1、送变电公司六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月目 录1 适用范围 12 引用文件 13 试验前准备工作安排 131准备工作安排 132人员要求 133仪器仪表和化学试剂 134试验注意要点 235安全措施 236作业分工 24 试验程序 341开工 342试验项目和操作标准 343竣工 55 工作总结 56 作业指导书执行情况评估 57 施工作业卡 51 适用范围本作业指导书适用于xx送变电公司接收的新六氟化硫气体。2 引用文件DL/T 918-20053 试验前准备2、工作安排31准备工作安排序号内 容标 准责任人备 注1组织作业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项不缺项、漏项2了解历史试验数据，分析设备状况明确设备状况3根据现场工作时间和工作内容填写工作票工作票填写正确4准备试验用仪器仪表，所用仪器仪表良好，有校验要求的仪表应在校验周期内仪器良好32人员要求序号内 容责任人1试验人员2-3人，应身体健康、精神状态良好2操作人员持有六氟化硫气体检验员资格证书3熟练六氟化硫气体试验仪器仪表的使用维护和操作33仪器仪表和化学试剂序号名 称型号编号单 位数 量备 注1紫外及可见分光光度计台1配有2cm或4cm玻璃比色皿2玻璃吸收瓶3、个11000ml3球胆个1大于1000ml4真空泵个15皮下注射器 个110ml并配有一个6号注射针头6酸度计个17电磁搅拌器个18化学试剂瓶1034试验注意要点序号内 容1茜素氟蓝不易溶解，溶解前碾成粉末。2冲洗烧杯和滤纸的水量尽量少，否则最后溶液体积会超过250ml。3加丙酮摇匀的过程有气体产生，因此要防止溶液逸出，最后要把容量瓶塞子打开一下，以防崩开。4配好的试剂在室温下可保存一周，在冰箱冷藏室可保存一个月。35安全措施序号内 容1配液所用的氨水、酸皆有刺鼻的味道，配液时要佩戴口罩手套。且在通风橱内进行。2使用注射器时要小心伤手。3测试完后的比色皿及时清洗，以免色素附着，影响下次测量。34、6作业分工序号试验项目作业人员1准备工作2配制茜素-镧络合试剂3配制NAF储备液4配制NAF工作液5SF6气体的前处理6绘制工作曲线7测量计算4 试验程序41开工序号内 容作业人员签字1作业负责人全面检查试验室安全措施是否执行妥当2作业负责人向工作人员交待作业任务、安全措施和注意事项，明确作业内容。42试验项目和操作标准序号试验项目试验方法安全措施及注意事项试验标准责任人签字1准备工作准备好烧杯，天平，及所用化学试剂，仪器仪表。烧杯要干净干燥，天平精确度要达到0.0001g。2配制茜素-镧络合试剂a）在50mL烧杯中，称量0.048g（精确到0.001g）茜素氟蓝，加入0.1mL氢氧化铵溶液，5、1mL醋酸铵溶液及10mL去离子水，使其溶解。b）在250mL容量瓶中，加入8.2g无水醋酸钠和冰醋酸溶液6.0mL冰醋酸和25mL去离子水使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入100mL丙酮。 c）在50mL烧杯中称量0.041g（精确到0.001g）氧化镧，并加入2.5mL盐酸，温和地加热以助溶解。再将该溶液移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀，静置，待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度配液所用的氨水、酸皆有刺鼻的味道，配液时要佩戴口罩手套。且在通风橱内进行。茜素氟蓝不易溶解，溶解前碾成粉末。加丙酮摇匀的过程有气体产生，因此要防止溶液逸出，最后要把容量瓶塞子打6、开一下，以防崩开。3氟化钠储备液（1mg/mL）的配制_i3V_P.O:W4u0称2.210g（精确到0.001g）干燥的氟化钠溶于50mL去离子水及1mL氢氧化钠溶液中，然后转移至1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液储存于聚乙烯瓶中。4氟化钠工作液（1mg/mL）的配制6X_S#_4K_D*E_R_b0中国电厂化学网_a_|#G _V取氟化钠储备液按体积稀释1000倍。当天使用时，须当天配5可水解氟化物的吸收将球胆中的空气挤压干净，充满六氟化硫气体，再将六氟化硫气体挤压干净，然后再充满六氟化硫气体。如此重复操作三次，使球胆内完全无空气，全部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹。将预先7、准确测量过体积的玻璃吸收瓶及充满六氟化硫气体的球胆，安装好取样系统，抽真空。抽好真空后，缓慢旋松螺旋夹，球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。用医用注射器将10mL氢氧化钠溶液从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中（此时要用手轻轻挤压充有六氟化硫气体的球胆，以使碱液全部注入）。随后取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在1h内每隔5min用力摇荡1min。 取下玻璃吸收瓶上的塞子，将瓶中的吸收液及冲洗液一起并入一个100mL小烧杯中，在酸度计上用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为5.05.5，然后转入100mL容量瓶中待用。使用注射器时要小心伤手。一定要用力摇荡，使六氟化硫气体尽量与稀碱充分接触。在pH值为5.8、05.5时，茜素-镧络合试剂能和F离子结合成更稳定的蓝色络合物6绘制工作曲线向五个100mL的容量瓶中，分别加入0、5.0、10.0、15.0、20.0mL的氟化钠工作液（1mg/mL）及少量去离子水，混匀后与样品同时加入10.0ml茜素-镧络合试剂，用2cm或4cm的比色皿，在波长620nm处，以加入了所有试剂的“空白”试样为参比测量其吸光度，绘制工作曲线中国电厂化学网(Hs3Y&_t-B md _5L_C加入茜素-镧络合试剂后要避光保存30min7测试样品将吸收的样品加入10.0ml茜素-镧络合试剂，用加入所有试剂的空白样品作为参本，测量吸光度。测试完后的比色皿及时清洗，以免色素附着，影响下次测量。43竣工序号内 容责任人签字1关好仪器，关闭电源2清理试验操作台和所使用仪器5 工作总结序号试验总结1试验结果2存在问题及处理意见6 作业指导书执行情况评估评估内容符合性优可操作项良不可操作项可操作性优修改项良遗漏项存在问题改进意见7 施工作业卡1、SF6气体试验作业卡