1、企业生产项目品质部检验工作管理制度编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: 检验管理制度1、品质部负责产品检验工作，独立行使检验职权，对产品逐批进行检验，严把质量关，禁止不合格产品作为合格产品或产品不经检验出厂。2、同一班次、同一品种、同一次投料的产品为一个生产批次。3、产品出厂前，须经化验室对出厂检验项目进行检验，检验合格后加贴合格证的产品方可出厂。出厂检验项目按相关规定和标准执行。各产品生产许可证审查细则和相关产品标准如下：产品名称生产许可证审查细则产品标准4、出厂检验指标如有一项不符合规定要求，不得出厂。5、检验的其他2、指标逐项判定。如有一项以上（含一项）不合格，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项不合格，则判该批产品为不合格。6、检验用的仪器设备，应定期到技术监督部门检定/校准，及时维护，处于良好状态，以保证检验数据准确可靠。7、制定检测仪器操作规程，检验仪器操作人员能够按照仪器操作规程正确的使用检验用仪器，保证产品的监测数据准确无误。8、每年参加一次质量技术监督部门组织的出厂检验能力比对试验，保证实验室数据准确有效。3、产品出厂前，须经化验室对出厂检验项目进行检验，检验合格后加贴合格证的产品方可出厂。出厂检验项目及检验规程按相关规定和标准执行。淀粉中控操作规程一、检测项目检3、测项目：稀亚硫酸浓度、精制淀粉乳蛋白含量、浸泡后玉米水分二、检测控制指标序号品名检测项目控制指标取样次数取样地点备注1稀亚硫酸SO2含量0.2%-0.4%按罐报检酸储罐及时报告2浸泡后玉米水分40%按罐报检浸泡罐及时报告3精制淀粉乳蛋白含量0.6%2次十二级旋流器底流每班测两次，测完及时报告三、检测操作规程1、稀亚硫酸浓度测定仪器与试剂：100ml三角瓶、5ml移液管、1 ml滴管、50ml滴定管、10HCL溶液、0.01mol/LI2液。试验程序吸取样品5ml于100ml三角瓶中，加10HCL溶液1 ml加淀粉指示剂1 ml，用0.01mol/LI2液滴定至淡蓝色为终点（振摇一分钟内不消失）4、结果计算： SO2 ()=（滴定I2ml数* I2摩尔浓度*0.064）/5*100注意SO2易挥发，取样时应用带塞瓶。2、浸泡后玉米水分把浸泡好的玉米放入研钵内捣碎，称10g于已知恒重的称量瓶，放入110烘箱内干燥2h，取出移入干燥器冷却至室温，然后称重。计算： 水分=(W1-W2)/(W1-W0)*100W0称量瓶重（g）W1烘前称量瓶和样重W2烘后称量瓶+样品重3、 精制淀粉乳蛋白含量的测定（1）抽滤，再在130下烘90min.烘干后测定计算时按烘干后的质量（g）同淀粉蛋白质测定，同时测水分，计算时用。（2）蛋白含量的检测方法为凯氏定氮法。淀粉副产品中控操作规程一、检测项目：洗后胚芽淀粉5、含量、洗后纤维渣皮淀粉含量、工艺过程水干物含量、排放水干物含量、浓玉米浆干物含量二、控制指标序号品名检测项目控制指标取样次数备注1洗后胚芽淀粉含量14%6次，测混合样2洗后渣皮总淀粉含量20%6次，测混合样游离淀粉含量5%连接淀粉含量15%3工艺过程水干物含量36次，测混合样4排放水干物含量56次，测混合样5浓玉米浆干物含量42%6次，测混合样三检验操作规程1测洗后胚芽 a.仪器：旋光仪b.试剂： （1）1.124%HCL溶液（量取974ml水注入2000ml烧杯中，慢慢加入25.7ml浓盐酸，边加边搅拌，外边冷水降温，配置后标定） （2）4%磷钨酸溶液：称取4g磷钨酸加水溶解成100mlc.6、操作方法： （1）试样准备：将车间取回的洗后胚芽样品放在一个平盘内摊平，将平盘放入60的烘箱内烘干，烘干后的样品用粉碎机粉碎到全通0.25mm筛孔，放入磨口瓶中备用，连接淀粉含量，抽滤样品可用于测定淀粉含（2）操作方法：将制备好的样品放入60烘箱中烘1h，冷却30min后，准确称取2.5g，放入50ml比色管中加25ml1.124%HCL,放入沸水中煮沸15min，取出冷却至室温，加入2.5ml4%的磷钨酸，加水到50ml刻度，上下摇匀过滤，滤液测其旋光数（在25时），同时测水分（105 ，2h）d. 计算淀粉含量（%）=a50/184.6*b*(100-水份)*10000a-旋光仪读数b-样7、品重 检验时样品应研细，称重，加1.124%HCL后摇匀，使样品散开，煮沸时间要准确控制.2测洗后纤维连接淀粉、总淀粉、游离淀粉a.仪器：旋光仪b.试剂： （1）1.124%HCL溶液（量取974ml水注入2000ml烧杯中，慢慢加入25.7ml浓盐酸，边加边搅拌，外边冷水降温，配置后标定） （2）4%磷钨酸溶液：称取4g磷钨酸加水溶解成100mlc.操作方法： （1）试样准备：将车间取回的纤维渣样品一分为二，一半放入100目/英寸筛网上用清水冲洗干净，筛上物拧干后放在平盘内摊平准备烘干，另一半抽滤后放在另一个平盘内摊平，将平盘一并放入60的烘箱内烘干，烘干后的渣用粉碎机粉碎到全通0.25mm8、筛孔，放入磨口瓶中备用，以上两个样品中，冲洗的样品可用于测定连接淀粉含量，抽滤样品可用于测定淀粉含量。二者之差为游离淀粉含量。麸质水样品的制备和以上抽滤法相同，油饼样品的制备可直接烘干、粉碎。（2）操作方法：将制备好的样品放入60烘箱中烘1h，冷却30min后，准确称取2.5g，放入50ml比色管中加25ml1.124%HCL,放入沸水中煮沸15min，取出冷却至室温，加入2.5ml4%的磷钨酸，加水到50ml刻度，上下摇匀过滤，滤液测其旋光数（在25时），同时测两个水分（105 ，2h）d. 计算淀粉含量（%）=a50/184.6*b*(100-水份)*10000a-旋光仪读数b-样品重 检9、验时样品应研细，称重，加1.124%HCL后摇匀，使样品散开，煮沸时间要准确控制.3工艺过程水 用小烧杯称取50g试样，并同时称出滤纸重量，用称好的滤纸过滤试样，并把滤好的试样并滤纸放入100烘箱内烘干，取出冷却至室温称量重量。 干物含量=(m1-m2)/m100 m1：烘后试样并滤纸总质量 m2：滤纸质量 m：称取试样重量4排放水 同上5浓玉米浆 同时测试样温度计波美度，根据温度波美度校正表查干物含量麦芽糊精中控化验项目及指标序号岗位中间体名称检查项目范围1调浆玉米淀粉乳蛋白含量90%4蒸发浓缩液浓度74-76%PH 65喷雾干燥糊精PH 6水分 6%序号岗位中间体名称检查项目范围1调浆玉米10、淀粉乳蛋白含量90%5离交离交液温度55电导率50s/cm2PH色度透光率95%再生液盐酸浓度4-5%氢氧化钠浓度4%6蒸发浓缩液浓度74-76%PH140麦芽糖中控检验及控制指标序号岗位中间体名称检查项目范围1调浆玉米淀粉乳蛋白含量90%5离交离交液温度55电导率50s/cm2PH色度透光率95%再生液盐酸浓度4-5%氢氧化钠浓度4%6蒸发浓缩液浓度68-75%PH 6色泽0.3mlDE值50%以上7结晶母液结晶收率50以上葡萄糖含量70-75SO250-500PPM8干燥水分水分 12%葡萄糖中控化验项目及控制指标淀粉糖中控操作规程一、PH值的测定取40-50ml试液置于一只50ml的烧杯11、中，打开PH计电源，将电极从保护电极的3mol/L KCl溶液中拔出来，用蒸馏水冲洗干净，再用滤纸吸干其表面上的水分，插入试液中，等读数稳定后，记录试液的PH值，拔出电极，用蒸馏水冲洗干净，插入保护电极的3mol/L KCl溶液中，关闭电源。注：液化液、脱色液、离交液、蒸发液同用上一测定方法。二、电导率的测定电导率测定时取样品置于一只50ml的烧杯中，控制其温度在25ml的烧杯中，控制其温度在25左右，插入电极，打开电源选择量程，调零，测量，读数。温度的测量取30ml-40ml试液置于一50ml烧杯中，插入温度计，待读数稳定后，视线垂直于刻度读数。三、DE值的测定。1试剂和溶液次甲基蓝指示剂（12、10g/L）：称取1.0g次甲基蓝，溶于水中，并稀释至100ml葡萄糖标准溶液（2g/L）：称取于1002烘干至恒重的基准，无水葡萄糖0.5g，用水溶解，并稀释至250ml,摇匀，备用。菲林试剂：按GB/T603配置2分析步骤样液的制备称取一定量的样品，精确至0.0001g（称取量以每100ml样液中含有还原糖量125mg200mg为宜）置于50ml小烧杯中，加热水溶解后全部移入250ml容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀备用。预滴定按菲林溶液的标定操作，先吸取菲林溶液再吸取菲林溶液各5.0ml于150ml锥形瓶中，加水20ml,加入玻璃珠3粒，用50ml滴定管预加入一定量的样液，将锥13、形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸，控制在120s15s内沸腾，并保持微沸，以样液继续滴定（滴加样液的速度约为2s/滴）,至溶液蓝色将消失时，加入次甲基蓝指示液2滴再继续滴加样液至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。正式滴定按上述操作吸取菲林溶液和各5.0ml于150ml锥形瓶中，用滴定管加入比预滴定时耗用量约少1ml的样液于锥形瓶中，加热，使溶液在120s15s内沸腾，并保持微沸状态，与预滴定同样操作，继续以样液滴定至终点，整个滴定操作必须在3分钟内完成，记录消耗液的总体积。计算X=(250RP)/(m2V2DMC) 100X-DE值（样品中葡萄糖当量值（样品中还原糖占干物质的百分数14、）%四、碘试试剂碘标准溶液:按GB/T601配制与标定。碘标准使用液：吸取碘标准溶液20ml,用水稀释至100ml。分析步骤称取样品1g,加入新煮沸冷却后的蒸馏水10ml，加入5滴碘标准使用液，搅匀后仔细观察，有无蓝色反应。波美取250ml样品于量筒中，插入波美计，待波美计稳定后，视线垂直波美计读数，读出的数即为波美度。五、蛋白试剂：复合催化剂：K2SO4 (AR)97%和无水CUSO4(AR)3%浓H2SO4(AR)40%(g/ml)NaOH溶液0.01mol/lHCL标准溶液2%（g/ml）硼酸溶液混合指示剂：0.1%的甲基红乙醇溶液20ml加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml混匀。步骤消化15、：精确称取糖液2-3g，置于干燥的100ml凯氏烧瓶中，在电炉上温火浓缩成粘稠状（约1-2ml），加入10g复合催化剂（97：3的K2SO4和无水CUSO4）,再沿瓶璧缓慢加入浓H2SO425ml，轻轻摇动烧瓶，使样品完全湿润，并使烧瓶成450 斜置于支架上，瓶口盖以玻璃漏斗，用直火缓慢加热，当泡沫消失后，加热至沸腾，待瓶壁不附有碳化物且瓶内液体由澄清变成绿色后，继续加热30min,使其完全分解。冷却后定容至100ml容量瓶中。蒸馏：定于200250ml锥形瓶中加入20ml2%的硼酸溶液，1滴甲基红溴甲酚绿指示剂，将锥形瓶放在微量凯氏定氮仪的冷凝管下，冷凝管口没入吸收液液面以下，加入10ml消16、化好的样品溶液于定氮装置中，然后到40%NaOH溶液15ml缓慢加入漏斗中，碱液流尽后，用蒸馏水冲洗进样口，关闭阀门，并加少量水于漏斗中作水封，接上电炉电源加热，待蒸馏器内管液体沸腾后继续蒸馏5-8min，让吸收液液面离开接收管再蒸1分钟，以蒸馏水冲洗接收管，取下锥形瓶。氮=(V1-V0)*6.25*0.014*100c(HCl)/(0.1*W*Bx)V1:样品消耗HCL体积（ml）V0:空白消耗HCL体积（ml）W:称样量（g）Bx：样品垂度滴定：以0.01N 盐酸标准溶液滴定溶液由兰绿色变成紫红色即为终点，另取一空白试液。六、结晶收率的测定：仪器：阿贝折射仪、电子天平、50ml烧杯，电炉、17、自动平衡离心机步骤：在两个离心管中取等量的糖膏（必要时用天平调节），对称放入离心机， 3000rpm离心10min，取出上清液测BX值，按DE值为85%查锤度DE涵数表到母液DS值，另到小烧杯称取糖膏10g，加水15g水稀释，在电炉上小心加热溶解，且沸腾，放冷后测BX，按DE值为95%查表（见附表），DS糖膏。DS糖膏=2*（BX+C）计算公式糖膏收率%=Dstot-Dshyd/(1-0.011Dshyd)Dstot*100%(一糖)七、二氧化硫的测定仪器：具塞锥形瓶250ml量筒：25ml,50ml滴定管：10ml 2ml 移液管： 50ml电子天平试剂：NaOH约1N,每升含40gNaOH18、分析纯。HCL约1.4N每升水含125g浓HCL淀粉指示剂：每100ml水中含0.2g可溶性淀粉，加HgO作防腐剂。NA2SO3,0.02N，20.0ml，0.1NNA2SO3用去离子水稀释至100ml，该试液需每天新制。NA2SO3 0.1N，用KIO3标定。I2液：0.1N，用NA2SO3标定。I2液：0.02N，液用去离子水稀释值100ml每天新配。步骤：准确称取25g样品加到具塞锥形瓶中，加25ml去离子水，搅拌使样品充分溶解，加25ml1NNAOH混匀，盖上橡皮塞，静置15分钟，加40ml1.4NHCL混匀，完全中和溶液中的碱，快速加入10ml0.02NI2液用0。02 N Na2S19、O3滴定至淡黄色，加2ml淀粉指示剂，滴定至兰色消失为止。计算：SO2（PPM）=（mlI2*NI2-ml Na2SO3*NNa2SO3）/试样重量*32000NaOH浓度方法：称10g样品，注入250ml三角瓶中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂（3+1），用HCL标液滴定到酒红色为终点。计算：x(%)=CV*0.04/M*100HCL浓度方法：取约10g样品，置于装15ml水并称量的三角瓶中，混匀并称重，加2-3滴溴甲酚绿指示剂，用NaOH标液滴定到由黄色变为兰色为终点。计算：W1= vVcM*36.461/10m0八、 HPLC的测定HPLC启动：将液相泵的流量设定至0.1ml/min启动20、，待流速稳定后将柱温逐步升至80，待柱温稳定后以每次升0.ml/min的速度将泵的流量担升至0.6ml/min，备用。样品的预处理：准确称取10ml样品于50ml容量瓶中稀释至刻度摇匀，用注射器吸取称释后的样液用0.22um的滤膜过滤至50ml小烧杯中备用。进样：先用50ul的微量进样器吸取0.22um滤膜过滤过的蒸馏水清洗进样阀，再用50ul的微量进样器吸取用已过滤至小烧杯中的样液，赶尽进样器中气泡将样液注入进样阀中将进样阀板至进样位置。记录结果：走样后停止积分，根据所分出的各峰面积占总面积的面分比即得出各组分的纯度记录结果，并将进样阀洗净。九、蒸发液的浓度：仪器：玻璃棒 阿贝折射仪方法：用玻璃棒蘸取样品液至阿贝折射仪，进行读数。、