氯碱发展有限责任公司烧碱工艺设备控制操作说明手册.doc
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编号:1109925
2024-09-07
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1、xx氯碱发展有限责任公司 二十万吨烧碱/PVC项目纯水机组设备 编制: 批准:目 录第一章 系统概述4第一节 工艺性能概述4 1.1原水水质4 1.2 性能保证5 1.3工艺流程5 1.4工艺组成7第二节 控制系统概述8 2.1控制方式8 2.2控制系统功能8 2.3系统报警9第二章 工艺设备控制操作说明9第一节 原水泵9第二节 碟片过滤器9第三节超滤组件10第四节 超滤反洗泵17第五节 增压水泵17第六节 保安过滤器18第七节 反渗透高压泵18第八节 反渗透系统19第九节 脱气塔及脱碳风机23第十节 混床23第十一节 反渗透清洗系统28第十二节 加药系统29 12.1原水混凝剂加药系统29 2、12.2原水NaClO加药系统29 12.3、NaHSO3加药系统30 12.4阻垢剂加药系统31 12.5超滤反洗加药系统32第三章 设备维护34第一节 盘式过滤器34第二节 超滤组件35第三节 保安过滤器37第四节反渗透(RO)装置38第五节 混床44附录一 污染指数(SDI)测定方法46附录二 余氯测定方法48附录三 浊度测定方法50附录四 二氧化硅测定方法52第一章 系统概述 本套化学水处理系统是专为xx氯碱发展有限责任公司项目xx氯碱20万吨/年PVC项目的脱盐水系统工程汇编成册的。系统的产水规模为按实际情况而定。碟片过滤器、超滤为反渗透预处理设备,以保证反渗透系统的正常运行;反渗透3、(RO)装置为预脱盐设备,能够除去水中大部分电解质;混床装置为精脱盐设备,用来保障出水的水质指标。本工程水处理系统具有自动和手动两种控制方式。系统的自动控制是通过PLC完成操作控制、运行参数控制、设备切换控制及系统自诊断、报警保护等功能。1.1工艺流程卖方为买方设计以下工艺流程作为纯水机组设备的工艺,其工艺流程框图如下:1.2工艺组成根据以上工艺流程框图,本脱盐水系统的工艺内容分成三个部分从原水箱至超滤水箱为反渗透预处理部分,从超滤水箱至中间水箱为反渗透预除盐部分,从中间水箱至纯水箱为混床深度除盐部分,构成如下:1.2.1 反渗透预处理工艺构成:氧化剂加药(含超滤反冲洗氧化剂加药)系统絮凝剂加4、药系统原水箱进水气动阀(买方自备)原水箱(含加热盘管,买方自备)原水泵叠片过滤器超滤装置超滤水箱(买方自备)超滤反冲洗水泵超滤反冲洗酸加药系统超滤反冲洗碱加药系统1.2.2 反渗透预除盐部分工艺构成:阻垢剂加药系统还原剂加药系统增压水泵5m保安过滤器高压泵反渗透装置清洗装置(包括:清洗水箱、电加热器、清洗水泵、利用原清洗保安过滤器)脱气塔中间水箱(买方自备)1.2.3 混床深度除盐部分工艺构成:中间水泵(部分利用原设备)混合离子交换器脱盐水箱(买方自备)脱盐水泵酸碱再生系统(利用原设备)第二章 工艺设备控制操作说明 本系统工艺设备包括标准设备及非标设备,各类标准设备的说明详见设备厂家随设备提供5、的说明书,以下主要介绍非标设备的工艺参数。第一节 原水泵1.1设备描述 本系统设置原水泵共3台,为2用1备,每台流量为300吨/小时。1.2工艺描述(a) 原水泵为碟片过滤器及超滤提供压力。(b) 原水箱的水位是原水泵的一个报警控制点,当原水箱的水位低于低低位(LL=2米)时,原水泵将会被停止,并作出相应报警。1.3控制描述(a) 在远程的手动模式下,原水泵能人工启动,人工启动的原水泵不受自动程序控制。(b) 以下情况,程序停止自动模式下的原水泵:原水箱低低位(LL=2米)报警;超滤水箱高液位报警;盘滤、超滤全自动或半自动过滤被终止。(c) 备注:如果在原水泵被启动或停止10秒后,未得到泵的启6、动或停止反馈信号,泵将显示为故障。1.4操作注意事项投三套及三套以下超滤及盘滤对应开一台原水泵,投四套超滤及盘滤对应开2台原水泵。程序自动控制时将原水泵打到自动档位,受原水箱液位、超滤水箱液位、超滤及盘式过滤器自动运行控制启停。手动操作时将原水泵打到手动档位,先开启超滤进出口气动阀门及盘滤进口手动阀门,再启动原水泵,保证水的进出通道打通。 第二节 碟片过滤器2.1设备描述 本系统设置4套盘式过滤器,其过滤精度为100m,单套净产水量100m3/h,满足系统总进水390m3/h的要求。 每套叠片过滤器包括过滤单元、管道及连接件、气动三通隔膜阀、电控及相关仪表组成,其中管道材料为304SS不锈钢;7、每套盘式过滤器设置5只以色列ARKAL公司的3 SPIN KLIN过滤单元;反冲洗时,其中1只单元进行反洗,其他4只继续工作,且仍能满足系统产水量的要求。2.2控制描述 碟片过滤器过滤单元的特点:全自动运行,连续出水:在过滤器组套内,反洗过程轮流交替进行,工作、反洗状态之间自动切换,可确保连续出水,系统压损小。 两位三通阀具有稳定性高,反应速度快,维护更容易,适合空气和水力控制等特点。两位三通阀平时是处于过滤位,当收到控制信号时转变为反冲洗位,控制信号结束又回到过滤位。水由进水总管通过进水三通阀进入每个过滤单元,过滤的出水直接汇总到出水总管实现过滤,随着过滤的进行,当进出水压差或时间达到设定值8、时,PLC控制过滤系统进入反冲洗状态,控制系统首先发出信号给第一个单元对应的两位三通阀,该阀门改变方向,截断进水导通排污,反冲洗水由出水总管反冲洗第一个过滤单元,并由排污口排出。反冲洗大约1020秒,第一个过滤单元回到过滤状态,等待约几秒后,控制系统依次控制第二个及其以后的过滤单元进行反冲洗,等所有单元反冲洗后,过滤系统回到过滤状态。第三节 超滤组件3.1设备描述(a) 超滤膜装置是由4套膜组件组成,每套膜组件作为一个独立的超滤单元。系统超滤组件的启动由超滤水箱液位控制。(b) 超滤的运行方式采用全量过滤方式,所以在产水时,产水量等于进水量。由于随着固体物质在膜件表面沉积,透膜压差(TMP)将9、逐渐增加。因此过滤了一段时间后需要从与过滤相反的方向对膜进行冲洗,这种冲洗称为常规反洗。但常规反洗不能完全去除膜的污染,由于还是有一部分的物质黏贴在膜表面上,如有机物、微生物和盐垢等,所以每间隔24小时,超滤组件需要进行化学反洗。(c) 化学反洗是由CEB1和CEB2组成,CEB1中使用的是NaOH和NaClO;而CEB2使用的是HCl。通过化学反洗能把膜的污染彻底去除。由于常规反洗或化学反洗使用超滤产水,因此,超滤系统存在“回收率”,即超滤反洗消耗部分产水。本系统中,超滤的回收率大于90。(d) 超滤的运行包括:过滤(产水),常规反洗和化学反洗三个主要步骤。化学反洗是由CEB1和CEB2组成10、。 超滤系统的运行参数如下:序号名 称 设定值单位备 注1过滤(产水)过程净产水量95m3/h 回收率902设计通量lmh过滤时间2530分钟以系统调试设置为准3常规反洗正常反洗流量400m3/h常规反洗时间4560秒以系统调试设置为准4化学反洗(CEB)化学反洗流量200m3/h以系统调试设置为准4.1间隔时间-CEB124小时以系统调试设置为准加药量(NaClO)-CEB1200mg/l加药量(NaOH)-CEB1450mg/l浸泡时间-CEB110分钟4.2间隔时间-CEB224小时加药量(HCl)-CEB2400mg/l浸泡时间-CEB210分钟5冲洗过程每次化学反洗后冲洗流量95m311、/h冲洗时间75秒以系统调试设置为准(e) 系统设置34次常规反洗后进行1次化学反洗,CEB1与CEB2衔接交替进行(即每进行1次CEB1后,隔一个化学反洗周期再进行1次CEB2)。(f) 为了防止化学反洗水回流至超滤水箱,从而污染超滤水箱中的水,进而污染反渗透组件,以及超滤进水直接排放,超滤装置的部分阀门是带连锁的。如超滤组件反洗排水气动蝶阀及化学反洗排水气动蝶阀在超滤组件进水管气动蝶阀开启时,不能开启;超滤组件反洗进水管气动蝶阀在超滤组件出水管气动蝶阀开启时,不能开启;当阀的开关顺序出现错误时,将会引起报警。3.2超滤组件产水程序和超滤水箱水位控制(a) 每套超滤组件的产水都是周期性的,212、530分钟为一个标准产水周期。正常情况下,任意一套组件的产水运行时间每次不得大于30分钟,除非发生故障或操作员手动停止该组件。(b) 每次组件完成产水周期后都自动进入常规反洗步骤。如果该组件没有得到停止命令,常规反洗后,组件将再次进入产水步骤。(c) 在半自动的模式下,组件的启动和组件启动的套数不受超滤水箱水位影响。但当水位高于H-1水位或水箱的高位设定时,这些运行组件将会被停止(首先完成常规反洗)。 超滤水箱水位控制设定如下:序号设定控制措施水位设定备注1HH报警和紧急停止所有超滤组件4200mm(暂定)调试时定2H报警和停止所有超滤组件4100mm(暂定)3L1禁止反洗和快冲2000mm(13、暂定)4L报警并停止超滤反洗泵和增压水泵1800mm(暂定)5LL报警并紧急停止超滤反洗泵和增压水泵1500mm(暂定)3.3系统排气(a) 超滤装置第一次运行或经过长期停运后,再次开机时需要对装置进行排气。(b) 排气过程:开启超滤反洗排水气动阀,确认打开后再开启超滤组件进水气动阀,并同时计时,1分钟后排气结束。(c) 排气完毕后,先关闭超滤组件进水气动阀,然后关闭超滤反洗排水气动阀。关闭完毕后,再根据产水的步骤开启相应阀门,进行产水程序。3.4超滤组件产水和停止步骤(a) 当超滤组件收到产水启动命令,所有自动阀门需要被确定在关闭状况。若其中一台阀门仍打开,启动程序将被中断,然后启动报警。(14、b) 若没有阻碍,产水出口阀门将先打开。确认阀门打开后,打开进水气动阀。停机时先关闭进水气动阀,确认阀门关后,关闭产水气动阀。(c) 每一次的产水周期为2530分钟,当产水周期完毕后,组件将进入常规反洗。产水周期的开始是以进水流量达到设定产水流量的80%时为界线的。(d) 在正常的超滤组件停止(除了故障停止)时,受到停止命后,先关闭进水阀,延迟15秒后,出口阀门也会随着关闭。3.5超滤组件反洗/化学反洗程序(a) 每套超滤组件过滤/产水周期结束后将进入常规反洗。(b) 除了完成的产水周期,常规反洗也会因为膜压差而被强制启动。在未完成2530分钟的产水周期时,如组件的跨膜压差高于设定值,组件将停15、止产水,强制进行常规反洗。(c) 超滤组件的常规反洗时间为4560秒。这是通过PLC内的倒数定时器(CDT)控制。(d) 在人机界面画面里将记录和显示每套超滤组件“过去”的常规反洗次数及产水周期。(e) 当常规反洗的次数到达34次,第35次的反洗将是化学反洗。系统设置34次常规反洗后进行1次CEB1,隔一个化学反洗周期再进行1次CEB2。(f) 当化学反洗被启动,根据系统常规化学反洗的次数,进行CEB1,或CEB2。CEB1和CEB2的步骤包括反洗、加药、浸泡、冲洗。CEB1和CEB2的反洗和冲洗步骤与常规反洗一样,它们的区别只是时间的设定。(g) 在维护的模式下,可以根据组件的污染情况进行单16、独的CEB1、或CEB2、或CEB1和CEB2。(h) 常规反洗需要400m3/h的流量;而化学反洗加药时,流量减半,只需要提供200m3/h的流量。每台反洗泵配一台变频器,通过超滤反洗流量变送器的反馈信号,控制超滤反洗泵的转速,来达到反洗或化学反洗步骤所需要的流量。(i) 当程序启动某套组件常规反洗或化学反洗命令时,若同时有另外一套组件正在进行反洗或化学反洗,这个情况将“封锁”这套组件的正常运行定时器,让这套组件忽视定时器的时间,继续产水。同样的如超滤水箱水位低于允许反洗和化学反洗的水位,组件也是同样的忽视产水定时器的时间,继续产水,直到反洗的障碍被除去或另一套组件已经完成了反洗或化学反洗,17、该组件的常规反洗或化学反洗才可以进行。(j) 如果常规反洗的启动连续4次是被组件的膜压差高而启动,组件将被停止,并启动报警和提示“反洗效率低”,等待操作人员处理。3.6超滤常规反洗/化学反洗启动和停止步骤(a) 当超滤组件收到常规反洗启动命令,所有自动阀门需要被确定在关闭状况。若其中一台阀门仍打开,启动程序将被中断,然后启动报警。同时,程序也会检查超滤水箱水位。若水位不足,反洗水泵将被禁止启动,直到水箱水位高于允许反洗的水位。(b) 若没有阻碍,反洗排水管阀门将先打开。确认阀门打开后,超滤反洗进水阀门才被打开,直到收到阀门打开的讯号,超滤反洗泵才会被启动。(c) 超滤反洗泵的电机配有变频器,变18、频器根据反洗流量变送器来调节泵的频率,使得其反洗流量达到设定的流量要求(400m3/h)。(d) 当启动或停止反洗泵时,变频器以较慢的转速启动和停止,尽量减少在超滤膜上产生水锤和突然的升压或减压。(e) 常规反洗过程完毕后,超滤反洗泵将先停止。确认泵停止后,超滤组件的反洗进水阀门先关闭,确认阀门关闭后,反洗排水阀门也随着关闭。(f) 每一次的常规反洗时间为4560秒。当组件没有得到停止产水的命令时,在常规反洗完毕后,组件将再次进入产水过程;若此时超滤水箱的水位大于设定的超滤启动值时,则此反洗完毕的超滤装置将进入待机状态,直到水位达到启动的设定水位时再启动。下次反洗周期的开始是当进水流量达到设定19、流量值的80%时作为计算起点。(g) 当化学反洗被启动,组件将按照以上的常规反洗步骤进行常规反洗。完成常规反洗后,反洗泵的流量被变频器调整到一半并保持运行,再开启相应的化学反洗计量泵,并进行加药过程的记时开始。当记时完毕后,反洗泵和加药泵将同时停止,当收到反洗泵停止信号时,其他的阀门将按照常规反洗停止的步骤停止。(h) 在浸泡步骤里,所有的组件阀门将被关闭,让相关的药剂和膜接触10分钟,浸泡后,组件将进入冲洗过程。冲洗的启动和停止步骤与常规反洗步骤相同。3.7超滤组件监控 (a) 超滤组件的监控是通过多种在线仪表实现的。(b) 每套超滤组件的产水流量(即进水流量),由超滤进水流量变送器测量,并20、输出420mA的讯号输送到PLC系统。超滤组件在产水时,当产水流量高于高位,产水的程序将被终止,同时警报将被启动。(c) 每套超滤组件的进口压力和出口压力分别由压差力变送器测量每套超滤组件的跨膜压差,确定每套超滤膜组件在产水时跨膜压差不过高。当膜组件产水时的跨膜压差达到高位(H)警报,运行将被停止,进入常规反洗。若在同一个时间内,另外有一台组件正在进行常规反洗,这套组件的产水不会被停止,继续运行直到常规反洗设备有空。如果在这段时间内,这套膜组件的压差达到高高位(HH),运行将会被终止,并启动高高位(HH)警报。(d) 同时,这些压差变送器也通过同样的方法计算每套超滤组件反洗时的跨膜压差,确定每21、套超滤膜组件在反洗时的跨膜压差不过高。当膜组件的反洗压差达到高位,反洗或化学反洗将会被终止,并启动高位警报。(e) 当某个组件的常规反洗的启动连续4次是因跨膜压差高而启动,组件将被停止并启动报警和提示“反洗效率低”。(f) 超滤组件的监控包括对各自动阀门的位置及开度的反馈,当阀门位置或开度的反馈和PLC给定开度有差异时,故障将被启动。3.8超滤组件故障停止(a) 当超滤组件在产水、或反洗或、化学反洗过程中发生故障,停止步骤按照以下执行:(b) 在产水时发生故障后,先关闭超滤组件的进水阀。确认进口阀门关闭后,出口阀门)再随着关闭。(c) 在常规反洗时发生故障后,超滤反洗泵将先停止。确认泵停止后,22、超滤组件反洗进口阀门将先关闭,确认阀门关闭后,反洗出口阀门也会随着关闭。(d) 在化学加药反洗时发生故障后,超滤反洗泵和相关加药泵将先停止。确认泵及加药泵停止后,超滤组件反洗进口阀门将先关闭,确认阀门关闭后,反洗出口阀门也会随着关闭。3.9超滤运行程序表超滤运行程序表序号程序阀门及设备名称控制指标进水阀1产水阀2反洗进水阀3常规反排阀4化学反排阀5氧化剂计量泵碱计量泵酸计量泵超滤反冲洗泵1运行2530min2常规反洗400m3/h ,4560s3化学反洗CEB1200m3/h ,4560s4化学反洗CEB2200m3/h ,4560s5浸泡10min6冲洗510min说明:1) 反洗过程中只需23、启动1台超滤反洗水泵。2) 超滤反洗泵通过变频器控制反洗流量。3) 36为化学反洗过程,通常在每次化学反洗时3或4只进行一次。4) 表示阀门、泵为开启状态。第四节 超滤反洗泵4.1设备描述 超滤反洗泵1台4.2工艺描述(a) 超滤反洗水泵设置1台;超滤反洗水取自超滤水箱。(b) 任何时候,最多只允许一套超滤组件进行反洗。(c) 反洗分为常规反洗、化学反洗(CEB1或CEB2)。(d) 常规反洗时,启动其中一台反洗泵,并满负荷运行,其流量为400m3/h。而化学反洗的加药时,仍启动一台反洗泵,但通过变频器(VFD)来控制其流量为200m3/h。(e) 如超滤水箱水位低于低位(L)或低低位(LL)24、,反洗泵将会被停止。(f) 反洗泵在启动和关闭时通过变频器进行慢启动和慢停止,以防止超滤组件有突然的压力变动和形成水锤。控制描述(a) 以下情况下,启动在远程的自动模式下的反洗泵超滤组件在全自动或半自动模式下进入反洗,或者化学反洗;(b) 在远程的手动模式下,反洗泵能手动启动,而泵的转速则是根据设定频率。(c) 以下情况下,停止在远程的自动模式下的反洗泵超滤水箱水位低位(L)或低低位(LL)报警超滤组件反洗,或者化学反洗停止或被终止(d) 备注:如果在泵被启动或停止10秒后,未得到泵的启动或停止反馈信号,泵将显示为故障。(e) 超滤反冲洗泵可以通过就地操作柱上的控制按钮来启动。泵的转速则根据变25、频器设定的频率。第五节 增压水泵5.1设备描述 本系统设置增压水泵共2台,为1用1备.5.2工艺描述(a) 增压水泵为保安过滤器及高压泵提供压力。(b) 超滤水箱的水位是增压水泵的一个报警控制点,当超滤水箱的水位低于低低水位(LL)时,增压水泵将会被停止,并作出相应报警。5.3控制描述(a) 以下情况,程序启动在远程自动模式下的增压水泵: 反渗透组件进入全自动或半自动模式的过滤/产水。(b) 在远程的手动模式下,增压水泵能人工启动。(c) 以下情况,程序停止自动模式下的增压水泵: 超滤水箱低位(L)或低低位(LL)报警; 反渗透组件全自动或半自动产水被终止。(d) 备注:如果在增压水泵被启动或26、停止10秒后,未得到泵的启动或停止反馈信号,泵将显示为故障。第六节 保安过滤器6.1设备描述保安过滤器共2台,与A、B系统反渗透组件一一对应。 6.2工艺描述(a) 反渗透保安过滤器采用单元制设置,与2套反渗透组件一一对应,即运行哪一套反渗透组件,相应运行对应的保安过滤器。(b) 保安过滤器的运行以其进口气动阀的打开为准,即进口气动阀打开,表示保安过滤器运行,关闭则表示保安过滤器停运。(c) 在保安过滤器运行过程中,当进出水压差达到设定值,需更换滤芯。第七节 反渗透高压泵7.1设备描述反渗透高压泵共2台7.2工艺描述(a) 每台反渗透高压泵与一套反渗透组件相对应,采用单元制设置。当反渗透组件被27、启动产水时,保安过滤器进水气动阀先打开、增压水泵及还原剂加药泵将后打开,在开启反渗透高压泵时,同时启动阻垢剂,只有在反渗透高压泵启动后且阻垢剂启动完毕,反渗透系统才能运行,否则必须停止相应的反渗透高压泵。(b) 每台反渗透高压泵均配有一套低压开关,当泵的进水压力低于设定值时,反渗透高压泵将自动被切断并报警,以免泵进水不足干运转,造成泵的损坏。(c) 同样若超滤水箱水位低于底位,或中间水箱水位高于高位,对应的反渗透高压泵将会被停止,同时反渗透组件停止产水。7.3控制描述(a) 以下情况,程序启动远程自动模式下的反渗透高压泵:相应的反渗透组件在自动或者半自动模式下产水。(b) 在远程的手动模式下,28、可以通过人机界面手动启动反渗透高压泵(c) 以下情况,程序停止远程自动模式下的反渗透高压泵:升压泵前低压开关关闭;超滤水箱水位(低位(L)或低低位(LL)报警;中间水箱水位高位(H)或高高位(HH)报警;相应的反渗透组件在自动或者半自动模式下停止产水。(d) 备注:如果在升压泵启动或停止10秒后,未得到泵的启动或停止反馈信号,泵将显示为故障。(e) 反渗透高压泵可以通过就地控制柜上的按钮,把泵启动,但其启动仍受低压开关的控制。第八节 反渗透系统8.1设备描述 反渗透组件共2套,主要由以下设备组成:序号名 称备 注1A系统反渗透组件A系统反渗透组件冲洗进水气动蝶阀A系统反渗透组件产水排放气动蝶阀29、A系统反渗透组件浓水气动蝶阀2B系统反渗透组件B系统反渗透组件冲洗进水气动蝶阀B系统反渗透组件产水排放气动蝶阀B系统反渗透组件浓水气动蝶阀3系统反渗透进水氧化还原(ORP)变送器系统反渗透进水电导率变送器系统反渗透产水电导率变送器系统反渗透产水流量变送器系统反渗透浓水流量变送器系统反渗透进水压力高开关3中间水箱8.2工艺描述(a) 反渗透装置是由二套反渗透组件组成,每套反渗透组件作为一个独立的反渗透单元,以单元制布置。产水及浓水经阀门后则由总管送至中间水箱及排水总管。反渗透组件的启停是由中间液位计控制。(b) 反渗透组件为一级二段式布置。从超滤水箱的水经过增压水泵升压、保安过滤器精过滤、反渗透30、高压泵增压后进入反渗透组件。在一段反渗透膜中,一部分的水因为高压力而反渗透到膜的产水管成为一段的产水;没有渗透过膜的水成为一段浓水。一段浓水进入二段成为二段进水。在二段反渗透膜中,其中一部分的水反渗透到膜的产水管成为二段产水;没有透过膜的二段水成为反渗透浓水;一段和二段的产水合并成为反渗透产水。(c) 反渗透组件的产水水量通过变频调节至设计值(为130m3/h);产水回收率则是通过反渗透组件浓水流量手动调节阀来控制和达到反渗透系统的回收率(为75)。(d) 为了防止水中的余氯把反渗透膜氧化,反渗透的进水还添加亚硫酸氢钠(NaHSO3)还原剂,以去除水中的余氯。其添加应在水进入反渗透组件前;停止31、则在反渗透高压泵关闭后停止。(e) 每次反渗透组件停止产水后,组件进入低压冲洗步骤。低压冲洗时,反渗透冲洗泵,产水排放气动蝶阀低压冲洗气动蝶阀),浓水排放气动蝶阀处于开启状态,高压泵及其对应保安过滤器进水阀则处于关闭状态。8.3反渗透组件产水程序和中间水箱水位控制(a) 在半自动的模式下,组件的启动不受中间水箱水位影响。但是,当水位高于H-1水位或水箱的高位设定时,这些组件将会被停止。(b) 中间水箱水位控制设定如下:序号设定控制措施水位设定备注1HH报警和紧急停止所有反渗透组件4500mm暂定2H报警和停止所有反渗透组件4200mm暂定3L报警并停止反渗透冲洗泵,中间水泵(或循环水补水泵)132、800mm暂定4LL报警并紧急停止反渗透冲洗泵,中间水泵(或循环水补水泵)1500mm暂定8.4反渗透组件产水和停止步骤(a) 反渗透组件的启动:当反渗透组件收到产水启动命令,所有自动阀门需要被确定在关闭状况。若其中一台阀门仍打开,启动程序将被中断,然后启动报警。同时,程序也会检测超滤水箱水位是否低于低位。如果水位处于低位,启动程序将被取消并启动报警。(b) 首先打开对应保安过滤器进水气动阀,启动增压水泵,同时启动对应组件还原剂(NaHSO3)加药泵,启动反渗透高压泵,反渗透组件开始进行产水。(c) 开启对应的阻垢剂。(d) 反渗透组件的停止:反渗透组件停止时(包括故障停止),收到停止命令后,33、反渗透高压泵以及NaHSO3,阻垢剂加药泵将先停止。打开反渗透组件产水排放气动蝶阀,浓水排放气动蝶阀,收到阀门开到位信号后,打开低压冲洗气动蝶阀,对反渗透组件进行低压冲洗,时间为10分钟,通过PLC内的倒数定时器控制(确保有中间水泵处于开启状态,否则冲洗无水)。(e) 低压冲洗完毕后,关闭反渗透冲洗气动蝶阀,在收到阀的关闭信号后,再关闭反渗透组件产水排放气动蝶阀,浓水排放气动蝶阀,反渗透组件停止完毕,处于备用状态或进入检修程序。8.5反渗透组件冲洗程序(a) 每套反渗透组件在开始启动后、停止产水后、以及平常长时间停运(停运时间大于24小时,小于15天)时,将进入冲洗步骤。(b) 在停止产水时的34、冲洗时间为10分钟;而在平常长时间停运后,每24小时冲洗1次,冲洗时间为30分钟。时间由PLC内的倒数定时器控制。8.6反渗透组件监控(a) 反渗透组件的监控是通过多种在线仪表实现。(b) 电导率的监控是反渗透组件重要的一项。通过进水管上的电导率表和产水管上的电导率表测量和采集组件进出水的电导率。(c) 反渗透组件的进水压力高于高位,报警将被启动。高压力将停止组件的运行,以免损坏反渗透膜。(d) 反渗透组件配有产水流量计)和浓水流量计测量产水和浓水流量。产水流量配有高位、高高位报警;浓水流量配有低、低低和高位报警。当产水流量过高和浓水流量过低或过高,反渗透组件的运行将被停止。(e) 反渗透的进35、水配有ORP仪,测量和确认进水的余氯已被还原。当反渗透的进水的ORP高于高位设定,报警将被启动并且停止反渗透组件的运行。8.7反渗透组件故障停止(a) 当反渗透组件在产水或冲洗程中发生故障,停止步骤与正常停止步骤相同。8.8反渗透运行程序表序号程序阀门及设备名称控制指标冲洗进水阀产水排放阀浓水排放阀反渗透高压泵中间水泵脱碳风机1开机低压冲洗510min2运行3停机低压冲洗5min说明:1) 反渗透长时间停运时,应每24小时对反渗透低压冲洗1次。2) 表示阀门、泵为开启状态。第九节 脱气塔及脱碳风机9.1设备描述脱气塔及脱碳风机各1台.9.2工艺描述(a) 脱碳风机与反渗透装置对应。(b) 当反36、渗透高压泵启动时,脱碳风机随之启动;当反渗透高压泵停止时,脱碳风机随之停止。第十节 混床10.1设备描述 混床共2台,主要设备及阀门仪表如下:序号设备位号名 称备 注1混床AB混床AB进碱气动蝶阀混床AB进水气动蝶阀混床AB反洗进水气动蝶阀混床AB进酸气动蝶阀混床AB进气气动蝶阀混床AB反洗排水气动蝶阀混床AB产水气动蝶阀混床AB下排气动蝶阀混床AB中排气动蝶阀混床AB排气气动蝶阀2混床AB进水流量3混床AB产水电导10.2工艺描述(a) 混床的运行主要包括产水、同步再生(反洗分层、进酸、进碱、清洗、排水、混合、灌水、正洗)等步骤。 混床运行参数如下:序号名 称 设定值单位备 注1产水过程正常37、水量170m3/h过滤时间24小时以系统调试设置为准2反洗分层流速10m/h时间15分钟沉降510分钟3再生过程流速5m/h时间4050分钟以系统调试设置为准周期24小时以系统调试设置为准再生液浓度454清洗流速14m/h时间15分钟以系统调试设置为准5混合压缩空气压力0.10.15MPa压缩空气量2.03.0m3/m2min时间0.51.0分钟6正洗过程流速1530m/h以系统调试设置为准时间3045分钟以系统调试设置为准7出水电导0.2S/cm10.3混床产水程序与控制(a) 每台混床的产水都是周期性的。(b) 每次设备完成产水周期后都自动进入再生步骤。每次再生结束后,设备都将先经过正洗步38、骤,然后再次进入产水步骤。10.4混床产水和停止步骤(a) 系统自动启动和停止时,混床的产水和停止过程按与单台相同的阀门开启(关闭)顺序同时投运和停止。(b) 当混床收到产水启动命令,所有自动阀门需要被确定在关闭状况。若其中一台阀门仍打开,启动程序将被中断,然后启动报警。(c) 若没有阻碍,混床排气阀门将先打开。确认排气水阀门打开后,混床进水阀门才被打开,对混床排气2分钟。(d) 排气完毕,开启混床产水阀,并同时关闭排气阀,混床产水周期。(e) 每一次的产水周期完毕后,混床将进入再生步骤。(f) 在正常的混床停止(除了故障停止)时,受到停止命后,应先关闭进水阀,确认阀门关闭后,延迟1015秒后39、,关闭出水阀门。10.5混床再生程序(同一时间只允许混床中的一台再生)(a) 每套混床产水周期结束后将进入再生程序。(b) 反洗分层:关闭需要再生的混床所有阀门,开启上排水阀、反洗进水阀,确认中间水泵正在运行(否则,启动中间水泵),混床的反洗时间为1015分钟。(c) 树脂沉降:关闭反洗进水阀,开启下排水阀、排气阀,对混床排水510分钟,使树脂沉降。(d) 进再生液:开启混床进酸阀、进碱阀、中排阀、酸喷射器进水口气动阀、碱喷射器进水气动阀,关闭其他阀门,确认酸碱喷射器有水进入,再生4050分钟。再生结束后,关闭酸喷射器进水口气动阀。(e) 清洗:开启混床进水阀、反洗进水阀及中排阀,关闭混床其他40、阀门,清洗1520分钟,使出水酸度、碱度接近为终点。(f) 排水:开启混床下排阀及排气阀,关闭混床其他所有阀门,排水510分钟。(放水至树脂层表面上100mm左右处)(g) 混合:关闭混床阀门,开启排气阀及进气阀,混脂0.51.0分钟。(h) 正洗:开启混床进水阀及排气阀,对混床排气,排气完毕后,开启下排阀,关闭排气阀,正洗3045分钟,使出水水质符合运行控制指标为终点。(i) 运行:开启混床进水阀及产水阀,关闭混床其他阀门。在人机界面画面里将记录和显示每套混床“过去”的次数及产水周期。10.6混床再生程序的启动和停止步骤(a) 当混床收到再生启动命令,所有自动阀门需要被确定在关闭状况。若其中41、一台阀门仍打开,启动程序将被中断,然后启动报警。同时,程序也会检查中间水箱水位。若水位不足,再生程序将被禁止,直到水箱水位高于允许再生的水位。(b) 若没有阻碍,按上述9.5的相关步骤进行再生。(c) 再生结束后,打开混床进水阀、产水阀,关闭其他阀门,进行正常制水。10.7混床监控 (a) 混床的监控是通过多种在线仪表实现的。(b) 若在同一个时间内,另外有一台设备正在进行再生,其他设备的产水不会被停止,继续运行直到再生设备有空。(c) 混床的监控包括对各自动阀门的位置的反馈以及进水流量、产水电导的监控。10.8混床故障停止(a) 在产水时发生故障后,应关闭混床的进水阀门、产水阀及其他所有阀门42、。(b) 在再生时发生故障后,再生泵将先停止,随后发出报警指示。10.9控制描述(a) 混床在半自动模式下,是通过上位机界面上手动启动半自动程序。(b) 以下情况,控制程序终止全自动/半自动下的产水:除盐水箱水位高于某一预先设定值;混床中的阀门出错/故障;手动停止程序。(c) 以下情况,控制程序启动全自动/半自动的再生程序:过滤时间达到运行周期;(d) 维修模式下的再生程序可以通过上位机界面手动启动。(e) 以下情况,控制程序停止全自动或半自动或维修模式下的再生程序:混床中的阀门出错/故障;混床再生泵故障(没有再生泵切换);手动停止程序。(f) 备注:如果在阀门被打开或关闭的15秒后,仍未得到43、相应阀门的打开或关闭的反馈信号,阀门故障将被启动。(g) 注意:正常情况下应尽量保证混床再生程序全部结束后再停机备用。10.10混床同步再生程序表混床同步再生程序表序号程序阀门及设备名称控制指标进碱阀1进水阀2反进阀3进酸阀4进气阀5反排阀6出水阀7下排阀8中排阀9排气阀10抽酸阀11抽碱阀12再生泵1运行流速4060m/h2反洗分层流速10m/h,15min3沉降510min4进酸流速5m/h5进碱流速5m/h6清洗流速14m/h,15min7排水8混合9排气1min10正洗流速1530m/h说明:1) 混床再生时确保有除盐水进入酸碱喷射器。2) 排水过程控制点为放水至树脂层表面上100mm44、左右处。3) 混合用气参数:压力0.10.15MPa,气量23 m3/m2min ,0.51.0min。4) 表示阀门、泵为开启状态。第十一节 反渗透清洗系统11.1设备描述 反渗透清洗系统设置有清洗水箱、清洗水泵、清洗过滤器部分组成:11.2工艺描述(a) 反渗透清洗系统主要用来对反渗透系统的定期化学清洗。尽管整个工艺系统设计合理,但是在正常运行条件下,RO膜也有可能被原水中剩余的有机物、胶体、微生物和重金属氧化物等污染,这些污染将会引起RO装置产水量或除盐率下降。因此,为了恢复反渗透膜的良好的产水及脱盐性能,需要定期对RO膜进行化学清洗。(b) 由于反渗透系统的清洗频率非常低,每套12次/45、年,因此设计清洗全部采用手动操作控制。(c) 由于清洗的最佳温度为3035,设置电加热器。首先用电加热器将配药用水加热至所需温度,控制方式采用就地控制的方式。绝对禁止在清洗水箱无水或少水的情况下开启电加热器。(d) 搅拌均匀后,开启反渗透组件上相应的清洗阀门,然后开启清洗水泵,在要求的清洗流量下进行反渗透组件的循环清洗与浸泡。第十二节 加药系统12.1原水混凝剂加药系统12.1.1设备描述 混凝剂加药系统为1箱2泵,并设置有1台搅拌电机组成。 12.1.2工艺描述(a) PAC加药点位于原水泵进口。设置有2台PAC计量泵,自动开启对应的PAC计量泵,手动调节计量泵开启度。(b) 当运行的计量泵46、出现故障时,发出报警信号,手动切换备用计量泵。(c) 絮凝剂采用含Al2O3为10%的PAC液体溶液,加药量为13ppm(暂定,具体根据调试结果)。(d) 当PAC溶液箱中液位低于设定低液位(L)时,报警将被启动,提醒工作人员需要添加PAC药剂,停止加药泵12.1.3控制描述(a) 当PAC计量泵处于远程的自动模式下,泵的启动根据原水泵的启动,启动PAC计量泵。(b) 远程的手动模式下,PAC计量泵手动启动。人工就地调整计量泵的开度。(c) 备注:如果在计量泵启动或停止10秒后,未得到泵的启动或停止的反馈信号,泵将显示为故障。(d) PAC计量泵可以通过就地控制柜上的启停开关,把泵启动或停止。47、12.2原水NaClO加药系统12.2.1设备描述 原水NaClO加药系统为1箱2泵组成。 12.2.2工艺描述(a) NaClO加药点位于原水泵进口。设置有2台NaClO计量泵,自动开启对应的PAC计量泵,手动调节计量泵开启度。(b) 当运行计量泵出现故障时,发出报警信号,手动切换备用计量泵。(c) NaClO采用含有效氯为10%的液体溶液,加药量为0.51.0ppm。(d) 采用的NaClO为工业级、有效浓度为10的液体溶液。当NaClO溶液箱中液位(低于设定低液位(L)时,报警将被启动,提醒工作人员需要添加NaClO药剂,停止加药泵。12.2.3控制描述(a) 当PAC计量泵处于远程的自48、动模式下,泵的启动根据原水泵的启动,启动PAC计量泵。(b) 远程的手动模式下,PAC计量泵手动启动。人工就地调整计量泵的开度。(c) 备注:如果在计量泵启动或停止10秒后,未得到泵的启动或停止的反馈信号,泵将显示为故障。(d) PAC计量泵可以通过就地控制柜上的启停开关,把泵启动或停止。12.3、NaHSO3加药系统12.3.1设备描述 还原剂(NaHSO3)系统为1箱2泵,并设置有1台搅拌电机组成。12.3.2工艺描述(a) 还原剂的加药量设置为定值,即计量泵的出力在运行过程中不进行调节,或仅通过人工调节。同时,PLC系统监测增压水泵出水的氧化还原电位ORP,判断反渗透组件进水的ORP值是49、否异常,从而判断其进水中是否含有氧化性物质,若ORP值高,则报警。(b) 当运行计量泵出现故障时,发出报警信号,手动切换备用计量泵。(c) 还原剂采用试剂级的纯度大于99.5的NaHSO3(亚硫酸氢钠)粉末状固体,药粉的添加为人工添加,并使用除盐水稀释到10后使用,加药量为24ppm。(d) 为使NaHSO3在溶液箱中的充分溶解,每次配药时应开启搅拌电机进行搅拌3060min。(e) 还原剂溶液箱中药剂的添加为人工添加,当还原剂溶液箱液位低于低液位设定时,报警将被启动,提醒工作人员添加药剂,停止加药本。12.3.3控制描述(a) 当还原剂计量泵处于远程自动模式下,还原剂加药泵的开启是以增压水泵50、的启动为准,即增压水泵泵启动时,开启还原剂加药泵。(b) 以下情况,程序启动在远程自动模式下的还原剂计量泵有反渗透组件在全自动或半自动模式下进入产水步骤,开启相对应的还原剂计量泵。(c) 远程的手动模式下,还原剂计量泵手动启动。计量泵的开启度即出力设定为定值,其调整是通过人工来调整计量泵的开度。(d) 备注:如果在加药泵被启动或停止的10秒后,未得到泵的启动或停止反馈信号,泵将显示为故障。(e) 还原剂计量泵可以通过就地控制柜上的启停开关,把泵启动或停止。加药量直接在泵上进行手动调整。12.4阻垢剂加药系统12.4.1设备描述 阻垢剂加药系统为为1箱2泵,并设置有1台搅拌电机组成。12.4.251、工艺描述(a) 阻垢剂加药泵的开启是以反渗透组件对应的高压泵的启动为准,即高压泵启动时,同时开启对应阻垢剂加药泵。(b) 阻垢剂的加药量设置为定值,即计量泵的出力在运行过程中不进行调节,或根据需要,仅通过人工调节。(c) 阻垢剂采用100标准液,用除盐水稀释至10%后使用,计量箱中药液的填加为人工添加。当液位计发出低液位(L)信号时,操作人员应根据配比,将阻垢剂标准液倒入计量箱内,稀释至10浓度,开启对应的搅拌电机,搅拌3060min。12.4.3控制描述(a) 以下情况,程序启动远程自动模式下的相对应的阻垢剂加药泵:当相应反渗透组件在全自动或半自动模式下产水,开启相应阻垢剂计量泵。(b) 在52、远程的手动模式下,可以通过人机界面手动启动阻垢剂加药泵。(c) 以下情况,程序停止远程自动模式下的相应阻垢剂加药泵:相应的反渗透组件停止运行;(d) 备注:如果在加药泵及搅拌电机启动或停止10秒后,未得到泵或电机的启动或停止反馈信号,泵将显示为故障。(e) 阻垢剂加药泵可以在就地控制柜,手动把泵启动;或在上位机上点动启动。12.5超滤反洗加药系统12.5.1NaClO加药12.5.1.1设备描述 反洗NaClO加药系统为1箱2泵,计量泵1用1备,计量箱与原水NaClO加药计量箱共用。12.5.1.2工艺描述(a) 超滤常规反洗外,还需要定期进行化学反洗,以杀灭细菌及彻底去除膜上黏附的污染物。超53、滤化学反洗1使用的化学药品为NaClO与NaOH,两种药品同时使用,加药量见超滤组件工艺描述。(b) 反洗NaClO加药泵共2台,1用1备,加药量为定值。当某套超滤组件需要进行化学反洗时,化学反洗1的加药程序开始,启动优先的NaClO和NaOH加药泵。每台泵的优先时间为168小时,以确保每台泵有相同的运行时间。当一台泵在运行中出现故障时,程序将自动切换到另一台泵。(c) 采用的NaClO为工业级、有效浓度为10的液体溶液,当NaClO溶液箱中液位(LIHL-90008)低于设定低液位(L)时,报警将被启动,提醒工作人员需要添加NaClO药剂。12.5.1.3控制描述(a) 以下情况,程序启动远54、程自动模式下的反洗NaClO加药泵超滤组件在全自动,半自动或维护模式的进行化学反洗或化学反洗1的相关步骤。(b) 在远程的手动模式下,可以在人机界面上手动启动反洗NaClO加药泵。(c) 以下情况,程序停止远程自动模式下的反洗NaClO加药泵超滤组件相关的化学反洗或化学反洗1步骤完成或被停止;NaClO计量箱低低液位(L)报警。(d) 备注:如果在加药泵被启动或停止的10秒后,未得到泵启动或停止的反馈信号,则泵故障将被启动。(e) NaClO加药泵可以通过就地控制柜,把泵启动;或在上位机上点动启动。12.5.2NaOH加药系统12.5.2.1设备描述 NaOH加药系统为1箱2泵,加药箱与再生系55、统共用:12.5.2.2工艺描述(a) NaOH加药系统用于超滤化学反洗1,运行工况同反洗NaClO加药系统。超滤系统在常规反洗外,还需要定期进行化学反洗,以杀灭细菌及彻底去除膜上黏附的污染物。超滤化学反洗1使用的化学药品为NaOCl与NaOH,两种药品同时使用,加药量见超滤组件工艺描述。(b) NaOH加药泵共2台,1用1备,加药量为定值。当某套超滤组件需要进行化学反洗时,化学反洗1的加药程序开始,启动优先的NaClO和NaOH加药泵。每台泵的优先时间为168小时,以确保每台泵有相同的运行时间。当一台加药泵在运行中出现故障时,程序将自动切换到另一台加药泵。(c) NaOH采用工业级,浓度为456、5%的液体溶液。12.5.2.3控制描述(a) 以下情况,程序启动远程自动模式下的NaOH加药泵:超滤组件在全自动、半自动或维护模式的进行化学反洗或化学反洗1相关步骤。(b) 在远程的手动模式下,可以在人机界面上手动启动NaOH加药泵。(c) 以下情况,程序停止远程自动模式下的NaOH加药泵:超滤组件相关的化学反洗或化学反洗1步骤完成或被停止;(d) 备注:如果加药泵启动或停止10秒后,未得到泵启动或停止的反馈信号,泵故障将被启动。(e) NaOH加药泵可以通过就地控制柜,把泵启动;或在上位机上点动启动。12.5.3超滤反洗HCl加药系统12.5.3.1设备描述 超滤反洗HCl加药系统为1箱257、泵,加药箱与再生系统共用。12.5.3.2工艺描述(a) 该HCl加药系统用于超滤化学反洗2,加药量见超滤组件工艺描述。(b) HCl加药泵共2台,1用1备,加药量为定值。当某套超滤组件需要进行化学反洗的化学反洗2步骤时,HCl加药开始,程序将启动优先的HCl加药泵。每台泵的优先时间为168小时,以确保每台泵有相同的运行时间。当一台泵在运行中出现故障时,程序将自动切换到另一台泵。(c) HCl采用工业用级,浓度为31%的液体溶液。12.5.3.3控制描述(a) 以下情况,程序启动远程自动模式下的HCl加药泵:超滤组件在全自动、半自动或维护模式的化学反洗2相关步骤。(b) 在远程的手动模式下,可58、以在人机界面上手动启动HCl加药泵。(c) 以下情况,程序停止远程自动模式下的HCl加药泵:超滤组件相关的化学反洗或化学反洗2步骤完成或被停止;(d) 备注:如果加药泵被启动或停止10秒后,未得到泵启动或停止反馈信号,泵故障将被启动。(e) HCl加药泵可以通过地控制柜,把泵启动;或在上位机上点动启动。第三章 设备维护 为了保证系统长期稳定运行,平时应该注意对系统设备的维护保养。本章根据系统情况,介绍了碟片过滤器、超滤、保安过滤器、反渗透装置的常规维护、故障处理等内容。其它水泵、风机等的维护说明见设备所附使用说明文件,本章不再提及。 第一节 盘式过滤器 一、系统日常维护1每周维护(1) 检查进59、水、出水及压差,反冲洗水压,控制气源是否符合设计要求。(2) 系统有无泄漏(3) 控制器是否正确 (4)各阀门是否在指定位置2. 每月维护(1) 运行并检查压差启动反洗是否正确(2) 检查并维护电磁阀(3) 检查并维护反洗阀(4) 查看统计数据,根据统计数据分析系统运行状况并适当优化运行参数,清除运行统计3每季维护打开过滤过滤单元,检查叠片的清洁状态,如有污垢,在酸液中浸泡清洗后重新装好。4. 过冬准备:若系统不运行则排空过滤器和系统内积水5叠片拆装和清洗步骤(1) 拧开过滤芯上蝴蝶母(2) 拆去芯上压盖(3) 撤去叠片组,放在酸液中浸泡清洗,建议用绳子把每组叠片栓起来,防止混乱(4)清水冲洗60、叠片,然后重新装在过滤芯支架上。第二节 超滤组件一、日常运行检查: 进入正常生产后, 操作人员每小时要定期巡回检查设备现场。把巡检的结果如实记录下来, 与运行记录一起给予总结, 作为定期维修的资料。 检查周期 检查项目 检查方法或检查点 备注 每班一次 检查有否漏水 设备的各密封部位及附属阀门等各处是否漏水 如有漏水,找出漏水点位置及原因,及时止漏 二、UF安装说明 1. 膜元件的安装 1.1 用清水冲洗容器以去除所有尘土和颗粒,清理腐蚀产物或外部杂质(包括润滑油过量)。 1.2 检查膜元件表面有无缺陷,应及时处理以免擦伤容器。 1.3 注意防止膜卷缩伸出装置的端部,如果发现不能处理的缺陷,联61、系生产厂处理。 1.4 用约50%的甘油-水混合物来润滑容器内部。可用合适尺寸的棉布沾取混合。 1.5 把第一个膜元件装入压力容器的进水端,元件的端部留几寸在容器外,以便连接下一个膜元件。 1.6 用少量润滑剂润滑连接器的O型环。 1.7 在连接器连上第一个膜元件。 1.8 把下一个膜元件与前一个对齐,把它装在与前一个膜元件连接好的连接器上。 注意: 在最后一个膜元件安装完毕后,所有膜元件都必须再向前推到位,不要把膜元件向前推得太多。 1.9 将适配器安装到压力容器的两端的膜元件产品水管上。在水流方向的下游安装推力环。 1.10 所有膜元件的编号和安装位置应作记录存档,以方便出现问题时查询。 62、2. 压力容器的封装: 在完成1步骤中的任务后开始本步骤。 2.1 清理压力容器内侧的腐蚀产物或外来杂物。 2.2 检查压力容器内部有无擦伤或损伤,泄漏的容器必须更换。 2.3 润滑管壳内从斜面1/2处到距斜面大约1/2”的范围。 2.4 对齐管端组件和压力容器本身的标识符号,在管端组件插入压力容器后不要旋转。 2.5 握住管端组件使之与管壳的轴线垂直,将组件向前滑动直至感到有阻力为止。 2.6 用双手把管端组件向前推,直至管端组件伸出管壳1/2”处。 2.7 将压力容器封板装入压力容器中。 2.8 在槽内装入固定卡环,用木榔头敲打固定环四周,注意安装后卡环应全部进入槽内。 2.9 装入塑料的63、安全封板。 2.10旋紧端螺母。注意不要过紧,以免影响今后的拆卸。 2.11 装置运行到现场后,应放置于室内,周围环境温度最低不得低于5C,最高不得高于38C。当温度高于35C时,应加强通风措施。 3. 压力容器与膜元件的拆卸 压力容器与膜元件的拆卸过程与安装过程步骤相反。方法详见安装方法。 三、UF停机保护程序 超滤系统停机后要防止细菌的孳生,在关机期间和超滤膜安装就位前要保存在干燥、通风、避免阳光照射条件下。1、 短期关机(24h)对于小于24小时的关机情况,使用超滤滤出水对其进行一次完全的反冲洗就可以。下次开机前:先对超滤系统进行反冲洗,时间约2分钟。2、 中期关机(17天)2.1压力容64、器内部存储对于17天的中期关机情况,先使用超滤滤出水进行2分钟的反冲洗,在进行次氯酸钠化学增强反洗,保持膜内的有效氯浓度为20ppm。下次开机前:先对超滤系统进行反冲洗,时间约2分钟,直到把超滤内部的残留氯随反洗排水冲干净。2.2超滤膜可以存贮在膜壳内部,也可以存贮在外部,最长时间为7天。首先确保膜元件竖直放置在水平的人造地面上的存贮设备里,地面上放置一个类似方槽的存贮设备,膜元件与地面留一点空间,存贮设备应该充满5ppm的次氯酸钠溶液,每个膜元件的顶端都要覆盖一个端盖。每隔24小时每隔膜元件的顶端盖都要移开,使用5ppm的次氯酸钠溶液浇到膜元件顶端,直到新浇的次氯酸钠溶液更换了膜元件内的溶液65、,把膜元件的顶盖重新盖上。每隔三天更换存贮设备里的次氯酸钠溶液。下次开机前:先对超滤系统进行反冲洗,时间约2分钟,直到把超滤内部的残留氯随反洗排水冲干净。3、 长期关机(7天)对于长时间关机,首先超滤系统应该进行化学增强反洗,使其被完全的清洗,然后进行反洗,反洗水中加入亚硫酸氢钠,配比浓度0.5%,要使亚硫酸氢钠溶液完全冲进膜内,替换膜内的水,亚硫酸氢钠溶液30天更换一次。下次开机前:先对超滤系统进行反冲洗,时间约2分钟,然后使用次氯酸钠化学增强反洗,有效氯浓度为 200ppm,浸泡10分钟,最后在进行不带杀菌剂的反冲洗,直到把超滤内部的残留氯随反洗排水冲干净。第三节 保安过滤器 一、日常运行66、检查: 进入正常生产后, 操作人员每小时要定期巡回检查设备现场。把巡检的结果如实记录下来, 与运行记录一起给予总结, 作为定期维修的资料。 检查周期 检查项目 检查方法或检查点 备注 每 班 一 次 检查有否漏水 设备的各密封部位及附属阀门等各处是否漏水 如有漏水,找出漏水点位置及原因,及时止漏检查进出口压力 计算进出口压力的压差,压差是否超过0.07MPa 压差超过0.07MPa,需要更换滤芯 二、定期检查: 设备要进行定期检查, 其目的是为了保证在较长时间内系统安全运行。本设备是较大型设备,检查作业需要较长时间。为了缩短定期检查的停车时间,应尽量与原水处理装置其他设备装置的检修同时进行,如67、发现有异常,要及时处理。 NO. 检查项目 检查方法 1 滤芯检查 检查保安过滤器滤芯,如果污染严重,则应全部予以更换。 2 内部紧固件检查 检查过滤器内的螺栓螺母等紧固件,如有松动应拧紧。3 检修孔密封垫检查 更换变形的检修孔密封垫。 三、滤芯更换: NO. 操作步骤 操作方法 1 排水 排净过滤器内部的积水 2 打开检修口 卸下排气管道,打开检修孔 3 取出滤芯 拧下滤芯压紧螺母,拿出压紧板,取出污染的滤芯 4 清洗 用抹布清洗过滤器内部 5 安装滤芯 安装新滤芯,用压紧板压紧 6 封闭过滤器 封闭检修孔,装上排气管道 7 冲洗滤芯 打开保安过滤器出水排放阀,冲洗至排水无白沫 第四节反渗透68、(RO)装置 一、日常运行检查: 进入正常生产后, 操作人员每小时要定期巡回检查设备现场。把巡检的结果如实记录下来, 与运行记录一起给予总结, 作为定期维修的资料。 检查周期 检查项目 检查方法或检查点 备注 每班一次 检查有否漏水 设备的各密封部位及附属阀门等各处是否漏水 如有漏水,找出漏水点位置及原因,及时止漏 二、RO膜组的安装: 1. 膜元件的安装 1.1 用清水冲洗容器以去除所有尘土和颗粒,清理腐蚀产物或外部杂质(包括润滑油过量)。 1.2 检查膜元件表面有无缺陷,应及时处理以免擦伤容器。 1.3 注意防止膜卷缩伸出装置的端部,如果发现不能处理的缺陷,联系生产厂处理。 1.4 用约569、0%的甘油-水混合物来润滑容器内部。可用合适尺寸的棉布沾取混合。 1.5 把第一个膜元件装入压力容器的进水端,元件的端部留几寸在容器外,以便连接下一个膜元件。 1.6 用少量润滑剂润滑连接器的O型环。 1.7 在连接器连上第一个膜元件。 1.8 把下一个膜元件与前一个对齐,把它装在与前一个膜元件连接好的连接器上。 注意: 在最后一个膜元件安装完毕后,所有膜元件都必须再向前推到位,不要把膜元件向前推得太多。 1.9 将适配器安装到压力容器的两端的膜元件产品水管上。在水流方向的下游安装推力环。 1.10 所有膜元件的编号和安装位置应作记录存档,以方便出现问题时查询。 2. 压力容器的封装: 在完成70、1步骤中的任务后开始本步骤。 2.1 清理压力容器内侧的腐蚀产物或外来杂物。 2.2 检查压力容器内部有无擦伤或损伤,泄漏的容器必须更换。 2.3 润滑管壳内从斜面1/2处到距斜面大约1/2”的范围。 2.4 对齐管端组件和压力容器本身的标识符号,在管端组件插入压力容器后不要旋转。 2.5 握住管端组件使之与管壳的轴线垂直,将组件向前滑动直至感到有阻力为止。 2.6 用双手把管端组件向前推,直至管端组件伸出管壳1/2”处。 2.7 将压力容器封板装入压力容器中。 2.8 在槽内装入固定卡环,用木榔头敲打固定环四周,注意安装后卡环应全部进入槽内。 2.9 装入塑料的安全封板。 2.10旋紧端螺母71、。注意不要过紧,以免影响今后的拆卸。 2.11 装置运行到现场后,应放置于室内,周围环境温度最低不得低于5C,最高不得高于38C。当温度高于35C时,应加强通风措施。 3. 压力容器与膜元件的拆卸 压力容器与膜元件的拆卸过程与安装过程步骤相反。方法详见安装方法。 四、RO膜清洗: 1、RO膜清洗的条件: RO系统在运行中,出现下列现象之一者,RO膜需要进行化学清洗: 产品水的膜透过量下降10-15% 产品水的脱盐率降低10-15% 膜的压力差(原水进水压力-浓水压力)增加10-15% 已被证实有结垢或有污染72、。 但值得注意的是,RO膜本身是受运行的压力、水温等参数的影响,RO膜清洗的条件应综合全面考虑。 2、清洗过程简述: RO膜化学清洗工艺包括冲洗、浸泡、循环三个过程: 冲洗过程: RO系统的化学清洗过程中,要进行两个冲洗洗过程:化学清洗开始时的冲洗能有效地刷洗膜表面污物;当化学清洗完成后的冲洗能有效地去除化学清洗液,为产品水的质量提供了必要保证。 浸泡过程: 浸泡是RO系统清洗的关键。它既能使化学液与污染物发生相应的化学反应,又能让污染物从膜的表面脱落,溶于化学液中达到化学清洗的目的。 循环过程: 循环是RO系统清洗的主要过程。73、该过程中化学液与膜内部分子发生物理的动力接触,进一步发生渗透、磨擦、剪切等反应,从而达到化学清洗的目的。 3、反渗透化学清洗的操作: 3.1. 清洗准备工作: 3.1.1 确定RO膜需要化学清洗 3.1.2 分析污染物确定采用的化学配方,并根据配方采购必要的的化学药品或试剂。见“3.1.7条”。 3.1.3 检查化学清洗装置是否完好。 3.1.4 准备好防护镜、胶手套、口罩、橡胶围裙等防护用品。 3.1.5 确保清洗的温度不低于20(否则需要考虑加温)。 3.1.6清洗液配方: RO膜的污染或阻塞是受其污染物的种类、膜本身的材质等条件的影响。对于不同的污染,其化学清洗的药剂是不一样的。下表是清74、洗药剂的配方: 清洗药剂的配方表 注:* W:重量百分比 * SPT:是Na5P3O10* TSP:是Na3PO4.12H2O 3.2 RO膜化学清洗步骤: RO膜化学清洗分为六个过程:配置清洗药液、低压冲洗、循环、浸泡、高 压冲洗和清洗 3.2.1 化学清洗药剂的计算、测定及配制: 化学清洗药剂的配置是化学清洗过程的基础,它直接影响化学清洗的效果。 药剂量的计算: 化学清洗药剂加量 = 药剂溶液百分比浓度 x 添加的清水量(通常为化学药箱容积)。 注:*清水 : 要求为RO产品水或无其它离子污染的纯洁水。 *药剂溶液百分比浓度:是按厂商规定的药剂溶液百分比浓度计算。 *75、化学清洗药剂投加量:为原液纯度;若不是,则此值需要除以已知纯度。 清洗液PH值的检测: 清洗过程中清洗液的PH值是重要的测定参数,通过PH的变化可以判断系统清洗的状况和清洗阶段。现场采用精密试纸法或便携式PH仪进行检测。 清洗液的配制: 除盐水泵正常运行条件下,慢慢打开化学清洗系统的清水注入阀,让RO产品水注入化学清洗箱。 当水注入到化学清洗箱容积一半时,启动清洗泵,打开清洗液循环阀,循环搅拌,同时将计算的药剂量,倒入化学清洗箱中。 当RO产品水至化学药箱满液位线,关闭清水注入阀。 &76、#1048715; 循环搅拌10分钟。(难溶盐需要加长时间) 检测PH值,调节PH值至要求范围内。 3.2.2 RO系统清洗操作程序(串联清洗): 关闭RO系统所有阀门。 确认清洗产水软管连接牢固、正确。 化学清洗运行程序 启动清洗泵。 打开药液循环阀门,让药液循环5分钟,使之充分混合。 打开清洗出口阀门,关闭药液循环阀门,打开反渗透清洗进水阀门,打开反渗透清洗回水阀门,确认过滤器出口压力在2.04.0kgf/cm2。 按循环1小时、浸泡3小时进行34个循环过程。 77、结束,步骤如下: 关闭清洗泵出口阀门。 关闭清洗泵。 排放罐中药液,充入清水,再次启动清洗泵用清水冲洗RO及管路。 冲洗后,拆下软管,关闭RO清洗进水阀及回水阀。 用中间水泵对RO系统冲洗1020分钟,直到浓水侧没有药液流出。 至此,清洗完毕,可以启动运行。 四、膜的保存: 适用范围: 1、安装在压力容器中的反渗透膜元件的短期保存; 2、安装在压力容器中的反渗透膜元件的长期保存; 3、作为备件的反渗透膜元件的干保存及反渗透系统启动前的膜保存。 短期保存: 短期保存78、方法适用于那些停止运行5天以上30天以下的反渗透系统。此时反渗透膜元件仍安装在RO系统的压力容器内,具体步骤如下: 1、用给水冲洗反渗透系统,同时注意将气体从系统中完全排除; 2、将压力容器及相关管路充满水后,关闭相关阀门,防止气体进入系统; 3、冬天每隔3天按上述方法冲洗一次,夏天每隔2天按上述方法冲洗一次,时间不得少于1小时。 长期停用保护 适用于停止运行30天以上,膜元件仍安装在压力容器中的反渗透系统。保护操作的具体步骤如下: 1、冲洗系统中的膜元件; 2、用反渗透产水配制杀菌液保留于系统中,应确认系统完全充满。 3、如系统温度低于27,应每隔30天用新的杀菌液进行79、2、3补充药液的操作;如系统温度高于27,则应每隔15天更换一次保护液(杀菌液)。 4、在反渗透系统重新投入使用前,用低压水冲洗系统一小时,在恢复系统至正常操作前,检查并确认产品水中不含有任何杀菌剂。 第五节 混床 一、日常运行检查:进入正常生产后, 操作人员每小时要定期巡回检查设备现场。把巡检的结果如实记录下来, 与运行记录一起给予总结, 作为定期维修的资料。检查周期 检查项目 检查方法或检查点 备注 每 班 一 次 检查有否漏水 设备的各密封部位及附属阀门等各处是否漏水 如有漏水,找出漏水点位置及原因,及时止漏检查有否振动 阀门开闭时,是否有异常振动 如有震动,查明原因,及时采取解决措施 80、每月一次 校验流量 检查流量计示值,验证其是否表示正常流量 如流量显示不正常,及时查明原因,排除故障 二、定期检查: 设备要进行定期检查, 其目的是为了保证在较长时间内系统安全运行。本设备是较大型设备,检查作业需要较长时间。为了缩短定期检查的停车时间,应尽量与原水处理装置其他设备装置的检修同时进行,如发现有异常,要及时处理。NO. 检查项目 检查方法 1 填料检查 检查阴阳树脂, 如经检验阴阳树脂污染严重, 则应全部取出作相关处理。 2 滤水帽检查 取出填料, 用水冲洗干净, 对多孔板上的滤水帽进行检查, 发现破损或松动, 及时更换或固定。 3 橡胶衬里层检查 如发现衬胶层有气泡、裂纹、胶剥离81、微孔等要进行修补。 4 内部紧固件检查 检查过滤器内的螺栓螺母等紧固件,如有松动应拧紧。 5 人孔密封垫检查 更换变形的人孔密封垫;将螺栓螺母浸在清洗油内, 彻底除锈;安装人孔盖时螺栓螺母要涂黄油。 三、树脂更换:NO. 操作步骤 操作方法 1 排水 排净过滤器内部的积水 2 卸料 打开过滤器卸料口,从反洗口少量进水,将填料冲出。3 清理 排净过滤器内积水,打开上人孔,进入混床,将剩余的树脂清理出过滤器 4 清洗 用抹布清洗过滤器内部 5 装填滤料 封闭卸料口,按规定填高装填树脂,先装阳树脂,装完后扒平整,再装阴树脂 6 封闭过滤器 检查滤料装填高度满足要求,封闭上人孔 7 冲洗 按混床反洗82、步序冲洗树脂,至排水浊度小于1度 附录一 污染指数(SDI)测定方法 由于后续RO装置的要求,预处理出水控制应能达到RO装置进水要求,才能尽可能的提高RO装置的性能及降低运行成本,我们采用淤塞密度指数(污染指数SDI)来检测预处理的效果,但仍需对水质进行更多项目的检测,使装置的运行更可靠。 一、SDI测定概要: SDI测定是基于阻塞系数(PI ,%)的测定。测定是向47mm的0.45m的微孔滤膜上连续加入一定压力(30PSI,相当于2.1kg/cm2)的被测定水,记录下滤得500ml水所需的时间T0(秒)和15分钟后再次滤得500ml水所需的时间Tt(秒),按下式求得阻塞系数PI(%)。 PI83、=(1-T0/Tt)X100 SDI15=PI/15 式中15是15分钟。当水中的污染物质较高时,滤水量可取100ml、200ml、300ml等,间隔时间可改为10分钟、5分钟等。 二、测定SDI的步骤: 将SDI测定仪(见图一)连接到取样点上(此时在测定仪内不装滤膜)。 打开测定仪上的阀门,对测定仪进行彻底冲洗数分钟。 关闭测定仪上的阀门,然后用钝头的镊子把0.45m的滤膜放入滤膜夹具内。 确认O形圈完好,将O形圈准确放在滤膜上,随后将上半个滤膜夹具盖好,并用螺栓固定。 稍开阀门,在84、水流动的情况下,慢慢拧松1-2个蝶形螺栓以排除滤膜处的空气。 确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上,重新拧紧蝶形螺栓。 完全打开阀门并调整压力调节器,直至压力保持在30psi为止。(如果整定值达不到30 psi时,则可在现有压力下试验,但不能低于15 psi。) 用合适的容器来收集水样,在水样刚进入容器时即用稍表开始记录,收取 100ml水样所需的时间为T0(秒)。 水样流动15分钟后,再次用容器收集水样并记录收集水样所花的时间,记作T15(秒)。 关闭取样进水球阀,松开微孔膜过滤85、容器的蝶形螺栓,将滤膜取出保存(作为进行物理化学试验的样品)。擦干微孔过滤器及微孔滤膜支撑孔板。 2、 测定结果计算 按照下式计算SDI值: SDI=(1-T0/T15)X100/15 A. 每次试验过程中压力要稳定,压力波动不得超过5%,否则试验作废。 B. 选定收集水样量应为500ml(或其他确定的水量值);两次收集水样的时间间隔为15分钟。 C. 如果T15达到120秒,就没有必要进行T15的试验 图1 SDI测试装置示意图 ! 附录二 余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。 余氯有三种形式: 总余氯:包括HOCl86、,NH2Cl,NHCl2等。 化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物。 游离余氯:包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面图介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下: 高铁:0.2mg/l;四价锰:0.01mg/l;亚硝酸盐: 087、.2mg/l。 本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。 第 59 页 共 67 页 山东省东营市 xxxx 热电厂化学水处理88、系统操作维护手册 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶于磷酸盐缓冲溶液中, 并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mgL余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 0.011.0mgL永久性余氯标准比色管的配制方法:按表21所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射,可保存6个月。 若水样余氯大于1mgL,则需将重铬酸钾铬酸钾溶液的量增加10倍,89、配成相当于10mgL余氯的标准色,再适当稀释, 即为所需的较浓余氯标准色列。 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯,mgL 重铬酸钾铬酸钾溶液,ml 余氯,mgL 重铬酸钾铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0 四、试剂 邻联甲苯胺溶液:称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺(C6H3CH3NH3)22HCl,溶于500ml纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与3590、0ml 纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月。当温度低于0,邻联甲苯胺将析出,不中易再溶解。 五、步骤 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管, 先放入 2 .5ml邻联甲苯胺溶液,再加入澄清水样50.0ml,混合均匀。 水样的温度最好为1520,如低于此温度,应先将水样管放入温水浴中,使温度提高到1520。 水样与邻联甲苯胺溶液接触后,如立即进行比色,所得结果为游离余氯;如放置10min使产生最高色度,再进行比色, 则所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 如余氯浓度很高,会产生91、橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时,将产生淡绿色或淡蓝色,此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液,即产生正常的淡黄色。 如水样浑浊或色度较高,比色时应减除水样所造成的空白。 附录三 浊度测定方法 水的浑浊度,简称浊度,是指水体中除极易沉的物质外,含有不同大小、比重、形态的悬浮物质、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质,这些物质能对光线的散射和吸收产生光学反应,因此,利用光学效应的原理测定水中浑浊度是评定水质感官性重要指标之一。 浑浊度的标准单位,是以不溶解硅如漂白土、高岭土等在蒸馏水中所产生的光学阻碍现象为基础,规定1mgSiO2/L所构成的浑浊度为1度。生活饮用水卫生标准规定浊92、度不得大于3度。 水样浑浊度的测定常用光电比色法测定。 光电式浊度仪测定法 一、原理 光电浊度仪是利用一稳定的光源通过被水样直射至光电池(硒光电池或硅光电池)。当水中的悬浮物和胶体颗粒越多、则透射光愈强,当透射光强弱受到不同程度变化时,在光电池上也产生相应变化的电流强度,直接推动直流输出电表,从表面上直接读出水样的浑浊度。 二、仪器 GDS3型光电式浑浊度仪。 三、测定步骤 仪器接通电源,将稳压器、光源灯预热1530分钟。 测定低浊度(030毫克/升) 用长水样槽,将零浊度水倒入水样槽至水位线,然后将水样槽放入仪器测量室(水样槽有号码的一面对着测量室93、右端),盖上盖子,缓慢地旋转稳压器上的微调,调节至仪表零度处,然后取出水样槽。 将被测水样倒入水样槽至水位线,然后放入仪器测量室,盖上盖子,从仪表上直接读出浊度数。 测定高浊度(20100毫克/升) 用短水样槽,将零度浊度水倒入水样槽至水位线,然后把20毫克/升基准浊度板对着水样槽有号码一端插入,将水样槽放入测量室(将有20毫克/升基准浊度板一面对着测量室右端),盖上盖子,缓慢地旋转稳压器上的微调,调至仪表右端20度处,取出水槽。 取出20毫克/升基准浊度板,将被测水样倒入水样槽至水位线,然后将水样槽放入仪器测量室,盖上盖子,从94、仪表上直接读出浊度数。 如浑浊超过100毫克/升时,可用零度水进行稀释后再行测定,从仪表浊度数乘上稀释倍数。 零度蒸馏水用双重蒸馏水,或经过通径为0.2微米的超滤膜滤过的蒸馏水。 四、注意事项: 仪器用于实验测定水的浑浊度,测量范围分为二档,测定030低浊度档时取用水长样匣,20-100高浊度档时取用短水样匣。 测定前数分钟应先开启稳压电源使光源预热,然后再行测定。使用完毕后,应立即关闭电源,以免光源老化而影响使用寿命。 水样匣必须勤清洗,特别是在测定高浊度水样后立即测定低浊度水样时更95、应清洗,否则会影响测定的正确性。清洗方法是:用带橡皮头的玻璃棒轻轻揩擦透光玻璃的内侧,勿使沾污。 水样倒入水样匣后必须用清洁而干燥的白布揩擦水样匣外部,以免残留水渍而影响透光率。 在相对湿度较大的条件下使用时,应采取快速和瞬时读数,以减少误差。 表中指示的读数即为浑浊度,并注意低浊度档 (0-30)或高浊度档(20-100)。 附录四 二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐96、光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.042mg/L,钼酸盐法为0.425 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范 围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,求得二氧化硅的浓度。 色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸97、,消除其干扰并降低丹宁的干扰。在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。 本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。 测定最适宜范围为0.420 mg/L。适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 铂坩埚,3050ml 分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。 1:1盐酸溶液 b、1048698; 钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 78。 7.5%(MV)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。 二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅(SiO2)。 Ç、048698; 二氧化硅标准溶液:吸取50.0ml贮备溶液,稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1标准曲线的绘制 取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml,分别移入50 ml比色管中,加水稀释至标线; 迅速顺次加入1.0 ml 11盐酸溶液、2.0 ml钼酸铵试剂,至少上下倒置6次,使之混合均匀,然后放置510min,加入2.0 ml草酸溶液,再充分混匀。 从加入草酸溶液后的时间算,在215min内进行测量,波100、长采用410nm,比色皿光径10mm,以水为参比,测量吸光度,并作空白校正,绘制标准曲线。 2水样的测定 取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50 ml比色管中,用与标准曲线绘制相同的步骤进行操作,测量吸光度。 计算 二氧化硅(Si02,mgL)MV1000 *M由标准曲线查得的二氧化硅量(mg); *V水样体积(ml). 硅钼蓝光度法 一、原理 硅钼酸盐光度法适用于本法。在形成黄色硅钼杂多酸后,加入氯化亚锡或1,2,4氨基萘酚磺酸还原剂时,被还原成硅钼蓝,可提高灵敏度。 干扰及消除同上实验。 本法最小检出浓101、度为40ugL二氧化硅,检出上限2mgL二氧化硅。 二、仪器 同上实验。 三、试剂 1还原剂 溶解5.00mg 1,2,4氨基萘酚磺酸和1g亚硫酸钠于50ml水中,必要时稍加温,然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150ml水溶液中,过滤入聚乙烯瓶中,放入冰箱避光保存。 注:还原剂可用氯化亚锡溶液 2二氧化硅标准溶液 取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00ml移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,用聚乙烯瓶保存。此溶液每毫升含10.00ug二氧化硅。 其余试剂同上。 四、步骤 1标准曲线的绘制 取二氧102、化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml分别 移入50 ml比色管中,加水稀释至标线; 迅速顺次加入1.0 ml 11盐酸溶液1.0 ml和钼酸铵试剂2.0ml,至少上下倒转6次,混合均匀,然后放置510min,加入2.0 ml草酸溶液,充分混匀。 从加入草酸计算时间,在215min内加入2.0ml还原剂,充分混匀.。5min后,在660nm波长处,用10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。经空白校正后绘制标准曲线。 2水样的测定 取适量清澈透明水样(或经0.45um滤膜过滤)于50 ml比色管中,按与标准曲线绘制相同的操作方法进行测定。 若水样稍带颜色,则取水样两份,其中一份供测完用,另一份除不加钼酸铵试剂外,其余操作均相同。由前者测得的吸光度,减去不加钼酸铵的水样的吸光度,查得二氧化硅含量,以消除色度的影响。 五、计算 二氧化硅(Si02,mgL)MV1000 *M由标准曲线查得的二氧化硅量(mg); *V水样体积(ml)