1、化工公司仪器设备维护保养、化学试剂管理制度编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: 监视和测量装置校验规程1、电子天平1.1称量前应首先检查天平位置是否水平各部件是否正常。1.2被称量物质重量不可超过天平所规定的负荷限度。1.3被称物质的温度与室温相平衡后，方可进行称量。吸湿性、挥发性或腐蚀性的物质及液体，一定要放在容器内，将盖盖紧后再称量。1.4被称量物体应放在天平盘的中央，取放物品要求轻拿轻放。1.5在进行同一项的分析过程中，只允许使用同一台天平。1.6天平内要保持干燥清洁,经常更换干燥剂，用软毛刷拭去各部件的尘埃，并要2、定期进行校验，以保持其精度。2、铂、银、镍器皿2.1铂器皿：铂俗称白金，其器皿具有熔点高，化学性能稳定，高温不氧化，与单一的无机酸和多数化学试剂不起作用等特点。但铂是稀少的贵金属，价格昂贵，使用时应十分小心。2.1.1铂器皿加热时应当在电炉内（若在硅碳棒电炉内，应有必要的通气装置，防止铂的碳化）或煤气灯的氧化焰上灼烧。禁止使用还原性火焰或发烟、发黄光的火焰，亦不准接触蓝色火焰。2.1.2不得在铂器皿内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物，含磷、含碳和大量硫化物的物质，以及含重金属的样品（如铅、锡、锑、砷、汞、铜等）。2.1.3高温下不准使用大量过氧化钠、氢氧化钾作熔剂，灼烧时器皿应放在耐烧陶瓷管架3、或石棉板上，要用带有铂尖的钳子轻轻夹取。2.1.4铂器皿中不允许处理卤素或分解出卤素的物质，如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物（如盐酸和二氧化锰共热时有氯气逸出）。2.1.5成份不明的物质不要用铂器皿加热或熔融。2.1.6铂器皿的清洗方法：a. 一般清洗时可用稀盐酸（1+5）溶液加热。b. 如器皿上粘有脏物时，可用焦硫酸钾或碳酸钠熔融除去。c. 如有轻微腐蚀，可用圆粒海沙（通过100目筛）轻轻抹擦腐蚀部分。2.1.7在使用铂器皿时，要防止其变形，因此不应使灼热的铂器皿骤然投入冷水中冷却。在脱熔块时，不得用硬物在皿内刮取。由高温中取出的铂坩埚要放在干净的石棉垫板上。2.1.8已变形的铂坩埚或皿可4、用形状相吻合的木模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力校正）。2.2银器皿：2.2.1银的熔点较低，使用温度一般以不超过750为宜。2.2.2刚从高温中取出的银坩埚不许立即用水冷却，以防裂纹。2.2.3应用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融，所以要严格控制温度。2.2.4含硫化物高的物质不要在银坩埚中熔融。2.2.5清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1：5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。2.3镍坩埚：镍坩埚只宜使用碱性熔剂，如氢氧化钠、过氧化钠进行熔融，不得应用焦硫酸钾、硫酸钾等酸性溶剂。使用温度不得高于700，否则带入溶液中的镍盐将大量增加。a) 高温炉及其温度控制器3.1化验室用的高5、温炉必须配有温度自动控制器，所用热电偶应与控制器表头规定的热电势相符合（可外接电阻调整）。3.2使用前须接好地线，并检查断偶保护是否灵敏。高温炉应安装在牢固的台面上，控制器则应尽量远离热源。3.3热电偶要插入炉膛的中部，并防止偶端与炉壁接触。开启电源前，应首先将控制器的控制指针调到所需温度，开启后应注意控制器指针是否反响。3.4电炉升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，不得继续使用。3.5送入或取出灼烧物时，最好切断电源，防止触电。炉膛底部应垫一耐火板（不要将灼烧物品直接放到炉膛底部，防止烧结在一起）。3.6禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内灰化滤纸。容易飞6、溅的熔剂，更不能直接放在炉中熔融，要避免热电偶端被飞溅的熔融物沾污.3.7控制器要定期进行检修和温度校对.4、烘箱使用规则4.1干燥箱安装前，应检查其额定电压与电源电压是否相符，外壳要有良好接地。4.2干燥箱温度控制表盘上的数字比较粗略，与实际温度稍有差别，使用前应进行检查并加以校正，其校正方法是：接通电源后，打开排气孔，插上水银温度计，选定几个常用的温度值（例如：80、105、110、120、150等），当温度升至所选定值时，记录此时的温度与表盘上的温度值，如此一一对应，测定各需要温度值所对应的表盘上的温度值，作为校正表。以后使用时，就可以以此校正表为准，按要求的温度直接调节控温即可。4.37、待烘干的试剂、试样等，应放在相应的敞口器皿中，放在搪瓷托盘上，再放入干燥箱中，需要烘干的仪器，必须洗净并甩干水后再放入干燥箱中。4.4不可烘易燃、易爆、有腐蚀性的物品，如果必需烘干滤纸、脱脂棉等纤维类物品，则应该严格控制烘干温度，以免烘坏物品或引起火灾事故。4.5需要观察箱内烘干情况时，只要打开外层箱门即可观察，不必打开内层玻璃门。4.6干燥箱使用完毕后，应先将加热开关拨至0档，再切断电源，关闭排气孔。4.7干燥箱内禁止烘烤食物。4.8干燥箱的内壁、隔板处如果发现生锈，可将其刮干净后涂上耐热铝粉漆。箱内要保持清洁。5、电热恒温水浴的使用规则5.1使用前，应向水箱内注入足够量的水，使用中箱内决不8、可缺水，以免烧坏加热元件。5.2接通电源打开开关后，从开始加热到自动控温前，加热指示灯应一直亮着，当达到所需温度时，调节控温旋钮，使指示灯恰能亮、灭交替变化，即可在此温度值保持恒温。5.3不要将水溅到电器盒里，以免引起漏电，甚至损坏电器元件。5.4水箱内要保持清洁，应定期洗刷，箱内的水要经常更换。如果水箱较长时间不用时，应将箱内水排尽，并用布擦干，以防止生锈。 6、比色计的使用规则6.1 仪器应放置在稳固的平台上。室内要干燥，照明不宜太强。6.2 仪器干燥室内的干燥剂应经常更换，以保证仪器内部的干燥。6.3 仪器长期工作、更换光源灯或搬动后，要检查波长精度、灵敏度等性能指标，以保证仪器的使用及9、测定的准确度。6.4 仪器的灵敏度开关有6档，是逐步增加的，1档最低。选择的原则是保证空白溶液良好调到100的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器可具有更高的稳定性。6.5 大幅度改变测试波长时，要等数分钟才能正常工作。6.6 比色皿必须十分干净方可使用，不得有任何污迹。6.7 拿取比色皿时，手指不得接触透光面，比色皿外部不得留有液滴及纸纤维，内部不得有细小气泡，以免影响吸光度。 6.8 倒入溶液至比色皿高度的4/5即可，不宜过高。6.9 比色皿应配对使用。6.10 分光光度计属于计量仪表，应按规定定期进行检定。7、光电直读光谱议7.1 要使仪器的测试结果保持高的灵敏度和高精度。（因检出限10、是背景/噪声）的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量（国家标准规定为三倍标准偏差）。可风噪声大检出限就低下。因此这个系统的信噪比要高，要稳性（指重现性要好），就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受碰撞，整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重要测的信号测不到或测到信号很弱，杂散光却增加了。7.2在做精密度试验时，可用同一块样品（均匀较好），重复激发若干次，计算出该样品各元素分析含量标准偏差和相对偏差，对仪器的整机性能的全面检查，是否符合用户订货的技术指标。精密度试验数据反映生产厂仪器整机性能的技术指标。因此这项试验是非常重要的。7.3 检查直读光谱的重11、要参数 检查出射狭缝的一致性：出射狭缝的一致性就是每个元素通道都对准了出射狭缝。由于运输或使用过程中受到震动，可能引起元素谱线与狭缝的位置生产一些微小变化。因此在安装调试时必须全面的检查。检查前首先启动局部恒温系统，经4小时后，分光室内的温度逐渐达到平衡状态。此时采用描迹的方法扫描各元素分析线的峰值位置，与某一基准谱线（一般为内标元素的谱线）的峰值位置进行比较。当两者之差大于7m（相当于测微鼓轮读数为两小格）时，需重新调整光路，此项工作由仪器制造厂的有经验的技术人员进行。 灯曝光检查法：测控系统的精度与分析精度关系极大，灯曝光的检查是非常行之有效的方法。在分光室内有一只小型白炽灯，平时照射于光12、电倍增管的光阴极上，常期照射使光阴极处在疲劳状态。此小灯为疲劳灯。其亮度十分稳定，可以作为光源代替高压火花光源，用以检查测控系统的重复测光精度。疲劳灯发出和光，照射在倍增管的光阴级上，进行光电转换，这一过程叫灯曝光，重复测定n次的灯曝光，计算出光强的相对标准偏差。 暗电流检查：进行这一项目时，仪器将在积分过程中自动关闭试验灯，采集光电倍增管在完全无光照射时所输出的噪声信号，通过检查暗电流，可以找出线性变差的光电倍增管。 积分器零点检查：关闭高压电源，然后执行“暗电流试验”，此时光电倍增管无任何信号输出，也即各通道的积分器输入信号为零，这就是观察积分器零点飘移量，要求偏移量小于5nA，它是通过测13、量积分器输出电压值折算为积分电容充电电流的大小。 精密度试验：同一块样品（均匀较好），重复激发若干次，计算出该样品元素分析含量标准偏差和相对偏差，对仪器的整机性能的全面检查，是否符合技术指标。8、电脑数显碳硫分析仪8.1 仪器应提前10分钟打开电源开关，电源打开显示器显示“P”表示仪器正常，同时电源指示灯亮。8.2 仪器进行试样测试前，应先做标准。操作步骤如下：将标准/试样选择开关拨在标准这边，再确定是否不定景称样，根据需要将定景/不定景选择开关拨在相应的一边，再开始做工作曲线。8.3 首先要进行清零操作，做第一只标样应先输入或读入标样重量，再分别将碳硫两元素的百分含量通过数字键输入，假设标样14、含量为C=0.620，S=0.032,输入顺序是“0.6200”，再按“碳入”键，此时碳的百分含量已存入计算机内部，再用同样的方法输硫的百分含量（按硫入键），然后按仪器分析键或引燃炉启动按钮进行分析程序。注：1)按仪器分析键与引燃炉配套用准备1和分析两键可实现自动分析。2)按引燃炉启动按钮指仪器与引燃炉配套用准备2和引燃炉启动按钮可实现自动分析。待分析结束，碳显示电压信号值，硫显滴定脉冲数。5秒钟后仪器进入自动准备（用准备1，不能自动）。照以上方法分析第二、第三吸标样，待分析完成，按“回归”键，分别显示碳、硫两元素的回归系数。将标样/试样选择开头拨向试样一边即可以进行 试样分析测试，分析结束，15、碳、硫均显示其百分含量值。8.4 仪器必要时也可以手工操作，按照分析顺序分别按准备、通氧、对零。吸收、回复可进行手动分析。8.5 开机后，未输入或未采集稏值，即进行分析程序时，分析结束显示“g=0”。8.6 做标样时，所测数值若超出量和范围，碳硫分别显示“OUER”提示符。当硫的脉冲值大于所限范围时，硫显示器显示P-OU。8.7做完标样，若不按回归键进行回归牏，试样分析结束显示“00 00”。8.8重量值大于9.9999显示“g-OUER”提示符。8.9 按信号键时，若显示“OUER”则说明碳此时信号电压值超出了量程范围（碳信号值应小于1.999）。8.10 分析生、铸铁试样时，碳含量不超 过16、4.0，可以称0.5g试样品，再补加0.5g纯铁，能够提高碳的测量精度。8.11 试验结束后，关闭氧气总阀，按下手动通气键，把管路中余气放掉，然后关闭电源。8.12 使用时氧气压力不能太大，以免量气管液面上升速度过快，上部浮子被撞碎。8.13 光谱仪对于氧气的净化，采用新型的净化剂。若使用时间过长，可放到恒温箱里一段时间后，可以继续使用。8.14 如若发生意外事故应立即关电源开关，如果仪器在吸收或回复程序内停机，重新打开电源开关，必须进行回复程序，以免仪器不能投入正常使用。8.15 如果酸性溶液浓度太大或量气管顶部A1触针与玻璃管壁有短路现象，可能造成不准备或不吸收的故障，可拨下A1触针，擦干17、橡皮塞及触针表面积水，重新装上即可。必要时重新配制酸性水。8.16 若采用管式炉，停止分析10分钟以上，必须进行一次空白试验或燃烧一只废样。8.17 为了取得准确的硫的分析结果，必须注意炉温的自动控制、注意处理好粉尘对二氧化硫的吸附作用、注意样品堆放形状和助熔剂的用量、注意处理好滴定液的不稳定性、分析不用种类的样品，必须用同称量的同类标样校正仪器。9、快速测硫仪9.1 电解液可重复使用，使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，电解液的PH值在1-3时可以使用，当PH值小于1时，此电解液应弃除。9.2 每次做试验前应进行一次或几次废样测定，调整电解电压大于35mv。9.3 燃烧管应定18、期更换或用盐酸溶液清洗，否则结果偏低。9.4 试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需先烧一个废样。9.5 在按控制面板的功能键时，不要移动控制器，以免影响送样程序。9.6 仪器应防止灰尘及腐蚀气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应用塑料布罩好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。9.7 当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，需进行清洗。9.8 清洗方法如下：取下电解池（不必将盖打开）在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5g重铬酸钾和10ml水，加热溶解、冷却后缓慢加入100ml浓硫酸），待洗液流净后，再反复加入2-3次，即可除19、去熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板应洁白如初，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸擦净即可。9.9 如烧结玻璃熔板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/分，或虽可达1000ml/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。9.10 不要用手触摸指示电极与电解电极，放电解液时，如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关”，则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极污染，指示电极一旦沾污，终点控制即失灵20、，常导致过滴定，此时应用乙醇棉球清洗电极。9.11 仪器在使用过程中,注意不要将电解流入燃烧管内。10、微电脑时温控制仪10.1 缓慢灰化操作：在选程状态下，选择0/慢灰程序，显示窗口显示0，按开始键，试验开始，试验结束后声音提示，按消音键，消除报警声，试验结束。10.2 快速灰化操作：在选程状态下，选择1/快灰程序，显示窗口显示1，按开始键，炉体开始升温，待炉温升到850度时，放入灰皿，关闭炉门，按9/启动键，试验开始。试验结束后声音提示，按消间键，消除报警声，试验结束。10.3 粘结指数操作：在选程状态下，选择2/罗加程序，显示窗口显示2，按开始键，炉体开始升温，待炉温升到850炉时，放入21、坩埚，按9/启动键，试验开始。试验结束后，声音提示，按消间键，消除报警声，试验结束。10.4 挥发份操作：在选程状态下，选择3/挥发程序，显示窗口显示3，按开始键，炉体开始升温，待炉温升到920度时，放入坩埚，按9/启动键，试验开始，试验结束后，声音提示，按消间键，消除报警声，试验结束。10.6 自选程序操作：控制器中有两个独立的过程相同的自选程序：5/自选和6/自选。自选程序可以自动升温到设定的温度，并在此温度自动恒温设定的时间。操作过程：在选程状态按5/自选键，参数修改：Th：恒温时间。单位分钟，范围0-999分钟，Ch: 恒温温度，范围：0-1200度。11、粘结指数测定仪11.1 当电22、源接通，并打开电源开关后，进入初始状态，此时数码管点亮，并显示预置的转数。11.2 按启动键，开始实验。11.3 在实验中，如想中断实验，可同时按下“循环”和“设定”键，退出实验，进入初始状态。11.4 在每次使用前应首先检查减速器内的润滑油（机油）情况。11.5 使用后应切断电源，把转鼓内部清洗干净11.6 计数用干簧管寿命约1000000次，如发现计数有误应及时更换。11.7 减速箱内机油一般工作三年更换一次，每三个月检查一次，漏油或油量少均应检修，或补充机油。11.8 在维修及补充机油时，应切断电源以防中电。12、移液管、滴定管的校验：将滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温23、相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记录当时水的温度，然后从滴定时的速度（每秒34滴）将06ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过0.1ml，）放至经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中，称其质量（准确至0.0019）与空瓶质量之差即为放出水的质量。同法依次称出1020ml、2030ml等刻度间水的质量，以实验室的温度查表1-1中对应的r值，然后按公式D20=m1/r1计算出滴定管各段刻度的体积及校正值：允许误差：50ml玻璃仪器，允许误差为0.05ml；25ml玻璃仪器，允许误差为0.04ml200、250ml玻璃仪器，允许误差为0.15ml表1-1 104024、间r值（g/ml）trtrtr r10099841180997512609959134099371110998341909973527099566350993401209982620099717280995413609930713099817210996992909951537099274140997062209967930099460380992411509979423099659310994603909920616099781240996373209943140099171170997672509961433099401注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml的玻璃器皿，于空25、气中用黄铜砝码所得的水质量（g）。或者以实验室查2-2中1ml水的质量，按公式Vt=mt/pt计算出各段刻度间的体积及校正值。式中，V20为水在20时的体积（ml），Vt为水在t时的体积（ml），ml为水在空气中t时的质量（g），Pt为水在t时在空气中的密度（g/ml）刻度移液管的校验与滴定管的校验相同，但标定用肚式移液管时，只需校验总体积即可。温度Pt温度Pt150999132309975716099897240997321709988025099707180998622609968119099843270996542009982328099626210998022909959722099726、8030099567文件编号NJ.Z/03-10集团有限公司发布日期2006-01-25版本/修订次C/0仪器设备维护保养制度页次1/8仪器设备维护保养制度1分析天平1.1天平室内温度要保持在202，避免阳光晒射和气流侵袭或冷热不均，柜罩内放置干燥剂（最好用硅矾）忌用酸性液作干燥剂。1.2所称量物体应放在称盘中央，并不得超过天平的最大称量值。1.3对过于冷、热和具有挥发性及腐蚀性的物体，一般不能放入天平内。1.4天平使用完毕后应及时将制动器关闭，砝码指数盘旋回至零位，并将天平用套子罩上。1.5当整个天平要搬动时，必须将横梁、左右称盘、挂钩等零件（包括环形砝码）小心谨慎的拿下，放入盒内，其他零件27、不能随意拆卸。1.6如天平要在另一气候环境下使用时，必须按上述要求办法清理和安装，存放4小时以上方可使用。1.7发现天平有损坏和异常时，应立即停止使用，请有关部门修理，经检定合格后，方能继续使用。1.8天平内不准乱倒物料，每班应清扫一次。2高温炉及其温度控制器2.1化验室用的高温炉必须配有温度自动控制器，所用热电偶应与控制器表头规定的热电势相符合（可外接电阻调整）。2.2使用前须接好地线，并检查断偶保护是否灵敏。高温炉应安装在牢固的台面上，控制器则应尽量远离热源。2.3热电偶要插入炉膛的中部，并防止偶端与炉壁接触。开启电源前，应首先将控制器的控制指针调到所需温度，开启电源后应注意控制器指针是否28、反向。2.4电炉升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，不得继续使用。2.5送入或取出灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内灰化滤纸。容易飞溅的熔剂，更不能直接放在炉中熔融，要避免热电偶端被飞溅的熔融物沾污。2.6控制器要定期进行检修和温度校对。3电炉3.1电炉电源需用电闸控制，大功率电炉尤其要注意这一点。3.2电炉不能放置在木质、塑料等易燃的实验台上。3.3如加热的是玻璃容器，要垫上石棉网，如为金属容器，切记不要触及炉丝最好在断电的情况下，取下被加热的容器，以免发生触电事故。3.4炉盘内的凹槽要保持清洁及时清除污物，以保持炉丝散热良好，延长使用寿命。3.5更换炉丝时，新炉29、丝与原来的炉丝功率要相同，安装时，炉盘下的连接导线一定要套上绝缘瓷管以免发生事故。3.6用完电炉后立即切断电源。4.铂金坩锅4.1由于铂的材质较软，拿时不能太用力，以免变形，也不能用玻璃棒等尖头物件从铂坩锅中刮出熔融物，以免坩锅中刮出熔融物，以免使坩锅内壁损伤。4.2加热灼烧时，坩锅应放在高温炉内或喷出的氧化焰中进行，不可与带烟的火焰接触，以免生成脆性的碳化铂，使坩锅破裂。4.3不得在坩锅中加热或熔融碱金属的氧化物、NS2S2O7含P及大量S的物质。4.4含有重金属的如铅、铋、锡、锑、锌、银、铜等化合物的样品，不能在坩锅中加热或灼烧。4.5在坩埚内不得处理卤素及能分解出卤素的物质，如溴水三氯化30、铁及盐酸与氧化剂（氯酸盐、硝酸盐、二氧化锰）的混合物，因为卤素与铂有严重的侵蚀作用。4.6铂在受热时，尤其在红热状态下，易与其他金属比成质脆的合金，因此在红热状态下铂坩埚不能与其他金属接触，只能放在铂三角架或石棉板上，在高温下夹取铂金坩埚时须用带铂头的坩埚钳，镍或不绣钢坩埚钳也只能在低温时使用。4.7用铂金坩埚溶样时，不得用过氧化钠NaOH作熔剂。4.8经多次使用后，表面不洁净时，可用下述方法洗涤（1） 用12mol/L的盐酸，溶液煮沸数分钟。（2） 如用稀盐酸溶液煮沸不能洁净时，可用焦硫酸铜无水碳酸钠或硼砂熔融洗净。（3） 用上述方法仍有污点或表面发乌时可用通过100目以上的细砂加水泡温后擦31、洗，使表面恢复正常光泽。5.玻璃仪器的洗涤5.1选用合适的刷子加水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。5.2用毛刷蘸取洗涤剂（用洗衣粉不要用去污粉，因去污粉中含有细砂，会损伤玻璃仪器内壁）反复刷洗，然后用水冲洗，当倾出水后如达到壁不挂水珠，则用少量蒸馏水或去离子水多次冲洗，洗去所沾的自来水。5.3用上述方法仍难以洗净或不便于用刷子洗刷的玻璃仪器应选用相应的洗液洗涤，用洗液洗涤后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水除尽自来水。5.4洗净的玻璃仪器，应沥干水后存放，不要长期浸泡在水里，否则玻璃仪器会受到水不同程度的侵蚀。6、光电直读光谱议6.1 仪器维护要做到三防一恒。即防震、防尘、防潮，仪器要保持恒温。这个条件32、必须在设计试验室需要考虑的。6.2 要使仪器的测试结果保持高的灵敏度和高精度。（因检出限是背景/噪声）的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量（国家标准规定为三倍标准偏差）。可风噪声大检出限就低下。因此这个系统的信噪比要高，要稳性（指重现性要好），就需要从光源、光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受碰撞，整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重要测的信号测不到或测到信号很弱，杂散光却增加了。6.3 由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同，导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射33、率;色散元件的折射率，光栅常数和变化，造成光栅色散率的变化。导致光谱线（入射狭逢的像），偏离出射狭缝的中心位置，影响光谱线的清晰度或强度。6.4 从光源发出的光，经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间，透射面，反射面都会受到灰尘、手印、潮气、油污、霉斑等的污染。使信号因吸收、反射、散射损失而减弱。有的变得使背景增大，增加了噪声水平。6.5 电学元件（尤其是高压高频元件），也会因灰尘、潮湿、油污、温度过度，使介质损耗增大，绝缘降低，暗电流增大，重者击空、损坏、漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏，增大热噪声电平，使信噪比降低。6.6一般常见的光学元件如水晶的、铅膜、银膜等反射镜，光栅反射面上经过一段34、时间以后，反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在1040之间，大于70的湿度和尘埃（尘埃本身就是有机物和霉菌），仪器内部引入的有机垫片，涂料、有机油类、粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。霉菌对光学仪器的危害是非常严重的，它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。6.7光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23度左右，仪器应旋转在不受阳光直照的且具有防震，小尘，干燥，温度变化小，远离腐蚀性气氛的房间内。6.8 激发光源的维护：光源的稳定性与直读光谱分析至关重要，光源内积尘太多和空气度较大时容易造成漏电35、或放电。应定期进行清扫，吸去尘土。7503B控制波形光源应用的闸流管，因长期工作逐渐产生老化，表现在高压器原边电流不稳定，这时电表V2指针有较大摆动，要注意及时更换闸流管。清扫光源内部尘土和更换闸流管时，必须关闭电源，待闸流管冷却后松开其上端的屏帽，即可拔下闸流管，换上新管以后，也要观察新管稳定之后，再投入正常使用。6.9 聚光透镜的清理：首先准备好乙醚和乙醇（1+1）混合液，脱脂棉和透镜纸，然后拆掉电极回上外侧两个M8六角头螺钉，将电极架后推，即暴露出聚光镜，暴露出聚光镜的表面用脱脂棉，蘸上乙醚和乙醇的混合液少许，从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍，直至擦去污物再用干棉花球擦36、去水印即可。不可用硬 的物体擦聚光镜，清理好的透镜，不要用手指碰上，以免留下指印。6.10样品架氩气室的清理：有两种方法，一种是利用激发的间隙，发现火花室内壁粉末较多时，用毛刷直接清理，这时不必拆下盖板，也不要撞电极，清扫后要大流量冲洗吹出金属粉末。如果火花室内壁污染严重时，要彻底清洗，要把电极盖板拆下，将银电极拔掉，并用酒精、乙醚混合溶液清洗。一般低熔点金属附着层是不易擦掉的，必须加氧化铈或氧化铁抛光粉，进行抛光后才能擦掉。清洗后，上好极盖板，装上清理好的电极，定好分析间隙的距离，用定距规，冲洗数分钟，空烧激发试样十几次，直至激发斑点呈凝聚放电为止。7、电热恒温水浴7.1使用前，应向水箱内注37、入足够量的水，使用中箱内决不可缺水，以免烧坏加热元件。7.2接通电源打开开关后，从开始加热到自动控温前，加热指示灯应一直亮着，当达到所需温度时，调节控温旋钮，使指示灯恰能亮、灭交替变化，即可在此温度值保持恒温。7.3不要将水溅到电器盒里，以免引起漏电，甚至损坏电器元件。7.4水箱内要保持清洁，应定期洗刷，箱内的水要经常更换。如果水箱较长时间不用时应将箱内水排尽，并用布擦干，以防止生锈。 8、比色计8.1 仪器应放置在稳固的平台上。室内要干燥，照明不宜太强。8.2 仪器干燥室内的干燥剂应经常更换，以保证仪器内部的干燥。8.3 仪器长期工作、更换光源灯或搬动后，要检查波长精度、灵敏度等性能指标，以38、保证仪器的使用及测定的准确度。8.4 仪器的灵敏度开关有6档，是逐步增加的，1档最低。选择的原则是保证空白溶液良好调到100的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器可具有更高的稳定性。8.5 大幅度改变测试波长时，要等数分钟才能正常工作。8.6 比色皿必须十分干净方可使用，不得有任何污迹。8.7 拿取比色皿时，手指不得接触透光面，比色皿外部不得留有液滴及纸纤维，内部不得有细小气泡，以免影响吸光度。 8.8 倒入溶液至比色皿高度的4/5即可，不宜过高。9、电脑数显碳硫分析仪9.1 试验结束后，关闭氧气总阀，按下手动通气键，把管路中余气放掉，然后关闭电源。9.2 使用时氧气压力不能太大，以免量气39、管液面上升速度过快，上部浮子被撞碎。9.3 仪器对于氧气的净化，采用新型的净化剂。若使用时间过长，可放到恒温箱里一段时间后，可以继续使用。9.4 如若发生意外事故应立即关电源开关，如果仪器在吸收或回复程序内停机，重新打开电源开关，必须进行回复程序，以免仪器不能投入正常使用。9.5 如果酸性溶液浓度太大或量气管顶部A1触针与玻璃管壁有短路现象，可能造成不准备或不吸收的故障，可拨下A1触针，擦干橡皮塞及触针表面积水，重新装上即可。必要时重新配制酸性水。9.6 若采用管式炉，停止分析10分钟以上，必须进行一次空白试验或燃烧一只废样。9.7 为了取得准确的硫的分析结果，必须注意炉温的自动控制、注意处理40、好粉尘对二氧化硫的吸附作用、注意样品堆放形状和助熔剂的用量、注意处理好滴定液的不稳定性、分析不用种类的样品，必须用同称量的同类标样校正仪器。10、快速测硫仪10.1 电解液可重复使用，使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，电解液的PH值在1-3时可以使用，当PH值小于1时，此电解液应弃除。10.2 每次做试验前应进行一次或几次废样测定，调整电解电压大于35mv。10.3 燃烧管应定期更换或用盐酸溶液清洗，否则结果偏低。10.4 试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需先烧一个废样。10.5 在按控制面板的功能键时，不要移动控制器，以免影响送样程序。10.6 仪器应防止灰尘41、及腐蚀气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应用塑料布罩好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。10.7 当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，需进行清洗。10.8 清洗方法如下：取下电解池（不必将盖打开）在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5g重铬酸钾和10ml水，加热溶解、冷却后缓慢加入100ml浓硫酸），待洗液流净后，再反复加入2-3次，即可除去熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板应洁白如初，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃板及其支管，然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸擦净即可。10.9 如烧42、结玻璃熔板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/分，或虽可达1000ml/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。10.10 不要用手触摸指示电极与电解电极，放电解液时，如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关”，则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极污染，指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过滴定，此时应用乙醇棉球清洗电极。10.11 仪器在使用过程中,注意不要将电解流入燃烧管内。11、粘结指数测定仪11.1 当电源接通，并打开电源开关后，进入初始状态，此时数码管点亮，43、并显示预置的转数。11.2 按启动键，开始实验。11.3 在实验中，如想中断实验，可同时按下“循环”和“设定”键，退出实验，进入初始状态。11.4 在每次使用前应首先检查减速器内的润滑油（机油）情况。11.5 使用后应切断电源，把转鼓内部清洗干净11.6 计数用干簧管寿命约1000000次，如发现计数有误应及时更换。11.7 减速箱内机油一般工作三年更换一次，每三个月检查一次，漏油或油量少均应检修，或补充机油。11.8 在维修及补充机油时，应切断电源以防中电。文件编号NJ.Z/03-13集团有限公司发布日期2002-05-30版本/修订次C/0仪器设备、化学试剂的管理制度页次1/2仪器设备、化44、学试剂的管理制度仪器设备是化验室的技术装备，其技术状态以在很在程度上影响分析测试精度。各类药品是分析试验中必用的试剂，并且往往具有一定的毒性、易燃性和易爆性，所以对它们进行管理，使它们处于良好的技术状态，防止事故的发生具有重要意义；一、 仪器设备的管理； 1、登记工作是仪器设备管理的基础工作，要对每件仪器设备登记其编号、名称、规格、型号等；2、在用玻璃仪器应按仪器的种类整齐的排放在仪器架上，并保持清洁、干燥。所存玻璃及器材出、入均应登记，并登记仪器损坏。3、为保持仪器的灵敏度，使它们处于良好的工作状态，和延长使用寿命，要根据仪器的灵敏度和精度要求，防震、防潮条件进行合理安置。仪器、设备的拆卸和45、维修未经批准不能私自进行。4、正确使用仪器是保证仪器精度的重要环节，实验器材应制定使用规则并严格执行。二、 药品的管理：1、建立化验室化学药品清单、及剧毒药品清单。2、化学药品应存放在专门的化学药品仓库里，仓库里应有专门的药品橱，应配备灭火器等消防设施，仓库内严禁吸烟及使用明火。2、化学药品应分类贮存在专用的橱柜内。药品架上应帖有标签，标明试剂的名称，药品应分类存放，便于查找、拿取和减少危险。一切试剂、药品瓶要有标签。3、剧毒药品必须严格保管、领用，领取应严格登记，发放时按最低量发给并进行登记,一次使用不完，应及时送回，不得在岗位留存，此类药品要设专柜存放并加锁（双人、双锁），由专人负责保管。毒性药品撒落时，应立即全部收拾起来，并把撒落过毒物的桌子或地板洗净。4、化验室内的各种瓶装试剂，都必须贴有明显的与试剂相符的标签，并标明试剂名称、浓度及配制或标定日期5、实验室内不得存放大量易燃药品，如汽油、酒精、甲醇、乙醚、苯类、丙酮及其它易燃有机溶液等。存放易燃液体的量不应超过1升。少量易燃药品应放在远离热源的地方，附近不得有易燃物品、明火、电炉及电源开关。