1、 目 录 第一章 化验工作职掌 第二章 化验室规章制度 第三章 化学试剂管理办法 第四章 表面处理槽液管理办法 第五章 表面处理槽液分析作业办法 第六章 标准溶液配制作业办法 第七章 标准溶液配制作业规范 第八章 表面处理槽液分析作业规范 第九章 进料检验作业规范制定审核批准发行日期 第一章 化验工作职掌一、化验员工作职掌：1.主要职责： 槽液分析与配合调整,，水质分析。2.工作要项：2.1执行例行的化学分析及仪器分析；2.2镀液浓度控制与配合调整；2.3镀液分析资料及时公布；2.4镀液异常处理配合工作；2.5协助化验师执行实验计划；2.6执行实验室日常7S工作；2.7电镀层品质信赖性测试;32、.资 格：3.1教育程度：高中以上；3.2经 历：一年以上电镀厂工作经验；3.3技能需求：熟悉电镀工艺，熟悉化验分析基本操作；3.4其 它：反应敏捷，工作责任心强，无色盲及嗅觉异常；二、化验师（组长）工作职掌：1.主要职责： 化验室日常管理及工作排配，确保现场槽液之稳定，协助新制程开发与验证。2.工作要项：1. 负责化验室日常管理及工作排配；2. 化验室药品请购(采购)；3. 主导实验计划之实施；4. 化验分析仪器之检校( PH计、电导度计等)；5. 新药品评估；6. 镀液报废确认及协助镀液重大异常处理；7. 主导化学原料进料检验；9. 电镀质量信耐性测试（硝酸试验、蒸汽老化试验、盐水喷雾试验3、）； 10. 化验手册制定与修订。 3.资 格： 1. 教育程度： 中专以上，应用化学/分析化学专业。 2. 经 历：两年以上实验室工作经验。 3. 技能需求： 熟悉电镀工艺，能阅读英文科技资料。 4. 其 它：反应敏捷，逻辑思维良好，无色盲及嗅觉异常。 第二章 化验室规章制度1. 目的： 1.1确保作业安全。 1.2对药物和器皿的储存、取用厉行管制。2. 范围： 电镀仪器分析室及化学分析室。3. 管理细则： 3.1未经部门主管许可（电镀本单位课长以上人员及本职在岗者除外），不得擅自进入化验室。 3.2分析工作中，必需穿着实验用衣服，取用危险药品需穿戴必要的防护用具。 3.3化验室内禁止抽烟、4、吃东西及储存食物。 3.4禁止用化验室内的器皿装置食物。 3.5化验室内电源使用不可过度集中而超负荷，仪器所接电源不得随意变更，并注意110V与220V的使用差异。 3.6化验室内所有仪器未经许可不得任意搬动。 3.7使用仪器，均需依标准操作程序操作，使用完后，需关掉电源，擦拭干净，并清理台面。 3.8药物和器皿编订安全库存，及时购入，先进先出。 3.9工具、零件、药品等使用后，必须物归原处，整齐放置。3.10玻璃器皿使用完后，彻底洗净并晾干。 3.11注意随时保持化验室整洁。第三章 化学试剂仪器管理办法1.目的： 对化学试剂进行合理管制、有效使用，确保分析质量及分析数据的可靠度。2.范围： 5、2.1化学分析用化学试剂。 2.2仪器分析用标准试剂。3.管理细则： 3.1 质量管理化学分析用化学试剂，可直接从国内采购A.R级及以上级别之试剂，择优采购。仪器分析用标准试剂，其供货商须为取得国际质量保证系统认证资格之专业生产厂家(公司)。 3.2 使用期限管理化学试剂自制造日期起，使用期限为三年，如厂商另有规定使用期限，则依厂商之规定为准。自配或稀释之标准液，使用期限三个月。 3.3 储存管理所有化学试剂均应按照其性质分门别类、整齐放置于储存点，性质相抵触之化学试剂应隔离放置，剧毒品和贵重品【如】应储存于特制的保险柜中。化学试剂的储存点应保持干燥、通风良好，并配备必要的防护器材。 见光易分6、解之试剂【如:I2】应置于阴暗处储存。 3.4 标示与领用管理 剧毒品及贵重药品由本部门课级以上主管特别管制。所有化学试剂均须列册管制，其外包装上须明确标示进货日期、使用期限，危险品须贴示危险品标识。 取用进应以先进先出为原则，以免药品过期。 3.5 盘点 每月底盘点化学试剂，检查其有效期限及储存方式并依据库存量及时请购。 如发现过期或有质量娈异之化学试剂，一律报废处理，不得再用于化验分析。第四章 表面处理槽液管理办法1.目的： 有效合理地管理槽液，以发挥应有的加工能力，达到保质保量稳定高速的加工水平。2.范围： 苏州芳青印制电路板有限公司相关表面处理所用槽液均属之；3.管理项目： 3.1新建7、浴 3.2浓度管理 3.3槽液保养 3.4不纯物管理4.管理细则：4.1新建浴加工单位依厂商提供之建浴方法或工程数据配制镀液；化验员对新槽浴进行分析，依分析值建议加工单位调整槽液中各成份浓度至标准控制范围内；加工工程师取样做Hull cell test，确认其Working window，如合乎加工需求，则可交付使用，否则需重新调整；4.2浓度管理化验员依槽液分析规范分析槽液中各成份浓度，如有失控，即填写镀液调整通知单交当班加工组长调整；现场调整完毕，须知会化验员，确认调整后之浓度；针对连续2次(含)以上超标项，要求责任单位提报改善对策，超标期间之加工品质须经品管确认；4.3槽液保养计划保养 8、加工单位每月底即排订下月槽液保养计划；临时保养制程中出现质量异常，确定与槽液性能有关时，应立即保养调整；化验员依每周例行的相关信赖性测试结果，判定镀液性能之好坏，,如有异常，开异常处理单知会加工单位处理；除前、后处理液外，其余镀液之保养应记录于电镀槽液保养记录表；4.4不纯物管理不纯物的管理以电镀槽浴为主； 4.4.2槽浴污染之处理： 不纯物分析由化验员负责，频率1次/星期，不纯物超标时，生产单位应依实际状况，立即以弱电解、沉降过滤、稀释或更新槽浴等方式处理，处理结果登录于电镀槽浴履历表4.5取样4.5.1 用专用的取样烧杯到生产线取样。如取样时生产线未生产的情况下，请通知生产线组长开启过滤设9、备搅拌槽液3分钟后取样；如无过滤机，可以用洗净的PVC长水管搅拌槽，搅拌时应当先顺时针而后逆时针再上下翻滚着搅动，如次重复以上动作4次以上，搅匀槽液，即可取样；取样时先取少量槽液润湿取样烧杯，然后在不同点用同一个烧杯重复取样，取样点至少四个以上。第五章 表面处理槽液分析作业办法1.目的： 依据本公司电镀加工制程管制计划书制订办法，以掌握电镀槽液中浓度变化值及作业条件的控制，并作为现场添加或调整槽液之依据；2.范围： 本作业办法仅适用于苏州芳青印制电路板有限公司处，其它厂区之相应作业办法请参考本办法，并依使用仪器、分析项目及分析次数需求等另行制订；取 样3.作业流程：化验分析 与前次分析结果比对10、 差异10% 差异小于10%判定是否异常镀 液调 整 YESNO记录4.作业说明：4.1化验人员每天8:30之前至电镀现场取样，并依规定之分析频率及作业规范 进行化验分析；4.2分析数据若与前次分析结果差异过大【10%】，分析人员则应确认槽液液位或再次取样分析；4.3分析数据以SPC之管制原则判断为异常时，立即开立镀液调整通知单洽生产单位调整；4.4分析完成后，需将分析数据加以整理，登录于镀液分析记录表；注意事项： 若制程中有突发异常时，,得依现场主管要求而予以调整分析频率；5电镀槽液分析作业规范：5.1依电镀槽液制程作业需要，订定各项分析作业规范，以执行第5节规定各镀槽之分析项目；5.2电镀11、槽液分析作业规范包含：脱脂、化学镍、浸锌、镀镍、氰铜、预银、银、焦铜、三价铬、六价铬、碱蚀、AGS保护剂等槽液及金属不纯物分析规范.6.附表：6.1镀液分析记录；6.2电镀液分析报表；第五章 表面处理槽液分析作业办法1.目的： 依据本公司电镀加工制程管制计划书制订办法，以掌握电镀槽液中浓度变化值及作业条件的控制，并作为现场添加或调整槽液之依据；2.范围： 本作业办法仅适用于苏州芳青印制电路板有限公司处，其它厂区之相应作业办法请参考本办法，并依使用仪器、分析项目及分析次数需求等另行制订；取 样3.作业流程：化验分析 与前次分析结果比对 差异10% 差异小于10%镀 液调 整判定是否异常 YESN12、O记录 第六章 标准溶液配制作业办法1. 目的： 保证标准配制之品质，以确保分析数据之可信度；2. 参考资料： 电镀手册3.作业说明： 31标准溶液系指具有一定准确浓度的溶液； 32配制标准溶液所用的水必须是纯水，所用试剂的纯度应在分析纯（AR）级以上标定时所用基准试剂为滴定分析工作之基准试剂； 33配制好的标准溶液在室温下，有效期限为3个月； 34配制好的标准试剂瓶上应明确标示配制日期及有效日期；4标准溶液明细： 41 0.1 mol/L AgNO3; 42 0.1 mol/L EDTA2Na; 44 0.1 mol/L Na2S2O3; 45 0.1 mol/L I2; 46 1 mol/13、L NaOH; 47 0.1 mol/L NaOH; 48 1 mol/L HCl; 49 0.5 mol/L HCl; 411 0.02 mol/L KMnO4; 413 PH计校正用标准溶液;第七章 标准溶液配制作业规范 （一）0.1mol/L (0.1N)AgNO31试剂：1.1 AgNO3 A.R;1.2 NaCl A.R;1.3 饱和K2CrO4溶液2. 配制： 称取17克硝酸银，溶于水中，稀释至1000毫升，摇匀，溶液保存 于棕色具塞玻璃瓶中；3 标定： 称取0.15克于500600度灼烧至恒重的基准氯化钠，（准确至0.0001克），溶解于70毫升水中，加3滴饱和K2CrO4溶液 14、,用配制好的硝酸银溶液滴定至刚出现红棕色即为终点;4. 计算： GC = V * 0.05844G - 氯化钠之质量, V - 硝酸银溶液之滴定用量, 毫升C - 硝酸银溶液之浓度, 摩尔/升第七章 标准溶液配制作业规范（二）0.05mol/L EDTA2Na1试剂：1.1 EDTA2Na A.R;1.2 ZnO A.R;1.3 20% HCl 1.4 10% NH3H2O1.5 PH=10氨水缓冲液1.6 0.5% EBT（铬黑T）2. 配制： 称取19克乙二胺四乙酸二钠，加热溶于水中，稀释至1000毫升，冷却摇匀；3标定： 称取0.25克于800度灼烧至恒重的基准氧化锌，（准确至0.00015、1克）用少许水湿润,加2毫升20%盐酸至样品溶解，加100毫升水, ,用10%氨水中和至7-8,加10毫升缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%EBT,用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时做空白实验;4. 计算： GC = (V1-V2) * 0.08138G - 氧化锌之质量, 克V1- EDTA2Na溶液之滴定用量, 毫升V2- 空白实验EDTA2Na溶液之滴定用量, 毫升C - EDTA2Na溶液之摩尔浓度, 摩尔/升第七章 标准溶液配制作业规范（三）0.1mol/L (0.1N) Na2S2O31试剂：1-1 Na2S2O35H2O A.R;1-2 K2C16、r2O7 A.R;1-3 KI A.R; 1-4 20% H2SO4;1-5 1%淀粉2. 配制： 称取26克Na2S2O35H2O，溶于水中，稀释至1000毫升，缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周过滤备用；3标定： 称取0.15克于120度烘至恒重的基准重铬酸钾，（准确至0.0001克），置于碘量瓶中,溶解于25毫升水中,加2克KI和20毫升20%H2SO4,摇匀,于暗处放置十分钟,加150毫升水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,接近终点时加入3毫升1%淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时做空白实验;4. 计算： G * 20.40C = (V1-V2) G - 重铬酸钾之质量, 克17、V1- 硫代硫酸钠溶液之滴定用量, 毫升V2- 空白实验硫代硫酸钠溶液之滴定用量, 毫升C - 硫代硫酸钠溶液之摩尔浓度, 摩尔/升第七章 标准溶液配制作业规范（四）0.1mol/L (0.1N) I21试剂：1.1 I2 A.R1.2 KI A.R或C.P1.3 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液1.4 1%淀粉2. 配制： 称取26克碘和80克碘化钾，溶于100毫升水中,稀释至1000毫升,摇匀,保存于棕色具塞玻璃瓶中；3标定： 准确移取25.00毫升已经配制好的I2溶液于250毫升的锥形瓶中,加水50毫升,以配制好的碘溶液滴定至淡黄色，加入5毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色为终点418、. 计算： C1*(V1-V2)C = 25 C1- 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V1- 硫代硫酸钠标准溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白实验硫代硫酸钠标准溶液之滴定用量, 毫升C - I2溶液之摩尔浓度, 摩尔/升;第七章 标准溶液配制作业规范（五）1mol/L (1N) NaOH1试剂：1.1 NaOH A.R1.2 邻苯二甲酸氢钾 A.R或G.R1.3 1% 酚酞2. 配制： 称取42克分析纯氢氧化钠于200毫升塑料烧杯中, 加水200毫升,待溶解澄清冷却后, 稀释至1000毫升；保存于塑料容器中;3标定： 称取于105-110摄氏度烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4克(准确19、至0.0001克).溶于80毫升不含二氧化碳的水中,加入2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验. 4. 计算： GC = (V1-V2)*0.2042G - 邻苯二甲酸氢钾之质量, 克;V1- 氢氧化钠标准溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白实验氢氧化钠标准溶液之滴定用量, 毫升C - 氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度, 摩尔/升;第七章 标准溶液配制作业规范 （六）0.2mol/L (0.1N) NaOH1试剂：1.1 NaOH A.R1.2 邻苯二甲酸氢钾 A.R或G.R1.3 1% 酚酞;2. 配制： 称取8.4克分析纯氢氧化钠于200毫升塑料烧杯中, 加水20020、毫升,待溶解澄清冷却后, 稀释至1000毫升；保存于塑料容器中;3标定： 称取于105-110摄氏度烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾2.0克(准确至0.0001克).溶于80毫升不含二氧化碳的水中,加入2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验.4. 计算: GC = (V1-V2)*0.2042G - 邻苯二甲酸氢钾之质量, 克;V1- 氢氧化钠标准溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白实验氢氧化钠标准溶液之滴定用量, 毫升C - 氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度, 摩尔/升;第七章 标准溶液配制作业规范（七）0.5mol/L HCL1试剂：1.1 盐酸 A.R1.2 碳酸钠 21、A.R1.3 甲基橙指示液2. 配制： 量取45毫升（密度1.19）分析纯盐酸；以纯水稀释至1L.3标定： 称取在120干燥过的分析纯碳酸钠3克（准确到0.0001），置于250ml锥形瓶中，加纯水100ml搅拌使其溶解。加入甲基橙指示剂3-4滴，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色刚变为红色为终点。 4. 计算: G*1000C = V*106G- 碳酸钠的质量（g）V - 耗用标准盐酸溶液之用量, 毫升C - 盐酸溶液之摩尔浓度, 摩尔/升; 106-碳酸钠的分子量第七章 标准溶液配制作业规范（八）0.02mol/L (0.1N) KMnO41试剂：1.1 KMnO4 A.R1.2 NaC222、O4 A.R或G.R1.3 10% H2SO42. 配制： 称取3.3克KMnO4,溶于100毫升水中,缓缓煮沸15分钟,冷却后置于阴暗处密闭保存2周,以4号玻璃过滤器于干燥的棕色瓶中(玻璃过滤器事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次)；3标定： 称取于105-110摄氏度烘至恒重的基准草酸钠0.2克(准确至0.0001克).溶于100毫升10%硫酸溶液中,用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至65摄氏度,继续滴定至溶液呈粉红色并保持30秒钟,同时做空白实验; 4. 计算: G * 2.9850C = V1-V2G - 草酸钠之质量, 克;V1- 高锰酸23、钾标准溶液之滴定用量, 毫升;V2- 空白实验高锰酸钾标准溶液之滴定用量, 毫升C - 高锰酸钾标准溶液之摩尔浓度, 摩尔/升;第七章 标准溶液配制作业规范（九）PH 计校正用标准溶液配制1试剂：1.1 邻苯二甲酸氢钾 A.R或G.R1.2 磷酸二氢钾 A.R1.3 磷酸氢二钠 A.R1.4 四硼酸钠 A.R1.5 超纯水去除二氧化碳的纯水2. 设备/器皿： 高温炉、电子分析天平、1000毫升容量瓶、干燥器；3步骤： 3.1 0.05mol邻苯二甲酸氢钾溶液120 OC，PH 4.00 称取10.12克于105115OC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于超纯水，在1525OC时，稀释至100024、毫升； 3.2 0.025mol磷酸二氢钾和0.025mol磷酸氢二钠混和液T20 OC，PH 6.88 称取3.388克于110120摄氏度烘至恒重的基准磷酸二氢钾3.533克于110120摄氏度烘至恒重的基准磷酸氢二钠，溶解于超纯水，在1525摄氏度时稀至1000毫升； 3-3 0.01mol四硼酸钠溶液T20OC，PH 9.22,称取3.80克于氯化钠和蔗糖饱和溶液干燥器中干燥器中有过剩的氯化钠和蔗糖晶体，干燥至恒重的 四硼酸钠，溶于无二氧化碳的超纯水，在15-20OC时稀释至1000毫升；4、标准溶液在0400C的值：温度 OC0510152025303540005mol/L邻苯二甲酸25、氢钾4.004.004.004.004.004.004.014.024.040.025mol/L混合鳞酸盐6.986.956.926.906.886.866.856.846.840.01mol/L四硼酸钠9.469.409.339.279.229.189.149.109.06第八章 表面处理槽液分析作业规范(一) 化学镍槽-镍离子分析1.量测设备: 250ml锥形瓶 5ml移液管 酸式滴定管 50ml量筒。2.量测试剂:2.1 0.05mol/L EDTA.2Na标准溶液2.2 PH=10缓冲溶液称取54g氯化铵溶于350ml的浓氨水中,最后以纯水稀释至1000ml 。2.3 紫脲酸胺指示剂326、.量测步骤:3.1吸取5ml槽液,置于锥形瓶中。3.2 加50ml纯水及10ml缓冲溶液。3.3 加入少量之紫脲酸胺指示剂,最后以0.05mol/L EDTA2Na标准溶液滴定呈紫色即为终点。4.计算 Ni2+(g/L)=58.7*M*V/5 M- 0.05mol/L EDTA2Na标准液的摩尔浓度 V - 耗用标准0.05mol/LEDTA2Na溶液的体积, 毫升第八章 表面处理槽液分析作业规范 (二)氰 铜-氰化亚铜1.量测设备: 10ml移液管、1ml移液管 250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2.试剂:2.1 0.05mol/L EDTA.2Na标准溶液;2.2 固体过硫酸铵;2.3 27、PH=10氨水缓冲溶液;2.4 0.2% PAN指示剂;3.步骤:3.1以移液管吸取槽液1ml置于250ml锥形瓶中;3.2加1-2克固体过硫酸铵，水10ml，置于电炉上加热煮沸;然后冷却至室温；加纯水50ml3.3加10ml PH=10氨水缓冲溶液至溶液呈现深蓝色;3.4滴加PAN指示剂45滴,最后以0.05mol/L EDTA.2Na溶液滴定至由紫红色转变为绿色即为终点;4.计算: 氰化亚铜 (g/L) =M* V * 0.0895 * 1000 式中:M- 标准0.1mol/L EDTA.2Na溶液的摩尔浓度; V - 耗用0.1mol/L EDTA.2Na溶液的体积;第八章 表面处理槽28、液分析作业规范 (二)氰 铜-氰化钠(钾)分析1.量测设备: 5ml移液管、2ml移液管250ml锥形瓶、棕色酸式滴定管2.试剂: 2.1 10% 碘化钾溶液; 2.2 0.1mol/L 硝酸银标准溶液;3.步骤: 3.1 以移液管吸取5ml槽液于250ml锥形瓶中; 3.2 加纯水50ml, 10% 碘化钾溶液2ml; 3.3 以0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定从澄清至开始出现浑浊为终点;4.计算: 游离氰化钠 (g/L) = 19.6*V*C 游离氰化钾 (g/L) = 26.0*V*C V - 耗用标准硝酸银溶液之体积, ml C - 标准硝酸银溶液的摩尔浓度第八章 表面处理槽液分析29、作业规范 (二)氰 铜-氢氧化钠(钾)分析1.量测设备: 10ml移液管、250ml锥形瓶、50ml棕色酸式滴定管 、50ml量筒2.试剂: 2.1 酚酞指示剂; 2.2 0.5mol/L 盐酸标准溶液;3.步骤: 3.1 以移液管吸取10ml槽液于250ml锥形瓶中; 3.2 加纯水50ml, 酚酞指示剂2-3滴; 3.3 以0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为终点;4.计算: 氢氧化钠 (g/L) = 4.0*V*M 氢氧化钾 (g/L) = 5.6*V*M V - 耗用标准0.5mol/L盐酸溶液之体积, ml数 M - 标准0.5mol/L盐酸溶液的摩尔浓度第八章 表面处30、理槽液分析作业规范 (二)氰 铜-碳酸钠(钾)分析1.量测设备: 10ml移液管、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管 、50ml量筒 漏斗、可调式电炉2.试剂: 2.1 溴酚蓝指示剂; 2.2 0.5mol/L HCL标准溶液; 2.3 20%氯化钡3.步骤: 3.1 以移液管吸取10ml槽液于250ml锥形瓶中; 3.2 加纯水50ml,置于电炉上加热至80; 3.3 加入20ml20%氯化钡搅拌少许，用滤纸将沉淀物滤去； 3.4 用热水将沉淀物洗3-4遍，将整张滤纸放入滴定瓶中； 3.5 加入纯水50ml，溴酚蓝指示剂3-4滴3.6 以0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定由兰色变为黄色为终31、点;4.计算: 碳酸钠(g/L) = 5.3*V*M 碳酸钾 (g/L) = 6.9*V*M V - 耗用标准0.5mol/L盐酸溶液之体积, ml数 M - 标准0.5mol/L盐酸溶液的摩尔浓度第八章 表面处理槽液分析作业规范 (二)氰 铜-酒石酸钾钠分析1.量测设备: 5、10ml移液管、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管 、50ml量杯 可调式电炉、250ml容量瓶、托盘天平2.试剂: 2.1 1%酚酞指示剂;1%淀粉指示剂 2.2 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液; 0.1mol/l高锰酸钾标准溶液 2.4 1:4硫酸、10%硝酸银 2.5 硝基苯、碘化钾、硫酸亚锰3.步骤: 332、.1 用移液管吸取镀液5mL,置于250mL容量瓶中，加硝基苯5mL，酚酞4滴，在不断搅拌下加入1：4硫酸至红色消失（PH=8），加10%硝酸银20mL，后加水至刻度; 3.2 吸此稀释液50mL，置于500mL锥形瓶中； 3.3 加硫酸亚锰5g，摇动片刻，滴加14硫酸5mL，并加热至703.4 加0.1N高锰酸钾20mL右手拿住锥形瓶，按顺时针方向均速晃动3-4下；3.5 静置15分钟，加碘化钾2克摇匀；用标准0. 1mol/L 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂5mL继续滴定至蓝色消失为终点4.计算:M=（5C1V1-C2 V2）47M酒石酸钾钠的含量，单位：g/L1高锰酸钾（mol/33、L）标准溶液消耗的体积，C1高锰酸钾溶液的摩尔浓度2硫代硫酸钠（mol/L）标准溶液消耗的体积，C2-硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度第八章 表面处理槽液分析作业规范 (三) 硫酸盐镀铜-硫酸铜分析1.量测设备: 1ml移液管、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、50ml量筒2.试剂: 2.1 30%双氧水; 2.2 固体氟化铵; 2.3 三乙醇胺; 2.4 0.2% PAN指示剂; 2.5 0.05mol/L EDTA.2Na标准溶液; 2.6 浓氨水3.步骤: 3.1 以移液管吸取槽液1毫升于250ml锥形瓶中; 3.2 加双氧水78滴,纯水50毫升; 3.3 加氟化铵1克及三乙醇胺68滴,加氨34、水至淡蓝色; 3.4 加PAN35滴,后用EDTA标准溶液滴定由蓝紫色至草绿色为终点;4.计算: CuSO45H2O (g/L) =249.7*M*V V - 消耗0.05M/L EDTA.2Na标准溶液之体积 mL数 M-0.05mol/L ETDA标准溶液的摩尔浓度 249.7- CuSO45H2O的分子量第八章 表面处理槽液分析作业规范 (三) 硫酸盐镀铜-硫酸分析1.量测设备: 1ml移液管、250ml锥形瓶、50ml碱式滴定管、50ml量筒2.试剂: 2.1 0.2%甲基橙; 2.2 0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液;3.步骤:3.1以移液管吸取溶液1毫升;置于250毫升锥形瓶中;35、3.2加水50毫升及甲基橙指示剂23滴;3.3最后以0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点;4.计算: H2SO4 (g/L) = 49*M* V M - 0.2mol/L氢氧化钠标准溶液摩尔浓度, V - 耗用标准0.2mol/L氢氧化钠溶液之体积, 毫升第八章 表面处理槽液分析作业规范 (三) 硫酸盐镀铜-氯离子分析1.量测设备: 25ml移液管、5ml移液管250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2.试剂: 2.1 1:1HNO3; 2.2 0.01mol/L Hg(NO3)2标准溶液;2.3 0.1mol/LAgNO3溶液3.步骤:3.1 以移液管吸取溶液25毫升于236、50毫升锥形瓶中;3.2 加纯水100毫升3.3 加热至503.4 加3毫升1:1硝酸3.5 加3-4滴0.1mol/L硝酸银，使溶液产生浑浊3.6 用0.01mol/L 硝酸汞Hg(NO3)2标准溶液滴定至溶液由浑浊至澄清为终点。记录消耗体积毫升数V4.计算: 氯离子（ppm）=V*M*14.2 M - Hg(NO3)2标准溶液之摩尔浓度, mol/L; V - 耗用标准Hg(NO3)2溶液之体积, 毫升第八章 表面处理槽液分析作业规范 (四)镀银槽-银离子 ( Ag+ ) 测定1. 量测设备: 1.1 5ml移液管 1.2 250ml锥形瓶 1.3 10ml量筒 1.4 酸式滴定管 2. 37、量测试剂：2.1 浓硝酸 浓硫酸 2.2 2%铁铵矾指示剂2.3 0.1M硫氰酸钾 2. 量测步骤: 2.1. 以移液管吸取溶液5ml , 置于250ml锥行瓶中;2.2. 加浓硝酸.浓硫酸各10毫升, 加热至冒白烟, 待黄色沉淀全部溶解后, 自然冷却至室温, 加水(约3040毫升), 继续冷却;2.3 .加铁铵矾指示剂23滴, 用0.1M标准硫氰酸钾溶液滴定至浅红色刚出现即为终点.3.计算: Ag + (g/l) =C*V*108C-标准0.1mol/l硫氰酸钾的摩尔浓度V-耗用标准0.1mol/lKCNS溶液的滴定毫升数第八章 表面处理槽液分析作业规范 (四)镀银槽-氰化钾 (KCN) 测38、定1. 量测设备: 1ml移液管 250ml锥形瓶 50ml酸式滴定管 10%碘化钾溶液 0.1M硝酸银标准溶液3. 量测步骤:3.1 以移液管吸取溶液1ml , 置于250ml锥行瓶中;3.2 加纯水50毫升, 加10%碘化钾溶液68滴;3.3 用0.1M标准硝酸银溶液滴定至刚产生不消失淡黄色即为终 点。4. 计算: 游离KCN (g/l) = 13* 10* V*M滴定毫升数 M-耗用标准0.1mol/l 硝酸银溶液的滴定毫升数 C-标准0.1mol/l 硝酸银的摩尔浓度第八章 表面处理槽液分析作业规范 (五)焦铜槽液-焦磷酸铜分析方法1.量测设备: 250毫升锥形瓶 酸式滴定管 1ml移39、液管2.量测试剂: 0.1mol/L EDTA2Na； 0.2% PAN指示剂；3.步骤: 用移液管移取试液1毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，加5滴PAN指示剂，用0.05mol/L EDTA2Na标准溶液滴定由深蓝色变为绿色为终点；记录滴定毫升数V。4、计算：Cu2+（g/l）= V*C*63.54Cu2P2O74H2O （g/l）= V*C*375.08 V-消耗0.05mol/L EDTA2Na标准溶液的毫升数； C-0.05mol/L EDTA2Na标准溶液的摩尔浓度；第八章 表面处理槽液分析作业规范 (五)焦铜槽液-焦磷酸钾分析方法1.量测设备: 250毫升烧杯、50ml酸40、式滴定管、磁力搅拌器2.试剂: 1. 1mol/L硫酸溶液； 2. 0.2mol/L 氢氧化钠溶液； 3. 七水硫酸锌 AR3.步骤: 用移液管移取试液1毫升于250毫升烧杯中，加水100毫升，用1mol/L硫酸调节溶液PH值至3.80 ,搅拌5分钟, 以1mol/L硫酸或0.2mol/L 氢氧化钠调节PH值至3.80 , 加入8.91克七水硫酸锌,搅拌10分钟,以0.2mol/L氢氧化钠调节溶液PH值为3.80 , 计下第二次滴定之读数V；4、计算：K4P2O7（g/l）= V * 165*M总P2O74- 总P2O74- ( g/ L ) = Cu2P2O74H2O(g/L) * 0.4741、+ K4P2O7(g/L)*0.527 Cu+ P比= V-耗用0.2mol/L氢氧化钠的滴定毫升数 C-0.2mol/L氢氧化钠的摩尔浓度第九章 进料检验分析作业规范 (一)盐酸分析1.量测设备： 20ml移液管 150ml锥形瓶 50ml量筒 2.量测试剂： 2.1 1.0 M 氢氧化钠 2.2 0.5M 盐酸 2.3 1%酚酞指示剂 3.量测步骤： 3.1 量取20ml 1.0 M 氢氧化钠溶液至150ml锥形瓶中，称重W1 3.2 量取1.0ml盐酸至上述溶液中，称重W2 3.3 加纯水30ml，并加入3-4滴酚酞指示剂，摇匀 3.4 用 0.5M 盐酸溶液滴定至溶液由无色变为粉红色为42、终点V1 3.5 用 0.5M 盐酸溶液滴定空白试验V2100%C=4.计算： M1*(V2-V1)*36.5 M2*(W2-W1)*1000C-盐酸的百分比浓度M1-0.5M 盐酸的摩尔浓度M2-1.0 M 氢氧化钠的摩尔浓度第九章 进料检验分析作业规范 (二)硫酸分析1.量测设备： 1ml移液管 150ml锥形瓶 50ml量筒 50ml碱式滴定管2.量测试剂： 2.1 1.0 M NaOH 2.3 1%酚酞指示剂 3.量测步骤： 3.1 用移液管取1ml待测浓硫酸称重W置于150ml锥形瓶中 3.2 加纯水50ml，酚酞指示剂3-4滴 3.3 用1.0 M NaOH标准溶液滴定至溶液由无色43、变为粉红色为终点，记录ml数VC=100%4.计算： V*M*98W*1000*2 V-消耗1.0 M NaOH标准溶液的体积毫升数C-硫酸的百分比浓度M-1.0 M NaOH的摩尔浓度98-硫酸的分子量第九章 进料检验分析作业规范 (三)硝酸分析1.量测设备： 1ml移液管 150ml锥形瓶 50ml量筒 碱式滴定管2.量测试剂： 2.1 1.0 M NaOH 2.3 1%酚酞指示剂 3.量测步骤： 3.1 用移液管取1ml待测浓硝酸称重W置于150ml锥形瓶中 3.2 加纯水50ml，酚酞指示剂3-4滴 3.3 用1.0 M NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色为终点，记录ml数V100%C=4.计算： V*M*68.01W*1000C-硝酸的百分比浓度M-1.0 M NaOH的摩尔浓度68.01-硝酸的分子量