴中加热3min，待温度冷却至2030时，加入4mL已恒温至2030的铬酸钡酸性悬浊液，混合，放置23min。4.2.3 以下分析步骤按进行，求出水样的吸光度，从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量a(毫克)。注：当含磷酸根离子时，需在10mL水样中加入2mL1%8、氯化钙溶液，1mL由1%氢氧化钠溶液和1.3%碳酸钠溶液组成的等体积混合液。放置10min后，用级试剂水稀释至25mL，用慢速滤纸干过滤。再准确吸取10mL滤液于25mL比色管中(实际吸取的水样体积为4mL)，用0.2mol/L盐酸溶液中和后，在沸水浴中加热10min，待温度冷却至2030时，按进行。5 计算水样中硫酸根离子的含量(mg/L)按下式计算： XaV=1000 式中 a由标准曲线查得相应硫酸根离子的量，mg; V吸取水样的体积，mL。6 允许差硝酸根离子测定的允许差 5mg/L 第三章 RO循环水高纯水的分析1：PH值与工业循环水分析方法一致2：电导仪与工业循环水分析方法一致3：溶9、解氧：溶解氧的测定测定原理在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（）氧化成锰（）、锰（）；在酸性溶液中，锰（）、锰（）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量即可计算出水中溶解氧的含量。本方法适于测定含氧量大于20ug/L的水样。 仪器 取样桶：桶要比取样瓶高出150mm以上，使其中能放量个取样桶。 取样瓶：250500ml，具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 滴定管：25ml，下部接一细长玻璃管。 试剂 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 硫代硫酸钠标准溶液的配制按第一章标准溶液的配置及标定来执行。1%淀粉指示剂 氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰或55g硫酸锰，溶于1010、0ml蒸馏水中。过滤，于滤液中加入1ml浓硫酸，贮存于带磨口塞的试剂瓶中，此液应澄清透明，无沉淀物. 碱性碘化钾混合液：称取36g氢氧化钠、20g碘化钾、0.05g碘酸钾，溶于100ml蒸馏水中，混匀。磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）测定步骤在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，并充分的重启取样管。然后将两个取样瓶放在取样桶中，在取样管的厚壁胶管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的两根厚壁胶管插入瓶底，调整水样流速约700ml/min。并应溢流一段时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样桶水位超过取样瓶150ml时，将取样管轻轻的从瓶中抽出。 立即在水面下往第一瓶水样中加入1ml氯化锰或硫酸锰溶11、液。 往第二瓶水样中家去5ml磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）。 用滴定管往两瓶中各加入3ml碱性碘化钾溶液，将瓶塞盖紧，然后从桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。 待沉淀物下沉后，打开瓶盖，在水面下向第一屏水样内加5ml磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1），向第二瓶内加入1ml氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。 将溶液冷却到15以下，从两瓶中各取出200250ml溶液，分别注入两个500ml锥形瓶中。分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。 计算水样中溶解氧（02）= 式中：1第一瓶水样在滴定时消耗的0.01mol/L硫代硫酸钠标12、准溶液的体积，相当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的碘量，ml。 V2第二瓶水样的滴定时所消耗的0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积，相当于水样中所含有的氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量，ml。 8氧的摩尔质量。 0.005由试剂带入的溶解氧的校正系数（用溶容积约500ml的取样瓶取样，并取出200250ml试样进行滴定时所采用的校正值）。 V样品溶液的体积。说明 当水中含有较多的还原剂（如亚硫酸钠、二价硫离子、亚铁离子、有机悬浮物、氨和类似的化合物）时，会使结果偏低；若含有较多的氧化剂（如亚硝酸盐、铬13、酸盐、游离氮、次氯酸盐等）时，会使结果偏高。碘和淀粉的反应灵敏度和温度间有一定的关系，温度高时，滴定终点的灵敏度会降低，因此必须在15以下进行滴定。高纯水的测定电导率使用专业钛合金电极DDS-101A便携式电导仪测定，操作方法见说明书。第四章 辅料的分析片 碱1 用途配制终止剂溶液，配制涂壁剂溶液，清洗分散剂配制槽和贮槽，配制中和塔碱液等。2 技术要求指标名称指标NaOH98.5%Na2CO30.5%NaCl0.05%Fe2O30.005%3 化学性质化学名称：氢氧化钠分子式：NaoH分子量：40.014 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定4.1 测定原理 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入氯14、化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，溶液中的氢氧化钠以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。4.1.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可得碳酸钠的含量。4.2 仪器 容量瓶：500mL。4.2.2 滴定管：50mL。4.2.3 量筒：20mL。4.2.4 分析天平：感量0.0001g。4.2.5 移液管：25mL。4.2.6 称量瓶。4.3 试剂 1mol/L的盐酸标准溶液。 盐酸标准溶液的配制按第一章标准溶液的配制和标定来执行。 酚酞指示剂：5g/L 称取5g酚酞溶于1000ml乙醇中。 氯化钡溶液：115、00g/L 称取100g氯化钡溶解于1000ml水中。 甲基橙指示剂：1g/L 称取1g甲基橙指示剂溶解于1000ml水中。4.4 测定步骤 试样溶液的制备 用称量瓶称取30g左右的样品（精确至0.0001g），转移到500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。 氢氧化钠含量的测定 吸取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加20mL100g/L的氯化钡溶液，再加入3滴酚酞指示剂，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。 碳酸钠含量的测定 吸取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入23滴甲基橙指示剂（1g/L），用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。4.5 分析结果的计算16、 氢氧化钠百分含量按下式计算：25500CV0.04mNaOH含量（%）= 100式中：C 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V 滴定样品时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；m 样品的重量，g；0.04 与1.00mL盐酸标准溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。 碳酸钠百分含量按下式计算：C（V1V）0.05299mm25500、NaOH含量（%）= 100 式中：C 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V 以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； V1 以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL；m 试样的质量，g；0.05299 与1.00mL盐17、酸标准溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。5 氯化钠含量的测定汞量法5.1 测定原理在pH23的溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。5.2 试剂5.2.1 硝酸溶液：11。 量取等体积的硝酸和水混合5.2.2 硝酸溶液：2mol/L。 量取55ml硝酸溶于1000ml水中。5.2.3 氢氧化钠溶液：2mol/L。 称取氢氧化钠AR80g定溶于1000ml水中5.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：C1/2Hg（NO3）2 =0.05mol/L硝酸汞标液的配制按第一18、章标准溶液的配置及标定来执行。5.3 测定步骤量取试样溶液（4.4.1）25.00mL，置于250mL三角瓶中，加40mL水，缓慢地加入硝酸溶液（11）3mL，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，在逐滴加入硝酸溶液（11），使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液（2 mol/L），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。滴定后的含汞废液应保留，另作处理。5.4 分析结果的计算氯化钠百分含量按下式计算：c（VV0）0.05844m 25 氯化钠含量（%19、）= 100 500 式中：C 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m 试样的质量，g；V 测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0 空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；0.05844 与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液 C1/2Hg（NO3）2 =1.000mol/L 相当的以克表示的氯化钠的质量。6 允许误差平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值： 氢氧化钠为0.10%；碳酸钠为0.03%；氯化钠为0.04%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。石灰中的有效氧化钙1 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其20、中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95，而低劣的仅为50以下。2 有效氧化钙的测定有如下两种方法：2.1 蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22O11CaO2H2OC12H12O11CaO2H2OC12H22O22O11CaO2H2O2HClC11H22O11CaCl23H2O2.2 试剂蔗糖：化学纯。0.5mol/L盐酸标准溶液。盐酸标准溶液的配制按第一章标准溶液的配制及标定执行。酚酞指示剂5g/L称取5g酚酞指示剂溶于1000ml乙醇中。2.3操作迅速精确称取0.40.21、5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球1220粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。2.4 计算按下式计算有效氧化钙的含量： C*V* 0.028 CaO（）- 100 W 式中： C酸标准溶液的当量浓度；V滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）W试样量（g）；0.028与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。2.5 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧22、化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。3 酸量法3.1 原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下：CaOH2OCa（OH）2Ca（OH）22HClCaCl22H2O3.2 试剂0.1mol/L盐酸标准溶液。0.1mol/L盐酸标准溶液的配制按第一章标准溶液的配制及标定来执行。酚酞指示剂5g/L称取5g酚酞指示剂溶于1000ml乙醇中。3.3 测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。3.4 计算 CV0.028041000 CaO（）100 W50试中各项意义同蔗糖法。3.5 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。