1、水泥公司仪器设备使用操作、化学分析 作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月目录前 言5一、 仪器设备使用操作规程61 高温电阻炉使用操作规程62 电热鼓风干燥箱的使用操作规程72.3使用过程中，烘试样与烘仪器不能同时进行。72.6烘箱内应保持清洁卫生，应经常打扫，并严禁烘烤食物。73 电子天平的使用操作规程73.5 称量时应将样品及容器尽量放在称盘中央。84 光学读数天平使用操作规程84.5 在进行同一项分析过程中，只允许用同一台天平和砝码。85 K、NaO测定仪的使用操作规程85.1 按仪器说明书将仪2、器进行安装连接。86 5E-MAG66000电脑测硫仪日常操作规程96.1 日常操作96.2 注意事项106.3日常维护117 5E-MAG6600 全自动工业分析仪137.1日常操作137.2注意事项147.3日常维护158 5E-AC自动量热仪操作规程168.1 日常操作168.2 注意事项189 铂器皿使用及维护199.6.1 一般清洗时可用稀盐酸（1+5）溶液加热；199.6.3 如有轻微腐蚀，可用圆粒细海沙轻轻抹檫腐蚀部分。1910 银器皿使用及维护19二、化学分析作业指导书201 范围202试验要求202.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示202.3 允许差202.4 灼烧3、212.5 恒量212.6 检查Cl-离子(硝酸银检验)212.7 标准溶液的的制备和标定213 仪器和设备283.4 电热鼓风干燥箱283.16 其他仪器284 样品的采取和制备284.1有烟煤294.2石膏304.3矿渣304.4砂岩、页岩314.5硫酸渣314.6粉煤灰324.7石灰石325 砂岩（粘土）化学分析335.1试样的制备335.2烧失量的测定：(基准法)335.3试样溶液的制备：345.4分析步骤34m386 铁矿石（硫酸渣）化学分析396.1样品的制备396.2烧失量的测定：396.3试样溶液的制备：396.4分析步骤407 石灰石化学分析457.1样品的制备457.2烧失4、量的测定(基准法)：457.3试样溶液的制备457.4分析步骤468 石膏化学分析498.1 样品的制备498.2 附着水的测定：498.3 结晶水的测定：508.4 烧失量的测定：508.5 试样溶液的制备51m519矿渣化学分析作业指导书559.1 样品的制备559.2 烧失量的测定(基准法)：559.3 试样溶液的制备56m609.4 质量系数的计算：61CaO+MgO+Al2O36110 生料化学分析6110.1试料的制备6110.2 烧失量的测定（基准法）6210.3 试样溶液的制备62m6611熟料化学分析6711.1试料的制备6711.2 烧失量的测定：6811.3试样溶液的制备5、：68XSiO21006912 水泥分析7312.1.4 样品制备：74XK2O1007713 煤的工业分析7713.1收到基煤样水分的测定7713.2空气干燥煤样水份的测定7813.3空气干燥基灰份的测定：7913.4空气干燥煤样挥发分测定80m8111.5固定碳的计算：8113.6利用煤的工业分析结果计算煤的低位发热量的新公式8213.7煤质分析常用的基准换算8213.8标准煤耗应用下列公式：8313.9全硫的测定：8313.10灰分的化学分析按5 砂岩（粘土）化学分析进行.8414. 水泥原料中氯离子的化学分析8514.1 适用范围8514.2 规范性引用文件8514.3试验的基本要求86、514.4方法提要8514.5试剂和材料8614.7试样的制备8914.8分析步骤8914.9结果表示与计算9014.10允许差90三 仪器自校方法911 滴定管的校准方法911.1滴定管使用前必须使用衡量法进行校准。912 移液管的校检方法932.1移液管使用衡量法进行校准。932.3移液管最后液滴的处理方式一般有二种：933 容量瓶的校准方法933.3经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。944 高温炉温度的校准方法94前 言本标准是根据GB/T176-2008水泥化学分析方法及国家最新颁布的单项水泥用原材料化学分析方法标准为依据制订，目的是规范操作，提高分析检测水平，促使公司7、管理标准化，系统化、科学化。本标准由xx水泥有限公司化验室负责起草。本标准起草人：xx本标准首次发布。一、 仪器设备使用操作规程1 高温电阻炉使用操作规程1.1化验室使用的高温炉应有温度自动控制器，所用热电偶必须与控制器表头规定的热电偶相符合。1.2使用前需接好地线。高温炉安装在牢固的台面上，控制器则应尽量远离热源，周围不准放置易燃物品。1.3热电偶要插入炉膛的中部，并防止偶端与炉壁接触。打开电源，调整下限温度为设定温度，上限温度调整为比下限温度高58，开启电源后应注意控制器电流指针是否反向。1.4当高温炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉干燥。烘炉温度与时间：炉温200，4小时，8、打开炉门进行；200600，4小时，关上炉门进行。1.5电炉升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，正常后才能继续使用。1.6禁止熔融试样和灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内灰化滤纸；容易飞溅的熔剂，更不能在炉中熔融，要避免热电偶端被飞溅的熔融物沾污。1.7控制器和热电偶要定期进行温度校准。1.8高温炉长时间不使用应切断电源。2 电热鼓风干燥箱的使用操作规程2.1新烘箱在使用前应将顶部排气孔打开，通电。有鼓风的应将鼓风打开，调节温度旋钮为105，让其干燥一段时间（约8小时），以排除内部水分。 2.2使用前将按钮打到设定位置，调节温度为使用温度，再打到测试档。其温度控制表9、应定期进行校准。2.3使用过程中，烘试样与烘仪器不能同时进行。2.4烘箱内不能烘烤对金属有腐蚀的物质，如酸、碘等，严禁放置和烘烤易燃易爆物品。2.5严禁将待烘干物品直接放在底板上烘干，应将其放在搁板上，烘干样品不能使用纸盛放，也不要用不耐热的容器。2.6烘箱内应保持清洁卫生，应经常打扫，并严禁烘烤食物。3 电子天平的使用操作规程3.1 天平首次使用必须通电预热30分钟，平时保持天平一直处于通电态；不用时，按I/O 键关机，使天平处于备用状态，不必拔电源。3.2 称量前应首先检查天平是否水平；有防风罩的天平，需关上防风罩，等数值稳定后再读数。电子天平在使用过程中应定期进行自校，当安放地点或环境温10、度发生变化时，要重新校正一次（指0.1mg精度以上的天平）。3.3 被称量物质重量绝不可超过天平所规定的负荷限度。加减物品时，必须缓慢小心，防止天平称盘受到冲击。被称物质的温度应与天平的室温相平衡后，方可进行称量。吸湿性、挥发性或腐蚀性的物质及液体，一定要放在密闭的容器内称量。3.4 同一项的分析过程中，只允许使用同一台天平 ，以减少误差因素。3.5 称量时应将样品及容器尽量放在称盘中央。3.6 称量样品不能直接放在称盘上称量，而应放在称量瓶或表面皿、小烧杯中，再放在称盘上称量 。3.7 天平内要保持干燥清洁。并经常用软毛刷拭去各部件的尘埃。3.8 天平室内应尽量保持温湿度恒定，搬动天平时，应11、将称盘取下，然后再搬动。4 光学读数天平使用操作规程4.1 称量前应首先检查天平位置是否水平，各部件是否正常，然后校正零位或进行必须要调整。4.2 被称量物质重量不可超过天平所规定的负荷限度，启动天平升降枢时，必须缓慢小心，防止天平臂大幅度摆动和损伤刀口。4.3 一定要在天平处于静目状态时，才准许放上或取下被称物和砝码。在天平各门关闭后，方可放下升降枢，观察读数。4.4 被称物的温度应为天平室的温度相平衡后，方可进行称量。吸湿性挥发性或腐蚀性物质及液体，一定要放在容器内，将盖盖好后称量。4.5 在进行同一项分析过程中，只允许用同一台天平和砝码。4.6 天平内保持干燥、清洁，经常更换干燥剂，用软12、毛刷拭去各部件的尘埃，并定期进行检验，以保持其精度。5 K、NaO测定仪的使用操作规程5.1 按仪器说明书将仪器进行安装连接。5.2将仪器插上电源，打开仪器前面的电源开关，显示通电后，再将空气泵电源开关打开。5.3 待压力升到0.150.02MP并稳定后，旋动进样开关，待废液管有液体流出后，打开液化气罐，5S后点击点火按钮，引燃煤气火焰，调整火焰颜色为淡蓝色，火焰高度为4050mm，火焰呈一个个的圆锥状。5.4 将仪器预热15分钟，以蒸馏水调节低标旋钮为零，以20ug/mL的K2O、Na2O混合标准溶液调节高标为16.0及160，反复调节直至稳定。将待测溶液进样测定，读取仪器读数。5.5有多个13、样品进行测定时，一般连续测定34个后，应该用标准溶液再次定标，然后才能测定。5.6 每次测完后，应再进水34分钟，再关上液化气罐，待火焰熄灭后，关上仪器电源开关。5.7每过一定时间（仪器上的气压表下降0.02MP左右)，应在通电下将仪器上的放水阀打开，放掉积水。三个月左右将空气泵储气罐打开，排掉积水。6 5E-MAG66000电脑测硫仪日常操作规程6.1 日常操作6.1.1 打开计算机，和仪器电源开关，进入测试软件，点击开始控温仪器开始自动升温。6.1.2 在升温的时间时（大约30分钟左右），可做一些准备工作：当电解液混浊不清时可重新配制电解液，更换二通阀中的棉花、干燥剂等。6.1.3 称样，14、煤样重量为50mg左右，称准到0.2mg，在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。6.1.4当炉温升到1100左右时，主机发出提示声，此时打开放样小口打开气泵/搅拌开关，打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口抽入电解液约250ml，夹紧放液管，调节抽气流量调为1.2L/min，吹气流量调为1.6L/min。6.1.5 气密性检查：关闭过滤开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400ml/min以下则气密性良好，然后再打开过滤开关上的阀门。6.1.6 当炉温升到1150时即可进行实验，首先必须做1-2个废样，使电解液达到平衡状态，然后才能做正式试15、样，做样时，将称好的试样舟放在石英舟内，输入样重后点开始实验即可。6.1.7 试样分析结束后，按回车继续实验。6.1.8 所有样品分析完后关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。6.1.9关闭测硫仪主机电源，约半个小时后再断开电源，以利于仪器的降温。6.2 注意事项6.2.1称样时，在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样时，试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应置入干燥塔内。6.2.2 电解液不宜加得过满，一般超过电极片2cm左右即可。 6.2.3 仪器气密性检查（操作16、中第5点）不必每次实验都要进行，但需要定期检查，尤其是在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。6.2.4电解液若放置时间过长，颜色会较深，开始实验时可将硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态。6.3日常维护6.3.1 电解液的配制：当电解液混浊不清或PH1时，需重新配制电解液，电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于（250300）ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1，电解液应密封避光保存。6.3.2 电解池的清洗：a、关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关，清洗电解池后再将水放干净。b、电解17、池电极的清洗：一般要求每测试200个样左右，就应该要清洗电极片，方法如下：拔掉电解池上抽气嘴能进气嘴的硅胶管、拔掉电解池上的连线插头，取下电解池；松开4个紧固螺钉，把盖打开并拿出搅拌子；用手握住电极杆，并用酒精棉擦电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，装好电解池。c、电解池气体过虑器的清洗：当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气量达不到实验要求）时，就应该清洗气体过虑器。按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入23次，直到无黑色沉淀物或畅18、通即可，然后用清水冲洗电解池，气体过滤器应洁白如初。6.3.3清洗液的配制：5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解，冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。6.3.4煤样称量：煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀，再称取煤样，煤样重量为50mg左右，称准到0.2mg，为了获得较好的平行性，同一试样称取的重量应尽量一致；在用同一把勺子称取多种试样时，取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样；在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧钨（加三氧化钨作催化剂）；试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥器内。6.3.5 定期更换过滤棉：过滤器开关内的过滤棉，一般每测试200个试样就应该更换；同时应该对硅胶管19、进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔。6.3.6定期加涂凡士林：确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。6.3.7气路检查应定期检查石英管出气口硅胶管是否穿孔，或在结果出现很大的偏差应检查石英管出气口是否堵死或漏气，操作方法为：打开仪器左边盖检查，清洁或更换出气口硅胶管。6.3.8其它：定期在送样机构的齿条处加机油润滑；仪器应防止灰尘和腐蚀性气体侵入，并放在干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩布盖好，并定期通电升温并做几次废样。7 5E-MAG6600 全自动工业分析仪7.1日常操作7.1.1打开5E-MAG6600仪器主机电源，连接好加温电源，启动电脑、打印机。预热半小20、时。7.1.2打开氧气、氮气钢瓶阀门。出口压力调节为0.1Mpa。7.1.3启动测试程序：如：5E全自动工业分析系统V4.47.1.4在菜单中点击【系统设置】 打开系统设置窗口，检查测试内容和系统设置，（一般设置为：水分：135恒温10分钟；挥发分：900恒温7分钟；灰分：500恒温30分钟，815恒温30分钟），设置正确的参数后，按 确定 返回。7.1.5在菜单中点击 【开始测试】，在添加样品窗口输入相关的试样信息后，点击【下一步】 进入测试窗口。7.1.6盖上仪器上炉盖，分别点击【称水灰空坩埚重】，【称挥空坩埚加盖重】空坩埚称量完毕，系统提示放置试样（注：0号坩埚不能放样,水灰样重一般为021、.61.0克，挥发份样重一般为0.81.2克），分别打开仪器、部分的上炉盖，对应放入试样，放样完毕，盖上仪器上炉盖，分别点击【称水灰样重】，【称挥发分样重】，称量完毕，系统提示开始分析，分别点击【水灰开始分析】，【挥发分开始分析】进入自动分析过程。7.1.7水灰分析部分：仪器开始加热高温炉（系统会自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在45L/min），先将高温炉加热到设定温度并恒温到设定时间之后，称量坩埚，系统报出水分测定结果,水分分析结束。高温炉继续加热至500恒温30分钟之后，继续加热至设定温度并恒温到设定时间之后，开始称量坩埚，称量完毕，系统报出灰分测定结果，灰分分析结束。挥发22、分部分：挥发分测试阶段：系统提示打开恒温炉炉盖，高温炉加热至900，开始分析煤样，第一次送样0号和19号坩埚进高温炉900区域恒温7分钟，然后退回恒温炉，自动打开氮气2分钟(气体流量控制在45L/min)，再依次是1、2号坩埚实验，直到所有煤样分析完毕，系统提示关闭恒温炉炉盖，在120温度下恒温30分钟后，开始称量，报出挥发分测试结果，称量完毕，挥发分分析结束。7.1.8水分、灰分、挥发分全部分析结束后，实验结束后，点击【水灰停止实验】或【挥发分停止实验】，退实验窗口，打开仪器炉盖降温，关闭氧气、氮气瓶总阀，点击功能菜单中的【硬件调试】打开硬件调试窗口，点击氧气阀打开，氮气阀打开卸压，完毕退出23、程序，关闭仪器主机电源，关闭电脑、打印机。最后关闭总电源。7.2注意事项7.2.1当气体钢瓶气压1Mpa时，需更换气体。7.2.2在系统设置中，各个温度点的恒温温度、恒温时间可自行设定。7.2.3由于挥发分结果要调用部分的水分结果，实验时水灰部分与挥发分部分坩埚中放入的样品顺序必须一致。7.2.4在放试样时请戴上清洁、干燥的工作手套，放样要均匀，并且要轻轻摇动坩埚使试样均匀分布在坩埚底面；0号坩埚做校正用，不放试样；放多种试样时，极干燥的样品后放入；本仪器配有专用的试样勺，试样勺使用前应是干燥的，每次放一个试样后必须清洁干净后再放另一试样。7.3日常维护.3.1坩埚：坩埚（包括坩埚盖）必须洁净24、干燥，建议把坩埚清洗后放在107的烘箱中干燥2小时，然后放入干燥器中冷却，做实验时再放入仪器的转盘坩埚孔中供分析使用。7.3.2定期加注润滑油：定期（6个月）给转盘升降机构、送样机构加注润滑油，保持升降的灵活，以提高使用寿命。7.3.3天平：复位后天平称杆必须对准放坩埚的孔中心，不可用手压天平称杆的顶端，否则有可能损坏天平；天平必须调到水平，否则会影响称量结果。7.3.4搬运：仪器搬运时应小心轻放，放好后应重新调节仪器和天平水平；如搬运距离较远，则需将天平拆卸，然后重新安装。7.3.5其它注意事项：拔插串口线或天平信号线前必须关闭分析仪及PC机的电源，否则会损坏分析仪、天平及PC机，仪器通电25、前须保证天平的电源线与信号线接头未接触电路板或仪器底板之类的导体；分析仪长期不使用时，保持仪器的干燥，建议再次测试使用前对高温炉加温一次；每次实验开始都要将转盘、坩埚温度降为室温；分析仪在加温测试时，在高温炉周围工作应多加注意，如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤，在放入或取出坩埚盖时注意穿上工作服、手套与防护镜；仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置入干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩布盖好。仪器正在测试过程中，如果突然停电，在再次来电后，请先检查仪器部分的送样杆是否在复位位置，如果不在复位位置，请检查转盘孔与送样杆的相对位置，使送样杆位于转盘孔的中央，保证隔热板处于打开的位置，再手动转动丝26、杆底部的齿轮，将送样杆复位。然后再接通电源。8 5E-AC自动量热仪操作规程8.1 日常操作8.1 依次打开5E-AC量热仪主机、打印机、电子天平、计算机的电源开关。 8.1.2 运行测试程序，从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。 8.1.3 往氧弹中装入一个废样进行试验。 8.1.4 半个小时后开始称样（样重1g左右，称准到0.0001g），如天平与计算机已连好，则可自动输入样重。（有关天平的正确使用，请参考其使用说明书） 8.1.5 装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离（对于易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接27、触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，甚至使试样被点火丝弹出。 （1）对于易与飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼并切成24mm的小块使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在800高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值低于18000J/g的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高和热值高于35000J/g的试样应适量减少样重。（2）测轻（重）油发热量时，轻（重）油可用一次性注射器注入28、空胶囊里面，再把胶囊放入发热量坩埚内。（3）对于未知热值的填加物（如檫镜纸、胶囊等），可以取一定量放入坩埚内测出其热值，并填入系统设置的填加物热值里面。 8.1.6 充氧：往氧弹内充入氧气，直到压力到2.83.0Mpa，待表头指针稳定后再保持15S左右。当钢瓶中的氧气压力降到5.0Mpa以下时应酌量延长充氧时间，低于4.0Mpa时应更换新的钢瓶氧气。 8.1.7 将氧弹放入内筒中的三角支架上，盖好上盖，在测试主界面输入“编号、样重”，如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。 8.1.8 试验完成后，取出氧弹，用放气阀将氧弹内的废气放尽，取出氧弹芯体，仔细观察氧弹内试样有否溅29、出或有碳黑存在，如有则此试验作废，应重做。将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚洗过后可放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。 注意：清洗氧弹的水要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大，而影响下此试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可，可以不用水清洗。 8.1.9 重复上述过程直到所有试验完成后，先关闭测试软件（耐心等待执行的各操作完成），再关闭各部件电源，关闭钢瓶总阀门，盖好仪器罩布。 8.2 注意事项8.2.1 恒温桶要求使用蒸馏水或去离子，不得用自来水。8.2.2 三个月左右更换一次仪器里面的水，但当发现桶内水中有赃物时，应立即换水，以免造成阀门关闭不严而影响结果。8.2.3 30、最好配备UPS电源。8.2.4 氧气纯度99.5%，不得使用电解氧而应使用冷却氧。钢瓶压力要求4Mpa。8.2.5 减压阀压力要求调到2.83Mpa，表的量程要有6Mpa。8.2.6 充氧时当充氧仪压力表稳定后，需继续保持不少于15S。8.2.7 量热仪对环境温度要求较高，一次试验过程室温变化应小于1，且室温与恒温桶内水温相差应小于1.5。8.2.8有空调或用电炉、暖气取暖的试验室不得时开时关，更不得上班开、下班关，仪器放置时不要靠近暖气片或空调风直吹的地方。8.2.9 仪器最好预热半小时后再试验或先做1个废样。8.2.10 仪器有时第一个测试结果达不到要求，主要是因为内桶是固定，内部未达到热31、平衡，这属正常现象。8.2.11 仪器安装或拆卸时应先关电源，不得带电操作。8.2.12 系统设置中的内容和数据应与试验要求相符。8.2.13 切忌使用有损伤或未经病毒检测的磁盘，以免损坏驱动器或感染计算机病毒，最好不要安装其他游戏软件。氧弹必须二年一次检定20Mpa水压试验，5Mpa气压试验。9 铂器皿使用及维护9.1 加热时应放在高温炉内加热或煤气等的氧化焰上灼烧。禁止使用还原性火焰或发烟、发黄光的火焰，亦不准接触蓝色火焰。9.2 不得在铂器皿内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物、含磷、含碳和大量硫化物的物质，以及含重金属的样品。9.3 高温下不准使用大量过氧化钠，氢氧化钠，氢氧化钾作熔剂，32、灼烧时器皿应放在素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有铂尖的镊子轻轻夹取。9.4铂器皿中不允许处理卤素或分解出卤素的物质，如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物。9.5 成分不明的物质不要用铂器皿加热或熔融。9.6 铂器皿的清洗方法：9.6.1 一般清洗时可用稀盐酸（1+5）溶液加热；9.6.2 如器皿上沾有脏物时，可用焦硫酸钾或碳酸钠熔融除去；9.6.3 如有轻微腐蚀，可用圆粒细海沙轻轻抹檫腐蚀部分。9.7在使用铂器皿时，要防止其变形，因此不应使灼热的铂器皿骤然投入冷水中冷却。在脱模块时，不得用硬物在皿内刮取。由高温中取出的铂坩埚要放在干净的石棉垫板上9.8 已变形的铂坩埚或皿可用形状相吻合的木模进行33、校正。10 银器皿使用及维护10.1银的熔点较低，使用温度一般以不超过750为宜。10.2刚从高温中取出的银坩埚不许立即用水冷却，以防裂纹。10.3用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融，所以要严格控制温度。10.4含硫化物高的物质不要在银坩埚中熔融清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。二、化学分析作业指导书1 范围 本标准规定了本公司水泥、熟料、生料、原燃材料等的化学分析方法。2试验要求2.1 分析过程中，只允许使用蒸溜水或离子交换水，所用试剂应为分析纯或优级纯，用于配制和标定标准（滴定）溶液的试剂应为基准试剂（有说明的除外）。在进行化学分析时，除另有说明外34、，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。2.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“mL”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用克/毫升（mg/mL）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。2.3 允许差本允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本指导书方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三35、者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。2.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。2.5 恒量经第一次灼烧、冷却、36、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后进行冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。2.6 检查Cl-离子(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在表面皿中，加几滴硝酸银溶液,观察表面皿溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。2.7 标准溶液的的制备和标定2.7 .1 普通试剂的配制：2.7 .1.1 盐酸(11)：将浓盐酸以同体积水稀释。2.7 .1.2 盐酸(15)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。2.7 .1.3 盐酸(120)：将1体积浓盐酸以20体积37、水稀释。2.7 .1.4 氨水(11)：将浓氨水以同体积水稀释。2.7 .1.5 氢氧化钾溶液(200gL)：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。2.7 .1.6 氢氧化钠溶液(10gL)：将10g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1L.贮存于塑料瓶中。2.7 .1.7 氟化钾溶液(150gL)：将150g氟化钾(KF.2H20)放在塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。2.7 .1.8 氯化钡溶液(100gL)：将100g氯化钡溶于水中，加水稀释至1L。2.7 .1.9 氟化钾溶液(20g/L):称取20g氟化钾溶于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中.2.7 38、.1.10 硝酸银溶液(10gL)：将1g硝酸银溶液溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L.贮存于棕色瓶中。2.7 .1.11 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL)：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加入水稀释至100mL。2.7 .1.12 PAN指示剂溶液(2gL)：将0.2gPAN名称为l(2吡喧偶氮2荼酚)溶于100mL95乙醇中。2.7 .1.13 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB)：将lg甲基百香里酚蓝与20g已于105110烘达的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。2.7 .1.14 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(110.2)混合指示剂(简称CMP混合剂)：准确称取1OOg钙黄绿素，1.OO39、g甲基百香酚蓝,0.200g酚酞与5Og已在105110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。2.7 .1.15 酸性酪蓝K茶酚绿B(12.5)混合指示剂：称取1.OOg酸性铬蓝与2.5g茶酚绿B和50g已在105110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存磨口瓶中。2.7 .1.16 酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL95乙醇中。2.7 .1.17 甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL95乙醇中。2.7 .1.18 甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入5OOmL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在1640、0170下加热23h(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中。加入0.O5g酚酞指示剂，以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。2.7 .1.19 pH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。3.7 .1.20 pH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L。2.7 .1.21酒石酸钾钠溶液:将100g 酒石酸钾钠溶于水中,稀释至1L.无水乙醇，含量不低于99.5(L/L)。2.7 .1.22氯化钾乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL的水中,加入50mL41、95%乙醇混匀。2.7 .1.23氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。2.7 .1.24 艾氏混合剂：碳酸钠和氧化镁以质量比(12)的混合物。2.7 .1.25三乙醇胺:(1+2): 将1体积浓三乙醇胺以2体积水稀释.2.7.2 标准滴定溶液的制备与标定2.7.2.1 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存在带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法：准确称取约0.8g苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色42、的冷水，搅拌使其溶解，然后加入67滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：ml000c(NaOH)V204.2式中：c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L：m苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；204.2苯二甲酸钾的摩尔质量，gmol。2.7.2.2 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸C6H5OOH)置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。标定方法：取一定时碳酸钙（CaCO3）置于瓷坩埚中，在9543、01000下灼烧至恒量。从中称取0.04-0.05g氧化钙，精确至0.0001g,置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以(0.lmolL)苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定浓度按下式计算。m l000TCaOV式中：TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmLm氧化钙的质量，g；V滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水44、乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。2.7.2.3 0.015molL EDTA标准滴定溶液：称取约5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。标定方法：移取25mL碳酸钙基准溶液(0.24mol/L)放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200gL)至出现绿色荧火后在过量2-3mL，以0015molL EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准定溶液对浓度按下式计算：m25100 m lc(EDTA)-250Al00.09 v 1.0009式中：c(EDTA)45、EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量，g；100.09CaCO3的摩尔质量，gmol。EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度分别按下式计算：TFe203c(EDTA)79.84TAl203c(EDTA)50.98TCaOc(EDTA)56.08TMgOc(EDTA)40.31式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe203的毫克数 mgmL；TAl203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al203的毫克数mgmL；TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数，mgmL；TMgO每毫升EDTA标准46、滴定溶液相当于MgO的毫克数，mgmL；c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mo1L；79.84(12TFe203)的摩尔质量，gmo1；50.98(12TAl203)的摩尔质量，gmo1；56.08CaO的摩尔质量，gmo1；40.31MgO的摩尔质量，gmo1。.4 0.015mo1/L硫酸铜标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜(CaS04.5H20)溶于水中，加45滴硫酸(11)用水稀释1L,摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放出10-15mL(O.015molL )EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mL乙酸乙酸47、钠缓冲溶液(PH4.3)加热至沸，取下稍冷，加56滴(2g/L) PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色.EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：VlKV式中：K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定的毫升数；V1EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。苯甲酸标准溶液注意事项：所用之一切药品、仪器均须无水；因氧化钙吸水性甚强，称量应迅速，最好用减量法称量；灼烧碳酸钙应在铂坩埚中进行，每次标定均应使用新灼烧过的氧化钙；纯氧化钙有时在瓶底结块，不易溶解完全，测定时可用平头玻璃棒压碎，使其溶解完全，否则影响准确性。2.7.48、2.5 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.06molL将24g氢氧化钠(NaOH)溶于水中。充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。标定方法：称取约03g苯二甲酸氢钾(C8H5K04)，精桷至0.0001g置于400ml烧杯中，加入约200ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液(10gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m1000C(NaOH)V204.2式中:C(NaOH)氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；m苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的49、体积，mL；3 仪器和设备3.1 电子天平及其它称量仪器3.2 高温炉、加热电炉、水浴锅3.3 瓷坩埚、铂坩埚、银坩埚3.4 电热鼓风干燥箱3.5 滴定管3.6 容量瓶3.7 移液管3.8 称量瓶3.9 K、NaO测定仪3.10 氯离子测定仪3.11 精密酸度计3.12组份测定仪3.13 5E自动量热仪3.14 5E电脑自动测硫仪3.15 5E工业分析仪3.16 其他仪器4 样品的采取和制备4.1有烟煤.取样地点：煤堆场取样方法： 每天08：00至下午日18：00为原煤进厂时间。煤卸车后，在每车煤的不同部位随机采取平均样品，每车煤取4个点以上，每车煤采取一桶样品，装入塑料袋中密封保存。每天夜班50、下班前将同一供货单位的进厂煤每袋中取出约1公斤过筛、破碎至粒度小于13mm、缩分、混合为一个样品，进行全水分测定。每天白班煤分析人员将同一供货单位的进厂煤每袋混合在一起，过筛、破碎至粒度小于13mm、缩分、混合为一个样品，进行煤工业分析测定。. 用二分器缩分煤样方法： 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合，入料时，要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器，缩分后，任取一边的煤样。. 外在水分的测定：外在水分的测定：称取500克全水分煤样，放在干燥、清洁的40cm30cm搪瓷盘中，均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热105110的干燥箱中,鼓风干燥2小时，取出，趁热称重，称准到51、0.5克。进行检查性干燥，每次30分钟，直到两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 工业分析样品制备：每天白班煤分析人员将同一供货单位的进厂煤每袋混合在一起，过筛、破碎至粒度小于13mm、缩分、混合为一个样品，从中称取300克样品，然后放入预先鼓风并加热105110的干燥箱中,鼓风干燥1小时，取出，趁热称重，称准到0.5克。用5mm筛子过筛，筛余用振动磨粉磨30s，与已经过筛的样品混合均匀，称取50克，用制样机粉磨1分钟。 留样：将制好的样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.2石膏取样地点：石膏堆场采取样品数量：每品种每52、车采取4Kg。4.2.3取样方法： 卸车后，在料堆不同位置选取8个点，用榔头敲碎料块，每个点取约0.5kg，将同一类石膏混合作为一个样品，另取一份粉料。样品制备：将取来的样品用颚式破碎机破碎后，用缩分器缩分至500克样品,混匀称取300.0克于453鼓风干燥1小时，测出第一次附着水，再将此样与粉料按5：1的比例混合，取出50克，用制样机粉磨，进行化学分析。留样：将制好的样品放入样袋保留。保存期1周。注意：圆盘磨使用前后打开磨盘，将磨积料清扫干净，以免污染样品。4.3矿渣取样地点：矿渣堆场采取样品数量：5千克取样方法：在矿渣卸堆处每日中班21：00取样，除去外层150200mm,选取5个以上取样53、点，每个取样点采取相同数量样品，采集共约5千克样品。样品制备：将取来的样品用分样器缩分、混合，然后从中称取100克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥2小时，测定水分。测定水份后,从此样品中取出50克,然后用制样机粉磨3分钟。进行化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.4砂岩、页岩4.4.1取样地点：砂岩堆场4.4.2采取样品数量： 2千克取样方法： 在砂岩堆场，分别在上午8：00，进行取样，取样时平均分布取样点，混合后作为一个样品，总量不低于 2千克。样品制备：将取来的样品破碎、混合、缩分，然后从中称取250克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中54、,鼓风干燥1小时，测定水分。三个样的平均值作为当天的水分。将每天的三个样混合后取出50克, 然后用制样机粉磨3分钟。进行荧光或化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留, 保存期1周。4.5硫酸渣取样地点：硫酸渣堆场采取样品数量： 2千克取样方法：在硫酸渣堆场，不同产地不同外观分别取样。取样时平均分布取样点，混合后作为一个样品，总量不低于 2千克。样品制备：将取来的样品混合，然后从中称取200克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥2小时，测定水分。测定水分后,从此样品中取出50克, 然后用制样机粉磨3分钟。进行荧光或化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.6粉煤55、灰取样地点： 散装罐车采取样品数量： 4千克取样方法：从装粉煤灰的散装车中采取，每份试样约4kg。样品制备：将取来的样品混合均匀，取出50克, 然后用制样机粉磨2分钟。进行化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.7石灰石4.1取样地点：石灰石堆场采取样品数量： 2千克取样方法： 在石灰石堆场，分别在上午9：00，晚23：00进行取样，不同产地不同外观分别取样。取样时平均分布取样点，不同产地不同外观混合后作为一个样品，总量不低于 6千克。样品制备：将取来的样品破碎、混合、缩分，然后从中称取250克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥1小时，测定水分。三个样的平56、均值作为当天的水分。将每天的三个样混合后取出50克, 然后用制样机粉磨3分钟。进行荧光或化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。5 砂岩（粘土）化学分析 本分析方法可用于粉煤灰、煤矸石、火山灰、页岩、沸石、煤灰等材料分析。5.1试样的制备按4.4 进行.5.2烧失量的测定：(基准法)准确称取1.0000g试样，置于灼烧至恒重的瓷坩埚里，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在9501000的温度下灼烧1h,取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，(每次20min),直至恒重。烧失量的质量百分数按下式计算：m-m1XLoss100m式中：m试料的质量，g；m1灼烧后剩余物的57、质量，g。5.3试样溶液的制备：准确称取试样约05g，置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，放入高温炉中，从低温升起，升温至650，保温20min30min以上(中间可摇动熔融物一次)，取出冷却，将坩埚放入己盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩埚，用水和热盐酸(15)洗净坩埚。盖上表皿，一次快速加入30mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入1mL浓硝酸。加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。5.4分析步骤5.4.1二氧化硅的测定：(代用法)称取约0.1g试样于镍(或银)坩埚中,加入58、3g左右氢氧化钾.放在高炉中,先低温熔融,经常摇动坩埚.然后于600-700温度下熔融1520min旋转坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚内壁.冷却,用热水浸取熔融物于300ml塑料中.盖上表面皿,一次加入15ml浓硝酸.再用少量(1+1)盐酸及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60ml左右,冷却至室温.在搅拌下加入氯化钾过饱和(过饱和量控制在0.51g).然后缓慢加入10ml15%氟化钾溶液,边搅拌边加入.放置7-10min.用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤,用5%氯化钾溶液洗塑料杯23次,再洗涤滤纸一次.将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入57ml5%氯化钾乙醇溶液及15滴1%酚酞指示剂59、，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的残余酸，仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁直至试液及滤纸呈微红色不消失.加入200250ml中和过的沸水,立即以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.二氧化硅的质量百分数按下式计算:TSiO2VXSi02100ml000式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数；m试料质量，g；5.4.2三氧化二铁的测定：(代用法)吸取制备好的试样溶液25mL于300mL烧杯中，用水稀释至100mL左右，加入15滴磺基水杨酸钠指示剂，以氨水(11)和盐酸(11)，调节溶液的PH至1.51.60、7(精密PH试纸检验)，将溶液加热至70，在不断搅拌下，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色或无色为终点。(终点时温度应不低于65)三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe20310XFe203100ml000式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫升数，mgmL；V滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。5.4.3三氧化二铝的测定：在滴定铁后的溶液中，加入0.015molL EDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛含量而言)。加热至7080，加入15mL醋酸醋酸钠61、缓冲溶液(PH4.2)，煮沸35min，取下，稍冷，加入45滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色为终点。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAL2O3(V-V1K)XAl203-100ml000式中：TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝毫克数；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；V加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数；V1-消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。5.4.4氧化钙的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入20gL氟化钾溶液15mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释62、至150mL，加入5mL(12)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，(这时PH应在12以上)，再过量58mL(这时PH应为13以上)，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。氧化钙质量百分数按下式计算：TcaOVl0XcaO100ml000式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；mL；M试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。5.4.5氧化镁的测定：吸取25mL试样溶液于加40OmL烧杯中，加入20gL氟化钾溶液15L，搅拌63、并放置2min以上，加水稀释至250mL，加入100gL酒石酸钾钠溶液lmL，三乙醇胺溶液(12)5mL，搅拌后加入25mL氢氧化氨一氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量KB指示剂，用0015mo1/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算：TMg0(V2V1)XmgO100ml000式中：TMgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V2滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V1滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，g；10-全部试样溶液含量与所分取试样溶液的体积比。5.4.6三氧化硫的测定：吸取50mL试样的溶液于30064、mL烧杯中，加热至微沸，取下，用中速滤纸过滤，冲洗烧杯三次，冲洗滤纸59次。调整滤液体积至200mL，用1:1的氢水和1:1的盐酸调整溶液PH为1.01.5左右，煮沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内烧30min，取出坩埚置于干燥中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的重量百分数按下式计算：m10.343S03100m式中：m1灼烧后沉淀的质量，g；m试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧65、化硫的换算系数。氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中66、和至溶液呈微红色，并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1XK2O100mlOOOm2X Na2O100mlOOO式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试料的质量，g。6 铁矿石（硫酸渣）化学分析6.1样品的制备按4.5进行.6.2烧失量的测定：准确称取试样约1.0000g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，放入已升温至1000的马弗炉中，灼烧1h。取出坩埚置于干燥器中冷至室温称量。水份的质量百分数按下式计算：mm1XLoss100m式中：m试料质量，g；m1-灼烧后试料的质量，g。6.3试样溶液67、的制备：准确称取已于105110烘过2h的试料约0.3g，置于银坩埚中，在700高温炉内预烧2030min，取出稍冷，加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，从低温起,在650700高温沪内熔融40min以上(在熔融中可取出坩埚，摇动熔融物12次)，取出，稍冷。在300mL烧杯中加入lOOmL水,加热至沸,然后将坩埚放入烧杯中,盖上表面皿,加热，待熔块完全被浸出后，取出坩埚，用盐酸(1+5)及水洗净，在搅拌下加入20mL浓硝酸溶液。加热使溶液澄清，冷至室温后,，移入250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。6.4分析步骤6.4.1二氧化硅的测定：吸取50mL已制备好的试样溶液于300mL68、塑料杯中，加入1015mL浓硝酸，冷却。加入150gL氟化钾溶液10mL，搅拌，然后加入固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和并过量1-2g。冷却并静置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50gL氯化钾水溶液洗涤3次。将滤纸连同沉淀取出置于原杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化钾酒精溶液与1mL10gL酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。向杯中加入约200mL已中和至酚酞指示剂呈微红色的沸水，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。二氧化硅的质量百分数按下式计算：TSi02V5XSiO210069、 mlOOO式中：TSiO2每毫升NaOH标准沉淀溶液相当于SiO2的毫克数，mgmL：V滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，g；m试料的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。6.4.2三氧化二铁的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入水稀释约150mL，以硝酸(11)与氨水(1十1)调溶液PH在1.82之间(以精密pH试纸检验)，加入10滴磺基水杨酸钠指标剂溶液(100g/L)，在不断搅拌下，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的红色消失记下所消耗DETA毫升数。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe203Vl0XFe203100ml0OO式中：T70、Fe203每毫升EDTA标准溶液相于三氧化二铁的毫克数，mgmL；V加入EDTA标准滴定溶液毫升数，mL；Vl滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的毫升数mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。6.4.3三氧化二铝与二氧化钛合量测定：加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液并过量10mL(对铁、钛、铝含量而言)，加热至70左右，用氨水(11)使溶液PH在3.54之间，加入15mL乙酸乙酸铵缓冲溶液(PH4.2)，盖上表皿加热煮沸2min，取下稍冷，用水冲洗杯壁与表皿，滴加3gL PAN指示剂56滴，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下硫酸铜标准滴定溶液的消耗的毫71、升数V1)。三氧化铝的质量百分数按下式计算：TAl203VVfeV1KTi02+A1203100ml000式中：Ti0每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，mgmL：TA1203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铝的毫克数，mgmL；Vfe滴定铁时所消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数：V1-滴定共消耗硫酸铜标准滴定的体积，mL；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，g；25全部试样溶液与所分取试样溶液的体积。6.4.4氧化钙的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入15mL20gL氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至72、200mL加入10mL三乙醇胺(12)，在搅拌下加入200mL氢氧化钾溶液至溶液黄色变浅，加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续加入200mL氢氧化钾溶液至溶液出现绿色荧光后,再过量58Ml,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。氧化钙的质量百分数按正式计算：TCaOVl0XCaO100ml000式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数，mgmL；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。6.4.5 氧化镁的测定：吸取25mL试样的溶液于40OmL烧杯中，加入15mL 20KF溶液,搅拌73、并放置2min以上，加入2mL100gL酒石酸钾钠溶液及10mL三乙醇胺(12)溶液，搅拌。滴加氨水(1+5)至黄色变浅, 用水稀释至约200mL,加入25mL氨氯化铵缓冲溶液(PH10)，及适量KB指示剂，用0.015molL EDTA标准滴定溶液至溶液呈纯蓝色。氧化钙的质量百分数按下式计算：TMgO(V2V1)10XMgO100ml000式中：TMgO每毫升EDFA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mgmL；V2滴定钙镁含量时消耗EBTA标准滴定溶液的体积mL；V1-滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。6.4.6 三氧化74、硫的测定：吸取50mL试样溶液于300mL烧杯中，加热至微沸，取下，用中速滤纸过滤，冲洗烧杯三次，冲洗滤纸59次。调整滤液体积至200mL，用1:1氨水和1:1盐酸调整溶液PH为l.01.5左右，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL左右)。用慢速滤纸过滤。用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒重。三氧化硫的质量百分数按下式计算：m10.343XS03100m式中：m1灼烧后沉定的质量75、，g；m试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。6.4.7氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及76、洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1XK2O100mlOOO m2X Na2O100mlOOO 式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试样的质量，g。7 石灰石化学分析7.1样品的制备按4.7进行.7.2烧失量的测定(基准法)：准确称取1.000g试样，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上,放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在950-1000下灼烧1h,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温.称量.反复灼烧,77、直至恒量.烧失量的质量百分数按下式计算： m-m1XLOSS=100m式中：m灼烧前试料质量,g；m1灼烧后试料质量,g。7.3试样溶液的制备称取0.5g试样于银坩埚中，加入67g固体氢氧化钠，于650700的马弗炉中熔融20分钟。取出冷却，将坩埚放入己盛有100mL近沸腾的300ml的烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热等熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25mL30ml浓盐酸，再滴入1mL浓硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖.将溶液加热至沸,冷却至室温，转移至25OmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7.4分析步骤7.4.1二氧化硅的测定：(代用法)吸取25O78、mL已制备好的试样溶液置于300mL塑料杯中，加入1015mL浓硝酸，冷却至室温，加入150gL氟化钾溶液10mL搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌氯化钾至饱和,并过量12g.放置15-20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50gL的氯化钾溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10mL温度为30以下50gL氯化钾乙醇溶液及lmL10gL的酚酞指示剂，用C(NaOH)=0.15m0l/L氢氧化钠标准滴定型溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯内加入200mL沸水，(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，搅拌，用0.15m0l/L氢氧化钠标准滴定溶79、液滴定至微红色。二氧化硅质量百分数按下式计算： TSOiO2V5XSiO2100 M1000式中：TSi02每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mgmL：V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；5全部试样溶液与所分配的试样溶液的体积比。7.4.2三氧化二铁的测定：吸取50mL试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至100mL左右，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，用氨水(11)和盐酸(11)，调节溶液的PH至1.82.0(精密PH试纸检验)，将溶液加热至70，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度应不低于60)。三氧化二铁的80、质量百分数按下式计算：TFe2035XFe203100mlOO0式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液毫升数；m试料的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。7.4.3三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入0.015molL EDTA标准滴定溶液1015mL(对铝、钛合量而言)。加热，用氨水(11)调节溶液PH至33.5，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液(PH4.2)，煮沸12min。取下，稍冷，加入34滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色即为终点。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl203(VV181、K)5XAl203100m1000式中：TAl203-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数：K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V加入适量EDTA标准滴定溶液毫升数；m试料的质量，g；V1滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数：5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。7.4.4氧化钙的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入20gL氟化钾溶液2mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至250mL，加入5mL(12)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200gL氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后(这时PH应在12以上)，再过量58mL(此时82、PH为13以上，用0.015molL EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色氧化钙质量百分数按下式计算：TCa0V10XCaO100m1000式中：TCa0每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数，mgmL；V滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；M试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。7.4.5氧化镁的测定：吸取25mL,已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入20gL氟化钾溶液2mL，搅拌并放置2min以上。用水稀释至约200mL，加lOOg/L酒石酸钾钠1mL，三乙醇胺(12)5mL，搅拌，然后加入25mL氨氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性83、蓝K荼酚绿B混合指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算：TMg0(V1V2)10XMg0100ml000式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫升数，mgmL；V1滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2滴定钙、镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；lO全部试样溶液含量与所分取试样溶液的体积比。8 石膏化学分析8.1 样品的制备按4.2进行.8.2 附着水的测定： 称取约1g试料，精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于453的烘箱内烘1h(烘干过程中84、称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷至室温,将磨口塞紧密盖好,称量,再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量.附着水的质量百分数X1按下式计算: m-m1X1100M 式中:m-试料的质量,g; m1-烘干后试料的质量,g8.3 结晶水的测定： 称取约1g试料，精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于2305的烘箱内加热1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷至室温,将磨口塞紧密盖好,称量,再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下加热30min,85、如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量.结晶水的质量百分数X2按下式计算: m-m1X2100-X1m 式中: X1测得附着水的质量百分数,% m-试料的质量,g; m1-烘干后试料的质量,g8.4 烧失量的测定： 称取约1.g试样,精确至0.0001g置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内,从低温开始逐渐升高温度基础800-850下灼烧1h,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量.反复灼烧,直至恒量. 烧失量的质量百分数Xloss按下式计算:m-m1XLoss100m式中:m-试料的质量,g; m1-灼烧后试料的质量,g8.5 试样溶液的制备称取0.5g试样置于银坩埚中，放入786、00马弗炉中灼烧7分钟后取出，稍冷，加入78g氢氧化钠，放进马弗炉中，在650或700中熔融15分钟，取出坩埚，冷却至室温，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，在电炉上加热待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸(1:5)和热水洗净坩埚和盖，再搅拌一次，加入25mL浓HCl，再加浓硝酸1mL，加热至沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，以供测定全分析。 二氧化硅的测定：吸取25OmL已制备好的试样溶液置于300mL塑料杯中，加入1015mL浓硝酸，冷却至室温，加入150gL氟化钾溶液10mL搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌氯化钾至饱和,并过量12g.放置15-20min87、，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50gL的氯化钾溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10mL温度为30以下50gL氯化钾乙醇溶液及lmL10gL的酚酞指示剂，用C(NaOH)=0.15m0l/L氢氧化钠标准滴定型溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯内加入200mL沸水，(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，搅拌，用0.15m0l/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅质量百分数按下式计算：TSiO2V5XSiO2-100m式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数：V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数：m试88、料的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 三氧化二铁的测定：吸取50mL已制备备好的试样溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水(11)和盐酸(11)调节溶液PH值在1.82.0之间(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至70加10滴磺基水扬酸钠指示剂溶液(100g/L)，用C(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。三氧化二铁质量百分数按下式计算： TFe203V5XFe203100m1000式中：TFe203每毫升EDTA标准溶液相当于Fe203的毫克数；V滴定消耗EDTA的毫89、升数：m试料的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 三氧化二铝的测定：在滴定铁后的溶液中，过量EDTA至10mL，用水稀释至200mL，加热至沸，加15mL乙酸乙酸铵缓冲溶液(PH4.2)煮沸23分钟，取下稍冷，加34滴0.3PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色为终点。三氧化二铝质量百分数按下式计算：TAl203(VV1KV2)5XAl203100ml000式中：TAl203每毫升硫酸铜标准溶液相当于A1203的毫克数；V滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数：m试料的质量，g。5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 氧化钙的测定：吸取25mL试样溶灌于400mL烧杯中，加入290、0gL氟化钾溶液5mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至250mL，加入5mL(12)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200gL氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后(这时PH应在12以上)，再过量58mL(此时PH为13以上，用0.015molL EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOVll0XcaO100ml000式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取溶液的体积比。 氧化镁的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加91、入20gL氟化钾溶液5mL，搅拌并放置2min以上，加水稀释至250mL，加入100gL酒石酸钾钠溶液1mL，三乙醇胺溶液(12)5mL，搅拌后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液(PH10)，及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO(V2V1)10XMgO100m1000式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数：V2滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V2-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，10全部试样溶液与所分取溶液的体积比。 三氧化硫的测定：吸取50mL试样溶液于30092、mL烧杯中，加热至沸，用中速滤纸过滤于4PP00mL烧杯中，用温水冲洗滤纸812次，用氨水(11)和盐酸(11)调整溶液PH值为1.01.5左右。放在电炉上加热微沸，加入100gL氯化钡溶液，保持微沸15分钟，取下，过夜。用中速滤纸，并用胶头棒擦洗干净烧杯，以温水洗净沉淀直至无氯根反应为止，(以硝酸银溶液检验)，将沉淀及滤纸一起移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，烘干灰化，在800下灼烧30min后，取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直至恒重。三氧化硫的质量百分数按下式计算：TSO30.343XS03100m式中：m1-灼烧后沉淀的质量，g；m试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系氧化钾、氧93、化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，并以水稀94、释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1 XK2O100mlOOO m2XNa2O100mlOOO 式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试样的质量，g。9矿渣化学分析作业指导书9.1 样品的制备按4. 3进行.9.2 烧失量的测定(基准法)：准确称取1.000g试样，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上,放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在950-1000下灼烧1h,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温.称量.反复灼烧,直至恒量.烧失量的质量百分数按下式计算： m-m1XLOSS=100m95、式中：m灼烧前试料质量,g；m1灼烧后试料质量,g。9.3 试样溶液的制备准确称取约0.5g试样，精确至0.0001g, (试样中MnO的含量而定，当含量大于6时，则需称样0.3g)，置于银坩埚中,先在650700预烧20min,取出冷却.加入67g氢氧化钠，盖上银坩埚盖(留有一定的缝隙)置于650700的高温下熔融20min,取出冷却.将坩埚放入已盛有100Ml近沸腾水的300mL烧杯中，盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖.在搅拌下一次加入盐酸25mL30mL,再加入1mL硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖.将溶液加热至沸。冷却至室温，转移至250m96、L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。二氧化硅的测定：吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300mL的塑料杯中，加入1015mL浓硝酸，搅拌,冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和再过量12g。放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤23次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10Ml(50g/L)氯化钾乙醇溶液及1mL(10gL)的酚酞指示剂，用C(NaOH)0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色.向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红97、)，搅拌，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅质量百分数按下式计算：TSi02V5XSi02100ml000式中：TSi02每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数：V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量,g。5全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。三氧化二铁的测定：吸取25mL已制备备好的试样溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水(11)和盐酸(11)调节溶液PH值在1.82.0之间(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至70加10滴磺基水扬酸钠指示剂溶液(100g/L)，用 C (EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定98、溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe203V10XFe203 100ml000式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe203的毫克数：V滴定时消耗EDTA标准滴定溶形的体积：10全部试样溶液与所分取的度样溶液的体积比。三氧化二铝的测定：将测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加12滴溴酚蓝指示剂溶液(2gL)，滴加氨水(12)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸(12)至黄色，加入15mL PH3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA铜溶液及23滴PAH指示剂溶液(2gL)，用C(ED99、TA)0.015mol/LEDTA标准定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后，红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl203V10XAL203100ml000式中：XAL203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积：m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。氧化钙的测定：吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加入5ml盐酸及7mL20gL的氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺(12)及少许的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾100、溶液(200g1)至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在PHl3以上。用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOVl0 CaOVXCaO100ml000 m式中：TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数：V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积；m试料的质量，g；10试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积比。 氧化镁的测定：吸取25mL试样溶液，加入400mL烧杯中，用水稀释至200mL，加入1mLlOOg/L的酒石酸钾钠溶液，搅拌，加5mL三乙酸胺(12)，搅拌，然后加入25mLpHl0的缓冲溶液，搅拌使其溶101、解，加入适量的K-B混合指示剂，用0.015molL的EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。此为钙、镁、锰合量。氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO(V2V1)XMgO100ml000式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V1测定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积； V2滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的；m试料的质量，g。9.3.6 三氧化硫的测定：吸取50mL试样溶液于300mL烧杯中，加热至微沸，取下用中速滤低过滤，冲洗原烧杯三次，冲洗滤纸59次。调整滤液体积至200mL，用(1+1)的氨水和(l+1)的盐酸调整溶液PH为l.01.5左102、右，煮沸，在搅拌下滴加10mL的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30min取出，冷却，再将坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的质量百分数按下式计算：m10.343XSO3100m式中：m1-灼烧后沉淀的质量，g；m试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18103、滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1 XK2O1104、00mlOOO m2XNa2O100mlOOO 式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试样的质量，g。9.4 质量系数的计算： CaO+MgO+Al2O3质量系数K = SiO2+TiO2+MnO一般要求K值应不小于1.2。10 生料化学分析10.1试料的制备101.1取样地点：控制室101.2取样数量：250克101.3取样方法： 从控制组每小时留样瓶中，分别了取10g生料样品，取样时应充充分混均，混合后作为一个样品。1014样品制备：将取回的样品应充充分混均、缩分后的试样不得少于100g, 试料通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%,再以四分法或缩分105、器将试样缩减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛,充分混匀。10.1.5留样：混匀后,将样品分为两份,一份用于检验,另一份为备份样品,密封保存。10.2 烧失量的测定（基准法）准确称取1.0000g试样置于灼烧至恒量的瓷坩埚中，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在9501000的温度下灼烧30min取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。烧失量的质量百分数按下式计算：mm1XLoss100m式中：m试料的质量，g；m1灼烧后剩余物的质量，g。10.3 试样溶液的制备称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于银坩埚中，放入700马弗炉中预烧5min以氧化106、生料中的炭。取出，稍冷，加入78g氢氧化钠，可直接放入600的马弗炉中，并升温至700，保持30min，取出坩埚，冷却至100左右，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸(15)和热水洗净坩埚和盖，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，立即搅拌，再加入浓硝酸1mL，加热至沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 二氧化硅的测定：吸取50mL试样溶液于300mL塑料杯中，加入10mL浓硝酸，冷却，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，然后加入氯化钾，不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出。冷却并放置15min，用快107、速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次。(最多不超过25mL)，将滤纸连同沉淀取出置于原杯中，沿杯壁加入10mL5Og/L氯化钾酒精溶液及1mLl0g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至溶液呈红色。然后加入200mL沸水(沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。二氧化硅的质量百分数按下式计算：TSiO2V5XSiO2100m1000式中：TSi02-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；m试料的质量，g108、；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 三氧化二铁的测定：吸取25mL试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至100mL左右，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，用氨水(11)和盐酸(11)，调节溶液的PH至1.82.0(用精密pH试纸检验)，将溶液加热至70，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化二铝使用.三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe20310XFe203100mlOO0式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液毫升数；m试料的质量，g；10全部试109、样溶液与所分取试样溶液的体积比。三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入0.015molL EDTA标准滴定溶液1015mL(对铝、钛合量而言)。用水稀释至150200ml,将溶液加热至70-80，用氨水(11)调节溶液pH至33.5，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液(pH4.3)，煮沸12min。取下稍冷，加入45滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色即为终点。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl203(VV1K)10XAl203100m1000式中：TAl203-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数：K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E110、DTA标准滴定溶液的毫升数；V加入适量EDTA标准滴定溶液毫升数；m试料的质量，g；V1滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数：10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。氧化钙的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入20gL氟化钾溶液5mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至250mL，加入5mL(12)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200gL氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后(这时PH应在12以上)，再过量58mL(此时PH为13以上，用0.015molL EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOVll0XcaO100ml111、000式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取溶液的体积比。氧化镁的测定：吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入20gL氟化钾溶液5mL，搅拌并放置2min以上，加水稀释至250mL，加入100gL酒石酸钾钠溶液1mL，三乙醇胺溶液(12)5mL，搅拌后加入20mL氨水氯化铵缓冲溶液(PH10)，及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴至溶液呈纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO(V2V1)10XMgO100m1000式中：T112、MgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数：V2滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V2-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。三氧化硫的测定：吸取50mL试样溶液于300mL烧杯中，加热至沸，用中速滤纸过滤于400mL烧杯中，用温水冲洗滤纸812次，调整滤液体积至200ml,用氨水(11)和盐酸(11)调整溶液PH值为1.01.5左右。放在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加10Ml(100gL)氯化钡溶液，保持微沸15分钟，取下，移至温热处静置4h或过夜。用慢速滤纸过滤，并用胶头棒擦洗干净烧杯，以温水洗涤,直至无113、氯根反应为止，(以硝酸银溶液检验)，将沉淀及滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，烘干灰化后，在800高温炉内灼烧30min后，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量，如此反复灼烧直至恒量。三氧化硫的质量百分数按下式计算：m1XS030.343100m式中：m1灼烧后残渣的质量，g； m移取的溶液中所含试样的质量，g；0.343硫酸钡对SO3的换算系数。氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取114、下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1 XK2O100mlOOO m2XNa2O100mlOOO 式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试样115、的质量，g。11熟料化学分析11.1试料的制备11.1.1取样地点：控制室11.1.2取样数量：250克11.1.3取样方法： 从控制组每小时留样瓶中，分别了取10g磨细的熟料样品，取样时应充充分混均，混合后作为样品。11.1.4样品制备：将取回的样品应充充分混均、缩分后的试样不得少于50g. 11.1.5留样：混匀后,将样品分为两份,一份用于检验,另一份为备份样品,密封保存, 保存期1周.11.2 烧失量的测定：称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜盖于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在9501000下灼烧1520min，取出坩埚，置于干燥器中，冷116、却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。烧失量的质量百分数按下式计算：mm1XLoss100m式中：m-试料的质量，g；m1灼烧后剩余物的质量，g。11.3试样溶液的制备：称取0.5g试样置于银坩埚中，加入56g氢氧化钠，直接放到650左右的马弗炉中熔融20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸(15)和水洗净坩埚和盖，搅拌溶液，次加入25mL浓盐酸，立即搅拌。再加入浓硝酸1mL，加热至沸，冷却，转移至250mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。 二氧化硅的测定：吸取50mL上述已制备好的试样溶液放置于300mL塑料杯中117、，加入10mL浓硝酸，冷却至室温，加入150gL氟化钾溶液10mL搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和,再过量12g。放置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10mL(50gL)氯化钾乙醇溶液及lmL(10gL)的酚酞指示剂，用C(NaOH)0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸及沉淀，直至溶液变红(不用记NaOH消耗数)，加入200mL沸水(煮沸并用NaOH中和至酚酞变微红)，搅拌，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅质量百分数按下式计算；TSiO2V5XSiO118、2100ml000式中：TSi02每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mgmL；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL：m-试料的质量，g；5全部试样液与所分取的试样液的体积比。三氧化二铁的测定：吸取25mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约lOOmL，加入10滴lOOgL磺基水杨酸钠，以氨水(11)和盐酸(11)调至pH至1.8-2(用精密FH试纸检验)，将溶液加热至70，在不断搅拌下，用0.015molL EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。(终点时温度应不低于60.三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe203Vl0XFe203100ml000119、式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe203的毫克数，mgmL；V滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试料的质量，g。三氧化二铝的测定：在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液1015mL(V)(对铝、钛合量而言)，加热至6070，用氨水(11)调节溶液PH至33.5，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液PH(4.3)，煮沸12min，取下稍冷，加入45滴PAN指示剂，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色。二氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl203(VV1K)XAl2O3100120、ml000式中：TAL203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化铝的毫升数，mgmL：K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA溶液的毫升数；V-加入的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；Vl-回滴时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数：m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。氧化钙的测定；吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中，加入20gL的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释到200mL，加入5mL三乙醇胺(12)，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入(200gL)氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL(PH12以上)，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶121、液滴定至溶液荧光消失并呈红色。氧化钙质量百分数按下式计算：TCaOVl0XCaO100ml000式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL；V滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。氧化镁的测定：吸取25mL已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入7mL(20g/L)的氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入1mL酒石酸钾钠(100gL)，三乙醇胺(12)5mL，搅拌，加入25m1pH10缓冲溶液)，再加入适量KB指示剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定,近终122、点时应缓慢滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁质量百分数按下式计算：TMgO(V2V1)XMgO100m1000式中：TMgO每毫升EDTA相当于Mg0的毫克数，mgmL；V2滴定钙、镁含量对所消耗的EDTA溶液的体积，mL；Vl滴定钙时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样的体积比。三氧化硫的测定：吸取上述制备好的试样溶液50mL于300mL烧杯中，加热微沸用中速滤纸过滤于400mL烧杯中，用温水冲洗滤纸812次，将滤液调至250mL左右，用（11）氨水和（11）盐酸调溶液PH值为l1.5左右，放在电炉上加热至沸，加入lOmLlOOg/L氯化钡溶液，保持微沸123、15分钟，取下静至4小时或过夜。用慢速度滤纸过滤，并用胶头棒擦洗干净烧杯，以温水洗涤沉淀直至无氯根反应为止(以AgN03液检验)，将沉淀及滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，烘干灰化后，在800的高温炉中灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧至恒量。三氧化硫的质量百分数按下式计算：m10.343XS02100m式中：m1灼烧后残渣质量，g；m移取的溶液中所含试样的质量，g；0.343-硫酸钡对S03的换算系数。氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸124、发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1 XK2O100mlOOO m2XNa2O100ml125、OOO 式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试样的质量，g。 12 水泥分析12.1.1 取样地点：物检组12.1.2 取样数量：100克12.1.3 取样方法： 从物检组留样袋中，按品种、编号、强度等级分别取100g水泥样品，取样时应充充分混均。以作分析样品。12.1.4 样品制备：将取回的样品应充充分混均、缩分后的试样不得少于50g。12.1.5留样：混匀后,将样品分为两份,一份用于检验,另一份为备份样品,密封保存,保存期1周.12.2 烧失量的测定：称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜盖于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始126、逐渐升高温度，在9501000下灼烧1520min，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。烧失量的质量百分数按下式计算：mm1XLOSS100m式中：m试料的质量，g；ml-灼烧后试料的质量，g。12.3 氧化钙的测定：称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于100mL烧杯中，加入 30mL水使试样分解, 加10m盐酸（1+1），用平玻璃棒压碎块物状，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min，取下，冷却.移入250mL容量瓶中,稀释至标线，摇匀.此溶液供测定CaO、MgO使用。吸取25mL上述已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入7mL(20g/127、L)的氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入5mL三乙醇胺(12)，搅拌，加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200gL氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL(pHl2以上)，用C(0.015mol/L EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失并呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOVXCaO100m1000式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL；V滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。12.4氧化镁的测定：吸取25mL已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，128、加入7mL(20g/L)的氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入（100gL）酒石酸钾钠lmL，三乙醇胺(12)5mL，搅拌，加入20mL氨水氯化铵缓冲溶液(pH10)，再加入适量KB指示剂，用C(0.015molL EDTA)标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢地滴定至溶液呈纯兰色。氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO(V1-V2)XMgO100 m1000式中：TMg0每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mgmL；V2滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL，V1滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积比。m试料的质量，g；10全部试样溶液与所129、分取试样溶液的体积比。12.5 三氧化硫的测定：，称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mm水使其分散。加10m盐酸（1+1），用平玻璃棒压碎块物状，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液(100gL)，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中130、冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。三氧化硫的质量百分数按下式计算：m10.343XSO3100m式中：m1灼烧后沉淀的质量，g；m试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。12.6 氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)准确称取约0.2g试样，置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿，加入5-7mL氢氟酸及15-18滴H2SO4(1+1)置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约50mL热水，并将残渣压碎，使其溶解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液。加入少量滤纸浆，用氨水中和至黄色，再加入10mL(100g/L)碳131、酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟(不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去CO2)。用快速滤纸过滤，以热水洗涤10次，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算： m1 XK2O100mlOOO m2XNa2O100mlOOO 式中： m1、m2每100mL被测溶液中K2O和Na2O的含量，mg；m试样的质量，g。13 煤的工业分析13.1收到基煤样水分的测定取进厂煤，粒度破碎至13mm以下，用已知质量的浅盘称取500g 煤样（精确到0.1g），并将其132、摊平。放入预先鼓风并加热到105-110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2-2.5h，无烟煤干燥3-3.5h（褐煤在1455干燥1.5h）,从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。全水分的质量百分数按下式计算： m-m1 Mar100 m式中：Mar收到到基煤样水份的质量，； m 干燥前试料的质量，g;m1干燥后试料的质量，g。13.2空气干燥煤样水份的测定13.2.1用预先烘干和称出重量（准确到0.0002g）的称量瓶，称取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g（精确至0.0002g）。摊平在称量瓶中，打开瓶盖，放入预先已鼓风并加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，133、无烟煤干燥11.5h（褐煤在1455干燥1h）。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性的干燥，每次30min ,直至连续两次干燥煤样的重量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为依据。水份在2以下时，不必进行检查性干燥。13.2.2测定结果按下式计算： m-m1 Mad100 m式中：Mad空气干燥煤样水份的质量，； m1空气干燥煤样干燥后失去的质量，g； m干燥前试料的质量，g。13.2. 3水份测定允许误差：（水份测定的误差不得超过下列规定）水份Mad,同一化验室的允许误差，50.205100134、.30100.4013.3空气干燥基灰份的测定：3.3.1称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，置干燥恒重的瓷坩埚中，煤样在灰皿中铺平，使其每平方厘米不超过0.15g，将灰皿送入温度不超过100的马弗中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间同将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min，继续升到81510，并在此温度下灼烧1h，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷至室温称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到两面三刀次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧后的质量为计算135、依据。灰份低于15时，不必进行检查性灼烧。13.3.2结果计算： m1 Aad100 m式中：Aad空气干燥煤样灰份，； m1灼烧后残渣的质量，g； m煤试料的质量，g。13.3.3灰分测定的允许误差：灰分测定的误差不得超过下列规定：灰分，允许误差同一化验室Aad，不同化验室Aad，150.200.3015300.300.50300.500.7013.4空气干燥煤样挥发分测定13.4.1用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上，将马弗炉预先加热至920左右，打开炉136、门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则此实验作废。加热时间包括恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷至室温（约20min）后，称量。13.4.2焦渣特征分类：测定挥发时所的焦渣特征，按下列规定加以区分：粉状全部粉状，没有粘着的颗粒。粘着用于指轻即成粉状，或基本上是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。弱粘结用手指轻压即成小块。不熔融粘结以手指用力压才才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。微膨胀熔融粘137、结用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡(或小气泡)。膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15毫米。通常为了简便起见，可用上列序号作为各种焦渣物征的代号。13.4.3结果计算：测定结果按下式计算：m1Vad100Mad m式中：Vad空气干燥煤样的挥发分的质量，；m1空气干燥煤样加热后的质量，g；m试料的质量，g；Mad空气干燥煤样的水份，；13.4.4、挥发分测定的允许误差：挥发分测定的误差不得超过下列规定：灰分，允 许 误 差同一化验室Vf，不同化验138、室Vf，200.300.5020400.501.00400.801.5011.5固定碳的计算：固定碳按下式计算：FCad=100(Mad+Aad+Vad)式中：FCad空气干燥煤样的固定碳，：Mad空气千燥煤样的水份，；Aad空气干燥煤样的灰分，：Vad空气干燥煤样的挥发分，。13.6利用煤的工业分析结果计算煤的低位发热量的新公式13.6.1：烟煤的低位发热量新公式：Qnet，ad=35860-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad+173.6CRCJ/g或者用卡制表示为:Qnet,ad=8575.63-17.63Vad-94.64Aad-167.890Mad+41.52CRCca139、l/g13.6.2: 无烟煤的低位发热量新公式：或者用卡制表示为:式中：Qnet.ad-空气干燥基低位发热量，calgMad空气干燥煤样的水份，；Aad空气干燥煤样灰分，Vad空气干燥煤样挥发分，。13.7煤质分析常用的基准换算将有关的数值代入下列相应公式中求得换算系数，乘以用已知基准表示的某一分析值，即求得用所要求的基准表示的分析值（低位发热量的换算例外）。需要基系数已知基空气干燥基（Xad）收到基（Xar）干燥基（Xd）干燥无灰基（Xdaf）空气干燥基（Xad）100-Mar 100-Mad 100 100-Mad 100 100-（Mad+Aad）收到基（Xar）100-Mar 100-140、Mad 100 100-Mar 100 100-（Mar+Aar）干燥基（Xd） 100-Mad 100100-Mar100 100 100-Ad干燥无灰基（Xdaf）100-（Mad+Aad） 100100 -（Mar+ Mar） 100 100-Ad 10013.8标准煤耗应用下列公式：实物煤耗Qnet,ar标准煤耗m(kg标煤t熟料)29300式中：Qnet,ar-应用基低位发热量，J/g或用卡制计算：实物煤耗Qnet,ar标准煤耗m(kg标煤t熟料)7000式中：Qnet,ar-应用基低位发热量，cal/g13.9全硫的测定：称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（全硫含量超过8时称141、取0.5g），和2g艾氏剂于30m1坩埚内，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚放入通风良好的马弗炉中，在l2h内将马弗炉温度从室温逐渐升到800850，并在该温度下加热12h。将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现未烧尽的黑色颗粒，应在800850下继续灼烧半小时)。然后放在400m1烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100150m1煮沸过的蒸馏水。如果此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。将烧杯中的煮沸物用中速滤纸过滤，用热水仔细冲洗10次以上，洗液和滤液保持在250-300mL。向溶液中滴加2142、3滴甲基橙指示剂，然后加盐酸（11）至中性，再过量加入6ml，将溶液加热到微沸，在不断搅拌下，滴加10ml氯化钡溶液(100gL)。放置4h或过夜后用慢速滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中。先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800850的马弗炉中灼烧2040min)，取出坩埚稍冷后，放入干燥器中冷却至室温（约25-30 min），称量。测定结果按下式计算： (m1-m2)0.1374St,ad100 m式中：0.1374由硫酸钡换算为硫的系数； St,ad空气干燥煤样中全硫的质量百分数，；m1硫酸钡的质量，g；m2空白试验的硫酸钡重量，g；m143、空气干燥煤试料的质量，g。13.10灰分的化学分析按5 砂岩（粘土）化学分析进行.14. 水泥原料中氯离子的化学分析14.1 适用范围本标准规定了磷酸蒸馏汞盐滴定水泥原料中氯离子的化学分析方法。本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。14.2 规范性引用文件GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通、手工取样GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法14.3试验的基本要求14.3.1试验次数每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果.质量、体积、滴定度和结果的表示用“克(g)”表示质量,精确至0.0001g.滴定管体积用“毫升(ml)”表示,精确至0.05ml.滴定144、度单位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修约后保留有效数字三位.空白试验使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,计算时从测定结果中扣除空白试验值.14.4方法提要用规定的蒸馏装置在250-260温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积百分数)以上.在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定.14.5试剂和材料除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯.用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂.所用水应符合145、GB/T6682中规定的三级水要求.本标准所列市售浓液体的密度指20的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3).14.5.1 硝酸（HNO3），=1.39 g/cm31.41 g/cm3,65%-68%(质量分数).14.5.2 磷酸(H3PO4),85%(质量百分数).14.5.3乙醇(C2H5OH)，95%9（体积分数）或无水乙醇。14.5.4过氧化氢（H2O2），30%（质量分数）。14.5.5氢氧化钠（HaOH）溶液C(NaOH)=0.5mol/L将2g氢氧化钠溶于100mL水中。14.5.6硝酸溶液C(HNO3)=0.5mol/L取3mL硝酸(5.1)，用水稀释至100mL。14.5.146、7氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105C-110C烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00ml注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。14.5.8 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L14.5.8.1 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L的配制称取0.34g硝酸汞(Hg(NO3)2).1/2H2O,溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶内,用水稀释至标线,摇匀.14.5.8.2 硝酸汞标准滴定溶液C147、(Hg(NO3)2)=0.001mol/L的标定用微量滴定管准确加入5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液(5.7)于50ml锥形瓶中,加入20ml乙醇(5.3)及1-2滴溴酚蓝指示剂(5.11),用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄,再过量1滴(PH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12),用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现.同时进行空白试验.使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验.硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按式(1)计算:0.045.00 0.2TCL (1)V2-V1 V2-V1 式中148、:TCL-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml)V2标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);V1空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)0.04氯离子标准溶液的浓度, 单位为毫克每毫升(mg/ml);5.00加入氯离子标准溶液的体积, 单位为毫升(ml).14.5.9 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L14.5.9.1 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L的配制称取1.67g硝酸汞(Hg(NO3)2).1/2H2O,溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶内,用水稀释至标线,摇匀149、.14.5.9.2 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L的标定用微量滴定管准确加入5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液(5.7)于50ml锥形瓶中,以下操作按步骤进行.同时进行空白试验.使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验.硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按式(2)计算:0.27.00 1.4TCL (2)V4-V3 V4-V3 式中:TCL-每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数;V4标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);V3空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)0.2氯离子标准溶液150、的浓度, 单位为毫克每毫升(mg/ml);7.00加入氯离子标准溶液的体积, 单位为毫升(ml).14.5.10硝酸银溶液5g/l将5g硝酸银(AgNO3)溶于1L水中.14.5.11 溴酚蓝指示剂溶液(1g/l)将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇(1-4)中.14.5.12二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/l)将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇(5.3)中.14.6仪器与设备14.6.1 天平精确至0.0001g.14.6.2 玻璃容量器皿 滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。14.6.3测氯蒸馏装置(1)、吹气泵子 (2)、转子流量计 ( 3)、洗气瓶,内装硝酸银溶液(5.10) (4)、温控仪151、 (5)、电炉 (6)、石英蒸馏管 (7)、炉堂保温罩 (8)、蛇形冷凝管 (9)、50ml锥形瓶14.7试样的制备取样方法按GB/T2007.1进行.试样必须具有代表性和均匀性,缩分后和试样不得少于100g,试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛,充分混匀后,将样品分为两份,一份用于检验,另一份为备份样品,密封保存.14.8分析步骤向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(5.6),放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中.称取约0.3g(m)试样,精确至0.0001g,152、置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试样粘附于管壁.向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(5.4)溶液,摇动后加入5ml磷酸(5.2),套上磨口塞,摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250260的测氯蒸馏装置(6.3)炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖.开动气泵,调节气流速度在100mL/mim200mL/mim,蒸馏10min15min后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内.用乙醇(5.3)吹洗冷凝管,取出蒸馏液的锥形瓶,向其中加入12滴溴酚蓝批示齐剂(5:11),有氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈153、蓝色,然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼批示剂(5.12),用硝酸汞标准测定溶液(5.8或5.9)滴定至樱桃红色出现.氯离子含量为0.2%1%)时,蒸馏时间应为约15min-20min;用硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L进行滴定.进行试样分析时,应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正.14.9结果表示与计算氯离子的含量按式(3)计算:测试结果以质量百分数计,氯离子的测试结果表示至小数点后三位.TCL(V6-V5 ) XCL 100 (3)m 1000 式中:XCL氯离子的质量百分数,%;TCL-每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当154、于氯离子的毫克数; V5空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)V6滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)M试样的质量,单位为克(g).14.10允许差本标准所列允许差均为绝对偏差,质量分数表示.同一实验室的允许差是:同一分析试验室的同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果之差应符合允许差规定.如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析.不同试验室和允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进155、行分析时,所得分析结果的平均值之差应符合的允许差规定.如有争议时,将样品送省级及省级以上国家认可的质量监督检验机构进行仲裁分析,以仲裁单位报出的结果为准. 氯离子测定结果的允许差见表1.氯离子含量范围(%)同一试验室的允许误差(%)不同试验室的允许差(%)0.10 0.0020.0030.101.00.0200.030三 仪器自校方法1 滴定管的校准方法1.1滴定管使用前必须使用衡量法进行校准。1.2将待校准的滴定管仔细洗涤干净，连同蒸馏水在天平室内过一段时间，使其与室温达到平衡，用温度计准确测量蒸馏水的温度。1.3将带塞的50ml锥形瓶洗净，外部擦干。在天平上称出其质量（精确至0.01g）。156、1.4往洗净的滴定管中装满蒸馏水，调节至0.00刻度。然后放入称好质量的锥形瓶中，以每分钟不超过10ml的流速，放入10ml水（不必恰好等于10ml，但相差也不得大于0.1ml），盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量，此两次之差即为放出水之质量。1.5用同样的方法称量滴定管中0到20ml、0到30ml直到50ml等刻度面水的质量，每次得到的水的质量除以实验湿度时1ml水的质量（见下表）：温度()校正值温度()校正值温度()校正值温度()校正值00.99824110.99832220.99680330.9940510.99832120.99823230.99660340.9937520.9983913157、0.99814240.99638350.9934430.99844140.99804250.99617360.9931240.99848150.99793260.99593370.9928050.99850160.99780270.99569380.9924660.99851170.99766280.99544390.9921270.99850180.99751290.99518400.9917780.99848190.99735300.9949190.99844200.99718310.99468100.99839210.99700320.99434即得到相当于滴定管的各刻度的间容积的实际毫158、升数。1.6在以后标定溶液和测定试样时，滴定管中标准滴定溶液应从零刻度开始，即与校准时相同，以减少误差。计算时，应用校正值对放出的溶液体积进行校正。2 移液管的校检方法2.1移液管使用衡量法进行校准。2.2根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种，单刻度移液管，其放出的溶液是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关为此，在标定作如下规定：放出溶液量与液体流出时间容量（ml）102550100流出时间（s）202530402.3移液管最后液滴的处理方式一般有二种：任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留滴自动沿壁流出.停留在管壁内的部分不再处理(移液管上无标识)。任溶液自动流出后，将残159、滴从管内吹出或以手指堵住端口，以另一手紧握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（移液管上标识有“吹”字）。2.4将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至刻度处，以滤纸将移滴管关端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照上述测定的方法处理移滴管中残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净重,根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。2.5如校准结果同原标容量有显著差异，可另行刻度。根据校准结果，再进一步校准，直到获得准确的刻度。3 容量瓶的校准方法3.1容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对比较的校准法。3.2洗净1支25ml移液管（已校准），再取清洁、干燥160、的250ml容量瓶1只，用移液管准确移取10次纯水，连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯月面最低点是否与标线相切，如不相切，则另在容量瓶上做出标记。3.3经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。3.4容量瓶也可采用称量法：将洗净干燥带零的容量瓶在0.1克的感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水主标线刻度，记录水温。用滤纸条的干瓶颈内壁和瓶处的水滴，盖上瓶塞称重（如：250毫升的容量瓶，则要求称准至0.1克）。两次质量之差即为容量瓶所盛水重。计算容量瓶的真实体积数值，求出液区值，然后用移滴管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。4 高温炉温度的校准方法以化学药品的熔点来进行高温161、炉内温度的测试.一般用无水碳酸钾(熔点为891)和无水碳酸钠(熔点为852)来测试.测试方法如下:将少量无水碳酸钠或无水碳酸钾放在瓷坩锅盖里，并置于高温沪内。把高温炉控制器的指针定在852或891的位置，升温。当指针指到852或891时，自炉内取出坩锅盖，观察无水碳酸钠的熔融状况。若不溶，表示炉内实际温度尚未达到850或891；若溶得透明，表示炉内实际温度已超过852或891，若刚溶，表示炉内实际温度准确。在测试中，如果是两种情况的其中之一种，可调节控制指针，继续以此法测定，直至温度准确为止。若实际炉温与指针温差值不足10，可继续使用此炉，并在溶样时抽差值对加热温度予以调整。若相关太大，可请仪表工调整或清计量部门检定调修。