1、-本资料来自 -目 录（一） ICP氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定3（二） ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定9（三） ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定15（四） ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定21（五） ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定27（六） ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定33（七）ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定36（八）ICP试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定42（九）ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定51（一） ICP氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1. 范围 2、本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化铈0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化钆0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100氧化钇0.00000.0100氧化铕0.003、000.01002. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900灼烧1h的氧化铕（99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取4、下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铈（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入105、0ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶6、液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钆（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、7、10g为5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钬（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标8、准溶液。3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.17 氧化镱标准溶液：称取0.19、000g经900灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.19 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900灼烧1h的氧化钇（99.910、9%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000g/ml。6.2 标准溶液的配置6.2.1 氧化铕中其他稀11、土杂质含量的测定 将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2 标液 标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）氧化铕 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.5)标液(100mg/ml)10ml0 高标10000取(3.5)标液(100mg/ml)10ml1（分别取(3.63.19)标液（10g/ml）10ml）6.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶12、液（3.53.18）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表3 标液 标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）氧化钇 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.19)标液(100mg/ml)10ml0 高标10000取(3.19)标液(100mg/ml)10ml1（分别取(3.53.18)标液（10g/ml）10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。7. 允许差 实验室13、之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。表4氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.010020氧化铈0.00000.010020氧化镨0.00000.010020氧化钕0.00000.010020氧化钐0.00000.010020氧化钆0.00000.010020氧化铽0.00000.010020氧化镝0.00000.010020氧化钬0.00000.010020氧化铒0.00000.010020氧化铥0.00000.010020氧化镱0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化钇0.00000.010020氧化铕0.00000.010020氧化铕14、氧化钇中原料杂质含量标准原料名称指标 氧化铕、氧化钇99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化钆5ppm氧化铽5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙8ppm氧化铜3ppm氧化镍3ppm氧化铅4ppm氯离子80ppm（二） ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1. 范围 本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.015、100氧化镝0.00000.0100氧化铕0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化钆0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100氧化钇0.00000.01002. 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 硝酸（1+1）3.2 盐酸（1+1）3.3 氩气（99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 16、氧化铈标准溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化铈（99.999%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铈。3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.7 氧17、化镨标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.8 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液18、。3.9 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.10 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g19、为5%标准溶液。3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钆（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含20、100g、10g为5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钬（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐21、酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液22、用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）23、盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.19 氧化钇标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钇（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于24、低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为5000g/ml。6.2 标准溶液的配置 将氧化铈标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19）按表2分别移入2个200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2 标液 标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）氧化铈 氧化镧氧化铕氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标5000取(3.5)标液20ml0 高标5000取(3.5)标液20ml0.5（分别取(3.63.19)标液(10g/ml25、)10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.010020氧化铕0.00000.010020氧化镨0.00000.010020氧化钕0.00000.010020氧化钐0.00000.010020氧化钆0.00000.010020氧化铽0.00000.010020氧化镝0.00000.010020氧化钬0.00000.010020氧化铒0.00000.010020氧化铥0.026、0000.010020氧化镱0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化钇0.00000.010020氧化铈原料杂质含量标准原料名称指标 氧化铈99.99%稀土杂质氧化镧15ppm氧化铕10ppm氧化镨10ppm氧化钕10ppm氧化钐10ppm氧化钆10ppm氧化铽10ppm氧化镝10ppm氧化钬10ppm氧化铒10ppm氧化铥10ppm氧化镱10ppm氧化镥10ppm氧化钇10ppm非稀土杂质氧化铁10ppm二氧化硅15ppm氧化钙10ppm氯离子80ppm（三） ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定1. 范围 本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标27、准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化钆0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化铈0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.01002. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 盐酸（28、1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900灼烧1h的氧化铕（99.999%），置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含129、00g、10g为5%标准溶液。3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铈（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧30、化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m31、l含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.11 氧化铕标准溶液：称取2.5000g经900灼烧1h的氧化铕（99.99%），置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg 氧化铕。3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成132、ml含100g、10g为5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钬（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+933、5）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将34、此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+35、95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000g/ml。6.2 标准溶液的配置 将氧化钇、氧化铕标准溶液（3.5、3.11）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶36、液。表2 标液 标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）氧化钆 氧化铕氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标9600取(3.5)标液9.6ml400取(3.11)标液4ml0 高标9400取(3.5)标液9.4ml600取(3.11)标液6ml1（分别取(3.63.10，3.123.19)标液(10g/ml)10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）37、氧化镧0.00000.010020氧化铈0.00000.010020氧化镨0.00000.010020氧化钕0.00000.010020氧化钐0.00000.010020氧化钆0.00000.010020氧化铽0.00000.010020氧化镝0.00000.010020氧化钬0.00000.010020氧化铒0.00000.010020氧化铥0.00000.010020氧化镱0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化钇铕原料杂质含量标准原料名称指标 氧化钇铕99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化钆5ppm氧化铽538、ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙8ppm氧化铜3ppm氧化镍3ppm氧化铅4ppm氯离子80ppm（四） ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定1. 范围 本标准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（%）氧化物测定范围（%）氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化铕0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕39、0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化铈0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100氧化钇0.00000.01002. 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铽标准溶液：称取25.0000g经900灼烧1h的氧化铽（99.999%），置于250ml烧杯中，加入75ml硝酸（3.2），低温加热溶解后，取下冷却，移入540、00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铽。3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铈（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀41、释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量42、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.11 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移43、入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.12 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钆（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解44、后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钬（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（345、.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中，加入46、10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.19 氧化钇标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钇（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（47、3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取0.5g试样（5），置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），于低温加热溶解后冷却至室温，移入50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000g/ml。6.2 标准溶液的配置 将氧化铽标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6348、.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2 标液 标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）氧化铽 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.5)标液20ml0 高标10000取(3.5)标液20ml1（分别取(3.63.19)(10g/ml)标液10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。1. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化49、物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.010020氧化铈0.00000.010020氧化镨0.00000.010020氧化钕0.00000.010020氧化钐0.00000.010020氧化钆0.00000.010020氧化铕0.00000.010020氧化镝0.00000.010020氧化钬0.00000.010020氧化铒0.00000.010020氧化铥0.00000.010020氧化镱0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化钇0.00000.010020氧化铽原料杂质含量标准原料名称指标 氧化铽99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨50、5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化钆10ppm氧化铕5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm氧化钇5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙10ppm氧化铜5ppm氧化镍5ppm氯离子80ppm（五） ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定1. 范围 本标准规定了氧化钆中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化钆中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化铕0.00000.0100氧化钬0.00000.0100氧化镨051、.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化铈0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100氧化钇0.00000.01002. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化钆标准溶液：称取25.0000g经900灼烧1h的氧化铕（99.999%），置于250ml烧杯中，加52、入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铈（99.99%），置于1053、0ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钕（99.99%54、），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.11 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化55、铕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经9056、0灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钬（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.15 氧化铒标准溶液：称取0.57、1000g经900灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.17 氧化镱标58、准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。3.19 氧化钇标准溶液：称取059、.1000g经900灼烧1h的氧化钇（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g为5%标准溶液。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000g/ml。6.2 标准溶液60、的配置 将氧化钇标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2 标液 标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）氧化钆 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.5)标液10ml0 高标10000取(3.5)标液10ml1（分别取(3.63.19)10g/ml标液10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。7. 允许差 61、实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.010020氧化铈0.00000.010020氧化镨0.00000.010020氧化钕0.00000.010020氧化钐0.00000.010020氧化铕0.00000.010020氧化铽0.00000.010020氧化镝0.00000.010020氧化钬0.00000.010020氧化铒0.00000.010020氧化铥0.00000.010020氧化镱0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化钇0.00000.010020氧化钆原料杂质含量标准原料名称指标62、 氧化钆99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化铕5ppm氧化铽5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm氧化钇5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙8ppm氧化铜3ppm氧化镍3ppm氧化铅4ppm氯离子80ppm备注：氧化钇中杂质测试同氧化钆相同（六） ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定1. 范围 本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.0000%0.20%。2. 方法原理 测定稀土氧化物中的二氧化硅63、氧化铝含量时，试料用无水碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出；在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 过氧化氢（30%）3.2 硝酸（1+1），优级纯。 3.3 盐酸（1+2），优级纯。 3.4 混合溶剂：称取1g无水碳酸钠加0.5g硼酸，研匀。3.5 硅标准贮存溶液：量取硅标准试液500g/ml到100ml容量瓶中，分别稀释成1ml含100g、10g酸度为5%硅标准溶液。3.6 氧化铈基体贮存溶液：称取1.0000g经900灼烧1h的氧化铈（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（3.1）助溶，64、加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化铈。3.7 氧化铕基体贮存溶液：称取1.0000g经900灼烧1h的氧化铕（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化铕。3.8 氧化钆基体贮存溶液：称取1.0000g经900灼烧1h的氧化钆（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化钆。3.9 氧化65、铽基体贮存溶液：称取1.0000g经900灼烧1h的氧化铽（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化铽。3.10 氧化钇基体贮存溶液：称取1.0000g经900灼烧1h的氧化钇（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化钇。3.11 氧化钇铕基体贮存溶液：称取1.0000g经900灼烧1h的氧化钇铕（99.999%）于200ml烧杯中，加50m66、l硝酸（3.3）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化钇铕。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取0.1000g（氧化铈除外）试样（5），置于盛有0.5g混合熔剂（3.4）的铂坩锅中，以0.5g混合熔剂（3.4）覆盖，盖上铂盖，于9501000熔融1h，取出冷却，将铂坩锅置于100ml烧杯中，加水10ml，加入10ml硝酸（3.2）（铁含量高时补加适量的盐酸（3.3），于低温加热浸取，洗净坩锅，取出67、，溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用，此溶液浓度为1000g/ml。6.1.2 称取0.1000g（氧化铈）试样（5），置于盛有0.5g混合熔剂（3.4）的铂坩锅中，以0.5g混合熔剂（3.4）覆盖，盖上铂盖，于9501000熔融1h，取出冷却，将铂坩锅置于100ml烧杯中，加水10ml，加入10ml硝酸（3.2）滴加过氧化氢（3.1），于低温加热浸取，洗净坩锅，取出，低温加热至溶解完全并蒸至溶液黄色，不再有气泡冒出。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用，此溶液浓度为1000g/ml。6.2 标准溶液的配置 按表2分别移取浓度为10g68、/ml的硅标准溶液（3.5）和各稀土氧化物基体溶液（3.63.11）其中的一种于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.2），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表2 标液标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）基体溶液 氧化硅低标1000取(3.63.11)其中一种标液10ml0 高标1000取(3.63.11)其中一种标液10ml2（分别取(3.63.19)标液（10g/ml）20ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。1. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对69、差。表3二氧化硅含量，%允许差0.00100.00400.00050.00400.00800.00100.00800.02000.00200.02000.00400.0040.04000.08000.0100.08000.20000.020（七）ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定1. 范围 本标准规定了稀土氧化物中氧化钴、氧化铁、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬、氧化钙含量的测定方法。 本标准适用于稀土氧化物中氧化钴、氧化铁、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬、氧化钙含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范70、围（%）氧化物测定范围（%）氧化铝0.00000.0100氧化镍0.00000.0100氧化铬0.00000.0100氧化铜0.00000.0100氧化锰0.00000.0100氧化锌0.00000.0100氧化铁0.00000.0100氧化铅0.00000.0100氧化钴0.00000.0100氧化钙0.00000.01002. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 过氧化氢（30%）3.2 盐酸（1+1） 3.3 硝酸（1+1）3.4 盐酸羟胺，优级纯3.5 氧化铝标准贮存溶液：称取0.5294g金属铝箔（99.9%）(预先用稀71、盐酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘干)于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二铝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%三氧化二铝标准溶液。3.6 三氧化二铬标准贮存溶液：称取1.9342g经110烘1h的重铬酸钾（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二铬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%三氧化二铬标准溶液。72、3.7 二氧化锰标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的二氧化锰（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。再加少量盐酸羟胺（3.4）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg二氧化锰。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%二氧化锰标准溶液。3.8 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的三氧化二铁（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二铁。再将此溶液用（5+73、95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%三氧化二铁标准溶液。3.9 三氧化二钴标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的三氧化二钴（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二钴。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%三氧化二钴标准溶液。3.10 氧化亚镍标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的氧化镍（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此74、溶液1ml含1mg氧化亚镍。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%氧化亚镍标准溶液。3.11 氧化铜标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的 氧化铜（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化铜。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%氧化铜标准溶液。3.12 氧化锌标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的 氧化锌（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容75、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锌。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%氧化锌标准溶液。3.13 氧化铅标准贮存溶液：称取1.4838g经110烘1h的 硝酸铅（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化铅。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%氧化铅标准溶液。3.14 氧化钙标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的氧化钙（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却76、至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化钙。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g和1g酸度为5%氧化钙标准溶液。3.15 氧化铈基体贮存溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化铈（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（3.1）助溶，加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100mg氧化铈。3.16 氧化铕基体贮存溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化铕（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸77、（3.2）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100mg氧化铕。3.17 氧化钆基体贮存溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化钆（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100mg氧化钆。3.18 氧化铽基体贮存溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化铽（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含78、100mg氧化铽。3.19 氧化钇基体贮存溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化钇（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100mg氧化钇。3.20 氧化钇铕基体贮存溶液：称取10.0000g经900灼烧1h的氧化钇铕（99.999%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100mg氧化钇铕。3.22 氩气（99.99%）3.23 二次蒸馏水4. 仪器4.1 ICP等离子79、体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0000g（氧化铈除外）试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.3）（铁含量高时补加适量的盐酸（3.2），于低温加热溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用，此溶液浓度为10000g/ml。6.1.2 称取1.0000g（氧化铈）试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.3）滴加过氧化氢（3.1），低温加热至溶解完全并蒸至溶液黄色，不再有气泡冒出。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，80、混匀。待用，此溶液浓度为10000g/ml。6.2 标准溶液的配置 按表2分别移取浓度为10g/ml的非稀土标准溶液（3.53.13）和各稀土氧化物基体溶液（3.143.18）其中的一种于100ml容量瓶中，加入硝酸1ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表2 标液标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml）基体溶液 氧化铝氧化铬氧化锰氧化铁氧化钴氧化亚镍氧化铜氧化锌氧化钬铅氧化钙低标10000取(3.143.18)其中一种标液10ml0 高标10000取(3.143.18)其中一种标液10ml1（分别取(3.63.19)标液（10g/ml）10ml）6.3 测定步骤6.3.81、1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。1. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围（%）允许相对差（%）氧化物含量范围（%）允许相对差（%）氧化铝0.00000.010020氧化钴0.00000.010020氧化铬0.00000.010020氧化镍0.00000.010020氧化锰0.00000.010020氧化铜0.00000.010020氧化铁0.00000.010020氧化锌0.00000.010020氧化铅0.00000.010020氧化钙0.00000.010020试剂杂质82、含量标准原料名称杂质(ppm)FeSiCaCuNiPbCl氧化钇铕320833480氧化铽3201055480氧化钆320833480氧化铕320833480氧化钇320833480氧化铈10151033480（八）ICP试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定1. 范围 本标准规定了试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸锰、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质氧化锌、氧化铅、氧化钡、氧化铁、氧化钙、氧化锶、氧化铜、氧化硅等含量的测定方法。 本标准适用于试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质氧化锌、氧化铅、氧化钡、氧化铁、氧化钙、83、氧化锶、氧化铜、氧化硅等含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（%）氧化物测定范围（%）氧化钡0.00000.0100氧化铅0.00000.0100氧化钙0.00000.0100氧化锌0.00000.0100氧化铁0.00000.0100氧化锶0.00000.0100氧化硅0.00000.0100氧化铜0.00000.01002. 方法原理 测定试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镁、氧化铝）中钡、钙、铁、硅、铅、锌、锶、铜等杂质含量时，试样以盐酸溶解，（氧化铝用无水碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出。）在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。384、. 试剂3.1 氩气（99.99%）3.2 盐酸（1+1），优级纯。 3.3 硝酸（1+1），优级纯。 3.4 混合溶剂：称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研匀。3.5 硅标准贮存溶液：量取硅标准试液(500g/ml)2ml到100ml容量瓶中，稀释成1ml含10g酸度为5%硅标准溶液。3.6 氧化铝标准贮存溶液：称取0.5294g金属铝箔（99.9%）(预先用稀盐酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘干)于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二铝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、1085、g酸度为5%三氧化二铝标准溶液。3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的三氧化二铁（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二铁。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%三氧化二铁标准溶液。3.8 氧化铜标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的 氧化铜（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化铜。再将此溶液用（5+95）盐86、酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%氧化铜标准溶液。3.9 氧化锌标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的 氧化锌（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锌。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%氧化锌标准溶液。3.10 氧化铅标准贮存溶液：称取1.4838g经110烘1h的 硝酸铅（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化铅。再将此溶液用87、（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%氧化铅标准溶液。3.11 氧化钙标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的氧化钙（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化钙。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%氧化钙标准溶液。3.12 氧化钡标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的氧化钡（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化钡。88、再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%氧化钡标准溶液。3.13 氧化锶标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的氧化锶（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锶。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g、10g酸度为5%氧化锶标准溶液。3.14 碳酸钡标准贮存溶液：称取1.2870g经110烘1h的碳酸钡（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1089、mg氧化钡。此溶液浓度为10000g/ml。3.15 碳酸锶标准贮存溶液：称取1.4247g经110烘1h的碳酸锶（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化锶。此溶液浓度为10000g/ml。3.16 碳酸钙标准贮存溶液：称取1.7848g经110烘1h的碳酸钙（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化钙。此溶液浓度为10000g/ml。3.17 碳酸锰标准贮存溶液：称取1.6204g90、经110烘1h的碳酸锰（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化锰。此溶液浓度为10000g/ml。3.18 硼酸标准贮存溶液：称取1.0000g硼酸经110烘1h的硼酸（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg硼酸。此溶液浓度为10000g/ml。3.19 氧化镁标准贮存溶液：称取1.0000g经110烘1h的氧化镁（99.9%）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室91、温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化镁。此溶液浓度为10000g/ml。3.20 氧化铝标准贮存溶液：称取0.5293g金属铝箔（99.9%）(预先用稀盐酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘干)于100ml烧杯中，加50ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg三氧化二铝。此溶液浓度为10000g/ml。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于110烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取0.1287g碳酸钡试样（5）92、于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化钡。此溶液浓度为1000g/ml。6.1.2 称取0.1425g碳酸锶试样（5）于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锶。此溶液浓度为1000g/ml。6.1.3 称取0.1785g碳酸钙试样（5）于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化钙。此溶液浓度为1000g/ml。6.1.493、 称取0.1620g碳酸锰试样（5）于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锰。此溶液浓度为1000g/ml。6.1.5 称取0.1000g硼酸试样（5）于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg硼酸。此溶液浓度为1000g/ml。6.1.6 称取0.1000g氧化镁试样（5）于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化镁。此溶液浓94、度为1000g/ml。6.1.7 称取0.1000g（氧化铝）试样（5），置于盛有0.5g混合熔剂（3.4）的铂坩锅中，以0.5g混合熔剂（3.4）覆盖，盖上铂盖，于9501000熔融1h，取出冷却，将铂坩锅置于100ml烧杯中，加水10ml，加入10ml硝酸（3.2）滴加过氧化氢（3.1），于低温加热浸取，洗净坩锅，取出，低温加热至溶解完全并蒸至溶液黄色，不再有气泡冒出。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用，此溶液1ml含1mg氧化铝。此溶液浓度为1000g/ml。6.2 标准溶液的配置6.2.1 碳酸钡中杂质含量的测定 按表2分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液95、（3.5）和各氧化物标准溶液（3.63.11、13）于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表2 标液标号各试剂浓度（g/ml）碳酸钡基体溶液 氧化锌氧化铅氧化铁氧化钙氧化锶氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.14)10ml0 高标1000取标液(3.14)10ml1（分别取(3.53.11、3.13)标液（10g/ml）10ml）6.2.2 碳酸锶中杂质含量的测定 按表3分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液（3.5）和各氧化物标准溶液（3.63.12）于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准96、溶液，待用。表3 标液标号各试剂浓度（g/ml）碳酸锶基体溶液 氧化锌氧化铅氧化铁氧化钙氧化钡氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.15)10ml0 高标1000取标液(3.15)10ml1（分别取(3.53.12)标液（10g/ml）10ml）6.2.3 碳酸钙中杂质含量的测定 按表4分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液（3.5）和各氧化物标准溶液（3.610、3.123.13）于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表4 标液标号各试剂浓度（g/ml）碳酸钙基体溶液 氧化锌氧化铅氧化铁氧化锶氧化钡氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.197、6)10ml0 高标1000取标液(3.16)10ml1（分别取(3.53.10、3.12.3.13)标液（10g/ml）10ml）6.2.4 碳酸锰中杂质含量的测定 按表5分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液（3.5）和各氧化物标准溶液（3.63.13）于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表5 标液标号各试剂浓度（g/ml）碳酸锰基体溶液 氧化锌氧化钙氧化铅氧化铁氧化锶氧化钡氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.17)10ml0 高标1000取标液(3.17)10ml1（分别取(3.53.13)标液（10g/ml）10ml）6.2.98、5 硼酸中杂质含量的测定 按表6分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液（3.5）和各氧化物标准溶液（3.63.13）于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表6 标液标号各试剂浓度（g/ml）硼酸基体溶液 氧化锌氧化钙氧化铅氧化铁氧化锶氧化钡氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.18)10ml0 高标1000取标液(3.18)10ml1（分别取(3.53.13)标液（10g/ml）10ml）6.2.6 氧化镁中杂质含量的测定 按表7分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液（3.5）和各氧化物标准溶液（3.63.13）于100ml容量瓶中，加入99、硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表7 标液标号各试剂浓度（g/ml）氧化镁基体溶液 氧化锌氧化钙氧化铅氧化铁氧化锶氧化钡氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.19)10ml0 高标1000取标液(3.19)10ml1（分别取(3.53.13)标液（10g/ml）10ml）6.2.7 氧化铝中杂质含量的测定 按表8分别移取浓度为10g/ml的硅标准溶液（3.5）和各氧化物标准溶液（3.63.13）于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml（3.3），用水稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液，待用。表8 标液标号各试剂浓度（g/ml）氧化铝基体溶液 氧化锌氧化钙氧化铅100、氧化铁氧化锶氧化钡氧化铜氧化硅低标1000取标液(3.20)10ml0 高标1000取标液(3.20)10ml1（分别取(3.53.13)标液（10g/ml）10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。1. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表9所列的允许相对差。氧化锌、氧化铅、氧化钡、氧化铁、氧化钙、氧化锶、氧化铜、氧化硅表9氧化物含量范围（%）允许相对差（%）氧化物含量范围（%）允许相对差（%）氧化锌0.00000.010020氧化铅0.00000.010020氧化钡0.00000.01101、0020氧化铁0.00000.010020氧化钙0.00000.010020氧化锶0.00000.010020氧化铜0.00000.010020氧化硅0.00000.010020试剂杂质含量标准原料名称杂质(ppm)ZnPbBaFeCaSrCuSi碳酸钡555100600520碳酸锶5205010500520碳酸钙51020010500520碳酸锰504010501010510硼酸510552010510氧化镁101010205002010100氧化铝555555510（九）ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定1. 范围 本标准规定了氧化钇铕中氧化铕含量的测定方法。 本标准适用于氧化铕含量的测定。102、测定范围：0102. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 盐酸（1+19）3.3 氩气（99.99%）3.4 氧化钇标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钇（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钇。3.5 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的 氧化铕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，103、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100g为5%标准溶液。4. 仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5. 试样 将试样于900灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取0.1g试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.1.2 移取10ml试液（6.1.1）于100ml容量瓶中，加入9ml盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀待用，此溶液浓度为100g/ml。6.2 标准溶液的配置 将氧化钇104、和氧化铕标准溶液（3.43.5）按表1分别移入2个100ml容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表1标准溶液标号稀土氧化物浓度（g/ml）氧化钇（Y2O3）氧化铕（Eu2O3）低标100（取(3.4)标液10ml）0高标90（取(3.4)标液9ml）10（取(3.5)标液(100g/ml)10ml）6.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3 测试待测试样。6.3.4 分析，保存结果。7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许相对差。表2氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化铕0.0010.002.5-本资料来自 -