水泥有限公司质检部管理制度手册.doc
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编号:1110576
2024-09-07
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1、受控状态:顺序号:质检部手册 (JSLX-C.04.01.20xx) 版本号 : C实施日期: 20xx年11月1日x水泥x有限责任公司发布目 录一 质检部质量管理手册实施令-5二 目的和适用范围及引用标准-6三 质检部质量管理手册的管理规定-7四 质检部概况-9五 质检部质量目标- 11六 组织机构设置框图- -12七 质检部部门职能-13八 质检部内部职责-15九 质检部人员配置-20十 检验报告审核人及代理人签字识别-21十一 生产过程简图-22十二 进厂原燃材料、过程控制指标-24十三 x通用硅酸盐水泥商品熟料质量指标-28十四 x大区x产品内控质量标准(附录4)-28第一部分:质检部2、管理制度一、 生产试验样品管理制度-29二、 标准溶液配制及复标制度-31三、 化学试剂管理制度-33四、 水泥标准砂管理制度-35五、 检验工作抽查对比制度-36六、 质量记录管理制度-38七、 文件管理制度-40八、 检验人员培训、考核制度-42九、 质量售后服务制度-44十、 质量事故管理制度-46十一、检验复验制度-49十二、检验报告填写、审核、签发盖章的规定-51十三、检验和试验仪器设备管理制度-53十四、标准容器检定制度-55十五、抗压、抗折夹具管理制度-57十六、荧光与化学分析方法对比制度-59十七、质检部安全管理制度-61十八、交接班管理制度-62十九、质检部质量管理手册执行情3、况检查制度-64二十、质检部职业道德规范-65第二部分:岗位规程一、 取样岗位规程-66二、 荧光分析岗位规程-71三、 简易分析岗位规程-75四、 化学分析岗位规程-77五、 物理检验岗位规程-93第三部分:试验方法一、 简易分析试验方法-98二、 化学分析试验方法-109三、 物理性能试验方法-109四、 均匀性试验规定-109五、 矿渣、助磨剂、粉煤灰强度对比试验方法-110 第四部分:仪器设备操作规程及检定规程一、 荧光分析仪操作规程-113二、 破碎机操作规程-115三、 天平操作规程-119四、 箱式电阻炉操作规程-120五、 电热鼓风干燥箱操作规程-121六、 电动搅拌器操作规程4、-122七、 水泥胶砂试体成型振实台操作规程-123八、 行星式水泥胶砂搅拌机操作规程-124九、 YAW-300B 型压力实验机操作规程-125十、 试验小磨操作规程-127十一、 振动磨操作规程-128十二、 压片机操作规程-130十三、 全自动氧弹热量计操作规程-132十四、 自动测硫仪操作规程-135十五、 测氯仪操作规程-138十六、 火焰光度计操作规程-140十七、 分析用纯水制备方法-142十八、 电动抗折仪操作规程-144十九、 水泥胶砂振动台操作规程-145二十、 水泥净浆搅拌机操作规程-146二一、 破碎缩分联合制样机操作规程-147二二、取样工安全操作规程-148二三、简5、易分析安全操作规程-149二四、化学分析安全操作规程-150二五、物理检验安全操作规程-152二六、荧光分析安全操作规程-153二七、分析仪器设备检定规程-154二八、物检仪器设备检定规程-159附 录附录一 试验项目及允许误差值-162附录二 质检部平面图-165附录三 质检部检验仪器设备一入览表-166附录四 x大区x产品内控质量标准-173一、质检部质量管理手册实施令本公司质检部根据x水泥x有限责任公司质量、环境职业健康安全一体化管理手册、质量管理程序文件、水泥企业质量管理规程,制定了质检部质量管理手册。本手册阐述了质检部的基本概况、质量目标、机构设置、职责与权限、质量控制指标、内部管理6、制度、工作程序、试验方法、操作规程等,是质检部质量管理和质量保证的依据和行为准则,现予颁布并从20xx年11月正式实施,望质检部全体员工遵照执行。 总经理:xxx 20xx年9月1日二、目的和适用范围本手册适用于公司质检部进行质量控制和检验的内部管理,从而证实公司质检部能科学、公正、及时地为水泥(熟料)生产提供检测结果和为客户提供优质的水泥(熟料)产品。引用标准本手册引用以下标准和规程:x水泥x有限责任公司质量、环境职业健康安全一体化管理手册x水泥x有限责任公司质量管理程序文件水泥企业质量管理规程在引用上述规程时,均为现行有效版本。三、质检部质量管理手册的管理规定(一 )目的保证手册有效性,对7、其编制、批准、发放、更改、作废、回收、存档等情况进行规定,确保所有人员能够及时获得最新或现行有效版本。文件管理办法有关章节所叙述内容,也适用于本手册的管理。(二) 编制、批准和发布1、质检部质量体系管理人员负责手册的编写、更改、换版、发放和失效文件的收回、处理、确保在有效运转起重要作用的场所使用有效手册。2、经质检部审批,总经理批准后,在发布日予以实施。(三)更改与换版1、质检部所有人员均有权利和义务根据需要对手册的内容提出适当的修改、换版意见或建议,由质量体系管理人员组织进行修改或换版。2、当对手册章节部分修改时,应对相应的修订状态进行修改标识。手册修改后,向手册持有者下发修改说明。3、作废8、页及作废版本手册均由质量体系管理人员在发放修改页/版本时负责收回销毁,并做好记录,如需保存作废版本时,需加盖“作废”标识。4、 出现下列情况,质量管理手册应进行全面评审,并换版: 有关法律、政策、法规发生重大变化; 作为编写手册依据的质量体系标准发生重大变化; 本质检部组织机构及主要负责人发生重大调整; 发现手册存在严重缺陷; 一次修改超过20页或累计修改超过60页; (四)手册的发放、收回及保管1、手册发放由质量体系管理人员负责,并编排顺序号。2、质检部人员所持有的手册,应为最新有效版本。3、手册在发放时,应作好登记记录,确保手册持有的唯一性。(五)质量手册的使用有效版本的分发范围为本质检部9、工作人员,其余版本的发放范围包括上级机关、认可机构等。(六)质量手册的持有与管理 质量手册持有者均应承担保管义务,不得丢失、复印、外借。持有者调离时,由质量体系管理人员负责收回归档并作好记录。(七)质量手册的更换与管理质量手册换版时,以最新版本号为准,由质量体系管理人员按规定发放新版本并收回作废版本。除加盖“作废”章的旧版本手册存档外,其余全部销毁。四、质检部概况x水泥x有限责任公司质检部是在总经理直接领导下的专职质量检验、控制、监督机构,负责水泥生产全过程的质量控制、检验与质量管理。质检部占用面积1800m2,内设质量管理室、控制组、物理组、分析组、荧光组,质检部按水泥企业化验室基本条件配置10、了全套检验仪器设备,检验环境和检验条件满足要求。质检部按x统一质量管理要求,建立质量管理规章制度20项,仪器设备操作规程28项,各项试验方法7项,仪器设备自校方法17项。在日常质量管理工作中,从产品质量稳定角度;从市场客户角度;从降低成本提高企业经济效益角度;严格按高于国标的“x”内控标准组织生产,以确保水泥的高质量,为企业的长足发展服务。具体情况:(一)人员配置:质检部现有职工47名,占全厂职工7.6%,质量管理人员4人,检测人员上岗之前都经过了严格培训,并都已通过了上级检验机构的化验员考试,取得了化验员上岗操作合格证。控制人员20人,物理人员6人,化学分析人员5人,荧光配料人员8人, 质量11、调度4人,中职占9.7%,93.33的人员具有中专以上文化,质检部部长多年从事水泥企业的质量管理工作,具有丰富的质量管理经验。其余人员也均从事过水泥企业的生产质量控制管理工作或经过相应的专业培训,均能够满足目前所在岗位的要求。(二)工作环境:质检部整体布局合理,配备有通风橱和排风扇,确保有害气体能够及时排出。各房间均安装了分体空调,确保了各房间的温湿度均能满足检验要求。(三)设备配置质检部仪器设备主要有:YAW-300B微机控制水泥压力机2台、DKZ-5000A型水泥电动抗折试验机2台、ISO679型行星式水泥胶砂搅拌机2台、NJ-160型水泥净浆搅拌机2台、ISO679型水泥胶砂试体成型振实12、台1台、日本产MXF-2400岛津X射线分析仪2台、HTP40压片机2台、HSM100P振动磨2台、SM-500试验小磨2台、BP221S电子分析天平2台、JA2003N型电子天平2台、其他天平5台、f-cao测定仪2台、SDACM-3000自动量热仪2台、测硫仪1台、6400A型火焰光度计1台、各种破碎机4台、电热鼓风干燥箱4台、高温炉4台、CCQTC2006-4氯离子测定仪1台,其他小型仪器设备齐全,能胜任和承担企业质量控制图表规定的所有检验项目和所生产水泥产品的检验。(四)制度建设:质检部在筹建初期就确定了高起点、高标准的工作方针。明确了要建立起符合ISO9000族系列标准的质量管理体系13、,并使之在实际工作当中得到有效的贯彻执行,确保本公司水泥产品的质量。目前质检部已经建立较为完善的规章制度,根据GB/T-ISO9000标准编制了保证质量管理体系有效运行所必需的程序文件;结合本公司的生产实际情况,建立了生产过程质量控制流程图以及原材料、半成品、成品的内控质量指标;建立健全质检部内部管理与检验制度,确保质量管理体系有效的运行。同时为了提高企业职工的质量意识和技术素质,制定了培训和考核计划,并建立检验人员培训档案。 五、质检部质量目标(一)运行质量目标1.出磨生料HM合格率 85,SM合格率85, IM合格率85;2.熟料KH合格率 90,SM合格率85, IM合格率853.出厂水14、泥100%达到x内控指标要求。4.出厂水泥28天抗压强度变异系数Cv3.8%。5.检验人员密码抽查合格率90%以上,与上级质检站对比合格率90%以上。(二)管理质量目标1.检测及时率、检测无漏检率100%,检验仪器设备处于检定周期内。(三)质量目标的测量管理1以质量体系认证机构外部审核的结论为依据,测量外审通过率,以此来测量公司质量管理体系的运行情况。2. 内审纠正措施按时验证:在纠正措施完成期限之日起15日内作出验证结论或验证安排,视为按时验证。3. 由统计人员对1、2、3、4、5运行质量目标每月测量一次。当1、2目标没有完成时,由统计人员及时将测量信息反馈给配料专管人员;当3、4目标没有完15、成时,由统计人员及时将测量信息反馈给水泥专管人员;当5目标没有完成时,由统计人员及时将测量信息反馈给质检部部长。4.质量专管人员根据统计员反馈的信息,采取相应的纠正和预防措施。5.质量专管人员随时对5质量目标进行动态跟踪,出现问题及时处理。6. 质检部部长组织各组长及相关检验人员,对试验环境、人员操作、设备仪器状况等方面查找原因,及时纠正不合格的检测工序。x水泥x有限责任公司总经理:xx六、组织机构图财务总监生产副总质检部部长:xx财务部综合办安全生产管理部设备管理部水泥分厂熟料分厂原料车间石灰石矿生产技术部质量管理室:4人配料责工:xx出库责工:xx质量统计:xx物理检验6人组长:xxx质量16、调度组长:4人化学分析5人组长:xx取样人员:16人简易分析组:4人荧光配料组:8人七、质检部部门职能(一)、直接上级:主管副总经理(二)、部门本职:产品及生产过程检验、质量管理(三)、基本职能:1、负责质量控制和监督,选择和设计最经济、合理的配料方案和熟料、水泥出库方案;2、负责产品出厂质量控制和监督,在保证产品全部符合国家相关标准和用户需要的同时,确保公司最佳效益;3、负责生产过程质量控制和监督,编制年、季、月质量控制指标并组织实施和监督。参与工艺技术指标的优化工作;4、负责原燃材料、过程产品、半成品、成品抽查样品和检验,保证试剂、仪器及试验仪器合乎要求;5、协助物资公司实施对大宗原燃材料17、供方的考察和评价工作,并行使质量否决建议权;6、负责及时向股份公司品质管理部报告重大产品质量事故,并协助其完成事故调查、分析、处理意见提出等工作;7、建立健全各种原始记录、分类台帐,为定期召开的质量分析会提供依据;8、制定公司质量管理规章制度;9、在股份公司品质管理部指导下,负责组织实施新产品的研制开发和新材料的试验工作。10、负责生产许可证、化验室合格证等资质证件的取证和对外联络工作;11、负责质量奖及其他产品评先工作的申报和组织;12、负责公司的客户质检报告、相关信息及公司资质、资料的传递;13、负责为公司客户提供样品手续的办理;14、负责公司客户投诉受理、协调情况等工作;15、负责公司的18、客户质检报告、相关信息及公司资质、资料的传递;16、负责为公司客户提供样品手续的办理;17、其他所涉及的业务。八、质检部内部职责(一)质检部部长职责1. 在公司总经理或管理者代表的领导下,负责本室的全面工作,领导本部的操作人员全面完成各项检验任务,不断提高质量管理水平,确保质量方针目标的完成2. 执行国家标准,质量管理规程,负责起草和修改质量管理制度3. 贯彻执行ISO质量管理体系标准并确保运行有效。4. 积极探索合理的工艺配料方案以最大限度降低产品的成本,提高企业的经济效益。5. 加强质量信息的收集管理,协助物流做好产品的售后服务,了解用户对产品质量的意见和建议,解答用户提出的技术问题。6.19、 负责组织检验人员进行业务学习,总结经验熟悉检验仪器设备和检验方法,广泛应用数理统计方法,不断提高工作质量和技术素质。(二)配料责工职责1、协助部长抓好质检部的各项工作。2、全面掌握质量标准,对原材料、半成品、成品等进行全面质量控制,及时制止不符合质量要求的现象并提出处理意见。3、配料质量管理。4、配煤质量管理。5、负责质检部内部和上级机构的对比管理工作。(三)出库责工职责1、协助部长抓好质检部的各项工作。2、全面掌握质量标准,对出磨水泥、出厂水泥等进行全面质量控制,及时制止不符合质量要求的现象并提出处理意见。3、确保出厂水泥变异系数达到控制要求。4、负责荧光分析仪的维护和简单维修,标准检量线20、的制作5、负责质检部内部和上级机构的对比管理工作(四)统计员岗位职责1、及时准确的为用户出据出厂水泥检验报告2、按时完成生产过程及出厂水泥等综合台帐的统计和整理工作,及时完成需要上报的有关质量报表3、收集和整理外来和公司下发的各种文件4、负责质检部仪器,设备档案的管理工作5、负责质检部仪器,设备检定或校验的联络工作(五)质量调度岗位职责1. 根据质量调度岗位操作规程的要求,完成相关样品的检验与测试。2. 据检验与测试结果和原燃材料,半成品,成品的技术条件的规定,和质量专管人员的临时规定,对生产过程中的质量参数、质量指标进行调节,作好生料,水泥配料工作、配煤工作和石灰石的质量控制工作。3. 负责21、本班的质量调度和质量控制,掌握本班人员的工作情况。在当班中代表化验室领导行使职权,对内有权合理临时调动本班的岗位人员,对外有权制止有关违反质量管理制度规定的现象。4. 深入车间、岗位巡回检查,了解生产和质量情况。发现危害质量的情况及时会同有关人员处理,主要质量指标不合格时予以提示,连续三次不合格时要书面通知令其及时纠正。5. 掌握原燃材料的质量情况,贯彻专管人员下达的各项质量指标和控制办法,掌握熟料进出库和水泥包装,负责水泥出厂的监督与检查。6. 对班内各项检验结果的正确与否进行检查,对取样留样及检验中出现的问题及时处理,对弄虚作假的要严肃处理,认真执行抽查对比制度,并做详细记录。7. 加强安22、全教育,有权制止不安全的行为和操作,有权向有关单位、有关领导反映不安全的因素,确保人身安全和仪器安全。8. 认真开好班前会,做好交接班工作,认真完成领导交给的各项工作,组织本班人员积极参加各项活动,搞好班组建设。(六)分析岗位职责1. 在质检部部长的领导下,按照化学分析岗位责任制及其他相关质量管理文件、操作规程的要求,严格按照检验标准所规定的测试方法、环境条件、设备条件进行相关样品的测试工作。2. 掌握仪器、设备的技术指标,操作方法及注意事项,能判别仪器设备是否正常运转,对异常情况应及时报告质检部部长。3. 对测定样品的全过程及测试数据的正确性负责,根据有关规定,认真填写仪器、设备使用记录,对23、原始记录的正确性负责,并在原始记录上签字。原始记录要清楚工整,不允许随意涂改台帐,要整洁妥善保管。4. 负责检验样品、化学试剂、玻璃器皿、贵重物品,分析检验仪器设备的管理(包括保存、标定等)。5. 接受质检部部长、专管人员的抽查对比。(七)简易分析岗位职责1. 接受质检部部长的领导下,按照简易分析岗位操作规程的要求,及其他相关质量管理文件的要求,按照检验标准所规定的测试方法、环境条件、设备条件进行相关样品的处理及简易分析工作。2. 掌握仪器、设备的技术指标,操作方法及注意事项,能判别仪器设备是否正常运转,对异常情况应及时报告质量调度或管理人员。3. 对测定样品的全过程及测试数据的正确性负责,根24、据有关规定,认真填写仪器、设备使用记录,对原始记录的正确负责,并在原始记录上签字。同时出据签名后的检测报告单、填好、写好检测台帐。原始记录要清楚工整,不允许随意涂改台帐,要整洁妥善保管。4. 负责相关分析数据的报出工作,报出数据必须及时、准确。5. 负责检验样品、相关试剂、玻璃器皿等的管理工作。6. 接受质量调度或质检部部长的抽查对比。7. 做作好本岗位的交接班工作。(八)取样岗位职责1. 在质检部部长的领导下,按照取样岗位操作规程的要求,及其他相关质量管理文件、操作规程的要求,进行相关样品的取样、制样等工作。2. 掌握取样设备、制样设备等技术指标,操作方法及注意事项,能判别设备是否正常转,对25、异常情况应及时报告质量调度或管理人员。3. 按照有关规定,认真填写设备使用记录,认真填写取样原始记录对原始记录的正确性负责,并在原始记录上签字。原始记录要清楚工整,不允许随意涂改台帐,要整洁妥善保管。4. 负责取样样品的管理工作。5. 负责本岗位取样所用简易工器具的管理工作。6. 接受质量调度对取样工作的监督的抽查对比。7. 做好本岗位的交接班工作。(九)物理检验岗位职责1. 在质检部部长的领导下,按照物理检验岗位各操作规程的要求,及其他相关质量管理文件的要求,按照检验标准所规定的测试方法、环境条件、设备条件进行相关样品的试验检验。2. 掌握仪器、设备的技术指标,操作方法及注意事项,能判断仪器26、设备是否正常运转,对异常情况应及时报告质检部部长或质量专管人员3. 试验样品的全过程及测试数据的正确性负责,根据有关规定,认真填写仪器、设备使用记录,对原始记录的正确负责,并在原始记录上签字。同时出据签名后的检测报告单,填好、写好检测台帐。原始记录要清楚工整,不允许随意涂改台帐,要整洁妥善保管。4. 负责相关分析数据的报出工作,报出数据必须及时、准确。5. 负责检验样品,封存样品,相关试剂,仪器设备等的管理工作,按规定检定或自校相关仪器设备并做好记录,控制好要求规定的温度,湿度并做好详细记录。6. 按时完成好均匀性检验和重复性实验,按规定要求搞好内部抽查对比和定期与上级质检机构进行对比实验,确27、保检验数据准确可靠。7. 完成质检部部长临时交给的其他工作。(十)荧光配料岗位的职责1. 在质检部部长的领导下,、按照荧光配料岗位各操作规程的要求,及其他相关质量管理文件的要求,进行相关样品的试验检验。2. 掌握仪器、设备的技术指标,操作方法及注意事项,能判断仪器设备是否正常运转,对异常情况应及时报告质检部部长或质量专管人员。3. 检验样品的全过程及测试数据的正确性负责,根据有关规定,认真填写仪器、设备使用记录,对原始记录的正确负责,并在原始记录上签字。同时出据签名后的检测报告单,填好、写好检测台帐。原始记录要清楚工整,不允许随意涂改台帐,要整洁妥善保管。4. 负责相关分析数据的报出工作,报出28、数据必须及时、准确。5. 依据出磨生料的检验结果,及时准确的调整好生料配料方案,努力提高出磨生料的率值合格率。6. 按规定存留样品,定期与化学分析进行对比。7. 接受质检部部长或质量专管的抽查对比,完成质检部部长临时交给的其他工作。九、质检部人员配置人数:依据水泥企业质量管理规程x水泥x有限责任公司质检部人员配置如下:部长:1人,配料责工:1人,出库责工:1人,质量统计:1人,质量调度:4人,荧光配料:8人,简易分析:4人,取样工 : 16人,化学分析:5人,物理检验:6人质检部人员定岗一览表:部长:冯艾东配料责工:仇鑫出库责工:姚志强质量统计:米佳物理检验:燕敏、崔德凤、冯菲、郭素文、张辉、29、赵小曼、质量调度:仲秀梅、刘佳、王占民、李水山化学分析:高巍、佟明慧、李丽欣、赵玉霞、孙彤荧光配料:张建生、于顺利、贝宝军、马文涛、范亚东、杜向忠、徐志强、李鹏取样岗位:吴小江、牛丽艳、梁晓燕、幺国成、方华、黄淑华、于增华、蒋志红、安珊珊、张海生、王玉珍、张山、高玮、王彩霞、王雪淑、张宝柱简分岗位:韩艳霞、马玉红、董亚静、王玉荣十、检验报告审核人及代理人签字识别(一)出厂质量检验报告:内容填写由统计员专职负责填写。 签字识别: 配料、出库责工负责对检验报告的有效性进行复核。 签字识别:质检部部长负责对检验报告的最终审核。 签字识别:(二)其他质量检验报告:化学分析检验报告由分析组长填写,由试验30、人员临时代理填写。物理性能检验报告由物理组长填写,由试验人员临时代理填写。质检部部长负责其他质量检验报告的最终审核。 签字识别:配料、出库责工临时代理其他质量检验报告的最终审核。 签字识别:(三)出厂水泥及其他相关质量管理通知单签字识别:授权质量调度签发出厂水泥及其他相关质量管理通知单。 签字识别:授权人 :年 月十一、生产过程质量控制简图图1工艺流程简图一线生料磨A原材料预均化库2砂岩堆场 砂岩备 用铝矾土钢渣石灰石 3铝矾土堆场生料磨B6117铁矿石堆场4生料库煤粉仓煤磨预热器石灰石预均化库蔡山石灰石981桃山石灰石10外购石灰石回转窑4.872m5篦冷机煤均化 库煤堆场12熟料发 散熟料31、 发散散发 散 17熟 料 帐 篷 库水泥磨B20石膏堆场13熟料石膏石灰石矿渣石矿渣堆场烘干机库品成161521外购粉煤灰灰散库装粉煤灰1918水泥散装水泥包装14磷石膏磷石膏堆场 图2工艺流程简图二线预热器增湿塔石灰石破 碎均 化砂 岩均 化铁矿石均 化铝矾土均 化粉煤灰仓 库煤均 化石 膏均 化矿 山原料调配生料磨均化库窑尾电收尘煤 磨破 碎回转窑篦冷机窑头电收尘熟料库熟料外运水泥调配水泥磨水泥库汽车散装包 装余热发电出厂出厂十二 进厂原燃材料、过程质量控制指标一览表(一)进厂原燃材料质量指标一览表 项目原料名质量指标检验频次入均化堆场石灰石CaO目标值K2O目标值0.03MgO2.6%32、Al2O32.2%80mm(破碎后)每小时外购石灰石CaO48%0.658K2O+Na2O0.45%MgO3%Al2O32.5%60mm水份2.0%每批次砂岩碎屑/面SiO290%0.658K2O+Na2O0.55%氯离子0.02%粒度20mm水分8.0%细粉砂岩水分15%每半个月铁矿石尾矿Fe2O330%0.658K2O+Na2O0.45%粒度25mm水份9%每半个月铁铝矾土尾矿Al2O334%0.658K2O+Na200.45%Fe2O36%粒度40mm水份9%每半个月熟料用湿粉煤灰Al2O330%0.658K2O+Na2O0.8%氯离子0.02%水分25%每半个月干转炉渣Fe2O314%33、0.658K2O+Na2O0.45%氯离子0.02%粒度10mm水份9%目测钢渣中无直径大于3mm金属每半个月矿渣1.2MnO4.0%TiO210.0%氯离子0.02%进厂水份13%;外观不粉化,不板结28天强度比95%每半个月矿渣超细粉SO31.0%;Loss3.0%;氯离子0.02%,比表面积400m2/kg;活性指数7天75%;活性指数28天95%每半个月水泥用粉煤灰Loss5.0%SO33%0.658K2O+Na2O1.7% f-CaO1.0%氯离子0.02%水分1.0%28天抗压强度比70%每半个月天然石膏SO335%0.658K2O+Na2O0.6%氯离子0.5%目测石膏中不含杂质34、集中破碎后检验磷石膏SO335%氯离子0.5%磷石膏水分15%每半个月脱硫石膏脱硫石膏SO338%氯离子0.5%脱硫石膏水分18%每半个月高热值煤Qnet,ar22.0MJ/kgSt,ad1.2%Vad25.0%空气干燥基Mad4.0%目测粒度15mm每班中热值煤Qnet,ar20.0MJ/kgSt,ad1.2%Vad22.0%空干基水分Mad3.0%目测粒度15mm 每班低热值煤Qnet,ar17MJ/kgSt,ad1.2%Vad20.0%Mad4.0%目测粒度15mm每班(二)过程质量控制一览表序号类别物料控制项目控制范围合格率频次取样方式1入磨原料石灰石水分2.0% 1次/8h瞬时砂岩水35、分5.0%1次/8h瞬时铝矾土水分9.0%1次/8h瞬时钢渣水分9.0%1次/8h瞬时原煤水分1次/8h瞬时2出磨生料生料水分K100%1次/8h瞬时或连续细度(80um)K80%1次/2hHMK0.0685%1次/2hSMK0.0885%1次/2hIMK0.0885%1次/2h3入窑煤粉煤粉水分K75%1次/4h瞬时或连续细度(80um)K85%1次/4h热值K1.0 MJ/Kg每天合并样4出窑熟料熟料f-CaOK 85%1次/1h瞬时KHK0.0290%每班合并样瞬时SMK0.185%IMK0.185%5出磨水泥水泥比面积K15M2/Kg85%1次/1h瞬时或连续SO3目标值0.30%8536、%1次/2h细度K80%每班石灰石掺加量K1.0%80%1次/8h瞬时或连续矿渣掺加量质检部书面通知80%1次/8h入磨矿渣水分K100%1次/8h瞬时物理检验符合质量控制标准按品种合并样化学检验6出厂水泥水泥按编号物理和化学检验符合质量控制标准每班或每车注:K是企业控制值十三、硅酸盐水泥熟料内控质量标准十四、x大区x产品内控质量标准(附录5)第一部分:质检部管理制度一、生产试验样品管理制度(一)目的妥善保管各类试验样品,保证检验结果的准确性和可追溯性。(二)范围原材料、生料、熟料、出磨和出厂水泥(熟料)封存样品。(三)职责1.过程质量控制中出现的简易分析样品,由控制组当班人员负责保管。2.原37、燃材料、出磨水泥、出厂水泥、熟料的分析样品,由分析组岗位人员负责保管。3.熟料小磨试验样品、出磨和出厂水泥、出厂水泥(熟料)封存样品由物理岗位人员负责管理。4.布堆石灰石、出磨水泥、出厂水泥、原材料、熟料的荧光分析样品由荧光分析人员负责保管。(四)程序1.生产过程质量控制中出现的生料、熟料、煤粉、水泥在进行完例行控制检验项目后,应保存在带盖的磨口瓶中,保存24小时,以备复验和抽查。2.物理检验样品应于试验前8小时送入试验室,以保持与试验室相同的温度。检验完成后剩余的样品保存1个月,用来复验和抽查对比。3.进厂原材料、原材料考察、出磨水泥、出厂水泥(熟料)的化学分析样品,由分析组岗位人员负责保管38、。保存10天,进厂煤保存1个月,以备复验和抽查对比。4.布堆石灰石、熟料、荧光分析样品由荧光分析人员负责保管保存24小时,原材料、出磨水泥、出厂水泥荧光分析样品保存5天,以备复验和抽查。5.出厂封存样的管理每一编号的水泥(熟料)试样,应充分搅拌均匀后分成两等份,一份做全套物理化学检验,一份按规定要求用塑料袋(双层)装好,放入密封的留样桶内,密封保存期为90天(保存日期从该编号水泥(熟料)最后出厂之日起计算),以便需要时,送水泥质量监督机构复检或仲裁,同时填写封存样存放位置记录。6.与质检机构进行对比样品的管理凡是与质检机构进行对比的样品必须与自检样、封存样同时抽取,随机取样18公斤,均匀混合为39、三等份,一份自检使用;一份为封存样;另一份为对比样,该样品必须在该编号水泥出厂3天后寄(送)出,同时认真填写好送样单,做好送样记录。(五)产生记录 封存样存放位置记录二、标准溶液配制与复标制度(一)目的保证标准溶液配制的精确性,提高化学成分分析的准确性。(二)范围水泥化学成分分析用标准溶液。(三) 职责标准溶液由专人配制、标定,并由另一人复标,数据必须详细记录。(四)程序1.配制标准溶液前必须对水质进行检验,合格后方可使用。2.标定和复标标准溶液时,两人各做四次平行试验,四次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值,保留四位有效数字。40、3.经复标后的标准溶液,用标准样品或标准物质验证其准确度,测定结果应符合标准规定的允许误差要求,以标定结果为准。4.经复标和验证合格后的标准溶液,由配制人员贴上标签和封条,储存备用。标签上应注明溶液名称、浓度、配制标定日期。5.标准溶液配制过程中所用移液管、滴定管、容量瓶按常用玻璃量器定期进行校检。6.分析用标准溶液的浓度均指20时的浓度,当温度(尤其是室温)变化较大时应重新校正其浓度。7. 分析用标准溶液在常温下,保存时间一般不得超过两个月,如满两个月必须重新标定。NaOH标准溶液使用一个月后重新标定其浓度。各种标准溶液在使用中当浓度产生怀疑时应及时复标。 8.所用药品更换产地时,要与原来配41、制的标准溶液做对比实验,并做好记录。9 .NaOH标准溶液的平行标定、重新标定、复标,其标定误差范围为0.05ml;EDTA标准溶液的平行标定、重新标定、复标,其标定误差范围为0.03ml。(五) 相关文件:水泥化学分析方法(GB176)、水泥用硅质原料化学分析方法(JC/T874) 、水泥用铁质原料化学分析方法(JC/T850)(六) 记录:标准溶液复标记录三、化学试剂管理制度(一)目的对质检部所用化学试剂加强管理,避免测试中引入不必要误差,避免伤害事故。(二)范围适用于质检部所有化学试剂。(三)职责1.库房管理人员负责库内化学试剂的管理、发放工作。2.库房管理人员负责化学试剂计划的制定和手42、续办理。3.使用人员负责本岗位所用试剂的管理工作。(四)程序1、试剂的计划、采购和出入库管理(1)库房管理人员根据各岗位工作的需要,每月20日前将使用计划报质检部部长。计划应标明厂家、规格、数量、级别及对试剂质量的特殊要求。(2)库房管理人员应严把入库质量关,按计划书的要求检查入库试剂,如果与计划不符,通知使用人员,使用人员做好空白值及对比工作并记录,不符合质量要求时做退货处理。(3)所用化学试剂一经确定尽可能固定厂家,定点供应,保持稳定。(4)使用人员严格按支领手续办理,支领人员开具领料单,由组长审批,交库房管理人员后支领物品。2、试剂保管规定(1)易燃类化学试剂:乙醇、乙醚等,对此类试剂的43、存放要求阴凉、通风,室温不得超过30,且要与其它易燃和易产生火花的物品隔开放置。(2)强腐蚀类化学试剂如:硫酸、盐酸、氢氟酸、冰醋酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水等,存放要求阴凉通风,并与其他试剂隔离。(3)强氧化剂类化学试剂如:硝酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾等,存放这一类物质要求阴凉通风,并与酸类、硫化物等易燃物隔离,并注意散热。(4)大量的化学试剂必须保存在专门仓库内,并指派专人保管,未经管理人员允许任何人不得随意进入库房,药品进出库要有明细帐。(5)化学试剂仓库要避免阳光照射,室内要阴凉干燥,通风良好。3、对使用人员的要求(1)使用人员只允许支领本岗位操作中所必需的试剂。(2)支回的试剂,如果厂44、家、规格与以往不同,应做空白试验或必要的验证,如果出现异常情况,将情况报质检部部长妥善解决。(3)将支领的试剂妥善保存,不可随意乱放。4、贵重物品(白金坩埚、白金皿、银坩埚)存放在保险柜中保存,并安装24小时监视系统。分析室钥匙由两人分别保管。5、剧毒药品(1)各种剧毒药品均需专人妥善保管(统计员、质量专管人员分别保管保险柜钥匙)(2)剧毒药品的增减账目需高度准确、精细。(3)领用剧毒药品时,必须填写化学剧毒药品支领及使用记录,且注明用途、使用量,经部长签字后领取(领用时统计员、质量专管人员、分析组长三人必须同时到场)。(4)未用完的剧毒药品应由分析组长交回库房妥善保管。(五)相关文件:采购管45、理控制程序(六)产生记录:物品出入库明细账、试剂对比试验记录、化学剧毒药品支领及使用记录四、 水泥标准砂管理制度(一)目的对新购入和使用中的水泥标准砂实施管理,减少物理强度检验误差。(二)职责物理室负责水泥标准砂的使用管理。(三) 程序1.标准砂的来源质检部物理检验所用标准砂必须由厦门艾思欧标准砂有限公司定点经销商提供。2.管理规定(1)新购入的标准砂应为统一批次,具有相同或相近的生产日期。(2)标准砂外包装应清晰,单袋标准砂净重量应满足13505g,且单袋破损率为零。每次成型前要检查标准砂袋有无破漏,发现破漏应剔除。(3)购入的标准砂应储存在干燥,无污染的环境中。使用时提前将标准砂移入物理组46、成型室,使之具有与室温相同的温度,有利于检验工作的顺利进行。(4)新购入的标准砂在正式使用前应与最近使用的标准砂做28天抗压强度对比试验,结果相差在2.0%以内方可使用。(5)标准砂的购入与实验支出由检验专管负责管理,并认真做好记录。(四)记录标准砂购进与支出记录对比强度台帐五、检验工作抽查对比制度(一)目的为正确指导生产,提高检验工作的准确性和复验性,减少检验的系统误差,消除偶然误差,加强工作责任心,避免因检测失误而造成质量控制失误,特制定本标准。(二)范围 本标准规定了相关检验人员对原材料、半成品、出磨、出厂水泥的密码抽查和对比工作的方法。(三)职责1.质量调度负责本班控制组、荧光组检验人47、员密码抽查和同岗位对比工作。2.物理、分析组长负责本组检验人员密码抽查和同岗位对比工作。3.统计员负责密码抽查汇总工作。4.质检部部长负责与上级水泥质检机构以及与股份公司质检部的监督抽查和对比验证工作。(四)程序1.样品(1)密码抽取的样品为各组各岗位按要求存放的样品。(2)同岗位对比的样品由股份公司提供管理样品。2.抽查1) 各组各检验岗位抽查样品、项目、抽查频次见附表(4)。2) 同一岗位对比每月进行一次。对比项目及岗位见附表(5)。3) 取样工作抽查方法依据取样岗位作业标准要求,对取样岗位的及时性、代表性、样品制备的规范性进行监督性抽查。质量调度每月对每个取样岗位人员进行2次现场规范性操48、作监督抽查,发现岗位人员在取样过程中取样不及时、漏取、不取、混样、不按要求进行样品缩分、粉磨、取样记录出现错误、标识填写不清、录入错误,每出现一次,按质检部质量考核制度进行考核。(五)抽查对比记录1. 分析组、物理组、控制组、荧光组密码抽查检测过程记录及结果,由统计员负责填写并统计抽查误差和合格率。2.及时对超差原因进行分析,并上报质检部部长,及时纠正不规范操作,必要时(指仪器、药品问题造成较大影响时)通知相关的质量专管人员共同评价对质量控制的影响。3. 抽查和同岗位对比误差范围见试验项目及允许误差值。(六)产生记录抽查对比表六、 质量记录管理制度(一)目的为加强质量记录的管理,使质量记录规范49、化、完善化,提高产品质量控制的可追溯性,特制订本规定。(二)适用范围本规定适用于质检部各室各岗位(包括统计、取样、检验等)在质量管理体系运行中产生的所有质量记录的控制。(三)职责及权限1.质检部部长负责批准质量记录处理及销毁意见。2.质量体系管理人员负责组织各岗位质量记录的格式编制及修改工作,并保存质量记录的最新版本,同时建立质量记录一览表,做到动态管理。(四) 程序1.新质量记录的颁布根据生产和质量控制的需要,新增加质量记录时,由质量专管人员向统计员提出申请,并附记录格式。统计员按记录控制程序中相关要求,填写书面申请,质检部部长审批。2. 质量记录的印制(1)质量专管人员向统计员口头提出空白50、质量记录的印制申请,统计员负责空白质量记录的印制及空白质量记录的保管及发放。(2)每年年底,统计员全面清点质量记录的剩余量,提出适宜的印制计划。3.质量记录的编号、填写和修改按记录控制程序相关条款执行。4.质量记录的收集、标识、归档、贮存和保管(1)分析室、物理室、控制室、荧光室质量记录的收集、标识、归档、贮存和保管由统计员负责。(2)各类质量管理通知单,于每月5日交统计员。 (3)每本质量记录换新时,由使用人将新换记录封面进行标识,包括记录名称、编号、使用日期等。5.质量记录的查阅(1)本部门质量管理人员需查阅质量记录时,应经记录保管人员许可,查阅后及时归还。(2)顾客、供方及其他单位需查阅51、有关质量记录时,需经部门领导批准,否则,任何人不允许随意借阅或提供质量记录数据。6.质量记录的处置(1)原始记录保存期限3年,台帐、报表档案为长期保存。(2)对超期限保存的质量记录,由统计员填写质量记录处理及销毁意见,由部长批准。(五)产生记录质量记录一览表 质量记录处理及销毁七、 文件管理制度(一)目的:保证文件的适用性、系统性、协调性和完整性.(二)适用范围:内部管理制度、操作规程、试验方法、质量记录、外来标准、法律、法规等。(三)职责:质量体系管理人员负责内部和外部文件的发放、接受、管理。(四)程序:1.文件的发放要有文件发放清单,使之具有可追溯性。2.为规范本部门工作而制订的管理类文件52、,经质检部部长审核。3.综合办对文件进行统一编号。4.当质检部机构、试验方法发生变化时 以纸张形式发放的文件,修改说明应与原受控文件发放数量相等。修改说明及修改、换版文件的发放应在文件发放/回收记录中予以登记。对于换版文件,其作废的原文件应回收,并在文件发放/回收记录中进行登记。新的国家标准、行业标准(规程)实施之前,质检部组织有关部门对相关文件的适宜性进行评审。5.文件的作废、销毁(1)使用人员出于积累资料或其它目的而要保留作废文件时,由质量体系管理人员在作废文件上注明“作废”字样。质量体系管理人员在文件发放/回收记录“文件处置”栏中写清“作废保存”字样,并经保存人签字。(2)质检部保留一份53、已作废的原文件,加盖“作废”章,作为背景材料,以便文件修改或学习时参考。(3)质检部制作x水泥x有限责任公司受控文件清单,用以显示文件的现行修订状态。(4)文件使用人应妥善保管文件,防止丢失;不得随意涂抹修改,以保持文件清晰;不得私自复印受控文件。使用现场将文件遗失,使用人必须向本部门申请重领,在文件发放/回收记录中注明。(5)对于有密级要求的文件,质检部在发放时,应按主管总经理的批示进行,并向使用人予以说明。(6)对于不纳入质量管理体系受控范畴的公司内部文件或个人学习参考类文件,使用者应注意该类文件与受控文件之间的差别。如有矛盾或不同之处,应以受控文件为准。6.外来文件的管理(1)外来文件指54、:.各种国家标准、操作规程、上级下发的质量规程、质量规定、行业法规或通知、认证中心下发的公开性程序、信函等。集团公司或股份公司下发的与质量管理体系建立、实施有关的规定、制度或通知等。(2)外来文件的收集渠道,可利用因特网、信函、电话等方式,接收的质量有关通知、信函、法律法规,购买的各类国家、行业标准、规范等。(3)得到外来文件后,在外来文件控制一览表上进行登记。(五)记录:文件起草、审批会签表、文件发放/回收记录、外来文件控制一览表八、 检验人员培训、考核制度(一)目的提高检验人员整体素质,确保检验结果的准确性、及时性、有效性。(二)范围检验人员培训计划的编制、实施、管理及考核。(三)职责1.55、质检部部长负责检验人员的培训管理工作;2.由质量专管人员负责制定年度检验人员培训计划,并组织实施。3.由质检部部长及相关人员进行对培训工作效果进行考核。(四)程序1.每年的年初由质量专管人员制定检验人员培训计划。培训计划包括培训内容、培训形式、培训负责人、培训计划时间、考核形式。2.培训计划报质检部部长审核后组织实施。3.培训活动的策划必须考虑与任职条件的要求及人力配置的基本原则相适应。4.外出培训的岗位:检验员、统计员、内部质量体系审核员,必须持证上岗。5.内部培训包括岗前培训、在岗培训、转岗培训,以在岗培训为主。在岗培训进行岗位技能应知应会培训、质量意识培训、安全教育培训、管理规章制度培训56、。6.在培训实施一周前,质检部将培训的具体实施安排:培训人员、时间、地点、教师、培训大纲、理论考试或技能考核等相关事宜报综合办公室,并领取培训计划实施表。7.在培训过程中,培训教师应如实登记培训人员的出勤情况。8.培训结束后两周内,质检部将填写完整的培训计划实施表、考试试卷(或考核结果)、学员出勤情况等材料报综合办公室。9.考核方式考核方式包括:笔试、口试、研讨、实际操作。对于考核不合格者,不允许上岗。10.质检部为每一位员工建立培训档案,在其参加每一次培训后一个月内详细填写个人培训记录并永久保存以备查;(五)记录检验人员个人培训档案 培训计划实施表 年度培训计划 九、 质量售后服务制度(一)57、目的:从客户反映的信息中,做出水泥(熟料)质量和性能的评价,制定整改方案。(二)范围:出厂水泥(熟料)质量的信息反馈及售后质量服务。(三)职责:销售分公司负责水泥(熟料)质量信息反馈。质检部质量管理室负责水泥(熟料)销后的质量服务。(四)质量售后服务人员所具备的素质1.要熟练掌握水泥(熟料)生产的各个工艺环节.2.精通混凝土的施工规范和常见问题的处理方法。3.要有良好的社会沟通能力,懂得市场营销的技巧,维护本企业的荣誉和利益。(五)程序1.客户质量信息传递:客户物流总公司质检部质量管理室。客户质量信息来源:(1)由销售人员在推销本企业产品时搜集客户所提出的售前服务信息。(2)客户在使用本企业水58、泥产品(熟料)时反馈到销售分公司的质量信息。(3)物流总公司和质量部门定期走访客户所发现的产品质量信息。2客户质量服务:(1)根据接到的信息,做出处理方式的决定。如需到现场进行调查解决,要有销售人员的陪同。(2)做好质量问题现场的工程情况、客户质量检验设施、本企业产品的确认、反映质量问题的验证的情况记录,做好客户反映问题的分析和解答工作。(3)如果确属本企业产品质量存在问题,要实事求是的通知客户,并履行销售合同所列有关承诺。如果不属本企业产品质量造成的事故,要帮助客户查出事故的问题所在,要谦虚谨慎的提出解决问题的参考意见。(4)如果需要与客户签署文字性协议,客户服务人员必须及时向公司主管领导汇59、报,不允许客户服务人员私自与客户签署任何与企业利益和声誉有关的协议。(六)相关文件的建立:1.服务人员要及时准确的将处理过程形成客户服务报告,经主管部门领导审阅签字后,报送给公司主管销售、经营、生产的领导。2.客户服务人员要定期整理客户服务的信息及处理意见,做出本企业产品的阶段性质量评价,并从理论上分析出影响本阶段产品质量的原因和具体改善措施。 (七)产品质量的改善:1.根据客户和市场的要求,和生产管理人员一起制定具体的改善方案。2.改善后的新产品,首先要在股份公司质检部混凝土试验室测试各项施工性能合格后,方可到施工现场应用。(八)产生记录:水泥(熟料)销售过程中质量信息反馈记录、客户质量服务60、现场记录、客户质量服务总结报告。十、 质量事故管理制度(一)目的本标准规定了质量事故的定义、分类及质量事故发生后的处理办法,对已发生的质量事故进行认真的处理,达到责任分明,措施有力,使质量事故的损失降到最低程度。(二)范围本标准适用于进厂原材料、产品生产过程及出厂水泥(熟料)的质量事故管理。(三)职责1.质检部、生产部门、综合办组成的质量事故评审小组负责对重大质量事故及未遂重大质量事故进行调查分析。2.质检部负责将重大质量事故及未遂重大质量事故的信息反馈给公司主管领导及总部职能部门,并组织对质量事故的调查处理,出具质量事故分析报告,同时负责对一般质量事故的界定。3.质量事故相关责任单位负责对质61、量事故相关项纠正和预防措施的制定并实施。4.质检部负责对质量事故相关单位及有关责任人员进行考核。(四)程序1. 质量事故质量事故是指违反质量管理标准和不按规定要求造成的质量失控事件。未遂质量事故凡事故发生经及时处理而未造成经济损失可称未遂质量事故。2.质量事故的分类(1)重大质量事故出厂水泥(熟料)品质指标有一项以上(含一项)达不到相应水泥(熟料)标准质量要求。出厂水泥28天抗压富余强度没有达到标准要求。(2)未遂重大质量事故水泥(熟料)出厂后,发现品质指标有一项以上(含一项)达不到相应水泥(熟料)标准质量要求,水泥(熟料)尚在运输途中就已通知用户并做出处置的事件。(3)一般质量事故在产品生产62、过程中出现的较重大质量失控事件。因工作不负责任或弄虚作假,违反质量管理标准而造成的过程产品不合格。进厂原材料连续不符合原材料质量指标要求的事件。因生产工艺控制不执行质检部内指令(配料、出库、入库、站台发运管理等),而造成生产质量控制失控和经济损失。检验用药品、试剂、仪器、操作不符合标准要求,以至由错误的检验数据指导生产,而造成生产质量控制失控和经济损失。3. 质量事故的处理(1)重大质量事故或未遂重大质量事故发生后,质检部部长应及时填报质量事故报告,将重大质量事故或未遂重大质量事故的事实及时报告公司主管领导,并组织对重大质量事故或未遂重大质量事故进行评审处理。对重大质量事故或未遂重大质量事故造63、成的不合格品,由供需双方商定解决。质检部应责成相关职能部门调查事故的原因,并完成质量事故分析报告的撰写,质量事故分析报告撰写完成后报送公司主管领导及总部质检处领导。质量事故责任单位制定质量事故纠正和预防措施,质检部内监督质量事故纠正和预防措施的完成情况。(2)一般质量事故发生后,由质检部在调度会上作通报,及时填报质量事故报告并下发相关单位。对一般质量事故造成的不合格品,执行质量管理规程相应篇。由一般质量事故责任单位纠正和预防措施,质检部监督纠正和预防措施的落实情况。(五)产生记录质量事故报告质量事故分析报告十一、 检验复验制度(一)目的对各类检验数据的复验进行规范管理,保证出厂水泥(熟料)的质64、量稳定。(二)范围1.对质量控制中检验异常数据和临界指标值进行再次检验、确认。2.对客户提出异议的出厂水泥(熟料)质量进行重新检验。(三)职责1.检验岗位人员负责异常数据和质量控制临界指标值的通报和复验工作。2.组长负责复验数据的整理工作,同时向质量专管人员进行汇报。3.质量专管负责检验复验结果的处理工作。4.质量专管负责与上级质检机构进行出厂水泥(熟料)复验的联系工作。(四)程序1.质量控制中检验异常数据和临界指标值的复验(1)质量控制室简分人员在试验中出现异常数据或临界指标值时,及时把情况汇报给当班质量调度,并立即进行复验,复验结果记录在当班原始检验记录的备注一栏中。(2)分析、物理、荧光65、检验人员在检验过程中出现异常数据或质量指标临界值时,及时汇报组长,由组长安排进行复验,并把情况汇报质量专管人员,复验结果分别记录在相关的试验台帐上。(3)质量专管发现异常数据,及时与质量调度或组长联系,安排岗位人员进行复验。(4)复验结果如不超出允许误差值,以第一次试验数据为主,否则进行再次复验,取两次相近试验数据平均值报出。(5)对同一样品两次检验结果超出重复性试验允许误差值,按奖金考核条例进行扣罚。(6)对同一样品两次制备检验结果超出原结果的10%,按试验超差处理。2.出厂水泥(熟料)质量指标复验(1)某编号水泥(熟料)出厂后,用户对质量提出异议时,为了进一步核准该编号的质量指标,用该编号66、水泥(熟料)的封存样品进行复验。(2)当用户要求现场取样时,质检部派人与用户共同在现场取样三份,其中两份由用户和质检部带回各自实验室进行检验,第三份封存后共同送省级以上水泥质量监督检验机构进行复验。(3)复验结果以一次为准。(五) 相关文件检验工作抽查对比制度十二、检验报告填写、审核、签发、盖章的规定(一)目的:为了使出厂水泥(熟料)检验报告能够得到有效控制,确保客观、准确、清晰、完整地出具报告,保证检验报告所包含的信息符合客户要求,特制定本规定。(二)职责:质检部各岗位检验人员负责及时、准确、完整地提供检验报告所需的原始测试结果。质量专管人员负责对检测结果的符合性和有效性进行审核。物理、分析67、组长负责检验报告的填写。质检部统计员负责检验报告的编制和存档工作。质量专管人员负责检验报告的审核。质检部部长负责检验报告的最终审核。质检部统计员负责检验报告专用章的使用和管理。(三)检验报告格式要求:检验报告要有流水线编号,做好唯一性标识。(四)报告填写与审核:原始测试记录经检验岗位核查无误,由各组长对检测结果的符合性和有效性审查后,由检验报告填写人及时把相关数据录入到检验报告专用台帐中。根据客户提供购买产品的有效证明,与供应部付货记录相一致时,可进行检验报告的填写编制或打印工作。检验报告中测试样品编号,每个编号客户的购买量(吨数),一定要认真如实填写.不允许客户对检验报告进行部分复制。开椐参68、考检验报告时,须注明“仅供参考”字样。出厂检验报告“购买吨数”一栏要求用中文进行填写。(五)检验报告签发:复核人对检验报告进行全面检查无误后签发,如发现错误应退回重新填写。修改后重新履行复核程序,错误的检验报告不允许撤消,在检验报告中写上“作废”,按流水号顺序与存根一起保存。(六) 检验报告盖章:出厂检验报告(包括复印件),及其它检验数据的报出,必须经质检部部长签字批准,盖“检验专用章”后方可生效。(七)检验报告保管:已开据的检验报告存根和发货记录,由检验报告填写人负责保管三年,三年后移交档案管理人员长期保管。十三、 检验和试验仪器设备管理制度(一)目的对检验和试验仪器设备的管理是提高检测水平69、,确保检测数据真实可靠的重要依据。(二)范围适用于质检部检验及与检验相关的所有仪器设备。(三)职责1.检验人员应了解本岗位所使用仪器设备的性能,能熟练掌握其操作规程,并能够进行日常的维护与保养工作。2.设备管理人员负责检验和试验仪器设备的维修、保养工作。3.分析、物理、质量专管人员负责分析试验仪器设备的自检自校工作.(四)程序1.新购置的仪器设备在投入使用前,必须经过校准或检定合格后使用。水泥检验专用仪器应由国家建材院检定,通用计量器具由市技术监督局进行检定;自检的仪器设备由各班组长或已取得检定操作合格证人员负责检定或校正。同时贴上检定标识,并填写好相应记录,严禁使用未经校准或检定不合格的仪器70、设备。2.由设备管理人员制定质检部检验仪器设备台帐,内容包括质检部所有的仪器设备,在台帐中应标出所有仪器设备的精度、测量范围及符合相关规定的技术要求。3.按照x水泥企业质量管理规程中的仪器设备技术要求和检定(校验)周期一览表的要求,制定质检部仪器设备检定周期表,周期表中应包括所有强检和自检的仪器设备和计量器具,对其进行统一编号,并标明检定日期及检定负责人。在仪器设备有效期之前应提前联系检定,禁止仪器设备超期使用。4.由统计员负责建立检验仪器设备档案,内容包括设备出厂合格证、使用说明书、使用过程中维修、检定、校验记录及检定证书。5.设备管理人员和分析组长要严格按照检验仪器设备自检规程及标准容器检71、定制度要求,对检验和试验仪器设备、标准容器进行自检自校,并标明其校准状态,保存检验和试验仪器设备的校准记录(保存3年)。6.严禁使用未经校准或检定不合格的仪器设备,若发现仪器设备偏离标准状态,各班组长应对已测量结果的有效性进行评价和记录。7.当产品标准或检验方法标准修订后,应根据标准要求及时更换仪器设备。(五) 相关文件标准容器检定制度、检验和试验仪器设备检定周期一览表、水泥物理检验仪器检定规程、常用玻璃量器(JJG196)(六)产生记录 检验和试验仪器设备自检记录、检验和试验仪器设备档案、仪器设备使用、维护记录十四、 标准容器检定制度(一)目的在定量分析中,消除由量器不准确所造成的系统误差,72、保证分析结果的准确度。(二)范围适用于使用和在使用中的滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯常用玻璃量器的检定。(三)职责 1.物资公司负责标准容器的采购。2.分析组负责标准容器的检定。(四)程序1.对新购入的计量器具必须做入库检定,经检定合格后入库,不合格的标准容器进行退货处理。2.对新领用的标准容器做用前检定,经检定合格后方可使用,并贴上合格及有效期的标识。3.检定人员按检定周期及时对标准容器进行检定,不能随意拖延检定周期。4.检定方法:滴定管、移液管、量筒、量杯采用衡量法进行检定;容量瓶采用容量比较法进行检定。5.检定步骤:按常用玻璃容器检定规程执行。6.检定结果超差的容器应剔出,对误差在允73、许范围内的量器,方可使用。7.检定记录按规定格式认真填写,数据准确,字迹清晰,并由专人保管,记录保存三年。(五)检定周期新使用的标准容器,用前必须进行检定,使用中的滴定管、移液管、容量瓶检定周期为三年,(其中碱式滴定管为一年)。(六)检定项目:外观和结构检定、密合性检定、水流出时间检定、容量检定。检定条件:实验室温度不宜超过205;室内温度变化不能大于1/h;水温与室温之差不应超过2。(八)检定设备:万分之一分析天平,温度范围050,分度值0.1的温度计,分度值0.2S的秒表。(九)检定记录玻璃器皿检定记录十五、水泥抗压、抗折夹具管理制度(一)目的:对水泥抗压、抗折夹具的购入、检定、使用、回收74、进行规范性管理,减小强度检验误差,保证测试结果的准确性。(二)适用范围:新购入夹具、使用中夹具、备用夹具的管理。(三)职责:1.物理组组长负责向供应部提供水泥抗压、抗折夹具的采购计划,组织试验对比工作。负责水泥强度标准样品的制备工作。2.物理组长负责定期组织物检人员进行夹具的强度对比试验。(四)程序:1.物理组每年初根据夹具使用情况,向供应部提供水泥抗压、抗折夹具的自购计划,在自购计划中要注明夹具生产厂家,主要技术指标。从而保证夹具使用的统一性,以及检验数据的一致性。2.新购入的夹具必须有出厂检定合格证,不合格的夹具要退回生产厂家。3.新购入的夹具,由物理组按编号进行新夹具与标准夹具的28天强75、度对比试验,样品采用“水泥强度检验用标准样品”,每个夹具强度对比数据不能少于4组,样品对比结果填写在强度对比台帐中。4.使用中的抗压、抗折夹具,每三个月进行一次与标准夹具的强度对比试验,成型时间安排在第三个月13日进行,样品采用“水泥强度检验用标准样品”每次对比数据不能少于8组,并与当日完成成型 。当28天抗压强度对比相对误差超过2%时,由物理组长选择更换新夹具的编号,并负责填写更换新夹具的申请报告,在报告中要对新旧夹具的强度值进行说明,经部长批准后方使用新夹具。5.物理组长建立夹具管理档案,内容包括:夹具出厂检定合格证、更换新夹具的申请报告夹具管理档案要长期保存。6.更换下来的旧夹具由物理组76、长进行妥善保管,可根据情况统一组织进行修复、再利用或处理。(五)记录:强度对比台帐十六、 荧光与化学分析方法对比制度荧光分析作为仪器分析类型同属于相对分析,既需要与经典的化学分析方法进行对比来确认仪器分析的准确程度。岛津公司的x-射线荧光分析设备的长期稳定性良好,仪器分析的重现性(分析精确度)能满足日常检测要求。与化学分析的对比误差来源主要由制样方法误差产生,如样品的细度水平、化学分析与荧光分析样品的均匀性(代表性)等。为了减少对比误差,确保荧光分析数据的可靠性,应进一步明确对比样品的处理方法和误差处理方法。(一)对比样品的处理用于对比分析的样品应按照日常样品分析处理方法进行破碎、缩分、烘干制77、样,称取荧光分析制样称样量两倍的样品,等分成两份,一份样品在振动磨中不加任何助磨剂粉磨一分钟(视粉磨细度而定),装入样品盒中充分混均送分析组进行化学分析。另一份样品在振动磨中加助磨剂粉磨一分钟,进行相应的荧光分析。化学分析要带标准样品同时进行,必要时由2个人同时分析,化学分析后所剩样品送荧光分析。荧光分析按照日常样品制样操作,同样方法制2个样,2个压片样品荧光分析结果不能超差。(二)对比误差的处理一般情况下,对比误差应控制在允许误差范围内。但对于生料对比误差,因为原料的质量变化导致对比误差变化,为了生产质量的稳定应避免频繁和大幅度调整工作曲线常数。如确实必要调整,应与相关质量管理人员结合确定调78、整范围。对于其他分析样品的对比误差,不能以一次误差值超差作为调整依据,应统计一段时期内的误差平均值调整工作曲线的截距参数。任何工作曲线常数的调整,都应与相关管理人员协商确定,并做好调整前后样品分析验证的记录,在确保无误的情况下才能用于生产检测控制。1、对比频次:对比名称对比频率生料每周1次水泥出磨水泥每10个编号/出厂每个月两个石灰石每周1次2.对比误差要求:样品名称允许误差(%)SO3CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgOK2O生料0.300.300.200.300.300.05水泥0.300.300.300.200.300.300.05石灰石0.300.300.150.300.300.079、5十七、 质检部安全制度(一)质检部部长负责质检部的安全工作,由质量调度和各室组长作为兼职安全员协助部长工作,经常进行安全教育和安全检查,了解事故隐患,采取措施解决实际问题。(二)安全员应经常对各室进行安全检查,发现不安全因素及时指出,并有权责令停止检测工作。(三)节假日必须进行安全检查,认为安全合格后,方可封门,并留人值班。(四)各室的检测人员必须对本岗位的安全负责,对水电开关负责管理。(五)各室库房、档案室等除本室工作人员外,其他人员非经允许不得进入。(六)对化学药品,应按规定保管,对贵重物品要严格履行出入库手续。(七)对各室的水源、电源、电器线路等不得随意更动。严禁私用电炉、烘箱。(八)80、执行奖惩制度,对事故责任者按国家有关规定处理,对防火、安全有贡献者给予奖励。相关文件:化学分析安全操作规程物理检验安全操作规程取样工安全操作规程荧光分析安全操作规程十八、 质检部交接班管理制度为保证检验工作的正常进行,加强质量管理与生产管理,特制定本管理制度。(一)对质检部全体员工进行交接班重要性的教育,使交接班制度严格化、规范化、经常化。(二)交接班主要内容:1.生产情况交接班:上班人员对本班的整体生产情况进行交班,如:进厂原材料情况、出厂水泥发运情况、水泥磨运行情况等。对生产上的特殊情况进行特别交班,予以强调。下班人员须严格接班,对上班生产上的不清楚事宜,应当询问清楚后,方可接班。2.质量81、情况交接班:上班人员对本班的整体质量情况进行交班,如:熟料的质量情况、进厂原材料质量情况、水泥出厂质量情况等。对质量控制中的特殊情况进行特别交班,予以强调。下班人员须严格接班,对不清楚事宜,应当询问清楚后,方可接班。3.检验仪器设备情况交接班:上班人员对本班的检验仪器设备情况进行交班,如:工器具完好情况、试剂药品的更换情况、取样器运行情况等。对设备的特殊情况进行特别交班,予以强调。下班人员须严格接班,对设备、工器具等进行检查确认后,方可接班。4.卫生情况交接班:上班人员对本班的卫生情况进行交班,下班人员须严格接班,按照质检部卫生管理条例的要求对卫生情况进行检查后,方可接班。5.安全情况交接班:82、上班人员须对下班人员进行安全情况交班,如:现场取样点的照明情况、劳保用品情况等。同时,上班人员必须对下班人员进行安全提示!6.其它特殊情况交接班:上班人员须对下班人员进行上述各项未包含的其它特殊情况的交班。7.接班主要形式:书面交接班与口头交接班相结合,对于特殊事项,必须以书面形式交接班。8.严格交接班制度,对于由于不按照交接班程序所造成的质量事故、生产事故、安全事故等,根据事故的具体情况,质检部有权对上班人员或下班人员进行相应的经济处罚。十九、 质检部质量管理手册执行检查制度(一)目的:质检部质量管理手册规范了质检部各项检验工作,为保证手册有效地实施,制定质检部质量管理手册执行检查制度。(二83、)职责:质检部部长负责制定检查计划,并组织实施。统计员负责检查记录的归档及保管。(三)程序:1检查具体时间,每年进行一次。2.质检部部长负责制定检查计划,组织检查参加人员,形成检查小组。3.对检查中发现的问题,以书面“整改通知单”的形式,由相关责任人在规定的时间内组织整改,对整改措施进行跟踪验证。4.检查小组根据检查结果,填写现场检查记录,并编写“检查报告”。5.相关记录及报告交统计员进行归档,保存期为三年。见附表(四) 相关文件:质检部质量管理手册(五) 产生记录:现场检查记录整改通知单二十、 质检部职业道德规范(一)目的:质检部工作人员(包括管理人员及技术人员)及取样人员,检测人员,必须遵84、守质检部职业道德规范,精心测试每一步。(二)职责:质检部部长全面负责质检部职业道德规范的实施及监督检查工作,同时负责管理人员及技术人员的职业道德规范监督工作。各室组长负责各室职业道德规范的监督工作。(三)职业道德规范:科学严谨、及时准确、严肃认真、精益求精1、严格执行国家的有关法律法规,企业利益至上,不受任何影响检测结果准确性的干扰。2、所出具的检验数据和检验报告要及时准确。3、质检部所有的资料、检验数据要严格保密,在没有经过部长同意的前提下不允许向质检部以外的人员提供任何的数据及资料。4、保证各类检验记录规范、完整、齐全、真实。5、保证各类检验样品不漏取。6、质检部全体人员恪尽职收,严禁任何85、形式的弄虚作假或其他不正当的行为。7、实验重地与本室无关人员禁止进入。第二部分: 岗位规程一、 取样岗位规程(一)意义:为了维护企业的正常生产经营秩序,创造出更大的经济效益,规范取样岗位操作行为,确保样品代表性、及时性,特制定本规定。(二)总则:必须严格按照本管理规定的方法采集样品,取样、制样工具和设备要清洁,采集粉状或粒状样品应剥离表面,在0.20.3米深处取样,取样要有代表性。样品制备过程中要尽量防止粉状飞溅,除按要求缩分剔除的样品不得随意把样品丢掉,传递样品时,标签内容要填写清楚,送做分析样品必须全部通过0.08mm筛。夜间取样应有照明灯,确保人身安全。(三)进厂原燃材料1、原煤取样及样86、品制备(1)原煤采集与制备执行进厂煤取样、制样操作规程及管理规定。2、其它进厂原材料的取样及样品制备(1)进厂原材料取样人员在接到检斤岗位的电话通知后,应及时赶到堆场进行取样。(2)取样人员按产地、按供货方每车取1次。均匀分布多点取样,取样点不少于5个,取样总量不少于1公斤。(3)当大批量进厂时,每班至少应取样4次,并且根据堆型均匀布置取样点,一般为30吨/点的方法均匀布点,总量不少于10公斤。(4)每班下班前,应按产地、品种、按供货方合并样品,破碎、缩分至100g,烤水分、存样。并注明日期、班次、品种产地、供货方、进厂量、水分及取样人姓名。(5)每15天时由该班取样人员对该批样品进行处理,通87、知质量调度并送达化学分析岗位。(四) 出厂熟料的取样1、出厂取样人员在接到检斤岗位的电话通知后,及时赶到现场进行取样。2、每车取一次,露天堆场在装车过程取样,散装时在入散装仓皮带处取样,确保人身安全,每车取样总量不少于1公斤。3、当大批量出厂时,每班至少应取样4次,并且根据情况均匀布置取样点,按40吨/点,总量不少于10公斤。4、每班下班前,对样品破碎、缩分、存样。并注明日期、班次、供货方、出厂量及取样人姓名。每4000t由物理组对该批样品进行合并处理,进行物理性能分析。(五)出磨、入窑生料的取样1、简易分析人员每2小时到入生料均化库斗提机的自动取样器、出均化库空气斜槽处取一次(不少于500克88、)。2、每次样品取回后,分别进行细度、水分测定(每班做一次出磨生料水分测定)及交给荧光分析人员进行相应项目的测定。3、当自动取样器故障时,由取样人员每2小时在出磨空气斜槽上取样一次,取样量500克,充分混匀,进行相应项目检测;4、当荧光分析仪故障时,取样按(五)1进行,将每2小时样等量称取20克和并混匀,做化学全分析;5、当自动取样器和荧光仪同时发生故障时,取样按(五)3进行,试样分析按(五)4进行。(六)入均化堆场石灰石的取样1、取进厂原材料人员每1小时到入均化堆场石灰石皮带处取一次。2、样品取回后,分别进行破碎、缩分、样品处理,并进行水分测定。烤水分后的样品送荧光分析人员进行粉磨及相应项目89、的分析,并存样。(七)入均化堆场煤的取样1、进厂取样人员在煤倒运入均化堆场时,在均化堆场煤皮带处进行取样,每小时取一次样,每次取样时间不少于20分钟,每次取样量不少于5公斤(分品种)。2、样品取回后,每班下班前按品种合并样品并进行破碎、缩分、烤水分、粉磨。将粉磨后的样品大约100克用存样袋保存,第二天分析室进行布堆煤的热值测定。3、取样人员应详细记录标识布堆煤名称、品种、水分、对应布煤的吨数等项目。(八)入窑煤粉取样1、出厂取样人员在出煤磨螺旋输送机处每4小时取一次。2、样品(500g)取回后,进行相应项目的分析(测细度、水分)并存样。(九)分解率样品的取样1、简易分析人员在预热器第四级旋风筒90、取样点处每8小时取一次。2、样品取回后进行相应项目的分析。(十)钻孔样的取样1、钻孔样由石灰石矿专人在每次爆破前进行取样,并送到质检部。2、质检部荧光组负责钻孔样的检验工作,并将检验结果及时通知石灰石矿。(十一)入磨矿渣取样1、质量调度在入磨矿渣皮带秤处每班取一次。2、样品取回后,进行水分的检测。(十二)出磨水泥取样1、出磨水泥取样人员在水泥磨空气斜槽自动取样器处1小时取一次。2、样品(500g)取回后,进行细度测定。通知简易分析人员测比面积、SO3、并通知荧光进行相应项目的分析,并存样100g。检测后的样品全部倒入出磨水泥合样桶中,对每一天相同品种合并、筛分标识,第二天由物理进行性能检验。391、当自动取样器出现问题时,改为人工在水泥磨空气斜槽取瞬时样。(十三) 出厂水泥取样(出厂取样人员)1、袋装水泥:袋装水泥由包装机处自动取样器连续取样,每当换品种或袋号(编号)时由取样工将自动取样器内的样品取回称出重量,记录袋号(编号)、日期、班次、品种、存在塑料袋内,根据品种填写袋装水泥取样记录、待一个编号的袋子用完后,将这一编号的样品合并,过筛装桶,记录标签,注明编号、品种、日期、班次,送物理组并留100克样品,写清标签,放在值班室指定存样地点,留做分析组检测.当自动取样器发生故障,由人工按袋号(编号)每40吨取一个样品,人工取样时随机选这20个以上不同的部位,将取样器插入水泥适当深度,小心92、抽出.将取回样品放入洁净、干燥、不易受潮的容器中.每1000吨为一个编号,满一个编号的分别筛分处理。一式两份,一份进行物理性能检验,另一份封存,并分别存取80g用于荧光分析,、每10个编号样品还要存20g,放于干塑料瓶,用于化学分析;2、散装水泥:每班分4次将散装处自动取样器样品(同品种)取回,用塑料袋装好,填写好标签,包括编号、品种、出厂数量、取样日期、班次、取样人,同时在散装水泥取样记录 上写好同样的内容,当出厂数量(同品种标号)接近1000吨时,由最后一班取样人员合并处理后,存放两个存样桶中,写好标签送物理室,另留100克样品装袋放入值班室指定存样地点,写好标签留作分析组检测.当自动取样93、器发生故障时,由人工进行取样,取样工在现场散装车顶取样,每装完40吨取样一次,每次1000克以上.,样品处理同袋装水泥。3、公司水泥以袋装、散装出厂,不论以何种方式出厂,水泥出厂前分别以相同发运方式 、同品种每1000吨(或少于1000吨)为一编号,每一编号为一取样单位.(十四)袋装水泥袋重合格率测定:每班人工按包机称量袋重,在包机输送皮带上,连续提出20袋,分别过秤计量后,计算袋重合格率,填写水泥袋重检测合格率记录.(十五)均匀性试验:1、每季度由专管人员选所有品种的任一编号进行均匀性试验.2、均匀性试验样品的取样由物理组人员取回,取样方法:1.袋装水泥从每1/10编号中的一袋取至少6公斤;94、散装水泥从每1/10编号在5分钟取至少6公斤.取样分自动和人工取样,自动取样由自动取样器取样,人工取样则将取样器插入水泥适当深度,用大拇指按住气孔,小心抽出取样器;自动或人工取出样品后,将样品放入洁净、干燥、不易受潮的容器中.3、样品取回后,将每一个编号所取得10个样品分别通过0.9mm方孔筛进行处理后进行各项物化检验,试验执行均匀性试验规定(十六)出窑熟料取样1、荧光分析人员在斗式输送机上用槽型长柄铁铲取样,每小时定时连续在4-5个料斗内铲取熟料样2公斤,装入专用取样铁桶内。2、在指定地点检测黄芯料,并将检测结果报窑操作员。黄芯料的测定方法:选取10个粒径分布均匀的熟料颗粒用钢球破碎后用目测95、。3、粉磨后由简易分析人员进行f-CaO测定并存样。(十七)工作标准:1、工作应认真负责,及时取样,不得漏取、漏做。2、试验结果及时报给有关部门和岗位。3、详细做好记录,特殊情况应及时汇报给值班领导或部领导。4、严格交接班制度,因交接班不清造成质量事故,将追究当事人双方的责任。5、完成公司和本部门领导交办临时工作。二、 荧光分析岗位规程(一)目的为及时准确对布堆石灰石、生料、熟料、水泥荧光分析,更好的对生产进行及时有效的质量控制。(二)主要内容与适用范围本规程规定了X射线荧光分析岗位的工作规程。本规程适用于生料、熟料、石灰石、水泥样品的荧光分析。(三)岗位程序1岗位人员认真交接班,详细了解生产96、质量情况和仪器设备运行情况,并做好记录,保证质量控制工作的正常运行。2每班检查一次并记录荧光分析仪的真空状态、冷却水的温度、压力和电导率;检查制样设备是否正常,保持试样盒、粉磨容器和压片机上压头的清洁,必要时用石油醚擦拭干净。3每班接班后按要求首先做标准化分析工作。当分析数据与上次分析数据相差较大时(0.1,0.5)应查找原因。标准化样品保持表面清洁,表面有污物时用脱脂纱布蘸石油醚擦拭,使用完毕后及时保存在干燥器中。4试样容器每班用高压风清洗一次,保持清洁。与荧光分析无关的物品或空的样品盒不准放在转盘上以免误操作导致空盒进入仪器分析室造成设备故障。5出磨生料分析(1)出磨生料由简分取样人员每297、小时将样品送到荧光分析室,操作人员在样品到达后由样品盒中称取20.0克样品放入振动磨中,加入0.1克硬脂酸盖紧容器盖放入振动磨中粉磨1分钟。粉磨后的样品取10克左右放入压片机钢环内,加压制样完成。(2)将压片样品除去浮尘后放入X荧光分析样品盒内,用生料组进行分析操作,分析项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、CL-;将分析结果记录在出磨入窑生料荧光分析记录中。(3)根据分析结果、皮带秤运转情况和原料质量情况等及时调整原料配比,以达到目标率值的要求。(4)分析结果向中控生料磨操作员及时通报。(5)根据生产样品的分析结果认真完成生料质量控制工作。当石灰石堆场98、料堆接近堆尾或新开堆、出磨生料质量波动较大或出磨生料与入窑生料分析数据差别较大时,应及时加样分析,查找原因,并及时调整配比,减少生料质量波动。当生料磨皮带秤发生堵料等运行不正常情况时,应及时与生产单位联系,尽快解决,并及时调整配比,减少生料质量波动。根据生产情况,到皮带秤和自动取样器现场巡查,必要时可调整取样设备的取样频度等。取样设备发生故障时,应及时通知维修人员并人工取瞬时样6入窑生料分析(1)入窑生料每2小时由控制组取样送到荧光分析室, 操作人员在样品到达后由样品盒中秤取20.0克样品放入振动磨中,加入0.1克硬脂酸盖紧容器盖放入振动磨中粉磨1分钟。粉磨后的样品取10克左右放入压片机钢环内99、,加压制样完成。(2)将压片样品除去浮尘后放入X荧光分析样品盒内,用生料组进行分析操作,分析项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、CL-;将分析结果记录在出磨入窑生料荧光分析记录中。(3)当率值变动较大时要及时加样分析,并及时向窑操作员反馈。(4)分析结果向中控窑操作员及时通报。7石灰石荧光分析(1)布堆石灰石每1小时由控制组取样处理后送到荧光分析室, 操作人员在样品到达后由样品盒中秤取20克样品放入振动磨中,加入0.2克硬脂酸盖紧容器盖放入振动磨中粉磨1分钟。粉磨后的样品取10克左右放入压片机钢环内,加压5秒钟制样完成。(2)将压片样品除去浮尘后放入X100、荧光分析样品盒内,用水泥组进行分析操作,分析项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、CL-;将分析结果记录在布堆石灰石质量记录中。(3)将分析结果及时报给石灰石矿调度室。8熟料荧光分析 (1)熟料每班由分析人员到控制组取样处理后,由样品盒中秤取20.0克样品加入5克淀粉、0.3g硬脂酸盖紧容器盖放入振动磨中粉磨1分钟。粉磨后的样品取10克左右放入压片机钢环内,加压制样完成。(2)将压片样品除去浮尘后放入X荧光分析样品盒内,用熟料组进行分析操作,分析项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、SO3、K2O、Na2O、CL-;将分析结果记录在101、熟料荧光分析台账中。(3)将分析结果及时报给部长、质量管理室。9出磨水泥SO3、MgO荧光分析 (1)出磨水泥每天荧光组由样品盒中秤取20.0克样品,加入3克淀粉盖紧容器盖放入振动磨中粉磨1分钟。粉磨后的样品取10克左右放入压片机钢环内,加压制样完成。(2)将压片样品除去浮尘后放入X荧光分析样品盒内,用水泥组进行分析操作,分析项目包括:MgO、SO3;将分析结果记录在出磨水泥荧光分析、化学分析对比记录中。13荧光分析和化学分析对比(1)出磨、入窑生料样品,分析组每周一选取出磨、入窑生料样品各一个混匀,要求荧光人员制备荧光分析压片样进行荧光分析。同时称取20g样品装入存样袋,做好标识,进行对比分102、析,对比项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O 、Na2O、CL-。(2)布堆石灰石样品,每月底由管理人员将堆中石灰石月合样交荧光人员,由荧光人员按要求制备荧光分析压片样进行荧光分析。同时称取20g样品装入存样袋,做好标识,9:00以前送分析组进行对比分析,对比项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O 、Na2O、Cl-(3)熟料样品,由荧光人员将生产熟料日合样混均,按要求制备荧光分析压片样进行荧光分析。同时称取20g样品装入存样袋,做好标识,分析组从控制室取样品进行对比分析,对比项目包括:CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、103、SO3、K2O 、Na2O、Cl-(4)出磨水泥样品,控制组每天零点班出厂人员将当天出磨水泥样品混合后,由荧光人员按要求制备荧光分析压片样进行荧光分析。同时称取20g样品装入存样袋,做好标识,分析组分析组从控制室取样品进行对比分析,对比项目包括:MgO、SO3、K2O。(5)出厂水泥样品,控制组取出厂人员将上个编号样品混合后,按要求制备荧光分析压片样进行荧光分析。同时称取20g样品装入存样袋,做好标识,分析组从控制室取样品进行对比分析,对比项目包括: CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O 、Na2O。(8)均匀性试验样品由控制组取出厂人员将11个样品分别筛混后存样,交由荧光104、人员做荧光分析,分析人员做化学分析。(四)引用文件荧光分析操作规程(五)产生记录出磨入窑生料荧光分析记录、布堆石灰石质量记录、小磨试验记录、出厂水泥荧光分析与化学分析对比记录、钻孔样质量记录、熟料荧光分析台账、生料荧光分析与化学分析对比记录三、 简分岗位规程(一)目的为及时准确对出磨生料、入窑生料、熟料、水泥样品有关项目进行检测,更好的对生产进行及时有效的质量控制。(二)主要内容与适用范围本规程规定了简易分析岗位的工作规程。本规程适用于生料细度、熟料游离钙、水泥样品的比面积等项目的检测分析。(三)岗位程序1、出磨生料简易分析人员每两个小时取出磨生料一次,依据细度测定方法、水分测定方法每2小时测105、一次生料细度,每八小时检测一次水分,将数据报给中控室生料磨操作人员,并在控制岗位原始记录上记录检测结果入窑煤粉由出厂取样人员提供入窑煤粉样品,依据细度测定方法、水分测定方法四小时测一次生料细度和一次水分,将数据报给中控室煤磨操作人员,并在控制岗位原始记录上记录检测结果C4分解率由出厂取样人员提供样品,依据C4分解率方法每班测一次分解率4.出窑熟料由荧光人员提供熟料样品,依据熟料游离钙测定方法每小时检测一次游离钙,并在控制岗位原始记录上记录检测结果5.出磨水泥由出厂取样人员提供出磨水泥样品,依据比面积测定方法、石灰石掺加量测定方法每小时检测一次比面积,两小时检测一次石灰石掺加量。(四)引用文件细106、度测定方法、水分测定方法、熟料游离钙测定方法、石灰石掺加量测定方法C4分解率方法(五)产生记录控制岗位原始记录四、 化学分析岗位规程(一)熟料分析岗位规程1、目的为指导生料配料及确认熟料质量提供及时、准确、可靠的数据。2、范围 本程序适用于本公司质检部分析组熟料检验工作。3、职责及权限(1)质检部分析组负责熟料分析测定工作。(2)熟料分析人员不可随意用电话或报单形式向外单位报出数据,不可擅自接受外单位检验样品。4、程序(1)熟料检验人员每天早8:00到控制组简易分析室取前一天熟料日合样。(2)熟料样品取回来后,由检验人员对熟料样品进行处理并测定CaO、SiO2、 Al2O3、Fe2O3、MgO107、 Loss;()熟料化学分析执行水泥化学分析方法。()分析原始数据及时填写化学分析原始记录。()将数据输入计算机熟料计算程序内计算,填写分析结果报告单。 ()检验人员在报出数据前要进行认真审核,发现异常,及时复验。()确认无误后,填好生产熟料化学分析台帐。()保留检验样品24小时,以备抽查。由熟料检验人员将熟料的日合样送交钾钠分析人员,进行钾钠分析。()检验完毕后,清洗并整理好所用器具,以备再用。、相关文件水泥化学分析方法分析天平操作规程质量记录管理制度6、产生记录(记录保存单位为质检部)熟料化学分析原始记录化学分析台账(生产熟料)(二)水泥分析岗位规程1、目的严格控制出磨、出厂水泥质量,保108、证不合格品不出厂。、范围本程序适用于本公司质检部分析组水泥检验操作工作。职责及权限(1)质检部分析组水泥分析负责本公司出磨、出厂水泥化学分析及均匀性试验。 (2)分析组水泥岗位人员不可随意用电话或报单形式向外单位报出数据,不可擅自接受外单位检验样品。4、程序(1)水泥化学分析水泥检验人员每天8:10到控制组存样盒内取出磨、出厂水泥样。水泥样品取回后,由水泥检验人员进行样品处理、检验。)出厂水泥每个编号样品测定Loss。)P.II42.5R出厂水泥每个编号样品测定Loss,IR。)每个品种每10个编号任意做全分析,分析项目包括Loss、SiO2 、Fe2O3、CaO、 MgO、SO3 ;硅II型109、水泥在做以上项目的同时测定IR。)出厂水泥专管人员每季度选取所有品种的出厂水泥,做均匀性试验,共11个样品,每个样品测定Loss,硅II型水泥同时测IR。)各品种出磨水泥每编号测定Loss。水泥的测定方法执行水泥化学分析方法。测定数据出来后,及时填写原材料化学分析原始记录。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。根据测定结果及质量记录管理制度要求,填写出磨水泥化学分析台帐、出厂水泥化学分析台帐。 水泥检验人员将出厂水泥各品种每5个编号进行钾、钠分析。水泥检验样品保存10天,以备复验和抽查。()进厂石膏IR分析 由原料分析人员将进厂石膏按产地进行合并、处理,由水泥分析人员进行IR测110、定。石膏不溶物的测定方法执行水泥化学分析方法。测定结果出来后,将测定结果填写在原材料化学分析原始记录上。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。检验样品保存5天,以备复验和抽查。() 检验过程中天平使用执行分析天平操作规程。 5、 相关文件水泥化学分析方法水泥用硅质原料化学分析方法质量记录管理制度分析天平操作规程水泥中粉煤灰混合掺加量的测定方法6 、产生记录(记录保存单位为质检部)袋装、散装出厂水泥分析样留样记录原材料化学分析原始记录出磨水泥化学分析台帐出厂水泥化学分析台帐(三)原料分析岗位规程、目的对原材料质量进行分析,为合理配料提供数据。范围本程序适用于本公司质检部分析组原料111、检验操作工作。职责及权限(1)质检部分析组原料分析负责进厂原材料和入磨原料的化学分析。()分析组原料分析人员不可随意用电话或报单形式向外单位报出数据,不可擅自接受外单位检验样品。4 、程序(1)进厂原材料的化学分析检验项目及检验方法)按产地湿粉煤灰进厂足30天时,由控制组通知分析组原料分析人员对足15天样品进行混样、缩分、烘干、分析,并测定Al2O3、K2O、Na2O每月做一次全分析,测定方法执行水泥用硅质原料化学分析方法)按产地砂岩进厂足5天时,由控制组通知分析组原料分析人员对足15天样品进行混样、缩分、烘干、分析,并测定SiO2,K2O、Na2O,每月做一次全分析,测定方法执行水泥用硅质原112、料化学分析方法。)进厂石膏足15天时,由控制组通知分析组原料分析人员对足15天样品进行混样、缩分、分析,分析测定SO3、结晶水、并计算CaSO42H2O。测定方法执行石膏化学分析方法。)按产地足30天时对进厂矿渣进行合并,。测定SiO2、Al2O3、 Fe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2,并计算质量系数,测定方法执行用于水泥中的粒化高炉矿渣。用重量法测定SO3,测定方法执行水泥化学分析方法。)每月15日对入库石灰石的堆中样进行合并,并对样品进行均匀缩分处理,做全分析,检验项目包括:LOSS、SiO2、Al2O3、 Fe2O3、CaO、MgO。检验方法执行建材用石灰石化学分析方法。原料分113、析人员负责将剩余样品送交钾钠岗位进行钾、钠测定。)每个产地的粉煤灰足30天时,由控制组通知分析组原料分析人员对足天样品进行混样、缩分、分析,测含水量、Loss、SiO2、Al2O3、 Fe2O3、CaO、MgO、TiO2,检验方法执行水泥用硅质原料化学分析方法。)进厂钢渣足15天样品时,由控制组通知分析组原料检验人员对样品进行制样、烘干,分析,分析项目包括:Loss、SiO2、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、MnO、TiO2。检验方法执行水泥用铁质原料化学分析方法。将分析结果分别填写在原材料化学分析原始记录上。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。根据测定结果114、及质量记录管理制度要求,分别填写石灰石化学分析台帐、进厂原材料化学分析台帐。进厂原材料填写分析结果报告单两份,由专管人员审核、审批后报出。原料检验人员将各种原料分析样品剩余样送钾钠岗位进行钾、钠分析;将进厂石膏月平均样送水泥岗测IR。保存检验样品30天,以备抽查。()堆中煤、入窑煤粉月平均煤灰分析。样品从煤岗位取回后,由水泥分析人员进行煤灰的分析,测定项目包括SiO2 、Fe2O3、Al2O3、CaO、 MgO。煤灰的化学分析方法执行水泥用硅质原料化学分析方法。测定数据填写在原材料化学分析原始记录上。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。确认无误后将分析结果填写在煤灰化学分析台115、帐上。将测完后的样品送交钾钠分析人员进行钾、钠分析;送煤分析人员测SO3。()检验过程中天平使用执行分析天平操作规程。5 相关文件建材用石灰石化学分析方法 水泥化学分析方法水泥用硅质原料化学分析方法 石膏化学分析方法水泥用铁质原料化学分析方法 质量记录管理制度用于水泥中的粒化高炉矿渣分析天平操作规程 6 产生记录(记录保存单位为质检部)原材料化学分析原始记录 分析结果报告单石灰石化学分析台帐进厂原材料化学分析台帐(四)煤岗位规程、目的对进厂煤及入库煤的质量进行检测,为配煤提供及时准确的数据。范围本程序适用于本公司质检部分析组煤的检验操作工作。职责及权限() 质检部分析组煤分析负责进厂煤、倒堆入116、库煤、堆中煤、入窑煤粉的检验分析。()分析组煤分析人员不可随意用电话或报单形式向外单位报出数据,不可擅自接受外单位检验样品。4 程序()进厂煤煤岗位人员每天早8:00到指定留样处取样。进厂煤的分析项目包括:Mad、Vad、Qnet.ar、St.ad、焦渣,分析方法执行 煤的工业分析方法、自动测硫仪操作规程和煤的发热量测定方法。工业分析数据,填写在煤工业分析测定原始记录和原煤热值记录、测硫记录上。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。检验结果及时填写在燃料(煤工业分析)记录(进厂煤)上,及时填写煤分析报告单,送交配料专管人员,经领导审批后,方可报出检验结果。将煤分析报告单夹在专用117、账本内并做好记录。进厂煤保存检验样品30天,特殊样品保存时间适当延长。以备复验或抽查。(2)倒堆入库煤分析倒堆入库原煤由控制组取回后,进行样品制备,由分析组煤分析人员进行检验。倒堆入库煤的分析项目为:Qb.ad,分析方法执行 煤的发热量测定方法。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。将结果填写在燃料(煤工业分析)记录(布堆、开堆、堆中、月合样)、煤工业分析测定原始记录和原煤热值记录、测硫记录上。样品保存3天,以备抽查或复验。(3)堆中煤分析由煤检验人员对入窑煤粉日合样进行分析。堆中煤的分析项目包括:Mad、Vad、Aad、Qnet.ad、St.ad。分析方法执行 煤的工业分析方118、法、自动测硫仪操作规程和煤的发热量测定方法。将工业分析数据,填写在燃料(煤工业分析)记录(布堆、开堆、堆中、月合样)、煤工业分析测定原始记录和原煤热值记录、测硫记录上。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。样品保存到取下一个堆中煤样品为止。(4)入窑煤粉月组合样分析每堆入窑煤粉由控制组将样品取回后存样,每月20日由分析组煤分析人员进行分析。入窑煤月组合样分析项目包括:Mad、Vad、Aad、Qbad、St.ad,其中煤灰分同时测SO3。分析方法执行 煤的工业分析方法、ZCL自动测硫仪操作规程和煤的发热量测定方法。将工业分析数据,填写在原材料分析台账(煤灰)和燃料(煤工业分析)记119、录(开堆、堆中、月合样)上。检验人员对检验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。样品保存一个月。(5) 仪器热容量标定值的有效期为个月,标定按煤的发热量测定方法执行。(6)检验人员在报出数据前进行认真审核,发现异常,及时复验。复验样品都要有原始记录,热值测定平行样,结果报专管人员,由专管人员决定复验后数据的取舍。(7)清洗氧弹铁坩埚及氧弹,以备下次测定。(8)将入窑煤粉月组合样交由原材料检验人员进行煤灰分的化学分析5、相关文件煤的发热量测定方法煤的工业分析方法自动测硫仪操作规程分析天平操作规程质量记录管理制度6、产生记录(记录保存单位为质检部)煤工业分析测定原始记录原煤热值记录测硫记录燃料(120、煤工业分析)记录(布堆、开堆、堆中、月合样)燃料(煤工业分析)记录(进厂煤)煤分析报告单原材料分析台账(煤灰)(五)钾钠岗位规程1、目的为严格控制进厂原料、燃料以及半成品、成品的碱含量提供准确数据。2、范围本程序适用本公司于质检部分析组钾、钠分析的检验操作工作。3、职责及权限(1)质检部分析组钾钠岗位人员负责原燃材料、生料、熟料、水泥的钾、钠分析。(2)分析组钾钠分析人员不可随意用电话或报单形式向外单位报出数据,不可擅自接受外单位检验样品。4、程序(1)以下样品按要求时间送交钾、钠分析人员进行钾、钠分析。每天由熟料检验人员送交熟料日合样。由水泥检验人员送交出厂水泥送院样及各品种水泥上半月、下半121、月全分析样。由钾、钠检验人员到控制组取每个编号的低碱水泥。由生料检验人员送交每星期天入窑生料日合样。由原料检验人员按产地提供每月进厂石膏合并样。由原料检验人员按产地送交进厂足30天的湿粉煤灰、15天砂岩合并样。由原料检验人员提供进厂钢渣足15天的合并样。由原料检验人员每个月按产地送交进厂矿渣合并样。由原料检验人员每月20日按产地送交进厂粉煤灰合并样。由原材料检验人员提供入窑月平均煤灰。(11)各类样品的临时样,试验样(熟料、水泥)由相关人员送分析组。(12)钢渣由原料检验人员检测后送交钾、钠分析人员。(2)钾、钠分析执行水泥化学分析方法。(3)分析数据填写在钾、钠测定记录上。(4)检验人员对检122、验数据要进行认真审核,发现异常,及时复验。(5)根据测定结果及质量记录管理制度要求,将熟料日合样碱分析结果填写在熟料化学分析台帐(生产熟料;将水泥的碱分析结果填写在出磨水泥化学分析台帐、出厂水泥化学分析台帐上;将生料碱分析结果填写在生料化学分析台帐上;将进厂月平均钢渣、铁铝矾土、砂岩碱分析结果填写在月合样化学分析台帐上;将进厂铁铝矾土、钢渣、砂岩、矿渣、粉煤灰、进厂石膏碱分析结果填写在进厂原材料化学分析台帐上;将煤灰碱分析结果填写在煤灰化学分析台帐上;将每月石灰石碱分析结果填写在石灰石化学分析台帐,将临时样、外来样碱分析结果填写在原材料分析台帐(考察)上。(6)样品保存时间随各岗位样品而定。(123、7)检验过程中天平使用执行分析天平操作规程,按照火焰光度计操作规程进行操作。(8)按钾钠仪器使用规程,维护好仪器. 5、相关文件水泥化学分析方法分析天平操作规程火焰光度计操作规程质量记录管理制度6、产生记录(记录保存单位为质检部)钾、钠测定记录熟料化学分析台帐(生产熟料出磨水泥化学分析台帐出厂水泥化学分析台帐生料化学分析台帐月合样化学分析台帐进厂原材料化学分析台帐石灰石化学分析台帐原材料分析台帐(考察)煤灰化学分析台帐(六)生料岗位规程1、目的与荧光生料分析作对比。2、范围本程序适用于本公司质检部分析组生料检验操作工作。3、职责生料检验人员负责每星期一一个出磨生料样化学全分析。4、程序(1)每124、周一由荧光分析人员将生料样送交给生料检验人员。(2)生料的检测项目包括:SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Loss,检测方法执行建材用石灰石化学分析方法;检验过程中天平使用执行分析天平操作规程。 (3)检验数据及时填写在化学分析原始记录(生料)上。(4)检验人员要认真对检验数据进行审核,发现异常,及时复验。(5)根据测定结果及质量记录管理制度要求,将计算结果填写在生料化学分析台帐上。(6)保存样品一个月,以备抽查。(7)检验完毕后,清洗并整理好所用器具,以备再用。5、相关文件建材用石灰石化学分析方法分析天平操作规程6、产生记录(质量记录保存单位为质检部)化学分析原始记录(生料)125、生料化学分析台帐(七)配药岗位规程目的严格控制标准溶液的准确度,把好影响分析结果的第一关。2、范围本程序适用于本公司质检部分析组配药操作。3、职责质检部分析组配药人员负责各种标准溶液、普通试剂的配制,及标准溶液的标定。4 程序(1)所用药品依照质检部质量管理手册/化学试剂管理制度,从药品库中取回。(2)各种化学试剂的配制和标准溶液的标定均执行相应的化学分析标准。(3) 标准溶液的标定周期:0.015mol/L EDTA标准溶液3个月标定一次。0.002mol/L硝酸汞标准溶液3个月标定一次。0.1mol/L苯甲酸标准溶液2个月标定一次。06mol/L、0.15mol/LNaOH标准溶液1个月标126、定一次。(4)配药人员将药品配制、标定后,将标定数据和复标结果记录在标准溶液复标记录上。(5)标准溶液的标定应由两个人同时进行,每人平行标定3次。3次标定的滴定度极差和两人之间标定的滴定度之差应符合:TCaO0.0008mg/ml、TSO30.0030mg/ml、TSiO20.0030mg/ml、Tf-CaO0.0200mg/ml、TCl-0.0020mg/ml,每人的滴定度取平均值,使用滴定度取两人平均值。(6)配药人员在出示标准溶液滴定度前要进行认真审核,发现异常应重新标定,确认无误后方可出示标准溶液滴定度。(7)配药人员负责换药后体积比的标定。(8)标准溶液的浓度和标定时间要有明确的标识127、。(9)标准溶液使用超期后必须进行复标并做好记录。(10)检验过程中天平使用执行分析天平操作规程。5、相关文件质检部质量管理手册水泥化学分析方法水泥用铁质原料化学分析方法用于水泥中的粒化高炉矿渣分析天平操作规程6、产生记录(记录保存单位为质检部)标准溶液复标记录(八)分析用水操作规程1、目的:严格控制分析用水的质量。 2、范围:本程序适用于本公司质检部分析组分析用纯水的操作。3、职责:质检部分析组分析用纯水处理人员负责分析用纯水的制备、水质的监控,阴阳混床离子交换柱树脂失效后的再生。程序:(1)分析用纯水的制备执行分析用纯水的制备方法(2)每次出水前用电导率仪测试,水质不符合分析用纯水的制备方128、法时应重新处理树脂。(3)每次水处理的情况记录在去离子水原始记录上。5、相关文件分析用纯水的制备方法6、产生记录(记录保存单位为质检部)去离子水原始记录(九)离子交换树脂处理规程1、目的:严格控制离子交换树脂的质量,保证树脂交换法测SO3的准确性。范围本程序适用于本公司质检部分析组树脂的处理工作。职责质检部分析组处理树脂人员负责树脂交换法测SO3所用树脂的处理工作。4、程序(1)新购阴、阳离子交换树脂的处理执行分析用纯水的制备方法(二)3(1)。(2)阴、阳离子交换树脂的再生执行分析用纯水的制备方法中(二)3(2)(3)树脂处理好后,处理人首先测试石膏标准样和水泥管理样及空白值,测定时树脂用3129、0ml沸水冲洗三次,空白值消耗NaOH小于0.15ml,石膏标样和水泥管理样合格后;再交岗位人员测定水泥管理样及空白值,空白值消耗NaOH小于0.15ml,水泥管理样合格后树脂为合格,方可使用。(4)处理人要做好处理记录,岗位人员的检定数据也要记录清楚,产生树脂处理验证合格证。(5) 在树脂使用过程中,每半个月由检测人员做一次树脂空白值及水泥管理样检测。当空白值消耗NaOH大于0.15ml时,树脂应重新进行再生处理或用离子交换水清洗。 5 相关文件分析用纯水的制备方法6 产生记录(记录保存单位为质检部)树脂处理验证合格证(十一)测氯岗位规程1、目的为水泥及原料中氯含量提供准确数据。2、范围本程130、序适用于本公司质检部分析组氯的检验操作工作。3职责质检部分析组氯的测定负责进厂原材料、生料、熟料、水泥等各种物料中氯含量的分析工作 4、程序(1)分析人员每季度取进厂原材料月平均样、生料、熟料、煤灰月平均样及各个品种的水泥样品。(2)测氯执行水泥及原料中氯的测定(3)测定数据和计算结果及时填写在物料中氯测定原始记录上。(4)检验人员在报出数据前要进行认真审核,发现异常,及时复验。(5)将检验结果填写在化学分析台帐(生产熟料)、出磨水泥化学分析台帐、出厂水泥化学分析台帐、化学分析台帐(生料)、化学分析台帐(月合样)、原材料分析台帐、石灰石化学分析台帐、煤灰化学分析台帐。(6)检验过程中天平使用执131、行分析天平操作规程。(7)保留样品一个月,以备复验。(8)检验完毕后,清洗并整理好所用器具,以备再用。相关文件:分析天平操作规程水泥及原料中氯的测定6 产生记录:(记录保存单位为质检部)物料中氯测定原始记录化学分析台帐(生产熟料)出磨水泥化学分析台帐出厂水泥化学分析台帐化学分析台帐(生料)化学分析台帐(月合样)原材料分析台帐石灰石化学分析台帐五、 物理检验岗位规程(一)小磨岗位操作规程1.目的为及时准确地完成小磨岗位工作,为物检提供合格的熟料粉磨样品,并承担临时试验工作。2工作范围及职责小磨岗位负责熟料粉磨的比表面积、细度、SO3的测定,负责小磨试验样品的粉磨。3程序(1)熟料粉磨:熟料样品来132、源:生产熟料粉磨样品为荧光组两班破碎后的熟料日存样。出厂熟料为控制组两班破碎后的熟料日存样。用于物理检验熟料样品制备:将上述熟料样品混均,用等分法缩分取样,称取5公斤入磨,称取石膏约220克,一律采用SO3含量大于35%的天然二水石膏(破碎至小于7mm的备用石膏)。石膏加入量一般控制为水泥中SO3含量在2.30.1%。粉磨:熟料、石膏同时放入小磨后,开磨并开始计时,根据经验确定大致的粉磨时间,关机后,换上磨板,开机甩料三分钟,然后用0.9mm方孔筛过筛、取样进行比表面积和细度测定。小磨操作执行SM-500500型试验小磨操作规程,比面积测定执行水泥比表面积测定方法,细度测定执行水泥细度检验方法133、。用于熟料物检样品的比表面积规定为35010m2 /kg,当测定控制参数不符合要求时重新配料粉磨,直至合格。将合格的熟料样品装桶封存,写好标签,标签上注明熟料生产日期、编号送凝结室。每天将磨好的样品取出50克进行荧光分析测定SO3,小磨岗位人员及时掌握小磨熟料中SO3的含量,按要求进行调整石膏加入量。将熟料样品粉磨时间及比面积、细度检测数据按编号顺序记录在小磨试验记录上。4引用标准:SM-500500型试验小磨操作规程水泥比表面积测定方法水泥细度检验方法5产生记录小磨试验记录(二)凝结岗位操作规程1目的及时、准确测定水泥的凝结时间和安定性,提供可靠数据2.工作范围及职责负责水泥标准稠度、凝结时134、间、安定性的测定。3程序(1)样品来源:水泥熟料样品由小磨岗位提供,生产、出厂水泥样品由控制岗位提供。(2)水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测执行水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法,检测中所用仪器符合本标准中规定的要求。(3)检测同时,按样品标签内容分别记录检测数据。(4)样品检测完毕进行物检成型。(5)检测中发现异常现象,及时向质量专管人员汇报。4引用标准:水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法NJ-160型水泥净桨搅拌机操作规5产生记录凝结台帐、温湿度记录表。(三)胶砂试体成型规程1目的按操作规程要求成型,手法稳定统一,以便减少测定误差。2工作范围负责水泥的胶砂试体成135、型和试体的养护。3.程序(1)将成型样品按成型先后顺序摆放整齐。(2)胶砂试体成型养护执行水泥胶砂强度检验方法中有关规定。(3)水泥胶砂搅拌机操作执行行星式水泥胶砂搅拌机操作规程,水泥胶砂振动台执行水泥胶砂振动台操作规程。(4)每天记录室内温、湿度,养护箱温湿度,养护池温度,记录检测样品下料时间。(5)检测完毕,按规定将样品存放在样品库内。4引用标准水泥胶砂强度检验方法行星式水泥胶砂搅拌机操作规程水泥胶砂振动台操作规程5产生记录强度检验记录、温湿度记录表(四)试体破型岗位1目的准确检验胶砂试体强度2工作范围负责水泥的抗折、抗压试验3程序(1)由破型岗位人员到养护室取出当天该破型检测的试体。(2136、)强度试验按水泥胶砂强度检验方法操作,并记录检测数据。(3)抗折试验机按电动抗折机操作规程操作,抗压试验机按水泥压力试验机操作规程操作。(4)试验完毕根据检测数据和强度计算方法,计算出各编号的抗折、抗压强度,记录在各强度试验台帐上。4.引用标准:水泥胶砂强度检验方法电动抗折机操作规程水泥压力试验机操作规程5产生记录:强度检验记录 第三部分:试验方法一、简易分析试验方法(一)物料水份的测定方法 1.首先检查天平是否准确、灵活、调整天平零点,准确称取物料100克,然后将其称好的样品倒入干净的样品盒中,放入105110的烘干箱内,烘干一个小时候后取出称量。(脱硫石膏水份测定时烘干温度应为50,烘干两137、小时以上,直至恒重。)2.计算结果,如果称样为100克,水份等于100克减去烘干后的克数。 (二)石灰石掺加量测定方法准确称取05g(精确至0.0001g)试样,放入125ml装有2ml蒸馏水的广口瓶中,立即摇动使试样分散开,与气体发生器紧密连接,瓶子放到冷却池中,对好仪器零点,放下调整瓶,液面一般在47-48ml之间观察液面变化,往广口瓶中加入5ml 1:1盐酸,轻轻摇动,把瓶放到冷却池中,开始记录时间,反应5分钟,拿起瓶子轻轻摇动,再放入冷却池中,读出气体发生器内管指示体积V,由公式计算出分解率: TCO2ml x (V-4)二氧化碳测定计算公式:C02=- G式中:V: 测得C02体积。138、 G:式样重。 TCO2ml:不同温度每毫升C02相当于C02百分数。温度与TCO2ml对应表:温度15161718192021TCO2ml0.21060.20860.20660.20460.20260.20060.1986温度22232425262728TCO2ml0.19660.19460.19260.19060.18860.18660.1846温度29303132333435TCO2ml0.18260.18060.17860.17660.17460.17260.1706分解率=(33.81 CO2%)/0.3381(100- CO2%)石灰石掺加量百分数: V=t表示标定该仪器时的温度t139、 表示测定时的温度V#表示测定时的气体发生器内管读数计算公式:掺加量(%)=(V-空白)/0.5-Va*100/(Vb- Va)式中:Va1.0000g熟料产生的C02体积Vb1.0000g石灰石CaCO3产生的C02体积(三)熟料游离氧化钙的测定(代用法)1.试剂:甘油无水乙醇溶液,0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样,置于250ml干燥锥型瓶中,加入30ml甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟,立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器,继续加热煮沸,红色出现10分钟后滴定。如此反复操140、作至加热10分钟后不出现微红色为止。计算公式: X=TCaOV/5式中: TCaO滴定度V消耗标液总体积(ml)注意事项:1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙,因此受潮或水浸的水泥熟料,测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和,因此试样和容器一定要保持干燥。2.因为甘油与氧化钙反应会生成水,水与熟料水化作用生成的氢氧化钙,3.如果煮沸时间太长,则始终会有微红色呈现,这样测定值会偏高,因此,一定要控制煮沸时间和滴定次数。4.加热温度要控制,以免试样在煮沸时飞溅,只要保持微沸状态即可。5.在加热开始时,每隔510min摇动锥形瓶一次,以防试样粘结瓶底,滴定之前先停止加热,待冷凝完全141、落下后再取出滴定,以免冷凝液或蒸汽损失。(四)乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇乙醇(2+1)溶液,在温度100-110度下,萃取样品中的游离氧化钙,能在工作2-3分钟萃取完全,不经过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,当温度100-110度时,反映生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。3、试剂(1)乙二醇:分析醇(不需要脱水)(2)无水142、乙醇:含量不低于99。5%;(3)碳酸钙;高纯试剂或基准试剂;(4)01N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约两粒)氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中,切勿长时间高温加热,用平头玻璃棒边加热边压碎;(5)乙二醇乙醇(2+1)溶液:将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合,再加入0.2g酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施;(6)01N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2g苯甲酸(事先在硅胶干燥24小时以后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀;4、滴定度的标定方法:准确称取40mg氧化钙(143、将90mg碳酸钙在950-1000度以下烧至恒重)置于干燥的250ml锥形瓶中,加入30ml乙二醇乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并将循环泵正常工作后,轻触定时显示器的上升、下降键预置到三分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针打在100-150V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,轻按启动键,此时启动键的发光管闪灭,随即降温,电压表指示在100V左右,稍增大转速,当听到音响报时信号时,萃取完毕,按启动键消除报警。取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下滴定的体积。重复操作加热,煮沸3分种,再144、滴定,到红色不再出现为止,记下第二次滴定的体积,关闭仪器总电源开关。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钠的滴定度按下式计算:G100TCaO= V式中:cao每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)G氧化钙的重量(克)滴定时消耗苯甲酸标准溶液的体积(ml)5、分析步骤准确称取试样400mg(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250ml锥形瓶中,加入30ml乙二醇乙醇容液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上,开启电源开关待循环泵正常工作后,轻触定时显示器的上升、下降键预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针打在100-15145、0V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,轻按启动键,此时启动键的发光管闪灭,随即降温,电压表指示在120V左右,捎增大转速,当听到音响报时信号时,萃取完毕,按启动键消除报警。取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下滴定体积,关闭仪器总电源开关。百分含量按下式计算:CaoV100 F Cao%= G1000式中:TCao每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫升数(mg/ml);滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)试样的重量(g)操作过程中的注意事项:1.本方法所用试剂是无水的,使用完毕应密封保存,容器应干燥。2.标定苯甲酸溶液用的氧化钙,恒重时在干燥器中放置时146、间不宜过长,每次只称取1-2份,否则因CaO吸潮,使标定结果偏高。3.样品细度小于0.08mm.4.搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。5.滴定时不要剧烈摇动,只需摇动上边溶液即可。加热搅拌时转速不可太高。6.连续测定三次以上时,应间歇五分钟。7.称样量不可固定不变。8.用苯甲酸标定滴定时,因CaO较轻倒入乙二醇乙醇后不可剧烈摇动。(五)水泥、生料细度操作执行水泥细度检验方法(GB1345)(六)水泥(石膏)三氧化硫测定1.试剂:氢型离子交换树脂; 1%酚酞; 0.06NNaOH2.步骤:(1)石膏三氧化硫测定:准确称取0.1000g试样,置于预先放入7g树脂,20ml沸水及一根磁力搅拌147、棒的150ml烧杯中。摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入120ml沸水,放在磁力搅拌器上搅拌15min,用快速定性滤纸过滤。滤液收集于300ml烧杯中,树脂及未溶残渣以热水洗涤78次。保存树脂以备再生。向溶液中加入78滴酚酞指示剂,用0.06mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色。(2)水泥三氧化硫测定:准确称取0.2g试样,置于有10ml热水的150ml烧杯中(预先放入4g树脂(干燥后重量)及一根磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散。向烧杯中加入40ml热水,立即置于磁力搅拌器上,搅拌3分钟。以快速定性滤纸过滤,用热水将滤纸上的树脂及残渣洗4-5次,保存树脂以备再生。滤液及洗液收集于预先盛有148、4g树脂及一根搅拌棒的150ml烧杯中,于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速定性滤纸过滤于300ml烧杯中,用热水洗涤树脂5-6次(树脂保存,以备再生)。向溶液中加入5-6滴1%酚酞指示剂,用0.06N NaOH标液滴定至微红色不再消失,记下V。计算:SO3(%)=式中:TSO3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫升数; V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积数,ml; G试样重量,ml。七:水泥比表面积检验方法执行GB/T8074水泥比表面积测定方法(勃氏法)。八:粉煤灰掺加量的测定1.方法提要: 利用熟料能被酸溶解,而粉煤灰材料则不被酸所溶的特点,由水泥的耗酸量来计算粉煤灰混合材的掺加量。2试149、剂:0.5000mol/L盐酸标准溶液0.2500mol/L氢氧化钠标准溶液10g/L酚酞乙醇溶液3操作方法:(1 )水泥耗酸值:准确称取水泥试样0.5000g于250ml锥形瓶中,加水约20ml,用滴定管准确加入0.5000mol/l 盐酸标准溶液30ml,以水冲洗瓶壁,在低温电炉上加热至沸,并保持2分钟左右,取下冷却至室温后加入10g/L酚酞指示剂78滴,用0.2500mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸至溶液呈红色为止。(2)熟料耗酸值:操作方法同,不同的是盐酸的加入量为40 ml。(3)粉煤灰、石膏耗酸值:操作方法同,不同的是盐酸的加入量为20 ml。(4)石灰石、矿渣耗酸值:操作150、方法同。(5)计算 耗酸值=式中:V1加入盐酸的体积数,ml; V2消耗氢氧化钠的体积数,ml; K盐酸与氢氧化钠标准溶液的体积比; G试样重量,g。 粉煤灰掺加量(%)=式中:A 粉煤灰耗酸值 B熟料耗酸值 C石膏耗酸值 D矿渣耗酸值 E石灰石耗酸值 F水泥耗酸值c石膏配比d矿渣配比e石灰石配比本方法允许误差为:绝对误差1.00%(九)矿渣掺加量测定1.方法提要利用矿渣中含多量还原物质,通过测定矿渣熟料和水泥的还原值来确定其矿渣掺加量。在矿渣及水泥熟料中含有的低价还原性物质如熟料中的少量FeO,矿渣中的CaS、FeS、MnS、FeO等,在酸性介质中都可被重铬酸钾氧化成高价的化合物,过量的重铬151、酸钾溶液用硫酸亚铁铵溶液回滴,利用实际消耗的重铬酸钾溶液的量,分别求出矿渣、水泥及熟料的还原值,从而计算出水泥中矿渣的含量。2试剂硫酸(1:1) 0.2N重铬酸钾溶液浓磷酸(比重1.42) 0.2N硫酸亚铁铵溶液二苯胺磺酸钠指示剂3分析步骤(1)矿渣还原值的测定取有代表性的矿渣试样烘干,在瓷乳钵中磨细,称取磨细试样1.000g置于400ml已烘干后的三角烧杯中,加入20ml0.2N重铬酸钾溶液,一次而且迅速加入10ml盐酸(1:1),此时温度应上升至4445,如果温度不够可稍加热。摇晃三角烧瓶12分钟,使之充分氧化后,加入约100ml纯水,准确加入20ml0.2N硫酸亚铁铵溶液,再加入5ml浓152、磷酸(比重1.42),加1ml二苯胺磺酸钠指示剂,再用0.2N重铬酸钾溶液滴定至溶液呈现紫色为止,两次加入0.2N重铬酸钾溶液体积为V。矿渣还原值=V-20K式中:V两次消耗的重铬酸钾溶液的体积(ml); K硫酸亚铁铵溶液与重铬酸钾溶液的体积比;20硫酸亚铁铵溶液的体积(ml)。(2)体积比K值的测定在烧杯中加入20ml0.2N硫酸亚铁铵溶液,稀释至100ml,加入10ml硫酸(1:1),5ml浓磷酸及1ml二苯胺磺酸钠指示剂,用0.2N重铬酸钾溶液滴定至溶液呈现紫色时的体积为V:K=V/20(3)熟料还原值的测定熟料还原值的测定方法与矿渣还原值的测定方法相同,不同的是熟料还原值的测定第一次加153、入的0.2N重铬酸钾溶液为15ml。(4)水泥还原值的测定测定方法同矿渣还原值的测定方法。(5)矿渣掺加量(%)=(6)此测定方法允许误差为:绝对误差2.0%(十)入窑生料碳酸盐分解率测定方法1 范围本方法适用于入窑生料碳酸盐分解率的测定。2 样品采集2.1未分解生料:每天由8点班取样人员在入窑生料入提升机之前皮带秤处进行样品采集。2.2预分解生料:取未分解生料后10分钟,在末级预热器下料管进入窑尾烟室之前进行样品采集,取样后稍冷5分钟,立即将样品装入密封瓶中。3 分析方法 3.1方法提要利用生料中碳酸盐与盐酸反应生成CO2气体的原理,分别测定和计算出未分解生料和预分解生料与盐酸反应后生成CO154、2气体含量,代入公式,计算出物料的分解率。3.2试剂及仪器试剂盐酸(1:1):将1体积浓盐酸(分析纯以上)加入到1体积水内,混匀。水:蒸馏水或去离子水仪器.1测定装置6量气管7水槽8水套9平衡瓶10蒸馏水25ml酸式滴定管.2天平分析天平,准确到0.0001g.3滴定管及量气管准确到0.10ml3.3分析步骤密合性检查将反应瓶(广口瓶或三角瓶)与气体发生器紧密连接,瓶子放到水槽中,(可用铁圈将反应瓶固定)打开三通活塞,与大气相通,举起平衡瓶,将量气管中的溶液上升至0刻度处,对好仪器零点,立即关闭三通活塞,(隔绝大气,反应瓶与量气管相通)放下平衡瓶。观察液面变化30秒,如液面不下降,密合性合格。155、未分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量的测定准确称取约0.1g(准确到0.0001g)未分解生料试样,放入装有2ml蒸馏水的反应瓶中(广口瓶或三角瓶),马上摇动使试样分散开,检查密合性,合格后向反应瓶中加入5ml盐酸(1:1),轻轻摇动至液面不再下降,放到水槽中,开始记录时间,反应5分钟,拿起瓶子轻轻摇动,同时观察量气管内液面,至其稳定,不下降为止。将反应瓶放入水槽中,举起平衡瓶,沿着量气管上下移动,直至平衡瓶内液面与量气管内液面在同一高度,读出量气管指示体积V,由公式计算出未分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量: C02%=式中: C02%未分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量,%V未156、分解生料与盐酸反应后量气管指示体积,ml V0 未加试样空白体积,mlm未分解生料试样重,g不同温度C02的密度,g/ml预分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量的测定准确称取约0.5g(准确到0.0001g)预分解生料试样, 然后按步骤测试。计算出预分解生料与盐酸反应后产生气体含量C02: C02%=式中: C02预分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量,%V预分解生料与盐酸反应后量气管指示体积,ml V0 未加试样空白体积,mlm试样重,g 不同温度C02的密度,g/ml二氧化碳密度的计算 =不同温度C02的密度,g/mlP当地大气压,Pat C02气体的温度,。8.3145常数44.01157、二氧化碳分子量各公司可根据当地大气压,代入公式,得出温度与二氧化碳密度对应表。例如:某公司大气压接近标准大气压时,P取标准大气压:101325 Pa,可得下表标准大气压下不同温度与二氧化碳密度对应表温度()101112密度(g/ml)0.0018950.0018880.001882温度()131415密度(g/ml)0.0018750.0018690.001862温度()161718密度(g/ml)0.0018560.0018490.001843温度()192021密度(g/ml)0.0018370.0018300.001824温度()222324密度(g/ml)0.0018180.00181158、20.001806温度()252627密度(g/ml)0.0018000.0017940.001788温度()282930密度(g/ml)0.0017820.0017760.001770温度()313233密度(g/ml)0.0017640.0017580.001753温度()343536密度(g/ml)0.0017470.0017410.0017363.4结果计算 e=式中:e:入窑生料分解率,% CO2:未分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量,%; CO2:预分解生料与盐酸反应后产生CO2气体含量,%;3.5允许差允许差为0.5%二、化学分析试验方法生料、水泥的化学分析试验方法执行GB/159、T 176水泥化学分析方法。石灰石化学分析方法执行GB5762建材用石灰石化学分析方法。砂岩、粉煤灰化学分析试验方法执行JC/T874水泥用硅质原料化学分析方法。矿渣化学分析试验方法执行GB203用于水泥中的粒化高炉矿渣。石膏化学分析方法执行GB/ T5484石膏和硬石膏化学分析方法。煤的试验方法执行煤的工业分析方法(GB/T212)、煤的发热量测定方法(GB/T213)、煤中全硫的测定方法(GB/T214)。铁矿石化学分析试验方法执行JC/T850水泥用铁质原料化学分析方法。水泥组分测定执行水泥组分的定量测定(GB/T 12960)。煤灰的实验方法执行煤灰成分分析方法(GB/T 1574)。160、注:凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准三、物理性能检验试验方法水泥细度检验方法执行GB/T1345水泥细度检验方法(80m)筛析法。水泥比表面积检验方法执行GB/T8074水泥比表面积测定方法(勃氏法)。水泥强度检验方法执行GB/T17671水泥胶沙强度检验方法(ISO法)。凝结时间检验方法执行GB1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法熟料小磨试验方法执行JC/T853硅酸盐水泥熟料。胶砂流动度检验方法执行GB/T 2419水泥胶砂流动度测定方法水泥密度测定方法执行GB/T 208水泥密度测定方法注:凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准四、均匀性试验(一161、)试验方法均匀性试验按通用水泥相应的技术要求及试验方法进行。(二)试验要求每季度进行一次出厂各品种和各强度等级水泥的均匀性试验。均匀性试验结果必须符合水泥标准技术要求。均匀性试验样品由质量专管人员进行安排取样,取样方法执行取样岗位作业标准。均匀性试验样品取得后应立即进行试验,全部样品必须在两日内进行完毕。各岗位承担相应的试验项目,并负责其质量记录。水泥均匀性试验结果:如果水泥28天抗压强度变异系数大于3%时,则每月需进行一次均匀性试验。以上试验次数的增加,直至均匀性试验结果全部符合(二)2的要求时,方可恢复为每季度一次。增加试验时,一般用同品种、同强度等级的水泥。(三)变异系数的计算1均匀样平162、均值e:e=式中:ei均匀样抗压强度值,MPa。2均匀样标准偏差S:S=3.均匀样变异系数CV: CV=五、矿渣、助磨剂、粉煤灰强度对比试验方法(一)目的利用质检部标准试验小磨,用不同产地矿渣、助磨剂、粉煤灰配制成水泥。通过做水泥物理性能对比试验,监视不同产地矿渣、助磨剂、粉煤灰的质量变化。(二)范围本文件规定了矿渣、助磨剂、粉煤灰强度对比试验方法。(三)试验频次每月对不同产地的矿渣进行一次强度比试验;每两个月对不同品种的助磨剂进行一次强度比试验;每季度对不同产地的粉煤灰进行一次强度比试验。(四)程序1样品制备方法(1)矿渣对比试验试验原材料矿渣:分产地取控制组月合样,烘干至水分小于1.0%,163、做好标识,单独存放。熟料:安定性合格,熟料日合样,混均,做好标识。石膏:小磨用天然二水石膏,SO3大于37%。试样配制方案试验样品熟料(g)矿渣(g)石膏(g)强度比样品35001500300基准样品5000300试样质量控制要求SO3:2.300.10%比表面积:35010m2/kg。每个样品制备5公斤。(2) 助磨剂对比试验试验原材料助磨剂:不同产地助磨剂(液体)各取50ml,做好标识。熟料:安定性合格,一熟料日合样,混均,做好标识。矿渣:矿渣取10公斤,水分小于1.0%。粉煤灰:罐车取样5公斤。石灰石:石灰石取10公斤,破碎混均。试样配制方案样品名称熟 料矿 渣粉煤灰石灰石石膏助磨剂(g164、)(%)(g)(%)(g)(%)(g)(%)(g)(%)()试验样品309061.81050212505.03256.52855.70.2基准样品309061.81050212505.03256.52855.7试样质量控制要求SO3:2.300.10%比表面积:35010m2/kg。每个样品制备5公斤。(3)粉煤灰对比试验试验原材料粉煤灰:分产地取控制组月合样8公斤,水分小于1.0%,做好标识。熟料:安定性合格,熟料日合样,混均,做好标识,存放时注意防潮。石膏:小磨用天然二水石膏,SO3大于37%。试样配制方案试验样品熟料(g)粉煤灰(g)石膏(g)强度对比样品35001500300基准样品5165、000300试样质量控制要求SO3:2.300.10%比表面积:35010m2/kg每个样品制备5公斤。2检验(1)按照GB/T176水泥化学分析方法对各产地矿渣、粉煤灰、试验样品进行例行检验中的各项。(2)按照GB/T8074水泥比表面积测定方法对试验样品进行比表面积测定。(3 )按照GB2419分别测定不同产地粉煤灰试验样品和对比样品达到同一流动度125135mm范围的需水量。 (4)按照GB/T17671水泥胶砂强度检验方法(ISO法)对各样品进行胶砂强度检验。(5)按照GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法对样品进行稠度、凝结时间检验。(6)荧光组对试验样品的SO166、3进行检测。注:凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准(五)产生记录强度对比台帐、凝结时间对比台帐第四部分:检验仪器设备操作规程:一、荧光分析操作规程(一)目的为了保证X射线荧光分析仪的正常使用和荧光分析工作的正常进行,特制定荧光分析操作规程。(一) 适用范围本操作规程适用于质检部X射线荧光分析样品的制备和基本操作。(三)荧光分析原理X射线荧光光谱分析试根据物质受X射线照射后,物质的原子以吸收能量被激发而产生原子核外电子跃迁,在跃迁的过程中释放出能量,并以电磁波谱即特征X射线的形式辐射出来,称之为二次辐射或荧光辐射。X射线荧光分析仪就是根据不同元素在受激时释放出的特征X射线的波长不同167、而进行定性分析,根据元素浓度与所辐射出的其特征X射线强度成一定比例而进行定量分析。(四)主要仪器、设备、试剂1. SHIMADZU公司产MXF-2400型X射线荧光光谱分析仪;2. HERZOG公司产HSM100P型盘式振动磨;3. HERZOG公司产HO-40型压力机;4. 电子天平(精度0.1克);5. 试剂:硬脂酸、可溶性淀粉;(六)操作规程1.每8个小时一次应检查并记录荧光分析仪的真空状态、冷却水的温度、压力和电导率;检查制样设备是否正常,保持试样盒、粉磨容器和压片机上压头的清洁,必要时用石油醚、无水酒精擦拭干净。2.每周一、四做一次标准化分析,用标准化数据、值来校验仪器的漂移所产生的168、分析误差。3.例行分析检验:根据各岗位操作规程的要求,分别进行生料、水泥 SO3、石灰石、铁矿石、砂岩、铁铝矾土等样品的制样、分析检验。(七)相关文件X荧光分析仪使用说明书荧光分析岗位程序(八)产生记录荧光仪标准化记录荧光分析标准化值范围要求项目CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgOK2ONa2O值1.00.51.00.51.00.51.00.51.00.51.00.5值0.0200.0200.0200.0300.0100.010管理样标准值范围要求项目CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgOSO3K2O标准值35.6515.902.902.050.35-1.40范围0.30.30.30.3169、0.30.30.2二、破碎机操作规程l 鄂式破碎机操作规程(一)目的为了保证鄂式破碎机的正常使用,确保设备安全和人身安全,为水泥熟料生产提供合格的的检验样品,稳定检验数据,特制定本操作规程。(二)适用范围本操作规程适鄂式破碎机的使用与操作。(三)操作规程1.将样品笸箩放置在鄂式破碎机下料口的底部,准备接取破碎后的样品。2.合电闸送电,打开破碎缩分联合制样机的空气开关,鄂式破碎机启动。3.将需破碎的样品放入鄂式破碎机的入料口中,物料即被破碎。4.关机:样品破碎完毕,按下空气开关,关闭破碎机电源。(四)注意事项1.启动破碎机前,一定要确认破碎机周围没有其他操作人员,严防人身事故。2.启动破碎机后,170、要对设备进行空载运行大约30秒的时间,目的之一:确认设备运转正常;目的之二:将上一次破碎残余的样品清除干净。3.碎样品一定要严格按照操作顺序进行,要先开启设备后加样;破碎结束,要确认设备内无残余物料再关闭电源。4.对于粒度较大的物料,首先要用锤子凿碎,再进行破碎。5.对于水分较大的样品,一次加样不要太多,加样时要缓慢,以免堵塞破碎机。6.碎机每月至少加油润滑一次,确保设备的正常运转。7.行破碎机操作的岗位人员必须穿戴好劳动保护用品,确保人身安全。8.行破碎机操作的岗位人员在加入样品时,要站在破碎机的侧面进行,加样后要盖上防护盖,以免破碎样品崩溅,造成人身事故。9.样完毕后应将破碎机擦拭干净,并171、将机器周围打扫干净。10.如果发现破碎后样品粒度较大,应当及时调节破碎机的鄂板间隙。11.如果发现样品中有铁块等坚硬异物,要及时清除,以免损坏鄂板。l 5E-HC180*150锤式破碎机操作规程(一)目的为了保证煤检验样品的准确性,正确安全的使用5E-HC180*150锤式破碎机,特制定5E-HC180*150锤式破碎机操作规程。(二)适用范围5E-HC180*150锤式破碎机操作规程适用于x水泥x有限责任公司煤试验样品的初级破碎。 (三)操作程序警告:1.设备运转过程中,严禁松开破碎腔锁紧机构,以免出现人身事故! 2.设备运转过程中,严禁打开接料斗,以免物料粉尘外泄或分析样不能完全接料斗!1172、.制样前,首先应检查设备内部是否清洁,有无污染试样的杂质。 (松开破碎腔锁紧机构,抓住料斗上的把手,翻开料斗,包括锤斗及破碎腔上箱体,装上符合制样的筛板后,放下料斗,并锁死破碎腔锁紧机构。)2在确定设备中无污染试样杂质后,往料斗中装入适量的待破碎物料。3接通电源,按下启动按钮。4待设备运转平稳后,旋转下料控制闸,使物料间断的进入破碎腔。 (A:在破碎过程中,如要停止设备应首先关闭下料控制闸后,方可按“停止”按钮,将设备停止运转。 B:如要继续破碎物料,则重复3、4项。)5破碎完毕,待设备完全停止运转后,让设备内部飞扬的粉尘沉淀一段时间再取出接料 斗中的试样。6制样完毕后,清理破碎腔、锤头及接料173、斗,以避免残留的样品污染下次制样。(四)设备的维护与保养1设备的维修常见故障及处理故障现象原因分析处理方法设备通电后不运转1电源不通或电压过低;2电机烧坏;3电磁启动器故障 a.交流接触器故障; b.热继电器故障; c 启动按钮故障; 4设备卡死 1检查电源部闸、空气开关、插头及保险丝等是否正常工作,检查电动机接线是否无误,检查电压是否为380V,并及时热排除以上故障;2更换电机;3更换电磁启动器; a.更换交流接触器;b.更换热继电器;c.更换启动按钮;4检查设备运动部位是否有卡死现象,并及时排除故障。破碎时不下料1转子运转方向不对;2给料粒度50mm;3物料水分太高;4筛板孔堵塞。1对调电174、极上任意两路相线;2确保给料粒度50mm; 3水分大的物料应先行干燥处理;4清理筛板孔。粉尘泄露密封件破损更换密封件2设备的保养设备运转500小时后,应进行常规检查和保养。序号检查项目调整或修理1V形皮带有无磨损更换新得V形皮带2锤斗是否有裂纹更换新的锤头3轴承是否失效更换新的轴承4筛板是否破裂更换新的筛板5接地装置是否正常检测绝缘电阻小于46电缆线是否破损和漏电检测绝缘电阻7电机运转是否正常拆开加润滑脂或更换轴承8主令开关是否灵活更换新的主令开关9各电气元器件是否正常工作更换新的元器件a.禁止用硬物或尖锐物品接触设备,以免损伤设备喷塑表面。b.实验前后,必须清理设备内残留物料,以免污染样品。175、c.每工作500h后,请起开箱体,检查和拧紧电动机、带轮及飞轮的紧固螺钉。d.每工作1500h后,请起电气盒盖,检查电动机电源线是否松动或电源线绝缘层是否有破裂现象。e.每工作1000h后,为减速电动机、轴承及其它运动部件加注润滑油(润滑脂)。(五)引用标准5E-HC180*150锤式破碎机使用说明书。三、天平操作规程(一)目的保证天平的正常使用,准确称量重量,为水泥生产提供准确的检验数据,特制定本操作规程。(二)适用范围本操作规程适用于天平的使用与操作。(三)操作规程1.称量前检查天平是否水平,各部件是否正常,然后校正零点后进行必要调整。2.称量时不要开动和使用前门,(前门只供安装调整维修时176、使用)应使用侧门,以防呼出的热量水汽和二氧化碳及气流影响称量。3.热物品要放在干燥器中冷却至于室温平衡后在进行称量。湿的有挥发性和腐蚀性的物品不允许敞开容器在分析天平上称量,不得在天平室内转移腐蚀性或挥发性物质。4.样品不能直接放在称盘上称量,天平盘上应配上不锈钢薄片,作为称量器皿的衬垫以防器皿磨损称盘或玷污生锈称量物应放在盘的正中部位。5.不要用手直接拿取称量物要用镊子或戴专用称量手套,以免手汗玷污。6.称量完毕关闭天平,用软毛刷将称盘、天平内台面打扫干净。天平使用完毕后,要归零,并拔下电源插头。四、箱式电阻炉操作规程(一)目的为了保证箱式电阻炉的正常使用,确保设备安全和人身安全,为水泥熟料177、生产提供准确的检验数据,特制定本操作规程。(二)适用范围本操作规程适用于箱式电阻炉的使用与操作。(三)操作规程1、打开箱式电阻炉电源开关,通电升温。2、温度设定:通过显示调节仪进行设定,设定完毕,仪表即进入工作状态。3、停炉:关闭箱式电阻炉电源开关。4 注意事项(1)箱式电阻炉应放置在混凝土制试验台上,配套的温度控制器应避免受震动,且放置与电炉不易太近,防止过热而影响电子元件的正常工作。炉周围不要放置易燃易爆物品,也不要放精密仪器。(2)炉电源线应按功率大小选用适当线径的带橡胶包皮的铜导线,若线径过细会因电阻过大、发热过高而烧毁导线,电炉外壳应接地。(3)电偶要插入炉膛的中部,并防止偶端与炉壁178、接触,热电偶与炉之间隙用石棉绳添塞。(4)当电炉第一次使用或长期停用后再次使用时,必须进行烘炉干燥,烘炉温度与时间:室温200;4小时,打开炉门进行。200600 ;4小时。(5)电炉升至规定温度后,控制器应自动控制并保温,否则应切断电源进行检查,不得继续使用。(6)入或取出灼烧物时最好切断电源防止触电。炉膛底部应垫一耐火板,不要将灼烧物直接放在炉膛底部,防止烧粘在一起。(7)禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行,不得在炉内进行灰化滤纸、容易飞溅的熔剂更不能直接放在高温炉中熔融,要避免热电偶端被飞溅的熔融物玷污。(8)高温炉在使用时要经常照看,防止控制失灵,造成电炉丝烧断等事故不用时应切断电源,关179、好炉门,防止耐火材料受潮气侵蚀。晚上无人时,不要启用高温炉,也不能在高温下过长时间使用,以免损坏炉膛。(9)温度控制器要定期进行校准和鉴定。五、电热鼓风干燥箱操作规程(一)目的为了保证电热鼓风干燥箱的正常使用,确保设备安全和人身安全,为水泥熟料生产提供准确的检验数据,特制定本操作规程。(二)适用范围本操作规程适用于101型电热鼓风干燥箱的使用与操作。(三)操作规程1、合闸,按下绿色按钮,即打开电热鼓风干燥箱的电源开关,开始通电升温。2、温度设定:通过温度数显调节仪进行,具体操作步骤为:按下设定按钮,旋转温度设定旋钮,设定所需的工作温度;温度设定完毕,按下测量按钮,仪表即进入工作状态。3、关闭:180、按下红色按钮,即关闭电热鼓风干燥箱。(四)注意事项1.干燥箱应至与室内干燥、平稳的地方防止震动和腐蚀。 2. 烘箱的加热温度不应超过该烘箱的极限温度。恒温后一般不许人工监视,但为了防止控制器失灵,仍需经常照看不能长时间远离。3、烘试样和烘干玻璃仪器不能混合使用同一台烘箱,如果混合使用既延长试样烘烤时间又容易使试样的水分发生变化,导致主要成分测定结果产生误差。4、内不应放置对金属铁有腐蚀性的物质,如酸、碘等,也不要放易燃易爆物品。5.要烘干的试样不要直接放在烘箱的隔板上,不要用纸垫衬或包盛,也不要用塑料瓶或有机玻璃瓶,以免受热后纸炭化、塑料瓶软化污染试样和烘箱。6.有鼓风的干燥箱,在加热和恒温过181、程中必须将鼓风机启开,否则影响箱内温度的均匀性和损坏加热元件。7.燥箱的内壁、隔板如生锈,可刮干净锈层后涂上铝粉或锌粉,切不可涂油漆。箱内应保持清洁经常打扫。烘箱内严禁烘烤食物。六、电动搅拌器操作规程(一)目的为了保证电动搅拌器的正常使用,确保设备安全和人身安全,正确的进行试剂搅拌,特制定本操作规程。(二)适用范围本操作规程适用于60W电动搅拌器的使用与操作。(三)操作规程1、正确放置装液试剂瓶或其他容器。2、调整、校准搅拌棒在溶液中的深度与位置,调整好后,固定好固定夹。3、接通电源,合上电源开关,指示灯亮。4、选择定时,将定时旋钮调至“定时”或“常开”位置。5、调节调速旋钮,将搅拌器升至所需182、转速。6、搅拌完毕,将调速旋钮旋至最小位置,定时器置“零”,关闭电源。7、将搅拌棒擦拭干净,不许有水滴或污物残留。七、水泥胶砂试体成型振实台操作规程(一)主题内容和适用范围本规程规定了水泥胶砂试体振实台的操作方法。本规程适用于ISO法水泥强度检验水泥胶砂试体的成型。(二)主要技术参数符合水泥胶砂试体成型振实台JC/T682中的有关内容。(三)使用条件本设备应固定在高度约400mm的混凝土实心基座上,混凝土体积约为0.25m3,重约600Kg。振实台用地角螺丝固定在基座上,安装后成水平状态,仪器底座与基座之间要保证完全接触。(五)使用规定1、空车运行:在未装胶砂的情况下,进行空车运转,注意计数器183、是否正确计数,设备有无异音。2、将试模用金属模套卡紧在振实台面上,从上往下看,模套壁与模型内壁应该重叠,超出内壁不应大于1mm,同时应拧紧模套上的两个螺丝,以免漏浆,影响试验结果。3、搅拌好的胶砂立即成型,用一个适当的勺子直接从搅拌锅里将胶砂分两层装入试模。装第一层时,每个槽里约装300g胶砂,用大播料器垂直架在模套的顶部在每个模槽顶部来回一次将料层播平,接着启动计数器,振实60下,再装第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60下,移走模套,从振实台上取下试模,送削平。4、将搅拌锅壁粘附的胶砂用毛巾擦净,以备再用。八、行星式水泥胶砂搅拌机操作规程(一)主题内容和适用范围本规程规定了行星式水泥胶砂搅184、拌机的使用规程。本规程适用于我厂采用ISO法进行强度检验时的胶砂拌制。(二)主要技术参数行星式水泥胶砂搅拌机(JC/T681)(三)使用与操作1、胶砂搅拌机的工作程序分手动与自动两种。自动控制程序为:低速30s1s;在低速30s1s,同时自动加砂开始(30s1s全部加完),高速30s1s,停90s1s,高速60s1s手动控制具有高、停、低三档速度及加砂功能控制键,并与自动功能互锁。2、空车运行正式试验之前,首先应进行空车运行,自动控制系统能够完成定态的控制程序,设备无异音,搅拌锅、搅拌叶无明显晃动,加砂阀门能够顺利开启和关闭。3、检查标准砂袋无破漏后,将标准砂加入加砂器中。4、将量好的水加入搅185、拌锅中,然后将称好的水泥也倒入搅拌锅中,将搅拌锅置于搅拌座上,提升搅拌锅,按动“启动”按钮,开始自动搅拌程序的搅拌,在低速运转30s后,开始加砂,30s内全部加完,高数运转30s后自停,下降搅拌锅,将粘附在搅拌叶上及搅拌锅壁上的胶砂刮下,提升搅拌锅,等待高速搅拌,高速搅拌60s后,搅拌结束,下降搅拌锅,把搅拌叶上的胶砂刮净,从搅拌座上将搅拌锅取下,进行胶砂振实试验。5、仪器的安装、注意事项、维护和校验执行行星式水泥胶砂搅拌机(JC/T681)。九、YAW-300B型压力试验机操作规程(一)主题内容和适用范围本规程规定了压力机的使用方法本规程适用于水泥的耐压强度试验(二)安装使用条件1、本机须置186、于水平、坚固的水泥地面上。2、周围环境以干燥、无空气流动为宜。(三)自动模式操作步骤:1、打开电源总开按钮。2、打开计算机电源开关,自动进入试验参数输入屏幕,可选择加荷速度(缺省值为5000N/S),试验次数(缺省值为6次),试验时间间隔(缺省值为10秒)。3、按“继续”进入试验力显示主屏幕。预热30分钟后,调整好试验机标定值使标定值为计量局检定值(按“标定”钮进入标定状态后,在通过计算机键盘上的“+、按键”来调整“标定值”),打开“油泵开”按钮。4、放好抗压夹具,用手动控制阀升起活塞510,转动手柄至“保持”位置,调整好零点。5、放好试块,输入试样编号和龄期,移动鼠标至“开始”钮,按动鼠标器187、左键,试验进程开始。6、试块压碎后,活塞回落并延时等待。此时,操作员应拿掉破碎试块并清理干净,放上新试块,等待下一次试验开始。7、设定次数(缺省6次)的试验完成后,鼠标停在“保存”钮上,按动按钮则抗压试验结果以保存。8、进行数据处理和打印(1)关闭油源电源开关,按“试验结束”、“试验分析”,此时对应编号输入各组试样的抗压试验结果。也可以连接打印机进行报表打印。9、“打印”或“存储”完成后,按“返回”、“试验结束”。(四)手动控制操作方法:1、手动控制的作用有两个:一是设备检测使用;二是手动试验用。2、打开电源总开按钮。3、打开计算机系统电源,进入试验参数输入屏幕,按“继续”进入试验力显示主屏幕188、。预热30分钟。4、按“油泵开”按钮,转动手动阀手柄升起活塞,然后将手柄回到保持位置。5、调节试验力显示零点。6、按“标定”钮使试验机处于标定状态,调整标定值(此时屏幕所显示之试验力值)使其等于“标称标定值”。退出标定状态。7、转动手动阀手轮控制试验力升降,完成检测操作及手动操作。注意:主显示屏幕上的“手动” 钮的作用:检测和手动试验时应按下此钮后,此时,可用鼠标拖动DA输出滑块手柄控制比例阀(不是手动阀)输出。(五)注意事项:1、每天开机后,打开总电源开关,不要开油泵开关,打开计算机电源开关,输入试验参数进入主显示屏幕,预热30分钟后方可使用。2、每次试验前,必须进行零点调整,手动控制阀升起189、活塞后,将所显示试验力调到零。3、每次使用试验机时,都应进行标定之调整必须在预热期满。4、打印结果前,必须是打印机处于“在线”(ON LINE)状态。5、将随机所配垫铁置于夹具及下压盘间可减小试验的空行程。6、试体每次破坏后,应及时清除破坏试体,保持工作台面及夹具工作面的清洁。7、工作台面不准放置重物,以免影响试验结果。(六)维护及校验1、抗压夹具应每月清洗擦拭一次。2、经常检查油箱油位,观察是否漏油。3、每年请国家计量部门校核一次。4、对试体破型加荷速度应每周校验一次,并作详细记录。十、试验小磨操作规程(一)主题内容和适用范围本规程规定了SM500500型统一试验小磨的使用方法,适用于借助试190、验小磨进行的各种粉磨试验。(二)主要技术参数规格(L):500500mm 转速:48转/分小磨电机功率:1.5KW 研磨体装载量:100Kg各级的球径(70mm、60mm、50mm、 40mm)允许误差为3mm,四级球重共60公斤,锻为2530mm(尺寸可适当调整),重约40公斤,约374个。(三)操作方法1、接通电源,指示灯亮,按电动开关,磨门位置对准磨箱开口处。2、打开磨门,将准备好的粉磨样品倒入磨内,旋紧,放下磨箱盖,即可开机并开始计时。3、粉磨时间到时,按停止按钮,将磨盖摘下,换上蓖板,开机甩料3分钟后,将样品过0.9mm方孔筛。(四)注意事项1、磨机粉磨时,严禁打开磨箱。2、磨门一定191、要旋紧,以防研磨体甩出,发生人身危险。(五)维修与保养1、磨内研磨体须每年调整补充一次,做好记录。2、电机油箱及轴承应及时添加润滑油。十一、振动磨操作规程(一)目的为了保证检验样品的准确性,正确安全的使用振动磨,特制定振动磨操作规程。(二)适用范围振动磨操作规程适用于x水泥x有限责任公司试验样品的振动粉磨。(三)操作程序1.检查振动磨电源、气压是否满足振动磨的工作条件要求,检查振动磨计时器的时间设定是否满足粉磨要求。2. 在电源、气压满足振动磨工作条件要求、时间设定满足粉磨要求的前提下,按照样品粉磨的要求,将准确称量好的样品均匀倒入振动磨磨盘研磨体中间(如需加入助磨剂或粘结剂,按照规定加入)。192、3. 盖好振动磨磨盘盖,将磨盘稳定准确的放入振动磨磨盘固定槽内,盖上振动磨盖。4. 按下启动开关,启动开关指示灯亮,振动磨开始工作,时间计时器开始计时,直至计时结束,振动磨粉磨结束。5. 粉磨结束后,振动磨有一段延时时间,在延时时间内,不要开启振动磨盖,直至延时结束,开关指示灯熄灭,电磁阀打开。6. 打开振动磨盖,取出振动磨磨盘,按照规定进行取样、压片等操作。7. 取样、压片等操作结束后,用流动的自来水清洗振动磨磨盘(必要时可以用专用研磨介质,如玻璃片、石英砂等进行清洗),并擦拭干净,准备下一次粉磨,整个粉磨过程结束。8. 振动磨及磨盘示意图计时器研磨环启动开关研磨块停止开关(四)维护与校验1193、.振动磨应保持清洁,物料粉尘应及时清扫干净。2.振动磨每季度校验一次,在每季度的第一个月进行校验,由于试验设备的特殊性,振动磨与压片机作为一个整体进行校验。校验方法为:采用混合均匀的校验专用生料进行校验。按照粉磨要求进行粉磨、压片,然后进行强度检验,记录检验结果,上述过程平行进行三次,取三次的平均结果作为最终结果,与上一次校验的结果进行比较,如果前后两次强度结果之差在误差要求的允许范围内,则认为振动磨和压片机合格,可以继续进行使用;如果有一项或多项超出误差要求的允许范围,则需对振动磨或压片机进行调整,直至满足误差要求。振动磨与压片机校验允许误差成分CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgOK2O194、Na2O备注允许误差(KPS)1052220.50.5(五)引用标准振动磨使用说明书十二、压片机操作规程(一)目的为了保证X荧光分析样品的准确性,正确安全的使用压片机,特制定压片机操作规程。(二)适用范围压片机操作规程适用于x水泥x有限责任公司试验样品的压片操作。(三)操作程序压片机分为手动操作和自动操作两种操作模式,两种模式的操作分别如下:1.手动操作(1)检查压片机电源是否满足工作条件要求,上下压头是否擦拭干净。(2)在电源满足工作条件要求、上下压头擦拭干净的前提下,用取样勺取适量粉磨好的样品放入压片盒内,并将压片盒准确放在上下压头之间的中心位置。(3)打开主电源和电机电源,按下启动开关,195、启动开关指示灯亮,向上搬动控制手柄或按下压头上升按钮(UP),下压头开始上升至接触试样,开始加压,转动压力控制旋钮,并至所需最大压力。(4)在最大压力下,不要放松控制手柄,继续保压5秒钟。(5)保压10秒钟后,向下搬动控制手柄按下压头下降按钮(DOWN),压片机回油,下压头下降至初始位置,按下关闭按钮,取出压好的式样,整个压片过程结束。2.自动操作(1)检查压片机电源是否满足工作条件要求,上下压头是否擦拭干净。并将压片机最大压力调试到压片所需的最大压力,设定好最大压力下的延时时间(一般为5秒钟)。(2)在电源满足工作条件要求、上下压头擦拭干净、最大压力调试好、延时时间设定好的前提下,用取样勺取196、适量粉磨好的样品放入压片盒内,并将压片盒准确放在上下压头之间的中心位置。(3)打开主电源和电机电源,按下启动开关,启动开关指示灯亮,下压头开始自动上升至接触试样,开始加压并至最大压力。(4)在最大压力下,继续保压5秒钟。(5)保压10秒钟后,压片机自动回油,下压头下降至初始位置,关闭电机电源和主电源,取出压好的式样,整个压片过程结束。(五)压片机示意图1.自动压片机示意图压力控制钮(六)维护与校验1.压片机应保持清洁,物料粉尘应及时清扫干净。2.定期检查压片机油缸油位,检查压片机油路是否漏油。3.压片机每季度的第一个月进行校验,由于试验设备的特殊性,压片机与震动磨作为一个整体进行校验。校验方法197、为:采用混合均匀的专用生料进行校验。按照粉磨要求进行粉磨、压片,然后进行强度检验,记录检验结果,上述过程平行进行三次,取三次的平均结果作为最终结果,与上一次校验的结果进行比较,如果前后两次强度结果之差在误差要求的允许范围内,则认为震动磨和压片机合格,可以继续进行使用;如果有一项或多项超出误差要求的允许范围,则需对震动磨或压片机进行调整,直至满足误差要求。震动磨与压片机校验允许误差成分CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgOK2ONa2O备注允许误差(KPS)1052220.50.5(七)引用标准压片机使用说明书十三、全自动氧弹热量计操作规程(一)主要内容与适应范围本标准规定了自动氧弹热量计的使198、用方法。本标准适用于使用自动氧弹热量计对煤发热量的测定。(二)引用标准煤的发热量测定方法SDACM3000全自动氧弹热量计使用介绍(三)操作使用主要数据1、点火丝标准热值25J/g,。(四)使用条件1、氧弹计应放在单独房间固定台面上,不得在同一房间内同时进行其它试验项目。2、室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1K,通常室温以不超出15-30范围为宜。3、室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。4、氧弹计实验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。5、标定仪器常数后至下一次标定仪器常数,室温相差不得超过5。(五)操作方法1199、氧弹正确使用(1)将氧弹芯挂于氧弹支架上;(2)将已烘干的坩埚置于天平称量盘上,称出其质量。若是电子天平,则直接归零去皮;(3)用干净镊子或角匙将试样(充分混匀过),放入已称重的坩埚内,记下其质量(苯甲酸取两片;煤样为1g0.1g;油样为0.3g0.7g;(4)将装有试样的坩埚放到氧弹的坩埚支架上;(5)将点火丝接到坩埚支架(氧弹电极杆)上并拧紧螺帽,使点火丝靠近或稍接触试样;(6)点火丝不得与坩埚接触。若是煤样,则点火丝不得插入煤中,应弯成圆弧并尽量靠近煤样表面;(7)试样及点火丝装好后,平稳地将氧弹芯放入装有10 ml蒸馏水的氧弹筒内,旋紧弹盖并平稳放到充氧器上充氧;(8)测试完成后用放200、气阀将氧弹中的残留气体放出。2、使用打开氧气瓶阀门(减压阀的高压表指示氧气瓶内的氧气压力应大于5 Mpa),把氧弹放在充氧器弹定位盘上,使氧弹头对准充氧器气嘴,下压充氧手柄,压力要求为2.83Mpa(低压表指示),充氧时间30-45秒,充足氧气后缓慢松开手柄。取出氧弹,此时应能看到氧弹上面的气门芯向上突出,表示氧弹已充有氧气。3、数据输入输入试样重量、点火丝热值、添加物热值。其中试样重量可由天平自动输入(如果您的计算机已与电子天平连接,且通讯正常),您只需点击其输入框右边的红色小钩即可。在做热容量实验时,不要输入人工编号,系统将自动生成,生成值为“桶号(1位)+年(4位)+月(2位)+日(2位201、)+编号(2位)”;在做发热量实验时,人工编号将是判断平行样的前提条件,只有相同人工编号的煤样才会报出是否合格平均值。必须强调的是,在这里输入的任何数据都不能出错,因为它将影响实验的结果和处理过程。在您确认没错的情况下,单击“开始实验”按钮。如果此时硬件上存在什么错误,如电源未接好、氧弹未接好或探头未接好等,系统将弹出相应的错误提示框。在硬件故障未完全解决以前,系统不能继续做实验。4、测试过程当试样参数数据输入完毕后,系统开始进入测试状态,自动开启搅拌、自动点火、自动计算、自动保存测试结果。整个实验过程的状态包括:实验就绪、内桶正在进水、内桶水温正在平衡、点火、实验主期正在进行、实验正在复位共202、6个状态。这些状态都将依次显示在窗体的“实验状态”栏中。整个实验过程需要17分钟。如果您在实验中想重新开始实验,只要还未点火,氧弹中试样仍可利用;但如果您是在点火后想重新开始实验,则氧弹中的试样不能再用。因此在您点击“退出实验”按钮后,系统弹出警告框,如果您一定要中断此次实验,单击“确定”按钮,否则单击“取消”按钮继续实验。当点火失败和实验结果出来时,系统会报警以引起实验员的注意。5、结果显示(1)试样测试完毕后,系统将自动改变实验窗体为“实验结果”窗体并显示重复样实验结果。(2)当平行样合格时,将显示“合格”字样以及平均值,“打印”按钮有效,此时单击“打印”可以打印平行样。(3)当“实验状态203、”栏显示“实验就绪”,又可重新开始实验或退出实验。6、中断实验如果要中途退出实验,用鼠标点击“退出”按钮,系统将中断实验回到测控系统主窗口。十四、自动测硫仪操作规程(一)主题内容与适用范围本文件规定了ZCL、YXDL/A自动测硫仪的操作方法。本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤、水泥、煤灰及部分原材料中的全硫测定。(二)引用标准ZCLL、YXDL/A自动测硫仪使用说明书。(三)技术参数1、测量范围040%左右;2、试样燃烧分析时间5分钟(分为两步)(可调);3、控温采用XCT-101表头,精度一级,外接电阻15欧姆,铂-铂铑热电偶。高温区长度约为90mm,温度为115020(可调),加热体为硅碳管。204、4、响应时间 采用双铂指示电极,电极响应电对碘碘离子平衡的时间不大于3秒钟。5、电解池 容积400ml,电解铂电极面积11.5cm2;6、积分器稳定性 10分钟内零点漂移不大于0.2PPM硫;7、积分器分式性度 0.1%;8、供电电源 200V10%,50Hz;9、仪器使用环境温度 540,相对湿度85%;10、载气 干燥无酸性氧化物的净化空气;11、被测气体流速 1000mL/min。(四) 分析原理试样中的硫酸盐在1150高温和催化剂条件下于净化过的空气流中燃烧,试样中各种形态硫均氧化分解为SO3和少量的SO2而逸出。反应如下:2CaSO4 2CaO+2SO2+O2 (1)4FeS2 +1205、1O2 2Fe2O3+8SO2 (2)2MSO4 2MO+2SO2+O2 (3)2SO2+O2 2SO3 (4)SO2+H2O H2SO3 (5)生产的SO3和少量的SO2被净化的空气带到电解池内与水化合生成H2SO3和少量的H2SO4,此时仪器设备的碘碘化钾电对的电位平衡被破坏,仪器立即以自动电碘氧化二氧化硫的反应:I2+H2SO3+H2O=2I-+H2SO4+2H+电解I-生成的I2所耗用的电量由积分器显示,根据显示的电量,再由法拉第电解定律计算试样中硫的含量。法拉第电解定律数字表达式如下:式中:W电极反应产物的克数,g; M被滴定物质的摩尔质量,g; n电极反应中电子变化数; F法拉第常206、数,96487,C; i电解电流强度,A; t电解时间,S。因此可以通过测量消耗于电极反应的电量求得在电极上起反应的待测物质的量,这即为库仑分析法的基本原理。(五)操作步骤1、将电炉温度控制在1200。2、打开稳压器电源开关,打开电炉电源开关,调节电流为10A。3、待稳压器打开1分钟后,打开库仑积分仪电源开关。4、打开抽气泵开关,将气流流速调节至1000ml/min于供气和抽气条件下,将250300mL电解液倒入电解池内,关闭进液阀,开动搅拌器及电解池与电炉之间的气路开关。5、将电解旋钮转至或的位置。(一般含量在2%以上时将旋钮调至)先送入一个不称量(50mg左右)的试样,待到达终点后,再进行207、正式测定。如积分仪仍没有库仑滴定发生,再送入12个含硫量稍高的试样,库仑滴定即能发生,待达终点后再进行正式测定。6、正式测定:称取试样0.05克左右(准确到0.0002g)于瓷舟中,在煤粉试样上盖一层三氧化钨,在煤灰试样上盖一层五氧化二矾,再将瓷舟置于试样石英托盘上,开启程序控制器。7、库仑积分仪工作时可分为自动和手动两种形式。当使用自动档时,将自动与手动开关打至自动位置,按程序按钮(开)后,然后自动分程序运行测定,5分钟可测定完毕,可自动清零,返回时自动报警。当使用手动档时,将自动与手动开关打至手动位置,此时进行预分解、分解、返回的时间按自动分程序进行测定,清数时按清“零”按钮,即手动清零。208、在自动分程序测定中,全部可按手动按钮控制全程,包括样品进出时间、样品测定时间。8、试样分解滴定结束后,记下显示数字。9、测定完毕后,先关电解池与电炉之间的气路开关,打开电解池进液漏斗开关,将电解旋钮调至“0”位,关闭搅拌器开关及抽气泵开关,调电流表至“0”,关闭电灯电源开关,用净水洗净电解池,关闭积分仪开关,最后关闭稳压器电源。3. 炉温控制在11005。(六)YXDL/A操作步骤1、按顺序打开计算机、测硫仪主机的电源开关。2、运行测试程序,进入“系统”菜单调试功能,检查仪器有无障碍。以免放好样品后却出现故障而浪费时间。3、在程序界面打开“气泵”开关,从电解池的放液口中抽出电解液约250ml,209、夹紧放液管。调节“抽气”流量计为2.0L/min左右。4、夹紧电解池气体过滤器上的进气管,观察“抽气”流量计浮子应慢慢下降,如,如能降到1.0L/min以下,则气密性良好。5、让仪器的高温炉开始升温,当炉温到达1150后,进入“测试”菜单执行“开始测试”功能或点击“测试”按钮,即进入测试画面。6、输入试样总数(需包括12个废样)各试样的试样编号、空干基水分等按“确认”。然后按测试程序进行“放样 ”、 “开始分析等”操作。7、所有样品分析完后,此时仪器停止加温,自动关闭气泵和搅拌。8、拔掉电解池上的抽气管,将电解液放出,接好电解池上的抽气管并抽入蒸馏水,实用程序界面“气泵”开关,清洗电解池后将水210、放干净。9、当天试验完成后,拔掉电解池上的进气管以免脱脂棉吸潮。长时间停用后再启用也应更换脱脂棉。10、关闭测试仪主机总电源开关(最好是在按“停止试验”10分钟后再关,以利仪器散热)。11、测试程序(1)在测试程序提示窗口“系统初始化成功”时,单击“测试”按钮开始测试,程序弹出数据输入框,输入试样编号、空干基水分等数据并确认后,仪器自动定位于1号位置。(2)将称量好的试样按顺序放入试样托盘的坩埚架中,按一下定硫仪右下角的复位按钮,试样托盘将自动转到下一个样位,如果系统设置中选择自动转盘则不需按键。全部放完后,单击测试程序的“测试”按钮,仪器即自动完成所有试验的测试。十五、测氯仪操作规程(一)主211、题内容与适用范围本文件规定了CCQTC2006-4氯离子测定仪的操作方法。本文件适用于水泥及其原料中的氯离子含量的测定(二)引用标准CCQTC2006-4氯离子测定仪使用说明书。(三)方法提要用规定的蒸馏装置在250260温度下,以磷酸和过氧化氢分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯。用0.05mol/L硝酸作吸收液,蒸馏1015min(视含量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75以上。在PH3.5左右,以二本偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定。(四)分析步骤1、仪器准备工作:打开电源开关,设定温度控制仪温度250260,打开温度控制仪开关。2、测定: 向50ml锥形瓶中加212、入约3ml水及5滴硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试样粘附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液,摇动后加入5ml磷酸,套上磨口塞,摇动待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250260的测氯蒸馏装置炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。开动气泵,调节气流速度在100200ml/min。蒸馏1015min后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇213、用量约15ml)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入12滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚好变黄,在过量1滴,加入10滴二本偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴至樱桃红色出现。进行试样分析时,同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,计算时对得到的测定结果进项校正。结果表示与计算:氯离子的含量计算: Tcl(V6-V5)Xcl 100 m1000式中:Xcl-氯离子的质量分数,Tcl-每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/ml)V5-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升214、(ml)V6-滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)m-试样的质量,单位为克(g)十六、6400A型火焰光度计操作规程1 主题内容与适用范围本文件规定了6400A型火焰光度计的操作方法。本文件适用于本公司水泥及原料中氧化钾和氧化钠的测定,其它氧化钾、氧化钠含量较低的样品检测也可参考。2 引用标准6400A型火焰光度计使用说明书。3 技术参数3.1灵敏度:钾2ppm表头指针偏转满度;钠1ppm表头指针偏转满度。3.2稳定性:在仪器预热稳定后,同一测试溶液在15秒内连续进样,仪器读数漂移2格。3.3重现性:在仪器预热稳定后,同一测试溶液重复测试7次,其指示值2.5格。3.4阻尼时间215、:6秒。3.5溶液耗量:6mL/min(每分钟排废液60滴)。4 使用条件4.1仪器室温度:1535;4.2仪器室湿度:相对湿度85%;4.3仪器与电子交流稳压器配合使用。5 工作原理火焰光度计是测定物质发射光谱的一种分析仪器。当一种元素的原子受火焰激发后,能发射出该元素特有波长的光谱线,利用火焰光度计来测量其强度,进而根据光谱强度与其元素浓度成正比的关系来测定被测元素的浓度。6 操作步骤6.1接通电源,打开电子交流稳压器电源开关,预热1分钟。6.2打开火焰光度计电源开关。6.3打开液化石油气罐开关,打开燃气及进样开关,调节燃气流量为100mL/min。6.4接通点火开关,点燃后调节于60mL216、/min处,预热20分钟。6.5测定时先将量程开关钮至“2”,用纯净水调“零”点,再用30ppm氧化钾、氧化钠标准溶液调满度,如此反复,稳定后,方可进行测定。6.6测定完毕后,按打开仪器的相反顺序关闭仪器。7 操作要点7.1待测溶液必须是澄清的透明液,防止微小颗粒堵塞喷雾器喷嘴。7.2影响钠测定的主要元素是钙,用(NH4)2CO3分离后的滤液中,CaO一般不得超过100ppm。7.3所用液化气必须纯净。火焰不稳或气体不足时,要及时更换液化气。7.4工作中如突然停电,应先将液化石油气的总阀关闭,防止回火。7.5燃烧室内的两块滤镜片应定期擦净(用脱脂棉)。十七、分析用纯水制备操作规程(一)适用范围217、本标准规定了分析用纯水的制备方法,离子交换树脂的处理方法。(二)分析用纯水的制备1、仪器和设备XB20L型高纯水制备器强酸性阳离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂DDS-11型电导仪2、操作步骤(1 )打开水龙头管路上的电镀球阀,先不要通电,待水充满机器内所有容器后,出水管及废水管都会有水流出。(2) 然后接上电源,若水压达到设定植(1.5MPa),进水电磁阀闭合,高压水泵运转,机器开始正常工作。(3) 机器正常运转时,检查所有零件、组件,接头处是否漏水,及时排除。(4)检验水质:机器正常运转30分钟以后,检查出水管的水质是否达到标准(用电导仪检验出水口的电导率,应达到1MCm以下方可)。(5)出218、水结束后,关闭电源开关,后关闭进水开关。3.离子交换树脂的处理方法(1) 新购离子交换树脂的处理将树脂放入塑料盆中,用水反复漂洗除去色素、水溶性杂质、灰尘等后用水浸泡24小时。对于已风干的树脂,可先用饱和氯化钠溶液浸泡4小时候在按.1处理。对于活性差的树脂,可先用无水乙醇浸泡24小时后,将乙醇排净,再用水洗至无色无醇味。将阴、阳树脂按2.5:1比例装入混合离子交换柱中,入后按2.4处理。(2)失效树脂的转型处理方法原理树脂使用一定时间后,具有交换能力的活性基团H+、OH-被水中的杂质离子所交换,达到一定数量时,树脂失去交换能力,此时须使用酸碱进行转型处理,其反应过程与水的制备相反。 试剂盐酸(219、1+5)氢氧化钠溶液(7%)处理步骤a)再生阴离子交换树脂由离子交换柱进液口加入氢氧化钠溶液浸没阴离子交换树脂,浸泡20min,放出废液,再由进液口向离子交换柱内注氢氧化钠溶液,保持流速约100ml/min,废液由离子交换柱下端出水口排出,流速与进液速度相同。将下端出水口以100ml/min的流速向离子交换柱内注水,由上端进液口排出,排水与进水流速相同,并保持液面刚好浸没阴离子交换树脂,洗涤至出水PH79。b) 再生阳离子交换树脂由离子交换柱进液口加入盐酸至刚好浸没阳离子交换树脂,浸泡20min,放出废酸,再由进液口向离子交换柱内注酸,保持流速约100ml/min,废酸由离子交换柱下端出水口排220、出,流速与进酸速度相同。将下端出水口以100ml/min的流速向离子交换柱内注水,由上端进液口排出,排水与进水流速相同,并保持液面刚好浸没阳离子交换树脂,洗涤至出水PH45。c)混合将阴、阳离子交换树脂以2:1的比例充分混均。d)出水按(二)2操作。4.水中金属离子总量的测定用量杯取水300ml置于500ml烧杯中,加入10ml氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10),加入适量K.B指示剂,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝绿色。十八、电动抗折机操作规程(一)主题内容和适用范围本文件规定了电动抗折仪的使用方法,适用于水泥胶砂试体的抗折试验。(二)主要技术参数最大载荷:5KN示值误差:1%灵221、敏度:1.0%支撑原柱中心距:1000.1mm中点支撑原柱偏移:0.5mm支撑原柱直径:100.1mm两支撑原柱不平度:0.2%上下夹具中心偏移:1mm抗折仪适用的试块尺寸:1604040mm供电电源频率:50Hz 额定电压:220V功率消耗:10W(三)安装使用条件1、抗折仪应安装在牢固的工作台上,室内温度1725。2、避免水蒸气、腐蚀气的侵蚀,注意防震动。(四)使用方法1、打开电源开关,接通电源。2、调整零点(调整配重砣,使游砣在“0”位上,主杠杆处于水平)。3、清除夹具上原柱表面粘着的杂物,将试体放入夹具内,并调整夹具使杠杆在试体折断时接近平衡位置。4、按启动按钮,指示灯亮,试验开始。5222、试体折断后,按压游砣上的按钮,推动游砣回到“0”位。(五)保养及注意事项1、试验完毕须关闭电源,使游砣停在“0”位。2、抗折仪使用完毕应盖好防尘罩,防止灰尘侵入。3、抗折仪的刀口和刀垫应定期用无水酒精揩拭,防止刀刃接触部位沾染灰尘和油污。十九、水泥胶砂振动台操作规程(一)主题内容和适用范围本文件规定了水泥胶砂振动台的操作方法。适用于水泥胶砂试体的振实成型。(二)主要技术参数台面尺寸:350350mm振动频率:28003000次/分振幅(放上空试模时):0.750.02mm振动部分重量(不包括制品):320.5Kg振动时间:1205秒功率:0.25KW电制动时间:5秒(三)使用条件设备应固定在223、混凝土基座上,基础高出地面0.40.5米为宜。(四)使用规程将试模及下料漏斗卡紧在振动台台面中心,将搅拌好的胶砂全部均匀地装入下料漏斗中,振动台开动后,响音应正常。振动2分钟后停机,松开卡具,取下试模及漏斗。(五)维护和校验1、每次使用前须空车试运转,同时检查振动时间及制动时间,如不符合要求,应通过继电器进行调整,直至符合要求为至。2、每次使用完毕后,应及时清理振动台台面,防止锈蚀。3、振动台的振幅应每季度校验一次。二十、水泥净浆搅拌机操作规程(一)主题内容与适用范围 本标准规定了SJZ-160型水泥净浆搅拌机的使用规程。 本标准适用于我公司硅酸盐等品种净浆的搅拌。(二)使用条件 该机应安装在224、室温1525环境内的平台上,最好在下面垫一层58mm厚的橡胶板。(三)主要技术参数1.搅拌锅内径和深度 160139mm2.搅拌翅与锅壁、锅底的间隙 21mm3.搅拌时间 可调(四)使用方法1.空车运行,检查机器运转的时间是否准确,如不准确,可调整时间继电器上的指针。2.拌和时先将水泥按标准量装入搅拌锅内,将搅拌锅放在锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15 s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120 s停机。3.机器使用完毕后,应将沾在搅拌翅上的水泥擦干净,擦去各部位的灰尘,已防止锈蚀机件,保持机器整洁。(五)仪器的维护和保养1.定期检查搅拌翅与锅壁之间的225、间隙,应保持在21mm之间。可松开调整螺母旋转,叶片以调整叶片与锅曲面部分的间隙,合格后再拧紧调整螺母或松开电机与立柱,减速箱的法兰与电动机连接的螺钉,以调整叶片与锅直线部分的间隙,合格后再拧紧螺钉。2.减速箱内锅轮付、齿轮伏击轴承等运动部件每季加二硫化钼润滑脂一次,加油时可分别打开轴承改。滑板与立柱导轨之间应经常滴入机油润滑,每年应将机器全部清洗一次,加注润滑剂。 二十一、破碎缩分联合制样机操作规程(一)目的为了保证破碎缩分联合制样机的正常使用,确保设备安全和人身安全,为水泥熟料生产提供准确的检验数据,特制定本操作规程。(二)适用范围本操作规程适用于EPS1/8-II型破碎缩分联合制样机的使226、用与操作。(三)操作规程1、将样品笸箩分别放置在破碎缩分联合制样机的底部和右侧,准备接取缩分的样品。2、合闸,打开破碎缩分联合制样机的黑色总电源开关,按下绿色按钮开关,破碎缩分联合制样机启动。3、将煤样均匀的加在破碎缩分联合制样机的筛网上,煤样即被破碎缩分。4、关机:煤样破碎缩分完毕,按下红色按钮开关,关闭制样机。(四)注意事项1、启动制样机前,一定要确认制样机周围没有其他操作人员,严防人身事故。2、启动制样机后,要对设备进行空载运行大约30秒的时间,目的之一:确认设备运转正常;目的之二:将上一次破碎缩分残余的煤样清除干净。3、碎缩分一定要严格按照操作顺序进行,要先开启设备后加样;破碎缩分结束227、,要确认设备内无残余物料再关闭电源。4、对于粒度较大的煤样,首先要用锤子凿碎,再进行破碎缩分。5、对于水分较大的煤样,一次加样不要太多,同时加样时要缓慢,以免堵塞破碎机。6、对于取样量较大的样品,如果一次破碎缩分剩余煤样量较大,要进行第二次缩分或多次缩分。7、破碎缩分联合制样机每月至少加油润滑一次,确保设备的正常运转。8、进行破碎缩分联合制样机操作的岗位人员必须穿戴好劳动保护用品,确保人身安全。9、制样完毕后应将破碎缩分联合制样机擦拭干净,并将机器周围打扫干净。10、如果发现破碎缩分后煤样粒度较大,应当及时调节破碎机的鄂板间隙。二十二、取样工安全操作规程(一)本工种作业人员必须认真学习和严格遵228、守公司各项规章制度,严格遵守本操作规程。(二)本工种所有作业人员必须经过严格的技术及安全培训,经考试合格后方可上岗。(三)按规定时间交接班,交接班时要说明工作现场、制样设备等的安全和卫生情况。对发现的异常情况和不安全隐患要及时向质量调度反映,决不允许擅作主张。(四)作业前必须穿戴好安全帽、工作服、口罩、风帽、手套等规定的劳动保护用品。工作中保持高度的安全意识。到现场取样不准穿拖鞋、高跟鞋。(五)必须熟悉各取样点的位置和取样路线,严禁跨越设备和进入危险区域。(六)取样过程中时刻保持高度的思想集中,小心谨慎操作,随时注意周围设备、路面行走的车辆、楼梯上的杂物等。所有上下楼梯必须一手提桶一手扶好栏杆229、,通过路口时要做到一停、二看、三通过,注意来往车辆。雨、雪、雾天去现场取样时要穿戴好防护用品,要注意防滑防雷电和由于天气造成的房屋、电杆、墙壁倒塌等意外情况。注意电源外露、接地现象。注意脚下管路、杂物等影响通行的现象。(七)夜间取样要带好照明工具。对影响作业或不安全现象要及时报告值班长。高温点取样必须注意防烫。(八)开启设备电源时,要注意开关是否完好,必要时用绝缘物开闭,用电设备应加有漏电保护装置。(九)上下车取样必须小心,并注意有无车辆行走。(十)制样过程要严格按照操作规程要求进行,观察制样现场是否有其它人在作业或是否在安全范围。在打好招呼确认无误后方可启动制样设备。制样时要求将物料缓慢注入230、破碎机,出现卡、堵现象要停机处理,决不允许设备运转时用手触摸物料。粉磨制样时要将磨盖盖好拧紧,盖好外壳盖后方可启动电源。制样过程操作人员不得远离,样品制备完毕及时关闭电源。制样设备出现故障要及时向质量调度报告,不得擅自处理。(十一)保证室内卫生,做到安静、清洁、整齐。二十三、简易分析安全操作规程(一)本工种作业人员必须认真学习和严格遵守公司各项规章制度,严格遵守本操作规程。(二)本工种所有作业人员必须经过严格的技术及安全培训,经考试合格后方可上岗。(三)按照规定时间交接班,接班人员接班前要休息好,保证工作中有充足的精力和高度的注意力。班前不要饮酒,不得影响正常工作。交接时要对工作现场、仪器设备231、状态和安全情况交代清楚。(四)正确使用和保养本岗位的仪器、仪表和天平等,不违章操作,保持工作室环境卫生的整洁干净。(五)使用电炉时必须严格遵守电炉使用安全操作规程,用完电炉及时关闭电源,防止触电。(六)使用天平时不允许用手触摸天平底部装置,发现有断电、漏电严禁私自拆装,应及时向值班长报告,由值班长安排处理。(七)在进行有腐蚀性的酸碱操作时要带好相应的防护用品,并做好自身防护,防止对身体的伤害。二十四、化学分析安全操作规程(一)工作前,必须穿戴好规定的防护用品。(二)分析室所用仪器用具必须随时保持清洁完好,每次使用前必须严格检查,发现有问题,有伤、残、不洁等情况严禁使用。(三)各项目分析工作和仪232、器使用必须严格按相应的技术及安全规程执行,不得违章作业,并有权拒绝和制止他人违章指挥、违章作业。(四)分析实验室及各仪器室必须配备充足有效的消防器材和救护器材,所有人员必须掌握其正确的使用方法。(五)所有人员必须熟悉本实验室及其周围环境、了解水、气、热源、电气开关等的分布位置。(六)进行可燃物质的作业时,必须与火源热源保持足够的安全距离,操作时,附近不得有明火。(七)所有能产生刺激性、腐蚀性、挥发性、恶臭和有毒、有害气体的操作都必须在通风橱内进行。(八)强酸、强碱、强腐蚀性等试剂在倒取时都必须戴橡胶手套,开启试剂瓶时,必须有遮挡措施。夏季开启时,必须先得冷却。(九)所有试剂、容器、工具都必须专233、用,试剂必须标签明确,无标签或标签不明的不得使用。(十)性质相互抵触的试剂不得同架存放。必须分放单存。(十一)有毒、有害试剂的使用和保管必须严格按有关规定执行。所有试剂、药品必须由专人负责管理,并严格支领手续。(十二)稀释强酸强碱时,必须使用耐热容器,边搅拌,边将酸或碱液体缓缓地倒入水中。(十三)使用喷灯和酒精灯时,必须严格按其操作要领进行。点火时,只能用火柴。(十四)洗瓶长时间煮沸后,必须先用夹子从火上取下充分摇动,温度均匀冷却后,再行使用。(十五)做未知物或性能不明的试验时,必须先从小量开始,并采取必要的保护措施。(十六)玻璃仪器、容器必须保持清洁,严禁将其做为食具饮具使用。(十七)烘箱、234、电炉、电热板等必须放水泥操作台上,使用时必须有专人看管。(十八)分析天平、火焰光度计等仪器使用时,电源必须插牢。(十九)氧气瓶的使用、贮存、搬运必须严格执行有关技术及安全规程。液化气罐的使用、贮存、搬运必须严格执行有关技术及安全规程。(二十)实验室电源线路及电气设备必须定期检查,发现问题及时找电工处理。(二一)严禁湿手或用导电体开关电气设备开关。所用电气设备应加有漏电保护装置。(二二)用后应废弃的溶液、试剂必须按规定做无害处理后,方准倒掉。(二三)所有人员必须掌握烧伤、烫伤等的应急处理。(二十四)须保持实验室安静、清洁、整齐。二十五、物理检验安全操作规程(一)本工种操作人员必须遵守厂规厂法,严235、格遵守本操作规程。(二)本工种所有操作人员必须经过严格的技术及安全培训,经考核合格后,方可上岗。(三)工作前,必须穿戴好规定的防护用品。(四)物理实验室所有仪器、设备必须随时保持其完好的整洁,每次使用前必须严格检查,发现问题及时处理,有伤、残、不洁等情况严禁使用。(五)各物理检验项目和设备,仪器的使用必须严格按相应的技术及安全规程执行,不得违章指挥,违章作业。(六)物理实验室必须配备充足的消防器材和救护器材,所有人员必须掌握其正确的使用方法。(七)搬运试块试样时,必须谨慎小心,不得有砸撞现象。(八)加热设备使用时,必须有专人看管。(九)严禁用湿手或导电体接触电源及开关。(十)水银洒到地面时,必236、须先清理干净,然后再在残迹溅落处洒硫磺粉。(十一)设备控制箱外露电线及设备接缝处严禁湿水。(十二)必须经常检查电气及电源线路,发现问题及时找电工处理,仪器设备应有漏电保护装置。(十三)仪器设备必须专人专用,严禁他人乱动乱开或做它用。(十四)发现设备异常时必须及时找维修人员处理,不得擅自处理。(十五)工作结束后,必须切断所有电源。(十六)做好实验室卫生,保持安静、清洁、整齐。二十六、荧光分析安全操作规程 X-射线荧光分析仪安全防护规章制度1.X-射线荧光分析仪使用前必须由国家安全权威机构检验合格方可使用.2.荧光室要设立警示标志,提醒其他人员防止被照的事故发生.3.值班人员必须配备相应的防被照的237、保护用品.4.值班人员必须通过放射线安全知识学习和行为规范的教育合格后持证上岗5.参加维护保养及抢修人员必须佩戴好防泄漏的各种防护用品方可开张工作6.X-射线荧光分析仪数连续运转的大型设备,正常工作时不准随意打开机体的某个部位,以防止X-射线的泄漏.7.X-射线荧光分析仪数高压、大功率设备,严禁随意停送电,以免发生集体内部的苏淮河短路的发生。造成触电的危险。8.当荧光分析仪发生故障报警时,必须由专业管理人员进行处理及维护与保养,值班人员无权进行上述工作。9.值班人员要妥善保管好X射线计量计,要定期检查和定期体检。10.值班人员如发现荧光分析有异常情况时要及时向有关领导汇报并采取相应的预防措施。238、11.荧光分析是内部的有其他的实验设备和杂物 ,保持室内的环境。12.荧光分析室属X射线放射区域,未经领导批准不得随意进入。13质检部属要害部门未经公司领导及化验领导批准,严禁无关人员进入。二十七、分析仪器设备检定规程(一)ZCL自动测硫仪检定规程1. 适用范围本规程适用于ZCL自动测硫仪的检定。2. 检定条件及技术要求符合ZCL自动测硫仪操作规程中的规定。3 .校正方法(1)每次实验之前,称取两个煤标准样进行测试,测试步骤根据ZCL自动测硫仪操作规程,两个样品测定结果不超过0.20%,且与标准值不超过0.40%,说明仪器正常,可以进行实验。(2)当两个样品测定结果超过0.20%时,继续称第三239、次样品,取测定结果不超过0.20%的两个结果的平均值与标准结果换算仪器校正系数。 校正系数=标准值/实测平均值(3)当两个测定结果平均值超过0.40%,首先检查仪器是否漏气或燃烧管是否破裂,如果没有以上问题应对仪器进行调零,具体方法:将电解选择开关打到中间“零”位。用扳手稍松动积分仪面板调零器的锁紧螺母。用螺丝刀插入电位器槽内,按逆时针或顺时针旋动,在一分钟左右数码管应开始跳数,并且五分钟内不大于10。锁紧螺母。(4)调整完毕,按ZCL自动测硫仪操作规程重新进行标准样测试,直到标准样合格。4. 校正期(1)每次实验前必须用标准样进行校正,合格后方可进行测定。(2)调零为不定期。5. 检定人员规240、定:调零由专人负责,岗位人员负责标准样的校正。6 .记录:详细记录仪器校正数据、校正日期、校正人员姓名,执行质量记录管理制度。7 .引用标准ZCL、YXDL/A自动测硫仪操作规程(二)标准容器的检定规程1.适用范围本规程适用于化学分析用标准容器的检定。2.检定条件及技术要求符合常用玻璃量器中的规定。3.检定方法(1)滴定管的校验执行常用玻璃量器中滴定管的相关检定方法。(2)单标线吸管的校验执行常用玻璃量器中单标线吸管的相关检定方法。(3)容量瓶的校验执行常用玻璃量器中容量瓶的相关检定方法。(4)量筒或量杯的校验执行常用玻璃量器中量筒或量杯的相关检定方法。4.检定人员规定必须由取得检定资格证书的241、人员进行校验。5.标识及记录(1)标准容器校验合格后,贴上检定合格证。注明检定日期(或有效期)、检定人员姓名。(2)产生记录滴定管检定记录单标线吸管检定记录容量瓶检定记录6.引用标准常用玻璃量器(JJG1961990)(三)石灰石掺加量测定仪检定规程1.适用范围本规程适用于石灰石掺加量测定仪的检定。2. 测定装置见水泥中石灰石掺加量的测定方法3. 检定用标准试样的制备(1)石灰石样品:采用标定前分析用的10个石灰石组合样,取平均值。(2)熟料样品:采用标定日内新取的用于测定f-CaO的熟料样品,测定1015个数据,取平均值。(3)掺加量校准样:按比例由熟料、石灰石进行配制。4.检定方法执行水泥242、中石灰石掺加量的测定方法中的条款。5.检定周期每季度检定一次。当检定前后结果相对误差5%时,不改变计算参数。6.标识及记录(1)仪器标定后贴上标签,注明标定日期和标定人。(2)详细记录检定数据、检定时间和检定人员,执行质量记录管理制度。7.引用标准水泥中石灰石掺加量的测定方法(四)游离氧化钙测定仪检定规程1. 适用范围 本规程适用于游离氧化钙测定仪的检定。2. 检定条件及技术要求 符合游离氧化钙测定仪操作规程中的规定。3. 仪器校对方法 用甘油酒精法测定熟料样品的f-CaO含量,测定方法见水泥化学分析方法中28.2甘油酒精法,再用f-CaO含量已知的熟料样品对游离氧化钙测定仪进行标定,执行游离243、氧化钙测定仪操作规程。4. 甘油酒精法与乙二醇-乙醇法对比试验(1)取三个f-CaO含量不同的熟料样品,用甘油酒精法与乙二醇-乙醇法分别测定其f-CaO含量,方法见水泥化学分析方法中28.2甘油酒精法和熟料游离氧化钙的测定方法。(2)进行甘油酒精法与乙二醇-乙醇法对比试验时,甘油酒精法必须由两个人同时进行检测,当两个人的测定结果在允许误差范围内,取平均值。(3)当甘油酒精法与乙二醇-乙醇法的测定结果误差大于0.20%时,制定甘油酒精法与乙二醇-乙醇法的测定结果的回归关系式,回归关系必须经主管人员审批后,方可执行。(4)甘油酒精法所用试剂使用两个月后,重新配置标定,苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定必244、须严格执行复标制度。5.检定周期 每月进行一次对比试验。每季度进行一次仪器校对。6. 标识及记录(1)标定后贴上标签,注明标定日期和标定人。(2)详细记录标定、对比数据及结果,标定日期和标定人员。(五)细度筛(80m)检定规程1 .适用范围本规程适用于细度筛的检定。2. 技术要求(1)产品应带有铭牌(铭牌内容包括:名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等),合格证和说明书。(2)筛子结构应符合GB/T1345规定,筛框有效尺寸要求见表1,筛布应绷紧,不允许有皱褶、松弛、断丝、方孔成菱形等缺陷。表1 筛框有效尺寸要求项 目负 压 筛水 筛手工干筛筛框有效直径,mm150112511501筛框245、高度,mm251801501(3)新筛外观不得有伤痕、脱焊或筛布堵塞等现象。(4)新筛修正系数应在0.851.05范围内,使用中的筛子修正系数在0.801.20范围内。3 .检定条件和检定用器具(1)在无腐蚀气体的室内进行检定。(2)钢直尺:量程300mm,分度值0.5mm。(3)二级标准物质:细度标准样。4 检定方法(1) 2(1)2(3)用目测和钢直尺检测。(2) 2(4)中修正系数按GB/T1345附录B检测。5 检定结果的处理和检定周期(1)新筛必须符合全部技术要求。(2)使用中的筛子符合2(4)中的筛子修正系数范围即为合格。(3)使用中的筛子检定周期:生料细度筛和煤粉细度筛为一个月,246、水泥细度筛为1周。6.检定结果填写在细度筛自检记录上。7. 引用标准:水泥细度检验方法(80m筛筛析法)(GB/T1345)(六)水泥比表面积测定仪检定规程1. 适用范围 本规程适用于比表面积测定仪的检定。2 .仪器规格 符合水泥比表面积测定方法(勃氏法)中条款2。3 .检验材料 符合水泥比表面积测定方法(勃氏法)中条款3。4. 校准方法 执行水泥比表面积测定方法(勃氏法)中条款4。5. 检定周期(1)漏气检查:每班使用前进行漏气检查,发现漏气及时处理。(2)每月用标准试样校准两次,如偏离标准结果2%,重新进行校准。引用标准:水泥比表面积测定方法(勃氏法)(GB/T8074)二十八、物理检验仪247、器设备检定规程(一)水泥电动抗折试验机检定规程执行JC/T 724。(二)水泥胶砂振动台检定规程执行JC/T 723。(三)净浆标准稠度与凝结时间测定仪检定规程执行JC/T 727。(四)透气法比面积仪检定规程执行JC/T 956。(五)行星式胶砂搅拌机检定规程执行JC/T 681。(六)水泥胶砂振实台检定规程执行JC/T 682。(七)水泥胶砂流动度测定仪检定规程执行GB/T 2419(八)胶砂试模检定规程。1. 适用范围本规程适用于胶砂试模的检定。2. 类型 胶砂试模应符合JC/T726水泥胶砂试模标准中第2条要求。3. 技术要求(1)试模底座采用HT200灰口铸铁,其它部分均采用45#钢248、。(2)试模模腔的基本尺寸:长为160mm0.8mm;宽为39.8040.2mm;深为4040.20mm。(3)底座外形最大尺寸范围:长245mm;宽165mm;高65mm。(4)试模净重66.5Kg。(5)试模组件安装紧固后,隔板与端板的上平面应平齐,内壁各接触面应互相垂直,垂直公差不大于0.2mm。(6)隔板与端板工作面的平面公差不大于0.03mm,工作面粗糙度为1.6 ,其它为 3.2 。 (7)试模组件应装卸方便,紧固装置灵活,紧固时隔板不应左右倾斜及晃动,紧固后隔板与底座的间隙应小于0.05mm。(8)试模底座表面应光滑、无气孔、整洁、无粗糙不平现象,上平面粗糙度为1.6,平面公差不249、大于0.03mm,下平面粗糙度为12.5,底座非加工面无毛刺,经油漆处理无流痕。(9)试模底座面应为水平面。(10)每付试模应有牢固铭牌,表面和标志应明亮、清晰、耐久,并能防锈,其内容包括:产品名称、出厂日期、制造厂名。4. 检定用器具用游标卡尺:分度值0.02mm。()深度游标卡尺:分度值0.02mm。()钢尺:量程300mm,分度值1mm;()专用量块:40 4020mm;由45#钢制成,各面垂直公差0.1,表面粗糙度1.6;()塞尺:一组(0.22mm);()台秤:分度值0.01Kg;()表面粗糙度标准样块。5. 检定项目及方法()试模模腔的基本尺寸:长及宽用分度值为0.02mm的游标卡250、尺检查,长应在宽度方向的两端检查2点;宽应在长度方向的两端及中间检查3点;深用分度值为0.02mm的深度游标卡尺在长度方向的两端及中间检查3点。()底座尺寸:用300mm钢板尺检查()试模净重:用台称检查()内壁各接触面垂直公差:用专用量块及塞尺检查()隔板与端板平面公差及表面粗糙度的检查:平面度公差用钢尺及塞尺检查,表面粗糙度用标准样块检查。()端板与底座间隙的检查:在紧固螺丝拧紧后,用塞尺插入缝隙检查。()试模底座的检查:外观用目测及手感检查,表面粗糙度用标准样块检查。()试模底座应为水平面6. 检定结果处理()新试模应全部符合技术要求为合格;()使用中的试模应符合JC/T726水泥胶砂试251、模标准中第3条中3.23.7的技术要求。7 .检定周期:一年8. 记录鉴定结果记录在水泥胶砂试模自检记录上,记录包括:试模编号、检定的各项内容、数据、结论、检定日期、检定不合格时的评定及检定人。9 .引用标准 水泥胶砂试模JC/T726(十一)水泥比表面积测定仪检定规程1. 适用范围 本规程适用于比表面积测定仪的检定。2. 仪器规格 符合水泥比表面积测定方法(勃氏法)中条款2。3 .检验材料 符合水泥比表面积测定方法(勃氏法)中条款3。4 .校准方法 执行水泥比表面积测定方法(勃氏法)中条款4。5. 检定周期(1)漏气检查:每班使用前进行漏气检查,发现漏气及时处理。(2)每月用标准试样校准两次252、,如偏离标准结果2%,重新进行校准。6.引用标准:水泥比表面积测定方法(勃氏法)(GB8074)勃氏透气仪(JC/T 956)附录一 试验项目及允许误差值表1 试验允许误差允许误差 试验范围 类别试验项目同一试验室不大于不同试验室不大于误差类别水泥密度0.02g/cm30.02g/cm3绝对误差水泥比表面积3.0%5.0%相对误差水泥细度0.5%0.8%绝对误差标准稠度用水量3.0%5.0%相对误差凝结时间初凝:15分钟终凝:30分钟初凝:20分钟终凝:45分钟绝对误差抗折强度7.0%9.0%相对误差抗压强度5.0%7.0%胶砂流动度5mm8mm绝对误差水泥烧失量0.15%0.30%水泥三氧化253、硫0.15%0.20%水泥氧化镁0.20%0.30%绝对误差熟料游离氧化钙f-CaO1.0%时 0.11.0%f-CaO2.0% 时0.15f-CaO2.0%时0.20不溶物0.10%0.10%水泥碱含量0.05%0.1%水泥氯离子0.002 (0.10)0.010 (0.100.3)0.003 (0.10) 0.015 (0.100.3) 绝对误差水 分(Mad)0.20 (10.00)-绝对误差灰 分(Aad Ad)Aad0.20 (30%)Ad0.30 (30%)绝对误差挥发份(Vad Vd)Vad0.30 (40%)Vd0.50 (40%)绝对误差全硫(St,ad St,d)St,ad254、0.05 (St 4%)St,d0.10 (St 4%)绝对误差高位发热量120J/g300J/g绝对误差石膏煤灰铁质矾土砂岩石灰石生料熟料水泥种类 化学成分 表2 化学分析绝对误差允许值不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室不同实验室同实验室实验室0.200.150.100.100.100.050.100.10不溶物0.200.150.700.400.600.400.600.400.600.400.150.100.200.150.200.150.200.15SiO20.100.050.2255、00.150.70 0.500.300.200.400.300.150.100.200.150.200.150.200.15Fe2O30.200.150.600.300.400.250.450.200.400.300.200.150.300.200.300.200.300.20Al2O30.400.250.250.150.400.250.250.150.350.250.400.250.400.250.400.250.400.25CaO0.250.15)0.250.150.250.150.250.150.250.150.250.150.250.150.300.200.300.20MgO0.100256、.050.200.100.150.100.100.050.100.050.100.050.100.05TiO20.100.050.100.050.100.050.100.05MnO0.400.25 0.100.050.200.15SO30.200.150.500.250.400.250.40 0.250.400.250.300.150.300.15烧失量0.200.15结晶水0.20附着水0.100.050.100.080.100.080.100.080.140.100.100.050.100.050.100.050.100.05K2O0.100.050.080.060.080.060.080257、.060.100.080.050.030.050.030.050.030.050.03Na2O附表二: 质检部平面布置图小磨房图存 样 室制 样 室一 层 平 面 图楼梯荧光制样室煤制样室煤存样室细度室男更衣室厕所楼道楼梯成型室凝结室休息室标准砂室一 层 楼 道 荧光分析室控制值班室-化验室门口养护室养护室 破型室配电室二 层 平 面 图楼 梯 测硫室统计室测氯室质 量 管 理 室测氯室女更衣室二 层 楼 道-配药室量热仪室 部长室分 析 室天 平 室高温炉室附录三 检验仪器设备技术要求、检定(校验)周期一览表质检部仪器设备技术要求、检定(校验)周期一览表编号仪器设备名称主要技术要求(精度)购258、置日期制造厂家检定类别检定(校验)周期检定单位负责人检验项目地点HYSB001KZJ5000水泥电动抗折机示值相对误差1.0示值变动度1.02003/09/山东省荣成市石岛仪器厂检定12个月唐山技术监督局燕敏抗折强度03749、03750、646物理组HYSB002备用物理组HYSB003DKZ-5000水泥电动抗折机2010/11/无锡建仪仪器机械有限公司备用物理组HYSB004JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机叶片与锅底,锅壁的间隙31mm2003-8-宁波泰富工贸有限公司检定12个月/1个月唐山技术监督局/自校燕敏胶砂成型737J1519物理组叶片低速:自传(1405)r/min公转(625)259、r/min,高速:自传(28510)r/min,公转(12510)r/min.HYSB005ZT-96水泥胶砂成型振实台振幅:150.3mm,2003-7-宁波泰富工贸有限公司检定12个月/1个月唐山技术监督局/自校燕敏胶砂成型Z1554物理组频率:60次/602s台盘上装上空试膜后包括壁杆,模套和卡具的总质量:13.750.5kg台盘中心到臂杆轴中心距离:8001mmHYSB00640mm*40mm 抗压夹具上下压板长度:400.1mm2010/2/中国兵器工业第203研究所自校6个月做夹具对比x公司燕敏抗压强度物理组宽度;大于40mm厚度:大于10mm,上下压板与试HYSB007件整个接触260、面,平面度0.01mm2003/07/无锡建仪仪器机械有限公司自校6个月做夹具对比x公司燕敏抗压强度物理组上下压板自由距离大于45mm定位销高度不高于下压板表面5mm,间距为50mmHYSB008SJZ-160水泥净浆搅拌机 间隙范围:搅拌叶与锅壁,2003-8-宁波泰富工贸有限公司检定12个月/1个月唐山技术监督局/自校燕敏凝结S160物理组锅底间隙21mm,HYSB009ISO水泥标准稠度测定仪长度501mm,初凝试针有效长度2003-7-河北泊头科仪器设备厂有限公司器检定12个月/3个月唐山技术监督局/自校燕敏标准稠度物理组501mm,终凝试针有效长度301mmHYSB010生料标准筛修261、正系数在0.8-1.20范围内2010-4-浙江上虞市道墟张兴纱筛厂自校2星期用标样标定x公司燕敏生料细度控制组HYSB011煤粉标准筛自校2星期用标样标定煤粉细度HYSB012水泥标准筛自校1星期用标样标定水泥细度HYSB013生料标准筛自校2星期用标样标定生料细度HYSB014煤粉标准筛自校2星期用标样标定煤粉细度HYSB015SZT-8型勃氏透气比表面积仪检测结果与原仪器采用的标准时间相差不超过2%2003-10-河北科析仪器设备有限公司自校1星期用标样标定x公司燕敏比表面积物理组HYSB016SBT-127型勃氏透气比表面积仪检测结果与原仪器采用的标准时间相差不超过2%2010-11-262、无锡建仪仪器机械有限公司自校1星期用标样标定x公司燕敏比表面积简分室HYSB017YAW-300B微机控制水泥压力机0-300KN,准确度12003-9-济南试金集团有限公司检定12个月唐山技术监督局燕敏强度 175物理组HYSB018YAW-300B微机控制水泥压力机0-300KN,准确度12010-9-济南试金集团有限公司检定12个月唐山技术监督局燕敏强度 825物理组HYSB019JS2003电子天平最大称量200g,分度值0.001g2003/11/上海精密科学仪器有限公司检定12个月x技术监督局燕敏凝结57297物理组HYSB020水泥试体自动控制养护箱温湿度均匀,温度:201200263、3-6-自制测试12个月唐山技术监督局燕敏凝结物理组HYSB021相对湿度90测试12个月唐山技术监督局燕敏成型养护物理组HYSB0222水泥胶砂试模模腔宽度范围:400.2mm2009-10-河北北方建筑仪器制造有限公司自校12个月x公司燕敏胶砂成型物理组模腔高度范围:40.10.1mm试模重量:6.0-6.5kg模腔长度范围:1600.8mmHYSB023SM-500试验磨2003-9-无锡市建筑材料仪器机械厂维护保养12个月x公司燕敏熟料物检物理组HYSB02412个月x公司燕敏熟料物检物理组HYSB025水泥试体养护水槽590*400*2202004/3/宁波泰富工贸有限公司HYSB0264、26AL104-1C电子天平最大称量110g,分度值0.1mg2010/11/梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司检定12个月x技术监督局高巍秤重量01863分析组HYSB0272010/11/梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司检定12个月x技术监督局高巍秤重量01862分析组HYSB028FA2004N最大称量200g,e=0.1mg上海精密科学仪器有限公司检定12个月x技术监督局高巍秤重量52203控制组HYSB029高温炉SX2额定温度:1200,额定功率5KW2003/11/天津市中环实验电炉有限公司检定温控仪表12个月唐山技术监督局高巍分析组HYSB030检定温控仪表12个月唐山技术监265、督局高巍分析组HYSB031检定温控仪表12个月唐山技术监督局高巍分析组HYSB032101电热鼓风干燥箱调温范围10-3000C,温度波动10C2003-11-天津市中环实验电炉有限公司检定温控仪表12个月唐山技术监督局高巍物料水分 控制组HYSB033101电热鼓风干燥箱调温范围10-3000C,温度波动10C2003-11-天津市中环实验电炉有限公司检定温控仪表12个月唐山技术监督局高巍物料水分 控制组HYSB034101FA-1电热鼓风干燥箱调温范围10-3000C,温度波动10C2005-1-上海申光仪器仪表有限公司检定温控仪表12个月唐山技术监督局高巍物料水分 分析组HYSB035266、化学玻璃器皿安徽天长玻璃有限公司高巍分析、控制组HYSB0366400A火焰光度计相对标准偏差不大于3%2010/11/上海精密科学仪器有限公司自校1个月用标样标定x公司高巍钾, 钠分析组HYSB0376400A火焰光度计相对标准偏差不大于3%2010/11/上海分析仪器厂自校1个月用标样标定x公司高巍钾, 钠分析组HYSB038CCQT20006-4氯离子测定仪2010/11/中国建筑材料科学研究院自校1个月用标样标定x公司高巍测氯分析组HYSB039MXF-2400岛津X-射线分析仪2003-4-日本岛津制作所自校1个月用标样标定x公司荧光岗荧光分析荧光室HYSB040MXF-2400岛津267、X-射线分析仪2010-11-日本岛津制作所自校1个月用标样标定x公司荧光岗荧光分析荧光室HYSB041HSM100P振动磨2003-2-德国HERZOG公司-样品粉磨制样室HYSB042-样品粉磨制样室HYSB043铂金坩埚2003-4-全分析分析组HYSB044全自动比表面积测定仪检测结果与原仪器采用的标准时间相差不超过2%2010-4-北京富瑞辰电子机械有限公司自校1星期用标样标定x公司燕敏比表面积物理控制组HYSB045水泥游离钙快速测定仪功率:450W 平均升温速率:60/min2010-4-北京富瑞辰电子机械有限公司自校1星期两次对比x公司高巍f-cao控制组HYSB046水泥游离268、钙快速测定仪2010-4-国家水泥质量监督检验中心研制自校1星期两次对比x公司高巍f-cao控制组HYSB047NJ-75振动台2003-7-河北泊头科仪器设备厂有限公司器检定12个月/1个月唐山技术监督局/自校燕敏胶砂成型03721物理组振幅:0.750.02毫米HYSB04830*30雷氏夹雷氏夹弹性值:d=d2-d1=17.5mm2.5mm2003-7-中国科析仪器设备有限公司自校6个月x公司燕敏安定性物理组HYSB049HYSB050HYSB051HYSB052HYSB053SY水泥快速养护箱控温范围0-100,恒温范围1-24h2004-8-河北科析仪器设备有限公司-成型室物理组HY269、SB054凝结时间测定仪初凝滑动部分总重量:3001g2010-4-无锡建仪仪器机械有限公司检定3个月自校燕敏凝结时间物理组HYSB055凝结时间测定仪终凝滑动杆直径为11.93-11.98mm2003-7-无锡建仪仪器机械有限公司检定3个月自校燕敏凝结时间物理组HYSB056SM-1型振动研磨机2010-4-丹东北苑仪器设备有限公司-样品粉磨制样室HYSB057EP-1型颚式破碎机100*1252002-2-鹤壁市万和煤质化验设备厂-样品处理制样室HYSB058EP100*60型颚式破碎机100*6020037南昌光明化验设备有限公司-样品处理小磨制样室HYSB059-样品处理小磨制样室HY270、SB060SP-100100型颚式破碎机进料口100*100mm 出料口0-15-20mm2009-6-贵阳探矿机械厂-熟料破碎制样室HYSB0612009-6-未启用制样室HYSB0622010-4-样品处理制样室HYSB0632010-4-熟料破碎制样室HYSB0642010-4-二级破碎煤制样室HYSB065ESP1/8-2型破碎缩分联合制样机2002-2-鹤壁市万和煤质化验设备厂-煤一级破碎制样室HYSB066GM/PC-1/8锤式破碎缩分联合制样机出料粒径(mm)13、6、3缩分比1:820xx-6-南昌光明化验设备有限公司-煤二级破碎制样室HYSB067BP-1型粉末压样机2010271、-4-丹东北苑仪器设备有限公司-荧光压片制样室HYSB068SDACM3000自动量热仪分辨率:0.0012002-7-长沙三德实业有限公司自校1个月用标样标定x公司高巍煤热量分析组HYSB069SDC自动量热仪分辨率:0.0012010-4-长沙三德实业有限公司自校1个月用标样标定x公司高巍煤热量分析组HYSB070定硫仪2003-7-长沙三德实业有限公司自校每天用标样标定x公司高巍测煤全硫分析组HYSB071精密电动搅拌器转速0-3000r/min,定时0-120min2002-4-河北泊头科仪器设备厂有限公司器-三氧化硫控制组HYSB072酒精喷灯2002-5-分析组HYSB073下料漏272、斗白铁皮厚度0.5mm下料口宽度:4-5mm2003-7-无锡建仪仪器机械有限公司用前自校x公司燕敏胶砂成型物理组漏斗重量:2.0-2.5kgHYSB074玻璃杆温度计 0-1002009-1-检定12个月总厂工程公司燕敏测量物理组HYSB075凝结加水器衡量法检定玻璃量器(2251g)自校3个月x公司燕敏凝结物理组HYSB076成型加水器衡量法检定玻璃量器(0.5g)自校3个月x公司燕敏胶砂成型物理组HYSB077碱式滴定管衡量法检定玻璃量器(0.10g)自校12个月x公司高巍分析室分析组HYSB078酸式滴定管衡量法检定玻璃量器(0.10g)自校3年x公司高巍分析室分析组HYSB079容量273、瓶衡量法检定玻璃量器(0.10g)自校3年x公司高巍分析室分析组HYSB080移液管衡量法检定玻璃量器(0.10g)自校3年x公司高巍分析室分析组HYSB081Analymate-V4D+高频熔样机2010.8北京静远世纪科技有限责任公司高巍分析室分析组HYSB082格力立式空调KFR-1202007-10-珠海格力电器股份有限公司-养护室物理组HYSB083格力立式空调KFR-120LW/E2010-7-成型室物理组HYSB084格力立式空调KFR-120LW/E2010-7-凝结室物理组HYSB085格力立式空调KFR-72LW/E2010-7-破型室物理组HYSB086格力立式空调KFR274、-72LW/E12010-7-分析组HYSB087格力立式空调KFR-72LW/E12010-7-分析组HYSB088格力挂式KFR-50G(50556)B1-N12010-7-分析组HYSB089格力挂式KFR-50G(50556)B1-N12010-7-分析组HYSB090FSY150A型负压筛析仪工作负压值:4000-6000Pa2004-3-绍兴县新兴盛仪器有限公司检定1个月燕敏细度物理组方孔筛网:8080um40umHYSB091ISO9597雷氏夹膨胀值测定仪砝码精度3001g,标尺分度值2003-7-山东省荣成市石岛仪器厂-燕敏安定性物理组0.5mm,雷氏夹模座园弧半径202mm275、HYSB092NJ160水泥净浆搅拌机搅拌叶公转:625r/min(慢)2010-2-无锡建仪仪器机械有限公司检定12个月/1个月唐山技术监督局/自校燕敏凝结物理组12510r/min(快)HYSB093秒表 出厂编号 检定12个月唐山矿用仪表计量站燕敏小磨用物理组HYSB094 出厂编号 检定12个月唐山矿用仪表计量站燕敏比面积控制组HYSB095BP221S天平最大称量200g,分度值0.1mg2002-1-1赛多利斯12个月x技术监督局高巍秤重量15236717分析组HYSB0962002-1-1赛多利斯12个月x技术监督局高巍秤重量15236718分析组HYSB097FSY-150D环276、保型水泥细度负压筛析仪筛网上口直径150mm2010-4-中国建材研究院水泥新材所监制绍兴县陶堰新兴仪器厂-未启用物理组 筛框深度:25 mm水泥标准GB1752007GB136932005项目 品种PO52.5RPO52.5PO42.5RPO42.5PR42.5SO3(%)3.2Loss(%)4.72.7MgO(%)水泥4.8%,经压蒸安定性合格可放宽至5.8%。4.8不溶物(%)-氯含量(%)0.05-28天干缩率(%)-0.1028天磨耗量(kg/m2)-3.00混合材掺加量(%)5且20010比表面积(m2/kg)350300400安定性(雷氏,mm)雷氏法5凝结时间(min)初凝90277、终凝350强度控制指标目标值指标目标值指标目标值指标目标值指标目标值抗折强度(MPa)3天5.56.55.06.05.06.04.55.55.06.028天8.09.08.09.08.09.08.09.08.09.0抗压强度(MPa)3天31.033.02.027.029.02.026.029.02.021.024.02.026.028.02.028天58.061.03.058.061.03.048.058.03.048.052.03.052.055.03.01.1R (R为同品种同强度等级水泥28天抗压强度上月平均值)3天、28天抗压强度下限合格率为100%,范围符合率为75%。 低碱水泥碱含量(钠当量)0.60%。比表面积指标作为观察项,在国标允许范围内调整,其他指标为强制项。其它要求应符合相应法定标准附录四 x大区x产品内控质量标准水泥标准GB1752007项目 品种P42.5RPC42.5PSA32.5PC32.5RPC32.5SO3(%)3.2Loss(%)3.2-MgO(%)水泥4.8%,经压蒸安定性合格可放宽至5.8%。水泥5.8%,如果水泥中MgO的含量(质量分数)大于5.8%时,需进行水泥压蒸安定性试验并合格。不溶物(%)1.35