1、环境空气中氟化物采样与计算测定操作作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月 大气采样作业指导书(依据标准: 空气和废气监测分析方法)环境空气氟化物采集与计算1、 适用范围本方法适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。2、 一般事项测定方法中共同的一般事项按空气和废气监测分析方法中有关规定执行。3、 方法要点空气中氟化物与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定，用电极法测定，求得石灰滤纸上氟化物的含量，反映在放置期间空气中氟化物的平均污染水平。4、 器材4.1石灰滤纸法标准采样装置4.1.1采样盒：2、外径13厘米，内径12.6厘米，高2.5厘米（不含盖）的平底塑料盒，具盖及塑料环状长垫（外径12.5厘米，内径11厘米）。4.1.2防雨罩：采用盒口直径30厘米、盒高90厘米的搪瓷盒，盒底用铁皮焊一个直径13厘米、高3厘米的圈，可安装采样盒。5、 操作步骤5.1取一张石灰滤纸，平铺在平底塑料采样盒底部，用塑料环状长垫压好滤纸边，再用具有弹性的塑料条沿盒边压紧，将滤纸固定好，盖好盒盖，携至采样点。5.2采样时将装好石灰滤纸的采样盒的盒盖取下，采样盒装入采样防雨罩的盒底铁圈内并固定，使石灰滤纸面朝下暴露在空气中。5.3样品放置时间为七天至一个月。放样品和收样品时应记录核对放样品地点、采样盒编号及放3、收样品时间（月、日、时）。5.4收样品时，取下采样盒并旋紧盒盖，携回实验室。6、 计算氟化物gF/(100cm2.d)=(W-W0)/(Sn)100式中：W-样品石灰滤纸中氟含量（g）W0-空白石灰滤纸中平均氟含量（g/张） S-样品滤纸暴露在空气中的面积（cm2）n-样品滤纸在空气中放置的天数，准确至0.1 天。环境空气硫酸盐化速率1、 适用范围本方法适用于环境空气中含硫污染物（主要为二氧化硫）的测定。2、 一般事项测定方法中共同的一般事项按空气和废气监测分析方法中有关规定执行。3、 方法要点碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜嚗露于空气中，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，生成硫酸4、盐。测定生成的硫酸盐的含量，计算硫酸盐化速率。其结果以每日在100cm2碱片面积上所含三氧化硫毫克数表示。4、 器材4.1塑料皿：内径72mm，高10mm。4.2塑料垫圈：厚1-2mm，内径50mm，外径72mm，能与塑料皿紧密配合。4.3塑料皿支架：将两块120120mm聚氯乙烯硬塑料板成900角焊接，下面再焊接一个高30mm，内径78-80mm的聚氯乙烯外管，外管上钻孔眼，互成1200，各眼距塑料板面15mm，使用时将塑料皿倒装在支架的聚氯乙烯外管内，用三个铜螺栓固定塑料皿。5、 操作步骤5.1将碱片毛面向下放入塑料皿，用塑料垫圈压好边缘，装在塑料袋中携至现场，采样时使滤膜面向下固定在塑料5、皿支架上。5.2样品放置时间为302日。放样和收样时应记录和校对放样地点、采样盒编号及收、放样时间（月、日、时）。收样品时，取下采样盒旋紧盒盖，携回实验室。6、 计算硫酸盐化速率SO3mg/(100cm2碱片.d)=(Ws-Wb)/(Sn)34.3式中： Ws-样品碱片中测得的硫酸钡重量（mg）；Wb-空白碱片中测得的硫酸钡重量（mg）；S-样品碱片的有效采样面积（cm2）；n-样品采样放置天数，准确至0.1天。环境空气大气降水采集1、 适用范围本方法适用于环境大气中降雨（雪），从大气中沉降到地球表面的所有沉降物质的主要成分分析测定。2、 一般事项测定方法中共同的一般事项按空气和废气监测分析方6、法中有关规定执行。3、 方法要点大气降雨（雪）携带大气中沉降到地球表面沉降物被收集容器收集，并用合适的分析方法进行成分分析。4、 器材4.1自动雨水采集器：需经常检查采样器开启阀是否灵敏，保证下雨时能自动打开。4.2收集容器：保证清洁无尘，采样器每次使用后应用蒸馏水冲洗干净，然后加盖保存。4.3聚乙烯塑料桶：第一次使用前，需用10%(V/V)的盐酸或硝酸浸泡一夜，用自来水吸洗至中性，再用去离子水冲洗多次，然后加少量去离子水振摇，用离子色谱法检查水中的氯离子含量，若与去离子水相同，即为合格。倒置晾干后加盖保存在清洁的橱柜内。采样容器每次使用后应用刷子刷洗，用自来水冲干净，再用去离子水冲洗3次晾干7、加盖保存。采样器内的采样桶每天都要清洗一次，每天上班时必须换上清洁的采样桶，长期天晴时更要做到这一点，以防干沉降污染降水样品。采样容器的清洗必须每次认真记录，以备查阅。4.4雨量测量：雨量测量应使用标准雨量仪测量降雨量，与降水采样同步、平行进行，不可使用降水采样器采集雨量5、 操作步骤5.1 每次降雨取全过程雨样（从降雨开始至结束）。如遇到连续几天降雨，每隔24h收集一次样品，时间为每天上午9:00时至第二天上午9：00当一天中有几次降水过程时，可将样品合并为一个样品。5.2雨样收集后应编号，同时记录收样时间、采样起止时间、降雨量等有关内容。6、 现场采样环节（1）.采样点周边的环境要求：A、8、 点位应位于开阔、平坦的区域，测点周围下垫面无裸露土壤；B、 采样点应避开局地排放污染源，包括排放酸碱物质、烟尘、粉尘、生活排物源、废物堆放场、停车场及交通干线；C、 采样点周围应无遮挡雨雪的障碍物，包括房屋、桥梁、高大树木等。障碍物与采样容器之间的水平距离不应小于障碍物高度的二倍，或从采样容器至障碍物顶部与地平线的夹角小于30o；D、 采样器与量雨器的水平距离应大于2M。环境空气二氧化硫溶液富集采样与计算1 适用范围本方法适用于环境空气中二氧化硫浓度的采样测定。2 一般事项采样方法中共同的一般事项，按国家环境保护局编写的空气和废气监测分析方法中的有关规定执行。3 方法要点装有甲醛缓冲溶液的吸9、收瓶，在规定的时间内以一定的流量抽取空气，其中二氧化硫被吸收液吸收，根据分析结果质量数由计算得到单位体积中二氧化硫的质量（mg/m3）即浓度值。4 器材a) 采样器采用流量01L/min或24h恒温、恒流、自动连续空气采样器，流量0.20.3L/min。b) 采样采用U型多孔玻板吸收管，用于短时间采样：多孔玻板吸收瓶（具50ml标线），用于24h采样。U型多孔玻板吸收管加入5 ml吸收液时，以0.5L/min流量采样,其阻力应为47kpa；多孔玻板吸收瓶内注入20ml吸收液，以0.2 L/min流量采样，其阻力应为6.66 0.66kp。c) 皂膜流量计。每年至少校准一次。d) 具有百分之一秒10、的秒表计时，用于校准流量。e) 大气压力表和温度计。f) 进气口为倒挂漏斗式入口，进气导管应选用聚四氟乙烯塑料管（内径48mm）。5 采气量的确定短时间采样，用内装5或10ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.4L/min，采样1020L，浓度较低时可适当延长采样时间。24小时采样，用内装20ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3L/min流量，采24小时。6 操作步骤a) 根据任务书的要求准备好需要吸收液和吸收瓶（管）的数量，将吸收液贮备液稀释100倍成为吸收液。b) 将吸收液加入至洗净并干燥的吸收瓶（管）中，如不立即采样，采样瓶（管）两端应用胶布封住，贮存于冰箱中。c) 采样前须对整个11、系统进行检漏。d) 采样时须对样品进行编号，并进行流量的校准，记下开机时间，读取大气压和温度，按记录表格的要求记录。e) 采样时，吸收温度应保持在2329Cf) 采样结束后，记下关机时间，迅速将采样瓶两端封口，带回实验室。g) 按任务单要求，清点核对完样品，填写好样品交接单将样品移交质量保证室。如不能马上交接应将采后样品置于冰箱中保存。h) 采样、运输和贮存过程中，应避免阳光直接照射样品溶液。如环境温度较高应用低温措施。7 计算C = M/ (QndXt)式中： C二氧化硫浓度mg/m3；M分析得到的二氧化硫微克数，g；Qnd换算成标准状况下的流量，L/min;t采样持续时间，min。环境空气12、氮氧化合物溶液富集采样与计算1. 适用范围本方法适用于环境空气中氮氧化合物浓度的采样测定。2. 一般事项采样方法中共同的一般事项，按国家环境保护局编写的空气和废气监测分析方法中的有关规定执行。3. 方法要点装有盐酸奈乙二氨溶液的吸收瓶，在规定的时间内以一定的流量抽取空气，其中氮氧化合物被吸收液吸收，根据分析结果质量数由计算得到单位体积中二氧化氮的质量（mg/m3）即浓度值。4. 器材4.1 采样器采用流量01L/min或24h恒温、恒流、自动连续空气采样器，流量0.20.3L/min。4.2 采样采用U型多孔玻板吸收管，用于短时间采样；多孔玻板吸收瓶（具50ml标线），用于24h采样。U型多孔13、玻板吸收管加入5 ml吸收液时，以0.5L/min流量采样,其阻力应为47kpa；多孔玻板吸收瓶内注入20ml吸收液，以0.2 L/min流量采样，其阻力应为6.66 0.66kp。4.3 装有三氧化铬-海砂双球氧化管。4.4 皂膜流量计。每年至少校准一次。4.5 具有百分之一秒的秒表计时，用于校准流量。4.6 大气压力表和温度计。4.7 进气口为倒挂漏斗式入口，进气导管应选用聚四氟乙烯塑料管（内径48mm）。5. 采气量的确定5.1 短时间采样，用内装20ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.20.3L/min，采样量不少于6L，浓度较低时可适当延长采样时间。24小时采样，用内装20ml吸收14、液的多孔玻板吸收瓶，0.20.3L/min流量，采用24小时。6. 操作步骤6.1 根据任务书的要求准备好需要吸收液和吸收瓶（管）的数量，将吸收液原液以4份原液和1份蒸馏水混合成为吸收液。6.2 将吸收液加入至洗净并干燥的吸收瓶（管）中，如不立即采样，采样瓶（管）两端应用胶布封住，贮存于冰箱中。6.3 采样前须对整个系统进行检漏。6.4 采样时须对样品进行编号，并进行流量的校准，记下开机时间，读取大气压和温度，按记录表格的要求记录。6.5 采样时进气口接氧化管并使管口略微向下。避光采样至吸收液呈微红色。6.6 采样结束后，记下关机时间，迅速将采样瓶两端封口，带回实验室。6.7 按任务单要求，清15、点核对完样品，填写好样品交接单将样品移交质量保证室。如不能马上交接应将采后样品置于冰箱中保存。6.8 采样、运输和贮存过程中，应避免阳光直接照射样品溶液。如环境温度较高应用低温措施。7. 计算C = M/ (0.76XQndXt)式中： C氮氧化合物浓度mg/m3；二氧化氮计；M分析得到的二氧化氮微克数，g；Qnd换算成标准状况下流量，L/min;t采样持续时间，min0.76NO2（气）转换为NO2-（液）的系数；1. 适用范围本方法适用于环境大气中灰尘自然沉降物的采集和测定。2. 一般事项测定方法中同一般事项按空气和废气监测分析方法中有关规定执行。3. 方法要点大气中灰尘自然降尘在集尘缸内16、，经蒸发、干燥，用重量发进行分析。通过计算得到灰尘自然沉降（简称降尘量）。4. 器材降尘缸：内径17.7cm,高30cm的圆形塑料缸（或玻璃缸瓷缸）。使用前用蒸馏水将缸冲洗干净，然后加盖保存。5. 操作步骤5.1 集尘缸加盖携至采样点，取下盖子，根据当地的降雨量和蒸发量，加适量蒸馏水。在整个采样期间应保持缸内有水。5.2 记录放缸地点、缸号及受放样时间（年、月、日、时）。5.3 按月定期取换集尘缸一次，取样时应校对地点缸号和采样时间，盖好缸盖，带回实验室。取缸时间规定为放样月的下一月初5日前进行完毕。5.4 在夏季，缸内可加入0.05mol/L硫酸铜溶液2.00-8.00ml时，以抑制微生物及17、藻类的生长。在多雨季节要及时更换集尘缸，以防水满溢出。在冰冻季节要根据当地的冰冻情况加适当浓度的乙醇或乙二醇溶液。6. 计算降尘量： t/（km2月）=(W1-Wa-Wc/（Sn）)30104式中： W1降尘和瓷坩锅重量（g）Wa瓷坩锅的重量（g）Wc0.05mol/L硫酸铜溶液2.00ml(或8.0ml,即加入体积)经蒸发并烘干后的重量（g）.S集尘缸面积（cm2）n采样天数（精确到0.1天）可燃物量： t/（km2月）=（W1-Wa-Wc）-（W2-Wb-Wd）/( Sn) 30104式中： W1降尘样品、瓷坩锅及硫酸铜1050C烘干后的重量（g）W2降尘样品、瓷坩锅及硫酸铜6000C灼烧18、后的重量（g） Wa瓷坩锅于1050C烘干后的重量（g）Wb瓷坩锅于6000C灼烧后的重量（g）Wc加入硫酸铜溶液于1050C烘干后的重量（g）Wd加入硫酸铜溶液于6000C灼烧后的重量（g）S集尘缸面积（cm2）n采样天数（精确到0.1天）环境空气灰尘自然沉降量采集与计算1、适用范围本方法适用于环境大气中灰尘自然沉降物的采集和测定。2、一般事项测定方法中共同的一般事项按空气和废气监测分析方法中有关规定执行。3、方法要点大气中灰尘自然沉降在集尘缸内,经蒸发、计算得到灰尘自然沉降量（简称降尘量)。干燥、用重量法进行分析。通过4、器材集尘缸:内径17.7cm,高30cm的圆形塑料缸(或玻璃缸、瓷缸19、。使用前用蒸馆水将缸冲洗干净,然后加盖保存。5、操作步骤5.1集尘缸加盖携至采样点,取下盖子,根据当地的降雨量和蒸发量,加适量蒸馏水。在整个采样期间应保持缸内有水。5.2记录放缸地点、缸号及收放样时间(年、月、日、时)。5.3按月定期取换集尘缸一次,取样时应校对地点、缸号和采样时间,盖好缸盖,带回实验室。取缸时间规定为放样月的下一月初5日前进行完毕。5.4在夏季,缸内可加入0.05mol/L硫酸铜溶液2.00-8.00ml时,以抑制微生物及藻类的生长。在多雨季节要及时更换降尘缸,以防水满溢出。在冰冻季节，要根据当地的冰冻情况加适当浓度的乙醇或乙二醇溶液。6、计算降尘量t/（km2月)=(W1-20、Wa-Wc)/（S? n）30104式中:Wl降尘和瓷坩埚重量(g)；Wa瓷坩埚的重量(g)；Wc0.05mol/L硫酸铜溶液2.OOm1(或8.OOm1,即加入体积)经蒸发并烘干后的重量(g)；S集尘缸口面积(cm2)；n采样天数(精确到0.ld)。可燃物量t/( km2月)=(W1-Wa-Wc)-(W2-Wb-Wd)/（S? n)30104式中:Wl降尘样品、瓷坩埚及硫酸铜于105烘干后的重量(g)；W2降尘样品、瓷坩埚及硫酸铜于600灼烧后的重量(g):Wa瓷坩埚于105烘干后的重量(g)；Wb瓷坩埚于600灼烧后的重量(g)；Wc加入的硫酸铜溶液于105烘干后的重量(g)；Wd加入的硫酸铜溶液于600灼烧后的重量(g):S集尘缸口面积(cm2)；n采样天数(精确到0.ld)。