1、企业化验室水质及库房、档案管理制度编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: 目 录化验室管理制度1化验室防火安全制度6化学药品库房管理制度7实验室仪器设备使用管理制度8化验室计量管理制度 9水样采集制度 13样品管理制度 14化学试剂管理与使用制度 15检验规程 16化验室库房保管人员职责 21化验室档案资料管理与保密 22化验室设备的管理和完好标准 23实验室突发性事故应急处理预案 25化验室实验监测规程 27化验室管理制度1、目的使化验室的检测和运作工作程序处于受控状态，确保满足检测质量的要求。2、使用范围本管理制度适用2、于化验室检测过程中各相关过程。3、职责 3.1化验室班长负责本管理制度的实施。 3.2化验室全体工作人员均有义务执行化验室管理制度。4、相关文件 4.1 实验室日常管理4.1.1、保持实验室的安静，严禁在实验室、办公室高声喧哗。4.1.2、爱护公物。实验台上的抹布用后要及时清洗干净，并摆放整齐。4.1.3、上班严禁穿拖鞋和穿拖鞋样式凉鞋。4.1.4、进行实验分析作业时必须穿工作服。4.1.5、保持工作服的清洁卫生,每月应至少清洗一次。4.1.6、在每日分析实验前、后都要打扫清洁卫生，实验所用物品必须按项目分类摆放整齐，物品及玻璃器皿使用后立即清洗干净放回原处。所有试剂瓶应保持整洁，标签填写正确3、规范，字迹清楚，药品配制日期清楚。4.1.7、每日应在上午前进入实验室进行分析工作.每个项目必须严格按照现行国标，行标和质量手册所指定的分析方法执行，不得擅自改变分析方法。 4.1.8、在进行蒸馏、回流的实验时，试验者禁止离开实验室。如遇水压变化或停水未能及时停止加热，或停水后未及时将水龙头关闭造成事故者（如加热液喷出，加热容器爆裂, 实验室被淹等),按违反安全操作规程处理。4.1.9、标准溶液的配制和标定要及时准确，认真填写标定记录及标准溶液配制记录，并放置于指定的实验室抽屉内，便于查验。4.1.10、废液要及时处理，CODcr废液每2周处理一次，其它项目废液根据实际情况而定。废液处理记录要4、及时按规定填写和上交。 4.1.11、仪器的使用与管理，仪器负责人负责对仪器设备及其专用机的使用与维护全面责任，仪器管理者与使用者在使用仪器前必须熟悉仪器的使用方法及其性能。在使用前后必须填写仪器使用记录。仪器和专用计算机发生故障时，必须及时报告设备管理员检查。再进一步上报部门领导处理。设备故障检查只能由设备管理员和该仪器使用员或该项目测定者进行,其它人员不得擅自乱动。非仪器负责人对仪器使用完毕后，要认真填写仪器使用记录，同时需通知仪器负责人确认。4.1.12、对分配的工作任务必须在规定时间内完成,不能按时完成工作任务且无正当理由者、对不服从工作安排的，停工检查。并写出书面检查。4.1.13、5、原始记录表的填写必须本着实事求是的原则，遵守有效数字及其运算的规律，做到书面字迹清楚、规范、准确无误，并用黑色水笔填写。当原始数据由于计算错误确实需要更改时，应将错的数据划一横线，在其右上方写上正确数字，并写上修改人的签名，审核人在审核原始记录表时发现不当, 经指出后，填写人拒不改正者,可拒收其记录。对数据不真实者，责令其写出书面检查。4.1.14、凡由计算机打印出的原始图表须附在原始记录表后,一同上交。4.1.15、在仪器随机配带的计算机上严禁使用自带的软盘和光盘；严禁在计算机上做与工作无关的事情，如打游戏。4.1.16、仪器设备专用计算机只能保留原工作站内容,与仪器工作站无关的内容一律不准6、装入;若因工作需要确需装入其它软件,必须经过部门领导同意方可装入。4.1.17、仪器负责人不能私自将钥匙交他人使用，请假两天以上（含两天），必须将钥匙交给部门领导。4.1.18、每日分析数据的原始记录一旦完成就及时上报部门审核和集中。4.1.19、未经同意，不得将实验室以外人员带入实验室。不能将实验室任何物品擅自外给、外借，造成后果的后果自负。4.1.20、每日分析完毕后，及时清洁实验台面地面。关好水、电源、气、门窗，有报警装置的房间须打开报警装置。造成后果的按国家及厂有关规定处理。4.1.21、如遇非本部门人员擅自进入实验室，本室人员应主动询问、盘查，核实。4.1.22、无论上、下班时间，严7、禁在仪器上干私活，若有科研课题方面的工作，必需报科室领导同意方可进行，如有违反，视其情节轻重进行处罚。4.1.23、未经部门同意，不允许下班后继续工作。4.2、清洁卫生制度4.2.1、 实验室、进出水在线仪器房间，以及分配的厂区道路卫生，原则上每天打扫。4.2.2、 清洁卫生由本室工作人员或部门内自己安排专人或采取轮流形式进行。4.2.3、 本部门每周自查，公司不定时大检查。4.2.4、 检查以下几方面进行： 实验室整体环境做到干净、清爽。实验室门窗、墙角、天花板、各管道之间不能有蜘蛛网，清洁无灰。灯管、灯罩、通风罩、空调、风扇及其线路干净无灰，无蜘蛛网。地面，水槽清洁无垢，地面无积水，做清洁8、用的物品摆放有序。各使用电路正常，各上下水管完好（已上报维修的除外）。 办公室：办公室每日必须保持桌面、地面、墙面的清洁卫生,垃圾应随时清除。墙角、天花板上不能有蜘蛛网。 实验室内部环境保持整洁。 实验台面：a药品架上的试剂瓶清洁无灰、桌面清洁无灰、物品摆放整齐，无试剂漏液。b试剂标签使用正确，填写规范。浓度填写正确，药品名称、有效期、配制人、校核人填写符合要求。c实验用水符合要求,盛实验用水的器具清洁,标志明确，无污垢、青苔。d移液管架清洁无灰,移液管贴标签,专管专用。e比色管架清洁无灰、无化学试剂,比色管与比色管塞配套使用。f滴定架清洁无灰,无试剂漏液。g实验室玻璃器皿必须按规定清洁和摆放9、整齐，保持实验室抽屉内清洁整齐,只能放置必要的实验用品,不能放置与实验无关的物品。h保持干燥剂的有效使用，干燥器内的硅胶和天平内放置的硅胶必须保持成蓝色。 药品柜a. 药品柜上层,放置本实验室项目的分析用药品，加锁保管。药品必须按规定放置和保存,药品标签清楚牢固。b剧毒试剂必须放储藏柜并加锁由专人保管。领用登记记录清晰、完整、详细;c强酸强碱单独存放，加锁保管。易挥发药品随领随用, 不能多于1瓶放置于实验室。领用登记记录清晰、完整、详细d药品柜下层摆放玻璃容器，容量瓶必须清洁无垢，瓶塞配套, 有检定标志。e. 各种玻璃器皿必须归类放置。架盘天平必须是砝码及夹子齐全, 有检定标志。 通风橱：a.10、 通风橱台面必须清洁，无化学试剂，橱内电炉架摆放必须符合实验要求。冷凝水管必须无漏水,电源完好。 蒸馏用的玻璃容器使用后必须保持清洁无污垢(配套设施完好：瓶塞、定氮球、玻璃管), b. 通风橱玻璃门保持清洁。c. 通风橱下层摆放铁架台和其它管架以及备用蒸馏器具。 其它细节：a. 实验室冰箱必须保持清洁，需进入冰箱保存的药品，须按要求保存。b. 比色皿按实验项目由实验人员单独使用和保存。c. 养成良好的用纸习惯，普通滤纸剪成小方块使用，普通滤纸与定性定量滤纸严禁混用。定性定量滤纸应妥善保管，严禁用定性定量滤纸擦移液管。d. 所有在用容器上必需有标签，标明内容物品名称。 仪器：a. 各仪器资料摆放11、整齐。说明书摆放在仪器下面的柜子上层， 仪器使用登记本保持整洁完好无损,摆放在仪器的旁边， 每用完一整页，及时交设备管理员存档。操作规程简要说明书摆放在该仪器旁。b. 仪器有定期维护保养记录和使用记录。c. 仪器表面清洁无灰,仪器布罩在遮盖仪器时必须美观, 保持仪器布罩的清洁完好,无化学试剂。正确使用钢瓶并对钢瓶进行保养；保持瓶间的清洁。d. 使用天平必需及时关好侧门。架盘天平必须是砝码及夹子齐全，有区分标识。5、 相关文件检验规程化学试剂管理与使用制度实验室仪器设备使用管理制度样品管理制度库房保管员制度化学药品库房管理制度档案资料管理和保密制度生物室管理制度标准物质管理制度玻璃量器检定制度化12、验室防火制度6、相关记录化验室废液处理记录 化验室仪器使用登记记录化验室防火安全制度1、目的使化验室工作人员和仪器设备的安全，确保质检工作持续。2、适用范围本管理制度适用于化验室检测过程和日常安全管理中各相关过程的控制。3、职责3.1化验室工作人员负责本制度的实施。3.2化验室负责人负责相关检查和监督。4、工作程序4.1化验室严禁吸烟。4.2工作人员在进行实验时，禁止离开岗位，严禁违章作业。4.3严禁在实验室存放危险化学品。化学危险物品存放在专用房间内，由专人保管。4.4化验室只准作小样实验，严禁搞批量生产。4.5电炉、电烘箱要设置在不燃基座上，使用电烘箱要安装测温装置，严格掌握烘烤温度，电热13、设备用完后立即切断电源。4.6使用氢、氧火焰时，氧气瓶与实验室要隔离。使用酒精灯时，远离易燃物品。4.7做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作时，要专人负责，操作台严禁放置化学物品。4.8化验使用有毒物品或进行能产生有毒气体的实验时，应在通风橱内进行。4.9化验使用过的废液、废渣应进行化学处理后，方能排放。4.10化验室要配备相应的消防器材。4.11下班时进行安全检查，断掉电源、关闭门窗。5、相关文件6、相关记录化学药品库房管理制度1、目的 使化验室的化学药品质量处于受控状态，满足检测工作的需要。2、适用范围 本制度适用于化验室对化学药品各环节的质量控制和管理。3、职责 3.1化验室班长负责对14、化学药品和库房安全进行管理。 3.2按照相关采购制度负责对药品的采购和验收。 3.3药品管理人员按要求对化学药品进行管理。4、工作程序 4.1化验库房严禁烟火，严禁无关人员进入；药品必须按规定放置。药品标签清楚牢固。 4.2实验室使用的化学试剂应由专人负责保管，严格分类安全存放，定期检查使用和保管情况。 4.3剧毒、致癌药品应由两人、专柜、双锁并建立专帐保管。领用时应有班长批准，填写剧毒物品领用单，与负责保管人员共同到库房按需用量称取，登记领用日期并签字，该试剂配制时应有两人在场，所配溶液由领用人加锁存放。 4.4易燃、易爆等物品存储库房需具备通风、防爆、防火、恒压等安全措施并保持整洁。严格执15、行危险物品的操作制度，严防撞击、翻滚、磨擦，做到轻装轻放。 4.5库房应配备专用消防器材及灭火水拴。设置的消防器材应经常检查，保证完好，并不得随便借作它用。 4.6发生火警时，及时向公安消防部门报告，并迅速采取灭火措施。5、相关文件6、相关记录化学药品申购记录实验室仪器设备使用管理制度1、目的保证化验室的各种仪器设备处于完好状态，满足检测工作的需要。2、适用范围适用于实验室的各种检测设备的管理。3、职责仪器设备使用人员负责对仪器设备的清洁，使用，维护和保管。4、工作程序4.1精密仪器及贵重器皿（如铂器皿、玛瑙研钵等）需有登记造册，建卡立档。仪器档案包括使用说明书、验收和调试记录，初始参数，定期16、保养维护、校准及使用情况的登记记录等；档案统一存放，由班长统一管理。4.2精密仪器的安装、调试和保养维修，均应严格遵照仪器说明书的要求进行。上机人员应经考核，合格后方可上机操作。4.3使用仪器前，要先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，要查清原因，排除故障后方可继续使用。4.4仪器使用完毕后，要恢复到所要求位置，做好清洁工作，盖好防尘罩。4.5计量仪器（包括天平、砝码、滴定管、容量瓶等）要定期校验、标定，以保证测量值的准确性。4.6对实验室内的仪器设备、器皿要妥善保管，经常检查，及时维修保养使之随时处于良好状态，若人为损坏则照价赔偿。4.7凡有计算机打印出的原始图表必须附在原始记录表后，做好存档17、；4.8在一起随机配带的计算机上严禁使用自带的软盘和光盘；严禁在计算机上做与工作无关的事情。4.9仪器设备专业计算机只能保留原工作站内容，与仪器工作站无关的内容一律不准装入；若因工作需要确需装入其它软件，必须经过部门领导同意；4.10药品及仪器负责人不能私自将钥匙交他人使用；请假两天以上，必须将钥匙交给部门领导5、相关文件6、相关记录化验室仪器设备一览表 化验室计量管理制度1、目的 使化验室的仪器设备，计量器具、玻璃量器的使用过程处于受控状态，确保其满足检测分析的质量保证。2、 职责班长负责仪器设备的检定和新购量器和使用到期的量器检定，确保仪器设备及玻璃量器符合国家计量标准，为检测工作提供有效18、的计量保证。3、 适用范围本制度适用于化验室的检测计量器皿仪器准确度。4、工作程序 4.1、检测人员职责4.1.1、负责建立本站计量器具、仪器设备、玻璃量器、标准物质、检测用的辅助设备台帐、档案。及其购置、保存、发放、领用、维护、检定、降级、报废等实施统一管理。4.1.2、负责编制本站计量检测设备的周期检定计划，并组织送法定计量检定部门进行周期检定。保存好检定合格证书以及检定记录。4.1.3、对现场使用的各种计量检测设备备注写上“正常”或者“不正常”字样，实行“合格”、“准用”、“停用”标志贴标管理，定期进行检查，对超周期使用或已失准的，有权制止使用者继续使用。4.1.4、负责监督检查使用计量19、检测设备的单位合格人要按操作规程正确使用，适时维护保养，作好记录，发生故障的要及时组织力量维修，保证检测的量值准确可靠。4.1.5、负责宣传计量法律法规和计量基本知识，对发生的计量纠纷负责调节。 4.2、玻璃量器检定4.2.1、检定员正确操作设备，并如实进行日常使用中的各种记录。4.2.2、保管员负责设备的量值溯源、定期维护、保养、记录和标志管理等工作，并承担监督使用的责任。4.2.3、化验室负责人和项目负责人有监督、检查、规范执行情况的责任。 4.3、计量标准使用维护管理4.3.1、标准玻璃量器应存放在205的实验室内。4.3.2、标准玻璃量器装置严禁碰撞，轻拿轻放。4.3.3、标准玻璃量器20、应定期检查，每次使用都必须认真清洗。4.3.4、严格按检定规程，对玻璃量器进行检定。4.3.5、检定完毕后，将标准玻璃量器放回盒内保存，并清理现场。4.3.6、标准玻璃量器检定周期为3年。 4.4、计量检定4.4.1、检定事故的判定在鉴定工作中发生下列情况之一，应作为检定事故； 4.4.1.1、检定人员违反操作规程，使设备损坏或造成精度下降。 4.4.1.2、检定数据失真。 4.4.1.3、受检量器漏检、漏报而无法弥补。 4.4.1.4、原始记录丢失或损坏而无法弥补。 4.4.1.5、违犯检定规程。4.4.2、检定工作事故的处理： 4.4.2.1、事故一旦发生，当事人与发现人要立即报告。 4.21、4.2.2、鉴定质量事故需分析原因，采取相应措施，重新检测、填写报告记录，向负责人汇报。 4.4.2.3、设备事故需现场分析，进行事故处理，填写事故单，向负责人汇报。 4.5、计量检定室安全卫生管理4.5.1、检定室必须保持清洁、整齐、安静，禁止将与检定工作无管物品带入检定室。4.5.2、检定室内严禁吸烟、进食。4.5.3、工作人员进入检定室，按规定更换工作服。4.5.4、检定室应建立一定卫生值日制度。每天开始工作前应打扫清洁卫生，完成检定测试后，应及时进行标准量器及有关器具的清洁卫生。4.5.5、检定室内各种仪器、器皿应有规定位置，不得随意堆放，以免错拿错用，造成安全事故。4.5.6、使用水22、电时，应按有关规程进行操作，以保证安全。下班时要专人负责检查门、窗、水、电是否关闭，不得疏忽。4.5.7、检定发生意外事故时，应迅速切断电源、水源，立即采取有效措施及时处理，并上报领导。4.5.8、非检定人员未经许可不得擅自进入检定室。 4.6、检定原始记录、证书核验4.6.1、检定原始记录的格式要规范，须用统一印制的记录表。4.6.2、原始记录必须详细客观地进行记录，字迹工整，不得涂改，但可以划改（即在错误处划一横线，在其右上方填写正确数据，并盖上检测者印章）， 划改后必须能分辨清被改的原始记录。4.6.3、原始记录应记载检定日期、检定量器名称、环境条件、检测结果和检测人员（检定员、复核员）23、的签名。4.6.4、审核人员在审核原始记录中，无权更改检测数据，如发现有错，可通知检测人员改正，或要求检测人员重测。原始记录的审核人员不得与检测人员为同一人。4.6.5、原始记录应属技术秘密，不得外泄，摘抄、复印。4.6.6、检定证书，包括以下内容：证书编号、计量器具名称、型号规格、制造厂、检定结论、主管人、复核人、检定员签名、送检部门、检定日期及有效期、检定结果。4.6.7、检定证书根据原始记录填写检定结果，必须盖有检定专用章。4.6.8、检定证书的复核人员不得与检测人员为同一人。4.6.9、检定证书，如发现错误需更改时，应由有关人员提出书面报告，说明要求更改的内容和理由，由负责人批准后，在24、有错误的检定证书上盖上报废章，重新填写检定证书。 4.7、计量检定室技术资料保管4.7.1、原始记录与相关技术资料一起，放于检定室内的档案柜中专人保管。4.7.2、原始记录，一般不借给对检定工作无关的人员查阅，如有查阅，须经负责人同意后，在指定地点查对，查对时不得复印和污损原始的记录。4.7.3、原始记录，保管期原则上为两年。 4.8、检定量器收发4.8.1、接受未检定量器时应填写接受清单，包括名称、数目、型号规格、日期、送检部门。在将未检定量器放入检定室内待检区。4.8.2、对检定合格的量器，应在不影响使用处贴上绿色合格表示，对于不合格量器，也应注明不合格标识。（合格量器作绿色油漆记号，降级25、使用的作黄色油漆记号，不合格量器作红色油漆记号。）4.8.3、发放量器应检查量器标识是否齐全，与检定证书是否相符，并将已检定过量器与检定证书一同交于使用部门。5、 相关文件中华人民共和国计量法中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细表常用玻璃量器检定规程JJG196-906、 相关记录化验室检测仪器仪表检验记录水样采集制度1、目的 监测进、出水水质,确保水质分析时，数据具有代表性、准确性。2、适用范围 适用于东莞市中堂溢源水务有限公司的水样采集。3、职责 3.1运行班人员负责下班后的水样采集（包括进水口、生化池、出水口的水样）； 3.2化验室人员负责每日水样、泥样的收集，并督促运行班每隔两个小26、时打一次水样，提醒压泥人员采集泥样；4、工作程序 4.1 水样采集地点： 进水口 生化池 出水口 4.2 水样采集间隔： 进水口 进水每2小时采集一次生化池 每24小时采集一次出水口 出水每2小时采集一次 4.3 水样采集时间 化验室采集水样时间：8:30 4.4采集的水样存放 4.4.1 化验室人员采集的水样应及时测定。 4.4.2 运行班人员采集的水样在取样瓶上作好标记，存放在化验室冷藏柜中，并在取样登记表上签上取样人名字。5、相关文件6、相关记录 化验室水样记录样品管理制度1、目的 保证样品的准确性，满足检测工作的需要。为检测工作的准确性提供基础保证。2、适用范围 适用于化验室检测样品的27、质量控制。3、职责 采样人员负责对样品的采样、管理、发放、回收和处理。4、工作程序 4.1采样方法、数量须按国家有关规定执行(人工采样应先将采样容器用水样反复冲洗三次以上)。 4.2采集的样品应及时贴写标签，如实填写采集现场记录单。 4.3委托样品必需填写委托人，经运营公司总经理同意方可受理检测工作。 4.4样品容器应清洁干净，容器材质要符合检测分析要求。 4.5需现场处理（如加浓硫酸固定）的样品，采样人员按有关规定处理。 4.6样品应妥善运输，专人在限定时间送到实验室，防止因碰撞而导致损失或粘污；水样如必须在特定的环境条件下储存或处置，则应对这些条件加以维持、监控和记录。 4.7样品分发时，28、接收者和送样者要认真核对，验收登记，专柜存放，填写样品流转单后移交检测室检测。 4.8需保存样品，应按检测分析要求选择必要的保存方法。 4.9接收化验水样时，应记录其状态，并标识，保证在任何时候对水样的识别不发生混淆。 4.9异常现象样品应按规定进行登记，保存留样，逾期方可处理。5、相关文件6、相关记录化验室水样记录化学试剂管理与使用制度1、目的 使化验室专用化学药品的质量和内部管理处于受控状态，满足和保证检测质量的需要。2、适用范围 本制度适用于化验室在实验过程中化学药品的使用及药品库房的管理。3、 职责 3.1化验室相关人员负责对购回化学药品验收。3.2库房管理人员负责对药品进行安全管理。29、4、工作程序4.1根据分析项目的需要，选择购买适量的化学试剂。4.2根据各种化学试剂的物理、化学性质分别妥善保管。4.3对所有化学试剂，实行专人保管，使用时必须如实登记。4.4剧毒试剂严格管理，控制用量，根据分析项目的需用量定量发给。4.5任何品种化学试剂除工作需要外，未经批准严禁带出化验室。5、相关文件6、相关记录化学药品使用记录检验规程1、目的 使进水、曝气区、紫外消毒渠出水、污泥脱水等特殊过程处于受控状态，确保其满足工艺、生产质量要求，并为生产运行提供准确的检测分析数据。2、适用范围 本规程适用于污水处理中各特殊过程中的质量控制和检测分析。3、职责 3.1化验室、运行班负责样品的采集。 30、3.2 化验室对各生产环节过中的水质进行检测分析和数据审核, 对检测结果进行发布。 3.3生产技术部负责对不合格化验数据进行核查。4、工作程序 4.1检验条件： 4.1.1实验室条件满足检测方法标准的要求。 4.1.2处理污水是连续性过程，没有固定的产品形式，水质检测是对处理前水样、处理中间水样、处理后水样的全过程分析，每日抽检一次。 4.1.3对工艺流程中的曝气区和污泥进行相应的检测。 4.1.4在检测工作中，以下情况发放质控样 a.日常质量保证. b、仪器校核. c、方法实验。 4.2采样方法、频次和采样点：采样为混合样，每4小时采样一次进行混合，样品采好后，监测分析。检测室对分析数据进行31、审核 4.3检测程序流程图：检测室对样品进行检测分析化验室对样品进行编号后放入检测室化验室、运行班采样生产技术部化验室留存原始记录归档总经理检测分析数据汇总发布4.4原料。 4.4.1原料（进水） 4.4.2采样量：5升 4.4.3抽样频次：每日至少一次 4.4.4根据CJ3082-1999污水排入城市下水道水质标准，化学需氧量、五日生化需氧量、悬浮物、pH、氨氮、总磷、总氮，每日至少检测一次。其余检测项目根据工艺需要制定相应的检测频次。 4.4.5检验项目及检测频次：表一（检验指标）项目检测频次实验方法依据备注化学需氧量每日一次CJ/T56-1999、GB/T11914-1987五日生化需氧32、量每日一次CJ/T54-1999、GB/T7488-1989、GB/T11913-1989悬浮物每日一次CJ/T52-1999、GB/T11901-1989氨氮每日一次CJ/T75-1999、GB/T7479-1987总磷每日一次CJ/T78-1999、GB/T11893-1989PH每日一次CJ/T51-1999、GB/T6920-1986总氮每日一次GB 11894-89大肠菌群每日一次GB/T8538-1995MLSS每日一次MLVSS每日一次SVI每日一次SV30每日一次储泥池污泥浓度每日一次污泥含水率每日一次镜检每日一次硝态氮每周一次氯化物每周一次污泥PH每周一次污泥有机物每周一次色33、度每周一次总碱度每周一次总硬度每周一次4.4.6判定：按中华人民共和国城镇建设行业标准CJ3082-1999污水排入城市下水道水质标准执行。4.4.7不合格的处理：不合格结果，在监测结果日报表中的结论栏，结论依据CJ3082-1999污水排入城市下水道水质标准判定。将日报表发送生产部，由生产部写出评审报告后进行调整，调整期为7天，在调整期的7天内，出水的相应项目不考核。化验室对调整期的检测指标作连续的观察。 4.5曝气区4.5.1取样点：曝气区轮流取样。4.5.2抽样频次：每周取样两次，曝气区轮流取样。4.5.3检测项目：表四（工艺指标）采样点实验项目实验方法依据检测频次曝气池30分钟沉降比（34、 SV30）30分中沉降比，引用工艺文件30分中沉降比实验法引用检验文件曝气区工况指标及污泥分析指标的测定每日一次混合液悬浮固体（MLSS）混合液污泥指数（SVI）混合液挥发性悬浮固体（MLVSS）生物镜检原生动物：钟虫、累枝虫、漫 游虫、循纤虫后生动物：轮虫菌胶团状况：颜色、状态、上清液状况：清澈度引用生物镜检法每日一次4.5.4实验方法引用相关的检验文件和工艺文件a、SV30、MLSS、MLVSS、SVI由化验室进行检验，按曝气区工况指标及污泥分析指标的测定进行检验并记录。b、生物镜检由化验室按生物镜检法进行检验并记录。4.5.5判定曝气区工况指标是否合格，将检验数据送入化验室后，由化验室35、做出判断是否合格。生物镜检的判断由化验室按工艺规程做出判断是否合格。 4.6出水检验 4.6.1 成品（出水） 4.6.2取样量：3升 4.6.3抽样频次：每日一次 4.6.4依据GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准检验。4.6.5成品(出水)按中华人民共和国国家标准GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准执行，在GB18918-2002标准中缺少的项目按中华人民共和国城镇建设行业标准CJ3025-93城市污水处理厂污水污泥排放标准执行。4.6.6不合格的处理： 不合格结果，在监测结果日报表中的结论栏，结论依据GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准判定36、，在GB18918-2002标准中缺少的项目按CJ3025-93城市污水处理厂污水污泥排放标准判定。将日报表发送化验室，由化验室写出评审报告后进行调整，调整期为7天，在调整期的7天，出水的考核指标不作考核。化验室对调整期的检测数据作连续的观察。 4.7、脱水污泥4.7.1取样点：污泥脱水间，由化验室采样。4.7.2抽样频次：脱水前污泥、脱水后污泥每周一次。4.7.3检测项目表六（工艺指标）采样点检测频次实验项目实验方法依据脱水后污泥每日一次含水率、有机物、污泥PHCJ/T3039-95、CJ/T96-19994.7.4判定脱水后污泥的判定依据依据GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放37、标准判定，脱水后污泥含水率80% 。 4.8、不合格判定：4.8.1不合格结果，在监测结果日报表中结论栏中，结论依据GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准判定，将日报表发送生产技术部，由生产技术部写出评审报告后进行调整。4.8.2记录不合格结果的原始记录在检测室最终审核后交技术部 4.9日报表处理每日监测数据以日报表形式发送，一式三份，化验室留存一份，送总经理一份、另一份由化验室按月成册送资料室,资料室按相关档案管理存放,不合格时复印一份给技术部。5、相关文件 CJ3082-1999污水排入城市下水道水质标准 CJ3025-1993城市污水处理厂污水污泥排放标准 CJ/T517938、-1999城市污水水质检验方法标准 GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准 中国环境保护标准汇编（水质分析方法） 曝气区工况指标及污泥分析指标的测定 生物镜检法6 、相关记录 东莞市中堂溢源水务有限公司水质检测日报表化验室库房保管人员职责1、目的使化验室的实验用品和化学药物的管理处于受控状态，满足检测工作的需要。2、适用范围适用于化验室检测需专用物品和化学药品的质量管理。3、职责库房管理人员负责对库房安全进行管理和对物品建立台帐,对物品、药品的管理和发放负责 。4、工作程序4.1负责本站药品、试剂、物质购入后的验收、登记、入库、保管和发放工作。4.2精心保管各类物品。对有保存期要39、求的药品应防止过期发放使用。库内物品存放有序、标识清楚、帐、卡、物相符。4.3严格执行物品发放制度，领用物品的单位应有部门负责人和领用人签字的领料单（一式两份）方可发放。4.4严格执行易燃、易爆、剧毒物品的保管和发放制度，实行专人保管，两人在场方可发放。4.5每年对仓库物质清查整理一次，对长期不用或需报损的物品提出处理意见，经部长和总经理批准后，做相应的处理。4.6负责仓库的卫生、安全、通风良好。5、相关文件6、相关记录 化学用品库存量表 化学用品领用记录化验室档案资料管理与保密1、目的使化验室的检验原始记录，仪器设备档案，技术书籍处于受控状态，满足检验、设备的原始资料的保存需要。2、使用范围40、本制度适用于化验室的检测原始资料和仪器设备档案管理。3、职责3.1班长负责对检测原始记录进行归类，按保存期限进行保管。3.2仪器设备管理人员负责对仪器设备档案进行管理。4、工作程序4.1由班长负责归档资料的整理、保管、借阅和销毁工作。4.2由班长负责收集日常水质检测原始记录，在检测报告发出后立即归档。凡列入固定资产范围内的各类仪器设备档案资料于进站开箱验收后，立即归档。4.3借阅存档资料应办理借阅手续。与检测无关人员不得查阅检测报告和原始记录，保密资料需经部长或总经理批准方可查阅，不得带出资料室，不得复印。4.4档案工作人员要严格为供货商保守技术机密,并按照相关保密制度管理，否则以违反纪律处理41、。4.5要注销的技术档案要造册登记，经部长和总经理审批，指定监销人共同处理，以防失密。4.6妥善保管资料档案，定期检查防止霉变和虫蛀。5、相关文件6、相关记录化验室资料档案清单化验室设备的管理和完好标准1、目的： 确保污水处理厂化验室内检测仪器仪表的准确性和完好，确保产品质量准确测量和为工艺调整提供准确依据，特制定本制度用于加强仪器仪表管理。2、适用范围： 本完好标准仅适合于适用于东莞市中堂溢源水务有限公司化验室内各种检测仪器。3、职责： 化验班负责根据管理制度和参照完好标准组织相关技术人员每月对化验设备开展检查。4、工作内容：41管理制度4.1.1应有仪器设备一览表，其内容包括仪器名称，技术42、指标，制造厂名，购置日期，保管人仪器设备必须与所承担的检测内容相适应，配备率应大与4.1.2计量检测设备由法定计量单位进行检定，出具合格证书方可使用备有检定周期表，其内容有：仪器设备，名称，编号，检定周期，检定单位，最近鉴定日期，送检负责人4.1.3仪器设备的测量范围与灵敏度应满足所执行的标准要求，准确度与被测参数的允许误差相适应4.1.4所有计量检测仪器设备都必须有明显的统一格式标志标志分“A级合格”，“B级合格”两种。标志的内容包括：仪器编号，检定结论，检定日期。4.1.5仪器设备说明书（包括原文的）妥善保存，随时可取，外文说明书的使用方法及校准部分应有中文译文建立计量检测仪器设备档案，内43、容包括：使用记录，故障及维修情况记录。4.1.6分析检测设备，专人保管，备有操作规程，注意事项。设备使用情况记录本，每次使用后都应按要求如实填写使用记录，定期检查。4.2主要分析检测设备完好标准：4.2.1显微镜内容：镜头上无灰尘等污物，镜头清洁、干净，放置在阴凉、干燥、无灰尘、无酸碱、无蒸汽的地方，不用时有罩子遮盖，开机后能正常使用。4.2.2分析天平内容：框罩内有干燥剂（最好用硅胶），不用时开关关闭，开机后能正常使用。4.2.3分光光度计类：内容：外观清洁，无积尘，稳定牢固，样品池内干燥清洁开机后，显示面板显示，按操作规程进行参比试样测试过程中，能调T100.0和T0.0且数值稳定，波动小44、.仪器应在室内贮存，其环境温度为5-35，相对湿度不超过85%，且在空气中不应含有足以引起腐蚀的有害物质。4.2.4酸度计类：内容：外观清洁，无积尘，稳定牢固，开机后数据无漂移能按操作规程进行正常操作。5、相关文件6、相关记录化验室仪器仪表明细表。化验室仪器仪表完好月检查表。实验室突发性事故应急处理预案1、目的为保障实验室人员进行化验时的健康与安全，促进实验室各项工作顺利开展，防范安全事故发生，发生突发性事故时实验室人员具有充分的思想准备和应变措施，做好事故发生后补救和善后工作，确保实验室在发生事故后，能科学有效地实施处置，切实有效降低和控制安全事故的危害，特制定实验室突发性事故应急处理预案。45、2、注意事项 2.1、实验仪器、药品等要分类摆放规范； 2.2、化验员在操作之前，要预先检查仪器是否完好，化验员必须严格按照国家规定的化验方法和程序进行化验; 2.3、对一些危险物品要重点注意其危害使用的后果及预防措施，做好安全防范工作。3、应急措施 3.1、创伤(碎玻璃引起的)。伤口不能用手抚摸，也不能用水冲洗。若伤口里有碎玻璃片，应先用消过毒的镊子取出来，在伤口上擦龙胆紫药水，消毒后用止血粉外敷，再用纱布包扎。伤口较大，流血较多时，可用纱布压住伤口止血，并立即送医院治疗。 3.2、烫伤或灼伤。烫伤后切勿用水冲洗，一般可在伤口处擦烫伤膏或用浓高锰酸钾溶液擦皮肤为棕色，再涂上凡士林或烫伤膏，被46、磷灼伤后，可用高锰酸钾溶液洗涤伤口，然后进行包扎，切勿用水冲洗。 3.3、受(强)碱腐蚀。先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗，然后再用水冲洗，若碱溅入眼内，用硼酸溶液冲洗。 3.4、受(强)酸腐蚀。先用干净毛巾擦净伤处，用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)冲洗，再用水冲洗，最后涂上甘油。若酸溅入眼睛时，先用大量水冲洗，再用碳酸氢钠溶液冲洗，严重者送医院治疗。 3.5、误吞毒物。常用的解毒方法是：给中毒者服催吐剂，如肥皂水、芥茉和水或服鸡蛋白、牛奶和食物油等，以缓合刺激，随后用干净手指伸入喉部，引起呕吐。注意磷中毒的人不能喝牛奶，可用510毫升1的硫酸铜溶液加47、入一杯温开水内服，引起呕吐，然后送医院治疗。 3.6、吸入毒气。中毒很轻时，通常只要把中毒者移到空气新鲜的地方，解松衣服(但要注意保温)，使其安静休息，必要时给中毒者吸入氧气，但切勿随便使用人工呼吸；若吸入溴蒸气、氯气、氯化氢等，可吸入少量酒精和乙醚的混合物蒸气，使之解毒；吸入溴蒸气的，也可用嗅氨水的办法减缓症状；吸入少量硫化氢者，立即送空气新鲜的地方；中毒较重的，应立即送到医院治疗。3.7、触电。首先切断电源，若来不及切断电源，可用绝缘物挑开电线，在未切断电源之前，切不可用手拉触电者，也不能用金属或潮湿的东西挑电线，若出现休克现象，要立即进行人工呼吸，并送医院治疗。4、相关文件5、相关记录 48、化验室实验监测规程化学需氧量（CODCr）指标的监测规程-重铬酸钾法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及干扰消除3.1 定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。3.2 原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。注：方法的适用范围：本方法适用于各种类型的含C49、ODCr值大于50mg/L的水样，对未经稀释的水样的监测上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。3.3 干扰及消除：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果，故在回流前向水中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再进行监测。50、4试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4)。4.2 硫酸汞(HgS04)。4.3 硫酸(H2SO4)，1.84g/mL。4.4 硫酸银硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，稀释至1000mL。4.5.51、2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL,再取出100 mL的硫酸亚铁铵溶液于1000 mL容量瓶中,并稀释至刻度线。4.6.2 每日使用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形52、瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O)0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H553、O4)2.0824 mo1/L：称取105时干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论CODCr值为500mg/L。4.8 试亚铁灵指示剂溶液：溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)于50mL的水中，加入1.458g 1，10邻啡罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠5仪器常用实验室仪器和下列仪器。5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装54、置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置。5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6水样的采集、保存及试样准备6.1 水样采集、保存：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH2，置4下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试样的准备：将试样充分摇匀，取出20.00mL作为试样。7监测步骤7.1 加取试样20.00mL(6.2) （或取适量试样稀释后取20.00mL）于250mL磨口回流锥形瓶中，试样体积记为V。注： 对于污染严重的水样。可选取所需55、体积1/10的试样和1/10的试剂，放入15150mm硬质玻璃管中，摇匀后，加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上监测，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。 废水中氯离子含量超过30.00mg/L时，应先把0.40g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）、摇匀，以下操作同上。7.2 空白监测：按相同步骤以20.00mL蒸馏水代替试样进行空白监测，其余试剂和试样监测(7.4)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准56、溶液的毫升数V1。7.3 校核监测：按监测试样(7.4)提供的方法分析20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的CODCr值，用以监测操作技术及试剂纯度。该溶液的理论CODCr值为500mg/L，如果校核监测的结果大于该值的96%，即可认为监测步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复监测，使之达到要求。7.4 水样的监测： 在试样(7.1)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，自溶液开始沸腾起回流两小57、时。 冷却后，用90mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸馏水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。7.5 在特殊情况下，需要监测的试样在10.00mL到50.00mL之间，试剂的体积或重量要按（表一）作相应的调整：表一 不同取样量采用的试剂用量样品量0.250NK2Cr2O7Ag2SO4-H2SO4HgSO4(NH4)2Fe(S04)26H2O滴定前体积mLmLmLgmo1/LmL10.05.0150.20.58、057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253508结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：CODCr(O2,mg/L)= 式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1/L；V1空白监测(7.2)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2试料监测(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；8000O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 V试样的体积(7.1)，mL；监测结果一般保留到小数点后第二位，对CODCr值小的水样59、(7.1)，当计算出CODCr值小于10mg/L时，应表示为“CODCr10mg/L”。8.2 精密度 标准溶液监测的精密度40个不同的化验室监测CODCr值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0 %。8.2.2 工业废水监测的精密度(见表二)。表二 工业废水CODCr监测的精密度工业废水类型参加验证的化验室个数CODCr均值化验室内相对标准偏差化验空间相对标准偏差化验室间总相对标准偏差mg/L有机废水570.13.08.08.5石化废水83981.83.84.2染料废水66030.72.32.4印染废水82841.31.82.3制药60、废水65170.93.23.3皮革废水96911.53.03.49注意事项： 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响监测。 对于CODCr值小于50mg/L的水样，应采用低浓度0.0250 mg/L的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度0.01 mg/L的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5-4/5为宜。 CODCr的监测结果应保留三位61、有效数字。 每次监测时，应对硫酸亚铁氨标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白监测滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL，0.2500mg/L重铬酸钾溶液，混匀，加入30 mL硫酸,混均冷却,加入三滴试亚铁灵指示剂,然后用硫酸亚铁氨标准溶液进行标定。 回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 用手摸冷却水时不能有温感，否则监测结果偏高。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响监测结果。10相关文件国标GB11914-89化验室管理制度生化需氧量（BOD5）指标的监测规程-稀释与接种法1目的为了规范化验人员在62、污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理3.1 定义：生化需氧量（BOD5）：在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）。3.2 方法原理：将水样注满培养瓶，塞好瓶塞不通气，将培养瓶放入201的培养箱进行培养5天；培养前后分别测定水样的溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧（DO）量，因此在培养前应对水样进行稀释，使培养后剩余的溶解氧（DO）符合规定。一般水质监测所测63、BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是：向培养瓶中投加硝化抑制剂，加入适量硝化抑制剂后，所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足，不能氧化显著量的还原性氮，而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。 在测定BOD5的同时，需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证监测。4试剂除非另有说明，监测时所用试剂均为符合国家64、标准的分析纯试剂，监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。水中含铜不应高于0.01mg/L，并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。4.1 接种水如监测样品本身不含有足够的合适性微生物，应采用下述方法之一，以获得接种水：城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。（这种水在使用前应倾出上清液备用）。在1L水中加入100g花园土壤，混合并静置10min。取上清液备用。含有城市污水的河水或湖水。污水处理厂出水。当待分析水样为含难降解物质的工业废水时，取自待分析水排放口下游约38km的水或所含微生物适宜于待分析并经化验室培养过的水。4.2 盐溶液下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置65、于暗处。一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。4.2.1 磷酸盐：缓冲溶液。 将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO47H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于约500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀（此缓冲溶液的PH应为7.2）。4.2.2 七水硫酸镁：22.5g/L溶液 将22.5g 七水硫酸镁（MgSO47H2O）溶于水中，稀释至1000mL并混合均匀。4.2.3 氯化钙：27.5g/L溶液。 将27.5g的无水氯化钙（CaCl2）(若用水合氯化钙，要取相当的量)溶于水，稀释至1000mL并混合均匀。66、4.2.4 六水合氯化铁（）：0.25g/L溶液。 将0.25g六水合氯化铁（）（FeCl36H2O）溶解于水中，稀释至1000mL并混合均匀。4.3 稀释水取每种盐溶液（4.2.1、4.2.2、4.2.3和4.2.4）各1mL，加入约500mL水中，然后稀释至1000mL并混合均匀，将此溶液置于20下恒温，曝气1h以上，采取各种措施，使其不受污染，特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染，确保溶解氧浓度不低于8mg/L。此溶液的5日生化需氧量不得超过0.2mg/L。此溶液应在8小时内使用。4.4 接种的稀释水根据需要和接种水的来源，向每升稀释水（4.3）中加1.05.0mL 接种水（467、.1），配置后应立即使用。已接种的稀释水的5天（20）耗氧量应在每升0.31.0mg之间。4.5 盐酸（ HCl ）溶液：0.5mol/L；将40mL（密度=1.18 g/mL）盐酸溶于水，稀释至1000 mL。4.6 氢氧化钠（NaOH）溶液：0.5 mol/L；将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000 mL。4.7 亚硫酸钠（Na2SO3）溶液：0.025 mol/L ；将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000 mL。此溶液不稳定，需每天配制。4.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液。将一些无水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103下干燥1h，每种称68、量1501mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混合均匀。此溶液在使用前配制。5仪器使用的玻璃器皿要认真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。常用的化验室设备如下：5.1培养瓶：细口瓶的容量在250300mL之间，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口，推荐使用：直肩式的培养瓶。5.2 培养箱：控制精度达到：201。5.3 测定溶解氧仪器。5.4 用于样品运输和贮藏的冷藏手段（04）。5.5 稀释容器：带有瓶塞的玻璃瓶且刻度精确到毫升、其容积大小取决于使用稀释样品的体积。5.6 虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。6水样的采集和保存样品需要充满并密封于瓶中，置于25保存到进行分析69、时。一般应在采样后6小时之内进行监测。若需要远距离转运，在任何情况下贮存都不得超过24小时。样品也可以深度冷冻贮存。7步骤7.1 样品预处理7.1.1 样品的中和如果样品的PH不在之间，先做单独监测，确定需要用的盐酸溶液（4.5）或氢氧化钠溶液（4.6）的体积，再中和样品使PH近于7，不管有无沉淀形成。7.1.2 含游离氯或结合氯的样品加入所需体积的亚硫酸钠溶液（4.7），使样品中自由氯和结合氯失效，注意避免加过量。7.2 监测水样的准备将监测水样温度升至约20，然后在半充满的容器内摇动样品，以便消除可能存在的过饱和氧。将已知体积样品置于稀释容器（5.5）中，用稀释水（4.3）或接种稀释水（470、.4）稀释，轻轻地混合，避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。测定BOD5时建议稀释的倍数预期BOD5值（mg/L）稀释比结果取整到适用的水样2-61-2之间0.5R4-1220.5R，E10-3050.5R，E20-60101E40-120202S100-300505S，C200-60010010S，C400-120020020I，C1000-300050050I2000-60001000100I表中：R：河水； E：生物净化过的污水； S：澄清过的污水或轻度污染的工业废水；C：原污水；I：严重污染的工业废水。若采用的稀释比大于100，将分两步或几步进行稀释。若需要抑制硝化作用，则加入ATU或71、TCMP试剂。若只需要测定有机物降解的耗氧，必须抑制硝化微生物以避免氮的硝化过程，为此目的，在每升稀释样品中加入2mL浓度为500mg/L的丙烯基硫脲（ATU ， C4H8N2S）溶液或一定量的固定在氯化钠（NaCl）上的2氯代6三氯甲基吡啶（TCMP ， ClC5H3NCCl3），使TCMP在稀释样品中浓度大约为0.5mg/L。恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L。当难于确定恰当的稀释比时，可先测定水样的总有机碳（TOC）或重铬酸钾法化学需氧量（COD），根据TOC或COD估计BOD5可能值，在围绕预期的BOD5值，做几种不同的稀释比，最后所得测定结果72、中选取合乎要求条件者。7.3 空白监测用接种稀释水（4.4）进行平行空白监测。7.4 测定按采用的稀释比（见7.2）用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出。将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，小心避免夹空气泡。将瓶子分为二组，每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液（7.3）。放一组瓶于培养箱（5.2）中，并在暗中放置5天。在计时起点时，测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液中的溶解氧浓度。达到需要培养的5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。7.5 验证监测为了监测接种稀释水、接种水和化验人员的技术，需进行验证监测。将20mL葡萄糖谷氨酸标准溶液（4.8）用接种稀释水73、（4.4）稀释至1000mL，并且按照7.4的步骤进行测定。得到的BOD5应在180230mg/L之间，否则，应检查接种水。如果必要，还应检查化验人员的技术。本监测同监测样品同时进行。8结果的表示8.1 被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。培养5天后： 剩余DO1mg/L； 消耗DO2mg/L。 若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。8.2 五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗量的毫克数表示，由下式算出：BOD5(mg/L)=式中：C1在初始计时一种监测水样的溶解氧浓度，mg/L； C2培养5天时同一种水样的溶解氧浓度，mg/L； C3在初始计时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L；74、 C4培养5天时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L； Ve制备该监测水样用去的样品体积，mL； Vt该监测水样的总体积，mL。若有几种稀释比所得都数据符合8.1所要求的条件，则几种稀释比所得结果皆有效，以其平均值表示检测结果。9注意事项 玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水洗净。 在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L，计算结果时，应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至为零时，应加大稀释比。 溶解氧消耗量小于2mg/L，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度75、过大。这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数较大的消耗溶解氧反而较多的现象。 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。10精密度和准确度三个化验室分析含5mg/L葡萄糖的统一标准液的BOD5值，化验室内相对标准偏差为5.6 %；化验室间相对标准偏差为32 %。三个化验室分析含300mg/L葡萄糖（BOD为2176、0mg/L）的统一标准液的BOD5值，化验室内相对标准偏差为2.1 %；化验室间相对标准偏差为2.1 %。11相关文件国标GB7488-87化验室管理制度氨氮（NH3-N）指标的监测规程-蒸馏滴定法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及干扰消除3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。当PH高时，游离氨的比例高。反之，则氨盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的77、分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。3.2 原理：滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。3.3 干扰：3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存78、在的氯胺也会以这种方式被测定。3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。4试剂监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。 注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。4.2 硫酸标准溶液（79、1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mL碳酸钠溶于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4,mol/L）=式中:W碳酸钠的重量(g); V硫酸溶液的体积(mL); 52.995(1/2Na2CO3)摩尔质80、量(g/mol)。4.3 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。4.4 无氨水：用下列方法之一制备4.4.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。4.4.2 蒸馏法在1000mL是蒸馏水中，加0.1mL硫酸（1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏去液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。4.5 防爆沸颗粒。4.6 防沫剂：如石蜡碎片。5仪器5.1 常用化验室仪器。5.2 500mL 凯氏烧瓶、直型冷凝管81、5.3 酸式滴定管、锥形瓶5.4 电炉5.5 蒸馏器： 由一个500800mL的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cm。6水样采样、保存和试样准备6.1 加250mL水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石6.2 试样的制备：加热蒸馏，至蒸馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在25下存放，或用硫酸（1.84g/mL）将样品酸化，使PH2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。7步骤7.1 水样的测定7.1.1 于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸82、馏出液中，加2滴混合指示剂，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。7.1.2 空白监测：以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。8结果的表示按下式计算：NH3-N(N，mg/L)=式中：A滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；B空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；M硫酸溶液浓度（mol/l）；V水样体积（mL）；1401氨氮（N）摩尔质量。9注意事项9.1 蒸馏时应避免发生暴沸，否则会造成蒸馏出液温度升高，氨吸收不完全。9.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每083、.5mL可除去0.25mg余氯。10相关文件国标GB7478-87北控水务集团有限公司化验与检测管理方法11相关记录滴定法监测氨氮原始记录标准溶液配制标定原始记录总磷（T-P）指标的监测规程钼酸铵分光光度法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理3.1 定义：总磷包括溶解性、颗粒性；有机磷、无机磷。3.2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原84、，生成蓝色的络合物。4试剂监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标准的优级纯或基准试剂；其余标准试剂除另有说明，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂；监测使用水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。4.2 硝酸（HNO3），密度为1.4g/mL。4.3 高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL。4.4 硫酸(H2SO4)，（11）。4.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)1mo1/L：将27mL硫酸(4.1)加入到973mL水中。4.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.7 氢氧化钠(85、NaOH)，6mo1/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.8 过硫酸钾，将50g/L溶液，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。4.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。4.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1/2 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(11)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于86、棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。4.11 浊度色度补偿液：混合两个体积(4.4)硫酸和一个体积(4.9)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。4.12 磷标准贮备溶液：将优级纯或基准试剂的磷酸二氢钾(KH2PO4) 于110干燥2小时在干燥器中放冷，称取0.21970.001g用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL(4.4)硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.00g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(4.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.00g磷。87、使用当天配制。4.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。5 仪器常用化验室仪器和下列仪器。5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)。5.2 50mL具塞(磨口)刻度管。5.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。6采样和样品6.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(4.4)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 6.2 试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取用时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品88、中含磷浓度较高，试样体积可以减少。7步骤7.1 空白试样 按(7.2)的规定进行空白监测，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。7.2 测定 7.2.1 消解 7.2.1.1 过硫酸钾消解：向(6.2)试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和扎带将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待蒸汽压力达1.1kg/cm2，相应温度为120时、保持30分钟后停止加热。待压力表指针降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。7.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL水样于锥形瓶中，加89、数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷却后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL冷却。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL，防冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红色刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。注： 用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将水样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。 绝不可把消解的水样蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥90、形瓶及滤纸，并移到具塞刻度管中。 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此消解方法。7.2.2 发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.9)混匀，30秒钟后加2mL钼酸盐溶液(4.10)充分混匀。注： 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度色度补偿液(4.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定时，用亚硫酸钠去除。7.2.3 分光光度测量：室温下放置15分钟后，使91、用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(7.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在2030水花上显色15分钟即可。 7.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(5.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(4.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(7.2)进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白监测的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。8结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C (mg/L) = 式中：m试样测得含磷量，g； V测定92、用试样体积，mL。9注意事项9.1 本标准适用于地面水、污水和工业废水。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。本标准的最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。9.2 室温低于13时，可在2030水浴中显示15分钟。9.3 操作所用的玻璃器皿，可用（15）盐酸浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。9.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，可以除去吸附的钼蓝有色物。10精密度和准确度10.1 十三个化验室测定(采用7.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品 。10.1.1 重复性 化验室内相对标准偏差为0.75 %。10.1.2 再93、现性 化验室间相对标准偏差为1.5 %。10.1.3 准确度 相对误差为1.9 %。各化验室分析地表水和工业水的精密度和准确度，见表一。表一 各化验室分析地表水和工业水的精密度和准确度水样类型含量化验室数消解方法单个化验室相对标准偏差加标回收率P，mg/L个%地表水0.022.5414K2S2O80.31.390.5105工业废水0.066.1714K2S2O80.1813.790106地表水0.072.296HNO3HCLO40.98.197.2104工业废水0.41.535HNO3HCLO40.892.1297.410111相关文件国标GB11893-89北控水务集团有限公司化验与检测管理94、方法12相关记录钼酸铵分光光度法监测总磷原始记录标准曲线绘制原始记录悬浮物（SS）指标的监测规程重量法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理3.1 定义：水中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m滤膜，截留在滤膜上的固体物并于经103105烘干至恒重的固体物质。3.2 原理： 悬浮在水样中的非溶解性固体，能被孔径为0.45m滤膜截留，从而以重量法测得。4试剂蒸馏水或同等纯度的水5仪器 常用监测仪器和以下仪器 全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。 CN-CA滤膜，孔径0.45m95、直径4560mm。 无齿扁嘴镊子。 吸滤瓶、真空泵。 称量瓶，内径3050mm。6采样和样品贮存 采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001000mL，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中去除。 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过7天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。7步骤7.1 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置于干燥器内96、冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。7.2 测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。 8结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：C（mg/L）=式中：C水中悬浮物含量97、（mg/L）A悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B滤膜+称量瓶重量（g）V试样体积（mL）9注意事项 漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。 贮存水样时不能加入任何保护剂，防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般5100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。10相关文件国标GB11901-89北控水务集团有限公司化验与检测管理方法11.相关记录 重量法监测悬浮物原始记录总氮（T-N）指标的监98、测规程-碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理3.1 定义：3.1.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45m颗粒物)的含氮量。3.1.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3.2 方法原理：在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 在120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为99、硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275 按式(1)求出校正吸光度A： AA2202A275(1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3N计)含量。4试剂监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 水，无氨水：按下述方法之一制备4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0100、.10mL硫酸(=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。4.3 盐酸溶液，19。4.4 硝酸钾标准溶液：硝酸钾标准贮备液（CN100mg/L）：优级纯硝酸钾(KNO3)在105110烘箱中干燥4小时在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在010暗处保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可稳101、定6个月。硝酸钾标准使用液（CN10mg/L）：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。4.5 硫酸溶液，135 5仪器5.1 常用化验室仪器和下列仪器。5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。5.3 医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅(压力为1.11.4kg/cm2)，锅内温度相当于120124。5.4 具玻璃磨口塞的比色管，25mL。注：所用玻璃器皿可以用盐酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。6采样和样品6.1 采样6.1.1 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4的条件本保存，但不得超过24小时。6.1.2 水放置时间较长时，可在1000mL水样中加入102、约0.5mL硫酸(1.84g/mL)，酸化到pH小于2，并尽快监测。6.1.3 样品可贮存在玻璃瓶中。7步骤7.1 样品监测7.1.1 用无刻度吸管取10.00mL试样(CN超过100g时，可减少取样量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。a 加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.2)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b 将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.4kg/cm2，此时温度达120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热30分钟。c 冷却、开阀放气，移103、去外盖，取出比色管井冷至室温。d 加盐酸(19)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。e 移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。7.2 空白监测空白监测除以10mL 水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 注：当测定在接近检测最大值或最小值时，必须控制空白试验的吸光度（Ab）不超过0.03，超过此104、值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7.3 校准7.3.1 校准系列的制备： a 用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液 0.0，0.50， 1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。b 按7.1.2中a至e步骤进行测定。7.3.2 校准曲线的绘制： 零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220nm和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar AsAs220-2As275105、 (2) AbAb2202Ab275(3) ArAsAb (4) 式中：As 220标准溶液在220nm波长的吸光度； As 275标准溶液在275nm波长的吸光度； Ab220零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度； Ab 275零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的NO3-N含量(g)绘制校准曲线。8结果的表示 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg数，总氮含量(mg/L)按下式计算： T-N(mg/L)=式中：M试样测出含氮量，g； V测定用试样体积，mL。9注意事项9.1 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4mg/L106、。9.2 本方法的摩尔吸光系数为1.47103 Lmo11cm1。9.3 监测中干扰物主要是碘离子与溴离子，测定20g硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溴离子相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。9.4 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对监测有影响。水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液12ml以消除其对测定的影响。碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。10精密度与准确度10.1 重复性各化验室分别监测了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L谷氨酸与葡萄糖混合作品107、。上述三种作品含氮量分别为1.49 mg/L，2.64 mg/L和1.15mg/L，其分析结果如下：各化验室的室内相对标准偏差分别为2.3%，1.6%和2.5%。室内重复测定允许精密度分别为0.074 mg/L，0.092 mg/L和0.063mg/L。10.2 再现性化验室对上述三种统一合成样品测定。化验室间相对标准偏差分别为3.1%，1.1%和4.2%；再现性相对标准偏差分别为4.0 %，1.9%和4.8%；总相对标准偏差分别为3.8%，1.9%和4.9%。10.3 准确度化验室对上述三种统一合成样品测定，化验室内均值相对误差分别为6.3%，2.4%和8.7%。化验室内相对误差分别为7.5108、%，3.8%和9.8%。11相关文件国标GB11894-89北控水务集团有限公司化验与检测管理方法12、相关记录碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮原始记录标准曲线绘制原始记录氯化物（）指标的监测规程硝酸银滴定法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到109、。沉淀滴定反应如下： 铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。4试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500600加热4050min。在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。吸取1110、0.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（）。4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3 ）=0.0141mol/L：称取于105烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： 吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。1mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（）。4.3 铬酸钾溶111、液：50g/L：称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。4.4 酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50mL 95%乙醇中，加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。4.5 硫酸溶液，C（1/2H2SO4）= 0.05mol/L。4.6 0.2%氢氧化钠溶液，称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml。4.7 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾（KAl(SO4)2.12H2O）于1000mL蒸馏水中，加热至60，然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾112、泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。用蒸馏水稀释至约为1L。4.8 30过氧化氢（H2O2）。4.9 高锰酸钾，C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L。4.10 95乙醇。5仪器 常用化验室仪器和以下仪器 锥形瓶，150mL。 滴定管，50mL，棕色。 吸管，5mL。25 mL6采样和样品贮存采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。7步骤7.1 干扰排除若无以下各种干扰，此预处理步骤可以省去。（1）如水样浑浊或带有颜色，则取150mL或适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶内。加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初2113、0mL的滤液，用干净清洁锥形瓶接取滤液备用。（2）如果水样有机物含量高或者色度大，可用马弗炉灰化法预先处理水样。取适量废水于瓷蒸发皿中，调节PH至89，在水浴上蒸干，置于马弗炉中在600灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水使溶解，移入锥形瓶中，调节PH至7左右，稀释至50mL。（3）由有机质产生的较轻色度，可以加入0.01 mol/L高锰酸钾2mL煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮存于锥形瓶中备用。 （4）如果水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或者弱碱性，加入1mL 30过氧化氢，摇匀。1min后，加热至7080，以除去过量的过氧114、化氢。（5）水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。7.2 样品监测（1）取50mL水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50mL）置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白。（2）如水样的PH值在6.510.5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至PH为8.0左右。（3）加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。8结果的表示 氯化物C（mg/L）按以下公式计算C（mg/L）=式115、中：V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL） V2水样消耗硝酸银溶液体积（mL） M硝酸银标准溶液浓度（mol/L） V水样体积（mL）mol/L 35.45氯离子（Cl- ）摩尔质量（g/mol）9注意事项铬酸钾在水样中的浓度影响终点达到的迟早，在50100mL滴定液中加入1mL 5铬酸钾溶液，使CrO42-浓度为2.610-35.210-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。10相关文件国标GB11896-89北控水务集团有限公司化验与监测管理方法11、相关记录 硝酸银滴定法监测氯化物原始记录硝酸盐氮（）指标的监测规程酚二磺酸分光光度法1目的为了规范化验人员116、在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。4试剂 监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸：密度=1.84g/mL。4.2 发烟硫酸（H2SO4.SO3）：含13%三氧化硫（SO3）。注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50隔水浴中加温使熔化，117、不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO3）浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。4.3 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）。称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。注：当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。4.4 氨水（NH3.H2O）：密118、度=0.90 g/mL。4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。将0.7218g经105110干燥2小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。吸取50.00mL硝酸盐标准贮备液（4.5），置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液，使调至PH为8，在水浴上蒸发至干。加2mL酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重新研磨一次，放置10分钟，加入少量蒸馏水，定量移入500mL容量瓶中，加水至标线119、，混匀。每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。注：此溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液进行制备。4.7 硫酸银溶液称取4.397g硫酸银（Ag2SO4）溶于水，稀释至1000mL。1.00mL此溶液可去除1.00mg氯离子（）.4.8 硫酸溶液：0.5mol/L。4.9 氢氧化钠溶液：0.1 mol/L。4.10 EDTA二钠溶液。称取125g EDTA二钠盐的二水合物（C10H14N2O3Na2.2H2O）,溶于20mL水中，使调成糊状，加入60mL氨水充分混合，使之溶解。4.11 氢氧化铝悬浮液。称取125g硫酸铝钾120、（KAl(SO4)2.12H2O）硫酸铝铵(NH4AL(SO4)2.12H2O)于1000mL水中，加热至60，在不断搅拌下，徐徐加入55mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至顷出液无氯离子和铵盐。最后加入300mL水使成悬浮液,使用前震摇均匀。412 高锰酸钾溶液：3.16g/L。5仪器常用化验室仪器及下列仪器5.1 瓷蒸发皿：75100mL容量。5.2 具塞比色管：50mL。5.3 分光光度计：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。6采样和样品贮存按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。化验室样品可贮于玻121、璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4下，但不得超过24小时。7步骤7.1 试样体积的选择最大试样体积为50mL，可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L。7.2 空白监测取50mL水，以与试样测定完成相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。7.3 干扰消除7.3.1 带色物质去100mL试样移入100mL具塞比色管中，加2mL氢氧化铝悬浮液，密塞充分震摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20mL。7.3.2 氯离子取100mL试样移入100mL具塞比色管中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗置处放置30分钟，使氯化银沉淀凝聚，然后122、用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20mL。注：（1）如不能获得澄清滤液，可将以加过硫酸银溶液后的试样在近80的水浴中加热，并用力震摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。（2）如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2mL氢氧化铝悬浮液，充分震摇，放置片刻待沉淀后，过滤。7.3.3 亚硝酸盐当亚硝酸盐含量超过0.2mg/L时，可取100mL试样，加1mL0.5mol/L硫酸溶液，混匀后，滴加高锰酸钾溶液，至淡红色保持15分钟不退色为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。7.4 样品监测7.4.1 蒸发取50mL试样入蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用123、0.5mol/L硫酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节至微碱性（PH8），置于水浴上蒸发至干。7.4.2 硝化反应加1.0mL酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10分钟，加入约10mL水。7.4.3 显色在搅拌下加入34mL氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。7.4.4 分光光度测定于410nm波长，选用10mm或30mm的比色管皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。7.5 校准7.5.1 校准系列的制备用分度吸管向一组10支50mL的比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至124、约40mL，加3mL氨水使成碱性，再加水至标线，混匀。按7.4.4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表一所示。7.5.2 校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。表一、校准系列中所用标准溶液体积标准溶液体积硝酸盐氮含量比色皿光程长mLmgmm0010、300.100.001300.300.003300.500.005300.700.007301.000.01010、303.000.030105.000.050107.000.0701010.000.100108 结果的表示8.1 计算方法试样125、中的硝酸盐氮的吸光度Ar用式（1）计算：Ar=As-Ab.(1)式中As-试样溶液的吸光度；Ab-空白试样溶液的吸光度。注：对某种特定样品，As、Ab应在同一种光程长的比色皿中测定。硝酸盐氮含量Cn以 mg/L表示。8.1.1 未经去除氯离子的试样，按式（2）计算：硝酸盐氮（N，mg/L）=.（2）式中：m-硝酸盐氮质量，mg；由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线确定；V-试样体积，mL；1000-换算为每升试样计。8.1.2 经去除氯离子的试样，按式（3）计算：硝酸盐氮（N，mg/L）=.（3）式中V1-去除氯离子的水样取用量，mL；V2-硫酸银溶液加入量，mL。8.2 精密度和准确度8.2.126、1 经5个化验室的分析方法协作监测结果如下：8.2.1.1 化验室内浓度范围为0.2-0.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4%，回收率平均值78%。浓度范围为1.8-2.0mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4%，回收率平均值98.6%。8.2.1.2 化验室间A 分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样，化验室间总相对标准偏差为9.4%，相对误差为6.7%。B 52个化验室测定含硝酸盐氮1.59mg/L的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为8.8%。9 注意事项9.1 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.022.0mg/L之间。浓度更高时，可分取较少的127、试样测定。9.2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试样体积为50mL，最低检出浓度为0.02mg/L。9.3 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试样体积为50mL，硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约为0.6单位。当使用光程为10mm的比色皿，试样体积为50mL，硝酸盐氮含量为2.00mg/L时，吸光度约为0.7单位。9.4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可能产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。10相关文件国标GB7480-8711、相关记录北控水务集团有限公司化验与监测硝酸盐氮原始记录水和废水监测分析方法（第四版）硝酸盐氮（）指128、标的监测规程紫外分光光度法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3方法原理利用硝酸银离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸银离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一测量，以校正硝酸盐氮值。4方法的适用范围本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。5仪器紫外分光光度计；离子交换柱（1.4cm，装树脂高58cm）。6试剂 氢氧化铝悬浮液：129、水和废水监测分析方法第四版：亚硝酸盐氮方法（二）试剂710%硫酸锌溶液。5mol/L氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠溶解并定容至500mL容量瓶中。大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。甲醇。1mol/L盐酸（优级纯）：吸取8.33mL浓盐酸定容至100mL容量瓶中。硝酸盐标准贮备液：每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法（一）试剂。0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。7步骤（1） 吸附柱的制备新的树脂先用200mL水分2次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40mL甲醇分2次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂130、间绝不允许存在气泡。（1）水样的测定量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化铝悬浮液，调至PH7。或将200mL水样调至PH7后，加4mL氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100mL上清液分2次洗涤吸附树脂柱，以每秒12滴的流速流出（注意各个样品间流速保持一致）。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分3次洗涤，备用。加1.0mL盐酸溶液，0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加氨基磺酸溶液）。用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经131、过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液为参比，测量吸光度。（3） 校准曲线的绘制于6个200mL容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液；用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。8 计算A校=A220-2A275式中A220-220nm波长测得的吸光度；A275-275nm波长测得的吸光度。求得吸光度的校正值（A校）以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果（mg/L）。水样若经过稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。9 精密度和准132、确度四个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一标准样，实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差未5.1%；相对误差为1.1%。10 注意事项参考吸光度比值（A275/ A220）100%应小于20%，越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50mL水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。含有有机物的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物133、吸附能力差。当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定用。11相关文件HJ T 346-200712、相关记录北控水务集团有限公司化验与监测硝酸盐氮编制方法水和废水监测分析方法（第四版）PH值指标的监测规程玻璃电极法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高污泥监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理3.1 定义：PH是水中氢离子活度的负对数。天然水的PH值多在6-9范围内，这也是我国污水排放标准中的PH控制范围。PH值是水化学中常用的和最重要的监测项目之一。由于PH值受水温影响而变134、化，监测时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法监测PH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而，PH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。3.2 方法原理：PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。4试剂除非另有说明，监测时所用试剂均为符合国家135、标准的分析纯试剂，监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法4.1.1 试剂和蒸馏水的质量4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装PH标准物质时，可参照说明书使用。4.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm的蒸馏水，其PH以67之间为宜。 测量PH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：4.1.2.1 PH标准溶液 甲（PH4.008 ，25）称取先在110130、干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12136、克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.2 PH标准溶液 乙（PH6.865 ，25）分别称取先在110130、干燥23小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.3 PH标准溶液 丙（PH9.180 ，25）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。4.2 当被测样品PH值过高或过低时，应参考表一 配制与其PH值相近似的标淮溶液校正仪器。表一、 PH标准溶液的制备标准137、溶液中溶质的质量摩尔浓度，mol/kg25的PH每1000mL、25水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾（25饱和）3.5576.4g KHC4H4O80.05m柠檬酸二氢钾3.77611.4g KH2C6H5O70.05m邻苯二甲酸氢钾4.00810.12g KHC8H4O40.025m磷酸二氢钾+6.8653.388g KH2PO4+0.025m磷酸氢二钠3.533g Na2HPO40.008695m磷酸二氢钾+7.4131.179g KH2PO40.03043m磷酸氢二钠4.302g Na2HPO40.01m硼砂9.1803.80g Na2B4O7. l0H2O0.025m碳酸氢钠+10138、.0122.092g NaHCO3+0.025碳酸钠2.640g Na2CO3辅助标准0.05四草酸钾1.67912.61g KH3C4O8.2H2O氢氧化钙（25饱和）12.4541.5gCa(OH)2注：大约溶解度；在110130、烘23小时；必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制；别名草酸三氢钾，使用前在543干燥45小时。4.3 标准溶液的保存4.3.1 标准溶液要在聚乙烯瓶中密闭保存。4.3.2 在室温条件下标准溶液一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。4.3.3 在4冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。4.4 标准溶139、液的PH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的PH（S）值见表二。表二、 五种标准溶液的PH（S）值*T/CABCDE04.0036.9847.5349.46453.9996.9517.5009.395103.9986.9237.4729.332153.9996.9007.4489.276204.0026.8817.4299.225253.5574.0086.8657.4139.180303.5524.0156.8537.4009.139353.5494.0246.8447.3899.102383.5484.0306.8407.3849.081403.5474.0356.8387.3809140、.068453.5474.0476.8347.3739.038503.5494.0606.8337.3679.011553.5544.0756.8348.985603.5604.0916.8368.962703.5804.1266.8458.921803.6094.1646.8598.885903.6504.2056.8778.850953.6744.2276.8868.833注：这些标淮溶液的组成是：A：酒石酸氢钾（25饱和）B：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05mol/kgC：磷酸二氢钾 m=0.025 mol/kgD：磷酸氢二钠， m=0.025 mol/kg E：磷酸二氢钾， m=0.008141、695 mol/kg磷酸氢二钠， m0.03043 mol/kgF：硼砂， m0.01 mol/kg这里“m”表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。5仪器5.1 酸度计或离子浓度计。常规监测使用的仪器，至少应当精确到0.1PH单位，PH范围从014。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。5.2 玻璃电极与甘汞电极。6采样和样品最好现场监测。否则，应在采样后把样品保持在04，并在采样后6小时之内进行监测。7步骤7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录监测温度，并将仪器的温渡补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样PH相差不超过2个PH单位。142、从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其PH大约与第一个标准溶液相差3个PH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的PH（S）值之差大于0.1PH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于监测样品。7.2 样品监测监测样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，等待读数稳定时，记下PH值。8精密度PH允许差（PH单位）再现性再现性60.10.2690.10.390.20.59注释9.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。9.2 监测PH时，玻璃电极的球泡应143、该全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。9.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间的甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。9.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，使用前必须先拔掉上孔胶塞。9.5 监测PH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。9.6 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注144、意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。10相关文件国标GB6920-86 北控水务集团有限公司与监测管理方法11相关记录 玻璃电极法监测PH原始记录溶解氧（DO）指标的监测规程碘量法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理3.1 定义：溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。3.2 方法原理：在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。注：碘量法145、是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L） 的水样。易氧化的有机物，会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，也如易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。 4试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO44H2O）或364g MnSO146、4 H2O溶与水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。4.2 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于（300400）mL水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，存于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。4.3 （1 +5）硫酸溶液。4.4 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。4.5 重铬酸钾标准溶液 C147、（1/6K2Cr2O7）0.0250mol：称取于105110烘干2小时，并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇均。4.6 硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O345H2O）溶于煮沸防冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。存于棕色瓶中，在暗处放置7至14天,使用前用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL 的0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液 、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠溶液148、滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 M=式中：M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L） V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。5仪器 常用化验室仪器和250300mL溶解氧瓶6采样和样品 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出容积的1/31/2。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。7步骤7.1 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入149、1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底，一般在取样现场固定。7.2 析出碘轻轻打开瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇均至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。7.3 滴定 移取100.0mL上述溶液于250mL锥型瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。8结果的表示溶解氧（O2，mg/L）=式中：M硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L） V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。9注意事项9.1 如果150、水样中含有氧化物质（如游离氯大于0.1mg/L），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化钾，摇匀。此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇均后，按操作步骤测定。 9.2 如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。 10精密度和准确度经不同海拔高度的四个化验室分析于20含饱和溶解氧6.859.09mg/l的蒸馏水，单个化验室的相对标准偏差不超过0.3%,分析含4.7311.4mg/L溶解氧的地表水，单个化验室的相对偏差不超151、过0.5%.11相关文件国标GB7489-87北控水务集团有限公司化验与检测管理办法12相关记录碘量法监测DO原始记录标准溶液配制标定原始记录混合液污泥浓度（MLSS）的监测规程-重量法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高污泥监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义MLSS及混合液污泥浓度，混合液污泥浓度表示的是在曝气池单位体积混合液内所含有的经过0.45m滤膜过滤后的活性污泥固体物的总重量。4试剂蒸馏水或同等纯度的水5仪器常用试验仪器和以下仪器 烘箱。 滤膜，孔径0.45m、直径60mm或同等规格的定量中速滤纸。 152、无齿扁嘴镊子。 吸滤瓶、真空泵。 天平：感量为0.001g。6采样和样品贮存 采样：监测混合液污泥浓度的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过12小时。7步骤7.1 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为m1。将已恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤153、。7.2 量取充分混合均匀的试样50mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干2小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为m2。 8结果的表示 混合液污泥浓度C（mg/L）按下式计算：C（mg/L）=式中：C混合液污泥浓度，单位为（mg/l）。V试样体积数值，单位为毫升（mL）；m1恒重后滤膜称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m2恒重后样品滤膜称量瓶质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后第一位。9注意事项滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带154、过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响监测精度，必要时可增大试样体积。10相关文件城市污水处理厂污泥监测方法（CJ/T 221-2005）北控水务集团有限公司化验与检测管理方法11相关记录 重量法监测混合液污泥浓度原始方法污泥沉降比（SV30）指标的监测规程1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围:本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3 定义SV30及污泥沉降比，将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进100 mL量筒中至满刻度，静置30分钟，则155、沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比()，又称污泥沉降体积(SV30)，以mL表示。因为污泥沉降30分钟后，一般可达到或接近最大密度，所以普遍以此时间作为该指标测定的标准时间。4仪器:100 mL量筒。5采样和样品贮存 采样：监测SV30的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过12小时。6步骤:将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进100 mL量筒中至满刻度（VS），静置30分钟后读数，读出的毫升数记为V1。7计算结果的表示S156、V30（%）= 式中：V1 沉降后的污泥体积数（mL） VS 倒入量筒中的混合液体积数（mL）注：结果保留到小数点后第一位。8相关文件曝气池工况指标行业标准北控水务集团有限公司化验与检测管理方法9相关记录 SV30原始记录污泥指数（SVI）指标的监测规程1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义 SVI及污泥指数，指曝气池混合液100 mL经30分钟静置沉降后，1克干污泥所占的容积。4采样和样品贮存 采样：监测SVI的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品157、的代表性。 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过12小时。5操作步骤及计算5.1 SV30的监测操作步骤见SV30的监测方法。5.2 SVI（mL/g）的计算：SVI = 注：结果保留到小数点后第一位。6相关文件曝气池工况指标行业标准北控水务集团有限公司化验与检测管理方法7相关记录 SVI监测原始记录混合液挥发性悬浮固体（MLVSS）指标的监测规程1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3158、定义MLVSS及混合液挥发性悬浮固体，表示混合液活性污泥中有机性固体物质的浓度，MLVSS扣除了活性污泥中的无机成分，能够比较准确地表示活性污泥中活性成分的数量。其单位是 mg/L或 g/L。4仪器4.1 马弗炉（600）4.2 坩埚4.3 滤纸4.4 干燥器4.5 电炉5采样和样品贮存 采样：监测混合液挥发性悬浮固体的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过12小时。6步骤6.1 监测MLSS的步骤请见MLSS指标的监测规程。6159、.2 把监测MLSS的污泥和滤纸一并放入预先在 600 恒重的坩埚（W1）中，此时坩埚重量记为（W1+W），先在电炉上灰化，灰化完成后，放入马弗炉在600灼烧半小时，取出，冷却，称至恒重，记为W2。由于中速定量滤纸的灰份小于0.1毫克/升，此过程中可以忽略不计。 坩埚的恒重条件为：第一次600灼烧半小时，取出，稍冷后，放入干燥器内冷却30分钟，称重，如此反复操作，两次相差不超过0.4毫克即为恒重。7计算结果的表示MLVSS（g/L）= 式中：W1 恒重的坩埚（g）W2 放入马福炉在600灼烧半小时的坩埚滤纸污泥总重（g）W 监测MLSS的污泥和滤纸（g） VS 倒入量筒中的混合液体积数（mL）160、注：结果保留到小数点后第一位。8相关文件曝气池工况指标行业标准北控水务集团有限公司化验与检测管理方法9相关记录 MLVSS指标的监测原始记录污泥含水率指标的监测规程重量法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高污泥监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在103105烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为污泥含水率。4仪器4.1 常用监测仪器和以下仪器4.2 瓷蒸发皿：100mL。4.3 烘箱。4.4 天平：感量0.001g。4.5 干燥器。5采样和样品贮存5.1 采161、样监测污泥含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。5.2 样品贮存采集的样品应放入密封容器中尽快分析测定。如需放置，应密封贮存在4冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。6步骤6.1 用已恒重为M1的蒸发皿称取经捣粹均匀的污泥样品约20g，该样品准确称取至0.001g记为M。6.2 对于污泥含水率较高的污泥样品，应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干；对于经脱水后的污泥样品，可直接放入103105烘箱内干燥2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为M2.7结果的表示 含水率（%）=式中:M称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）；M1恒重162、空蒸发皿质量的数值，单位为克（g）；M2恒重后蒸发皿加恒重污泥样品质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后第一位。8精密度和准确性 经过7个化验室，对10个不同污泥浓度污泥样品的含水率进行监测，化验室内相对标准偏差为0.41.7。9相关文件城市污水处理厂污泥监测方法（CJ/T 221-2005）北控水务集团有限公司化验与检测管理方法10相关记录重量法监测污泥含水率原始记录污泥有机物含量指标的监测规程-重量法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义和原理3.1 定义有机163、物含量是指污泥中有机物总量的综合指标。它是污水中各种有机污染颗粒的总和。3.2 原理将混合均匀的污泥样品，放在称至恒重的瓷坩埚内，先将水分大的样品放置于水浴锅上蒸干，然后放进烘箱内烘至恒重，干燥样品直接放入恒温箱烘至恒重，再将它放进马弗炉内灼烧。根据公式计算有机物含量。用有机物含量可以间接评价水中有机物污染的程度，对污泥的处理及利用也具有重要意义。4仪器常用监测仪器和以下仪器4.1 瓷坩埚：100mL4.2 电热板。4.3 烘箱。4.4 马弗炉。4.5 天平：感量0.001g。5采样和保存监测有机物含量的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等有机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应尽快分164、析测定。如需放置，应密闭贮存在4冷藏冰箱中，保存时间不能超过24小时。6步骤6.1 用已恒重为m1的瓷坩埚在天平上称取约10g样品。6.2 将称有样品的瓷坩埚放在水浴锅上蒸，待其中水分蒸发近干，将其移入烘箱内103-105烘干2小时，取出放入干燥器内，冷却约0.5小时后称重，反复几次，直到恒重为m2。6.3 将烘干后的样品和瓷坩埚放入马弗炉中（55050）灼烧1小时，关掉电源，待炉内温度降至200左右时取出，放入干燥器， 称重为m3。7计算污泥中有机物含量W的数值，以%表示，按 式（1）计算：W（%）= （1）式中：m1:恒重瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2：恒重瓷坩埚加烘干后样品的质165、量的数值，单位为克（g）；m3：恒重瓷坩埚加灼烧后样品的质量的数值，单位为克（g）。8注意事项8.1 烘干恒重应视为：每次烘干后称重相差不大于0.001g。8.2 在马弗炉中灼烧1小时应视样品灼烧的完全程度，时间可适当延长或缩短。9相关文件城市污水处理厂污泥监测方法（CJ/T 221-2005）北控水务集团有限公司化验与检测管理方法10相关记录 重量法监测污泥有机物含量原始记录污泥挥发份的监测规程重量法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿166、中于水浴上蒸干，放在103105烘箱内烘至恒重，后放入马福炉在600灼烧半小时，取出，冷却，称至恒重，减少的重量以百分率计为污泥挥发份。4采样和样品贮存4.1 采样监测污泥挥发份的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小粹石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。4.2 样品贮存采集的水样应尽快分析监测。如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过7天。5操作步骤及计算结果的表示5.1 监测污泥含水率的操作步骤见污泥含水率的监测规程。 对含水率较高（易流动和可流动）的样品的挥发份的测定：监测污泥含水率得到干泥重量W后，将其放入预先在600恒重的瓷坩埚（W4）中，此时坩埚重量记为（W1+W），先在电炉上灰化167、，灰化完成后，放入马福炉在600灼烧半小时，取出，冷却，称至恒重，记录为W2 。由于中速定量滤纸的灰分小于0.1毫克/张，此过程可忽略不计。5.2.2 结果的表示挥发份（%）=式中：W污泥含水率得到干泥重量；W4恒重的瓷坩埚；W1+W污泥含水率得到干泥重量恒重的瓷坩埚；W2灼烧半小时恒重的瓷坩埚干泥重量5.3.1 对于含水率较低、不能流动的污泥样品的挥发份的测定：在监测污泥含水率的样品(W)中，称取一部分（WS）到预先在600恒重的坩埚（W1）中，灼烧至恒重（W2），计算灼烧减重（W3）。5.3.2 结果的表示挥发份（%）= 式中：W3W1+WS-W2WS监测污泥含水率的样品称取的样品重量6相168、关文件城市污水处理厂污泥监测方法（CJ/T 221-2005）北控水务集团有限公司化验与检测管理方法7相关记录 重量法监测污泥挥发份分原始记录污泥PH值指标的监测规程电极法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3原理PH值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。再25条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上没有补偿装置。用无二氧化碳水浸泡污泥样品，最终使污泥中的（H+）完全169、转化至水中，达到液固平衡后，测定此时的PH值。4试剂 除非另有说明，监测时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 标准缓冲溶液的配置方法4.1.1 在监测中，采用经中国记量科学研究院检定合格的袋装PH标准物质时，可参照说明书使用。4.1.2 配置标准溶液所用的化验用水应符合下列要求：煮沸并冷却，电导率小于2S/cm的蒸馏水，其PH以6.78.3之间为宜。4.1.3 监测PH值时，按样品呈酸性、中性和碱性三种可能，常配置三种PH标准溶液。4.1.4 当被监测样品的PH值过高或过低时，应参考表一配置与其PH值相近似的标准溶液校正仪器。表一 PH标准溶液的配置170、标准物质PH（25）每1000mL水溶液所含试剂的质量（25）基本标准酒石酸氢钾（25饱和）3.5576.4g KHC4H4O6a柠檬酸二氢钾3.77611.41g KH2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾4.00810.12g KHC8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钾6.8653.388g KH2PO4b+3.533g Na2HPO4(b,c)磷酸二氢钾+磷酸氢二钾8.4131.179g KH2PO4b+4.302g Na2HPO4(b,c)四硼酸那9.1803.80g Na2B4O7.10H2Oc碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92g NaHCO3+2.64g Na2CO3辅助标准二水合四草酸钾1.171、67912.61g KH3C4O8.2H2Od氢氧化钙（25饱和）12.4541.5g Ca(OH)2aa、近似溶解度。b、在100-130烘干2小时。c、用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水。d、别名草酸三氢钾，使用前在（543）干燥，烘干温度不可超过60。4.2 标准溶液的保存4.2.1 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。4.2.2 在室温条件下标准溶液一般以保存1个月至2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。4.2.3 如若在4冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。4.2.4 标准溶液的PH值随温度变化而稍有差异，一些常用标准溶液的PH值见172、表二。表二 随温度变化的标准溶液PH值T（）ABCDE04.0036.9848.5349.46453.9996.9518.5009.395103.9986.9238.4729.332153.9996.9008.4489.276204.0026.8818.4299.225253.5574.0086.8658.4139.180303.5524.0156.8538.4009.139353.5494.0246.8448.3899.102383.5484.0306.8408.3849.081403.5474.0356.8388.3809.068453.5474.0476.8348.3739.038503173、.5494.0606.8338.3679.011553.5544.0756.8348.985603.5604.0916.8368.962703.5804.1266.8458.921803.6094.1646.8598.885903.6504.2056.8778.850953.6744.2276.8868.833这些标准溶液组成是：A：酒石酸氢钾（25饱和）； B：邻苯二甲酸氢钾，0.05mol/kg；C：磷酸二氢钾，0.025mol/kg； D：磷酸二氢钾，0.008695mol/kg； 磷酸氢二钠，0.025mol/kg； 磷酸氢二钠，0.03043mol/kg；E：硼砂，0.01mol/k174、g；5仪器5.1 PH酸度计5.2 玻璃电极和甘汞电极；或复合电极。5.3 振荡器。5.4 离心机。6步骤6.1 样品的预处理6.1.1 对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150mL具塞磨口锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳水浸泡，密封。置于往复振荡器上，于室温下震摇4小时后，进行离心5分钟后，取上清液用于PH值测定。6.1.2 对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但测定数值至少要保持恒定30秒。6.1.3 对于不溶解性粘稠状污泥，则将样品进行离心5分钟后，将上清液倒入具塞的量筒中，收取足够量的上清液，作为待测样品进行测定。6.2 样品监测6.2.1 仪器预热。6.2.2 175、使处理后的样品与标准溶液达到同一温度，记录该温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与样品PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液作为第一个标准校准溶液。从第一个标准校准溶液中取出电极，彻底清洗，并用滤纸吸干。再浸入大约与第一个标准校准溶液相差3个PH值单位的第二个溶液中。如果仪器响应的示值与第二个标准校准溶液表2所示PH值只差大于0.1PH值时，重新进行仪器校准，直至PH值只差小于0.1PH值。6.2.3 用蒸馏水仔细冲洗电极，再用处理后的样品冲洗，然后将电极浸入处理后的样品中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录PH值。7监测结果表示PH值一般情况下保留到小数点后第一位。如有特殊要求时176、，可根据仪器的精密确定结果的有效数字。8精密度与准确度经过7个化验室，对13个不同浓度污泥样品的PH值进行测定，化验室内相对标准偏差为0.07%-0.74%。9注意事项9.1 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡在纯水中。盛水容器要防止灰尘落入和水分蒸发。9.2 测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。9.3 玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡，以防断路。9.4 甘汞电极的饱和氯化钾液必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与177、被测溶液的通路。使用前必须先拔掉孔胶塞。9.5 为防止空气和样品中二氧化碳的溶入或挥发，在测定前不宜提前打开样品瓶塞。9.6 玻璃电极表面受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢，用丙酮除去油污（但不能用无水乙醇）后再用监测用水清洗干净。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。9.7 注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣。10干扰消除样品的色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但PH1时会有所谓的酸误差，可按酸度测定；PH10时产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与样品的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。脂肪酸盐、油状物质、悬178、浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面，致使反应迟缓，可采用延长响应时间及充分搅拌溶液来消除影响。温度对电极的电位和PH值有影响。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内。样品中的二氧化碳会影响PH值，并且二氧化碳达到平衡极为迅速。所以，采样后必须立即测定PH值。11相关文件城市污水处理厂污泥监测方法（CJ/T 221-2005）北控水务集团有限公司化验与检测管理方法12相关记录 玻璃电极法监测污泥PH的原始记录粪大肠菌群指标的监测规程多管发酵法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2179、适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及注意事项3.1 定义：粪大肠菌群是总大肠菌群中的一部分，主要来自粪便。在44.5温度下能生长并发酵乳糖产酸气的大肠菌称为粪大便菌群。3.2 方法原理：用提高培养温度的方法，造成不利于来自自然环境的大肠菌群生长的条件，使培养出来的菌主要为来自粪便中的大肠菌群，从而更准确地反映出水质受粪便污染的情况。3.3 注意事项：3.3.1 对化验室内部的质量控制3.3.1.1 对化验室的要求细菌监测化验室要求通风良好，又能避免尘埃、过堂风和温度骤变，并保持室内空气高度清洁和化验室用具的整洁。化验室空间要合理利用，有专供培养基制备和灭菌以及玻璃180、器皿和其他器具消毒灭菌用的准备室和供应室，还要有供分装和制备无菌培养基、转移微生物培养的灭菌接种室。化验室内墙壁要刷漆覆盖，地板要使光滑和防透水材料，以便刷洗和消毒。化验室工作台应足够宽敞、高度适宜，台面应使用光滑、防透水、慵性的、抗腐蚀的、具有最少接缝的表面材料，室内照明要求均匀宜人。3.3.1.2 化验室业务负责人的要求应定期和不定期地对化验人员进行化验室基本操作和各项专业技术训练，应掌握样品的采集和存放、培养基和玻璃皿的准备、灭菌过程、实验步骤、细菌技术、数据处理、质量控制等方面，及时排除各类问题提高化验室工作成效。3.3.1.3 化验室器材、设备的校验温度计或温度记录仪器：每年至少校准181、一次，对培养箱、冰箱、恒温水浴所使用的温度计，应按国家标准校验，并将温度监测数据登记造册。天平：需使用最大载荷100g、感量为0.1g的药物天平和最大载荷10g、感量为0.1mg的分析天平。需保持天平和载物盘的清洁，砝码应参照标准砝码定期校核。 PH计：测定培养液的pH时，至少应精确到0.1pH单位，使用时至少用两种标准缓冲液进行校准，并标注第一次起用标准缓冲液日期，必要时应作温度校准。PH标准溶液的制备见表一。 表一 PH 标准溶液的制备 标准溶液（mol/L） 25的PH 每1000mL25水溶液所需药品质量 基本标准：酒石酸氢钾（25饱和） 3.557 6.4gKHC4H4O8柠檬酸二氢182、钾（0.05） 3.776 11.41gKH3C8H5O7邻苯二甲酸氢钾（0.05） 4.008 10.12gKHC8H4O7磷酸二氢钾（0.025）+磷酸氢二钠（0.025） 6.865 3.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4磷酸二氢钾（0.008695）+磷酸氢二钠（0.03043） 7.413 1.179Gkh2PO4+4.302gNA2HPO4水硼酸钠（硼砂）（0.01） 9.180 3.80gNa2B4O7+4.302gHNaCO3+2.640gNa2CO3碳酸氢钠（0.025）+碳酸钠（0.025） 10.012 2.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3辅助183、标准：二水草酸三氢钾（0.05） 1.679 12.61gKH3C4O8.2H2O氢氧化钙 （25饱和） 12.454 1.5gCa（OH）2 注：用新煮沸冷却后蒸馏水配制（无二氧化碳）。电热干燥箱：应有足够的空间，能提供均匀适当的17010的灭菌温度，应配备160180范围内能准确显示的温度计或温度记录装置，每日必须进行温度的稳定性校验。高压蒸气灭菌器：每次使用时候，要在压力上升之前，必须先用蒸气将器内的冷空气完全驱尽，要记录温度、气压和灭菌的时间。应能提供均匀的高达121的高压灭菌温度，每月可用芽孢试条和芽孢悬浮液或特制的热变色滤纸条检查灭菌效果。冰箱：箱内存放物品须标明名称、日期，每天检184、查和记录冰箱温度，每月清洁和消毒冰箱一次，至少每季清除一次存放过久无用物品。紫外灯灭菌：每月用浸有乙醇的湿布擦拭一次，每季用紫外光度计测量紫外灯光2min，99%的菌数被杀死，否则，即应更换新灯。强度不少于初始值的70%或用生长有200250个细菌菌落的琼脂平皿暴露于紫外灯下恒温培养箱：须每天检查二次，记录培养架上使用区的温度是否准确和稳定，温度变化不可超过0.5。恒温水浴箱：须每天检查和记录箱内温度，箱内存水应至少两周更换一次，并注意洗刷箱内沉积物。显微镜：应按操作方法使用，使用后用擦镜纸清洁光学玻璃部分和载物台，并罩好套子。3.3.1.4 化验室供应品的质量控制玻璃器皿：包括培养皿、吸管、185、量筒、稀释瓶、试管、发酵管等均应是硼硅玻璃制品，必须洁净不附着任何残渍，应剔除已破损、有划痕或有气泡的器皿。用于标准平皿计数的培养皿直径为90100mm；用于滤膜技术的应使用60mm15mm的培养皿，底部要求平整光滑。所有吸管的上端要用少量普通棉花填塞，注意松紧适度，使其快速、准确流出所需体积，试液每批校准误差不可超过2.5%，发酵试管应视水样量确定，一般取10mL水样时，试管为200mm25mm；水样量为1mL时，试管为150mm15mm，在用于监测产酸产气情况时，要在试管内装35mm6mm的小套管，封闭端水不得漏气。纯水质量：细菌监测化验室用水的原料水应当是蒸馏水或纯水。试剂：必须使用纯度186、合格的试剂，以免试剂中不纯物质抑制或促进细菌的生长。购入或启用试剂要标明日期，配制好的试液要标明名称、浓度、配制人及配制日期，对任何系列培养试验或生化试验，要同时做阳性和阴性的对照培养。染料和着色剂：用于细菌监测的染料或着色剂，要求具有适当的强度和稳定性，常用的商品染料，往往因货品批号不同，其含量、组分及所含的不溶物和惰性材料均有所不同，因此在染色前，宜先对至少一种阴性和阳性的对照培养试行染色，并记录结果。培养基： a.每批培养基在使用前，需经无菌监测。可将培养基置37 温箱内培养24h后，证明无菌，同时再用已知菌种检查在此培养基上生长繁殖情况，符合要求后方可使用。标准菌株的观察指标见表二。 187、表二 标准菌株的观察指标 培养基 细菌类别 发育 观察指标 乳糖蛋白胨培养液 大肠杆菌 + 产酸产气 产碱杆菌 b.对每批培养基，要做阳性和阴性的对照培养检查试验，对照培养实例见表三表三 微生物监测的对照培养 细菌类别 对照培养 阳性 粪大肠菌类 大肠埃希氏菌 产气肠杆菌 粪链球菌 c.配制每批培养基均要作好笔录，登记配制日期，批次，培养基名称、成分、PH、灭菌条件、配制方法及配制人等。配制好的培养基，不宜存放过久，以少量配制为宜，可参照表5-2-5所列的存放时间内能用完的量来制备培养基。 表四 配制好的培养基的保存时间 培养基 保存时间 在螺盖瓶中的膜滤液态培养基，存放与4 96h在紧皿盖的188、平皿内的膜滤琼脂培养基，存放于4 2星期在松帽试管内的琼脂或液态培养基，存放于4 1星期在紧帽试管内的琼脂或液态培养基，存放于4 3个月倒入松皿盖的平皿内的琼脂培养基，放入塑料袋中，封好。存放于4 2星期在盖紧螺盖的大瓶中的大量琼脂培养基，存放于4 3个月 玻璃皿的洗涤和灭菌3.3.2.1 玻璃皿的洗涤新购置的玻璃器皿，因含游离碱，应先在2%盐酸中浸泡数小时，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗12次并沥干。培养细菌的玻璃器皿，应先经高压蒸气灭菌，趁热倒出培养基，用热肥皂水或洗涤剂刷洗残渍，再用清水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗12次，沥干。洗涤吸管时，可先置3%来苏液内浸泡30min或高压蒸气灭菌，189、再用洗涤剂洗涤，用清水及蒸馏水冲洗干净。洗涤染色瓶时，可在5%漂白粉液中浸泡24h后，再按常规方法洗涤干净。含油脂的玻璃皿，应单独高压灭菌洗涤，趁热倒出污物，置100干燥箱烘烤0.5h，再放入5%碳酸氢钠水中煮沸，先去脂再行常规洗涤。新购置的洗涤液，可能因含有抑制或促进细菌生长的化学物质而影响洗涤质量，需进行洗涤效果的检查。3.3.2.2 玻璃器皿的灭菌（1）干热灭菌化验室中常用的还有热空气灭菌的方法，即将洗净干燥的待灭菌器皿均匀放入恒温于干燥箱内，但不得与内层底板直接接触。关闭箱门，开启电源开关，用恒温调节器，使温度上升至160170，维持2h，即可达到灭菌的目的。灭菌完毕后，需关闭电源，待190、温度降至50以下时，方可开门取物，否则玻璃器皿可因骤冷而爆裂。（2）高压蒸汽灭菌这是应用最广的灭菌方法，灭菌是用高压蒸汽灭菌锅进行。手提式高压蒸汽灭菌器，使用方便，适用于一般细菌监测化验室使用。其操作方法及注意事项如下：打开锅盖或从加水口处向锅内加入适量的水。加水后，将待灭菌器皿放入锅内，不要塞得过紧，以使锅内温度均匀，再将锅盖盖好，拧紧螺旋，使其密闭。打开放气阀，打开热源加热至水沸腾，让锅内冷空气充分溢出。否则锅内温度达不到压力表所指示的对应温度，灭菌不彻底。当冷空气由排气孔排尽后，再关紧放气活塞。等锅内蒸汽压上升至所需压力时，控制热源，维持所需时间，一般为0.10343Mpa（121）表压191、，保持20min。灭菌完毕，关闭热源，必须待压力自然降至“0”时，方可启盖取出灭菌物品，否则易发生危险。4试剂4.1培养基单倍和三倍乳糖蛋白胨培养液：乳糖蛋白胨培养液蛋白胨10g牛肉浸膏3g乳糖5g氯化纳5g16%溴甲酚紫乙酵溶液1mL蒸馏水1000mL蛋白胨10g将蛋白胨、牛肉浸膏、乳糖、氯化纳加热溶解于1000mL蒸馏水中，调节PH为7.27.4，再加入1.6%溴甲酚紫乙酵溶液1mL，充分混匀，分装于含有倒置的小玻璃管的试管中，于高压蒸汽灭菌器中，在115灭菌20min，贮存于暗处备用。此培养基适用于监测大肠菌群时作发酵试验之用。根据实际需要，也可按上述配方比例（除蒸馏水外）配成二倍、三倍192、或五倍浓缩的乳糖蛋白胨培养液，制法同上。4.2 EC培养液：胰胨20g乳糖5g胆盐三号1.5g磷酸氢二钾4g磷酸二氢钾1.5g氯化钠5g蒸馏水1000mL将上述成分加热溶解，然后分装于含有玻璃倒管的试管中。置高压蒸气灭菌器中，115灭菌20min。灭菌后pH应为6.9。5仪器5.1 冰箱5.2 恒温培养箱（能够提供44.50.5灭菌温度）5.3 电热干燥箱（能够提供均匀适当的 17010灭菌温度）5.4 高压蒸汽灭菌器（能够提供均匀的高达 121高压灭菌温度）5.5 紫外灭菌灯5.6 恒温水浴箱5.7 显微镜5.8 PH计5.9 天平6水样的采样和保存采集的样品应尽可能地代表所采的环境水体特征193、，应采取一切预防措施尽力保证从采样到化验室分析这段时间间隔里不受污染和水样成分不发生任何变化。6.1 采样6.1.1 采水容器采样瓶：通常采用以耐用玻璃制成的，带螺旋帽或磨口玻塞的500mL广口瓶，也可用适当大小、广口的聚乙烯塑料瓶或聚丙烯耐热塑料瓶。要求在灭菌的样品存放期间，该材料不应产生和释放出抑制细菌生存能力和或促进繁殖的化学物质。螺旋帽必须配以氯丁橡胶衬垫。采样瓶的洗涤：一般可用加入洗涤剂的热水洗刷采样瓶，用清水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗12次。新的采样瓶必须彻底清洗，先用水和洗涤剂清洁尘埃和包装物质，再用铬酸和硫酸洗液洗涤，然后用稀硝酸洗涤液洗涤，然后用稀硝酸溶液冲洗，以除去任何一重194、金属或铬酸盐的残留物，最后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水淋洗。对于聚乙烯容器，可先用约1mol/L盐酸溶液清洗，再依次用稀硝酸液浸泡，蒸馏水冲洗干净。采样瓶的灭菌：将洗涤干净的采样瓶盖好瓶塞（盖），用牛皮纸等防潮纸将瓶塞、瓶顶和瓶颈处包裹好，置干燥箱160170干热灭菌2h，或用高压蒸气灭菌器，121经15min灭菌。不能使用加热灭菌的塑料瓶则应浸泡在0.5%的过氧乙酸溶液中10min或用环氧乙烷气体进行低温灭菌。聚丙烯耐热塑料瓶，可用121高压蒸气灭菌15min。 6.1.2 去氯水样的采集 采集加氯处理的水样时，余氯的存在会影响待测水样在采集时所指示的真正细菌含量，因此须经去氯处理。可在洗涤195、干净的样品瓶内，于灭菌前按500mL采样瓶加入0.3mL10%Na2S2O3。 当被测水样含有高浓度重金属时，则须在采样瓶内，于灭菌前加入螯合剂以减少金属毒性，采用点位置较远，须长距离运输的这类水样更为重要。可按500mL采样瓶加入1mL 15%的乙二胺四乙酸二钠盐溶液。6.1.3 采样步骤及注意事项已灭菌和封包好的采样瓶，无论在什么条件下采样时，均要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受污染，并注意在使用船只或附带的采样缆绳等附加设备采样时可能造成污染。采样时不需用水样冲洗采样瓶。采样后瓶内要留足够的空间，一般采样量为采样瓶容量的80%，以便在化验室检查时，能充分震摇混合样品，获得具有代196、表性的样品。采样完毕，应将采样瓶编号，做好采样记录。将采样日期、采样地点、采样深度、采样方法、样品编号、采样人及水温、气温情况等登记在记录卡上。6.2 样品的保存各种水体，特别是地表水、污染水和废水的水样，易受物理、化学或生物的作用，从采水至监测的时间间隔内会很快发生变化。因此，当水样不能即使运到化验室，或运到化验室后，不能立即进行分析时，必须采取保护措施。采好的水样，应迅速运往化验室，进行细菌学监测。一般从取样到监测不宜超过2h，否则应使用10以下的冷藏设备保存样品，但不得超过6h。化验室接到送检样后，应将样品立即放入冰箱，并在2h内着手监测。如果因路途遥远，送检时间超过6h者，考虑现场监测197、或采用延迟培养法。7步骤7.1 水样接种量将水样充分混匀后，根据水样污染的程度确定水样接种量。每个样品至少用三个不同的水样量接种。同一接种水样量要有五管。相对未受污染的水样接种量为10mL、1mL、0.1mL。受污染水样接种量根据污染程度接种1mL、0.1mL、0.01mL、或0.1mL、0.01mL、0.001mL等。如接种体积为10mL，则试管内应装有三倍浓度乳糖白胨培养液5mL；如接种量为1mL或少于1mL，则可接种于普通浓度的乳糖蛋白胨培养液10mL中。7.2 初发酵试验将水样分别接种到盛有乳糖蛋白胨培养液的发酵管中。在370.5下培养24h2h。产酸和产气的发酵管表明试验阳性。如在倒198、管内产气不明显，可轻拍试管，有小气泡升起的为阳性。7.3 复发酵试验轻微震荡初发酵试验阳性结果的发酵管，用3mm接种环或灭菌棒将培养物转接到EC培养液中。在44.50.5温度下培养24h2h（水浴箱的水面应高于试管中的培养基液面）。接种后所有发酵管必须在30min内放进水浴中。培养后立即观察，发酵管产气则证实为粪大肠菌群阳性。8结果的表示8.1 计算和报告结果根据不同接种量的发酵管所出现阳性结果的数目，从MPN表中查得相应的MPN指数，按总大肠菌群的计算方法计算每升水中粪大肠菌群的MPN值。最可能数表见表五表五 最可能数表出现阳性份数每100mL水样中细菌数的可能数95%置信限值出现阳性份数每199、100mL水样中细菌数的可能数95%置信限值10mL管1mL管0.1mL管下限上限10mL管1mL管0.1mL管下限上限00024212697800120.574302798001020.5743133119302040.51144034129310020.575002377010140.51150134118911040.511502431511011160.51551033119312060.515511461612020050.513512632115020171175204917130210711752170231702119221522942822022092215307925190200、23012328531110312503008119532140373103011122553318044500310112255401303530031114434541170431903201443454222057700321175465432809085033017546544350120100040013331550240687504011754655135012010004101754655254018014004112176355392030032004122697855416006405800420227675552400注明：（1）接种5份10mL水样、5份1mL水样、5份0201、.1mL水样时，不同阳阴性及阴性；（2）阴性情况下100mL水样中细菌数的最可能数和95%可信限值。9相关文件国标GB575085北控水务集团有限公司化验与检测管理方法10相关记录 多管发酵法检测粪大肠菌群原始记录碱度（总碱度）指标检测规程1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及干扰消除定义：水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。水中碱度的来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当做这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、202、磷酸盐或硅酸盐等时。则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强算滴定物质的总和。碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异，只有当试样中化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和为污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至PH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙的碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量，对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义。往往需要根据水中物质的组分确定其与203、酸作用达到终点时的PH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程控制的判断性指标。若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜灌溉的重要依据。3.1方法选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突破，确定特定PH值下的碱度。它不受水样浊度、色度的影响，使用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性实验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。3.2样品保存样品采集后应在4保存。分析前204、不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。3.3方法原理水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入饿酸碱指示剂在该PH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液的PH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐，反应如下：OH-+H+-H2OCO32-+H+-HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的PH值为4.44.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下HCO3-+H+-H20+CO2根据上述两个终点到达时所205、消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。3.4干扰及消除水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定，例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入12滴0.1moll硫代硫酸钠溶液消除）3.5方法的适用范围此法适用于不含有上述干扰物质的水样。4仪器 4.1酸式滴定管，25ml 4.2锥形瓶，250ml5试剂 5.1无二氧化碳水，用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15分，冷却至室温。PH值应大于6.0，电导率小于2us/cm:. 5.2酚206、酞指示液:称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml. 5.3甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100nl蒸馏水中。 5.4碳酸钠标准溶液：称取1.3248g（于250烘干4H）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 5.5盐酸标准溶液（0.0500 mol/l）：用刻度吸管吸取4.2ml浓HCL，并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度=0.050 mol/l.其准确浓度标定如下： 用25.00ml移液管吸取硫代硫酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳离子水稀释至10207、0ml加入3滴甲基橙指示剂。用HC;L标准溶液滴定至桔黄色刚变为桔红色，记录HCL标准溶液的用量（平行滴定三次）。按下式计算其推确浓度： C=25.00*0.05/v 式中： C-盐酸溶液的浓度,mol/l V-消耗的盐酸标准溶液的体积。ml6步骤 6.1用100ml移液管吸取水样体积于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂。摇匀。若溶液无色，不需用HCL标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCL标准溶液滴定至红色刚刚褪为无色，记录HCL标准溶液的用量。 6.2在上述锥形瓶中，滴入1-2滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCL标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录H208、CL标准溶液的用量。（平行滴定三次）7计算 总碱度（mg/l）=C(PM)28.04*1000V 总碱度（mg/l）= C(PM)50.05*1000V 28.04-氧化钙（1/2 CaO）摩尔质量（g/mol）50.05-碳酸钙（1/2caco3）摩尔质量（g/mol） 一般情况下以计。8注意事项 8.1水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4下保存。 8.2水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/l硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。 8.3若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙指示剂进行滴定。 8.4当水样中总碱度小于200209、.1mol/l盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高测定精度。9相关文件 国标GB1191489 北控水务集团有限公司化验与检测管理办法10相关记录 滴定法测定总碱度原始记录 标准溶液配制标定原始记录色度指标检测规程1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及干扰消除 3.1定义 水的颜色定义为“改变投射可见光光谱组成的化学物质”，可区分为表现颜色和真实颜色。 真实颜色是只去除浊度后水的颜色。测定真色时，如水样浑浊，应放置澄清后，取上清液或用孔径为0.45210、UM滤膜过滤，也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不可溶解的悬浮物所产生的颜色，称为表观颜色，测定未经过过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色。对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测试真实颜色和表观颜色。 水的色度单位是度，即在每升溶液中含有2mg六水氯化钴（相当于0.5钴）和1mg铂（以六氯铂酸的形式）时产生的颜色为1度。3.2方法选择：铂钴标准比色法 测定较清洁、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果，此法操作简单，标准色列的色度稳定，易保存。 对受工业211、废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。 3.3样品的采集和保存 要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4冷藏保存。48H内测定、 3.4方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 3.5干扰及消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。4仪器 50ml巨塞比色管，其刻线高度应一致。5试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（相当于500铂）及1.000g氯化钴212、（相当于250钴），溶于100ml水中加100ml盐酸，用水定容至1000，此溶液色度为550度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。6步骤 6.1标准色列的配置 向50比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀，各管的色度依次为：0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、和70度。密塞保存。 6.2水样的测定 6.2.2将水样于标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自关口垂直观察。记下与水样213、色度相同的铂钴标准色列的色度。7计算 色度（度）式中：A-稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度B-水样的体积（ml）8注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列，方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml.此溶液的色度为500度，不宜久存。 如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表观颜色。9相关文件 国标GB11903-89 北控水务集团有限公司化验与检测管理办法10相关记录 色度（比色法）测定原始记录 标准溶液配置标定颜色记录 活性污泥镜检操作规程1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的214、监测方法和操作程序，通过活性污泥镜检及时反映活性污泥微生物的变化，并对生产工艺调整起到重要指导作用，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3原理将系统活性污泥制作成玻片，利用显微镜进行观察，观察活性污泥的性质、形态及其中指示性微生物的变化情况，从中判断生化系统的运行情况。4仪器4.1 光学显微镜4.2 载玻片4.3 盖玻片4.4 胶头吸管4.5 烧杯250ml5采样和样品贮存5.1 采样采集生化系统即将停止曝气时的混合液，此时活性污泥混合液不论从活性污泥的稳定性、絮凝性、种群数量还是原生动物代表性来讲都是最佳的。5.2 样品贮存采样存储于烧杯或聚乙烯瓶中，样品尽量215、短时间内分析，样品存储时间最长不宜超过2小时。6步骤6.1清洗玻片，用蒸馏水将玻片清洗干净，用擦镜纸擦干，注意表面不能有划痕等，以免影响观察。6.2玻片制作，将新采集的活性污泥摇匀，用胶头吸管吸取混合液（胶头吸管注意用混合液清洗几次）滴一滴（0.05ml）在载玻片中间，将盖玻片盖平整盖上（必要时用手轻压玻片使其平整）。6.3样品观察低倍镜观察：观察生物相的全貌，要注意污泥絮体颗粒（以下简称絮粒）的大小、污泥结构的松紧程度、菌胶团菌和丝状菌的比例及其生长状况，并加以记录和作出必要的描述。观察微型动物的种类、活动状况，对主要种类进行计数。污泥絮粒大小对污泥初始沉降速率影响较大，絮粒大的污泥沉降快。216、污泥絮粒大小按其平均直径可分成三等：大粒污泥，絮粒平均直径500m；中粒污泥，絮粒平均直径在150500m之间；细小污泥，絮粒平均直径150m。污泥絮粒性状是指污泥絮粒的形状、结构、紧密度及污泥中丝状菌的数量。镜检时，可把近似圆形的絮粒称为圆形絮粒，与圆形截然不同的称为不规则絮粒。絮粒中网状空隙与絮粒外面悬浊液相连的称为开放结构，无开放空隙的称为封闭结构。絮粒中菌胶团细菌排列致密，絮粒边缘与外部悬液界线清晰的称为紧密的絮粒，絮粒边缘界线不清的称为疏松的絮粒。实践证明，圆形、封闭、紧密的絮粒相互间容易凝聚、浓缩，沉降性能好，反之，则沉降性能差。活性污泥中丝状细菌数量是影响污泥沉降性能最重要的因素217、，当污泥中丝状菌占优势时，可以从絮粒中向外伸展，阻碍絮粒间的凝聚，使污泥SV30和SVI值升高，造成活性污泥膨胀。根据活性污泥中丝状菌与菌胶团菌的比例，可将丝状菌分成七个等级。第0级-没有。所有絮体上都未见到丝状菌；第a级-很少。在个别絮体上发现丝状菌；第b级-一些，不是所有絮体上都有丝状菌；第c级-一般。所有絮体上都有菌丝，但密度较低。每个絮体上有15根菌丝；第d级-较多。所有絮体上都有菌丝，中等密度。每个絮体上有520根菌丝；第e级-丰富。所有絮体上都有菌丝，密度很高。每个絮体上菌丝超过20根；第f级-大量。大量菌丝形成丝网。6.3.2 高倍镜观察：用高倍镜观察，可进一步看清微型动物的结构218、特征。观察时，注意微型动物的外形和内部结构，例如钟虫体内是否存在食物胞，纤毛环的摆动情况等。观察菌胶团时，应注意胶质的厚薄、色泽以及新生菌胶团出现的比例。观察丝状菌时，注意菌体体内是否有类脂物质和硫粒积累，以及丝状菌生长、丝体内细胞的排列、形态和运动特征，以便判断丝状菌的种类，并进行记录。6.4微型动物的计数，用低倍镜进行计数，注意所滴加的液体不一定要求布满整个100个小方格。计数时，只要把充有污泥混合液的小方格挨着次序，依次计数即可。观察时，同时注意各种微型动物的活动能力、状态等。若是群体，则需要将群体上的个体分别逐个计数。6.5计算，假定一滴混合液中观察到原生动物（或后生动物）为x个，则每219、毫升混合液中含原生动物（或后生动物）数应为：x个2020x个/ml7结果的表示 检 验 日 期年 月 日仪 器 型 号XSP-2CA方 法 依 据GB/T4789.1-2008池号 絮体状态丝状菌数量生物相及性能分析备注1#黄褐 ；棕褐 ；黑 大 ； 中 ； 小 圆形 ；不规则形 开放 ；密闭 紧密 ；疏松 第0级 ；第a级 ；第b级 ；第c级 ；第d级 ；第e级 ；第f级 。原生动物： 个其中：钟虫有 个；累枝虫有 个；独聚缩虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 后生动物： 个其中：轮虫有 个；线虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 轮虫所占比例：220、2#黄褐 ；棕褐 ；黑 大 ； 中 ； 小 圆形 ；不规则形 开放 ；密闭 紧密 ；疏松 第0级 ；第a级 ；第b级 ；第c级 ；第d级 ；第e级 ；第f级 。原生动物： 个其中：钟虫有 个；累枝虫有 个；独聚缩虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 后生动物： 个其中：轮虫有 个；线虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 轮虫所占比例：3#黄褐 ；棕褐 ；黑 大 ； 中 ； 小 圆形 ；不规则形 开放 ；密闭 紧密 ；疏松 第0级 ；第a级 ；第b级 ；第c级 ；第d级 ；第e级 ；第f级 。原生动物： 个其中：钟虫有 个；累枝虫有 个；独聚缩虫有 个221、；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 后生动物： 个其中：轮虫有 个；线虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 轮虫所占比例：4#黄褐 ；棕褐 ；黑 大 ； 中 ； 小 圆形 ；不规则形 开放 ；密闭 紧密 ；疏松 第0级 ；第a级 ；第b级 ；第c级 ；第d级 ；第e级 ；第f级 。原生动物： 个其中：钟虫有 个；累枝虫有 个；独聚缩虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 后生动物： 个其中：轮虫有 个；线虫有 个；其他的有 个。计数： （个/ml）数量变化趋势： 轮虫所占比例：说明： 一、絮体状态包括：絮体颜色、絮体大小、絮体形态、絮体222、结构、絮体紧密度。二、丝状菌数量分为以下级别：第0级-没有。所有絮体上都未见到丝状菌；第a级-很少。在个别絮体上发现丝状菌；第b级-一些，不是所有絮体上都有丝状菌；第c级-一般。所有絮体上都有菌丝，但密度较低。每个絮体上有15根菌丝；第d级-较多。所有絮体上都有菌丝，中等密度。每个絮体上有520根菌丝；第e级-丰富。所有絮体上都有菌丝，密度很高。每个絮体上菌丝超过20根；第f级-大量。大量菌丝形成丝网。 三、原生动物或后生动物的数量变化趋势：指原生动物或后生动物的数量与前一天相比是增加还是减少。8注意事项8.1在观察污泥绒粒的形态和大小时，可先加水稀释或用水洗涤，否则绒粒连在一起，不易测定。8223、.2在观察污泥绒粒中的丝状细菌数量时，应注意它们与菌胶团细菌的相对比例。9相关文件国标GB/T4789.1-2008北控水务集团有限公司化验与检测管理办法10相关记录显微镜法监测微生物值指标原始记录硬度（总硬度）指标检测规程1目的水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及干扰消除3.1定义水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA一2Na)滴定224、，标准规定硬度不超过450mg1(以CaCO，)。3.2基本原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca2+，Mg2+离子的总含量，并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示，规定1升水中含1mmol Ca2+为1度，后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度，一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示，习惯上称为EDTA，它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+，Ma2+离子配位，形成1:1的无色配合物。即： Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2+Y4-MgY2- 用EDTA滴定225、时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T，它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在与Ca2+、Mg2+离子形成酒红色的配合物，通式为： M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+、Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同，其稳定性大小的顺序为： CaY2- MgY2- MgIn- CaIn- 3.3干扰及消除测定时，先用NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的pH=10左右。滴定前，当加入指示剂铬黑T时，它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA便分别与水中游离的Ca2+，Mg226、2+离子配位，接近终点时，因MgY2-的稳定性大于MgIn-，故EDTA夺取MgIn-中的Mg2+，使铬黑T游离出来，这时溶液由酒红色变为蓝色，指示终点到达。根据等物质的量反应规则，根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积，可按下式计算水的总硬度：水的硬度=100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量。4仪器50ml碱式滴定管 25ml移液管 50ml移液管250ml锥形瓶 250ml容量瓶 500ml试剂瓶5药品NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10)EDTA标准溶液(0.01molL-1) 9molL-1NH3H2O 铬黑T指示剂(5gL-227、1) 6molL-1HCl 纯锌(分析纯)6实验步骤 6.1 0.01molL-1EDTA溶液的配制：称取EDTA(固)1.87g于烧杯中，微热溶解后稀释至500ml，存于500ml试剂瓶中备用。6.2 EDTA标准溶液的标定： 准确称取纯锌0.160.17(称至小数点后第四位)于烧杯中，加6 molL-1HCl，使其全部溶解，用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加34滴9molL-1NH3H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解，加2滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色228、刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次，计算EDTA溶液的准确浓度。6.3水的总硬度测定准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入34滴9molL-1 NH3H2O，再加入5ml NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA溶液的体积。再重复滴定2次，计算水的总硬度。7注意事项7.1 EDTA固体含结晶水不稳定，故不能直接配制其标准溶液。7.2 以 MgCO3作基准物质标定EDTA溶液：准确称取MgCO3（于110干燥2小时至恒重）0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中，加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 229、molL-1HCl约3ml，搅拌溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度,摇匀待用。用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9molL-1NH3H2O，再加入NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml，3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时，即达滴定终点，记录消耗EDTA溶液的体积，再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度。7.3 自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽剂等步骤。7.4 如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接230、近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。8相关文件国标GB747787-879相关记录总硬度测定原始记录亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程 N-（1-萘基）-乙二胺光度法1目的水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。3适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮231、的测定。最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。4干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。5仪器分光光度计。6试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。2）磷酸=1.70g/mL。3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨232、基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在25，至少可稳定一个月。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在25，至少稳定一个月。贮备液标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液233、液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至7080，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5KMnO4mol/L)：式中：V3-滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；V4-滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m L；0.0500-草酸钠标准溶液浓度c(1/2N234、a2C2O4),mol/L)：按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/L)；式中：V1-滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；V2-滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m L；c1-经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；7.00-亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量，g/mo L；50.00-亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m L；0.0500-草酸钠标准溶液浓度 (1/2Na2C2O4)，mol/L。5）亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.0mg/L。取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m L容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液235、贮于棕色瓶内，保存在25，可稳定一周。6）亚硝酸盐氮标准使用液：cN=1.00mg/L。取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m L于500m L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。7）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾KAl(SO4)212H2O或硫酸铝铵NH4Al(SO4)212H2O于1000mL水中，加热至60，在不搅拌下，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。8）高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.0236、50mol/L。溶液1.6g高锰酸钾于1200mL水中，煮沸0.51h，使体积减少到1000mL左右，放置过夜。用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标定。9）草酸钠标准溶液：c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。溶液经105烘干2h的优级纯无水草酸钠3.3500.0004g于750mL水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7 . 步骤（1）校准曲线的绘制在一组六支50mL比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0mL显示剂，密塞摇匀。静置237、20分钟后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(g)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。（2）水样的测定当水样PH11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液至红色刚刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每100mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。分取经过预处理的水样于50mL比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0mL显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。238、经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。（3）空白试验用水代替水样，按照相同步骤进行测定。8 . 计算式中：cN-亚硝酸盐氮浓度，mg/L；Mn由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，g；V水样的体积，mL。9. 精密度和校准度三个实验室分析含0.02570.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%；加标回收率为90%114%。五个实验室分析含0.0830.18 mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%；加标回收率为96%102%。10. 注意事项如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的239、经预处理的水样，一份加1.0mL显示剂，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50mL浓盐酸和350mL水的混合液中，稀释至500mL。此溶液稳定。N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液：称取5g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于500mL水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。于50mL水样中，加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置28分钟，加入1.0mL N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。11相关文件F-HZ-HJ-DQ-016512相关记录水和废水监测分析方法（第四版）北控水务集团有限公司化验与检测管理办法