1、石化公司化验室操作制度及检验规程编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: 检验规程11一.目的为了规范检验,试验秩序和行为,实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性,准确提供质量数据,特制定本管理制度。二.范围本管理制度适用于质检部一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。三.管理要求1进厂原材料检验规程：a.进厂油浆:油浆车辆到卸车台后,化验人员逐车采样500ml左右,分别进行水分测定.油浆水分结果确认无误后,填写在油浆化验记录本上 ,并签上化验人员姓名,并根据采购标准进行判定。并将同一批油浆中的所采单车油浆样品混合2、后进行密度,粘度,闪点,分析结果以报告单的形式报出,并留存电子版。b.进厂糠醛:接供应部门通知,到糠醛车上用取样瓶采样.抽样比例按进厂糠醛桶数10%进行采样，然后将所采样品进行水分和密度测定，并确认糠醛水分、密度含量是否合格。测定结果分别报予生产厂长。c.其他原辅料根据要求进行外观和数量的确认。2.生产过程分析检验规程生产过程中的减1线油、减2线油、减3线油及中段油按车间要求频次进行采样，分别进行密度或粘度或闪点测定。分析数据提供给生产车间作为操作参数。生产过程中芳烃产品每四小时采样进行分析，测定粘度、密度和闪点。粘度、密度只提供检测数据，闪点标准要求200。粘度或闪点根据生产需要随时加样进行3、分析。中间罐中的芳烃闪点按车间要求频次进行分析。分析结果电话通知生产车间及生产厂长。生产的重芳烃检测的不合格项目在粘度、闪点软化点测定原始记录上进行标识。3.成品分析检验规程 成品采样按GB/T4756进行三级采样，混合后按企业标准Q/HDT001进行检验，检测项目芳烃含量、密度、粘度、闪点、水分。分析结果以报告单的形式报出。4.出厂检验 根据客户要求进行出厂检验，检验依据企业标准。仪器操作规程12JSR5101深色石油产品运动粘度测定器操作规程1.将仪器放置在操作台上,按仪器图示接好浴缸加热管，搅拌电机,温度传感器连接线。2.在浴缸内加入甘油，甘油加入量以注入浴缸内的深度达到265mm左右为4、宜。3.接通电源,打开电源和加热开关,温控仪面板上排显示浴内实际温度,下排显示设定温度,按 “”或“”可改变设定温度值。待温度稳定后即可进行样品粘度测定。4.仪器采用交流220V电源供电，必须接地良好。5.浴缸内必须先加入甘油后才可以再开机工作。6.仪器停止工作时，应分别断开加热电源开关,并将各部分擦干揩净。JSH3701石油产品开口闪点和燃点测定器操作规程1. 将仪器放置在操作台上，用连接管将仪器进气嘴与液化气罐减压阀出气嘴连接好，将试样倒入油杯至刻线，把油杯放在电炉上，调节好点火装置和温度计的高度。2.打开液化气总阀，用打火机点燃引火器，缓慢调节仪器燃气调节阀，使点火器的火焰长度为3-4。5、3.打开电源开关，通过电压调节旋钮，保证试样升温速率符合标准要求。按点火开关，点火杆扫划点火，在油面出现闪火时，记录温度计读数。4.实验结束,先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置，然后切断电源，关闭液化燃气阀,并做好清洁工作。ZYF-0501石油产品凝点测定仪操作规程 1、小心将仪器放置在稳定的实验台上，清理干净恒温浴里面以及外壳表面。2、向恒温浴加入无水乙醇，液面距离恒温浴上沿3cm左右。3、仪器接上电源，打开仪器电源开关，设定恒温浴温度，进行凝点测定。4、测定结束后关闭电源，拔掉插座。5、长期不使用仪器时，吸掉恒温浴中的液体，并用塑料包装袋将仪器密封放置，确保下次仪器能够正常使用。电热板和电6、加热套使用规程1. 电源电压应和电热板、电加热套本身规定的电压相符。 2. 使用电热套测定水分时，应先将水分测定装置安装好，冷凝管内通入自来水后，再打开电源，通过调整电压以控制加热速度。测定结束后，先将电压回零，再关闭电源，然后再关闭自来水管。3使用时电热套的连续工作时间不应过长，以免影响其使用寿命。4电加热套凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物。5电加热套内防止液体溅落导致漏电或影响其使用寿命。JSR1108运动粘度仪器操作规程1、将仪器放置在操作台上,把温度传感器擦入浴缸内，并按仪器背面图所示接好电热管接插件及搅拌电机、温度传感器的连线插座。2、在主机的浴缸中注入蒸馏水，注入量以注入浴7、缸内的深度达到达265mm左右为宜。3、将投入式的制冷器的冷却螺旋管插到主机浴缸内，接通制冷器电源，打开电源开关。4、接通主机电源，打开电源开关和加热开关，此时温控仪面板上排显示浴内实际温度（测量值VP），下排显示设定温度（设定值SV），出厂设定为20，按“”或“”可改变设定温度值。当水浴温度达到设定温度时，会在设定温度附近摆动几次，然后趋于稳定。5、如果所需实验温度高于室温，请先关闭投入式制冷器的电源开关，然后取出其冷却螺旋管，再将主机温度按温控仪使用说明设置所需温度值即可，仪器会自动控温到所设置温度。 注意事项：1. 本仪器采用交流220V电源供电，为确保操作安全，必须接地良好。2. 为了8、保证加热所用的电热管的更换，电热管和搅拌电机与浴盖之间采用可拆卸式，更换电热管时，先拆下连接在仪器背面的3个接插件，然后将搅拌电机与电热管整体从浴盖上提出，在拧下不锈钢套筒的紧固螺丝，移开罩在电热管上的不锈钢套筒拧下电热管，换上新电热管即可。3. 仪器在使用时，如果发现温控仪指示灯不亮，加热器不加热，检查保险丝是否烧断，或温控仪电源是否接通。如指示灯亮而电热管不加热，检查电热管上是否有电压输入，如有电压输入可判断式电热管损害，如果没有电压输入，可能是控制电路发生故障，需要维修。4. 仪器停止工作时，应分别断开加热、电源开关，并将各部分擦干揩净，用布罩盖好。石油沥青四组分测定器 本仪器主要用来测9、定石油沥青四组分（饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质）。一、 仪器的组成 石油沥青四组分的测定，（1）玻璃吸附柱、（2）恒温水浴、（3）马福炉（4）真空干燥箱（5）干燥器（无干燥剂）(6)干燥器（有干燥剂）(6)电子分析天平（感量0.0001g）二、仪器使用性能1、仪器工作稳定性好，能连续工作，每个工作日能处理6个样品以上。2、密封性好，防腐性强，正常使用不锈蚀。三、操作步骤1、连接好仪器2、在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端塞以少量脱脂棉至扩大节，并用漏斗从上端装入活化氧化铝，同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。3、在水浴中加入足够的水后，打开电源开关。4、打开循环开关，让水循环，这时水浴中的水10、位会有所下降，向水浴中补充适量的水，直至水位不再下降。（注意：稳定后水位不能低于顶部20mm）5、调节仪表设定值，使其值为50，然后置仪表于测量状态。6、打开加热开关，使水浴内水的温度迅速升温。7、当温度接近50时，温度逐渐恒定，系统即可工作。8、使用后，依次关闭加热、循环开关，最后关闭电源开关，切断电源。注意：不可以在水箱无水的情况下，打开加热开关，以免烧坏加热管。 电子天平一、 电子天平的安装和使用方法1、 电子天平的安装场所及安装天平台要求坚固，具有抗震及减震性能。不受阳光直射，远离暖气与空调。不要将天平放在带磁设备附件，避免尘埃和腐蚀性的气体。2、电子天平的安装比较简单一般按照说明书要11、求进行即可。清洁天平各部件后，放好天平、调节水平，依次将防尘隔板、防风环、盘托、秤盘放上。连接电源线。3、将一台放置在较低温度的天平搬到一个较高温的工作间时，应切断电源，待仪器放置2h后，再行安装及通电使用。这是为了使由于温度差产生的湿气排出。二、使用方法1、使用前检查天平是否水平，调整水平。2、称重前接通电源预热30min。3、校准 首次使用天平必须校准天平，将天平从一地移到另一地使用时或在使用一段（30天左右）后，应对天平从新校准。为使称重更为精确，亦可随时对天平进行校准。用内装校准砝码或外部自备有修正值是校准砝码进行校准。4、称重 按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上12、，关上防风门。显示稳定后即可读取称重值。操作相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称重功能。5清洁 污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶液和化纤布。样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。三、注意事项1、电子天平在安装之后，称重之前必不可少的一个环节的“校准”。另外，称量值还随海拔的升高而减少。因此，电子天平在安装后或移动位置后必须进行校准。2、电子天平开机后需要预热较长的一段时间（至少0.5h以上），才能进行正式称量。3、在较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次，以保持电子元件干燥，特别是湿度大时更应该经常通电。真空干燥箱操作规程真空干燥箱应安装在室内干燥和水平处13、，防止震动和腐蚀。要注意安全用电，选用足够粗的电源导线，并有良好的接地线。3连接好真空泵，并将真空泵接好电源。4然后开启烘箱电源，红色指示灯亮设定烘干温度（1055度）后，开始加热。当烘箱温度达到设定值后方可将试样放入烘箱内，旋紧烘箱上紧固旋钮，打开真空泵开关，通过调节回气阀来调节真空烘箱内的真空度.在真空度931KPa和1055度条件下干燥1小时.5放入试样时应注意排列不能太密。6要看烘箱内样品时，可透过玻璃门观察，不得打开箱门。7. 工作完毕后打开回气阀 ,待烘箱内真空度回到常压后,关闭真空泵电源，关闭烘箱电源打开烘箱门取出所烘试样.8.切断电源确保安全。9.烘箱内外保持清洁。 分析规程114、3JSH3701石油产品闪点测定法(开口杯法)一、主题内容与适用范围本标准规定了用开口杯测定闪点的方法。本标准适用于开口闪点低于79以外的一切石油产品的闪点。二、引用标准 GB/T514 石油产品试验用液体温度计技术条件 SH/T0004 橡胶工业用溶剂油SH/T0318 开口闪点测定器技术条件三、方法概要 把试样装入试验杯至规定的刻线。先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，以一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。四、仪器与材料1仪器a) 开口闪点测定器：JSH3701石油产品开口闪点和15、燃点测定器。b) 温度计：符合GB/T514要求。2. 材料 溶剂油：符合SH0004要求。五、 试验步骤1、试样水分大于0.1时，闪点大于100的试样可加热至5080时用无水氯化钙脱水。2、将脱水后试样倒入试验杯至刻线,把试验杯放在电炉上，调节好温度计高度，让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等，试样注入时，不得溅出，而且液面以上的试验杯不应沾有试样。3、调节好点火装置，打开液化气总阀,12分钟后，用打火机点燃引火器，调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为34。4、先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置0，然后打开电源开关,调节电压，使试样升温,当试样温度达到预计闪点前60，调整16、加热电压，使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为35/min。5、预期闪点前28时,按点火开关，点火杆扫划点火,如未出现闪火现象，升温2再按点火，点火杆向相反方向点火，点火杆扫划一次约需1秒钟。6、试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果。试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高2时继续点火证实。7、试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置，关闭电源，关闭液化气总阀,做好清洁工作。8、注意事项: .水分大于0.1必须脱水，否则试油在加热时易溢出杯外，使试验无法进行。 .测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,17、火焰过短测定结果偏高。 .测定时要控制好加热速度.加热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢，又使结果偏高。 .试样加入量一定要准确.注入时不得溅出，油杯壁不得沾有试样。 .点火器的的火焰距离试样液面1014mm。9、精密度、重复性 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值: 闪点150 重复性4 闪点150 重复性610、报告取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点。石油产品水分测定法本方法适用于测定石油产品中的水含量，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。一、方法概要一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。二、仪器水分测定器：包括圆底烧瓶，容量18、500ml，接受器和直管式冷凝管，长度为250300。水分测定器的各部分用标准磨口连接，接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.31.0ml之间设有七等分的刻度；1.010ml之间每分度为0.2毫升。三、材料3.1 溶剂、工业溶剂油或直馏汽油在80以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。3.2 无釉瓷片、沸石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。四、试验步骤1将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热 4050，才进行摇匀。2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶，称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。用量筒取100毫升溶剂，注入圆底19、烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。注：试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10ml。3洗净并烘干的接受器，要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶1520。然后在接受器上连接直管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。冷凝管通入自来水。4. 用电热套加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体。5蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将20、水滴尽量洗入接受器中。6接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。7圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器上的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸2030分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。五、计算1试样的水分重量百分含量X按下式计算： X=V/G100式中：V在接受器21、中收集水的体积，ml； G试样的重量，克。注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为1001克时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分重量含量结果。2试样的水分体积百分含量按下式计算： X= V/G100式中：V在接受器中收集水的体积，ml； 注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升； G试样的重量，克。注：量取100毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。六、精密度在两次测定中收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。七、报告1取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。2试样的水分少于0.03%，认为是痕迹。在仪器22、拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。 JSR5101石油产品深色运动粘度测定法本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度，其单位为m2/s；通常在实际中使用为mm2/s。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。注：本方法所测之液体认为是剪切应力和剪切速率之比为一常数，也就是粘度与剪切应力和剪切速率无关，这种液体称为牛顿液体。一、方法概要本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号vt表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温23、度下液体的动力粘度。在温度t时的动力粘度用符号t表示。二、仪器与材料1仪器2. 粘度计；2.1 玻璃毛细管粘度计应符合SY 3607玻璃毛细管粘度计技术条件的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。2.2毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。2.3每支粘度计必须按JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。3. 恒温浴缸：恒温浴缸附设着自动搅拌装24、置和一种能够准确地调节温度的电热装置。恒温浴缸内注入丙三醇，注入数量以浴缸内的的深度达到265毫米为宜。4. 玻璃水银温度计：符合GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为0.1。测定-30以下运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。5. 秒表：分格为0.1s。用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。6. 材料6.1 溶剂油：符合SH0004橡胶工业用溶剂要求，以及可溶的适当溶剂。6.2 铬酸洗液。三、试剂1. 石油醚：6090，化学纯。2. 95乙醇：化学纯。四、准备工作1试样含水时，试验前必须经过脱水处理。2在测定试样的粘度之前，必须将粘25、度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。3. 测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将管身插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将液体吸到标线b，同时注意不要使管身，扩张部分中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管取下橡皮管套在管身上。4. 将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将26、粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。五、试验步骤1将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温20分钟。 试验的温度必须保持恒定到0.1。2利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。3此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表27、；液面正好流到标线b时，停止秒表。试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。4用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度10015测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的0.5。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。六、计算1在温度t时，试样的运动粘度vt(mm2/s)按式(2)计算：vt=ct (2)式中：c粘度计常数，mm2/s2； t试样的平均流动时间，s。例：粘度计常数为0.4780mm2/s2，试样在50时的流动时间为318.0，328、22.4，322.6和321.0s，因此流动时间的算术平均值为： 318.0 +322.4+322.6+321.0 50= 4 = 321.0 s 321.00.5各次流动时间与平均流动时间的允许差数为 =1.6 s 100因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s，所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时，只采用322.4，322.6和321.0s的观测读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6s。于是平均流动时间为： 322.4+322.6+321.050= 3 =322.0s 试样运动粘度测定结果为： v50 = c50 = 0.4780322.0 = 154.0mm2/s七、精密29、度用下述规定来判断试验结果的可靠性(95置信水平)。1. 重复性同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值：测定粘度的温度， 重复性， 10015 算术平均值的1.02. 再现性由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 再现性， 10015 算术平均值的2.2八、报告1. 粘度测定结果的数值，取四位有效数字。2. 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度ZYF-0501石油产品凝点测定法本方法适用于测定石油产品的凝点。润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。一、 方法概要测定方法是将试样装在30、规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。二、 仪器1.1 ZYF-0501石油产品凝点、浊点测定仪。1.2圆底试管：高度16010毫米，内径201毫米，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。1.3 圆底的玻璃套管：高度13010毫米，内径402毫米。1.4 水银温度计：符合GB 51475石油产品试验用液体温度计技术条件的规定，供测定凝点高于-35的石油产品使用。1.5任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。1.6 支架：能固定套管的装置。三、 试剂 无水乙醇：化学纯。四、准备工作4.1 含水的试样试验前需要加无水氯化钙脱水。4.2 在干燥、清洁的试管中31、注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底810毫米。4.3 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在501的水浴中，直至试样的温度达到501为止。五、 试验步骤5.1从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁装入套管中。将套管放在垂直固定在支架上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到355为止。然后将这套管放在恒温浴上的试管支架上。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低78。试管 (外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。 冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到1。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在恒温浴中的试管向前扳，使试管倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保32、持1分钟，计时时间到，仪器讯响提示，然后小心的从恒温浴中取出套管， 迅速地用乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。 注：测定低于0的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇12毫升。5.2当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度低4或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。5.3当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度高4或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。5.4找出凝点的温度范围(液面位置从33、移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，就采用比移动的温度低2，或采用比不移动的温度高2，重新进行试验。 如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。六、精密度 用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0。2 再现性：由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0。七、 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。原油和34、液体石油产品密度测定标准密度:20和101.325KPa下单位体积液体的质量。单位为Kg/m3或g/cm3。视密度:试验温度下密度计在液体试样中读数。单位为Kg/m3或g/cm3。一、操作方法1、把试样转移到清洁的量筒中，避免试样飞溅和生成气泡，并要减少轻组分的挥发，盛有试样的量筒放在没有空气流动的地方，用一片清洁滤纸除去试样中气泡。2、把合适的温度计作垂直旋转运动搅拌试样,使整个量筒中的试样密度和温度达到均匀.把合适的密度计放入量筒，达到平衡位置放开，让密度计自由漂浮。3、当测定透明低粘度液体试样时，将密度计压入液体约两个刻度再放开，要轻轻地转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自35、由漂浮，读取密度的同时读取温度计读数。测定时先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面，先看到一个不正确的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线，读取主液面与密度计相切的那一点。4、测定不透明液体时，使眼睛稍高于液面的位置观察，密度计读数为液体弯月面上缘与密度计相切的那一点。5、读取密度的同时读取温度计读数。6、当测定重质油品时,要加热到高于倾点9以上(或高于浊点3以上)较高的一个温度.测定时不能得到稳定的的温度，则应在恒温浴中进行。 7、报告：密度最终结果报告至0.1 Kg/m3(0.0001 g/cm3),20。按不同的试验油品,用GB/T1885中的表59A(原油)。表59B(石油产品)。36、或表59D(润滑油)把密度计读数换算到20下标准密度。密度由Kg/m3换算到g/cm3或g/ml应除以1000.二、密度计使用注意事项1. 密度计擦拭干净后，不能再握最高分度线以下各部，以免影响到读数。2. 测密度用量筒，其内径至少比密度计外径大25mm，以免密度计与量筒内壁擦碰，影响准确度。其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量筒底间距至少有25mm。3. 密度计放入试样时，应轻轻缓放，不许用手下推密度计，以防密度计沉到底，碰破密度计。4. 切勿横着拿取密度计细管一端，以防折断。5. 注意透明石油产品与不透明石油产品读取数据的方式不同。6. 试样中有气泡时要消除掉。7. 若密度计的分37、度标尺有位移，玻璃有裂纹等现象，应立即停止使用。8. 测混合油密度时，必须搅拌均匀，测密度时不能得到稳定的温度，应在恒温浴中进行。9. 记录密度的同时应立即记录当时温度。工业糠醛水分测定法一、试验步骤： 称取糠醛样品100g，准确至0.1g，注入清洁干燥的圆底烧瓶中。在量取与样品等体积的甲苯（约87ml）,现将其大部分将其加入烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的浮石、无釉瓷片或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花。接通冷却水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出2滴，待水大部分蒸出后，每38、秒可蒸出4滴。当接受器内水体积不在增加时停止加热（约需1小时）。用甲苯彻底冲洗冷凝管。如仍有水滴粘附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其挂入接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。二、结果计算：糠醛水分重量百分含量W（%）按式（3）计算：V.pW（%）=100（3）G式中：V接受器中水体积，ml；P室温时的水密度，g/cm3；G样品重量，g。三、重复性：平行试验结果之差值不大于0.015%，取平均值为测定结果。工业糠醛密度测定法一、试验步骤 用清洁干燥的量筒取约200ml糠醛。当糠醛温度在205时，缓慢放入密度计，其下端离筒底需2cm以上，不能与筒壁接触。密39、度计露出液面外部分，被沾液体高度不得超过23分度值。待密度计在样品中稳定后，视线与糠醛液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醛密度（pt）。二、结果计算：糠醛密度（g/cm3）按式(2)计算：P20= pt+0.00106(t-20)（2）式中：ptt时测得的糠醛密度，g/cm3；t测定时糠醛温度，；0.00106糠醛密度的温度校正值。三、重复性：平行试验结果之差值不超过0.001分度值，取平均为测定结果。沥青化学组分（四组分法）1 目的与适用范围 本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。2 仪器与材料技术要求 2.1 沥青质抽提器：由球形40、冷凝器及100mL抽提器组装而成。 2.2 玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。 2.3 真空干燥箱。2.4 高温炉：01000。有自动温度控制器。2.5 恒温水槽：控温准确度为1。2.6 磨口锥形瓶（200250mL）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。2.7 量筒（20mL、50mL、100mL）。2.8 氧化铝：层析用、中性，粒度0.150.075mm（100200目），比表面积大于150/g ,孔体积250mmm/g。2.9 石油醚：6090，分析纯。2.10 正庚烷：分析纯。2.11 甲苯、无水乙醇、丙酮、分析纯。 2.12 硅胶：细孔、粒度0.420.15mm（40100目）。 2.41、13 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各1台。2.14 定量滤纸：中速110125mm。2.15 干燥器。2.16 电热板（电热套）。2.17 其他：瓷蒸发皿（300mL）、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。3 方法与步骤3.1 准备工作 将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净烘干，锥形瓶编号，并置1055的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至0.1mg。 活化氧化铝：将氧化铝倾入瓷蒸发皿，并置于高温炉（500）中加热6h。然后，取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶42、中氧化铝及蒸馏水5min，放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。 3.2 实验步骤 用四组分法分析沥青化学组分的流程如下所示，途中溶剂用量为每克试样的用量。 沥青质含量测定： 1）在已称量为恒重的磨口锥形瓶（1 号）中，称取试样1g0.1g(m)(对沥青质小于10%的试样)或0.50.01g（对沥青质大于10%的试样），准确至0.1mg。注入正庚烷，用量为每克试样60mL。将锥形瓶与冷凝器连接好，用电热板或电热套加热回流0.51h，稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置1.52.0h。 2）将锥形瓶（1号）中的正庚烷溶液用定量的滤纸慢慢地过滤至另43、一锥形瓶（2号）中，再用热正庚烷（60 70）30mL将锥形瓶（1号）中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全的倒入滤纸中（注意：过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处）。最后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（1号）留后备用。 3）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的锥形瓶(2号)，与冷凝器相连接，置于电热板或电热套上回流抽提1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下液体无色为止。冷却后取下锥形瓶（2号），抽提器及滤纸保留不动。 4）向锥形瓶（1号）注入60mL甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。 5）待锥形瓶（1号）44、冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置入温度1055、真空度93kPa1kPa(700mmHg10mmHg)的真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量（m1）,准确至0.1mg。 饱和分、芳香分及胶质含量的测定：1）直接称取0.5g0.01g重芳烃试样入100毫升烧杯中，准确至0.1mg，加10mL正庚烷稀释。 2）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温501。 3）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧化铝40g(准确至0.1g)，同时用带橡皮的的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。 4）从玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL预湿氧化45、铝，吸附柱下放已恒重的3#锥形瓶。当预湿的正庚烷全部进入氧化铝时，加入烧杯中正庚烷溶解稀释的重芳烃试样。用10mL正庚烷分2-3次冲洗（正庚烷用量是后述冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。当试样溶液全部进入氧化铝时，加少量氧化铝（约0.3g）覆盖在表面。再加一薄层脱脂棉。然后加入70 mL正庚烷。5）当全部试样进入吸附剂顶层时，加入80ml甲苯，同时更换成4#（恒重）锥形瓶。6）当甲苯全部进入三氧化铝顶层时，即可换成5#（恒重）锥形瓶。7）当甲苯全部进入三氧化铝时，加入乙醇-甲苯（1:1体积比）40毫升，依次再加入40毫升甲苯，40毫升乙醇。后三种冲洗溶剂可全收集于5#（46、恒重）锥形瓶8）回收溶剂后，放入真空烘箱中，在1055、（93KPa1KPa）（700mmHg10 mmHg）条件下保持1小时，取出后在干燥器中冷却至室温称量，分别的饱和分m 2，芳香分m 3，沥青质加胶质m 4。 9）流速可用二联橡胶皮球加压调节，开始时不宜太快，以保证充分吸附。当吸附柱中沥青组分的黑色带不再下移时，流速可稍加快，整个过程中保持24mL /min。 10）第一次冲洗剂为正庚烷时，流出物为饱和分溶液，无色。第二次冲洗剂为甲苯时，流出物为芳香分溶液，黄至深棕色。冲洗最后三种溶剂时，流出物为胶质与沥青质的混合液.，深褐至黑色。如冲洗前两种溶剂时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少47、，应加大用量，重新试验。 11）将冲洗出的各组分，在水槽（95-98）上回收溶剂。溶剂基本回收后，将盛有各组分的锥形瓶置于真空干燥箱在温度1055、真空度93kPa1kPa（700mmHg10mmHg）条件下干燥1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称其质量，即为饱和分质量（m 2）、芳香分质量（m 3）沥青和胶质质量（m4），准确至0.1mg。 4 计算4.1 试样的沥青质含量按式计算。 As=m1/m100 （1）式中：As-试样的沥青质含量（%）； m- 试样质量(g)； m1-试样中沥青质含量（g）。4.2 试样的饱和分、芳香分含量，分别按式（2）（3）计算。S=m2/m100 (2)Ar48、=m3/m100 (3)式中：S-饱和分含量（%）； Ar芳香分含量（%）; m2-试样中饱和分质量（g）； m3-试样中芳香分质量（g）。4.3 试样的胶质含量 试样的胶质含量可由已测定的沥青质、饱和分、芳香分含量采用差减法按式（4）计算 R=100-As-S-Ar (4)式中：R-胶质含量（%）。 当试样的沥青质含量小于10%，直接用芳烃试样进行吸附柱冲洗，得到的是胶质加沥青质的合计质量时，胶质按式（5）计算。 R=(m4-m1)/m100 (5)式中：m4-试样中胶质加沥青质的质量（g）。 5 报告5.1 同一试样至少平行试验两次，两次试验结果符合重复性试验允许误差的要求时方属有效，取其平均值作为有效试验结果。5.2 试验应报告各组分的含量。6 允许误差 试验结果的允许误差应符合的要求。 四组分测定的允许误差要求 组分 测定值范围（%） 重复性试验（%） 再现性试验（%）饱和分（S） 12-27 1.2 4.0芳香分（Ar） 21-47 1.6 2.4胶质 （R） 31-55 1.6 4.3沥青质（As） 10 0.5 1.2 10 1.6 2.4