1、10万吨/年焦炉气制甲醇工程开车总体方案目 录一、开车工作目标二、开车安全规定三、开车前必备条件四、开车准备工作五、总体开车六、精脱硫转化开车方案七、合成开车方案八、精馏开车方案九、应急预案、异常现象处理十、开车具体时间安排一、开车工作目标（一）开车目标：科学组织、精心安排，实现甲醇系统一次投料开车成功，降低开车费用，确保安全。（二）考核目标：对投料开车成功的装置生产能力、工艺指标、消耗指标、产品质量、设备性能、自控水平以及经济效益等是否符合设计要求进行全面鉴定。同时对配套的公用工程和辅助装置的能力进行全面鉴定。二、开车安全规定（一）管理要求1、人员要求：按要求全部上岗，上岗前完成三级安全教育2、，安全技术考核合格方可上岗。2、各种安全设施齐全、可靠，安全系统验收合格方可开工。3、各种消防设施齐全、能够可靠使用，验收合格后方可开工。4、各级管理人员严格执行厂规厂纪，特别是执行易燃易爆场所的有关管理规定。5、操作人员必须严格按照安全技术规程和岗位操作规程操作。6、制定各种预案，确保开工安全，运行稳定。（二）开车前必须具备以下安全条件1、所有设备、管道、阀门、电气、仪表等必须经过严格的质量检查，确保设备、管件、材料、制造安装质量符合设计要求。2、设备、管道水压试验合格。3、气密试验和泄露量试验符合规范要求。4、安全阀调试动作在三次以上,确保起跳灵敏,并要核对相应工艺装置的压力,试后应有安全3、部门铅封,防爆板、阻火器、呼吸阀、水封、分子封、真空破坏器等必须符合工艺要求，安装质量符合施工验收规范要求。5、工艺各报警连锁系统调试合乎要求，并应经静态调试三次以上，确定动作准确无误。6、自控仪表（温度、压力、流量、液位、分析）经过调试，且合乎要求；就地仪表，应有最高、最低极限标志。7、高压消防水泵房、消防水池已投入运行、泡沫消防装置、水幕、自动消防具备使用条件。8、火灾报警、可燃气体探测报警等都应通过政府安全消防部门与生产单位共同进行验收。灭火器材配置完善。9、防雷、防静电设施和所有设备、管架的接地安装完善并经测试合格。10、电话、信号灯、 报话机、鸣笛、喇叭等安全通讯设施完善，且符合设计4、要求。11、通风换气设备良好，达到设计的换气次数。12、凡设计要求防爆的电气设备和照明设施安装完成，检验合格。13、安全防护设施，走梯、护拦、安全罩要坚固齐全，现场洗眼与淋浴器要保证畅通好用。14、沟坑、窨井盖板齐全完整。楼板穿孔处要有盖板，地面平整无障碍，道路编号清晰而且畅通无阻。15、装置区内清扫完毕，不准堆放杂物，尤其是易燃物品 ，对日常使用的物品和化学药品要堆放在安全部门指定的地点。16、生产指挥人员，操作人员经技术考核合格方能上岗。17、各种规章制度齐备，工作有章可循。18、设备标志，管线流向标志齐全，厂区消火栓、地下电缆沟、交通禁令、安全井等标志齐全醒目。19、开车必备的工器具及劳5、保用品齐全，并符合防爆防火要求。20、群众性安全、消防、救护组织建立健全，并经过训练，能够掌握灭火救护要领，都有明确的责任分工，做到平时有责守，急时能用上，临危不乱。21、紧急救护器具齐全，包括防毒面具、氧气呼吸器、安全带、担架、急救箱等，并且会使用。三、开车前必备条件（一）空分系统必须提前开车正常，工艺稳定，保证氧气、氮气质量达到指标，且生产能力达到设计要求。（二）空分系统按照甲醇升温还原方案所提出的要求，管道的铺设施工完成, 保证氮气的正常供给。（三）甲醇系统所有设备、管道、DCS、电气、照明、技改项目等均安装、调试结束，具备正常投运条件。（四）现场通道、楼梯、平台、排水沟等 , 打扫干净6、 , 为安全开车创造条件。（五）压缩机、汽轮机及其它泵类、通风机均单机开车合格,具备正常开车条件。（六）所有设备、管道根据设计要求完成内衬隔热、保温及烘炉工作。（七）脱盐水、循环水、中压蒸汽、等介质均按要求能正常引入甲醇界区，并保证供给。（八）所有设备、管道、阀门、机泵等标识工作全部结束。（九）现场消防、防护器材全部按要求到位，开车阶段各种劳保、工器具提前准备充足。（十）操作人员培训合格，并对各种开车方案熟知、掌握。（十一）化验人员、器具、器材到位，化验具备生产条件。（十二）有一定数量的备品备件，可以满足开工阶段需要。（十三）各种型号触媒都已运送到厂 , 并验收达到质量要求，装填完毕。四、开车7、准备工作（一）成立甲醇系统开车指挥机构 1、成立开车领导小组 组长： 副组长：甲醇项目工程保障。甲方开车物资供应及甲供设备联络。新老系统衔接及公用工程协调。现场开车方案执行及安全负责。成员： 2、现场开车指挥部： 总指挥： 副指挥： -现场技术指导，协助总指挥处理开工问题-生产协调及生产准备-安全技术负责人-现场开车方案落实-工艺技术负责人3、指挥部下设设五个专业组：（1）甲醇现场指挥组：负责甲醇系统开车方案的实施。组 长： 副组长： 成 员： （2）工艺技术组：负责制订各工序开工方案，为装置开工提供技术支持，并解决开车中的技术难题。组 长： 副组长： 成 员： （3）安全技术组：负责制订开工8、安全技术方案及实施，监管安全消防设施正常使用和现场的安全管理。组长： 成员： （4）综合组：负责开工所需的物质资料、备品备件的供应和开工时水电气汽等公用工程条件满足以及生活、保卫、医疗救护等工作。组长： 成员： （5）设备及抢修组：负责开工阶段装置实体所有设备、管道、电仪等问题的紧急处理。组长： 成员： （二）各种开车记录本、报表到位。（三）根据吹扫、气密、烘炉、触媒装填、硫化升温还原、单机开车等方案中的要求做好各项工作准备。（四）根据开车人员分工，履行好自己的职责。同时在开车过程中做好与外单位的联系工作。（五）开车药品、药剂等的物资准备明细1、脱硫及硫回收化学品名称纯碱PDS主要成分要求（重9、量%）Na2CO3PDS工业纯99%99%首次装入量（kg）36007.0准备量（吨）12100Kg2、精脱硫为了安全起见，开车拟使用高硫煤气进行。3、甲醇精馏烧碱（NaOH），工业固碱，工业纯98%准备量（吨）：0.54、甲醇合成磷酸三钠：其中Na3PO412H2O，含量92-98%，工业纯（固体）准备量（吨）：0.55、水系统药剂（1）脱盐水准备量以水处理供货厂家提供的量为准。（2）循环水以循环水配套厂家提供的药剂清单及数量为准，重点考虑预膜处理，时限以三个月量准备。6、化验室分析药品的准备以满足生产正常进行要求为基准，进行购买及贮备。7、运转设备及静止设备阀件密封的易损件准备（1）焦炉气10、压缩机：除随机备件外多准备活塞环；（2）金属缠绕垫片、密封圈等多准备些；（3）润滑油品。（六） 风水电气汽等公用工程的准备：1、 仪表空气:由公司压缩空气站供应，400m3/h,0.6MPa.2、 新鲜水：由外管网接入，约200t/h。3、 供电：满负荷生产11000kw/h。4、 煤气：28000m3/h,公司净化车间各工序正常生产，煤气指标符合甲醇初步设计中所提要求。5、蒸汽：中压蒸汽58t/h，压力3.43Mpa(G)，温度435，由公司热电车间供应。五、总体开车 （一）空分生产出合格的氧、氮后，启动螺杆氮气压缩机，向甲醇装置供入氮气。（二）停止脱硫塔的运行，关闭脱硫塔入口阀，关闭放空阀11、，脱硫塔保压，由焦炉气压缩机处加入氮气，置换脱硫塔出口到焦炉气压缩机入口管线、焦炉气压缩机本体及出口管线，置换气分别在焦炉气压缩机入口管线上的放空阀、排水阀及导淋和压缩机出口总管上的放空阀进行排放，置换合格后抽掉脱硫塔出口阀和旁通阀上的盲板，同时抽掉气柜旁通阀、转化燃烧气阀的盲板。（三）在“（二）”进行的同时如果氮气量有富余，按照精脱硫装置的开车方案置换精脱硫装置，如氮气量不足，可等“（二）”进行完后再按照精脱硫装置的开车方案置换精脱硫装置（四）置换合格后，按照精脱硫装置的升温、还原、硫化方案对精脱硫装置进行开车。1、脱硫及硫回收装置开车调整工况煤气合格后启焦炉气压缩机，低硫煤气供一级加氢催化12、剂升温。2、催化剂床层温度达到220恒温7小时，停脱硫塔保压，气柜改走旁通，脱硫塔改走旁通，用高硫煤气对一级加氢催化剂进行硫化。3、370恒温8小时硫化结束后，将床层温度提到400。4、开脱硫塔，改用低硫煤气进行放硫，温度逐渐提到400。5、硫化结束后保温、保压。6、脱硫塔后煤气放空。7、采用上述方法对二级加氢进行硫化。8、氮气对中温氧化铁进行升温，升温过程中可串上氧化锌使之升到120后切出保温。9、氧化铁120恒温结束后，继续升温至150后加入过热蒸汽升温到200。10、加入焦炉煤气，中温氧化铁进行还原。11、还原结束后串上中温氧化锌对其进行升温，升温结束进行短时间的调整后，即可串上氧化锌转13、为正常生产。（五）在精脱硫催化剂升温硫化的间隙用氮气按照转化装置的置换方案对其进行置换（可以在精脱硫装置置换时一起将转化装置置换合格），然后对转化装置进行升温、还原、开车。1、预热炉点火，用氮气对转化催化剂进行升温250。2、改用蒸汽对转化催化剂进行升温到600。3、加入精脱硫合格的煤气进行还原，并提温到650恒温2小时。4、投氧并提温到700恒温6-8h放硫，以催化剂进一步还原。5、升温到900还原结束，可转入正常生产。（六）转化装置不使用氮气时，合成系统按置换方案启动合成气压缩机进行氮气置换。在转化催化剂升温还原期间，可根据转化催化剂的还原速度，选择适当时间开始合成催化剂的升温还原工作。114、合成塔通入中压蒸汽，合成催化剂升温到170（具体温度由催化剂厂家提供）左右时恒温，蒸汽减温减压后送低压蒸汽管网。2、恒温后加入精脱硫后的合格煤气开始对催化剂进行还原。3、还原终点230时恒温。4、确认还原结束后改由转化装置供入转化后的合格煤气进行低负荷生产，粗甲醇送中间储槽。（七）中间储槽具有一定量的甲醇后，精馏系统进料开车。（八）不合格精甲醇采入粗甲醇储槽，调整精馏工况，直至生产出合格的精甲醇。（附：各工段详细开车方案、应急预案、异常现象处理）六、精脱硫、转化开车方案（一）开车前准备工作：1、系统吹除完毕、气密试验结束、氧气管线脱脂结束。2、所有仪表、自调阀均调试完毕，且灵敏、准确好用，各15、调节阀应多次，反复开闭试验，并注意阀位开度与主控是否相对应。3、烧嘴水泵、焦炉气压缩机、氧压机、氮压机试车正常。4、焦炉气充足，循环冷却水、脱氧软水充足，中压蒸汽充足。5、保证：N25000Nm3；开工蒸汽10t/h。6、操作人员培训到位，具备基本操作水平。7、分析人员到位，分析仪器设施完好，调试完毕。8、消防设施到位。9、专人负责指挥、成立开车领导小组，责任明确。10、依流程检查系统盲板抽堵情况并建立盲板台帐，打通生产流程。11、检查系统阀门开关情况，各阀门均处于关闭状态。（二）开车顺序总体安排1、精脱硫系统氮气置换；2、一级加氢升温硫化；3、二级加氢升温硫化；4、三台HT306中温氧化铁的16、升温还原；5、氧化锌脱硫槽AB升温；6、转化系统氮气置换；7、转化触媒升温还原及投料；8、转化后工序串气开车，出合格净化气。（三） 精脱硫系统1、精脱硫系统N2置换:（1）4M32出口至一级加氢出口的置换：流程：N24M32过滤器（A串B）预脱硫槽初预热器管程一级加氢出口放空置换时按流程首先给过滤器A、B充压0.30.5MPa，打开其出口阀在一级加氢出口放空(置换过程中要分别在各槽底部导淋排放)，反复憋压排放34次，各槽置换分析出口导淋气中O20.5为合格，关过滤器A、B进出口阀、预脱硫槽及一级加氢槽进口阀系统保压0.30.5MPa。（2）一级加氢槽至中温氧化锌槽出口的置换流程：N2升温炉一级17、加氢1中温氧化铁2中温氧化铁3#中温氧化铁二级加氢1中温氧化锌2中温氧化锌放空置换时采取分段憋压，逐段向后卸压置换，反复几次，直至连续两次分析氧含量小于0.5为合格。1加氢置换合格后在中部冷激调节阀前导淋排放，置换冷激管线。置换时注意各互串线应打开并置换合格，不留死角，置换合格后系统充N2保压0.30.5MPa。2、加氢催化剂升温硫化（高硫焦炉气气硫化）升温硫化流程：4M32焦炉气过滤器（A或B）预脱硫槽副线升温炉 一级加氢转化器 火炬放空二级加氢转化器硫化要求：高硫焦炉气H2S含量5g/m3、 O20.2升温硫化操作：本次开车两台加氢转化器升温硫化采用低硫焦炉气气升温，利用未经脱硫的高硫焦炉18、气硫化。两台分别进行操作，先对一级加氢升温硫化。a、当系统N2置换合格后，可联系调度接收低硫气建立升温流程。按升温炉点火程序点燃升温炉，根据升温曲线调节燃烧气量，控制升温炉出口温度。用低硫气对催化剂升温，升温速率2040/n,120 恒温不少于7小时。（一般控制升温炉出口温度不大于床层温度50，床层最高温度450）b、当加氢转化器床层温度达150时，开始有硫化反应，然后再以同样的升温速率将催化剂升温至220恒温，待催化剂床层温度拉平后，逐渐将低硫焦炉气切换为改高硫焦炉气对催化剂进行等温硫化，（为了加速硫化，硫化时将系统压力以每小时0.30.5Mpa的速率提至1.0MPa）。c、当加氢转化器床层19、温度达320时，开始有放硫反应。为了加速放硫，在320恒温结束时，催化剂的床层温度可按每次20的温差提至370。在硫化期间，每小时分析一次加氢进出口H2S和S含量，分析加氢转化器进出口H2S浓度基本一致，进出口H2S/2S0.95时，可认为硫化结束。此时可将系统压力逐渐降至0.1-0.2 MPa，并联系调度将高硫气切换为低硫气。d、催化剂硫化结束后要用低硫原料气对催化剂吹扫，这时可将催化剂床层温度逐步提至400,压力逐渐降低，保持在0.1Mpa即可，这一阶段要保证有足够时间，放硫期间，分析出口H2S300mg/m3、进出口S相等时，即可认为放硫结束，停止吹扫。e、硫化放硫结束后，将系统压力逐渐20、提至0.8MPa，将入口阀及放空阀关死，保温保压。f、一级加氢升温硫化结束后，改对二级加氢升温硫化。二级加氢放硫结束后，将二级加氢温度降至320，向中温氧化锌串气，对两台氧化锌进行升温升温硫化操作中应注意事项l 原料气中严格控制氧含量0.2%（V）l 升温介质中不允许含有NH3，以防造成钼流失。l 硫化时严禁催化剂超温，若出现温升过快应立即停、切气，查明原因后方可再硫化。l 升温硫化期间放空气体不可在精脱硫现场放空。硫化空速一般控制在400600h-1，最高温度小于450.铁钼升温硫化及放硫曲线（以热点为准）温度范围升温速度（/h）时间压力Mpa介质流量m3/h说明常温-1202050.6低硫21、焦炉气7000-9000驱赶吸附水120恒温70.6、驱赶吸附水120-2202050.6、升温硫化220恒温71.0高硫焦炉气、升温硫化220-3005201.0、9000-11000硫化初期300恒温81.0、硫化初期300-3701551.0、硫化激烈、赶so2-4根370恒温81.0、充分硫化370-40015201-02低硫焦炉气15000放硫、硫化末期400恒温501-02、充分放硫累计72400370300220120 5 12 17 24 44 52 57 65 67 72 h3、HT306中温氧化铁的升温还原升温还原流程：4M32焦炉气过滤器（A或B） 预脱硫槽 配氢阀 蒸汽22、N2氮压机（双机） 升温炉1氧化铁2氧化铁3氧化铁 （二级加氢、氧化锌AB）精脱硫现场放空升温还原操作：（1） 升温、HT-306中温复合氧化铁脱硫剂的升温介质采用氮气（O20.5%）+蒸汽（大于4吨/小时）。N2：F5000Nm/h O20.5 蒸汽：6.5t/h、升温速度和恒温阶段氮气升温时可与两台氧化锌串联，待两台氧化锌温度升至120恒温结束后，将氧化锌切出保压。从常温到100 ，可控制在20/小时，到100 可适当放慢升温速率，使其慢慢升至120 ，然后恒温一段时间使催化剂能脱出物理水，并缩小床层各点的温差，恒温时间长短，可根据床层轴向温差决定，脱硫剂经恒温后，可继续以30/小时的速率23、升至200，在床层低温处达到150以后，配入过热蒸汽升温（配入蒸汽量不少于4吨/小时），再适当恒温，床层各点的温度趋近以后再开始还原。升温注意事项a、脱硫剂升温的气体空速可控制在200-300h-1之间（N2+蒸汽10000Nm3/h），若能大一些更好，有利于传热和缩短升温还原时间。配入过热蒸汽，必须排净蒸汽管线冷凝液，必须在该压力下温度高于露点20-30才可使用。且必须在脱硫剂床层温度达到150以上才能使用，否则会造成冷凝水出现，破坏脱硫剂机械强度，导致粉化。b、氮气升温要控制N2中的O20.5%。C、升温介质的温度与脱硫剂床层的最高温度之差不得超过120，介质的最高温度不应超过500。d、24、升温期间半小时在各氧化铁槽出口排放一次导淋。2、 还原a、HT-306中温复合氧化铁脱硫剂通常在200-250就能与CO和H2起还原反应。还原时，蒸汽+氮气压力控制：0.5MPa ； 焦炉气配氢阀前控制压力：0.7MPa还原期间严格要控制N2中的O20.5%；焦炉气中O20.5，氧化反应热会造成温度暴涨而无法控制的局面，甚至把脱硫剂和设备烧毁，所以，氧含量必须严格控制。b、当床层温度达到220，氮气中的氧含量低于0.5%，既可配入焦炉气还原。C、脱硫剂还原反应3Fe2O3+CO=2 Fe3O4+ CO2 H0298=-50.8KJ/mol3Fe2O3+H2=2 Fe3O4+ H2O H029825、=-9.6KJ/mol这两个反应都是放热反应，因此，脱硫剂的还原操作必须十分慎重，配入焦炉气还原过程中必须密切注意床层的温升情况及时调整蒸汽与焦炉气的比例（0.4）控制升温速度。如发生温度暴涨现象，则应立即减少或完全切断焦炉气，及时通入大量蒸汽降温。 d、脱硫剂在还原气体中温度逐渐上升，还原的最高温度必须低于正常操作最高温度（500）。HT-306中温复合氧化铁脱硫剂的最高还原温度一般控制低于500。当脱硫剂床层温度达到允许的最高还原温度时，保持数小时，待温度平稳。脱硫剂床层无明显温升即可认为还原完毕，此后，可逐渐增加焦炉气，逐步退出蒸汽、氮气（先退蒸汽、后退氮气），直至全部切换为焦炉气，转入26、正常生产。加压操作时，应慢慢提升压力。（还原后期，随着不凝性气体浓度增多，可分析进出口H2+CO含量，以判断是否接近或达到还原终点）e、此次还原介质为焦炉气，含有大量的湿法不能脱除的有机硫（约300-400mg/m3）。因此在还原时所用焦炉气应尽可能把无机硫脱除净（H2S5mg/m3，最好H2S2mg/m3），以降低还原过程中含硫气体对脱硫剂的损害。f、升温及还原初期可三台串联，视情况可单独进行还原操作，防止热量累积造成后槽床层温度过高。HT-306中温复合氧化铁脱硫剂升温还原曲线温度速率/h时间h流量m3/h介质说明常温1202055000氮气120恒65000氮气120-20030350027、0氮气150配蒸汽200恒65000氮气+蒸汽200-450105000氮气+蒸汽+焦炉气焦炉气H2S2mg/m3、O20.5450-480恒45000氮气+蒸汽+焦炉气累计34480450200120 5 11 14 20 30 34 h4、T305型氧化锌脱硫剂的升温1、氮气置换系统，分析含氧 0.5后为合格。2、升温流程：氮气升温炉中温氧化锌（A串B）现场放空3、升温速度：室温120为3050/时，120恒温不小于2小时。4、待1#、2#、3氧化铁还原以及1、2加氢放硫结束后按正流程用焦炉气继续升温至操作温度，120以上为40/时，至所需温度。其后恒温不小于4小时。5、根据转化使用氮气情28、况，可单独使用氮气升温至280。升温期间半小时排放一次各出口导淋。6、脱硫剂在恒温过程中，即可逐步升压，每10分钟升0.2MPa，直至达到操作压力。7、升温、升压结束后，先进行4小时左右半负荷生产，以调整温度。压力、流量等，待操作稳定后，逐步加大负荷，转入正常生产。8、若先加压后升温，亦须严格按上述要求进行控制，因为调整幅度过大，会造成应力作用，导致脱硫剂粉化。9、操作温度在使用范围内逐步递升，可增加硫容。ZnO升温还原曲线（型号：T305 ）温度（）速率（/h）时间（h）介质说明常温120303N2脱水120恒6N2脱水120280404N2280恒4N2合计17280120 3 9 13 29、17 h5、转化系统（1）转化系统的N2置换流程：N2焦炉气预热器（壳程）预热炉转化炉转化废热锅炉焦炉气预热器（管程）焦炉气初预热器（壳程）锅炉给水预热器脱盐水预热器采暖水加热器水冷器气液分离器转化气加热器脱硫槽合成气压缩机入口放空置换时分段憋压排放，逐段置换、间断排放，反复几次直至连续两次分析氧含量小于0.5为合格。置换时注意各设备、管道的封头、副线、导淋等盲肠与死角一定要置换合格。置换合格后系统要保持正压，防止空气漏入。置换时利用中温氧化锌出口阀后导淋倒排置换氧化锌出口至焦炉气预热器管线。（2）转化升温还原及投料升温流程： 氧气+蒸汽N2焦炉气预热器（壳程）预热炉转化炉转化废热锅炉蒸汽焦炉30、气焦炉气预热器（管程）焦炉气初预热器（壳程）锅炉给水预热器出口现场放空氮气升温：a、升温前值班长亲自到现场检查所有阀门、自调的开关情况，做到心中有数。b、联系调度送脱氧软水至本工段。检查转化废锅液位是否在正常范围内（1/22/3处）c、联系调度送氮气，按以下流程进行升温。空分氮压机来N2焦炉气预热器预热炉转化炉转化废热锅炉焦炉气预热器管内焦炉气初预热器管内锅炉给水预热器现场放空d、联系调度开氮压机送N2气，依N2升温流程通入转化炉，利用N2自身温度对转化触媒进行升温。按流程通氮气后，根据预热炉点火操作规程，置换炉膛和燃烧气管线，分析预热炉炉膛CO+H20.5%,燃烧气中O20.5%，预热炉按程31、序点火，点燃预热炉，依转化触媒升温曲线要求，调节其出口温度，对转化炉触媒进行升温。控制锅炉给水预热器放空压力0.3Mpa0.5Mpa,氮气流量控制5000m3/h, 升温曲线附后。预热炉点火后，对流段可通蒸汽或氮气保护。e、当转化床层温度升至250300,时，联系调度送外供蒸汽，排净蒸汽管内积水，蒸汽经预热炉对流段后在焦炉气预热器入口N2中逐渐配入蒸汽。蒸汽加至23t/h后，逐渐将N2退出，同时逐渐增大蒸汽量，直至将N2完全切出，蒸汽加入量达10t/h。联系调度，空分车间逐步切除氮气。这一过程操作要缓慢，防止因气量变化过大，造成预热炉出口温度波动过大。蒸汽升温：蒸汽按以下流程进行升温：中压蒸汽32、蒸焦预热器付线蒸焦预热炉转化炉转化废锅 蒸焦预热器管内 初预热器管内 锅炉给水预热器 现场放空升温速度：40/h ，蒸汽流量10t/h。f、转化炉温升至200时，开启进转化夹套和废锅夹套上水阀和夹套回水阀，以及转化废锅上水自调前后截止阀，用上水控制，夹套回水50（新鲜水控制40）；用废锅上水自调控制汽包液位在1/22/3处，汽包压力高于管网蒸汽压力时，打开汽包蒸汽阀，将蒸汽并入管网。转化炉通入蒸汽升温至200时，启动烧嘴泵将烧嘴冷却水通入，烧嘴保护水量保持4t/h以上。保证烧嘴冷却回水温度90。g、转化炉温度升至300时，烧嘴可通入保护蒸汽300kg/h。当转化炉进口温度升到650，转化炉床层33、升至600以上时，可通精脱硫合格焦炉气还原，转化触媒升至600后，排净中温氧化锌出口阀后冷凝液，缓开精脱硫出口阀逐渐向转化炉内配入合格的精脱硫后的焦炉气，开始对转化触媒进行初期的升温还原，焦炉气量由少至多，最终将焦炉气全部配入（60007000Nm3/h），以焦炉气+蒸汽为介质将转化炉床层温度提升至650。焦炉气+蒸汽通入转化炉恒温2小时后，按转化炉投料顺序准备投料（投氧）。（投料后以5/min速率将床层温度提至800850，对床层触媒进一步还原。）投料后提温时烧嘴保护水和保护蒸汽加至正常值：10t/h和500kg/h，保护水压力控制1.5-2.0Mpa。投氧气前准备工作： 1焦炉气量600034、Nm3/h，锅炉给水预热器后放空压力控制0.30.5MPa。2氧气入转化工段大阀前保压1.5MPa、锅炉给水放空压力0.30.5MPa。3保证投料时：蒸汽810t/h、蒸汽压力2.0MPa。4联锁处于停车状态,氧气管道上所有阀门关闭,US60602快切阀及前截止阀完全打开。5. 预热炉出口温度控制700（两小时）。通焦炉气、氧气流程：经精脱硫合格的焦炉气、蒸汽混合气 预热炉 转化炉 转化废锅 焦炉气预热器管内 蒸汽 预热炉对流段 氧气 放空 锅炉给水预热器 初预热器管内 正常投料操作1、当转化炉触媒层温度达到650时，联系调度送氧气在入工段大阀前保压1.5MPa，正反吹净管道各处冷凝水。打开入35、转化炉氧气止逆阀后导淋，排净冷凝液后关闭。2、先打开蒸汽入氧气管（FIC60605）前切阀，导淋排放蒸汽管道冷凝液后，排尽入转化炉氧气止逆阀后冷凝液，打开FIC60605，控制入氧气管线蒸汽流量为12吨/小时。3、关闭US60602放空阀（前切阀不要关），开氧气US60601入转化炉前后截止阀及US60601阀，打开FIC60605阀3分钟后打开（HS60605）点火小阀，观察转化炉床层温度变化（注意氧气流量及氧气压力变化），如果转化炉床层温度不长反降，应立即切断氧气，重新投氧。如果床层温度上涨，证明点火成功。此时打开（TRC60611）调节阀前后阀门，用（TRC60611）自调阀室内手动逐渐36、向转化炉继续配氧气，视转化炉床层温度变化情况，逐渐加大氧气及焦炉气量，控制转化炉温升5/min。4、根据配入氧气流量，逐渐增加FIC60605蒸汽流量，控制O2/H2O为4/63/7。5、转化炉投氧操作期间，空分氧压机严格控制出口压力稳定，防止氧气压力波动。转化炉投料正常后，逐步把温度提至800850，水气比调至1.0操作，系统缓慢提压，待温度压力正常后，可逐步向后串气，预热炉出口温度应逐渐降至65010操作。待转化床层和出口温度稳定后可将气体放空逐步倒至常温氧化锌入口放空。稍开常温ZnO槽入口阀，向常温氧化锌充压，待压力平衡后，净化气改为合成气压缩机入口放空，当分析ZnO槽出口总硫0.11037、-6时，净化气送合成。6、当转化炉投氧气成功后，可逐步将焦炉气量加至15000m3/h操作（焦炉气尽量并双机最小负荷），加量时先加蒸汽，后加焦炉气，最后加氧气，同时调整好水气比、氧气量，控制好转化炉床层温度，出口CH4维持在0.350.45%，系统运行48小时后，依据实际情况缓慢加量。7、转化通焦炉气还原及投氧期间，精脱硫系统可通过升温炉维持温度，待转化炉温能满足精脱硫热量后，逐渐倒至正线，升温炉逐渐熄火。转化触媒还原曲线：温度（）速率（/h）时间（h）压力（MPa）介质说明常温15015130.30.5氮气放水150恒60.30.5氮气放水1502502050.30.5氮气放水250恒20.38、30.5氮气恒温结束改蒸汽25065040100.50.8蒸汽600后配焦炉气650恒20.50.8蒸汽+焦炉气还原6509506051.01.3蒸汽+焦炉气+氧气投料提温完成还原合计40950650 250150 13 19 21 24 26 36 38 43 h8、转化炉导入纯氧操作注意事项：a、焦炉气控制单机60007000m3/h负荷。b、氧气控制压力不大于蒸汽压力，依转化温度需求添加O2量。c、投料时，预热炉出口温度应700，待投料成功后，将预热炉出口温度逐渐降至正常操作温度。d、转化炉配氧气量应由少到多，逐渐加入，确认投料成功后方可增加氧气量，若没有点燃，应立即切断焦炉气和纯氧，用39、蒸汽置换后方可重新投料，以防止在炉内形成爆炸性气体。e、投料成功，调节好水碳比为1.0，在750-900之间有足够时间，一是对内衬二次烘炉，二是使触媒能够还原彻底。f、转化系统提压操作，提压不宜过快，控制速率0.01MPa/min。g、转化出口温度大于400，可将废热锅炉出口放空，逐渐关小提压，待蒸汽压力高于外供蒸汽压力0.1MPa后，排净连通管内的冷凝液并入蒸汽管网，随自产蒸汽量的增大，可逐渐关小外供蒸汽阀直至关完，但必须保证蒸汽压力稳定和足量的蒸汽供给量。h、精脱硫系统依初热器出口焦炉气温度和1#加氢床层温度，可稍开1#加氢入口阀，调配系统热量，逐渐减少入升温炉的焦炉气，开大入初热器的焦炉40、气量，最后达到系统热量自给，关停升温炉。i、转化投料后，要求每小时分析转化出口CH4一次，精脱硫出口S每班二次。j、转化系统蒸汽实现自给后，联系脱盐水预热器，采暖水预热器和水冷器通水，将放空改至常温ZnO入口放空，倒放空时，要防止系统蹩压或降压，一定要平稳。k、调整汽液分离器液位，投运自调，确保系统冷凝液能够全部排出，防止冷凝液后串至常温ZnO槽内h、转化气加热器通蒸汽，使转化气温度提高3-5，缓开常温ZnO入口阀，对该槽充压，待压力平稳后，联系调度，将转化气放空倒至合成气压缩机入口放空，同样要求压力平稳，分析合成气压缩机入口转化气中，S0.1PPm，转化、精脱硫系统转入正常生产。 预热炉、废41、热锅炉、升温炉烘炉方案为缩短开车时间，预热炉、升温炉、废热锅炉可在升温还原期间进行烘炉工作。预热炉与废热锅炉与转化氮气升温同步进行。升温炉与精脱硫一级加氢硫化同步进行。1、分析预热炉炉膛：CO+H20.5%,燃烧气中,O20.5%，按预热炉点火操作程序，点燃预热炉火嘴。 2、在烘炉过程中，预热炉对流段温度250 后可通少量蒸汽保护炉管（现场排放）。 1、烘炉目的：烘炉的目的主要是除去耐火材料的吸附水和部分结晶水。2、烘炉说明：2.1本次烘炉涉及的设备有：预热炉、升温炉、废热锅炉共三台设备。2.2升温炉、预热炉在系统开车前两三天点燃火嘴对其炉膛预热烘炉；废热锅炉在转化氮气升温期间利用升温气作为热42、源，进行串联烘炉。2.3烘炉温度达到指标温度后，以20/h的速率把各设备炉温降到常温，然后拆开人孔，进入内部检查。3、烘炉应具备的条件：3.1精脱硫、转化工段所有设备、管道、阀门、仪表都安装完毕，设备及管道的吹除、气密试验都合格、DCS系统、电气等都调校合格。3.2水、电气、仪表空气、都具备使用条件。3.3所有操作人员都熟悉现场工艺流程和设备结构性能、并熟知操作控制手段和烘炉方案。3.4烘炉用的工具、红外线测温仪、消防器材、防护用品都已准备好。3.5烘炉的记录表、交接班记录薄、烘炉曲线已准备好。3.6循环水、脱盐水、中压蒸汽、燃烧煤气能保证正常供给。3.7氮气压缩机试车合格，保证有足够的气量。43、4、烘炉准备工作：4.1绘制各设备烘炉曲线，准备好相关记录用具及相关点火器具。4.2准备红外线测温仪一台。4.3燃料气引至升温炉和预热炉入口并置换燃料气管道合格。4.4打开锅炉给水预热器出口放空作为废锅升温介质的排出口。4.5转化炉夹套和废锅夹套启动循环水冷却系统。5、烘炉步骤：5.1烘炉流程：依工艺流程与系统升温同步进行。5.2时间安排：在转化工段所有设备管道阀门仪表等安装完毕，气密实验和吹扫工作合格后进行。5.3热源：利用焦炉煤气作为燃料，提供热源。5.4传热介质：启动两台氮气压缩机送出氮气，作为炉管内的传热介质。5.5严格按照预热炉烘炉曲线、废热锅炉烘炉曲线进行烘炉，不得任意修改。5.644、烘炉结束后，打开人孔进入炉内检查耐火材料有无脱落和裂缝，换热炉管和内件是否正常，发现问题及时通知设备或衬里制造厂进行处理。 注意：在烘废热锅炉时，要通过汽包及时向废热锅炉内加入锅炉水，并维持正常液位。以调整汽包压力，使废锅出口温度达到350。6、预热炉烘炉6.1预热炉烘炉步骤：6.1.1预热炉技术特性指标按设计要求。预热炉炉内从上到下共有五个测温点，三个测压点。6.1.2预热炉烘炉温度指标表：参照预热炉烘炉曲线。6.2预热炉本体烘炉具体步骤：6.2.1燃料气管线经置换分析合格，炉膛吹扫或通风合格后，按预热炉点火顺序：“先点火、后进煤气”的原则，提前两天点燃预热炉一个火嘴，火苗压至最小，对预热炉45、按6/h的升温速率升温至130，恒温时间不少于24小时。6.2.2转化炉氮气升温流程建立后，按照预热炉升温曲线进行提温（同时兼顾触媒的升温）。调节燃烧煤气进量阀及烟囱蝶阀，控制升温速率。同时按类似程序点燃升温炉（预热炉和升温炉的燃烧废气经炉体烟囱排空）。6.2.3在烘炉期间，尽可能将火嘴全部点燃。6.2.4烘炉完毕后视触媒升温情况，可通过观火孔观察所烘炉炉膛情况若发现异常，联系有关人员及时采取措施系统停止升温，将炉膛温度降到100后直至熄灭，然后把风门及烟囱全部打开控制20/h的速率，让其自然通风降至常温，进人处理；若无异常，则按触媒升温曲线继续升温。6.2.5预热炉烘炉曲线：温度速率/h时间46、h说明常温-130618升温出水130恒温24（36）出水130-320824升温出水320恒温12（24）320-5001020500恒温24（36）合累计122（158）7、废热锅炉烘炉控制要点：（与转化炉氮气升温同时进行烘炉）7.1温度监测点，以入口管和出口管上的最高温度点为依据。7.2废热锅炉在烘炉过程中，通过转化炉温度，以及调节废锅中心调节阀来调节废锅换热量和锅炉给水量，从而控制废锅液位和蒸汽压力，来控制废锅烘炉温度。在烘炉过程中速率只可平缓，不可提速过快。7.3废热锅炉烘炉曲线温度速率/h时间h传热介质说明测温点常温-150815空气出水入口测温点15020恒36空气出水入口测温点47、150-3508-1025空气升温出水入口测温点35010恒48空气缩小轴向温差入口测温点350-常温2016空气自然降温入口测温点累计1408、安全注意事项8.1燃料煤气管线与外界相连的设备，管线必须加装盲板或断开，防止煤气串漏。8.2燃料煤气必须置换合格O20.5，才能投用点火，严格执行。8.3点火前，升温炉膛内也必须分析，要求CO+H20.5%才能投运。8.4点火顺序严格遵守：“先点火、后开煤气”，不得颠倒。8.5先通压缩空气，保护换热盘管，不准出现干烧盘管的现象。8.6严格按照烘炉曲线进行操作，不得随意更改。原则上以转化炉的烘炉曲线为控制点，且以转化炉内的最高温度点为控制点，并严格控制48、转化炉内高低点的温差。8.7在烘炉过程中，应随时观察炉体表面的变化，内表和膨胀情况，观察炉壳密封状况和钢结构，观察炉管各部分的异常变化，并做好记录。如出现问题较大，应及时联系烘炉小组协商解决办法。9、 升温炉烘炉：9.1烘炉需具备条件：9.1.1烘炉需用设备已安装好，试运合格。9.1.2煤气管道已接好，燃烧器调试完毕，具备使用。9.1.3炉体内杂物已清理干净。9.1.4烘炉方案已贯彻到各运行小组，人员配备到位。9.1.5燃烧气管线以吹除干净，盲板抽堵合格。9.2烘炉开始阶段：9.2.1烘炉温度严格按要求进行，不准任意提高烘炉温度或加快或缩短烘炉时间。9.2.2烘炉过程中，运行操作人员应坚守岗位49、，注意仪表变化和膨胀指示各抄一遍，煤气阀门不得随意大小使用。9.2.3烘炉过程中应经常检查炉墙情况，发现异常情况，应立即报告。9.3烘炉步骤：9.3.1用氮气、焦炉气置换燃烧气管线，在燃烧气混合器升温炉进放空，分析O20.5%合格后，打开火嘴进气阀置换燃烧器，分析O20.5%后，关闭放空及火嘴进气阀，打开燃烧器风门和烟道蝶阀，置换炉膛CO+H20.5%为合格。升温炉提前一天点火，按7.5/h升温速率升至120。炉盘管内按照一级加氢硫化流程通入有低硫气以防烧坏盘管同时对一级加氢升温。点燃长明灯，稍开燃烧器阀门，用长明灯点燃燃烧器火嘴。根据升温曲线调整炉膛温度进行烘炉。9.3.2触媒升温时的烘炉流50、程：根据上述正常置换管线设备炉膛后，点燃燃烧器火嘴根据升温曲线升温，利用正常升温管内介质走升温线对触媒进行升温，在本操作中，严格控制升温炉炉温，确保升温炉不超温，温度本着就低不就高的原则。9.3.3烘炉前，必须先点火后通燃烧气。升温炉烘炉曲线图：温度速率/h时间说明常温1207.516升温出水120恒8出水120320824升温出水320恒12320500824500恒12500常温30降温七、合成开车方案（一）开车前的准备工作1、 装置区所有设备、管线、阀门、仪表、电器均安装完毕，经确认符合要求，现场平整清理干净，道路畅通。2、 系统空气吹扫完毕。3、 触媒按要求装填完。4、 动设备单体试车51、联动试车已完毕。5、 仪表、调节阀、安全阀调试合格并已投用。6、 公用物料已送至本工号。7、 各压力表、液位计根部阀打开。8、 消防系统经消防部门验收合格，准予使用，消防器材配备齐全，可靠好用。9、 岗位操作人员防护用品及防毒面具、氧气呼吸器等配备齐全好用。10、 生产控制分析用品及器材已准备就绪，随时可以进行各项目的分析工作。11、 准备好记录纸、交接班记录。12、 配制5的磷酸盐溶液到磷酸盐槽液位的90。13、 脱盐水槽加脱盐水到液位的90。14、 准备好催化剂升温还原用的水桶、磅秤、胶管。15、 甲醇精馏工号具备接受甲醇条件。16、 汽包液为50。（二）空气气密试验1、 具备条件（1）52、焦炉气压缩机空气运行正常（2）气密用临时管线已配好2、 气密压力等级用空气试漏压力等级为：0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa四个压力等级。3、 在要求的各压力等级下，用肥皂水检查所有密封点，发现泄漏做好标记，待降压后处理，然后重新提压试漏。4、 四个压力等级试漏结束后，将系统压力降至常压，然后进行氮气置换。（三）氮气置换打开氮气阀向系统充氮气至压力0.6MPa，然后通过导琳和排放阀卸压，反复进行，直到系统内氧气含量0.2。（四）催化剂升温还原5、 催化剂的还原原理C307型催化剂，在低温条件下，主要是氧化铜被还原，氧化铜还原是放热反应，其反应方程式为：CuO+H2=Cu+H53、2O+86.7KJ/molCuO+CO=Cu+CO2+128.1KJ/mol6、 升温还原操作（1）氮气置换合格后，打开合成系统进出口阀，启动合成气循环机，系统进行氮气循环，充氮气至所需的压力0.45MPa，氮气循环时，循环量控制到810万m3/h.。（2）引中压蒸汽至进口阀前，微开前切断阀，由导淋处排水，暖管30分钟后关导淋，缓慢开启蒸汽喷射器，以不水击为原则。按预定的升温曲线程序进行升温，初温60升温速率20/h，升温时间2小时。注意汽包液位控制在50%，液位上涨可打开排污阀控制。脱除催化剂的物理水（结晶水、吸附水），并在65开始定时计量出水量。用水桶和计量秤计量出水量。（3）60120升54、温时要控制升温速率5/h，用8小时升至100。当温度达100时汽包顶放空阀会冒出蒸汽，此时要减少喷射器蒸汽。在100时恒温2小时，逐渐关闭汽包放空阀。此后再缓慢增加喷射器蒸汽，以10/h的升温速率升至120再恒温。120170升温，以10/h的升温速率5小时使温度升至还原温度，根据甲醇分离器的液位计量好物理水并称量，并做好标记。此时催化剂床层温度已升至170并恒温1小时。便可按预定升温还原程序加氢还原，并定时计量出水量。打开氮气阀充氮气，合成系统压力控制在0.45Mpa，并保持一定量的稳定连续放空。慢慢打开一个精脱硫来的升温还原阀门一圈，补气10秒钟后关闭，视反应温度变化情况，若无明显变化，第55、二次通气15秒关闭，视反应变化情况，若无明显变化，第三次通气20秒关闭。三次补气温度均无波动，可依次延长时间，达到升温所需浓度为准。前3次加H2+CO采取间断加氢法，以摸索起始反应温度。入塔气中H2+CO各阶段的浓度范围见表所示还原快慢以出水为准，高时关小来气阀门，低时开大来气阀，当一个阀门开展后不起作用时再开另一个阀。合成塔进出口浓度分析要及时可靠，每半小时分析一次进出口气体中的H2、CO、CO2含量，分析数据要及时上报合成总控室。循环回路控制CO210%，大于10%时或开大氮气阀或增加放空，以排出多余的CO2。当分析确认合成塔出入口H2+CO相等或接近时，则在该温度下还原完毕。以上阶段床层56、温度控制在170-190，从170-190用时15分钟，温升速度1-2/h。缓慢调整喷射器蒸气，从190-210用时40小时，温升速度0.5/h。合成塔出入口H2+CO控制在1-2/h。从210-220用时2.5小时，温升速度4/h。合成塔出入口浓度控制在4%（V），在此温度下恒温2小时。从220-230用时2小时，温升速度5/h。合成塔出入口H2+CO浓度控制在5-6%（V），在H2+CO浓度控制在6%下稳定2小时还原结束。全过程要求温升平稳，出水均匀直至还原趋向完成。调整喷射器蒸气量，使催化剂床层温度维持在200恒温等待开车。还原速率见表，合成塔出口温度在230时恒温2小时，入塔H2+CO57、浓度逐渐从8%提高到25%。（4）升温还原程序及操作工艺参数见下表：（此表为参考数据，应以第4条绘制升温曲线作为实际操作数据）阶段时间塔出口温度升温速度（/h）进塔气浓度（H2+CO）%入塔压力MPa流量Nm3/h备注阶段累积升温22初温-6020-2500.45(8-10)*104121460-12050有条件则可以增加519120-17010012017000还原1535170-1901-20.5-1还原出水100kg/h4075190-2100.51-22.580210-22042-428222004284220-23055-62862300623006-252302202101901758、012060 2 14 19 20 35 75 80h每半小时记录工艺参数一次，每一小时记录甲醇分离器液位一次，当液位高时，排水计量。还原结束后，将甲醇分离器内水全部排净计量，计算总排水量应与理论出水量相符。（5）升温还原关键还原的关键是控制还原速度。还原速度快慢决定于还原温度的高低，同时与H2+CO浓度和温度有密切关系，其次与压力、空速等也有一定的关系，还原过程要求升温平稳，出水均匀。对于用沸水冷却的管壳式反应器，还原操作的关键是控制好入塔气的H2+CO浓度，防止温度猛升和出水太快，否则会影响催化剂活性、强度和寿命。（6）还原结束标准升温还原的总出水量与理论出水量相符。C307型催化剂总出水59、量为催化剂重量的（1517%）。相当于出水（67）吨。合成塔进出口的氢浓度相等。在230恒温，逐渐提高进塔氢浓度，催化剂床层无温升，可以认为还原结束。（7）升温还原过程应注意事项升温还原过程采用纯氮作载体，配入纯氢作还原剂。根据本厂实际，采用精脱气做还原剂，但要严格限制硫、氯和氨等有害物质的含量。限制气相中二氧化碳浓度，在合成塔试漏和催化剂升温还原时，必须考虑CO2的影响。气相过高的CO2分压会与催化剂氧化锌作用，可能影响催化剂的质量和强度，要求气相中CO2大于10%时，应开大补氮气阀，增加放空时量。初始谨慎配H2+CO。初始配H2+CO时应十分小心，密切注视合成塔床层温升，及时分析进塔气中H60、2+CO的浓度，根据分析数据，逐渐H2+CO浓度提高到0.5进行还原。防止因阀门失灵、流量不准、分析失误等原因造成还原初其H2+CO浓度过高，烧坏催化剂。还原时如出现温度猛升，可作如下处理：a停止补H2+CO。b可停开喷射蒸汽，降合成汽包压力。切断加热，加大氮气循环量。c系统卸压并补充纯氮等。d一旦循环机出现故障停车，应立即切断H2+CO，停止升温进行氮气置换。e触媒还原过程中，如氮气压力不足或停止，应立即关闭放空，切断还原气H2+CO，调整喷射器蒸汽量，维持合成反应器恒温。f提温与提H2+CO不能同时进行。（8）升温还原要领：三低：即低温出水；低氢还原；还原结束后保持72小时低负荷运行期。三61、稳：即提温稳；补氢稳；出水稳。三控：即控制补氢速度；控制小时出水量；控制CO2浓度。三不准：即提温提氢不准同时；水份不准带入塔内；高温出水时间不准长。二、 转化气气密试验1、 具备条件（1）合成触媒还原合格，停合成气压缩机。（2）合成气压缩机切为转化气重新启动，控制循环段出口压力3.0MPa（3）转化气各项工艺指标都合格。2、 加压试漏（1）用转化气试漏压力等级分别为：3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa、6.0MPa四个压力等级（2）按合成气压缩机启动程序启动压缩机，控制循环段出口压力3.0MPa，打开循环段出口旁路阀向合成充压。（3）通知压缩机操作工，将合成压缩机循环段出口压力分阶段提62、至所需压力等级，要求升压速率不大于0.2MPa/min。（4）在要求的各压力等级下，用肥皂水检查所有密封点，发现泄漏做好标记，待降压后处理，然后重新提压试漏。（5）试漏期间要控制好合成塔气包压力，严禁合成塔超温。三、 合成导气（1）试漏结束后，将系统压力降至5.0MPa，打开压缩机循环段出口阀，打开压缩机循环段入口阀合成建立偱环。（2）加新鲜气过程中，随时注意合成塔出口温度，通过调节蒸汽喷射器及汽包排污，维持合成塔出口温度在210至230，汽包液位维持在50%。（3）一旦发现塔出口温度下降较快，应立即开大喷射蒸汽，减少循环量，若温度没有上升趋势，应立即切断新鲜气，升温后再接气生产。（4）甲醇分63、离器液位正常后给定30%投自控。（5）汽包付产蒸汽压力 达到2.0MPa后，并入管网。（6）开启洗醇水泵，建立水洗塔液位，开循环泵，打回流。分析甲醇含量达到50-70%时送精馏系统。逐渐调整各指标，进入正常状态。八、精馏开车方案（一）气密清洗工作结束后，即可进行查漏气密工作，向系统充入N2，对每个焊缝、阀门、法兰等处用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏，发现泄漏及时消除，直至合格为止。1 关各放空阀、导淋、取样阀、调节阀及前后切断阀。2 开N2阀充压，预塔、常压塔充压至0.1 MPa,加压塔充至0.6 MPa.3 检查阀门、法兰等处，如发现漏点小时，可暂不处理，漏点较大时，卸压处理后再充压气密64、。保持压力8小时以上，预塔、常压塔压力降0.06 MPa为气密合格注意事项1 预塔、加压塔、常压塔充压不可同时进行，避免加压塔N2泄漏到预塔、常压塔。2 发现漏点要彻底消除，不留隐患。（二）碱洗1 碱洗的目的脱除设备、管道内的油脂，保证生产后精甲醇质量。2 碱洗液的配制在预塔回流槽内配制1%的氢氧化钠溶液和1%的磷酸钠溶液200 m3（分多次配制），配制时用脱盐水将碱化开。 3 预塔的碱洗在预塔回流槽将配制好的碱液打入预塔，待液位达1/2-2/3时，停止补液，预塔回流槽液位保持1/2-2/3，缓慢打开蒸汽阀，给预塔升温，当回流槽液位达到50%-60%后，开预塔回流泵，预塔开始单体循环，预塔回流65、循环24小时后，预塔回流泵倒备用泵，并打开预塔、水冷器，回流槽的排污阀、取样阀、导淋，加大进液量，保证塔底液位。4 加压塔、常压塔的碱洗待预塔各排放口清彻后，关闭各排放口，开预后泵给加压塔补液，同时开加压塔充N2阀，加压塔充压至0.4 MPa后关闭充N2阀。待加压塔液位达1/2-2/3时，开加压塔液位调节阀LIC-40508向常压塔送液（据预塔、加压塔液位的高低，调节预后量、常压塔进液量），待常压塔液位达1/2-2/3后，开加压塔再沸器蒸汽阀加压塔、常压塔进行升温，注意观察加压塔回流槽，常压塔回流槽液位，待回流槽液位达1/2-2/3后，开启加压塔回流泵、常压塔回流泵，加压塔、常压塔开始碱洗循环66、，循环24小时后，回流泵倒备泵，并开启各排放口、导淋、取样点（注意观察各塔液位，液位低时开粗醇泵补液），待各排放口水质清彻后关闭各排放口。打开加压塔精醇采出常压塔精醇采出，杂醇采出，对精甲醇冷却器、杂醇冷却器、杂醇贮槽，进行碱洗，待排出液清彻后，关闭排放口。停所有泵，打开所有低点导淋，排尽各塔、槽碱液。5 注意事项（1） 每一小时分析一次，预后PH值，主塔后PH值，当PH9，及时加碱。（2） 碱洗过程注意各泵运行情况，及时倒泵。（3） 防止加压塔窜气。（4） 碱洗结束后，再进行一次热洗，以清除系统内的碱液。（三）热水洗按碱洗步骤对各塔热水洗，以清除系统内的碱液。（再沸器投蒸汽）（四）氮气置换167、 关各放空阀、导淋、取样阀、切断阀。2 开N2充压，预塔、常压塔充至0.1MPa，加压塔充至0.6MPa。3 间断打开各处导淋阀放空阀、放空阀，如此反复数次。4 取样分析O20.5%为合格.（五）精馏开车操作1开车前的准备工作（1）检查设备、管道、阀门、安全装置，具备开车条件。（2）联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表，具备开车条件，各调节阀调试完毕。（3）各泵试车完毕，润滑完好，合格后送电。（4）系统气密置换、热水洗涤，碱洗完毕，具备开车条件。（5）检查循环水、脱盐水、低压蒸汽、氮气等公用物料送至本工号。（6）排放槽加脱盐水到30%备用，打开各换热器循环水上回水阀、加压塔回流泵、残液泵冷却水68、上回水阀。（7）打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表完好。（8）检查通讯、照明设施、消防用具，齐全完好，通道畅通，记录报表，记录本齐全。（9）检查下列阀门处于开位A、精馏工号所有调节阀的前后切断阀，流量计前后切断阀。B、各压力表、液位计根部阀。C、各槽放空阀。D、各水冷器上水、回水阀。水冷器投用。（10）检查下列阀门处于关位A、各塔、槽设备及管道的排放口、导淋阀、取样点。B、各泵进出口阀门及排气阀。C、加压塔、常压塔精甲醇采出阀，异丁基油采出阀。D、配碱槽配制好5%NaOH溶液，送至碱液槽。（六） 开车1、预精馏系统E40501的开车（1） 粗甲醇缓冲槽F40501的投用接班长通知，打开l69、v40501前后切断阀，关闭去转化管线上的阀,打开去放空总管阀,关闭去FV40505阀 ,打开槽顶部合成来粗甲醇接收阀，洗醇水接收阀，等F40501液位到30%以上时，打开F40501放醇根部阀，由于此时合成系统生产尚不稳定，关闭去预塔进料阀，先将粗醇送至粗醇贮槽F40511，打开粗醇贮槽F40511入口阀，通知中控室当F40501液位到30%时打自动并通知分析室取样S40501对粗醇的醇含量进行分析。（2） 向预塔E40501进料打开粗甲醇贮槽F40511出口阀，粗醇泵J40508AB入口阀，开泵，待压力达标后，开泵出口向预塔E40501入料，打开粗醇泵J40508AB向预塔E40501入料70、阀和FV40505前后切断阀并打开预塔第32块塔板根部阀，通知控制室手动全开FV40505，同时注意观察预塔E40501塔釜液位，当液位达30%时，向预塔E40501加碱。（3） 碱液泵J40506AB的开车开碱液槽F40507出口阀，碱液泵J40506AB入口阀，稍排污。开碱液泵J40506AB出口阀，开FI40507前后切断阀。将量程调至最小后启动碱液泵J40506AB向预塔E40501进料，启动后将量程调至15 kg/h左右。预塔E40501升温待预塔E40501液位达80%时，停粗醇泵J40508AB和碱液泵J40506AB暂时停止向预塔E40501入料，稍打开TV40507前切断阀暖71、管，暖管后打开TV40507后切断阀，通知中控室手动控制TV40507向预塔再沸器C40501通蒸汽给预塔升温，注意及时打开预塔再沸器C40501蒸汽冷凝水及疏水阀，注意进行排污并通知班长向外送冷凝水。预塔E40501回流的建立给预塔升温时要注意升温速率，注意加入蒸汽的量要平稳，升温的同时要注意观察预塔回流槽F40508的液位，当液位达30%时开启预塔回流泵J40509AB给预塔打回流，如预塔塔釜液位下降较快时注意要及时开泵补充并开碱液泵加碱。将LV40507前后切断阀打开，通知中控室将预塔回流槽F40508液位控于30%打自动。预塔E40501压力调节调节入料量、回流量、蒸汽量，当预塔塔顶压72、力达到0.05MPa,塔顶温度达75时，打开预塔不凝气放空PV40506前后切断阀，通知中控室将压力定于0.05MPa打自动。待温度、压力均达指标后，通知分析室对预后甲醇进行取样S40503分析，当PH值为7-9，预后密度为0.84-0.87时预塔开车基本正常，准备向加压塔入料。2、加压塔E40502和常压塔E40503的开车（1） 向加压塔E40502入料按开泵程序打开预后甲醇泵J40501AB，打开LV40503前后切断阀，打开加压塔E40502第6块塔板入料根部阀入料，通知中控室将预塔液位给定80%投自动，同时适当加大预塔入料量和加碱量，注意控制预塔各项操作指标的稳定。当加压塔塔釜液位达73、30%，适当减少加压塔E40502入料量，按暖管程序打开TV40510前切断，对TV40510进行暖管，暖管后打开TV40510后切断阀和蒸汽冷凝水排出阀和疏水阀，注意进行排污并将蒸汽冷凝液外送。给加压塔E40502升温的过程要缓慢，注意观察塔釜液位，如有减少立即补充，（2） 常压塔E40503的入料当加压塔E40502压力达0.2MPa时，打开LV40508前后切断阀并通知中控室将加压塔液位控于80%打自动，打开常压塔第28块塔板根部阀开始向常压塔进料，注意保持加压塔液位的稳定。（3） 加压塔E40502回流的建立当常压塔E40503塔釜开始有液位时，注意观察加压塔回流槽F40502液位，当74、加压塔回流槽F40502液位达30%左右时，开启加压塔回流泵J40502AB，打开FV40512前后切断阀，通知中控室手动控制加压塔回流量，即要保持加压塔回流槽F40502液位的稳定，又要注意不能因回流量过大而导致加压塔E40502的温度出现大的波动。此时注意逐渐加大蒸汽量，以保持加压塔E40502的塔温和回流量的逐步稳定。（4） 常压塔E40503回流的建立当加压塔E40502出现回流液时，由于常压塔的塔温是依靠加压塔E40502塔顶蒸汽的冷凝来加热的，因此在给加压塔E40502升温并建立回流的过程中，常压塔E40503也会逐渐升温，此时在保持加压塔E40502塔釜液位稳定的同时要注意加大入75、料量以给常压塔E40503塔釜补充液位，同时观察常压塔回流槽F40503的液位，当液位达30%以上时开启常压塔回流泵J40503AB，打开FV40513前后切断阀，并通知中控室手动控制回流量，在建立回流的过程中要注意保持塔温的稳定，即要防止过大的回流量使塔温下降，又要防止回流量波动从而使塔温度波动。（5） 加压塔E40502、常压塔E40503的采出当加压塔、常压塔液位趋于稳定后，为防止不断的进料导致淹塔的发生，保持三塔平衡的稳定，需要在加压塔温度塔底130左右，塔顶121，塔顶压力0.56MPa时打开加压塔回流槽F40502去粗甲醇预热器C40510各阀门，预热入预塔的粗醇，此时要注意随入料76、温度的提高要适当减少TV40507加蒸汽量，保持预塔温度、压力的稳定。同时要打开冷却后精甲醇去精甲醇冷却器C40505各阀门，打开LV40509前后切断阀，和采出去粗甲醇贮槽F40511阀门，通知中控室将加压塔回流槽F40502液位控于30%打自动，将采出的精醇送至粗甲醇贮槽F40511。常压塔E40503在塔顶温度达到64.5-65，塔压达0.03MPa时,打开常压塔精甲醇采出阀LV40511前后切断阀并采出去粗甲醇贮槽F40511阀门, 通知中控室将常压塔回流槽F40503液位控于30%打自动，将采出的精醇送至粗甲醇贮槽F40511。当两塔温度、压力、回流、采出稳定后，通知分析室对采出精甲77、醇进行分析取样。（6） 常压塔残液的控制和外送当常压塔液位达到80%以上，但塔釜温度达不到指标107时，为保持常压塔液位不超标，开启常压塔残液泵J40504AB，并打开常压塔液位控制阀LV40510前后切断阀并通知中控室将常压塔液位控于80%打自动，打开残液去粗甲醇贮槽F40511各阀门，间歇将残液送至粗甲醇贮槽F40511，同时调整加压塔温度，在常压塔塔釜温度达标后通知分析室取样S40507分析，如果合格，即塔底甲醇含量0.1%时，通知班长，将残液改为外送生化。（7） 常压塔重组分的采出在常压塔塔釜、塔顶温度达标后，打开重组分采出第6-10块塔板采出口阀门采出杂醇，打开杂醇去杂醇冷却器C4078、509冷却后送至杂醇贮槽F40509。（8） 采出精甲醇的外送调整三塔的温度、压力，稳定操作，通知分析室每小时取样分析S40509和S40510一次，合格后将采出的精醇改送至精甲醇中间槽F40510AB，当槽中液位达80%时通知班长对槽中甲醇取样，如合格通知班长和储运岗位，打开精甲醇泵J40507AB入口各阀，开启泵外送精醇至储运罐。（9） 杂醇的外送当杂醇槽F40509液位达80%时，通知班长和储运岗位，打开杂醇泵J40510入口各阀，开启泵外送杂醇至储运罐。（七）其它注意事项1、 开车过程中要注意检查排放槽F40504放空系统各阀门是否打开，根据生产情况将各放空气体导入排放槽入口。2、 地79、下槽F40505液位达到80%时要开启液下泵J40505将各排放液送入粗醇中间槽F40511。3、 对每一个阀门和泵的开关情况要进行详细记录，岗位记录要按时记录，如遇交接班要将开车进程进行现场的详细交接。九、应急预案、异常现象处理 （一）应急预案1、脱硫及硫回收工段事故处理预案（1）风机断电若短时间无法启动，报告调度通知压缩，注意脱硫塔液位（日常生产中脱硫塔液位应严格控制在1/2-2/3）。（2）离心机断电或运转过程中单台电机故障立即关闭进料阀门，打开冲洗阀门进行低速冲洗，若是电机故障，通知有关人员修理后再重新启动。（3）气柜活塞降低 气柜活塞降低，若风机减量，脱硫工段减小循环量运行。（4）单80、台泵断电或跳车通知调度，迅速启动备机，并通知相关人员检查处理。2、空分岗位应急事故处理预案（一）停电：信号：所有电驱动的机器均停止工作，这些机器上的报警装置鸣响。后果：系统压力和精馏塔阻力下降。紧急措施：停止透平膨胀机及有关机器的运转，并关闭各进、出口阀。把分馏塔产品气放空。关闭液体排放阀。停止纯化器再生。进一步措施：把全部由电驱动的机器从供电网断开将装置停车。排除故障方法：电源故障排除后，电路恢复后视停电时间长短决定分离系统是否须重新加温，按起动程序重新起动。（二）停水：信号：所有需要水冷却的运转机器均停止工作，这些机器上的报警装置鸣响。后果：机器轴温、油温急剧升高，不能维持运转。紧急措施：81、紧急停止所有水冷却的运转机器，并关闭各进、出口阀。把分馏塔产品气放空。关闭液体排放阀。停止纯化器再生。进一步措施：把全部机器停止运转，将装置停车。排除故障的方法：故障排除后，水路恢复后视停水时间长短决定分离系统是否须重新加温，按起动程序重新起动。（三）停仪表气：信号：仪表空气压力报警器鸣响。后果：切换装置失效。 所有气动仪表失效，整个装置调节失控。紧急措施：把备用仪表空气阀门打开，装置即可恢复运行。 如果不能正常，则将装置停车。进一步措施：如装置继续运行，即应检验产品纯度，检查分子筛纯化器再生和吹冷程度。如不正常则应作相应调整。排除故障的方法：故障可能是过滤器堵塞，或是阀门和管道的泄漏造成。则82、应清洗过滤器，消除泄漏。（四）氧气泄漏：信号：现场环境氧浓度检测超标。后果：现场易发生着火爆炸事故。紧急措施：现场设隔离带，并派专人监护。通知消防队做好灭火准备。进一步措施：马上派人穿好防护用品，到现场确认泄漏位置，如不能处理，就马上停车处理。排除故障的方法：通知调度室和有关领导，并通知氧压机操作人员把氧压机放空，停车。故障排除后重新启动氧压机。（五）氮气泄漏：信号：现场环境氮浓度检测超标。后果：现场易发生窒息事故。紧急措施：现场设隔离带，并派专人监护。进一步措施：马上派人穿好防护用品，到现场确认泄漏位置，如不能处理，就马上停车处理。排除故障的方法：通知调度室和有关领导，并通知氮压机操作人员把83、氮压机放空，停车。故障排除后重新启动氮压机。（六）现场着火、爆炸：信号：现场发出火光、浓烟并发出爆炸的响声。后果：使机器设备严重损坏，人员伤亡。紧急措施：赶快疏散人员，通知消防队，并告知着火介质，地点。如可能对初起火灾进行施救，以减少损失。进一步措施：马上通知有关领导，进行现场施救。排除故障的方法：扑灭火灾后，查找事故隐患，分析事故原因，制定防范措施。3、焦炉气压缩机紧急事故处理（1）停电：信号：所有电驱动的机器均停止工作，这些机器上的报警装置鸣响。后果：系统停车，压力下降。紧急措施： 关闭三段出口阀，打开回流阀 三回一和一回一，打开各分离气倒淋。进一步措施：把全部由电驱动的机器从供电网断开将84、装置停车，所有控制按钮复位。排除故障方法：电源故障排除后，电路恢复后听调度统一安排。（2）停水：信号：所有需要水冷却的运转机器均停止工作，这些机器上的报警装置鸣响。后果：机器轴温、油温急剧升高，不能维持运转。紧急措施：紧急停车，关闭三段出口阀，打开回流阀 三回一和一回一，打开各分离气倒淋。进一步措施：压缩机停止转动后且系统无压力后，要马上盘车，检查各部位温度升高情况，如有异常马上汇报。排除故障的方法：故障排除后，水路恢复后听调度统一安排（3）停仪表气：信号：仪表空气压力报警器鸣响。后果：切换装置失效。 所有气动仪表失效，整个装置调节失控。紧急措施： 听调度安排减量。（4）系统事故 1. 信号：85、一入压力低，到达1KPa，联锁跳车,如果不跳车安减到最低负荷处理。 后果: 系统停车，压力下降 紧急措施： 关闭三段出口阀，打开回流阀 三回一和一回一，打开各分离气倒淋,同时盘车. 2. 信号：转化事故 后果: 三出憋压紧急措施：由三出总管放空去火炬（5）现场着火、爆炸：信号：现场发出火光、浓烟并发出爆炸的响声。后果：使机器设备严重损坏，人员伤亡。紧急措施：赶快疏散人员，通知消防队，并告知着火介质，地点。如可能对初起火灾进行施救，以减少损失。进一步措施：马上通知有关领导，进行现场施救。排除故障的方法：扑灭火灾后，查找事故隐患，分析事故原因，制定防范措施。4、合成气压缩机紧急事故处理（1）停电：86、信号：所有电驱动的机器均停止工作，这些机器上的报警装置鸣响。后果：系统停车，压力下降。紧急措施： 关闭抽真空系统，等到真空降到零，停中压蒸汽系统，打开蒸汽倒淋，同时，注意干气密封系统流量，如系统压力降到七公斤，打开备用氮气，关闭一段入口阀。手动间断盘车，间隔3分钟。打开疏水膨胀箱倒淋 ，注意热井液位 。进一步措施：把全部由电驱动的机器从供电网断开将装置停车，所有控制按钮复位。排除故障方法：电源故障排除后，电路恢复后开启油泵盘车。（2）停水：信号：所有需要水冷却的运转机器均停止工作，这些机器上的报警装置鸣响。后果：机器轴温、油温急剧升高，不能维持运转。紧急措施：通知调度紧急停车。关闭抽真空系统，87、等到真空降到零，停中压蒸汽系统，打开蒸汽倒淋，同时，注意干气密封系统流量，如系统压力降到七公斤，打开备用氮气，关闭一段入口阀。打开疏水膨胀箱倒淋 ，注意热井液位进一步措施：压缩机停止转动后马上盘车，检查各部位温度升高情况，如有异常马上汇报。排除故障的方法：故障排除后，水路恢复后听调度统一安排（3）停仪表气：信号：仪表空气压力报警器鸣响。后果：切换装置失效。 所有气动仪表失效，整个装置调节失控。 紧急措施： 听调度安排转速降到9300，手动调节轴封蒸汽压力。（4）系统事故 1. 信号：转化事故 后果: 入口压力低,系统压力高, 紧急措施： 迅速打开防喘阀,必要时关闭一入阀门,系统自身循环，如果时88、间不允许安紧急停车处理。 2. 信号：合成事故 后果: 三出憋压或系统减量紧急措施： 迅速打开防喘阀,必要时关闭出口入口阀,系统自身循环,降低转速到9300转. 如果时间不允许安紧急停车处理。（5）系统停氮气 信号：氮气压力下降。 后果：干气密封不能正常工作。 紧急措施：按系统紧急停车处理。（6）中压蒸汽 进汽压力 3.43 +0.196-0.294MPa进汽温度 435+10-15 超出此标准系统减量到最低负荷，待蒸汽指标恢复且稳定，再缓慢加量。（7）现场着火、爆炸：信号：现场发出火光、浓烟并发出爆炸的响声。后果：使机器设备严重损坏，人员伤亡。紧急措施：赶快疏散人员，通知消防队，并告知着火介89、质，地点。如可能对初起火灾进行施救，以减少损失。进一步措施：马上通知有关领导，进行现场施救。排除故障的方法：扑灭火灾后，查找事故隐患，分析事故原因，制定防范措施。（二）应急处理原则1、应急处理过程中，应确保人身安全。2、应急处理方案应能确保装置安全。3、在应急处理过程中，在能保证空分运行的情况下，要优先保证空分运行。4、在应急处理过程中，要及时向公司调度室汇报情况。 十、具体时间安排10月5日到10月 11日 升温炉烘炉、一级加氢、二级加氢升温硫化。10月12日到10月18日 三个中温氧化铁升温还原、氧化锌升温。10月19日到10月25日 预热炉烘炉、废锅烘炉、转化催化剂升温还原。10月20日至10月25日 合成催化剂升温还原，进行低负荷生产。10月5日至10月25日 精馏系统水联运。10月26日 粗甲醇进料，调整精馏工况。48