1、钢铁及合金 碳含量测定（管式炉内燃烧后气体容量法）实施细则实施日期编制审核批准日期日期日期一、适用范围：本细则规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。本细则适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%2.00%碳含量的测定。二、依据：GB/T 223.69-2008钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法三、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及
2、操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：1、 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。2、 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。六、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。七、最短工作日：本项产品检测的最短工作日为十天。八、检测方法：1、原理：试料与助溶剂在高温（12001350
3、）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，出去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。2、试剂和材料2.1 氧纯度不低于99.5%（体积分数）。若怀疑氧中含有有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至450以上的氧化催化剂氧化铜（II）或铂管予以处理。2.2 溶剂，适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。2.3活性二氧化锰（或钒酸银），粒状。当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备。为制备约50g的活性二氧化锰，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰（M
4、nSO44H2O）溶解于2. 5 L水中，用氨水（约0. 90 g/mL)调节成碱性后，加入1 L新制备的过硫酸铵溶液（225 g/L），将溶液加热至沸，继续煮沸10min，加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL100 mL过硫酸铵溶液（225 g/L），煮沸10min并保持溶 液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用3L或4 L温水，每次500mL600 mL以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让 其沉降.最后用很稀的硫酸溶液每1000mL溶液中滴加2滴硫酸
5、（约1.84 g/mL）以同样的方法再 洗涤两次。在这期间，准备一只口径15cm漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘），在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研细以便它通过孔径0.8mm的筛，再于105下充分烘干。2.4 高锰酸钾-氢氧化钾溶液，称取30 g氢氧化钾溶于70 mL高锰酸钾饱和溶液中。2.5硫酸封闭溶液，1000mL水中加1mL硫酸(约1.84g/mL),滴加数滴的甲基橙溶液(1g/L)，至 呈稳定的浅红色。2.6 氯化
6、钠封闭溶液，称取26g氯化钠溶于74mL水中，滴加数滴的甲基橙溶液（1g/L)，滴加硫酸（1+2）至呈稳定的浅红色。2.7助熔剂，锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为 0.0050%。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。2.8玻璃棉。3、仪器与设备3.1 红外线碳硫分析仪。3.2 分析天平：感量0.1mg和0.01mg。4、制取样按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。5、测定步骤警告:对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都 必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于
7、狭窄空间中存在高浓 度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。5.1 装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至12001250，中高合金钢、髙温合金等难熔试样，升温至1350。注：部分髙温合金，如钴基合金、钛基合金，用管式炉难以熔融，可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定。5.2 通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶液(2.5或2.6)、玻璃棉（2.8)，除硫剂（2.3)和高锰酸钾-氢氧化钾溶液(2.4)后，均应先燃烧几次高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。5.3空白试验吸收瓶、水准瓶内
8、的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按5.6.1(但不加试样）和5.6.2反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。5.4 选择适当的标准试样按分析步骤5.5的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。5.5 试料量以适当的溶剂（2.2)洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表1称取试料量。表1 试料量碳含量(质量分数)/%试料量/g0.100.502.00土0.01,精确至5mg0.501.001.00士0.01，精确至1mg1.0
9、02.000.500.01，精确至0.lmg5.6测定5. 6. 1 将试料（7.5)置于瓷舟中，按表2规定取适量助熔剂（2.7)覆盖于试料上。表2 助熔剂量试样种类加入量/g锡粒铜或氧化钢锡粒+铁粉（1+1）氧化铜+铁粉(1+1)五氧化二钒+铁粉 (1+1)铁、碳钢和低合金钢0.250.500.250.50中高合金钢、高温合金等难熔试样0.250.500.250.500.250.505.6.2 启开玻璃磨口塞(见图注8)，将装好试料和助熔剂的瓷舟放人瓷管内，用长钩推至瓷管加热区 的中部，立即塞紧磨口塞，预热1 min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数(体积或含量），并从记录的读数中扣除所有的
10、空白试验值。注：如分析高碳试样后要测低碳试样，应做空白试验（5.3），直至空白试验值稳定后，才能接着做低碳试样的分析。 5.6.3 启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称试料测定。6 结果计算6.1 当标尺的读数是体积(mL)时，碳含量以质量分数1计，数值以表示，按式(1)计算：（1）式中：A温度16、气压101.3kPa，封闭溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（g）。用硫酸封闭溶液作封闭时，A值为0.0005000g。用氯化钠封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g;V吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积的数值
11、，单位为毫升（mL);f温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同，参见附录A;m试料质量的数值，单位为克(g)。6.2采用水银气压计时，气压值按式（2)校正：（2）式中：P校正后气压的数值，单位为千帕(kPa);P水银气压计测得的气压的数值，单位为千帕(kPa); t水银气压计所在处温度的数值,单位为摄氏度（);水银气压计所在处纬度；H水银气压计所在处海拔高度的数值，单位为米(m)。6.3 当标尺的刻度是碳含量例如有的定碳仪把25 mL体积刻成碳含量的质量分数为1. 250%，有的 把30mL体积刻成碳含量的质量分数为1. 500%时，碳含量以质量分数c计，数值以表示，按式 (3)计算：
12、（3）x标尺读数(碳含量)换算成二氧化碳气体体积(mL)的系数（即25/1.250或30/1.500)。A、f、m所代表的意义与式(1)中的相同。6.4与6.2相同。九、精密度本部分的精密度试验是在1988年由9个实验室，对8个水平的碳含量进行测定；每个实验室对每个水平的碳含量在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定3次。试验用试样参见附录B中表B.1;各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B中表B.2。根据GB/T 6379.2对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表3。表3 精密度结果碳的质量分数/%重复性限再现性限R0.102.00=0.004870+0.01342mR=0.01357+0.02138m式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）。重复性限（）、再现性限（R）按表3给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（），大于重复性限()的情况以不超过5%为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R）,大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。十、实验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b) 遵守本部分规定的程度c) 分析结果及其表示；d) 测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
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