1、啤酒原料公司实验室新购及使用中玻璃量器自校作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月一、适用范围：适用于本实验室新购和使用中的玻璃量器（表1）的校验。分度吸量管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒/量杯/具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml单标线移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式/碱式滴定管10ml25ml50ml二、编制依据：JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程JJF1059-2、1999 测量不确定度评定与表示三、检测项目及方法：3.1校准项目3.1.1分度吸量管 表2标识总容量ml125101525方法分度值0.010.020.050.10.10.2外观符合要求目视容量允差ml0.0080.0120.0250.050.050.10电子天平水流出时间4-104-12 6-14 7-177-1711-21秒表分度线宽度mm0.3放大镜3.1.2量筒/量杯/具塞量筒 表3标识总容量ml1025502501000方法分度值0.20.512或510外观符合要求目视容量允差ml0.200.500.502.010电子天平分度线宽度mm0.30.40.5放大镜3.1.3容量瓶 表43、标识总容量ml1025501002505001000方法外观符合要求目视密合性无漏水现象手动容量允差ml0.020.030.050.100.150.250.40电子天平分度线宽度mm0.4放大镜3.1.4单标线移液管 表5标识总容量ml1510202550方法外观符合要求目视容量允差ml0.0070.0150.0200.0300.0300.05电子天平水流出时间7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分度线宽度mm0.4放大镜3.1.5酸式/碱式滴定管 表6标识总容量ml102550方法分度值0.050.10.1外观符合要求目视容量允差ml0.0250.040.05电子天4、平水流出时间30-4545-7060-90秒表等待时间30秒秒表分度线宽度mm0.3放大镜3.2校准条件与设备3.2.1温度：校准环境温度（205），室内温度变化不超过1/h，水温与室温之差不超过2。3.2.2校准所用介质：蒸馏水。3.2.3所用设备 表7仪器名称测量范围技术要求备注电子天平80g分度值：0.01mg电子天平220g分度值：0.1mg精密温度计1030分度值：0.1秒表060s分辨率：0.1s附件放大镜/具塞称量瓶3.3校准过程3.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,5、擦伤,铁屑和明显的直棱线。c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2表6。d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。3.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位6、于左侧。d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10的斜面上时，不应跌倒。3.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。7、c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。3.3.4流出时间：3.3.4.1滴定管a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。3.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。b.将吸量管垂直放8、置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。3.3.5容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。3.3.5.1衡量法a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数9、应准确到0.1。d.玻璃量器在标准温度20时的实际容量下式计算： （1）式中：V20标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量，ml；B砝码密度，取8.00g/cm3;A测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3;W蒸馏水t时的密度，g/cm3。被检玻璃量器的体胀系数，-1；t检定时蒸馏水的温度，；m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。为简便计算过程，也可将（1）式简化为：V20=mK(t).（2）其中：K(t)值列于表8、表9中，根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由式（2）求出被检玻璃量器在20时的实际容量。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数10、据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。表8.（钠钙玻璃体胀系数：2510-6-1，黄铜砝码密度：8g/cm3，空气密度：0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.011、02421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.00315112、.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003181.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.001001.004021.004041.004013、71.00409表9.（硼硅玻璃体胀系数：1010-6-1，黄铜砝码密度：8g/cm3，空气密度：0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.014、02441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324215、21.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.001081.004101.004131.004161.004193.3.5.2容量比较法a16、.将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。b.将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。c.排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。d.将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。3.3.5.3检定点的选择a.滴定管：10ml半容量和总容量两点； 25ml（0-5）ml、（0-10）ml、（0-15）ml、（0-20）ml、（0-25）ml五点；50ml（0-10）ml、（0-20）ml、（0-3017、）ml、（0-40）ml、（0-50）ml五点；b.分度吸量管：0.5ml以上的检定点总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；总容量。c.量筒、量杯：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量流液口）；总容量。d.容量瓶、单标线移液管：总容量。3.3.6分度线宽度：使用110倍刻度放大镜，观察分度线宽度，分度线最大宽度应符合表2表6中的要求。3.4常用玻璃量器容量检定操作步骤3.4.1滴定管（衡量法）a.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。b.缓慢18、地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。c.取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。d.完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。e.当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。f.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。g.在调整被检滴定管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1。h.按3.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在标准温度20时的实际容量。i.对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检19、定点之间的最大误差。3.4.2分度吸量管和单标线移液管（衡量法）a.将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。b.缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。c.取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。d.将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3秒钟，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流出时，随即将流液口残留液排除。e.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。f.在调整20、被检吸量管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1。g.按3.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20时的实际容量。h.对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。3.4.3容量瓶（衡量法）a.对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。b.注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。c.将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水的温度。读数应准确到0.1。d.按.1衡量法计算被检容量瓶在标准温度20时的实际容量。3.4.4量筒和量杯（容量比较法）：略 3.5校准周期：玻璃量器的检定周期为36个月，其中无塞滴定管为12个月。21、3.6量值溯源图计量科学研究院实验室计量标准器工作计量器具F2等级砝码标准源法电子天平衡量法各类玻璃量器3.7玻璃量器检定记录：见附录附录1玻璃量器衡量法检定记录名称编号检定温度标称容量容量允差标准装置外观、结构密合性纯水质量检定记录序号检定点/ml流出时间/s等待时间/s纯水温度/实测质量/g检定结果的计算：V20=mK（t）序号K（t）值实际容量V20/ml容量偏差/ml检定结果校验结论：校验员： 复核人： 校验日期：附录2玻璃量器容量比较法检定记录名称编号检定温度标称容量容量允差标准装置外观、结构密合性外观、结构容量检定记录序号标称容量/ml流出时间/s检定点/ml容量偏差/ml容量允差/ml检定结果校验结论：校验员： 复核人： 校验日期：