1、水工建筑物防水卷材之橡胶止水带臭氧老化试验检测作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月 橡胶止水带臭氧老化 试验作业指导书一、目的及适用范围本指导书用于中心指导防水卷材之臭氧老化试验，适用于防水卷材之臭氧老化的检测。二、编制依据一）、检验方法：1、高分子防水材料第2部分：止水带GB/T 18173.2-20142、硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验GB/T 7762-2014。3、水工建筑物止水带技术规范DL/T 5215-2005。二）、验收标准：1、水工建筑物止水带技术规范DL/T 5215-2、2005。2、验收标准要求：项目指标50pphm:20%,48hBSJ2级2级0级注：B为适用于变形缝的止水带，S为适用于施工缝的止水带，J为适用于有特殊耐老化要求的接缝的止水带。三、检测用仪器设备及辅助工具序号设备名称管理编号1微机控制电子万能试验机S-FS-0262臭氧老化试验箱S-FS-02338倍放大镜/四、检测样品的管理要求橡胶止水带样品运输、储存过程应防止日光直晒、雨雪浸淋，并不得与油脂、酸、碱等物质接触。五、检测需要的设施环境条件要求1、臭氧老化箱工作室1） 臭氧浓度 臭氧浓度以体积分数表示，试验时可选用的臭氧浓度如下：（255）10-8（505）10-8（10010）10-8（3、20020）10-8除非另有规定,一般在(505)10-8的臭氧浓度下试验。如果已知橡胶在低臭氧浓度环境下使用,需要在低臭氧浓度试验,建议在(255)10-8的臭氧浓度下进行试验。如果是耐臭氧橡胶,建议在(10010)10-8或(20020)10-8的臭氧浓度下进行试验。注:臭氧浓度可用臭氧分压MPa表示,在标准大气压和温度(101.3kPa,273K)下,臭氧浓度110-8相当于1.01MPa的臭氧分压。2）温度最适宜的试验温度为(402)。也可根据橡胶的使用环境选用其他温度,例如(30士2)或(232),但是使用这些温度得到的结果与使用(402)时的试验结果有差异。注:在实际应用中可能会遇4、到温度明显变化的情况,需选用在应用温度范围内的2个或多个温度下进行试验。3）相对湿度在试验温度下,臭氧化空气的相对湿度一般不超过65%。过高的湿度会影响试验结果；在潮湿气候中使用的制品,如果可行,试验应在80%90%的相对湿度下进行。4）最大伸长率通常选用以下一种或多种伸长率进行试验:(51)%、(101)%、(152)%、(202)%、(25士2)%、(30士2)%、(402)%、(502)%、(602)%、(802)%。注:试验选用的伸长率需与应用时的伸长率相近。2、检测室环境臭氧老化试验箱使用条件:温度10-25，相对湿度85%R.H，一般采用标准条件；大气压86106MPa；周围无强烈5、振动、气流、磁场、高浓度粉尘及腐蚀物质，无阳光直接照射或其他热源直接辐射。六、检测程序描述1、样品处置1）宽试样试样条的宽度不小于10mm,厚度为2.0mm0.2mm,拉伸前夹具两端间试样的长度不少于40mm。试样被夹持的端部可用耐臭氧漆防护。应小心选用油漆,防止油漆所使用的溶剂使橡胶明显膨胀,不得采用硅油。此外也可用改善试样两端的办法,例如试样端部釆用突出部分,使其两端能延伸而不致引起应力过分集中,并在臭氧暴露期间不会在夹持处断裂。2）窄试样窄试样条的宽度为2.0mm士0.2mm,厚度为2.0mm士0.2mm,窄条长度为50mm,试样端部为6.5mm的正方形,该试样不能用于方法A。也可使用符6、合规定的哑铃型试样。试样数量：每一试验条件至少3个。2、 仪器准备1）试验箱应该是密闭无光照的能恒定控制试验温度差在2,试验箱的内壁、导管和框架应使用不易分解臭氧的材料(如铝)制成。试验箱可设观察试样表面变化的窗口,可安装光源以方便检查试样,但是在试验时应保持无光。2）臭氧化空气发生器臭氧化空气中应尽量避免氮氧化物的存在,以免影响臭氧浓度。可以采用下列任一种臭氧化空气发生器a)紫外灯;b)无声放电管。用于产生臭氧或稀释用的空气,应先通过活性炭净化,并使其不含有影响臭氧浓度、臭氧测定和使试样龟裂的污染物。注:理论上来说,在无声放电管中用空气制造臭氧时会产生氮氧化物,干扰试验,但是在标准规定的低臭7、氧浓度下不会发生这种干扰情况。发生器的温度应能保持恒定,温差应在2以内。从发生器出来的臭氧化空气必须经过一个热交换器,并将其调节到试验所需的温度和相对湿度后才输入试验箱内。3）臭氧浓度的调节当采用紫外灯时,臭氧浓度可以通过调节施加在灯管上的电压、气体流速或遮盖部分灯管的方法来控制。当使用无声放电管时,臭氧浓度可以通过调节加在发生器上的电压、电极尺寸、氧气流速或空气流速来控制。这些调节方法应使臭氧浓度保持在规定浓度的公差范围内。另外,打开试验箱放入或检查试样后,臭氧浓度应能在30min内恢复到试验规定的浓度。试验箱内的臭氧浓度在任何情况下都不能超过试验规定的浓度。4）臭氧浓度的测定在试验箱内试样8、的附近采集臭氧化空气，测定臭氧浓度。5）调节气流的方法试验箱应该具有调节臭氧化空气平均流速的装置,流速不低于8mm/s,最好在12mm/s、16mm/s之间。臭氧化空气流速可以通过试验箱内测定的气体流量除以与气流方向垂直的箱体有效截面积来计算。作对比试验时,流速的变化不能超过10%。气体流量是臭氧化空气在单位时间内通过的体积,流速应足够大以防止试样老化消耗引起的臭氧浓度降低。臭氧的消耗速率随使用的橡胶、试验条件和其他试验细节而变化,通常推荐试样暴露表面积与气体流量之比不超过12s/m(见注2)。但是这个数值不必太低。当有怀疑时,必须通过实验对消耗影响进行校验,必要时可减少试样的表面积。可用扩散9、隔膜或等效的装置加速进入试验箱的气体与箱内气体的混合。可以使用空气循环装置引入空气来调节箱内的臭氧浓度,排除试样产生的挥发性组分。如果需要较高的流速,可以在箱内安装风扇以提高臭氧化空气流速达到600mm/s士100mm/s注1:试样暴露表面积与气体流量之比的单位为秒每米(s/m),由面积(m2)除以体积流量(m3/s)得到。注2:臭氧化空气的体积流量不同得到的结果可能不同。6）静态拉伸试验试样的固定夹具应能在规定的伸长率下固定住试样,且试样在与臭氧化空气接触时,其长度方向应与气流方向基本平行。夹具应由不容易分解臭氧的材料(如铝)制成。为了减少试验箱内臭氧浓度不均的影响,建议在试验箱中安装机械旋10、转架,旋转架上放置固定好试样的夹具。例如用适合的旋转框架,使试样旋转速度在20mm/s25mm/s之间,在垂直于气流的平面内,每件试样连续地沿着相同的途径移动,同一个试样旋转一周的时间为8min12min,试样的横扫面积至少是试验箱有效横截面积的40%。7）拉伸试样调节试样拉伸后应在黑暗无臭氧大气环境调节4848h,温度为标准试验条件，有特殊用途可采用其他温度。调节期间，不能触摸或损伤试样，对比试验调节时间温度都应相同。3、检测步骤调节至规定的臭氧流速、浓度和试验温度,然后将已拉伸和经调节的试样放入试验箱内,并保持试验条件稳定。用7倍放大镜定期检査试样的龟裂情况,可用适当的光源照明检査试样。放11、大镜可安装在箱壁的窗口上,或者将试样从试验箱内取出作短时间检查,进行检查时不应触摸或碰撞试样。表面上由于裁样和抛光时导致的裂纹应忽略。可选用下列三种暴露试样的试验程序：方法A除非另有规定,试样拉伸应变为20%,按照规定调节拉伸试样,暴露72h后,检査试样表面的龟裂情况(也可采用产品规范中规定的伸长率和暴露时间)。方法B采用一种或多种伸长率的试样,并按规定进行调节。除非另有规定,仅采用一种伸长率时,应采用20%的伸长率。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后检查试样,必要时可适当延长暴露时间,记录各种伸长率下的试样出现龟裂的时间。注:如果需要,也可选择在暴露16h后检查试样。方法12、C按8.4的规定采用不少于四种伸长率的试样,并按7.2的规定进行调节。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后检查试样,必要时可适当延长暴露时间,记录各种伸长率下的试样出现龟裂的时间,由此可以测定临界应变。七、安全操作注意事项1、臭氧老化箱运行前，选择合适面积导线连接后塞入保温材料；安装外部保护结构、设备接地；箱内不可做60以上高温，防止损坏传感器。2、试验箱高温运行中，除非必要不要随便开箱门防止触发火灾报警装置；不要手深入箱内，取置样品需戴耐热手套或用取置工具，防止烫伤；有异常情况或焦味时应停止使用，立即检查；试验用水及时补充，防止加湿器干烧引发事故；不要打开电气控制箱防止粉尘13、入内或产生触电事故。八、记录的格式九、结果的处理1）方法A以无龟裂或出现龟裂报告试验结果。如果有龟裂,需要评定龟裂程度,可用出现的裂纹说明龟裂情况(例如,个别裂纹、单位面积上的裂纹数目,以及10条最大裂纹的平均长度等)或拍照龟裂试样来说明,观测和评定重裂等级的方法按照GB/T11206-2009的有关规定进行。2）方法B在规定的拉伸条件下,以第一次出现龟裂所需时间评价试样的耐臭氧性能。3）方法C在规定的暴露时间通对不出现龟裂的最大应变和出现龟裂的最小应变确定临界应变的范围。如果重复试验得到不同的结果则列出试验中观察到的极限范围例如,分别采用伸长率为10%15%和20%的3件试样进行试验,伸长率10%的试样具有件出现裂,伸长率15%的样博只有1件出现龟裂,而伸长率4%的3件试样都出现龟裂,在这种情况下得出的临界应变的范为10%20%。用图表示有助卡解释结果。可用应变对数对初始龟裂时间的对数作图,可以是不出现龟裂的最长时也以是开始出现龟裂的最早时间。尽可能在银一拉伸应变时不出现龟裂的最长时间和出现龟裂的最早时间范围内作出一条光滑曲线有助于估算在试验中任一时间的临界应变。对某些橡胶,线接近为直线,但不宜采用此曲线确定临界应变,因为这可能会导致较大误差。除非另有规定报告临界应变的最长试验时间。