1、检测中心安全规程制度（化验室岗位仪器分析）编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: 第四章 安全规程第一节 化验室通用安全规程1、分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，要熟悉化验室及周围环境，清楚水闸和电器开关的位置，掌握预防和处理事故的方法。一旦发生事故，可立即采取措施。2、化验室各类化学试剂要根据其性质分类存放。易燃、易爆试剂应在远离明火低温处存放，数量不宜过多。3、严格安全操作。使用毒性试剂，必须有第二人在场进行校对并应严格按有关规定执行。使用易燃试剂进行易爆实验、产2、生有毒有害气体的实验，必须在通风橱内或适当的场地操作。明火操作必须远离易燃、易爆试剂，选择安全场所，并采取保护人身安全的防范措施。4、检验人员不得擅自改动供电线路，确因工作需要可向相关部门申请。5、凡能产生有毒和刺激性气体的操作，须在通风柜内进行，使用易燃品要远离明火。6、处理无机化学品不许用口尝，吸取溶液时要用洗耳球等抽吸方法。7、在稀释硫酸时，应当一面搅拌，一面慢慢将硫酸注入水中，禁止将水注入硫酸内。8、各种试剂容器要带有书写清楚的标签。有毒品要注明。剧毒品要专人保管使用，严格遵守危险化学品安全管理条例有关规定。9、化验室应备有消防与安全急救措施。10、化验室要设值日人员，负责卫生与安全事3、项，下班时对水、电、门窗等进行安全检查，锁门后方可离开。11、不准由下水道排放引起堵塞的杂物以引起污染、腐蚀的废试剂。12、一旦发生失火事故，首先应撤除一切火源，关闭电闸，然后用砂子或干粉灭火器灭火。13、化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。14、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。15、化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。16、凡进行加热回流、蒸馏等操作时要注意安全，严格执行操作规程，蒸馏易燃液体严禁用明火。操作中不得擅自离开岗位，以防温度过高或冷却水突然中断。17、打开浓盐酸、浓硝4、酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。18、玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。19、夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。20、禁止在分析室进食、吸烟，不得用实验器皿作茶杯或餐具；禁止用口品尝的方法来鉴别未知物；分析完毕，洗净双手。21、搬运各种高压气瓶时，要严禁磕、撞、碰击，放置时用钢瓶架固定好，远离热源，防止日晒。22、对仪器、设备的性能不了解者，不能使用。第二节 岗位安全规程一、化学分析岗位安全规程1、分析人员必须严格遵守检测中心通用的安全规程及本公司制定的各项有关安全的规定。2、上岗前必须按规定穿戴好劳保用品。3、工5、作前须检查水、电等是否处于安全状态，对跑冒滴漏及时处理，下班关好水、电、门窗。4、熟悉本岗位可能发生火灾的危险性会使用相应灭火器材扑灭各类火灾，会报火警。5、禁止在分析室进食、吸烟，不得用实验器皿作茶杯或餐具；禁止用口品尝方法来鉴别未知物，分析完毕，洗净双手。6、化验室内不得堆积、存放大量易燃、易爆物品。7、启用有毒、有害气体的药品时，须在通风橱内进行，切勿面对面直接接触。8、在进行化学分析时，要严格遵守有关水、电和各种仪器、药品的使用规定，防止化学药品等易燃、易爆、有毒和腐蚀事故的发生。9、凡能产生有毒和刺激性气体的操作，须在通风柜内进行，使用易燃品要远离明火。10、处理无机化学品不许用口尝6、，吸取溶液时要用洗耳球等抽吸方法。11、在稀释硫酸时，应当一面搅拌，一面慢慢将硫酸注入水中，禁止将水注入硫酸内。12、各种试剂容器要带有书写清楚的标签。有毒品要注明。剧毒品要专人保管使用，严格遵守危险化学品安全管理条例有关规定。13、化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。14、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。15、化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。16、凡进行加热回流、蒸馏等操作时要注意安全，严格执行操作规程，蒸馏易燃液体严禁用明火。操作中不得擅自离开岗位，以防温度过高或冷却水突然7、中断。17、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。18、玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。19、夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。20、禁止在分析室进食、吸烟，不得用实验器皿作茶杯或餐具；禁止用口品尝的方法来鉴别未知物；分析完毕，洗净双手。21、使用移液管取样时，应用吸球吸取，严禁用嘴吸取。22、鉴别试剂气味时，面部应远离容器，用手轻轻扇动，闻气味即可，严禁将鼻子靠近瓶口去闻。能产生易燃、易爆、有刺激性或有毒气体的操作，要在通风橱内进行。23、移动大瓶液体试剂时，首先检查容器内有无裂纹，瓶塞是否盖紧，然后8、用双手搬动，一手托底，一手握住上边进行移动。24、严禁随意混合各种化学药品，某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）不能研磨，更不能与可燃物一起研磨，以防引起爆炸。25、倾倒液体时，不要俯视容器，以防溅出伤人，尤其是浓酸、浓碱等具有强腐蚀性，严禁使其溅到皮肤或衣服上，稀释浓硫酸时，应在烧杯中进行，将浓硫酸沿壁慢慢注入水中，同时不断用玻璃棒搅拌，且勿将水倒入浓硫酸中，以免溅出伤人。26、用剩的有毒药品或废液应妥善处理，不得随意抛弃或倒入下水道，化验室所有的药品不得随意带出室外或送给他人。27、取用有剧毒或有腐蚀性药品时，要带橡皮手套等防护用品，防止与皮肤或衣服接触。28、对易燃易爆药品的操作9、，不得对着人或靠近人进行，应带防护面罩。29、准备取下正在加热至近沸的水或溶液时。要用烧杯夹将其轻轻摇动后，才能取下，以防止其爆炸飞溅伤人。30、蒸馏可燃性物质时，应慢且注意蒸馏情况，如需向蒸馏瓶内添加液体时，应先灭火，待仪器冷却后再加入，以免引起事故。蒸馏试验做完后，待蒸馏瓶冷却至室温方可拆除刷洗，严禁趁热拆装置。31、煮沸洗涤用水和其它溶液时，放入的液体不能超过该容器体积的4/5，使用前要将瓶内的蒸汽排出方可使用。二、仪器分析岗位安全规程1、分析人员必须严格遵守检测中心通用的安全规程及本公司制定的各项有关安全的规定。2、上岗前必须按规定穿戴好劳保用品。3、工作前须检查水、电、仪器、设备等是10、否处于安全状态，对跑冒滴漏及时处理，下班关好水、电、门窗。4、熟悉本岗位可能发生火灾的危险性会使用相应灭火器材扑灭各类火灾，会报火警。5、禁止用湿手接触电器开关，擦试、维护、检修设备前先切断电源，并用试电笔确认无电后方可使用。6、在进行仪器分析时，要严格遵守有关水、电和各种仪器的使用规定，防止仪器事故的发生。7、严格按说明书进行仪器设备的检查、使用及维护。8、使用气瓶时，严禁将气瓶靠近热源，也不要放在有阳光直射的地方；使用时应放置平稳，开启要缓慢，气体不得接触油类或其他易燃物，以防发生火灾或爆炸。气瓶竖立放置时必须固定栓牢。9、各种气瓶在使用到最后的剩余压力不得小于0.5MPa。10、高压气瓶11、分类妥善保管，远离火源、热源，避免暴晒及强烈振动，并对其进行固定，最好隔离放置。11、使用剧毒化学品时，由使用人提出申请，经批准后按规定办理领用手续；对配制好的剧毒化学品标准溶液的使用应进行跟踪，做好领用的详细记录。12、在制样过程中，使用有机溶剂和挥发性强的操作应在通风橱或通风良好的地方进行，任何情况下均不得用明火直接加热有机溶剂；高氯酸蒸气易与有机物发生激烈反应，甚至产生强烈的爆炸，其加热操作应在专用的通风柜内进行。第六章 操作规程第一节 仪器分析操作规程一、7890A气相色谱仪操作规程1. 开机1.1 打开气源（按相应的所需气体）。1.2 打开计算机，进入中文Windows XP画面。112、.3 打开7890A GC电源开关双击桌面上“仪器1联机”图标，则化学工作站自动与7890A通讯，进入工作站界面。2. 7890A配置编辑点击“仪器”菜单，选择“7890A配置”，点击“配置”按钮，点击“自动进样器”子按钮输入注射器的体积，点击“模块”按钮分别分别选择进样口、检测器、点击“色谱柱”按钮，可进行色谱柱的选取择配置。点击“其它”选择压力单位：psi,输入柱子的最大耐高温。3. 数据采集方法编辑3.1开始编辑完整方法；从“方法”菜单中选择“编辑完整完方法”选中除“数据分析”外的三项，确定，从“方法注释”中输入方法信息，确定。3.2进样器设置：如果未使用自动进样器，则在“选择进样源/位13、置”画面中选择“手动”，并选择进样口的物理位置（前或后）3.3 如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”确定。3.4 柱模式设定，在柱模式设定画面，选择控制模式“流速”或“压力”3.5 进样器参数的设定，在进样器参数设定画面，点击“前进样器”或“后进样器”选择进样体积 进样前进样前洗针次数，进样后进样后洗针次数，体积（ul）清洗体积；样品清洗次数用样品洗针次数，溶剂A清洗溶剂A洗针的次数，溶剂B清洗溶剂B洗针的次数。3.6 阀参数设定：进入阀设定画面，若阀用于进样，在Type区域选择类型为“开关阀”初始状态：关；（仪器上有几个阀就选几个，与时间表配合使用进行阀进样）3.7 分流不分流进样口14、参数设定：进入进样口设定画面。选择进样口位置，进样方式（分流不分流）、进样口温度，隔垫吹扫流量，输入分流比或分流流量。3.8 在柱箱温度参数设定界面中，选中“柱温箱温度为开”设定程序升温 FID检测器参数的设定，在检测器参数设定界面中选中FID检测器，输入氢气流量，空气流量，检测器温度，辅助气流量，（或设辅助气及柱流量的各为恒定值，当程序升温时，柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变。） TCD检测器参数设定，在检测器参数设定界面中选中TCD检测器，输入检测器温度，辅助气流量，（或设辅助气及柱流量的各为恒定值，当程序升温时，柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到15、达检测器的总流量不变）参比气流量。3.10 点击“方法”“方法另存为”输入方法名，确定3.11 从“视图”菜单中选择“样品信息”输入操作者名称、存贮路径、样品位置，样品名称。确定。3.12 等仪器准备好，基线平稳从“运行控制”中选“运行方法”进样，（若无自动进样器，则基线平稳后，进样并后动按7890A键盘上的开始键，启动运行。4. 数据分析方法编辑4.1 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。4.2 从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中数据文件名，确定，则数据被调出。5. 积分：从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满16、意为止。将积分参数存入方法。6. 关机 选中关机方法，待各项温度（柱温、进样口、检测器）降下来后（低于50度），先关主机再关气源。7. 填写仪器使用记录，整理好卫生，盖好仪器罩。二、Waters e2695简单操作规程1. 开机1.1 打开Waters e2695的电源，仪器开始做自我检查；打开电脑主机及显示器的电源。1.2 待仪器自检完毕，在仪器的显示屏画面上方出现 “Idle”（空闲），表示开机测试正常。1.3 脱气在仪器操作面板上，按“Menu/Status”（菜单/状态）键，按光标移动键到 “Composition”字段中，将要用的管路溶剂设置为100%.按屏幕中的 “Direct F17、unction” 键，选“3.Wet Prime”，按“Enter”键，用仪器操作键输入清洗流量和时间，按“OK”屏幕键，开始脱气。1.4 打开工作站双击电脑桌面上的“Empower”图标，输入用户名和密码，单击确定，出现“Empower Pro”界面窗口。2. 配置系统2.1 单击“Pro”界面上的“配置系统”窗口，进入“配置管理器”界面，2.2 在“设置”下单击“项目”，单击“新项目”图标，选择新建项目的父项目，单击 “下一步”。将表空间改为200，“支持全面审计追踪”前的对勾去掉，单击“下一步”，“下一步”，“下一步”，“下一步”，输入项目名，单击“完成”。即一新项目配置完成。注：在“配18、置管理器”窗口，选中某一项目，可将其备份、还原、或删除。2.3 在“设置”下单击“系统”，在右侧表中选择某一系统，右击，可对该系统进行“启用”或“离线”设置。注:1）建立项目是为了方便用户归类、管理和检索相应的数据，需根据实际情况来决定是否建立，而不是每次开机都要创建。 2）设置系统是为试验配置合适的系统，现在本机配有3套系统，查看或选择要使用的系统在线即可。变更系统记得要调整管路系统。3. 运行样品3.1 单击“Pro”界面上的“运行样品”窗口，进入“运行样品”对话框，在左侧选择项目，在右侧选择对应的色谱系统，单击“确定”，进入运行样品窗口。3.2 单击“创建方法组”，出现“新方法组选择仪器19、方法”对话框， 单击“新建”，在“仪器方法编辑器”窗口，选择“W2690/5”图标，单击“流量”选项卡，设定压力界限值(一般采用默认值0-4000psi)，设定总流量和 A、B、C、D各路所占总流量的百分数；单击“温度”选项卡，设定目标柱温（通常比室温高5）。选择采用检测器的图标，例如W2998检测器，选择“通用”选项卡，在灯开启、启用3D数据、插入370nm线区域和插入656nm线区域前打对勾，设定波长范围，在“采样速率”下拉菜单中选“2”，单击 “保存”图标，输入仪器方法名称，单击“保存”。 在已有的仪器方法中选择仪器方法。3.3 单击“下一步”，采用默认项，单击“下一步”，在“命名方法组20、”对话框中输入方法组名，单击“完成”。3.4 在运行样品窗口内的“仪器方法”复选框内，点下拉菜单选择刚建立的仪器方法，单击“设置”运行该方法，单击“监视器”，观察基线。待系统平衡后，单击“中断”图标。3.5 在运行样品窗口内，单击“样品”选项卡，填写样品表。逐一设定样品瓶、进样体积、进样数、样品名称以及运行时间，在“功能”栏的下拉菜单中选择“进标准样”或 “进样”，在“方法组/报告方法”栏的下拉菜单中选择使用的方法组，单击“运行”图标，在“运行样品组”对话框输入样品组名，单击“运行”键。注：1）在运行中若要中断运行，可单击“中断”图标中止运行。2）若有另外一组样品需运行，可返回样品表继续编辑新21、的一组样品，单击“运行”即可在此样品组运行完后继续运行新的样品组。3）若要修改正在运行样品组中的样品参数，可单击“中断”图标，在“正在运行”表单中击鼠标右键，选“修改当前运行样品的信息”，然后进行修改，修改完成后，单击“运行”图标继续运行样品组。4）当表中某行变成红色即处于正在运行阶段，不能修改，只有该行是黑色时方可修改。4. 3D数据处理4.1 单击“Pro”界面上的“浏览项目”窗口，选择要浏览的项目，单击“确定”进入项目窗口。4.2 单击“通道”选项卡，单击“更新”，选择需要处理的数据（一般是标准样），单击“查看”图标，在查看主窗口单击“提取色谱”图标，鼠标左键双击波长编辑框，根据需要设定22、提取色谱的波长并回车确定。单击“处理方法向导”图标，单击“确定”，处理类型选择PDA“确定”，采用缺省值或用左键托拽放大选定峰宽，单击“下一步”，用左键选择一基线平滑段或接受缺省值，单击“下一步”，输入保留时间或用左键托拽放大选定积分区域，单击“下一步”，采用默认值或设定最小面积、最小高度，单击“下一步”，接受缺省项，单击“下一步”，单击“否”，在“名称”栏中输入组分的名称或不做改动，单击“下一步”，接受缺省项，单击“下一步”，接受缺省项（外表校正），单击“下一步”，在PDA纯化/匹配对话框中都选 “否”，单击“下一步”，在方法名中输入处理方法名，单击“完成”结束处理方法向导。在查看主窗口单击23、“文件”，“另存为”，“方法组”输入方法组名称，单击“保存”。4.3 在查看主窗口单击“方法组”图标，确认处理方法和波长通道后，单击“保存全部”图标。4.4 单击“修改样品”图标，在“编辑”菜单下选择“含量”，单击“从处理方法复制”图标，输入处理方法名称，单击“打开”，将处理方法中的峰名字拷入“组分编辑器”界面，填入标样中相应组分的含量，点确定然后退出。在“修改样品”界面，点“保存”图标。4.5 在项目窗口，通道选项卡下，选中需要处理的样品（要先选标准样，再选未知样），击鼠标右键，选“处理”命令，在 “处理”对话框中选中 “使用指定的方法组”并在下拉菜单中选择应用的方法，在“清除校正”方框中打24、对勾并使“打印”和“导出”方框中为空，单击“确定”。4.6 在项目窗口，单击“结果”选项卡，单击 “更新”，选中欲浏览的结果，单击“查看”图标，在打开的“查看”窗口中可浏览色谱图和“峰”结果表，查看计算的“含量”结果。5. 数据报告的打印5.1 在项目窗口单击“结果”选项卡，选择欲打印的结果，单击“打印预览”图标，在“打开报告方法”对话框中，选择“使用对选中的数据适用的报告方法”，或者选中“使用以下的报告方法”并在其右侧的下拉菜单中选择合适的报告方法，单击“确定”，即可预览报告。5.2 在预览无误后，单击“打印”图标，打印报告。6. 关机6.1 使用完毕，按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路25、等，确保W2695分离单元已彻底冲洗干净后，关闭电源开关。6.2 数据采集完毕后，关闭检测器电源开关。6.3 处理数据并打印报告后，关闭计算机和打印机电源开关，并做使用记录。7. 色谱维护7.1 洗针溶剂不能含盐，清洗柱塞的溶剂要保证柱塞不生细菌。7.2 荧光检测器不耐压，在串连使用检测器时要放在其他检测器后面。三、红外光谱仪操作规程1.开机：先开红外光谱仪主机再开电脑，启动OMNIC软件进入OMNIC工作界面2.设置实验方法：在工具栏中点击“采集”在下拉菜单中选中“实验设置”在“实验设置”界面中分别设置仪器扫描次数、分辨率、背景处理方式，确定。然后在工具栏中点击“光学台”在下拉菜单中分别设置26、仪器样品仓，检测器，分光器，仪器附件，横坐标数值范围，增益大小，光阑大小，确定保存方法。3.采集谱图：从“采集”下拉菜单中按照实验方法设置的顺序分别依次进行样品采集、背景采集。4.谱图处理：在工具栏中点击数据处理在下拉菜单中选择谱图处理方式，常用的处理方式包括吸光度、透过率、基线校正、ATR校正、差谱、平滑谱图。5.谱图分析：点击工具栏中谱图分析，选择检索设置查找谱库选择检索范围，然后进行谱图检索，对谱图进行分析。6.关机 先关程序软件，再关主机。并做好仪器使用记录。四、UV-2550型紫外可见分光光度计操作规程1开机预热1.1先打开电脑显示器和主机，再打开仪器的电源，打开桌面上UVProbe27、软件，单击“connet”图标，仪器进入初始化状态。1.2初始化大约需要5min，进行一系列的机械和光路的检查和初置，当所有项目初始化完毕后，单击“OK”。1.3初始化完成后，需预热20min，即可往下操作。2光度测定2.1首先选择测定方式，选择“photometric”（光度测定）图标。2.2 参数的设置点击菜单栏中的“M”（方法）图标,在“Wavelength”(波长类型)中可供选择Point(单点)和Range（范围）（单点表示测定单点波长；范围表示测定波长范围），选择单点，在“Wavelength”内输入要选择的波长如256，则“Column-Name”出现WL256.0，点击“Add28、”（添加）加入，点下一步；在“Type”中选择Multi Point,在“Formula”中选择Fixed Wavelength，“WL1”选择上一步添加过的波长WL256.0，“Untis” 为单位设定，可添加自己需要的浓度单位。在Zero Interception前打对勾，单击下一步；一般选择默认状态，其中“Sample”选择表示重复测定的次数，再单击下一步；用默认设置，再单击下一步；在“Filename”中，有默认的文件路径和文件名，也可以自己命名，并储存在指定的文件夹下，单击完成。点击“Instrument Parameters”（仪器参数）标签，在“Measuring Mode”（测29、量模式）内选择“Absorbance”（吸光度），在“Slit”（狭缝）内选择2.0。点击关闭。2.3标准曲线绘制点击标准表中的任何位置激活标准表，在表中输入标准样品标识号和浓度值，在样品室逐个放入两个参比样及标准样，以参比样校零，然后点击“Read Std”（读取Std），拉动滑竿测定各标准溶液的吸光度，并自动绘制标准曲线。标准测定完毕，工作曲线自动显示。接下去用相同方法测定未知样品的浓度。2.4储存测量完毕后，单击工具栏中的“保存”图标，储存到参数设置时指定的位置。3关机3.1将比色皿从样品池中取出，先关闭软件UVProbe，再关闭仪器电源开关。3.2在处理完比色皿等工作后，关闭计算机电源30、。做好仪器使用记录。4仪器维护4.1样品室的出射和入射石英窗不应有污染，不要用手触摸样品室中透光窗面。4.2要小心保护比色皿的透光面，只能用镜头纸或脱脂棉轻轻擦拭，避免硬的物品把透光面划伤。4.3要保持样品室清洁，擦洗样品室底部以清洗溅出的液体样品，防止其蒸发和腐蚀样品室，或由于腐蚀而得到错误结果。4.4如果开机后钨灯和氘灯不亮，应首先检查保险丝。若断了应更换新的保险丝。注意更换保险丝时，关闭电源开关并切断电源。五、iCAP6000简单操作规程1.开机/点火1.1开机（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）确认有足够的氩气用于连续工作（储量1瓶）。确认废液收集桶有足够的空间用于31、收集废液。打开氩气并调节分压在0.60.65Mpa之间。打开计算机。若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热。启动iTEVA软件，检查联机通讯情况。1.2点火再次确认氩气储量和压力，并确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。光室温度稳定在380.2。检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。开启排风。开启循环水。打开iTEVA软件的等离子状态对话框，点击等离子开启点火。1.3稳定光室稳定在380.2。 CID温度小于-40。等离子体稳定15分钟。2.分析2.1打开或新建分析方法，有必要时，执行自动寻峰32、。进行标准化，再分析试样。2.2检查标准及试样背景扣除情况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较好的分析结果。2.3分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。3熄火3.1打开iTEVA软件中的等离子状态对话框，点击等离子熄灭熄火。3.2关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。3.3、关闭排风。3.4、待CID温度升至20以上时，驱气20分钟后，关闭氩气。4停机若仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。5.仪器维护（视具体情况而定）5.1定期更换泵管。5.2定期清洗雾化器。5.3定期清洗矩管和中心管。5.4、机每六个月33、检查一次循环水。5.5、每年检查并维护光路。5.6、计算专用，定期备份数据。六、微量水测定仪操作规程1. 开机：电解池准备正常情况下，接通220V电源。将开关打开，此时仪器进入初始界面，蜂鸣器同时鸣响，2秒后电解电流打开，仪器自动寻找平衡点，状态显示逐步趋于40，2. 仪器标定：当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。标定方式如下：2.1 0.5微升微量进样器抽取0.1微升的蒸馏水，为注样做好准备。2.2 按一下“进样”键延时开始。2.3 在延时结束前把蒸馏水通过进样旋塞注入到阳极室，针尖必须插入到电解液中，并避免与滴定池内壁或电极接触，延时结束后滴定会自动开始。2.4 蜂鸣器响34、，仪器到达终点，其显示结果应为100微克10微克水（含进样误差）,一般标定23次,显示数字若在误差范围内就可以进行样品的测定。3. 方法设定：3.1在主菜单上选择方法，按确定键，选择需设定的方法，按确定，进入设定的方法中，选择方法需设定的选项上，按确定键。每个方法内有样品序号、样品类型、单位选项、浓度单位、进样时间、终点参数、最大电流、质量类型设定项。3.1.1样品序号，输入09999(包含0和9999)之间的数，输入完毕，按确定键。3.1.2样品类型，选择气体，液体，固体中一项，按确定，然后选择体积、密度、质量中的一项，输入需要的数值，按确定键。3.1.3 单位选项，选择使用的体积、密度、质35、量单位。按确定键。3.1.4 浓度单位，选择浓度表示方法(mg/kg,mg/L,mg/m3,mL/m3，%（m），%(v)体积相关，%(v)密度相关)中的一种，按确定键。如果选择样品类型为气体，浓度单位为mL/m3,就会出现让输入气体分子量的界面，输入样品的气体分子量，按确定键。其中%(v)体积相关是体积比浓度，在分析前一定要先输入样品体积。%(v)密度相关是密度比浓度，在分析前必须输入密度，如果在分析前输入质量，质量必须提前输入。3.1.5 进样时间，输入09999(包含0和9999)之间的数作为设定的进样时间，按确定键。3.1.6 终点参数，选择需设定的精度要求，按确定键。3.1.7 最大36、电流，输入0360(包含0和360)之间的数，按确定键。3.1.8 质量类型，选择分析前输入或分析后输入，按确定键。3.1.9 方法设定完成，按菜单键，返回上一级菜单。 注：1）在分析前一定要选择将要使用的方法，方法中的参数需要预先设定。2）如果在分析结束时反复出现状态低于平衡点时，而且终点参数为高精度，此时应该降低等当点。如果在分析接近平衡点时分析时间过长，此时应该提高等当点(操作方法见)。4.样品分析：4.1首先将经过充分干燥的带针头的1ml进样器（可根据被测样品的不同选择其它容量的进样器），用被测样品冲洗4-5次，然后抽入一定量的样品，为进样做好准备。4.2按一下“进样”键。4.3将样品37、通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意针尖不宜插入液面（特别是含水大的样品），但注完样后针尖可瞬间接触液面洗去针尖残留样品，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后等到延时结束电解自动开始，电解到终点，蜂鸣器响。4.4测量结果是以“微克水”来表示，浓度计算公式如下：所测结果（微克水） 所测结果（微克水）含水量（ppm）= = 样品质量（克） 试样密度（克/毫升）试样体积（毫升）5.注意事项5.1 电解液的注意事项在正常的测定过程中，每100毫升电解液可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感度下降，应更换新的电解液。 阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染38、，成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应更换电解液。滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应旋转搅拌旋扭停止搅拌，观察砂芯下部阳极铂网上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂含有毒成分，所以试验室内要通风良好。5.2测定的注意事项把样品注入滴定池时，液体进样器的针尖不宜插入液面（特别是含水量大的样品），但注完样后针尖可瞬间接触液面，洗去针尖残留样品。液体、固体、气体进样时样品不应与滴定池的内壁及电极接触。 该仪器的典型测定范围是3微克10039、毫克，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。应及时清除进样塞上硅胶垫内侧针过孔里的残液。6.维护与保养6.1电解液的维护把电解液存放于通风良好，环境温度小于35，低温无下限，相对湿度不大于75的地方。6.2硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫，过久的使用，会使穿过硅胶垫的针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生测量误差，这时应更换。6.3硅胶更换当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或红色时，应更换新的硅胶。6.4滴定池磨口的保养大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，要小心取下，清洗干净磨口和插口，并重新涂上薄薄的一层真空脂，（注意：真空脂不易涂40、得过多，否则会进入滴定池而造成测量误差）如果不这样及时检查，时间过长，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。因此要经常保养好，使它们便于拆卸清洗。七、PH计操作规程1.开机1.1开机前的准备1.1.1 拉下复合电极前端的电极套。1.1.2 拉下橡皮套，露出复合电极上端小孔。1.1.3 用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干。1.2 开机打开电源开关，电源接通后，预热15min，然后进行标定。2. 标定仪器使用前要先标定。仪器在连续使用时，每天要标定一次。2.1 把选择开关旋钮调到pH档。2.2 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。2.3 把斜率旋钮顺时针旋调到100%位置2.4把41、用蒸馏水清洗并用滤纸沾干的电极插入到pH=6.86的缓冲溶液中（电极清洗方法：将电极探头浸入蒸馏水中来回晃动数次或用洗瓶对电极探头进行清洗）。2.5调节定位旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。2.6用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入pH=4.00（或pH=9.18）的缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致。标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.86的溶液，第二次应用接近被测溶液pH的缓冲液，（用pH试纸粗测）如被测溶液为酸性，缓冲溶液应选用pH=4.00；如被测溶液为碱性，缓冲溶液应选用pH=9.18。2.7重复上述操作直至不用再调节定位42、或斜率两调节旋钮为止。2.8仪器完成标定（仪器一旦校准完毕，定位及斜率旋钮不得再旋动，否则必须重新校准）。3.测量3.1用温度计测出被测溶液的温度值，调节“温度”旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。3.2 用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。3.3把电极插入被测溶液内，稍稍晃动，使显示稳定后读出读数，测量完毕。4电极与仪器的维护4.1仪器的电极接口必须保持干燥、清洁。4.2 pH复合电极使用后应洗净并置于3mol/L的氯化钾饱和溶液中。4.3 pH复合电极应避免长期浸泡在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。4.4 如果电极被污染，请按下表所述，使用清洁剂清洗干净。污染物 清洗剂无机金属氧43、化物 低于1mol/L稀酸有机油脂类物质 稀洗涤剂树脂高分子物质 酒精蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液颜料类物质 稀漂白液八、显微熔点/微量沸点测定仪操作规程1.显微熔点测定1.1按仪器后面板的图示方式将电源、热台、传感器连接安装好，并把传感器插入熔点仪热台内。1.2在热台中心区域放上被测物质，盖上防护玻璃，选择好倍率，并调清晰放大镜的像。1.3检查无误后，打开电源总开关，并将转换开关按至熔点仪一侧，仪器进入测试状态，仪表显示即实测温度。1.4设定温度上、下限（LED显示设定值），将功能选择开关拨至下限一侧，调节下限旋钮，设定下限温度。完毕后，再将功能选择开关拨至上限一侧，调节上限温度值。（注：下44、限温度值应低于被测物质熔点值；而上限温度值应高于被测物质熔点值。）1.5 升温：将功能选择开关拨至中间测量位置，此时，LED显示热台温度值，同时升温指示绿灯亮（当温度低于下限时）。升温调节旋钮1和2可以无级控制加热功率的强弱，以达到热台升温速度的快与慢，快时为10-15/min，慢时为1/min。电压表表针偏右为快，偏左为慢。1.6 断电：当持续升温到达设定上限值时，断电指示红灯亮，同时热台停止加热（由于热台内镍铬丝通电后变红加热，所以当控制功能断电红灯亮时，温度显示会有1-2的过冲现象）1.7 断电后，温度便不再上升，开始回落。当温度下降至下限值时，热台再次加热，温度上升，可以再次观察物质的45、熔程，直至温度到达上限，然后断电，如此反复。1.8 测试完毕后，逆时针旋转升温旋钮1和2到底，用镊子移去盖玻片和被测物质，同时将散热器放在热台上加速热台降温。1.9 仪器存放：仪器在使用后应先切断电源，待热台冷却后将其清理干净。仪器应放在通风、干燥和无腐蚀性气体的环境。2. 微量沸点测定2.1 按仪器后面板的图示方式将电源、传感器连接安装好。2.2把沸点仪加热台顺着导轨插入插座内，然后装上隔热罩。2.3 把b形管支架按图示装好。 2.4 向b形管中放入定量的导热液（液面距b形管口的位置约为4.5-5cm），然后固定在b形管支架的夹子上。并且让b形管受热面紧靠沸点仪加热台的凹槽面。2.5封毛细管46、口，将毛细管的一端封闭。2.6 把被测溶液放入U形管中，高度约1.5cm。2.7 把封好口的毛细管开口朝下放入U形管中。2.8 把U形管和温度传感器用小胶圈捆好，U形管底部对准温度传感器末端，然后把传感器用支架夹子夹好，连同U形管放入b形管的中部。2.9 准备完毕后，打开总开关，将转换开关按至沸点仪一侧，设定温度上下限（和熔点测定一样）。2.10 升温：将功能选择开关拨至中间测量位置，此时，LED显示热台温度值，同时升温指示绿灯亮（当温度低于下限时）。升温调节旋钮1和2可以无级控制加热功率的强弱，以达到热台升温速度的快与慢，快时为10-15/min，慢时为1/min。电压表表针偏右为快，偏左为47、慢。应尽量将升温调节旋钮1和2调至最大，以加快导热液的升温速度。2.11 当毛细管中有一连串气泡冒出时，停止加热，把升温调节旋钮1和2调至0.同时立即拨出沸点仪热台。（工作时，沸点仪热台把手会有些烫，在升温之前安装沸点仪热台时，先将把手取下，到停止加热时，再按上把手，拨出热台）。2.12当最后一个气泡刚要缩回到毛细管中时，记录下当时温度。这就是被测物质的沸点。2.13 测试完毕后，必须将沸点仪热台冷却至室温时才可收起。2.14 仪器存放：仪器在使用后应先切断电源，待热台冷却后将其清理干净。仪器应放在通风、干燥和无腐蚀性气体的环境。3.注意事项3.1熔点仪热台和沸点热台工作时温度非常高，请小心操48、作，避免烫伤。3.2严禁干烧沸点仪热台。第四节 通用设备操作规程一、电子天平操作规程1.仪器安装1.1工作环境：电子天平为高精度测量仪器，故仪器安装位置应注意：安装平台稳定、平坦，避免震动；避免阳光直射和受热，避免在湿度大的环境工作；避免在空气直接流通的通道上。1.2天平安装：严格按照仪器说明书操作。2.天平使用2.1调水平：天平开机前，应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。2.2预热：天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。因此，实验室电子天平在通常情况下，不要经常切断电源。3. 运动天平：运动天平的目的是49、使处于休眠状态的天平逐步进入工作状态。运动天平的方法是用相当于天平最大称量的砝码或重物在称盘上反复加载和缷载10次或更多次，在此期间，不在意天平的显示值和是否回零。4. 校准天平准备好所需校准砝码，从称盘上取走任何加载物，按“TARE”键，清零。等待天平稳定后，按“Call”键，显示“Call.EXT”后，轻轻将校准砝码放至称盘中心，关上玻璃门约30秒后，显示校准砝码值，并发出“嘟”声，取出校准砝码，天平校准完毕。 5.称量：5.1简单称量：按“TARE”键清零，样品放在称盘上，显示值即为物品的重量。待数字稳定后读取称量结果。 5.2去皮：将空容器放在天平称盘上，显示其重量值，单击“TARE”50、键去皮，显示值回复到0.0000g，向空容器中加料，并显示净重值。5.3取出样品，切勿将样品散落在天平内。6.关机：恢复零点平衡，按住电源开关键，关闭电源，盖好防尘罩。 7.如实填写仪器设备运行记录。8. 注意事项8.1为正确使用天平，请您熟悉天平的几种状态：显示器右上角显示O：表示显示器处于关断状态；显示器左下角显示O：表示仪器处于待机状态，可进行称量；显示器左上角出现菱形标志：表示仪器的微处理器正在执行某个功能，此时不接受其他任务。8.2天平在安装时已经过严格校准，故不可轻易移动天平，否则校准工作需重新进行。8.3严禁不使用称量纸直接称量！每次称量后，请清洁天平，避免对天平造成污染而影响称量精度，以及影响他人的工作。二、制水机操作规程三、烘箱操作过程四、马沸炉操作规程五、超声波清洗器操作过程