1、水质化学需氧量重铬酸钾法测定作业指导书编 制： 审 核: 批 准：发 布：二XX年X月0018水质 化学需氧量作业指导书（重铬酸钾法）化学需氧量的测定 1、含义及方法原理 1.1含义 在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以mg/L表示。 1.2方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、 分析方法 2.1方法名称，标准号及适用范围 方法名称:水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法 标准编号:GB/T11914-1989 方法适用
2、范围:用0.25mol/L浓度的中铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5,50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 2.2仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:变阻电炉。 (3)酸式滴定管:50ml。 2.3试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在120?烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释
3、至标线，摇匀。 (2)试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 0.250010.00，
4、CNHFeSO()(),4242V式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 (4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1,2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 2.4分析步骤 (1)取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h
5、(自开始沸腾时倒计时)。 注:a、对于化学量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，知道溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。 b、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。 (2)冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液体积不得少于140ml，否则因酸度
6、太大，滴定终点不明显。 (3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色浆蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (4)测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 2.5计算 ()81000VVC,，01 CODOmgL(,/),cr2V式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); 0V滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); 1V水样的体积(ml); 8氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。 3、质量控制要求 3.1精
7、密度和准确度 3.1.1标准溶液测定的精密度 六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。 4、数据处理 4.1数据审核 分析结果原始记录经复核、审核后，将测定结果填入送样单“分析结果”栏中，经质量监督员审核后，由分析人员与样品管理员交接，项目负责人结合现场采样记录进行分析，并由项目负责人打印成监测报告，质量监督员一级审核后，送至质量技术室，经质量技术室二级审核后，再由授权签字人签发，最终外发给客户。 4.2数据填报 试样体积为3.00mL，最低检出浓度为5mg/L。数据报告有效位数最多保留3位。当样品低于最低检
8、出浓度时，填报5L mg/L。 5、样品采集 样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加入HSO至pH2在4?保存，最长保存时24间不超过2天。 6、期间核查 6.1人员素质 在公司内进行操作技能培训和理论培训，经培训合格后才能上岗，承担本项目分析6.2仪器设备 玻璃量具一般应使用带有CMA标志的A级品。 7、分析环境条件控制 仪器室温度控制在5-30?，湿度小于80%，实验室做好水电安全管理，要有灭火装置和防漏准备。 8、注意事项 8.1水样取用体积可在10.00,50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样体积 )2Fe(SO) 滴定前总体积 (NH0.2
9、500mol/L SO-AgSO H442HgSO 24244KCrO溶液(ml) 溶液(ml) (g) (ml) 27(mol/L) (ml) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 8.2 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 8.3水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5,4/5为宜。 8.4 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 8.5回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 8.6 用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 8.7滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 9、 附件 1(水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法(GB/T119141989)
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