1、地表水、地下水重铬酸钾法测定COD值操作作业指导书编 制： 审 核： 批 准： 版 本 号: ESZAQDGF001 编 制： 审 核: 批 准： 发 布： 二XX年X月目录1概述21.1方法原理21.2 适用范围22仪器试剂22.9硫酸汞：结晶或粉末。33 操作步骤44 计算55 仪器维护56 相关文件56.1监测设备使用维护管理程序57 质量记录5 1概述1.1方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、
2、生活污水和工业废水的监测。用0.2500molL浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mgL，用0.0250molL浓度的重铬酸钾溶液可测定550mg/L的COD值。2仪器试剂2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。2.2加热装置：变阻电炉。2.3 50ml酸式滴定管。2.4重铬酸钾标准溶液(16K2CrO7=0.2500molL)：称取预先在 120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移 入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2H2O,1,10phenanthroline)
3、，0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至 编制： 审核： 批准：日期： 日期： 日期：100ml，贮于棕色瓶内。 2.7硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为
4、终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=0。2500*10.00/V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL)； F-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。2.8硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解。2.9硫酸汞：结晶或粉末。3 操作步骤3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注：对于化学需氧量高
5、的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂，于15mmXl50mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止：，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。 废水中氯离子含量超过30mgL时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。3.2冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.3溶液再度冷却后，加3滴
6、试亚铁灵指示液，刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3.4测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4 计算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL); V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);V水样的体积(m1); 8-氧(12O)摩尔质量(gmol)。5 仪器维护5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。6 相关文件6.1监测设备使用维护管理程序7 质量记录仪器设备使用登记簿
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