1、 纯化水酸碱度、硝酸盐、电导率检验操作作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月目录1.0 目的32.0 范围33.0 职责36.2. 酸碱度：36.3. 硝酸盐：46.4. 亚硝酸盐：46.5. 氨：46.6. 电导率：46.7. 易氧化物：56.8. 不挥发物：56.9. 重金属：56.10. 微生物限度：56.11. 试剂配制57.0 记录与表格71.0 目的本文件为纯化水检测提供指引。2.0 范围适用于本公司纯化水检测。 3.0 职责纯化水检测人员负责执行本作业指导书。4.0 参考文件4.1. xx2、药典2010版4.2. 纯化水微生物检验作业指导书5.0 设备及试剂5.1. 设备名称型号/规格/工具编号pH计PHS-3C电导率仪DDS-3075.2. 试剂名称名称 甲基红指示液 溴麝香草酚兰指示液 硝酸盐对照液0.1%二苯胺硫酸溶液 10%氯化钾溶液亚硝酸盐对照液 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液 碱性碘化汞钾试液 氯化铵溶液稀硫酸溶液高锰酸钾滴定液 醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺试液标准铅溶液6.0 操作步骤6.1. 外观性状：6.1.1. 使用100ml量筒取不少于60ml的样品，置于干净的烧杯中，目检外观；6.1.2. 接收标准：无色的澄明液体；无臭，无味；6.2. 酸碱度：63、.2.1. 取本品10ml，滴加甲基红指示液2滴，观察颜色变化；另取10ml，滴加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化；6.2.2. 接收标准：滴加甲基红指示液，不得显红色；滴加溴麝香草酚蓝指示液，不得显蓝色；6.3. 硝酸盐：6.3.1. 取本品5ml于试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色进行比较；6.3.2. 接收标准：颜色不得更深（0.000006%）；6.4. 亚硝酸盐：6.4.1. 4、量取本品10ml，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，所产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较；6.4.2. 接收标准：颜色不得更深（0.000002%）；6.5. 氨： 6.5.1 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较；6.5.2 接收标准：颜色不得更深（0.00003%）； 6.6. 电导率：6.6.1. 可使用在线或离线电导率仪完成。在表1温度和电导率5、限度表中，找到不大于测定温度的最接近温度值，表中对应的电导率值即为限度值；6.6.2. 接受标准：如测定的电导率值不大于表中对应的限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于表中对应的限度值，则判为不符合规定；表 1 温度和电导率的限度表 温度（）电导率（S/cm）温度（）电导率（S/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1 6.7. 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10min，粉红色不得完全消失。6.8. 不挥发物：6.6、8.1. 使用100ml量筒取本品100ml，置于100ml恒重的蒸发皿中，在100水浴上蒸干，并在105干燥至恒重；6.8.2. 接收标准：遗留残渣不得过1mg；6.9. 重金属：6.9.1. 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml，加水19ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.00001%；6.9.2. 接收标准：颜色不得更深（0.00001%）；6.10. 微生物限度：6.10.1. 参考WI-4071进行检验；6.10.2. 细菌、霉菌和酵7、母菌总数每1ml不得超过100个； 6.11. 试剂配制6.11.1. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.26.3（红黄）；6.11.2. 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2gNaOH加入100ml水中使溶解即可；6.11.3. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH6.07.6（黄蓝）；6.11.4. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水8、稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3-）；6.11.5. 10%氯化钾溶液：称取10.0g氯化钠，加水稀释成100ml摇匀即可；6.11.6. 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，加 浓硫酸100ml使溶解摇匀即可；6.11.7. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2-）；6.11.8. 10%稀盐酸：量取270ml浓度约为37%的浓盐酸，缓缓加入水中至19、000ml，放至室温；6.11.9. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：取1g对氨基苯磺酰胺至100ml稀盐酸（9.5-10.5%的盐酸溶液）中，摇匀，即得；6.11.10. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：称取盐酸萘乙二胺0.10g，加水稀释至100ml于容量瓶中定容；6.11.11. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。检查取本液2ml，加入含氨0.010、5mg的水50ml中，应即时显黄棕色；6.11.12. 氯化汞的饱和水溶液：称取8.0g氯化汞，加入100ml水中，充分搅拌， 静置后观察溶液中有少量晶体，此溶液为氯化汞的饱和溶液；6.11.13. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml；无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得；检查取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色；6.11.14. 高锰酸钾试液：0.66g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓慢煮沸15分钟，冷却，于暗处放置两周，用相近浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟处理过的4号玻璃滤埚过滤。滤液保存在棕色瓶中11、；6.11.15. 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得；6.11.16. 0.02mol/L高锰酸钾溶液：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15min，密封，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存；6.11.17. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得；6.11.18. 7mol/L盐酸溶液：浓盐酸583.3ml.用蒸溜水稀至1000ml；6.11.19. 2mol/L12、盐酸溶液：取浓盐酸166.67毫升加水，搅拌，定容至1000毫升即可6.11.20. 5mol/L氨溶液：量取345ml氨水用水稀释定容到1000ml；6.11.21. pH=6.86标准缓冲液：每种磷酸盐0.025M，25时pH=6.86）将3.40g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g无水磷酸氢钠（Na2HPO4）溶解在水中，然后稀释到1L；6.11.22. 酸性缓冲液：将10.21g邻苯二甲酸氢钾溶解在水中，然后稀释到1L；6.11.23. 硫代乙酰胺试液：（1）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存；（2）由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20m13、l组成；临用前取（2）液5.0ml，加（1）液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用；6.11.24. 1mol/L氢氧化钠溶液：称取干燥的氢氧化钠40.00g；溶解放冷后用1L的容量瓶定容。 因NaOH溶解过程中会放热，转移到容量瓶中之后定容前密封放置温度降至室温再定容；6.11.25. 铅标准贮备液及临配液：0.1mg/ml：称取硝酸铅0.160g, 加硝酸5ml与水50ml溶解后置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为储备液；临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10g的Pb）。7.0 记录与表格纯化水理化检验原始记录纯化水微生物检验原始记录