1、实验室仪器浆板取样、湿浆水分测试作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月 1 取样规则根据批量2000T以下，每批取5包，2000T以上，每增加1000T再增加一包，每批取样量不得小于2kg。浆板取样不可选靠近顶部或底部的前五张；浆块取样则不包括已暴露在外的浆料。2 试验方法2.1 水份的测定 纸浆分析试样水份的测定按GB7412003进行执行.1 仪器 一般实验室仪器.1.1 天平：感量0.1mg.1.2 称量瓶：应具有严密的盖，以防水蒸汽的影响.1.3 干燥器.1.4 烘箱：温度保持在（1052）2.2、1.1.2 试验方法精确称取（35）g试样，精确至0.1mg，放入已烘干至恒重的称量瓶中，同时应取两份试样用于平行试验。打开称量瓶，连盖一起放入（1052）的烘箱中烘干。初次烘干的时间应不小于3h，当烘干结束时，应在烘箱内，将称量瓶加盖，移入干燥器中，冷却45min后称重。重复上述操作，当两次称量相差不大干原试样重的0.1%时，即可认为达到质量恒定。2.1.1.3 结果的表示 以质量百分数表示的水分含量X（）按式（1）计算：（1）式中：X1纸浆分析试样水分含量，%G1试样烘干后的质量，gG0试样烘干前的重量，g2.1.2 商品湿浆水分的测试从每个集装箱的上、中、下位置抽出9包湿浆作为商检，然后3、从每个样包中取出100g样品，再将取出的9个样品混合备用。将备用的样品均匀混合，从中称取约100g浆样。然后放入(1052)的烘箱内，烘4h后，将其移入干燥器中冷却20min，然后称重。重复上述操作，当两次称量相差不大干原试样重的0.1%时，即可认为达到质量恒定。（2）式中：X2商品湿浆水分含量，%G2试样烘干后的重量，g G0试样烘干前的重量，g同时进行两次测定，取算术平均值作为测定结果，测定结果保留二位有效小数。2.1.3 商品浆板、浆块水分的测试.1 浆板将抽好样的5张浆板按对角线方向各切取一条100mm宽的试样，然后一起称重备用。.2 浆块 从样品中称取100g左右的试样备用。 .3将4、上述已称重的浆样放入(1052)的烘箱内烘干，然后称重。重复上述操作，当两次称量相差不大干原试样重的0.1%时，即可认为达到质量恒定。（3）式中：X3浆板或浆块水分含量，%G3试样烘干后的重量，g G0试样烘干前的重量，g同时进行两次测定，取算术平均值作为测定结果，测定结果保留二位有效小数。2.2 纸、纸板和纸浆残余物（灰分）的测定（600） 按GB/T742-2003进行执行2.2.1 原理样品在温度为600的高温炉里灼烧后，残余物与空坩锅的总质量减去空坩锅的质量之差，即为残余物的质量。2.2.2 设备及辅助材料2.2.2.1 高温炉：能保持温度在（57525）2.2.2.2 坩锅2.2.25、.3 分析天平：感量为0.1mg2.2.3 试验步骤将准备好的试样，准确到0.1mg，置于预先灼烧并以称重的坩锅中，另外同时称取试样，按GB/T 741测定水分，并计算出试样的绝干量m。将装有试样的坩锅移入高温炉中，慢慢加热，试样升温时不能被火焰燃着，当温度升高至（57525）时开始计时灼烧1h。从高温炉中将坩锅取出，在空气中自然降温10min，然后移入干燥器冷却至室温。称取坩锅和残余物的总质量，并准确至0.1mg。2.2.4 计算结果按式（3）可计算燃烧后的残余物含量：（4）式中：X残余物含量n1灼烧后坩锅质量，gn2灼烧后盛有残余物的坩锅质量，g n绝干试样的质量，g 结果采用两次测定的算6、术平均值，每次测定的误差不应大于平均值的5。残余物的百分数报告至三位有效数字。2.3 纸浆白度的测定2.3.1 仪器和辅助材料2.3.1.1 电动搅拌机2.3.1.2 压榨机 2.3.1.3 布氏漏斗，内径（115150）mm，容积为（10001500）mm。2.3.1.4 pH计，精确到0.12.3.1.5 NaOH溶液 0.1mol/L2.3.1.6 H2SO4溶液 0.05mol/L2.3.1.7 定性滤纸 直径90mm，直径125 mm，中速。2.3.1.8 吸水纸 直径不小于125 mm，定量250g/m2，无荧光和可溶性杂质。2.3.1.9 压板 不锈钢或塑料制的，其尺寸与试片相同7、，厚（11.5）mm。2.3.1.10 白度计2.3.1.11 纸页成型器，所有与纸浆接触的部位，均不会引起使纸浆变色。2.3.2 试片的制备2.3.2.1 共制备4张试片，定量为200g/m2。2.3.2.2 将样品撕成（2030）mm的小片，并称出足够4张200g/m2试片所需的浆量，加蒸馏水搅匀浸泡0.5h，随后倒入搅拌机中疏解至纤维完全分散。.4 用pH计测定预处理好的纸浆pH值，用硫酸或氢氧化钠把浆料悬浮液的pH调至4.75.5 2.3.2.3 将浆料搅拌均匀分为4份，每份均含有制备定量为200g/m2的浆量。把一张滤纸放入布氏漏斗中垫好并用水将之润湿平整，将一份浆液小心倒入，抽滤至8、镜面消失，避免过分抽吸。 抽滤完后用直径125mm的滤纸盖住布氏漏斗，将漏斗倒置并吹气，使湿纸页移至另一滤纸上。揭下底部滤纸，然后再放回以保护试片，记下纸页的光面。同上制备其余3张。2.3.2.4 按此法把余下的三份制成试片并按下列次序堆层压榨：a 一张塑料干燥板；b 两张干吸水纸；c 用滤纸覆盖的试片；d 两张干吸水纸；e 一张塑料干燥板；f 两张干吸水纸；g 用滤纸覆盖的下一张试片，如此继续下去。2.3.2.5 在压榨机上用约300kpa的压力保持1min，压后将吸水纸除去，留下保护滤纸和纸页，把保护滤纸和纸页一并挂于无尘的气流中，在室温下干燥水分至（515）%，干燥时间不应超过24h，。9、2.3.2.6 将用滤纸保护的干试片在压榨机内（300500）kpa压榨30s，使纸页尽量压平整，干后测定其白度，测试前揭下保护滤纸。2.3.3 试片的白度测试2.3.3.1 将抄制的4张试片，平滑面朝上置于仪器测量孔上，注意层数应是使最上层纸片白度不会因纸片层数的增加而有变化。2.3.3.2 按仪器操作规程测试白度。计算四张试片的平均值。2.4 木浆的浸泡和解离及打浆2.4.1 仪器与设备2.4.1.1 瓦利打浆机 2.4.1.2 抄片机 2.4.1.3 压榨机2.4.1.4 计时器2.4.1.5 天平 2.4.2 试样的制备取出相当于(3605)g绝干浆的浆样，避免使用刀切过的边缘，在室温10、下用5L水将其彻底浸泡4h以上，将浸泡过的浆板撕成约25mm25mm的小片，湿浆可不浸泡。2.4.3 解离2.4.3.1 在瓦利打浆机中进行预解离。2.4.3.2 降低底刀，使飞刀和底刀之间的间隙至少为10mm，用塞子堵住打浆机槽的出口，并在槽内装上（205）的水18L。2.4.3.3 启动马达，慢慢地加入浆和水，整个加入过程要（35）min。浆和水的总体积应为(23.00.2)L，浆浓大约为1.57%。注：LBKP浆和NBKP浆的解离时间为30min；BCTMP软木浆解离时间为60min，硬木浆解离时间为30min。2.4.4 打浆2.4.4.1 化学浆打浆 放下杠杆，杠杆臂负荷(5.50.11、1)Kgf，启动计时器，不中断打浆操作，在不除去底刀负荷的情况下，每间隔一定时间迅速取出1200mL浆样,即相当于18.8g绝干纤维，测定其游离度。注：对于NBKP浆，打浆游离度为(40010)mL；对于LBKP浆，打浆游离度为(30010)mL。若不在此范围内，必须重新打浆,即重复2.4.22.4.4步骤。2.4.4.2 机木浆打浆放下杠杆，杠杆臂负荷1.0kg，启动计时器，当其游离度到达规定值后打浆完成。2.5 游离度测定2.5.1 仪器与设备2.5.1.1 “加拿大标准”游离度仪2.5.1.2 量筒2.5.1.3 温度计2.5.2 试样的制备量取经过疏解、打浆后的浆样，其相当于（3.0012、.2）g绝干浆，用蒸馏水稀释至（10005）mL，调节温度至(200.5)并搅拌均匀。2.5.3 试验方法2.5.3.1 将已刷洗干净的CSF仪滤水室放置于支架上，用蒸馏水冲洗滤水室及漏斗，以调节仪器的温度。2.5.3.2 关闭滤水室底盖，将量筒放在侧管下，迅速而平稳地将全部浆液倒入滤水室内，关闭顶盖和空气阀门。2.5.3.3 打开底盖，5s后打开空气阀门使水自动流出。2.5.3.4 当侧管不再滴出水时，读取毫升数。2.5.3.5 若温度不在20时，要进行温度校正。2.6 纸浆实验室纸页的制备 按QB/T37031999进行执行2.6.1 设备2.6.1.1 成型器2.6.1.2 搅拌器 2.13、6.1.3 伏压设备 2.6.1.4 干燥板 2.6.1.5 模板 2.6.1.6 压榨机 2.6.1.7 吸水纸2.6.2 纸页的抄造2.6.2.1关闭排水阀门，夹好贮浆器。然后打开水阀以冲洗网子，让水上升到至少高出网面50mm处，再倒入定量相当于（60.03.0）g/m2的浆料。2.6.2.2 把水加至标记水平线上，插入搅拌器，并上下轻轻地移动以搅拌悬浮液，来回搅拌六次，使浆和水完全混合。2.6.2.3 取出搅拌器，静等10s，然后迅速打开排水阀。当水从铜网滤掉后，对网上已成型的纸页，进行减压下抽吸，抽吸时间不少于5s。2.6.2.4关闭排水阀，移开贮浆器，并在湿纸页上同心地放两张吸水纸（14、网面向上）。将伏压重砣轻轻地放到吸水纸中心，20s后移去伏压重砣。注： 取下仍粘着吸水纸的手抄纸页时要多加小心，避免纸页不必要的扭损。对于化学木浆，抄制9张手抄片；对于机械木浆，抄制5张手抄片。2.6.3 压榨2.6.3.1 将贴在伏压吸水纸上的手抄纸页放在模板的一张干的吸水纸上（手抄纸页朝上）。将干燥板光面朝下放在手抄纸页上，然后再放一张干的吸水纸，接着是伏压吸水纸和干燥板，按此顺序重复多次，就能组成完整的一叠纸页。最后在最上边的干燥板上放一张干的吸水纸。2.6.3.2 第一次压榨开始，要保证纸叠置放在加压机的中心，从压力开始增加算起，在（2010）s内连续升压，压在纸页上的有效压力为（4015、010）Kpa，5min后松开压力，取出纸叠，此时试验纸页应紧贴在干燥板上。2.6.3.3 接着进行第二次压榨，压榨时手抄纸页顺序要颠倒，并更换所有的吸水纸，将第一次加压时带有手抄纸页的干燥板（手抄纸页向上）放在一张干的吸水纸上。2.6.3.4 纸叠的顺序如下：干吸水纸、带有手抄纸页的干燥板、干吸水纸。然后迅速将纸叠加压至（40010）Kpa，2min后松开压力，取出纸叠。2.6.4 干燥把吸水纸从粘附在干燥板上的手抄纸页上揭下来，然后将粘附在干燥板上的纸页放在空气正常流通的实验室中进行干燥，纸页经温湿处理后，准备第二天试验。值得注意的是手抄纸页干燥期间不能出现任何收缩。2.7 BCTMP浆s16、hive含量的测定2.7.1 仪器与设备2.7.1.1 进口筛分仪 2.7.1.2 天平精度 0.1mg2.7.1.3 电动搅拌机2.7.2 试验方法2.7.2.1 称取相当于25g绝干浆的BCTMP浆料，放入大小适合的塑料桶中，再将1125mL加热至（9095）的蒸馏水倒入浆料桶内，浸泡10min。2.7.2.2 用电动搅拌机疏解10 min，之后放置5 min，再将疏解好的浆料倒入已事先放满水的进口筛分仪内。.3 调整水压约至124KPa，调整水位至筛板上面102mm处，然后开动马达使驱动轴在（690700）r/m之间转动，同时启动计时器。2.7.2.4 筛选20min后，停止马达。关闭喷17、水管龙头，打开排水阀，用水冲洗箱体内壁和喷水管，小心移去带有纤维束的筛板放入接受桶中，用水冲洗筛板正反面，让所有纤维束从筛板表面和筛缝中冲洗下来。2.7.2.5 收集筛板上的筛渣即shive，置于(1052)烘箱不少于4h，然后取出冷却称重。2.7.3 计算Shive值用绝干浆的质量百分数表示：（5）式中：G 筛余物的绝干重量,g取二位小数报告结果。2.8 二氯甲烷抽出物的测定按GB/T 79792005进行执行2.8.1 仪器及试剂 一般实验室仪器2.8.1.1 天平：感量为0.1mg2.8.1.2 扁形称量瓶 2.8.1.3 索氏抽提器：完全用玻璃制成，带有磨口的冷凝器、磨口抽提器和磨口底18、瓶，底瓶容量为150mL，抽提器的体积为（60120）mL。2.8.1.4 二氯甲烷：CH2Cl2含量(98100)% 2.8.1.5 烘箱：能保持温度在（1052）2.8.2 样品的制备 将至少可供两次测定用的一定量纸浆样品（干浆），剪成或撕成约1.5cm1.5cm的碎片；又或者将湿浆样过滤风干后，储于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，放置24h，使水分达到平衡后供分析用。2.8.3 试验步骤2.8.3.1 称取两份约10g纸浆样品，准确至0.01g。做平行试验，按照GB/T 741所规定的方法，测定水分。2.8.3.2 将一小团预先用二氯甲烷溶剂抽提过的脱脂棉放入索氏抽提器的排液管中，然后把试验样19、品放入抽提器内，将底瓶连接到抽提器上，把相当于抽提器体积1.5倍的二氯甲烷加到底瓶中，连接冷凝器并开始进行抽提。2.8.3.3 调节煮沸速度，使得每小时可抽提循环8次，如此至少抽提3h，如果回流速度太慢，则需适当延长时间，使总的抽提循环次数至少为24次（抽提液不得带有任何纤维）。2.8.3.4 抽提结束后，对溶剂进行回收，直至底瓶剩少量溶液，将底瓶中的少量溶液倒入已质量恒定的称量瓶中，并用少量原液溶剂清洗底瓶3或4次，再将洗液一并倒入称量瓶中。2.8.3.5 将称量瓶于水浴锅上蒸发，蒸去溶剂。然后把称量瓶置于（1052）的烘箱中烘干到质量恒定。 结果的表示用下式计算二氯甲烷抽出物X的含量，用质20、量百分数表示。（6）式中： M0二氯甲烷抽出物的重量， gM1绝干纸样品的重量， g取二位小数报告结果。2.9 尘埃测定按GB/T 7412003 纸浆分析试样水分的测定执行 按GB/T37031999 纸浆实验室纸页的制备 常规纸页成形器法执行2.9.1 设备及辅助材料2.9.1.1 尘埃测定箱2.9.1.2 标准尘埃对比图2.9.1.3 尖咀弯头镊子2.9.1.4 纸页成形器2.9.2 试验方法2.9.2.1 急骤干燥浆及湿浆的尘埃测试 称取相当于(25.01.0)g的绝干浆样，经解离后在成形器上抄成约200g/m2的若干张浆片。然后将之贴在尘埃测定箱上，借箱内灯光照射，用尖咀弯头镊子将抄21、片纸一层层剥下拣出浆中的尘埃，然后对照尘埃标准图上的面积，计算出尘埃的总面积mm2。2.9.2.2 浆板的尘埃测试用蒸馏水均匀润湿样品，以使其透明。如果浆板具有足够的透明度，可看清所有杂质，则省去润湿这一步骤，直接进行观测。可将试样贴到尘埃测定箱上，借助透射光目测试样的两个面，并对照标准尘埃对比图圈出尘埃点。2.9.2.3 结果计算尘埃度SD 、SW或ND按以下公式进行计算(7)式中：SD纸浆的尘埃度，mm2/m2S1所测纸浆的尘埃总面积，mm2S所测纸浆的总面积，mm2或：(8)式中：Sw纸浆的尘埃度，mm2/KgS1所测纸浆的尘埃总面积，mm2W所测纸浆的质量，g或：(9)式中：ND纸浆的22、尘埃度，mm2/Kgn 所测纸浆的尘埃个数W所测纸浆的质量，g注：纸浆的尘埃度可以用每平方米纸板表面上尘埃的总平方毫米表示；也可以用每千克浆板中尘埃总平方毫米数表示；对于（5.020）mm2的大尘埃以50m2浆板上尘埃的个数表示。2.10 纸板、纸和纸板水抽提液的pH的测试按GB/T 1545.2-2003进行执行2.10.1 原理称约2g试样于100mL冷水或沸蒸馏水抽提1h，在（2025）的环境中测定抽提液的的氢离子浓度，以pH表示。2.10.2 试剂2.10.2.1 蒸馏水或脱离子水试验器整个过程中使用蒸馏水或脱离子水。 2.10.2.2 标准缓冲溶液所用试剂应为分析纯，缓冲溶液应至少一23、个月重新配置一次。2.10.3 仪器一般实验室仪器及下述仪器2.10.3.1 耐化学药剂的玻璃器皿：带有磨口接头的烧瓶、瓶塞、烧杯和冷水迴流冷凝器。所有玻璃皿要小心地用沸腾的蒸馏水冲洗，并在用前使之干燥。2.10.3.2 电热器2.10.3.3 pH计2.10.3.4 温度计2.10.4 取样和样品的制备2.10.4.1 取样纸浆的取样应尽可能具有代表性。2.10.4.2 试样的制备将部分未用手接触过的试样切或撕成大小约5mm5mm的小片，并保证试样放置在洁净的表面上。充分混合这些小片。任何时候都不能裸手接触试样，始终要戴有洁净的防护手套以保护试样及由试样制备的小片。将制备的试样贮存在洁净带有24、盖的容器中。2.10.4.3 绝干物含量的测定纸浆按照GB/T 741测定试样的水分。2.10.5. 水抽提液的制备2.10.5.1 称量准确称取约2g（以绝干计）试样，精确至0.1g，放在适当大小的锥形瓶中，用移液管量取100mL水，放在锥形瓶中，并加入纸样，用一磨口玻璃塞塞好锥形瓶，在（2025）放置1h。此期间至少摇动锥形瓶一次。将抽提液倒入小烧杯中。2.10.5.2 pH的测定用两种缓冲液校准pH计，抽提液的pH值应在校准用的两种缓冲溶液的pH值之间。校准以后，用水冲洗电极数次，然后用少量抽提液冲洗一次，校准抽提液的温度应为(2025)。然后将电极浸入抽提液中，并测定pH值。用两份抽提25、液重复测定。2.10.5.3 结果的表示用再两次测定的平均值表示pH值，精确至0.1。各个结果之间差别不得大于0.2，如果大于0.2，另作两份抽提液重复测定，报告平均值及所有测量结果的范围。2.11 原料木素含量的测试测定方法是用72%硫酸水解已用苯醇抽提过的原料试样，从而定量地测定其残余物（木素）量。 取样纸浆的取样应尽可能具有代表性。 应用的仪器及器皿.1 有温度调节器的水浴.2 容量150mL索氏抽提。.3 容量250mL有磨口玻塞的锥形瓶.4 容量2000mL锥形瓶.5 比重计 试剂.1 苯醇混合液：2：1（量取67份分析纯苯及33份分析纯95%乙醇）.2 硫酸溶液：（720.1）%（26、徐徐倾665mL硫酸，比重1.84，于300mL蒸馏水中，冷后，加水稀释至成为1000mL。充分摇匀。调节酸液温度为20，倾此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338。如不是此数，则应加入硫酸或蒸馏水调节至所规定的比重。）.3 氯化钡溶液：10% 试验方法和结果计算.1 将所取样品撕成大小合适的碎浆。.2 精确称取已备好的试样2g，精确至0.1mg。用定性滤纸包好，并用线扎住。同时另取一份试样按GB/T741测定水份。.3 将滤纸包放入索氏抽提器中，同时将底瓶烘干至衡重。加入苯醇混合液在索氏抽提器及底瓶中，其总量应超过索氏抽提器的溢流水平。装上冷凝管置沸水浴中抽提6h，期间注意温度不27、可过高，以防溶液溢出。调节温度，控制抽提循环次数每小时不少于6次。.4 将试样取出风干。解开滤纸包，用洁净毛笔仔细将其刷入容量250mL具有磨口玻塞的锥形瓶中。.5 装有试样的锥形瓶中加入预先冷至（1015）的72%硫酸溶液40mL，塞紧瓶塞，摇荡1min，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置入预先调节温度（201）的恒温水浴中，待样品全部分散后，在此温度下保温2h，并经常摇荡锥形瓶内容物，使其反应充分。.6 到达规定时间后，将锥形瓶内容物移入容量2000mL锥形瓶中，用蒸馏水漂洗锥形瓶，将所有残渣全部洗入2000mL锥形瓶中，所有洗液亦倾入该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度成为3%。加入蒸馏28、水的量，包括漂洗所用水在内，总体积为1540mL。.7 将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h，静置，以使不溶物沉积下来。.8 用已恒重的定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氯化钡溶液试之不显混浊，并用pH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移入称量瓶中，置入（1053）烘箱中烘干至质量恒定即得酸不溶木素的质量。.9 如为非木材原料，则尚须测定木素中所含的灰分，如此可将已烘干至质量恒定的带有残渣的滤纸移入已质量恒定的瓷坩埚中，先于较低温度灼烧至滤纸全部炭化，再置入高温炉中，在（90025）的温度下灼烧至灰渣中无黑色炭素，并质量恒定为止。以质量百分数表示木材原料中的木素含量X按下29、式计算：(10)式中：G4烘干后的木素残渣重量，gw绝干试样重量，g以质量百分数表示非木材原料中的木素含量X0按下式计算：(10)式中：G4烘干后的木素残渣重量，gG5灼烧后的灰渣重量，g w绝干试样重量，g同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。两次测定计算值间误差不应超过0.20%。2.12 商品浆荧光检查 若是浆板则抽取5100cm2的样品，置于波长为365nm和254nm的ZF-1三用紫外分析仪下检查，其最大荧光面积不得大于5cm2；若是急骤干燥浆或湿浆，则称取相当于5张定量为200g/m2抄片纸的绝干浆样，经解离后在成形器上抄成纸片，然后按浆板测试中所规定的进行荧光测定。2.13 木浆中晶体杂质筛选测试2.13.1称取20g（精确至0.01g）木浆样品，放入2.5L的塑料桶内。在桶内加入1L清水，然后用搅拌机将木浆分散均匀。分散后在桶内再加入1.5L清水，用玻璃棒搅拌均匀，静置60s。弃去约1L上层清液，再加入1L清水。搅拌、静置、弃去、补水，如此反复，直至浆料彻底洗净为止。桶内的残余物即为晶体杂质，将之洗入称量瓶中，烘干备用。