1、技术中心检验测试用标准溶液制备、标定及验证作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月 标准溶液的配制作业指导书1目的：规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。2适用范围：适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。3职责：3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。4工作过程及要求41基本要求4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或2、按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。41.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。41.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。41.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。41.6制备标准溶液的浓度系指20时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。41.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（3、即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。41.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。41.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。41.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。41.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20之间进行。41.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25）下，保存时间一般不超过2个月。41.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不4、得小于5ml。41.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。4.2 配制方法4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T6012002执行4.2.1.1直接配制法a 用分子量求出欲配制的浓度质量。b 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。c 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。d 配制标准溶液校核登记。e 贴上标签。注：基准物应具备下列条件：1 纯度高。含量一般要求在99.9%以上。杂质总含5、量小于0.1%。2 组成恒定，应与化学式完全相符合，若有结晶水，其含量也应固定不变。3 性质稳定，在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。4 使用时易溶解。5 具有较大的分子量，因为分子量愈大，称量时相对误差就愈小。6 基准物质干燥条件见附表1。4.2.1.2标定法4.2.1.2.1直接标定法a 确称取一定量的基准物质于烧杯中，溶于水定容在校正的容量瓶中，做为待标定的标准溶液。b 选择能够用来直接标定的标准溶液的基准试剂。c 用分析天平准确称取基准试剂四份于三角瓶或烧杯中，用水溶解。d 选择适当的指示剂，用待标定的标准溶液滴定，至反应完全（根据指示剂的变色现象指示终点6、）。e 根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。f 计算公式：mACB = 1000 VBMA式中：CB待标定溶液的浓度，（mol/L）；mA基准物的质量，（g）；MA基准物的摩尔质量，（g/mol）；VB消耗待标定溶液的平均体积，（ml）。4.2.1.2.2间接标定法a 取一定量的基准物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做为待标定标准溶液。b 选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定，另一已知浓度（四份）的标准溶液滴定到终点。c 根据所消耗待标定标准溶液的平均体积和另一已知标准溶液的浓度，计算其待标定标准溶液的浓度。d 计算公式：CAVACB = VB式中：CB待标定7、标准溶液浓度，（mol/L）；CA、VA已知标准溶液的浓度（mol/L）和体积（ml）；VB滴定时消耗待标定标准溶液平均体积，（ml）。4.2.1.2.3比较法a 称取一定量的基准物，溶于水，用水定容于容量瓶中为待标定标准溶液。b 称取用来直接标定标准溶液的基准试剂（四份）溶于水，选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定至终点（指示剂颜色变化指示）。c 计算其待标定标准溶液的浓度。d 选择适当指示剂，用标定标准溶液再滴定其另一已知浓度的标准溶液至终点，进行验证，计算出待标定标准溶液浓度。e 将待标定标准溶液浓度校核登记，签名。f 贴上标签。4.2.2微量测定用元素标准溶液的制备按照检验、测试、分8、析标准（方法）规定执行或按GB/T602执行：4.2.2.1在分析天平上称取一定量的基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂于洁净烧杯中。4.2.2.2用适当的溶剂将其溶解，移入已校正的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（为贮备液）。4.2.2.3计算：CVm = f1000式中：m纯试剂的质量（g）；C欲配离子液的浓度（mg/ml）；V欲配离子液的体积（ml）；f 换算系数。试剂中欲配组分的式量f = 试剂的式量4.2.3微量分析中，用已校正的移液管吸取（5.2.2）贮备液，逐级稀释至所需浓度。4.3贴标签，登记稀释记录，校核者签名。4.4溶液浓度的表示方法4.4.1物质B的物质浓度，用CB来表示，它9、主要用来表示标准滴定液、元素标准溶液、基准溶液的浓度，亦用来表示水质分析中被测组份的含量，如C（HCl）=0.1000mol/L或C（HCl）/molL-1）=0.1000。4.4.2物质B的质量浓度：4.4.3用B表示，它主要用来表示元素标准溶液、基准溶液的浓度，也常用来表示一般溶液浓度的水质分析中各组份的含量，如（Cu）=2mg/ml。4.4.4对于溶液为固体的一般溶液，可直接写成200g/L的NaCl溶液。4.4.5物质B的质量分数：用B表示，它表示一定质量的溶液中溶质B的质量所占的比例，如（NaCl）=10%。4.4.6物质B的体积分数：用B表示，它表示一定体积的溶液中溶质的体积所占的10、比例，如（HCl）=5%4.4.7以V1+V2形式表示的浓度：如H2SO4+H3PO4+H2O（1.5+1.5+7）。4.4.8滴定度：用T表示，它表示每单位体积的标准滴定液相当于被测组分的质量，如TCaO/EDTA=2mg/ml。4.5 标准溶液标签内容和格式4.5.1标准溶液的配制、标定、校验及稀释等都要有详细的记录；4.5.2配制人负责加贴标签并保持标签清晰无损，标签书写内容要齐全（溶液名称、浓度及浓度值、介质、配制日期、有效期和配制人），字迹要清晰，符号要准确；4.5.3 配制记录有配制人员妥善保存，以备核查。4.6注意事项4.6.1分析实验所用的标准溶液应用符合标准的去离子水配制，容11、器应用去离子水洗三次以上，特殊要求的标准溶液应事先作去离子水的空白值检验，如配制AgNO3溶液，应检验水中氯离子Cl-，配制用于EDTA配位滴定的标准溶液应检验水中阳离子杂质。4.6.2标准溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的标准溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如用有机溶剂配制的标准溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀气体的标准溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封，浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。4.6.3每瓶标准试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制者和配制日期的标签。4.6.4标准溶液配制须由具备资格（工程师以上职称）人员进行审核（复核）。4.612、.4对于特殊标准溶液可放冰箱保存。5.相关文件5.1 GB/T6015.2 GB/T6025.3 GB/T6682-926.记录6.1 标准溶液配制/稀释记录；6.2 标签 附表 1常用基准物的干燥条件名称化学式分子量使用前的干燥条件碳酸钠Na2CO2105.99270-300干燥2-2.5小时邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.22110-120干燥1-2小时重铬酸钾K2Cr2O7294.18研细,100-110干燥3-4小时三氧化二砷As2O3197084105干燥3-4小时草酸钠Na2C2O4134.05130-140干燥1-1.5小时碘酸钾KIO3214.05120-140干燥1.5-2小时溴酸钾KBrO3167.05120-140干燥1.5-2小时铜Cu63.546用2%乙酸、水、乙醇依次洗涤后，放干燥器中保存24小时以上。锌Zn65.38用1+3盐酸、水、乙醇依次洗涤后放干燥器中保存24小时以上。氧化锌ZnO81.39800-900干燥2-3小时。碳酸钙CaCO3100.09105-110干燥2-3小时氯化钠NaCl58.44500-650干燥40-45分钟氯化钾KCl74.55500-650干燥40-45分钟硝酸银AgNO3169.87在浓盐酸干燥器干燥至恒重注：烘干后的基准物，除说明者外，一律存入在硅胶干燥器中备用。